DE2941624A1 - Verfahren zur herstellung von viskosen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von viskosen

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DE2941624A1 DE19792941624 DE2941624A DE2941624A1 DE 2941624 A1 DE2941624 A1 DE 2941624A1 DE 19792941624 DE19792941624 DE 19792941624 DE 2941624 A DE2941624 A DE 2941624A DE 2941624 A1 DE2941624 A1 DE 2941624A1
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B1/00Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B1/00Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
    • C08B1/08Alkali cellulose

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Viskosen
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung vo Viskosen aus Zellstoff.
  • Bei der Herstellung von Viskosen, unter Verwendung von Zellstoff als Ausgangsmaterial, ist die erste Arbeitsstufe die Herstellung von Alkalizellulose. Dabei wird im allgemeinen folgendermaßen verfahren: Der als Ausgangsmaterial verwendete Zellstoff wird entweder als Maische oder als Blätter mit 17 - 22 iger NaOH-Lösung alkalisiert.
  • Die überschüssige NaOH-Lösung wird durch Abpressen ent-fernt, so daß die erhaltene Alkalizellulose einen NaOH-Gehalt von 15 - 17 D besitzt. Der Zellulosegehalt der Alkqlizellulose beträgt 30 - 35 %.
  • Die erhaltene Alkalizellulose wird zerfasert und bei 20 - 60 °C dem Sauerstoffeinfluß der Luft solange ausgesetzt, bis die durchschnittliche Moleküleröße der Zellulose durch Kettenspaltung auf die gewünschte Größe sinkt.
  • Die mit erhöhter Temperatur schneller verlaufende Depolymerisation kann durch den Einsatz von Oxydationsmittel oder Katalysatoren wie Kobalt- oder Mangansalz beschleunigt werden. Der Nachteil derartiger Verfahrens weise besteht in einem beträchtlichen Anteil von freien Alkali in der Alkalizellulose. Dadurch wird außer in cier Hauptreaktion, dem Xanthogenieren der Kohlehydrate, in den Nebenreaktionen mit dem freien Alkali der Alkalizellulose Schxefelkohlenstoff verbraucht, der somit für die Veresterung nicht zur Verfügung steht. In der Patentschrift DD 75636 wird durch Doppelalkalisierung dieser Nachteil beseitigt, indem nach der Vorreife eine weitere Alkali sierung mit einer NaOH-Lösung von unter 15 % angeschlossen wird.
  • Nachteilig ist hierbei, im Veroleich zum üblichen Verfahren, die notwendige doppelte Alkalisieranlage und cie hiermit zusammenhängenden hohen Investitions- und Betriebskosten.
  • weiterhin sind, durch das Herauslösen beträchtlicher Anteile der bei der Vorreife entstandenniedermolekularen Bestandteile, erhebliche Tauchverluste nicht zu umgehen.
  • Aus der DE-OS 2208335 ist bekannt, daß Holz vor dem Aufschluß mit energiereichen Strahlen behandelt wird. Ziel des Verfahrens ist eine Modifizierung des Lignins der Hemizellulosen und der Zellulose im Holz. Dabei treten Verknüpfungen zwischen den Fragmenten der langen Molekülketten und anderen molekularen Bestandteilen des Holzes, besonders zwischen den Ligninfragmenten und den Hemifragmenten auf. Als Ergebnis wird ein ungebleichter Zellstoff mit einer erhöhten Ausbeute aber auch mit einem erhöhten Ligninanteil erhalten. Als Nachteil dieses Verfahrens tritt ein Mehrverbrauch von Bleichchemikalien bei der Herstellung von gebleichtem Zellstoff auf.
  • In den Patentschriften DD 113 581 und DD 125 429 wird der Nachteil des erhöhten Ligninanteils im ungebleichten Zellstoff durch eine Vorbehandlung mit Bisulfit- oder Sulfitlösungen vor der Bestrahlung mit energiereichen Strahlen beseitigt. Dabei wird der Ligningehalt weiter unter das bis dahin bekannte Niveau gesenkt.
  • Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, durch Bestrahlung des Zellstoffes eine Voraktivierung zu erreichen.
  • Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst durch eine Kombination von Bestrahlung des Zellstoffes mit energiereichen Strahlen, vorzugsweise energiereichen Elektronen vor der Alkalisierung und einer Behandlung mit NaOH-Lösung.
  • zäh rand des Koch- und Bleichprozesses wird die Begleitsubstanz des Holzes -Lignin- entfernt, was durch vorherige Bestrahlung des Holzes, wie in den Patentschriften DD 113 585 und DD 125 429 beschrieben, begünstigt wird.
  • Damit fehlt der in nativer oder vorsulfonierter Form vorliegende Radialfänger im Zellstoff, so daß eine gezielte Depolymerisation bei gleichzeitiger Strukturauflockerung durch eine Bestrahlung des Zellstoffes möglich wird.
  • Die angewandte Strahlendosis wird im Bereich von 1 - 30 kGy so gewählt, daß der gewünschte Durchschnittspolymerisationsgrad nach der Alkalisierung vorliegt. Die Alkalisierung erfolgt mit einer NaOH-Lösung von unter 19 %, vorzugsweise 16 %. Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin, daß durch die Bestrahlung des Zellstoffes eine Voraktivierung bei gleichzeitiger Strukturauflockerung und eintretender Depolymerisation erfolgt. Dadurch wird die Alkalisierung bei niedrigeren Laugekonzentrationen gewährleistet, und die bis dahin angewandte Vorreife entfällt.
  • weiterhin werden Einsparungen an Schwefelkohlenstoff, Natronlauge und Schwefelsäure erzielt.
  • Durch den reduzierten CS2-Einsatz kommt es zu einer geringeren Umweltbelastung mit H2S und CS2. Gegenüber der Doppelalkalisierung liegen niedrigere Tauchverluste vor.
  • Lurch den wegfall der zveiten Alkn lisierungsanlage und der Vorreife tritt eine Senkung der Betriebskosten ein. L)er Investitionsaufwand verringert sich beträchtlich, es erden Arbeitskräfte eingespart.
  • Ausführunqsbeispiele Beispiel 1 Buchensulfitzellstoff mit einem Durchschnittspolymerisationsgrad von 810 wird durch Bestrahlung mit Elektronenstrahlen mit einer Dosis von 10 kGy voraktiviert und auf einen Durchschnittspolymerisationsgrad von 425 abgebaut. Die anschlieende Tauchalkalisierung ird iit NaOH-Lösung einer Konzentration von 16 % bei 21 °C durchgeführt. Nach dem Abpressen der überschüssigen Natronlauge wird ohne Vorreife sofort mit der Sulfidierung über einen Zeitraum von 150 Minuten, ei einer Temperatur von 21 - 29 °C ansteigend, begonnen. Das entstandene Xanthogenat wird in einem Turbolöser gelöst.
  • Die Zusammensetzung der erhaltenen Viskose beträgt 8 % Zellulose, 5,8 % Alkali und 28 % Schwefelkohlenstoff aut Zellulose bezogen.
  • Der Filterwert dieser Viskose beträgt k = 967.
  • w Da der Filterwert nicht standardisiert ist, kann eine tinschätzung nach der folgenden Skala erfolgen k 800 - 1000 sehr gute Filtrierbarkeit k 1000 - 1200 gute Filtrierbarkeit 1< 1200 - 1500 mäßige Filtrierbarkeit Beispiel 2 Viskose wie in Beispiel 1 vorbereitet, jedoch mit einem Schwefelhohlenstoffgehalt von 24 %. Es wird ein Filterwert von kw = 1008 erreicht.
  • Beispiel 3 Viskose nach Beispiel 1 vorbereitet, wobei der Schv:efelkohlenstoffgehalt 27 % und der Alkaligehalt 5,3 betragen.
  • Der erreichte Filterwert beträgt 983.

Claims (1)

  1. P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Verfahren zur Herstellung von Viskosen aus Zellstofr, gekennzeichnet durch eine Kombination von Bestrahlung eines Zellstoffes mit energiereichen Strahlen, vorzugsweise energiereichen Elektronen einer Strahlendosis von 1 bis 30 kGy, vorzugsweise vor der Alkalisierung uns einer Behandlung mit NaOH-Lösung unter 19 %,vorzugsweise 16 %.
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