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Verfahren zum Ueberziehen von
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Metallrohren und Behältern Beschreibung Die Erfindung betrifft ein
Verfahren zum Beschichten von Großrohren oder Behältern aus Metall mit Lacken auf
der Grundlage von l,2-Epoxidverbindungen, die durch mit Imidazolin-Derivatetblockierte
Polyisocyanate gehärtet werden, sowie die dabei erhaltenen beschichteten Metallrohre
und Behalter.
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Als Großrohre werden Rohre bezeichnet, die einen Durchmesser von mehr
als 100 mm aufweisen. Am häufigsten sind das solche mit Durchmessern zwischen 300
und 1600 mm.
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Auch noch dickere Rohre fallen unter diese Definition.
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Sie werden zum Transport von petrochemischen Erzeugnissen, gasförmigen
sowie flüssigen Substanzen und Stoffen bei unterschiedlichen Temperaturen verwendet.
Sie können oberirdisch, im Erdreich oder in Gewässern verlegt werden. Sie werden
aus verschiedenen Metallen, insbesondere jedoch aus Eisen und seinen Legierungen
hergestellt.
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Derartige Großrohre aus Metall wurden bisher mit Außenbeschichtungen
aus Bitumen oder Hochdruckpolyäthylen versehen. Da Hochdruckpolyäthylen sehr weich
ist, läßt sich ein guter Schutz gegen mechanische Beanspruchung, insbesondere Schlag,
Stoß und Abrieb, damit nicht erreichen.-Noch kritischer verhalten sich in dieser
Hinsicht Bitumen-Beschichtungen. Bereits geringfügige Verletzungen der Beschichtung
können Korrosionserscheinungen am Metall auslösen. Dadurch werden solche Großrohre
und Behälter für den Transport und die Lagerung von Erdgas, Erdöl, petrochemischen
Produkten, Heißwasser, Abwasser, gasförmige oder flüssige Substanzen und ähnliche
Zwecke aus Gründen der Sicherheit nicht mehr geeignet.
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Außerdem ist bekannt, pulverförmige härtbare Epoxidharzmassen einzusetzen,
die als Härtungskomponente aromatische Amine, Säureanhydride, substituierte Dicyandiamide
oder modifizierte, d,h. mit Beschleunigern aktivierte, Dicyandiamide enthalten.
Als Härtungs-Beschleuniger verwendet man hauptsächlich Mischungen aus Carbonsäuren
bzw. Carbonsaureanhydriden mit Carboxylaten von Blei, Eisen, Kobalt, Mangan, Zink
oder Zinn.
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Die bisher beschriebenen härtbaren Epoxidharzmassen haben jedoch den
Nachteil, dap sie nicht wärmebeständig sind.
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Bei einer BeschNdigung der Epoxidharzmasse wird bei einer Einwirkung
von warmen Alkalilaugen oder heißem Wasser,
bzw. Heißdampf, die
Beschichtung durch die Feuchtigkeit unterwandert, und es kommt zu einem Haftungsverlust
an der Grenzfläche Stahl-Epoxidharzbeschichtung. Diese Basen-Empfindlichkeit beeinträchtigt,
bzw. verhindert auch den Einsatz derartig beschichteter Metalle im Baugewerbe, wo
bekanntlich basische Baustoffe, wie Kalk oder Zement, die Hauptrolle spielen.
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Außerdem enthält die Beschichtung oftmals Poren, d. h.
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Milrrohohlräume, die sich unter Umständen bis zum metallischen Substrat
hin ausdehnen. Solche Poren bilden sich besonders dann, wenn der Vernetzungsvorgang
nicht einwandfrei verlaufen ist. Bei derartigen Reaktionsstörungen, entstehen häufig
gasförmige Spaltprodukte, die als Poren zunächst in der Beschichtung bleiben. Derartige
Mikrohohlräume sind in vielen Fällen die Ursache für die sogenannte Punktkorrosion
der Metallwandung.
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Die genannten Nachteile verhinderten bisher, dap derartige Beschichtungsvertahren
von Großrohren und Behältern eine technische Bedeutung erreicht hätten. Bei den
Epoxidharzmassen, die aromatische Amine als Härter oder bleihaltige Verbindungen
als Beschleuniger enthalten, kommt zu dieser Beeinträchtigung der Einsatzmöglichkeit
in Folge des Sicherheitsgebotes in der Technik hinzu, daß solche Beschichtungen
auch noch toxikologisch bedenklich sind.
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Durch die Anmeldung P 27 29 704.9 sind Verfahren zur Herstellung von
mit Imidazolinen blockierten Polyisocyanaten bekannt geworden. In der Anmeldung
P 27 40 255.5 wurde festgestellt, dae sich die auf diese Weise blockierten Polyisocyanate
ausgezeichnet als Härtungsmittel für 1,2-Epoxidverbindungen eignen. Bei Umsetzung
dieser beiden
Stoffe in Gegenwart von Verlaufmitteln und gegebenenfalls
von Pigmenten und Füllstoffen erhält man nach entsprechender Nachbearbeitung pulverförmige
Produkte, die sich ausgezeichnet als Ueberzugsmittel zum Beschichten von GlasoberflEahen,
insbesondere von Glasflaschen, eignen.
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Es wurde nun gefunden, daß derartige Pulverlacke auch geeignet sind,
schlag-, stoß-, abrieb- und korrosionsbeständige Ueberzüge auf Metalloberflächen
zu bilden. Damit konnte die Aufgabe, auch Großrotxre und Behälter mit einer lagerstabilen
Duroplast-Oberfläche zu versehen, befriedigend gelöst werden.
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Die Erfindung betrifft also ein Verfahren zum Ueberziehen von Metalloberflächen
mit einem 1,2-Epoxidharz,bei dem man die betreffenden Metallrohre oder -behälter
-falls erforderlich nach vorheriger Reinigungauf eine Temperatur von 200 - 3000
C bringt und darauf einen Pulverlack elektrostatisch, durch Wirbelsintern oder pneumatisch
aufträgt, die Aushärtung des Ueberzugs durch die Wärmekapazität der erhitzten Werkstücke
-ohne Zufuhr weiterer Wärmeenergiein Zeiten von lO - 60 sec., vorzugsweise 30 -
50 sec., durchführt und anschließend auf Raumtemperatur abschreckt, wobei der Pulverlack
außer den üblichen Zusätzen und der l,2-Epoxidverbindung, de einen unteren Aufweichpunkt
von mehr als 600 C besitzen sollte,
einen Härter aus einem blockierten,
gegebenenfalls kettenverlängerten Polyisocyanat in Mengen von 2 - 15 Gew.-, vorzugsweise
von 6 - 12 Gew.-%, bezogen auf die Menge der eingesetzten 1,2-Epoxidverbindung,
enthält und als Blockierungsmittel für das Polyisocyanat ein Imidazolin-Derivat
der allgemeinen Formel
verwendet wurde, worin R gleiche oder verschiedene Substituenten aus der Gruppe
Wasserstoff, Alkyl-, Cycloalkyl-, Aralkyl-und Arylrest bedeuten und gegebenenfalls
2 geminale oder benachbarte R-Gruppen gemeinsam einen Cycloalkylring bilden können.
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Die Herstellung der erfindungsgemäßen Gemische, die möglichen 1,2-Epoxidverbindungen,
Polyisocyanate, Lösungsmittel, Kettenverlängerungsmittel, Verlaufmittel, Zusatze
usw. sind bereits in der Anmeldung P 27 40 253.5 ausführlich beschrieben. Hier sei
lediglich die allgemeine Formel eines blockierten Polyisocyanats angegeben, das
als Härter eingesetzt wird:
Darin bedeuten n 0 oder 1 X eine -0-, -S- oder -NH-Gruppe R' und R"' Alkylen- oder
gegebenenfalls Alkyl- oder Arylsubstituierte Cycloalkylen- oder Arylenreste einen
gegebenenfalls durch einen oder mehrere Alkylreste, wobei mehrere auch gemeinsam
Bestandteile eines cycloaliphatischen Ringes sein können, substituierten gesättigten
oder ungesättigten Alkylenrest mit 2 - 18 C-Atomen, der gegebenenfalls eine oder
mehrere Sauerstoff-oder Schwefelatome in der Kohlenwasserstoffkette enthält, oder
einen Alkyl- oder Arylsubstituierten Cycloalkylenrest, während R genauso wie bei
der Formel auf Seite 5 definiert ist.
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Bevorzugt sind R'' -(CH2 - CH2)p - mit 1 <p <6
oder -(CH2-CH2-0-CH2-CH2) mit l<q<3 q R' = R'''
Besonders
häufig ist in diesem Fall R' = RIV mit RIV -
Dabei bleibt im allgemeinen offen, welches der beiden Bindungsatome des Isophoronrestes
an der Kettenverlängerung und welches mit dem Imidazolin-Derivat gekoppelt ist.
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Als Beispiel einer derartigen Verbindung sei angeführt:
wobei n und RIV bereits oben erklärt sind und Rl = H oder CH3 und R2 = H, CH5 oder
(alkyliertes) Phenyl sein können.
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Falls bei der l,2-Epoxidverbindung eine hohe Epoxifunktionalität wünschenswert
erscheint, ist als bevorzugtes Polyepoxid der Polyglycidäther des 1,1,2,2-Tetra-(4-hydroxyphenyl)-äthans
zu verwenden. Auch epoxidierte Polybutadiene können für diesen Zweck eingesetzt
werden.
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eben den sogenannten Festharzen eignen sich auch sogenannte Addukthärter
zur Durchführung des erfindungsgemäusen
Verfahrens. Solche festen
Addukthärter können beispielsweise aus flüssigen Epoxiden mehrfach ungesättigter
Kohlenwasserstoffe, wie Vinylcyclohexen, Dicyclopentadien u.ä. oder Epoxiäthern
mehrwertiger Alkohole und Phenole etc. oder aliphatischen, cycloaliphatischen und
aromatischen Diaminen hergestellt werden. Voran setzung für die Eignung eines derartigen
Adduktes ist, daß auch hier der untere Aufschmelzpunkt oberhalb 60 °C liegt.
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Ebenso wie die reinen Epoxidverbindungen können auch deren Gemische,
beispielsweise solche von Mono- und Polyepoxiden, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
eingesetzt werden.
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Die Herstellung der pulverförmigen Ueberzugsmasse erfolgt, indem man
die festen 1,2-Epoxidverbindungen und die Härtungsmittel, gegebenenfalls nach Zugabe
der genannten Lackzusätze, in den genannten Mengenverhältnissen mischt und mindestens
300 C unterhalb der Aufspalttemperatur des Härtungsmittels extrudiert und anschließend
auf eine Korngröße kleiner als 0,25 mm, vorzugsweise < 0,10mm, und einem Korngröpenmaximum
zwischen 20 und 60 , vorzugsweise zwischen 30 und 50 µ, mahlt und gegebenenfalls
die größere Fraktion durch Siebung entfernt.
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Für die erfindungsgemäßen Rohre bzw. Behälter ist eine Schichtdicke
von 100 bis 2000 P im allgemeinen ausreichend, um den gestellten Anforderungen unter
den jeweiligen Bedingungen gerecht zu werden. Jedoch können auch dickere oder dünnere
Schichten aufgetragen werden.
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Für das erfindungsgemäße Beschichtungsverfahren ist die Art des Metalls
bzw. der Legierung nicht kritisch. Bevorzugt kann dieses Verfahren zur Beschichtung
von Eisen-
oder Stahlrohren bzw. Behältern verwendet werden.
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Wesentlich ist, daß die zu beschichtenden Oberflächen frei von Verunreinigungen
sind. Bei Metallmustern, die frisch aus dem Glühofen ':ommen, kann die erforderliche
Reinheit als gegeben angenommen werden. Wenn die Werkstücke zwischengelagert wurden,
ist ein Anätzen mit Säuren und Nachspülen mit Wasser zu empfehlen, oder als einfachste
Methode das Behandeln mit einem Sandstrahlgebläse.
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Für die Beschichtung von Metallrohren oder -behältern, insbesondere
von S;ahlleitungsrohren mit wärmehärtenden Pulversystemen, wird die den Rohren beim
Herstellungsvorgang mitgegebene Temperatur in der Abkühlzone von 300 - 2000 C, in
speziellen Fällen von 270 - 2400 C, für die Aushärtung der Pulverlackschichten genutzt.
Falls zwischenzeitlich gelagerte Rohre mit einer Schutzschicht versehen werden sollen,
müssen diese entsprechend auf Temperaturen dieser Bereiche erhitzt werden.
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Der Auftrag der Pulverpartikel kann mit den üblichen Me -thoden der
elektrostatischen Aufladung, der air-static, des Wirbelsinterns oder auch ausschließlich
mit pneumatischer Kraft erfolgen.
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Infolge des Wärmeinhalts der erhitzten Werkstücke setzt der Schmelzprozeß
der Bindemittel unmittelbar nach dem Aufprall am Metall ein. Damit beginnt auch
die Vernetzungsreaktion. Für die gleichmäßige Beschichtung reichen bei den vorgenannten
Temperaturen bereits sehr kurze Reaktionszeiten aus. Im Produktionsablauf liegen
zwischen dem Pulverauftrag und der anschließenden mechanischen Beanspruchung der
ausgehärteten Beschichtung durch Greifwerkzeuge, Hebe- oder Rollenvorrichtungen,
30 bis 45 sec. Verweilzeit. Diese
Zeitspanne ist für die vollständige
Vernetzung der erfindungsgemäßen Pulverüberzüge ausreichend.
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Am Ende dieser'kurzen Aushärtungszeit erfolgt zur schnelleren Abkühlung
der beschichteten Rohre die direkte Behandlung mit kaltem Wasser.
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Aus wirtschaftlichen Gründen werden Rohre und Behälter hauptsächlich
auf den Außenflächen beschichtet. Es ist aber auch möglich, sowohl die Innenflächen
allein als auch Aueen- und Innenflächen mit einem Lacküberzug zu versehen. Bei den
Innenbeschichtungen ist nur die Haltbarkeit der Beschichtung von Bedeutung , während
Beschädigungen durch Stoß oder Schlag vernachlässigt werden können. Vorteilhaft
ist die hohe thermische Belastbarkeit der erfindungsgemäß hergestellten Beschichtungen,
die z.B. bis 1500 C und darüber reicht.
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Die Beschichtung der Innenseiten kann in gleicher Weise durchgeführt
werden wie die der Außenseiten; zweckmäeig ist es auch, gleichzeitig den Pulverlack
innen und außen aufzubringen. In den meisten Fällen wird man allerdings für die
Innen- und Außenbeschichtung verschiedene Pigmentzusätze zu den Lacken verwenden.
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Im folgenden soll die Erfindung durch einige Beispiele erläutert werden.
Diese Beispiele werden den üblichen Prüfverfahren unterworfen.
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B e i s p i e l e a) PulverauftraX Die erfindungsgemäß mit Imidazolin-Derivaten
blockierten Isocyanate werden mit den anderen Pulverlack-Komponenten nach bekannten
Verfahren zum sprühfertigen Pulver verarbeitet. Das Aufbringen dieser Pulver auf
die sandgestrahlten Stahlleitungsrohre, die auf eine Temperatur von 240 - 2700 C
erhitzt werden, erfolgt mittels der elektrostatischen Methode unter folgenden Bedingungen:
Pistolendruck 0,8 atü Spannung 50 KV Ladung negativ Um einen gleichmäßigen Pulverauftrag
zu gewährleisten, wird das Rohr während des Beschichtungsvorganges in drehender
Bewegung gehalten. Die sofort einsetzende Härtungsreaktion ist nach 30 - 45 sec.
beendet. Das Rohr wird anschließend mit kaltem Wasser besprüht und auf eine Temperatur
von 250 C abgekühlt. Der ausgehärtete Ueberzug wies - elektromagnetisch gemessen
- Schichtstärken von 300 bis 350 µ auf. Die beschichteten Rohre, sowie entsprechend
behandelte Bleche und Probestäbe, wurden den im Abschnitt b zusammengestellten Prüfverfahren
unterworfen.
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b) Prüfungsmethoden 1. Schichtdickenmessung gemessen durch Magnetfeldschwächung
mit einem Elcometer der Firma Erichsen.
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2. Lagerung in kochender Natronlauge beschichtete Prüfbleche von 200
mm Länge und 8 mm Dicke werden mit einer Metallsäge in der Mitte zersägt. Die so
erhaltenen 100 mm langen Blechstücke werden in
10 iger, 1000 C
heißer Natronlauge, 28 h gekocht.
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3. Gitterschnittprüfung nach DIN 52 151: GS 4. Dornbiegeprüfung nach
DIN 53 152 5. Biegeprüfung an Stahlstäben Stahlrundstäbe von 8 mm werden wie in
Abschnitt a(S.11) beschrieben, beschichtet.Diese Stäbe werden über einem zylindrischen
Körper vom dreifachen Durchmesser der Stäbe gebogen und anschließend auf Risse oder
Poren im Film untersucht.
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6. Porenfreiheit Die Prüfung wird mit Hilfe des Porensuchgerätes Porotest
15 der Firma Elektro-Physik, Köln, durchgeführt. Damit ist es möglich, bei Prüfspannungen
bis 15 KV kleinste Poren in den Beschichtungen nachzuweisen.
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7. Schlagfestigkeit nach Gardner In Anlehnung an den Kugelschlag-Test
nach Gardner (reverse impact) ASTM-D-2794 wird die Beschichtung mit dem Kugel gewicht
von 906 g nach einem freien Fall aus 102 cm Höhe schlagartig belastet.
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8. Wattebauschtest Der sogenannte "WattebauschtestE', bei dem ein
mit MIBK bzw. Aceton getränkter Wattebausch 1 Minute auf die Beschichtung gedrückt
wird, zeigt die erfolgte Vernetzung dann an, wenn die Beschichtung durch das Lösungsmittel
nicht erweicht. Umgekehrt muß man beim Beobachten von Erweichungserscheinungen darauf
schließen, daß eine vollständige Vernetzung der Bindemittel nicht erfolgte.
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9. Disbonding-Test Dieser Test wurde nach den Vorschriften des DRAFT,
British Gas Standard, PS/CW 1, durchgeführt.
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c) Herstellung der blockierten Isocvanat-KomPonente 1. mit 2-Phenyl-imidazolin
blockiertes IPDI Zu einer Mischung aus 222 Gew.-T. Isophorondiisocyanat (IPDI) und
300 Gew.-T. wasserfreiem Aceton werden bei Raumtemperatur langsam 292 Gew.-T. 2-Phenylimidazolin,
die in 500 Gew.-T. wasserfreiem Aceton gelöst waren, zugetropft. Nach Beendigung
der 2-Phenylimidazolinzugabe wird 1 h bei 500 C erhitzt. Das Aceton wird abdestilliert.
Die letzten Reste an Aceton werden durch Trocknung des Reaktionsproduktes bei 600
C im Vakuumtrockenschrank entfernt. Das mit 2-Phenylimidazolin blockierte II-'DI
ist ein weißes Pulver mit einem Schmelzbereich von 98 - 1060 C, einem Erweichungspunkt
von 63 - 800 C und einem Gehalt an freiem Isocyanat von 0,2 %.
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2. mit 2-Phenyl-imidazolin blockiertes TDI Zu einer Mischung aus 174
Gew.-T. Toluylen-2,4-diisocyanat (TDI) und 200 Gew.-T.wasserfreiem Aceton werden
bei Raumtemperatur langsam 292 Gew.-T. 2-Phenylimidazolin, die in 500 Gew.-T. wasserfreiem
Aceton gelöst waren, zugetropft, Die weitere Herstellung verläuft wie in Beispiel
c) 1. angegeben.
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Das mi+ 2-Phenylimidazolin blockierte TDI ist ein gelbes Pulver mit
einem Schmelzbereich von 120 bis 1270 C und einem Glaserweichungspunkt von 70 -
880 C.
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3. mit 2,4-Dimethyl-Imidazolin blockiertes IPDI.
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Zu 222 Gew.-T. IPDI werden bei 800 C 196 Gew.-T.
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2,4-Dimethyl-imidazolin so zugetropft, dap die Temperatur nicht über
900 C steigt. Nach beendeter 2,4-Dimethyl-imidazolin-Zugabe wird noch eine weitere
Stunde bei 100° C erhitzt. Das Reaktionsprodukt ist ein farbloses Pulver mit einem
Schmelzbereich von 104 - 110° C und einem Erweichungspunkt (DTA) von 82 - 950 C.
Im Reaktionsprodukt konnte kein NCO mehr nachgewiesen werden.
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4. mit 2,4-Dimethylimidazolin blockiertes IPDI-Addukt Zu 550 Gew,-T.
eines nach bekannten Verfahren hergestellten Adduktes aus 2 Molen IPDI und 1 Mol
Diäthylenglykol werden bei 1000 C 196 Gew.-T. 2,4-Dimethylimidazolin so zugetropft,
daß die Temperatur nicht über 1100 C ansteigt. Nach erfolgter 2,4-Dimethylimidazolin-Zugabe
wird das Reaktionsgemisch noch weitere 2 h bei 1100 C erhitzt. Das so hergestellte
Reaktionsprodukt ist ein farbloses Pulver mit einem Schmelzbereich von 100 - 1070
C und einem Erweichungspunkt(DTA) von 60 - 950 C. Es konnte kein NCO mehr nachgewiesen
werden.
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d) Epoxid-Komponente-n Für die Versuche wurden handelsübliche Epoxidharze
auf der Basis eines Addukts von 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan (= Dian) und Epichlorhydrin
verwendet, die einerHCl-Abspaltung unterworfen und anschlieaend mit weiterem Dian
umgesetzt worden sind. Die Kenndaten der Sorten I und II sind nach den Angaben des
Herstellers in der folgenden Tabelle zusammengestellt r II Epoxid-Aequivalentgewicht
900 - 1000 700 - 875 Epoxid-Wert 0,10 - 0,11 0,114 - 0,142 Schmelzbereich 90 - :L00°
C 85 - 1000 C
e) Beispiele 1 - 4 Härter, Epoxid, Verlaufmittel
und verschiedene Füllstoffe wurdnentsprechend den in der folgenden Tabelle angegebenen
Mengen zu Pulverlacken, bzw. Sinterpulver, verarbeitet.
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Diese Produkte werden auf die, wie in der Tabelle angegeben, erhitzten
Prüfrohre und Bleche und Stäbe aufgegeben und nach der entsprechenden Verweilzeit
abgeschreckt.
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Diese Proben wurden den vorgenannten Prüfverfahren unterworfen.
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Aus den Ergebnissen der Tabelle geht hervor, dap alle erfindungsgemäpen
Beschichtungen als ausgezeichnet geeignet eingestuft werden müssen.
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Beispiel Nr.
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1 2 3 4 Anteil Härter/ Anteil Epoxid % 11,0 10,7 68 11,9 1.Zusammensetzung
a) qualitativ blockiertes Isocyanat C 1 C2 C3 C4 Epoxid I I II I b) mengenmäßig
Gew.-Teile blockiertes Isocyanat "" 9,1 8,6 5,8 9,5 Epoxid " 82,5 80,4 85,8 79,5
Verlaufmittel " 0,4 1,0 0,4 1,0 Titandioxid " 4,0 5,0 4,0 5,0 Chromoxid grün " 2,1
- 2,1 -Chromechtgrün LD Supra 67 B " - 5,0 - 5,0 Chromgelb 62 C " 1,6 - 1,6 -Fe-Oxidrot
130 F " 0,1 - 0,1 -Oxidschwarz " 0,2 - 0,2 -c) Vorerhitzung der Proben °C 270 270
270 270 Verweilzeit bis zum Abschrecken sec. 40 45 30 45 2. Eigenschaften der Beschichtung
Schichtdicke µ 350-380 ca. 400 330-360 380-400 Lagerung in kochender Natronlauge
nach 28 h NaOH-Unterwanderung an einzelnen Stellen der Schnittkante mm 2 - 3 2 -
3 2 - 3 2 - 3 - 17 -
Beispiel Nr. 1 2 3 4 Anteil Härter/ Anteil
Epoxid % 11,0 10,7 68 11,9 Gitterschnitt nach DIN 53 151 GS 0 0 0 0 Dornbiegeversuch
nach DIN 53 152 2 2 2 2 Biegetessst Risse im Film keine keine keine keine Poren
im Film keine keine keine keine Porentest (Porotester 15 KV) porenfrei porenfrei
porenfrei porenfrei Schlagfestigkeit Deformierung des Films leicht leicht leicht
leicht Querschlag keiner - - -Risse im Film keine keine keine keine Watterbauschtest
mit MIBK beständig beständig beständig beständig mit Aceton beständig beständig
beständig beständig Disbonding-Tessst nach 30 Tagen sehr gut sehr gut sehr gut sehr
gut