DE2926243A1 - Verfahren zur abscheidung eines films, der ein oxid des kobalts und des zinns enthaelt und waessrige loesung dafuer - Google Patents
Verfahren zur abscheidung eines films, der ein oxid des kobalts und des zinns enthaelt und waessrige loesung dafuerInfo
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Description
In der US-PS 34 11 934 wird ausgeführt, daß Kobaltoxid
für das Überziehen von Glas besonders geeignet ist, da es gute Abschirmeigenschaften hinsichtlich
der Sonnenwärme hat. Kobaltoxidüberzüge sind aber nicht so gleichförmig und haftend, wie dies erwünscht
ist. In der genannten Patentschrift wird festgestellt, daß die Haftung, Dauer und die optische Qualität von
Kobaltoxidfilmen dadurch verbessert werden kann, daß man die Glasoberfläche mit einer dünnen Grundschicht
aus Zinnoxid und darauf mit einer Deckschicht durch thermische Pyrolyse einer Kobaltverbindung wie Kobaltacetylacetonat
versieht. Bevorzugt soll der Kobaltoxidüberzug außerdem Oxide des Eisens oder Chroms
enthalten, da diese Oxide die Kratzbeständigkeit des
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Überzuges erhöhen, ohne die Abschirmeigenschaften des Kobaltoxids gegen Sonnenwärme zu beeinträchtigen. Ein
bevorzugtes Lösungsmittelsystem für die Beschichtung mit den Ausgangsstoffen für einen metallischen Überzug
enthält eine polare organische Verbindung und eine nichtpolare aromatische Verbindung, wobei eine Kombination
von Methanol mit Benzol oder Toluol besonders bevorzugt ist.
Im Rahmen der Bestrebungen zur Reinhaltung der Umwelt besteht der Wunsch nach wässrigen pyrolysierbaren
Überzugszusammensetzungen. Aus der US-PS 26 88 565 ist bekannt, daß man lichtreflektierende Überzüge von
Kobaltoxid auf einer heißen Glasoberfläche dadurch abscheiden kann, daß man diese Oberfläche mit einer
wässrigen Lösung von Kobaltacetat in Berührung bringt. Derartige Filme haben aber eine körnige, unregelmäßige
Textur und sind sehr porös, wodurch sie leicht von Säure angegriffen werden und abgelöst werden.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die pyrolytische Abscheidung eines Films vom Spinelltyp, der
Kobalt- und Zinnoxid enthält, durch thermische Zersetzung einer wässrigen Lösung eines wasserlöslichen
Kobaltsalzes und einer wasserlöslichen Zinnverbindung.
Der erhaltene Film ist in seinem Aussehen gleichförmiger und weniger porös als ein Kobaltoxidfilm, der kein Zinnoxid
enthält. Der Kobalt-Zinnoxidfilm ist außerdem dauerhafter, wie aus der Tatsache hervorgeht, daß er
beim Eintauchen in eine 0,5 #-ige Fluorwasserstoffsäure beständig ist, ohne daß sich der Film ablöst, wogegen
ein Kobaltoxidfilm bei dieser Prüfung versagt.
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Die kobalthaltigen und zinnhaltigen Ausgangsstoffe
für die Herstellung des Filmes bzw. des Überzuges
werden bei der Erfindung in wässriger Lösung verwendet. Die wässrige Lösung wird auf einer Glasoberfläche bei einer ausreichend hohen Temperatur aufgebracht, um die metallischen Ausgangsstoffe unter
Bildung eines Metalloxidfilms zu pyrolysieren.
für die Herstellung des Filmes bzw. des Überzuges
werden bei der Erfindung in wässriger Lösung verwendet. Die wässrige Lösung wird auf einer Glasoberfläche bei einer ausreichend hohen Temperatur aufgebracht, um die metallischen Ausgangsstoffe unter
Bildung eines Metalloxidfilms zu pyrolysieren.
Die wässrigen Lösungen enthalten ein wasserlösliches Kobaltsalz, bevorzugt Kobaltacetat, und eine wasserlösliche
Zinnverbindung, bevorzugt Dimethylzinndichlorid. Das Gewichtsverhältnis von Kobalt zu Zinn
kann in weiten Grenzen schwanken und liegt bevorzugt bei etwa 2:1 bis 20:1 und besonders bevorzugt bei
etwa 5:1 bis 12:1. Die gesamte Metallkonzentration in der Lösung schwankt bevorzugt zwischen 1 bis 12
Gew.96 und besonders bevorzugt zwischen 5 und 6 Gew.%.
etwa 5:1 bis 12:1. Die gesamte Metallkonzentration in der Lösung schwankt bevorzugt zwischen 1 bis 12
Gew.96 und besonders bevorzugt zwischen 5 und 6 Gew.%.
Bevorzugte Kobaltsalze sind Kobaltacetat, Kobaltnitrat und Kobaltperchlorat. Bevorzugte wasserlösliche Zinnverbindungen
sind Zinnchloride wie SnCl2 und SnCl^
und Alkylzinnchloride wie Methylzinntrichlorid, Trimethylzinnchlorid,
Diäthylzinndichlorid, Diisopropylzinndichlorid, Zinn-(II)-bisacetylacetondichlorid
und Zinn-r(lV)-acetat.
Die wässrige Lösung der Kobalt- und Zinnausgangsstoffe wird auf ein Substrat, bevorzugt eine Glasoberfläche,
aufgebracht, das bei einer ausreichend hohen Temperatur gehalten wird, um die Metallverbindungen unter Bildung
eines Oxidfilms zu pyrolysieren, wobei diese Temperatur bevorzugt mindestens 2600C und besonders bevorzugt
etwa 538 bis 6500C beträgt.
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Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird eine Grundlösung von Kobaltacetat
hergestellt, die 5,0 Gew.% Kobalt enthält, in dem das Kobaltacetat in Wasser aufgelöst wird.
Bevorzugt enthält diese Lösung etwa 5 Gew.% Eisessigsäure, weil dadurch ihre Lagerzeit verbessert
wird. Die ausgewählte hydrolysierbare Zinnverbindung wird getrennt in Wasser aufgelöst. Durch
Mischen der beiden Lösungen in verschiedenen Verhältnissen wird eine Vielzahl von Lösungen mit
unterschiedlichem Verhältnis von Kobalt zu Zinn hergestellt.
Eine bevorzugte Arbeitsweise zum Auftragen dieser Lösung auf eine heiße Glasoberfläche besteht im
Aufsprühen der Lösung auf die Oberfläche eines kontinuierlichen Glasbandes, das auf einem Bad
eines geschmolzenen Metalls gebildet wird, wobei die Lösung der pyrolysierbaren Verbindungen aufgesprüht
wird, nachdem das Band von dem Bad abgehoben und jenseits der reduzierenden Atmosphäre,
die das Bad schützt, gefördert worden ist. Einzelheiten dieser Art der Aufbringung eines Films durch
pyrolytische Abscheidung eines Metalloxidfilms auf einem Glasband sind in der US-PS 36 60 061 beschrieben.
Die Erfindung wird nun in den Beispielen noch näher erläutert. In Tabelle I werden die spektralen Eigenschaften
von Glas, das gemäß diesen Beispielen beschichtet wurde, gezeigt.
'90 9 88 3/0765
Es wird eine Stammlösung von Kobaltacetat hergestellt, in dem 21,13 Gew.% Kobaltacetattetrahydrat,
Co(C2H3O2)2.4 H2O, 5,25 Gew.% Eisessigsäure
und 73»62 Gew.% Wasser kombiniert werden. Diese Stammlösung enthält 5,0 Gew.% Kobalt. Eine
Zinnstammlösung wird hergestellt, in dem 23,13 Gew.% Dirnethylzinndichlorid, (CH^)2 SnCl2 in
76,87 Gew.% Wasser gelöst werden. Diese Zinnstammlösung enthält 12,5 Gew.% Zinn.
Es wird eine Abseheidungslösung für einen Kobalt-Zinnoxidfilm
vom Spinelltyp hergestellt, in dem 100 Volumteile der Stammkobaltlösung und 11,08
Volumteile der Stammzinnlösung kombiniert werden. Das Verhältnis von Kobalt zu Zinn beträgt 3,5:
1,0 und die gesamte Metallkonzentration liegt bei 5,85 %. Die Überzugslösung wird auf eine Glasoberfläche
bei einer Temperatur von etwa 566 bis 577 C aufgesprüht. Die pyrolysierbaren Überzugsmaterialien zersetzen sich unter Bildung eines
dauerhaften und gleichförmigen Films aus Kobalt-Zinnoxid vom Spinelltyp auf der Glasoberfläche.
Beispiele 2 bis 8
Kobalt-Beispiel lösung
(VoI,-Teile)
2 3 4
100 100 100
Zinn- Metalllösung konzen-(VoI.-tration Teile) (Gew.%)
7,75 5,96 5,17
5,59 5,44 5,38
9 0 9 8 8 3 / (!) 71S S
Gewichtsverhältnis Kobalt/Zinn
5,0 / 1,0 6,5 / 1,0 7,5 / 1,0
- ίο -
Kobalt- Zinn- Metall- Gewichts-Beispiel lösung lösung konzen- verhältnis
(Vol.- (Vol.- tration Kobalt/Zinn Teile) Teile) (Gew.%)
| VJl | 100 | 4,56 | 5,34 | 8,5/1,0 |
| 6 | 100 | 4,08 | 5,31 | 9,5/1,0 |
| 7 | 100 | 3,88 | 5,29 | 10,0/1,0 |
| 8 | 100 | 3,52 | 5,26 | 11,1/1,0 |
909883/07SS
Spektrale Eigenschaften (Leuchtkörper/Illuminant/C)
von Kobalt-Zlnnoxid-Fllmen vom Spinelltyp
Durchlässigkeit
Reflexion
(überzogene Oberfläche)
(überzogene Oberfläche)
Reflexion (nicht überzogene Oberfläche)
dominierende Wellen- Erregungs-Licht länge reinheit % (nanometer) %
dominierende Wellen- Erregungs-Licht länge reinheit % (nanometer) %
dominierende Wellen- Erregungs-Licht länge reinheit % (nanometer) %
| 1 | 45,2 | 577,0 | 12,6 | 29,6 | 568,4 | 7,0 | 24,3 | 546,4 | 7,8 |
| 2 | 41,1 | 577,6 | 14,9 | 31,5 | 567,6 | 7,5 | 25,8 | 563,0 | 7,8 |
| 3 | 35,8 | 577,5 | 19,3 | 33,2 | 569,7 | 9,7 | 26,8 | 565,9 | 9,7 |
| 4 | 38,6 | 578,7 | 17,2 | 33,5 | 557,2 | 4,5 | 26,3 | 552,7 | 5,3 |
| 5 | 36,0 | 577,5 | 20,0 | 33,9 | 567,7 | 8,7 | 27,0 | 564,5 | 9,8 |
| 6 | 33,5 | 578,0 | 20,9 | 34,9 | 568,1 | 8,7 | 28,0 | 564,3 | 9,4 |
| 7 | 32,6 | 577,6 | 21,5 | 35,0 | 570,0 | 10,3 | 28,4 | 566,2 | 10,4 |
| 8 | 32,4 | 578,0 | 21,2 | 35,7 | 567,8 | 8,6 | 28,6 | 563,3 | 8,9 |
| CD ro co K) U) |
Statt der in den Beispielen angegebenen löslichen Metallverbindungen können andere Verbindungen
und andere Verhältnisse der Kobalt- und Zinnverbindungen verwendet werden. Die Überzüge vom
Spinelltyp aus Kobalt- und Zinnoxid können in Verbindung mit anderen Filmen auf eine Vielzahl
von anderen Substraten als Glas abgeschieden werden. Beispiele für derartige Substrate sind
insbesondere nichtmetallische Substrate wie keramische Materialien und andere feuerfeste
Materialien.
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Claims (12)
- Patentansprüche:a) Aufbewahren eines Substrats in einer oxidierenden Atmosphäre bei einer Temperatur, die ausreichend hoch ist, um Metallverbindungen zu Me tall oxiden zu pyroly.sieren, undb) Berühren der Oberfläche des Substrats bei dieser Temperatur mit einer wässrigen Lösung, die ein wasserlösliches Kobaltsalz und eine wasserlösliche Zinnverbindung, die thermisch zu Kobaltoxid und zu Zinnoxid zersetzbar sind, enthält, so daß auf dem Substrat ein Kobalt-Zinnoxid-Film vom SpineIltyp entsteht.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1 ,dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung als Zinnverbindung ein Zinnchlorid 909883/0765oder ein Alkylzinnchlorid und als Kobaltsalz
Kobaltacetat, Kobaltnitrat oder Kobaltperchlorat enthält. - 3. Verfahren nach Anspruch 2 ,dadurch gekennzeichnet ,
daß die Lösung Dimethylzinndichlorid und Kobaltacetat enthält. - 4. Verfahren nach Anspruch 3 *dadurch gekennzeichnet , daß das Verhältnis von Kobalt zu Zinn im Bereich von 5i1 bis 12:1 liegt und die Metallkonzentration in der Lösung bei 5 bis 6 % liegt.
- 5. Verfahren nach Anspruch 3 »dadurch gekennzeichnet , daß das Substrat ein nichtmetallisches, feuerfestes Material ist.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5 »dadurch gekennzeichnet , daß das Substrat Glas ist.
- 7. Wässrige Lösung für die pyrolytische Abscheidung von Filmen, die Kobalt, Zinn und Sauerstoff enthalten,dadurch gekennzeichnet , daß sie ein wasserlösliches Kobaltsalz und eine wasserlösliche Zinnverbindung enthält.
- 8. Lösung nach Anspruch 7 tdadurch gekennzeichnet ,909883/0765daß das Kobaltsalz Kobaltacetat, Kobaltnitrat oder Kobaltperchlorat und die Zinnverbindung ein Zinnchlorid oder ein Alkylzinnchlorid ist.
- 9. Lösung nach Anspruch 8 ,dadurch gekennzeichnet , daß das Verhältnis von Kobalt zu Zinn im Bereich von 2:1 bis 20:1 liegt und die gesamte Metallkonzentration im Bereich von 1 bis 12 Gew.% der Lösung liegt.
- 10. Überzogener Glasgegenstand, der erhalten wurde durch Inberührungbringen einer Glasoberfläche bei einer Temperatur von größer als 2600C mit einer wässrigen Lösung, die ein wasserlösliches Kobaltsalz und eine wasserlösliche Zinnverbindung enthält.
- 11. Glasgegenstand nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß die Glasoberfläche bei einer Temperatur von 538 bis 65O°C mit einer wässrigen Lösung von Kobaltacetat, Kobaltnitrat oder Kobaltperchlorat und von einem Zinnchlorid oder einem Alkylzinnchlorid in Berührung gebracht worden ist, wobei das Verhältnis von Kobalt zu Zinn in der Lösung bei 5:1 bis 12:1 war und die gesamte Metallkonzentration in der Lösung bei 5 bis 6 % lag.
- 12. Glasgegenstand nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , daß er hinsichtlich des Leuchtkörpers (Illumlnant) C folgende Eigenschaften hat: Lichtdurchlässigkeit 30 bis 50 %t dominierende Wellenlänge des909883/0765durchgelassenen Lichtes 575 bis 580 nanometer, Erregungsreinheit des durchgelassenen Lichtes 10 bis 25 %', von der überzogenen Oberfläche: Lichtreflexion 25 bis 40 %r dominierende Wellenlänge des reflextierten Lichtes 555 bis 575 nanometer, Erregungsreinheit des reflektierten Lichtes 4 bis 12 %; von der nicht überzogenen Oberfläche: Lichtreflexion 20 bis 30 %, dominierende Wellenlänge des reflektierten Lichtes 550 bis 570 nanometer und Erregungsreinheit des reflektierten Lichtes 4 bis 12 %.9883/0765
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