DE2922788C2 - Fluoreszenzspektrometer - Google Patents
FluoreszenzspektrometerInfo
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
- G01J3/44—Raman spectrometry; Scattering spectrometry ; Fluorescence spectrometry
- G01J3/4406—Fluorescence spectrometry
-
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- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
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- Photometry And Measurement Of Optical Pulse Characteristics (AREA)
Description
;: zenzseitigen Monochromators (5) auf eine aus-
;}: reichend kurze Startwellenlänge,
> — zum Ändern der Wellenlänge des fluoreszenz-
>ΐ- seitigen Monochromators (5) zu Obersichts-
;; zwecken,
ί; — zur Aktivierung der Ausgabeeinrichtung (130)
■". zur Aufzeichnung des Spektrums,
' — zum Zurücksetzen des anregungsseitigen Mo-
.; nochromators (2) auf eine hinreichend kurze
'■_■■ Startwellenlänge, und
— zur Änderung der Wellenlänge des anregungsseitigen Monochromators (2) zu Übersichtszwecken vorgesehen ist
V-, 3. Fluoreszenzspektrometer nach Anspruch 1
oder 2. dadurch gekennzeichnet
daß die Steuereinrichtung zum Korrigieren in der Aufzeichnungseinrichtung (130) aufzuzeichnender Daten so, daß der Peakwert dieser Daten innerhalb eines vorgegebenen Skalenbereichs der Aufzeichnungseinrichtung (130) angezeigt wird, eingerichtet ist.
daß die Steuereinrichtung zum Korrigieren in der Aufzeichnungseinrichtung (130) aufzuzeichnender Daten so, daß der Peakwert dieser Daten innerhalb eines vorgegebenen Skalenbereichs der Aufzeichnungseinrichtung (130) angezeigt wird, eingerichtet ist.
4. Fluoreszenzspektrometer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Steuereinrichtung zur Ansteuerung der Aufzeichnungseinrichtung (130) so, daß die Wellenlän-
daß die Steuereinrichtung zur Ansteuerung der Aufzeichnungseinrichtung (130) so, daß die Wellenlän-
\ gen der beiden Monochromatoren angezeigt wer-
1 den, eingerichtet ist.
Die Erfindung betrifft ein Fluoreszenzspektrometer gemäß dem Oberbegriff der Ansprüche 1 bzw. 2.
Unter einem Fluoreszenzspektrometer wird hierbei eine Vorrichtung verstanden, die einen anregungsseitigen
Monochromator, der Licht von einer Lichtquelle in monochromatisches Licht zur Beleuchtung einer Probe
mit einer entsprechenden Lichtstrahlung umwandelt, und einen fluoreszenzseitigen Monochromator, der das
Fluoreszenzlicht von der Probe zum Nachweis in monochromatisches Licht umwandelt, aufweist.
In diesem Fall wird das Anregungsspektrum durch
Monochromators gemessen, während die Wellenlänge des anregungsseitigen Monochromators variiert bzw.
ein Wellenlängenbereich durchlaufen wird.
Aus der DE-OS 27 26 777 ist eine Vorrichtung zur Erstellung zweidimensionaler Konturdiagramme von
Gesamtfluoreszenzspektren bekannt, bei der die Wellenlänge des anregungsseitigen Monochromators festgelegt
und die Wellenlänge des fluoreszenzseitigen Monochromators abgefahren wird, um so entsprechende
Konturdiagramme wie in F i g. 4 der DE-OS 27 26 777 zu erzeugen. Ferner ist angegeben, daß die bei den verschiedenen
Wellenlängen erhaltenen Daten zur Erstellung der Konturdiagramme mit einem Computer verarbeitet
werden.
Insbesondere wird, wie aus der Erläuterung von S. 4, 2. Abs, bis S. 5, 1. Abs, hervorgeht, die Fluoreszenzintensität
einer Probe zweidimensional in Abhängigkeit von der Wellenlänge des Anregungslichts sowie der
Wellenlänge des emittierten Lichts als Konturdiagramm aufgezeichnet, wobei die »Höhenlinien« dieses Diagramms
den verschiedenen Intensitäten entsprechen.
Der vorliegende Gegenstand betrifft darüber hinaus die Aufzeichnung echter Fluoreszenzspektren, also
nicht die Aufnahme von Konturdiagrammen.
Aus »Japanese Journal of Applied Physics«, vol. 14, 1975, suppl. 14— 1, S. 51 —56 ist ein computergesteuertes
Fluoreszenzspektrometer bekannt, bei dem zur Registrierung einer schwachen Fluoreszenzemission die
Photonenzählung angewandt wird. Der Computer steuert dabei die Datenerzeugung, Datenkorrektur und Datenausgabe,
wie aus F i g. 2 des »Japanese Journal« auf
S. 53 hervorgeht
Aus »Helvetica Physica Acta«, vol. 47, 1974, S. 442—445 ist ferner eine Vorrichtung zur Photolumineszenzmessung
bekannt, bei der die Auswertung ebenfalls computergesteuert erfolgt; die beiden in F i g. 1 dargestellten
Monochromatoren dienen allerdings nicht dem gleichen Zweck wie beim vorliegenden Gegenstand, da
sie zur Messung der Lumineszenzintensität in Remission bzw. in Transmission dienen.
Aus »Zeiss-Informationen« Jg. 12, 1964, Heft 54, S.
Aus »Zeiss-Informationen« Jg. 12, 1964, Heft 54, S.
111 — 116 ist bekannt, daß bei quantitativer Bestimmung
der Fluoreszenzspektren fluoreszierender Substanzen möglich ist, Licht der Wellenlänge einzustrahlen, bei der
maximale Anregung beobachtet wird und die Fluoreszenzintensität bei der Wellenlänge zu messen, bei der
sie am größten ist (s. S. 116 mittlere und rechte Spalte).
An der gleichen Stelle sind mögliche Fehlerquellen genannt, wie die spektrale Intensitätsverteilung des Anregungslichts,
die Monochromatoreigenschaften und die von der Wellenlänge abhängige Empfängerempfindlichkeit,
die für die Korrektur bei aufgenommenen Spektren berücksichtigt werden müssen. Aus der genannten
Zeiss-Information ist kein Verfahren und keine Anordnung entnehmbar, Licht der Wellenlänge einzustrahlen,
bei der maximale Anregung beobachtet wird.
Auf der DE-OS 25 35 398 ist ein Fluoreszenzspektrometer gemäß dem Oberbegriff der Ansprüche 1 bzw. 2
bekannt. Eine automatische Voreinstellung auf einen Peakwert ist darin nicht offenbart. Die DE-GS 25 35 398
offenbart lediglich einen Bezugsstrahlungsdetektor, der zur Erzeugung eines Korrektursignals für Schwankungen
der Lichtintensität der Lichtquelle dient.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Fluoreszenzspektrometer
anzugeben, das zur Messung von Spektren in einfacher Weise die automatische Ermittlung
der Peak-Wellenlänge und die Einstellung der :jcak-\Vc!!cn!är5gcnpcsit:cr. auf der Err.issicnsseite als
auch auf der Anregungsseite erlaubt und automatisch bei der Messung des Spektral-Peaks eine Fehlinterpretation
eines Peaks, der durch Streulicht hervorgerufen wurde, sobald die Wellenlänge des anregungsseitigen
Monochromators gleich der fluoreszenzseitigen Monochromatorwellenlänge
ist, als Peak des Spektrums vermeidet.
5 6
reszenzspektrometer erfindungsgemäß durch die im Übersichtszwecken; durch Drücken dieser Taste be-
Die Unteransprüche 3 und 4 kennzeichnen jeweils 5 Durch nochmaliges Drücken der Taste 102 wird dieser
vorteilhafte Ausbildungen davon. Vorgang gestoppt, d. h. das Abfahren des Wellenlängen-Vorteilhaft können zur Messung des Anregungs- oder bereichs unterbrochen.
des Fluoreszenzspektrums der fluoreszenzseitige oder Die Taste 103 dient zur anregungsseitigen Wellenländer anregungsseitige Monochromator automatisch auf genänderung zu Meßzwecken; durch Drücken dieser
die optimale Wellenlänge eingestellt werden. io Taste beginnt die Registrierung, wobei die Registrier-
Vorteilhaft ist ferner, daß bei der Messung des Spek- einrichtung 130, beispielsweise ein A"-V-Schreiber, das
tral-Peaks eine Fehlinterpretation eines Peaks, der Spektrum aufzeichnet. Durch nochmaliges Drücken der
durch Streulicht hervorgerufen wurde als Peak des Taste 103 wird die Aufzeichnung des Spektrums geSpektrums nicht mehr möglich ist stoppt
nung näher erläutert; es zeigt sich entsprechend auf die anregungsseitige Steuerung,
schlagenen Ausführungsform. zurückgesetzt.
In Fig. 1 wird das von der Lichtquelle 1 kommende 25 Die Taste 105 dient zur fluoreszenzseitigen Wellen-Licht von einem anregungsseitigen Monochromator 2 längenänderung zu Übersichtszwecken; durch Drücken
zur Beleuchtung der (nicht dargestellten) Probe in mo- dieser Taste beginnt der Übersichtsbetrieb, wobei die
nochromatische Lichtstrahlung umgewandelt Die Wellenlänge des fluoreszenzseitigen Monochromators
Streueinrichtungen im anregungsseitigen Monochro- 5 geändert wird. Durch nochmaliges Drücken der Taste
mator 2, beispielsweise Beugungsgitter od. dgl, werden 30 105 wird dieser Vorgang gestoppt, d. h. das Abfahren
von einem (nicht dargestellten) Schrittmotor angetrie- des Wellenlängenbereichs unterbrochen,
ben, der seinerseits entsprechend der Instruktion einer Die Taste 106 dient zur fluoreszenzseitigen Wellen-Steuereinrichtung 10 über eine Schrittmotor-Steuerein- längenänderung zu Meßzwecken; durch Drücken dieser
heit 3 angetrieben wird. Das von der Probe ausgesandte Taste beginnt die Aufzeichnung, wobei die Registrier-Fluoreszenzlicht wird durch den fluoreszenzseitigen 35 einrichtung 130 das Spektrum aufzeichnet. Durch noch-Monochromator 5 spektrometrisch analysiert und vom maliges Drücken der Taste 106 wird die Aufzeichnung
Detektor 6 aufgenommen. Der fluoreszenzseitige Mo- des Spektrums gestoppt 11 stellt ferner ein Eingangsnochromator 5 wird von der Steuereinrichtung 10 über Interface dar.
die Schrittmotor-Steuereinheit 4 angetrieben. Die bei- Im folgenden wird die Messung des Anregungsspekden Schrittmotor-Steuereinheiten weisen entsprechen- 40 trums durch das in F i g. 1 gezeigte Fluoreszenzspektrode Schaltungen auf. meter anhand des in F i g. 2 gezeigten Ablaufdiagramms
Das Ausgangssignal des Detektors 6 wird von einem erläutert
Verstärker 7 verstärkt und dann von einem Analog-Digital-Umsetzer f/4-D-Umsetzer) 8 zur Einspeisung in Schritt 1 (vorbereitende Maßnahmen)
den Datenverarbeitungsteil 10 digitalisiert Die so ein- 45
gespeisten Daten werden nach der erforderlichen Ver- Durch Drücken der Taste 101 wird der anregungsseiarbeitung über einen Digital-Analog-Umsetzer (D-A-
tige Monochromator 2 eingestellt und auf eine geeigne-Umsetzer) 12 in entsprechende Analogsignale umge- te Wellenlänge festgelegt Danach wird die Taste 104
wandelt die auf den Y-Achsen-Eingang eines X-Y-
gedrückt, worauf der fluoreszenzseitige Monochroma-Schreibers 130 gegeben werden. Die der Wellenlänge 50 tor in die Startposition der entsprechenden Wellenlänge
zugeordneten Daten werden andererseits über einen gebracht wird.
Digital-Analog-Umsetzer 13 in Analogsignale umgewandelt die auf den X-Achsen-Eingang des X- Y-
Schritt 2 (Abfahren des Wellenlängenbereichs zur Schreibers 130 gegeben werden. Die Anregungs-WeI- Übersicht)
lenlänge sowie die Fluoreszenzwellenlänge werden 55
über je ein entsprechendes Ausgangs-Interface 14 bzw. Durch Drücken der Taste 105 wird ein Befehl zum
15 auf Anzeigen 140 bzw. 150 angezeigt Abfahren der Wellenlänge zur Übersicht (Stufe A in
Im Betrieb dient eine Eingabeeinrichtung (Tafel 100) F i g. 2) an die Steuereinrichtung 10 geliefert, die über
zur Steuerung der Eingabe von Befehlen für die ge- die Schrittmotor-Steuereinheit 4 einen Schrittmotor ansamte Spektralmessung im Fluoreszenzspektrometer; 60 treibt Der fluoreszenzseitige Monochromator 5 fährt
diese Eingabeeinrichtung weist sechs Tasten 101 bis 106 dadurch nacheinander einen bestimmten Wellenlängenauf. Im folgenden werden die diesen sechs Tasten ent- bereich zu Übersichtszwecken ab.
sprechenden Funktionen beispielhaft erläutert Das Ausgangssignal des fluoreszenzseitigen Mono-Die Taste 101 dient zur Einstellung der anregungssei- chromators 5 wird vom Detektor 6 aufgenommen und
tigen Wellenlänge;durch Drücken dicscrTastc wird der μ über den Komparator 7 und den Analog-Digital-l Jmsctanregungssciligc Monochromator 2 automatisch auf die zer8zur Steuereinrichtung lOgelcilet.
Startposition bei einer ausreichend kurzen Wellenlänge Die Steuereinrichtung 10 vergleicht dann zunächst
zurückgesetzt (Stufe If) die feste Wellenlänge des anregungsseitigen
Monochromator* 2 mil der Wellenlänge des fluorcs-/en/.seitigcn
Monochromator 5. Wenn die l-'luorcs-/cn/wellenlänge
und die Anregungswellenlänge im wesentlichen gleich sind, wird durch Streulicht ein Peak
erzeugt, weshalb es zur Ausschaltung des Streulichteinflusses erforderlich ist, diesen Peak vom zu erzielenden
Fluoreszenzpeak zu unterscheiden.
Wenn die Wellenlänge des anregungsseitigen Monochromators 2 ungleich der Wellenlänge des fluoreszenzseitigen
Monochromator 5 ist, wird das gespeicherte Signal vom Detektor 6 mit einem neuen, der Steuereinrichtung
10 zugeführten Signal verglichen (Stufe C). Wenn das neue Signal größer ist als das gespeicherte
Signal, folgt die Stufe D. Wenn andererseits das neue Signal kleiner ist als das gespeicherte, geht der Ablauf
mit Stufe F weiter. In diesem Fall wird das gespeicherte Signal nochmals als Maximalsignal eingespeichert.
Wenn das neue Signal größer als das gespeicherte ist,
wird in Stufe D das neue Signal als Maximalsignal eingespeichert, während in Stufe £die gespeicherte Peakwellenlänge
durch die Fluoreszenzwellenlänge als die dem neuen Signal entsprechende Peakwellenlänge ersetzt
wird.
Nach den oben erläuterten Stufen und Vergleichsschritten erfolgt in der Stufe F eine Entscheidung, ob
das Abfahren der Wellenlängen zur Übersicht beendet ist oder nicht. Lediglich in den folgenden zwei Fällen
erfolgt die Entscheidung »Ja«: zum einen in dem Fall, in dem, da das Abfahren der Wellenlängen tatsächlich beendet
ist. die Taste 105 gedruckt wird, zum anderen in dem Fall, in dem, obgleich das Abfahren des Wellenlängenbereichs
noch nicht beendet ist, die Taste 103 gedrückt wird, wenn die Peakwellenlänge aufgenommen
wird.
Daher ergibt sich üblicherweise aus dem Vergleich in Stufe F, daß eine Rückführung über die Stufe I erfolgt.
In der Stufe I wird der Schrittmotor um einen Schritt weitergeschahet, so daß der Vergleich in Stufe ßbei der
nächsten Wellenlängenposition vorgenommen wird.
Wenn der Vergleich in Stufe F der Übersichts-Wellenlängenvariation
beendet wird, wird dann in Stufe G der Peakwert des Fluoreszenzspektrums abgespeichert,
während in Stufe H die Peakwellenlänge gespeichert wird.
Die Steuereinrichtung 10 steuert die Schrittmotor-Steuereinheit
4 so, daß der fluoreszenzseitige Monochromator 5 automatisch eingestellt und danach in der
Position der aufgenommenen Peakwellenlänge fixiert wird. Auf diese Weise ist die Übersichts-Wellenlängenvariation
in Schritt 2 abgeschlossen.
Schritt 3 (Messung des Spektrums)
Durch Drücken der Taste 101 wird der anregungsseitige
Monochromator 2 auf die Startwellenlänge eingestellt Anschließend wird die Messung des Anregungsspektrums durch Drücken der Taste 102 gestartet Die
Messung wird durch nochmaliges Drücken der Taste 102 unterbrochen. Die Daten für die Messung des Anregungsspektrums
werden in der Steuereinrichtung 10 verarbeitet und abgespeichert
Dieser Schritt dient zum Durchlaufen des Wellenlängenbereichs für die Registrierung des Spektrums, wie im
folgenden erläutert ist
Schritt 4 (Registrierung des Spektrums)
Durch Drücken der Taste 103 wird das Anregungsspektrum durch die Registriereinrichtung 130, beispielsweise einen X- Y-Schreiber, registriert; durch nochmaliges Drücken der Taste 103 wird die Registrierung gestoppt.
Durch Drücken der Taste 103 wird das Anregungsspektrum durch die Registriereinrichtung 130, beispielsweise einen X- Y-Schreiber, registriert; durch nochmaliges Drücken der Taste 103 wird die Registrierung gestoppt.
Wenn das Spektrum auf der Registriereinrichtung 130 registriert werden soll, gibt die Steuereinrichtung 10
den gespeicherten Peakwert aus und stellt so ein, daß der Peakwert etwa 70% der vollen Skalenbreite der
Registriereinrichtung ausmacht. Die Steuereinrichtung
ίο 10 multipliziert dabei im einzelnen über den Digital-Analog-Umsetzer
den Ausgang von der V-Achse der Registriereinrichtung 130 mit einem Faktor, so daß die
Registriereinrichtung 130 automatisch in ihrer Verstärkung gesteuert werden kann, um die oben erwähnte
Skalierung zu erzielen.
Auf diese Weise wird das Spektrum gleichmäßig komprimiert oder auseinandergezogen, wenn die Intensität
des Fluoreszenzlichts stark bzw. schwach ist, um auf der Registriereinrichtung 130 registriert zu werden.
Dementsprechend sind die registrierten Daten sehr leicht lesbar und auswertbar und lassen sich ferner leicht
zur Analyse des Spektrums verwenden.
Wie oben erläutert kann das Anregungsspektrum durch die Schritte 1 bis 4 gemessen werden. In analoger
Weise ist eine Messung des Fluoreszenzspektrums möglich.
Wenn das Anregungsspektrum und das Fluoreszenzspektrum gemessen werden, liefert die Steuereinrichtung
10 entsprechend die Anregungswellenlänge sowie die Fluoreszenzwellenlänge über das Ausgangsinterface
14 bzw. das Ausgangsinterface 15 an den Anzeigeteil 140 zur Anzeige.
Auf diese Weise ist es durch einfaches Drücken von Tasten möglich, Messungen von Spektren durchzuführen,
automatisch die Peakwellenlänge zu ermitteln und ebenso die Peakwellenlängenposition automatisch einzustellen,
weshalb demgemäß auch die mühevolle Einstellung nach herkömmlichen Verfahren entfällt
Die F i g. 3 zeigt die Steuereinrichtung 10 im Detail, das ist ein Schaltungsaufbau, der bei der Messung von Anregungsspektren die Ermittlung der Peakwellenlänge sowie die Einstellung der Position der Peakwellenlänge durchführt
In F i g. 3 wird einem Analog-Digital-Umsetzer 30 das Ausgangssignal des Detektors 6 von F i g. 1 über den Verstärker 7 zugeführt Der Analog-Digital-Umsetzer 30, ein Zwischenspeicher 31, ein Datenspeicher 32, ein Vergleicher 33 sowie ein UND-Glied A 1 sind zur Ermittlung des Peakwerts vorgesehen. Eine Schaltung 34 zur Selbststeuerung der Verstärkung steuert die Verstärkung eines (nicht dargestellten) Verstärkers zum Antrieb der V-Achse der Registriereinrichtung 130 in der Weise, daß, wie oben erläutert der Peakwert etwa 70% der vollen Skalenbreite der Registriereinrichtung einnimmt
Die F i g. 3 zeigt die Steuereinrichtung 10 im Detail, das ist ein Schaltungsaufbau, der bei der Messung von Anregungsspektren die Ermittlung der Peakwellenlänge sowie die Einstellung der Position der Peakwellenlänge durchführt
In F i g. 3 wird einem Analog-Digital-Umsetzer 30 das Ausgangssignal des Detektors 6 von F i g. 1 über den Verstärker 7 zugeführt Der Analog-Digital-Umsetzer 30, ein Zwischenspeicher 31, ein Datenspeicher 32, ein Vergleicher 33 sowie ein UND-Glied A 1 sind zur Ermittlung des Peakwerts vorgesehen. Eine Schaltung 34 zur Selbststeuerung der Verstärkung steuert die Verstärkung eines (nicht dargestellten) Verstärkers zum Antrieb der V-Achse der Registriereinrichtung 130 in der Weise, daß, wie oben erläutert der Peakwert etwa 70% der vollen Skalenbreite der Registriereinrichtung einnimmt
Ein Speicher 35 speichert den (dem Peakwert entsprechenden) Maximalwert der Fluoreszenzwellenlänge
λεία- Ein Vergleicher 38 vergleicht den Inhalt eines
Zählers 37, der die Fluoreszenzwellenlänge Ä&„ liefert,
mit der eines Zählers 39, der die Anregungswellenlänge Λεχ liefert, und veranlaßt eine Abschaltung der UND-Glieder
A 1 und A 2, wenn beide Zählerinhalte im wesentlichen
gleich sind, also /2& «/?&, ist
Ein Zwischenspeicher 36 veranlaßt aufgrund des Ausgangs vom UND-Glied A 2 die Speicherung der Fluoreszenzwellenlänge ÄEm des Zählers 37 im Speicher 35.
Ein Zwischenspeicher 36 veranlaßt aufgrund des Ausgangs vom UND-Glied A 2 die Speicherung der Fluoreszenzwellenlänge ÄEm des Zählers 37 im Speicher 35.
Ein Impulsgenerator 40 liefert Impulse für die Schrittmotor-Steuereinheit
4 bzw. 3 zum Betrieb des Schritt-
motors und dient zugleich als Standard zum Vergleich in den Vergleichern 33 und 38 und gleichzeitig zur Zwischenspeicherung
in den Zwischenspeichern 31 und 36.
Der Vergleicher 33 vergleicht die Daten »Daten« vom Analog-Digital-Umsetzer 30 und die Daten »Daten
(m)« vom Speicher 32 und liefert, wenn die Relation Daten > Daten (m) erfüllt ist, sein Ausgangssignal an
die UND-Schaltungen A 1 und A 2. Die UND-Schaltung A 1 steuert den Zwischenspeicher 31, wenn die
Relationen Daten > Daten (m) und ΑεχΦΛεπι gelten.
Anschließend bewirkt der Zwischenspeicher 31 die Einspeicherung der Daten (»Daten«) vom Analog-Digital-Umsetzer
30 in den Speicher 32. Auf diese Weise sind im Speicher 32, wie im Zusammenhang mit F i g. 1 erläutert,
die aus dem Abfahren der Wellenlängen resultierenden Maximalwerte sowie ferner, wenn das Abfahren
der Wellenlängen beendet ist, auch die Peakwerte des Fluoreszenzspektrums gespeichert
Auf der anderen Seite bewirkt der Zwischenspeicher eine Speicherung der Fluoreszenzwellenlänge Aem des
Zählers 37 im Speicher 35, wenn die Relationen Daten > Daten (m) und λεχφλεπι erfüllt sind. Auf diese Weise
hat der Speicher 35 nach Beendigung des Abfahrens des Wellenlängenbereichs die dem Peakwert des gespeicherten
Fluoreszenzspektrums entsprechende Wellenlänge gespeichert
Wie oben erläutert werden bei der Messung des An- A regungsspektrums zuerst der Peakwert des Fluores-
zenzspektrums und die zugehörige Peakwellenlänge bestimmt.
Ein UND-Glied A 3 steuert wenn es einen Endbefehl erhält, den Impulsgenerator 40 in Abhängigkeit vom
Inhalt des Speichers 35, wodurch Impulse an die Schrittmotor-Steuereinheit
4 geliefert werden, so daß die Wellenlänge des fluoreszenzseitigen Monochromators auf
die Peakwellenlänge eingestellt wird.
Auf diese Weise erfolgt die Einstellung der Position
der Peakwellenlänge.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
45
50
S5
•0
C5
Claims (2)
- Patentansprüche:
1. Fluoreszensspektrometer mit- einer lichtquelle,- einem anregungsseitigen Monochromator zur spektrometrischen Analyse der Lichtquelle zur Beleuchtung einer Probe,- einem fluoreszenzseitigen Monochromator zur spektrometrischen Analyse des Lichts von der Probe,- einem Detektor zum Empfang des Lichts vom fluoreszenzseitigen Monochromator und zur Erzeugung elektrischer Signale entsprechend der Lichtintensität,- einer Steuereinrichtung, an die eine Aufzeichnungseinrichtung angeschlossen ist,- einem Analog/Digital-Umsetzer für die Umsetzung der vom Detektor erzeugten Ausgangssignale in Digitalsignale und zur Zuführung dieser Digitalsignale zur Steuereinrichtung,- Schrittmotorsteuereinheiten zum schrittweisen Antrieb jeweils des anregungsseitigen Monochromators und des fluoreszenzseitigen Monochromators,- einer Eingabeeinrichtung zur Eingabe von Befehlssignalen und- einer Ausgabeeinrichtung zur Ausgabe von Meßwerten und Daten an die Aufzeichnungseinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuereinrichtung (10; 30—40, Ai, A2, A3) aufweist:- einen ersten Datenspeicher (35) für den dem Peakwert entsprechenden Maximalwert der Emissions-Fluoreszenzwellenlänge,- einen zweiten Datenspeicher (32) für Peakwerte des Fluoreszenzspektrums,- einen ersten Zwischenspeicher (36) für in den ersten Datenspeicher (35) einzuspeichernde Fluoreszenzwellenlängen, um, gesteuert von einer ersten Vergleichseinrichtung (38) den Wert der Fluoreszenzwellenlänge mit dem Wert der Anregungswellenlänge zu vergleichen und, um gesteuert von einer von der ersten Vergleichseinrichtung (38) gesteuerten ersten Logikeinrichtung (Ai) zu verhindern, daß der Wert der Wellenlänge bei gleicher Anregungswellenlänge und Fluoreszenzwellenlänge in den ersten Datenspeicher (35) abgespeichert wird,- einen zweiten Zwischenspeicher (31) für in den zweiten Datenspeicher (32) abzuspeichernde Peakwerte, um, gesteuert von einer zweiten Vergleichseinrichtung (33), einer zweiten Logikeinrichtung (Ai) und der ersten Vergleichseinrichtung (38) den zweiten Datenspeicher (32) zum Speichern von Peakwerten freizugeben, wenn die neuen Peakwerte größer als die zuvor gespeicherten Peakwerte sind und die Anregungswellenlänge ungleich der Fluoreszenzwellenlänge ist. und- eine Einrichtung (40) zum Liefern von Impulsen an die Schrittmotor-Steuereinheiten (3, 4), die über eine dritte Logikeinrichtung (At) so gesteuert wird, daß sie in Abhängigkeit vom Inhalt μ des ersten Datenspeichers (35) auf einen Endbefehl hin die Wellenlänge des fluoreszenzseitigen Monochromators auf die Peakwellenlänge einstellt, unddaß die Eingabeeinrichtung (100)- zum automatischen Zurücksetzen des anregungsseitigen Monochromators (2) auf eine ausreichend kurze StartweHenlänge,- zum Ändern der Wellenlänge des anregungsf-eitigen Monochromators (2) zu Obersichtszwekken,- zur Aktivierung der Ausgabeeinrichtung (130) zur Aufzeichnung des Spektrums,- zum Zurücksetzen des fluoreszenzseitigen Monochromators (5) auf eine hinreichend kurze Startwellenlänge, und- zurÄnderung der Wellenlänge des fluoreszenzseitigen Monochromators (5) zu Übersichtszwecken vorgesehen ist - 2. Fluoreszenzspektrometer mit- einer Lichtquelle,- einem anregungsseitigen Monochromator zur spektrometrischen Analyse der Lichtquelle zur Beleuchtung einer Probe,- einem fluoreszenzseitigen Monochromator zur spektrometrischen Analyse des Lichts von der Probe,- einem Detektor zum Empfang des Lichts vom fluoreszenzseitigen Monochromator und zur Erzeugung elektrischer Signale entsprechend der Lichtintensität,- einer Steuereinrichtung, an die eine Aufzeichnungseinrichtung angeschlossen ist,- einem Analog/Digital-Umsetzer für die Umsetzung der vom Detektor erzeugten Ausgangssignale in Digitalsignale und zur Zuführung dieser Digitalsignale zur Steuereinrichtung,- Schrittmotorsteuereinheiten zum schrittweisen Antrieb jeweils des anregungsseitigen Monochromators und des fluoreszenzseitigen Monochromators,- einer Eingabeeinrichtung zur Eingabe von Befehlssignalen und- einer Ausgabeeinrichtung zur Ausgabe von Meßwerten und Daten an die Aufzeichnungseinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuereinrichtung (10; 30—40, Ai, A2, A3) aufweist:- einen ersten Datenspeicher (35) für den dem Peakwert entsprechenden Maximalwert der Anregungswellenlänge,- einen zweiten Datenspeicher (32) für Peakwerte des Anregungsspektrums,- einen ersten Zwischenspeicher (36) für in den ersten Datenspeicher (35) einzuspeichernde Anregungswellenlängen, um, gesteuert von einer ersten Vergleichseinrichtung (38) den Wert der Anregungswellenlänge mit dem Wert der Fluoreszenzwellenlänge zu vergleichen und. um gesteuert von einer von der ersten Vergleichseinrichtung (38) gesteuerten ersten Logikeinrichtung (AA zu verhindern, daß der Wert der Wellenlänge bei gleicher Anregungswellenlängc und Fluores/.cn/.wellenlängc in den ersten Datenspeicher (35) abgespeichert wird,einen zweiten Zwischenspeicher (31) für in den zweiten Datenspeicher (32) abzuspeichernde Peakwerte, um, gesteuert von einer zweiten Vergleichseinrichtung (33), einer zweiten Lo-Jf gikeinrichtung (A\) und der ersten Vergleichs-ί einrichtung (38) den zweiten Datenspeicher (32)it zum Speichern von Peakwerten freizugeben,si" wenn die neuen Peakwerte größer ab. die zuvorψ gespeicherten Peakwerte sind und die Fluores-j|; zenzwellenlänge ungleich der Anregungswel-;Y; lenlänge ist und■? — eine Einrichtung (40) zum Liefern von Impulsenan die Schrittmotor-Steuereinheiten (3, 4), dieüber eine dritte Logikeinrichtung (A3) so ge-if steuert wird, daß sie in Abhängigkeit vom InhaltH des ersten Datenspeichers (35) auf einen Endbe-t£ fehl hin die Wellenlänge des anregungsseitigen•£:, Monochromators auf die Peakwellenlänge ein-If stellt, undl'i daß die Eingabeeinrichtung (100)'; — zum automatischen Zurücksetzen des fluores-
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