DE2015316A1 - Vorrichtung zur flüssigkeitschromatographisch-spektroskopisch-chemischen Analyse - Google Patents
Vorrichtung zur flüssigkeitschromatographisch-spektroskopisch-chemischen AnalyseInfo
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Description
Patentanwalt Dipi.-Phys. Gerhard Lied! 8 München 22 Steinsdorfstr. 21-2!TTeI. 2984
B 4584
Nihon Denshi Kabushiki Kaisha 1418 Nakagami, Akishima, Tokyo / Japa η
chemischen Analyse
i
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur flüssigkeitschr
bmatogr äphisch-spektroskopisch-chem ischen Analy se.
Bei gewöhnlichen Flüssigkeitsehromatographen durchlaufen die von der
Chromatographensäule eluierten Proben eine Probenzelle, die für ein
Strahlenbündel einer konstanten Wellenlänge durchsichtig ist. Der Absorbtionsgrad
dieses Strahlenbündels wird anschließend von einem De-
Dr.D/Ft 009841/1697
tektor gemessen, während die Probe die Probenzelle durchläuft. Ein
Aufzeichnungsgerät zeichnet aufgrund der von einem Detektor erhaltenen Signale ein Chromatogramm auf. Um die Komponenten der Probe
genau identifizieren zu können, und sie den entsprechenden Spitzen des Spektrums zuordnen zu können, werden die Teile der aus der Säule
eluierten Proben entweder quantitativ oder periodisch als Fraktionen von einer entsprechenden Sammelvorrichtung gesammelt. Die Zuordnung
zwischen dem Chromatogramm und den gesammelten Fraktionen erfolgt durch einen Markierungsmechanismus, welcher mit dem Aufzeichnungsgerät
zusammenarbeitet. Die in einzelnen Röhrchen gesammelten Fraktionen werden anschließend durch Messung ihrer Absorbtionsspektren
im Ultravioletten, im Sichtbaren oder im Infraroten bestimmt. Das oben genannte Verfahren erweist sich insbesondere insofern als
nachteilig, als zur Identifizierung der Komponenten der Proben mühselige und zeitraubende Schritte durchgeführt werden müssen.
Der vorliegenden Krfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine neuartige
Vorrichtung zu schaffen, die mit den genannten Nachteilen nicht mehr behaftet ist, und welche auf einfache Weise eine gleichzeitige Feststellung
des Chromatogramms sowie eine Identifizierung der Fraktionen mittels Spektroskopie im Ultravioletten, im Sichtbaren oder im Infraroten
erlaubt. Diese Aufgabe wurde gelöst durch eine Chromatographensäule, eine Probenzelle, welche die eluierten Probenkomponenten der Chromatographensäule
durchlaufen, eine Lichtquelle zur Aussendung eines Strahleribündels,
für das die in der Probenzelle befindliche Probe lichtdurchlässig ist, ein Spektrometer, welches die von der Lichtquelle ausgehende
Strahlung des Strahlenbündels zerlegt und mit dem die Probenzelle wiederholt der Wellenlänge nach abgetastet werden kann, einen Detektor zur Messung
des
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Absorbtionsgrades der Probe für das sie durchsetzende Strahlenbündel,
ein Aufzeichnungsgerät zur Aufzeichnung der von dem Detektor erzeugten
Signale, eine Torschaltung, ?ura alle Signale durchzulassen, die bei
einem festen Wellenlängenwert von dem Detektor gemessen werden,
sowie durch einen Schreiber, der alle von der Torschaltung durehgelaösenen
Signale registriert., ,
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist eine Anordnung
vorgesehen, welche die Spitzenwerte der von dem Schreiber re- j
gistierten Signale feststellt und diese dem Aufzeichnungsgerät zuführt,
so daß dieses den Absorbtiönsgrad während einer bestimmten zeitlichen Periode aufzeichnet, wenn die Anordnung die Spitzenwerte der registriersignale
nie feststellt.
Die folgende Zeichnung dient der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Darin zeigen:
Fig. 1 ein Blockschaltbild von einer typischen Vorrichtung zur
f lüssigkeitschromatogr aphisch- spektroskopisch- chemischen
Analyse, bei der ein Spektrometer zur Identifizierung der i
aus einer Chromätographensäule eluierten Komponenten verwendet
wird;
Fig. 2 ein Diagramm zur Erläuterung der Erfindung; ■■ . - _
Fig. 3 ein Spektrunjdas mit der in Fig. 1 dargestellten Anordnung
auf gezeichnet ist und
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Fig. 4 ein Chrom atogramm, das den Absorbtionsgrad der aus der
Säule eluierten Probenkomponenten anzeigt.
In Fig. 1 ist ein Flüssigkeitschromatograph 1 dargestellt, der eine Chromatographensäule
2 enthält. Weiterhin ist aus Fig. 1 ein Spektrometer 3 ersichtlich, das eine Lichtquelle 4, ein Prisma 5, einen Hohlspiegel 6,
ein Spektralgerät 7, eine Probenzelle 8 und einen Detektor 10 enthält. Durch Drehen oder Verschwenken des Spektralgerätes 7 wird das von
der Lichtquelle 4 ausgehende Strahlenbündel wiederholt in seine Spektralanteile zerlegt. Ein halbdurchlässiger Spiegel 11 unterteilt das Strahlenbündel
in zwei Bündel gleicher Intensität^ von denen das eine nach Durchlauf
der im Brennpunkt angebrachten Probenzelle 8 von dem Detektor 10 aufgefangen wird, während das zwä. te als Referenzstrahlenbündel dient.
Es sei angenommen, daß die von der Chromatographensäule 2 eluierten
Komponenten der Probe in zwei Komponenten A und B , wie aus Fig. 2 ersichtlich, zerfallen. Diese beiden Komponenten werden nacheinander
der Probenzelle zugeführt. Der durch die Probenzelle 8 fokussierte Strahl wird hierbei geschwächt, wobei der Grad dieser Schwächung von
dem Absorbtionsgrad der betrachteten Probe abhängt. Es entsteht daher eine Energiedifferenx zwischen dem Vergleichsstrahl und dem die
Probe durchsetzenden Strahl. Diese Differenz wird von dem Detektor in Form eines elektrischen Signales, beispielsweise eines Stromes,
festgestellt und einem Aufzeichnungsgerät 12 zugeführt, welcher das so erzeugte Absorbtionsspektrum aufzeichnet. Das in Fig. 3 näher
dargestellte Absorbtionsspektrum, welches der Änderung des Absorbtionsgrades der Probenkomponenten entspricht, wird durch die
wiederholte von dem Spektralgerät 7 erzeugte Abtastung der Wellen-
länge nach hervorgerufen. Das gemäß Fig. 2 abgetastete Chromatogramm
setzt sich aus den Abtastperioden zusammen, die von der Zeit bestimmt sind, die für einen Umlauf oder eine Schwenkbewegung
des Spektralgerätes 7 erforderlich ist. Das Absorbtionsspektrum wird
auf diese Weise immer wieder aufgezeichnet. Die zwei benachbarten in Fig. 2 gezeigten Absorbtionsspektren ähneln einander in der Gestalt,
sie unterscheiden sich nur leicht in ihrer Höhe, wobei diese Differenz
ihrer Höhe proportional zu der Dichte der Probenkomponente ist.
Fig. 3 zeigt einen Ausschnitt des Spektrums an den mit den Bezugszeichen i und j bezeichneten Stellen der Probenkomponente A. und den
mit χ und y bezeichneten Stellen der Probenkomponente B. Um Wföerholungen
zu vermeiden, sind die anderen Stellungen in dieser Figur nicht dargestellt. Das Spektralgerät 7 enthält eine Schaltvorrichtung,
um eine spezielle Wellenlänge für die Bestimmung des Absorbtionsgrades
bei derselben auszuwählen. Wenn nun das Spektralgerät 7 in einer Stellung angelangt ist, bei der eine bestimmte Wellenlänge, z.B.
570 m μίη den Hohlspiegel 6 reflektiert wird, werden von dem Spektralgerät
jeweils Impulse an eine Torschaltung 13 abgegeben. Zu diesem Zeitpunkt empfängt die Torschaltung die Aufzeichnungssignale von dem
Detektor 10, welche von einem Schreiber 14, wie aus Fig. 4 ersichtlich,
aufgezeichnet werden.
Durch das im folgenden beschriebene Verfahren wird erreicht, daß
das Aufzeichnungsgerät 12 die Absorbtionsspektren des Spektrometers
3 nur dann mißt, wenn das Chromatogramm in seinem Kurvenverlauf Maxima, durchläuft. Zu diesem Zweck werden, wie aus Fig. 1 ersichtlich,
die von der Torschaltung 13 registrierten Signale dem Schrei-
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ber 14 zugeführt und dort registriert. Gleichzeitig werden diese Signale
an ein erster Schieber Register 15 angelegt, in dem das erste einkommende Signal gespeichert wird und an eine Vergleichsschaltung 16
angelegt wird. Das nächste eintreffende Signal wird an das erste Schieber Register 15 angelegt, das in gleicher Weise gespeichert und der
Vergleichsschaltung 16 zugeführt wird, wobei zu diesem Zeitpunkt das zuerst gespeicherte Signal an ein zweites Schieber Register 17 angelegt
wird und wieder gespeichert und der Vergleichsschaltung 16 zugeführt wird. Die Vergleichsschaltung 1.6 gibt an ein Regelgerät 18 das
Spitzensignal oder die Spitzensignale weiter, welche von der Vergleichsschaltung
16 festgestellt worden sind, wenn sich die Differenz zwischen zwei gespeicherten Signalen, welche durch Subtraktion der Intensität
des zweiten Signales von der des ersten Signales durchgeführt wird, von
plus nach minus umschlägt. Zu diesem Zeitpunkt werden von dem Regelgerät 18 an das Aufzeichnungsgerät 12 ein Signal oder Signale zugeführt,
aufgrund derer das Aufzeichnungsgerät 12 für eine gegebene Zeitspanne zu arbeiten beginnt und sich anschließend wieder automatisch ausschaltet.
Hierdurch wird erreicht, daß das Aufzeichnungsgerät 12 die Abs orbtionsspektren
nur in den Zeitpunkten mißt, in denen das Chromatogramm Spitzenwerte erreicht.
Aus obiger Beschreibung ist ersichtlich, daß mit der erfindungsgemäßen
Vorrichtung gleichzeitig die Absorbtionsspektren von dem Aufzeichnungsgerät 12 und ein Chromatogramm von dem Schreiber 14 registriert werden
können. Die von der Chromatographensäule eluierten Komponenten können auf diese Weise einfach und rasch anhand ihrer Absorbtionsspektren
identifiziert werden.
009841 / 1697
Claims (2)
- Patentansprüche ·'"Λ ' ■1 ./Vorrichtung zur f lttssigkeitschromatographischrspektroskopisch-chemischen Analyse, gekennzeichnet durch eine Chromatographensäule (2), eine Probenzelle (8), welche die eluierten Probenkomponenten der Chromatographensäule (2) durchlaufen, eine Lichtquelle (4) zur Aussendung eines Strahlenbündels, für das die in der Probenzelle befindliche Probe lichtdurchlässig ist, ein Spektrometer (3), welches die von der Lichtquelle ausgehende Strahlung des Strahlenbündels (9) zerlegt und mit dem die Probenzelle wiederholt der Wellenlänge nach abgetastet werden kann, einen Detektor (10) zur Messung des Absorptions.-grades der Probe für das sie durchsetzende Strahlenbündel, ein Aufzeichnungsgerät (12) zur Aufzeichnung der von dem Detektor (10) erzeugten Signale, eine Torschaltung (13), um alle Signale durchzulassen, die bei einem festen Wellenlängenwert von dem Detektor (10) gemessen werden, sowie durch einen Schreiber (14), der alle von der Torschaltung (13) durchgelassenen Signale registriert.
- 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, .gekennzeichnet durch eine Anordnung (15 mit 18), welche die Spitzenwerte der von dem Schreiber registrierten Werte feststellt, und diese dem Aufzeichnungsgerät (12) zuführt, so daß dieses den Absorbtionsgrad während einer bestimmten zeitlichen Periode aufzeigt, wenn die Anordnung (15 mit 18) jeweils die Spitzenwerte der registrierten Signale feststellt.4*vfi400984 1/1697Leerseite
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