DE2915874B2 - Verfahren zur Verbesserung der elektrischen Isolierwirkung einer Außenfläche eines festen elektrischen Isolators - Google Patents

Verfahren zur Verbesserung der elektrischen Isolierwirkung einer Außenfläche eines festen elektrischen Isolators

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Description

, ί I
CH3 H O
Si(CHj)3
verwendet wird, worin
χ einen Durchschnittswert von wenigstens 2
hat,
yundz jeweils einen Durchschnittswert von 0 bis
98 haben,
Jf plus y
plus ζ gleich einem Wert von 8 bis 200 sind.
y und ζ nicht gleichzeitig 0 sein können,
wenn *, j-und ζ jeweils einen Durchschnittswert von über 0 haben, das Verhältnis von χ zu y zu ζ etwa 7:4:1 ist,
wenn y den Wert 0 hat, das Verhältnis von jfzuz 0,3 :1 bis 7 :1 beträgt und
Af plus ζ einen Wert von unter 100 hat,
wenn ζ den Wert 0 hat, das Verhältnis von χ zu y 0,3 :1 bis 7 :1 beträgt und
χ plus y einen Wert von unter 100 hat.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Masse verwendet wird, in deren allgemeiner Formel x, y und ζ im Verhältnis von etwa 7:4:1 zueinander stehen und der Durchschnittswert von Af plus y plus ζ 50 bis 200 beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Masse verwendet wird, in deren Formel ζ für 0 steht und χ und y im Verhältnis von 0,6 :1 bis 4 :1 stehen und * plus y 8 bis 25 beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Masse verwendet wird, in deren Formel y für 0 steht und * und ζ im Verhältnis von 0,6 :1 bis 4 :1 stehen und χ plus z8 bis 25 beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es auf ein gehärtetes Elastomeres als äußerer Oberfläche des festen elektrischen Isolators angewandt wird.
zu finden. Fin frühes Beispiel für das Problem und eine Lösung desselben findet sich in US-PS 24 28 608, wonach ein Organopolysiloxanpolymerisat verdickt und als ein Fett zum Ausfüllen des Raums zwischen einem elektrischen Leiter und einer Basis zur Verhütung der Koronabildung verwendet wird. US-PS 25 88 393 betrifft ein Verfahren zur Ausbildung eines Films auf einem Gegenstand, wobei eine Mischung aus Methylhydrogensiloxanflüssigkeit und hochpolymerem Dimethylpolysiloxan auf der Oberfläche gehärtet wird, wodurch eine klebfreie Oberfläche erhalten wird. US-PS 35 11 698 betrifft ein Verfahren zum Aufbringen einer Dispersion einer Siliconelastomermasse auf die Oberfläche eines steifen gehärteten duroplasiischen Grundkörpers und Härten derselben. In den Beispielen dieser US-PS wird die Verbesserung der Lichtbogenbeständigkeit eines Epoxyharzglasfaserstabs nach Beschichten mit der Siliconelastomergrundlage in einer Stärke von 0,6 mm gezeigt US-PS 4011 168 betrifft
2n Massen aus Siloxanflüssigkeiten, mineralischen Füllstoffen und einem Siloxanharz für die Herstellung von fettartigen Massen die sich als Elektrobeschichtungen zum Schutz von Transmissionsisolatoren, Verteilungsleitungsisolatoren und Isolierungseinrichtungen in
Kraftwerken gegen Überschlag eignen.
Die Entwicklung von Beschichtungen für Hochspannungsisolierungseinrichtungen, wie Hängeisolatoren und Abstandsisolatoren für elektrische Überlandleitungsund Verteilungssysteme hat sich als nötig
jo erwiesen, weil der Isolator, der üblicherweise aus Glas oder Porzellan hergestellt ist, mit Verunreinigungen bedeckt wird, die bei der Berührung mit Feuchtigkeit leitend werden. Spätere Lichtbogenbildung über die Oberfläche kann zur Beschädigungen des Isolators > führen. Die bisher bekannten Beschichtungen tragen zur Verhütung dieser Lichtbogenbildung dadurch bei, daß sie eine hydrophobe Oberfläche erzeugen, wodurch die Bildung von kontinuierlichen elektrisch leitenden Filmen auf der Isolatoroberfläche verhütet wird. In der Veröffentlichung »Self-Priming Silicone Elastomeric Coatings for High Voltage Insulator Bodies«, Niemi, IEEE Conference Paper, 71C38, EI-25, 1971, ist ein Siliconelastomeres beschrieben, das sich sowohl zum Beschichten von keramischen Isolatoren als auch der neuen Konstruktionen von starken gewichtsleichten synthetischen oder Kunststoff-Isolatoren eignet.
Ein Verfahren zur Verbesserung der Widerstandsfähigkeit von Hochspannungsisolatoren gegen Verlustströme unter dem Einfluß von Nässe oder hoher
>o Luftfeuchtigkeit und Verunreinigungen ist dadurch gekennzeichnet, daß die Isolatoroberfläche mit einer Polyorganosiloxanflüssigkeit der Formel
CH3 CH3 CH3
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verbesserung der isolierenden Eigenschaften von elektrischen Hochspannungsisolierungsvorrichtungen und auf die dadurch erhaltenen Isolatoren.
Auf dem Gebiet der elektrischen Hochspannungsisolierungsvorrichtungen besteht dauernd das Problem, geeignete Mittel zur Verhütung von Verlustströmen auf der äußeren Oberfläche der Isolierungsvorrichtungen CH, H O
Si(CH3)J
überzogen wird. Durch das Vorhandensein solcher Flüssigkeiten auf den Oberflächen der Isolatoren wird ihr Widerstand gegen Verlustströme bei hohen Spannungen erhöht.
Es ist ein Ziel der Erfindung, das Verhalten von Hochspannungsisolatoren, die unter elektrischer BeIa-
stung Feuchtigkeit und Verunreinigungen ausgesetzt sind, zu verbessern.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Verbesserung der elektrischen Isolierungsfunktion einer äußeren Oberfläche eines festen elektrischen Isolators, durch Beschichtung der Oberfläche eines solchen Isolators mit einer Polyorganosiloxanmasse, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche mit einer Masse der allgemeinen Formel
CH3 CH3 CH3
I I I
(CH3)3Si0(Si0)x{Si0),(Si0).Si(CH3)3
I I I
CH3 H O
Si(CHj)3
beschichtet wird, worin
χ einen Durchschnittswert von wenigstens 2 hat,
yundz jeweils einen Durchschnittswert von 0 bis 98
haben, χ plus y
plus ζ gleich einem Wert von 8 bis 200 sind, yundz nicht gleichzeitig 0 sein können,
wenn x, y und ζ jeweils einen Durchschnittswert von über 0 haben, das Verhältnis von χ zu y zu ζ etwa 7 :4 :1
wenn y den Wert 0 hat, dann das Verhältnis von χ zu ζ 0,3 :1 bis 7 :1 beträgt und
χ plus ζ einen Wert von unter 100 hat und
wenn ζ den Wert 0 hat, dann das Verhältnis von χ zu y 03 :1 bis 7 :1 beträgt und
A- plus y einen Wert von unter 100 hat.
Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Massen sind allgemein bekannt. Wie oben gezeigt, handelt es sich dabei um Trimethylsiloxyendgruppen enthaltende Polyorganosiloxanfiüssigkeiten aus Trimethylsiloxy-, Dimethylsiloxan-, MethylhydrogensiloxanundMethyl(trimethyIsiloxy)siloxaneinheiten.
Beim Vorliegen aller drei Arten von Siloxaneinheiten hat die Polyorganosiloxanflüssigkeit im Durchschnitt 8 bis 200 Einheiten je Molekül und ein durchschnittliches Verhältnis von Dimethylsiloxan zu Methylhydrogensiloxan zu Methyl(trimethylsiloxy)siloxan von etwa 7:4:1. Eine bevorzugte Ausführungsform einer solchen Masse weist im Durchschnitt 50 bis 200 Einheiten je Molekül auf. Eine besonders bevorzugte Masse enthält im Durchschnitt etwa 160 Einheiten je Molekül.
Ist die Masse aus Dimethylsiloxan- und Methylhydrogensiloxaneinheiten aufgebaut, dann weist die Polyorganosiloxanflüssigkeit im Durchschnitt 8 bis 100 Einheiten je Molekül auf. Eine bevorzugte Ausführungsform der Polyorganosiloxanflüssigkeit hat einen Durchschnitt von 8 bis 25 Einheiten je Molekül, wobei die am stärksten bevorzugten MolekülÜngen am unteren Ende des angegebenen Bereichs liegen. Bei einer bevorzugten Form der Polyorganosiloxanflüssigkeit haben die Werte von χ und y ein Verhältnis von 0,6 :1 bis 4:1, wobei das Durchschnittsverhältnis von Dimethyisiloxan zu Methylhydrogensiloxan bei den am besten wirkenden Massen bei etwa 1,5 :1 liegt. Das Molekulargewicht der Masse muß in dem Bereich liegen, in dem die Masse über die Isolatorenoberfläche unter vollständiger Bedeckung derselben zu fließen vermag.
Ist die Masse aus Dimethylsiloxan- und Methyl(trimethylsiloxy)siloxaneinheiten aufgebaut, dann enthält die Polyorganosiloxanflüssigkeit im Durchschnitt 8 bis 100 Einheiten je MoleküL Eine bevorzugte Ausführungsform der Polyorganosiloxanflüssigkeit enthält einen Durchschnitt von 8 bis 25 Einheiten je Molekü1, wobei die am stärksten bevorzugten Molekülgrößen solche am unteren Ende des Bereichs sind. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Polyorganosiloxanflüssigkeit liegen χ und ζ im Verhältnis von 0,6 :1 bis 4:1 vor, wobei die am besten wirksame Masse ein durchschnittliches Verhältnis von Dimethylsiloxan zu Methyl(trimethylsiloxy)siloxan von etwa 1,5 :1 hat Das Molekulargewicht der Masse muß in dem Bereich liegen, in dem die Masse über die Isolatorenoberfläche unter vollständiger Bedeckung derselben zu fließen vermag.
Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Massen können durch allgemein bekannte säurekatalysierte Polymerisationen und Äquilibrierung hergestellt werden. Zur Herstellung der Massen können die entsprechenden Kombinationen aus Polydimethylcyclosiloxan, Polymethylhydrogencyclosiloxan, Polymethyl(trimethylsiloxy)cyclosüoxan und Hexamethyldisiloxan mit einer Säure vermischt werden, worauf die Bestandteile während einer zur Polymerisation und Äquilibrierung ausreichenden Zeit miteinander verrührt werden, und dei Säurekatalysator kann anschließend mit Natriumbicarbonat neutralisiert werden. Die erhaltene Mischung wird dann zur Entfernung des Salzes und zur Gewinnung des polymeren Produkts zur erfindungsgemäßen Verwendung filtriert.
Polydimethylcyclosiloxan, Polymethylhydrogencyclosiloxan und Hexamethyldisiloxan sind allgemein bekannte Verbindungen. Polymethyl(trimethylsiloxy)cyclosiloxan kann durch eine zweistufige Reaktion hergestellt werden, wobei zunächst Tetramethyltetrahydrogencyclotetrasiloxan zu Tetramethyltetrahydroxycyclotetrasiloxan hydratisiert und dann eine Silylierung mit Hexamethyldisiloxan zu Tetramethyltetrakis(trimethylsiloxy)-cyclotetrasiloxan durchgeführt wird. Eine Beschreibung der Herstellung wird in Beispiel 9 gegeben.
Erfindungsgemäß geeignete Massen brauchen nicht einer bestimmten Molekülart entsprechen, sondern können beispielsweise die wie oben beschrieben erzeugte Polyorganosiloxanmischung sein. Eine derartige Polyorganosiloxanmischung enthält willkürliche Copolymerisate von überwiegend linearen Molekülarten, aber außerdem auch die Gleichgewichtsmengen von cyclischen Molekülarten. Es wird darauf hingewiesen, daß die hierin beschriebenen Massen bestimmte Molekülarten sowie Mischungen der verschiedenen Molekülarten enthalten, die bei einem Herstellungsverfahren gebildet werden.
Die äußere Oberfläche eines festen elektrischen Isolators wird mit einem dünnen kontinuierlichen Film der beschriebenen Polyorganosiloxanflüssigkeit überzogen. Die Oberfläche kann durch Tauchen, Aufbürsten, Aufsprühen oder beliebige andere derartige Maßnahmen mit der Polyorganosiloxanflüssigkeit beschichtet werden. Auf die verwendete Flüssigkeitsmenge kommt es nicht an, solange die Oberfläche vollständig mit einem kontinuierlichen Überzug bedeckt ist. Zur Erzielung bester Ergebnisse soll die Polyorganosiloxanflüssigkeit in einer Menge angewandt werden, bei der die Flüssigkeit gerade von der Isolatorenoberfläche abzutropfen beginnt. Jede weitere Flüssigkeitsmenge
würde Verschwendung bedeuten, da sie lediglich ablaufen würde. Die genaue Flüssigkeitsmenge, die auf der Isolatorenoberfläche verbleibt, hängt von der Viskosität der verwendeten Flüssigkeit ab.
Die zu überziehenden elektrischen Isolatoren sind beliebige, allgemein bekannte Isolatoren, einschließlich solcher, die mit einem gehärteten Film aus Siliconkautschuk überzogen sind. Die nach dem erfindunssgemäßen Verfahren hergestellten elektrischen Isolatoren können höhere elektrische Belastungen aushalten, ehe bei ihnen Verlustströme ein merkliches Ausmaß annehmen, und bieten damit eine verbesserte Betriebssicherheit
Ein bestimmtes Maß an Verlustströmung auf der Oberfläche eines Isolators kann verhängnisvolles Versagen des Isolators verursachen. Bei der Verwendung im Freien können Isolatoroberflächen durch Staub und Schmutz in der Atmosphäre verunreinigt werden. Viele Verunreinigungen, z. B. Salz aus dem Meer, können auf den Isolatoroberflächen elektrisch leitende Filme bilden, wenn die Isolatoroberflächen durch Regen, Nebel oder Tau naß werden. Bei der Bildung leitender Filme fließen Verlustströme vom energieführenden Leiter zu dem geerdeten Ende des Isolators über die Isolatoroberfläche. Der Strom verursacht lokale Erhitzung mit daraus folgender Feuchtigkeitsverdampfung und schließlich »Trockenband«-B;ldung. Das »Trockenband« ist ein Bereich, wo der Film infolge des Feuchtigkeitsverlusts nicht länger leitfähig ist Die elektrische Belastung quer über das »Trockenband« geht häufig über die Grenzbelastbarkeit der Luit-Isolierungs-Grenzfläche hinaus, so daß ein elektrischer Bogen entsteht Die Bogentemperatur ist außerordentlich hoch, häufig 2000° C oder darüber, so daß die erzeugte Wärme eine beträchtliche Wirkung auf die Isolatorenoberfläche ausüben kann.
Wenn die Isolatorenoberfläche aus Porzellan besteht, kann die lokale Erwärmung infolge der ungleichmäßigen thermischen Ausdehnung des spröden Materials ein Springen verursachen. Ein derartiges Springen kann zu vollständigen mechanischen Versagen des Isolators führen.
Besteht die Isolatoroberfläche aus einem organischen Harz oder Elastomeren, kann die lokale Erwärmung Erosion der Oberfläche verursachen, was schließlich zu einem Versagen des Isolators führt. Die lokale Erwärmung kann außerdem Verkohlung der Oberfläche verursachen; wodurch die isolierenden Eigenschaften vernichtet werden und außerordentlich hohe Verlustströme entstehen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird erreicht, daß bereits die Bildung von leitenden Filmen auf der Isolatoroberfläche verhütet oder unterdrückt wird, wodurch die oben erörterten Folgen ausgeschlossen werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert
Beispiel 1
Dieses Beispiel veranschaulicht den Stand der Technik an Hand eines mit einem Siliconelastomeren überzogenen Isolators, von dem bekannt ist, daß er Widerstand gegen Hochspannungsverlustströme zeigt.
Herstellung des Testisolators
Ein Glasrohr von 20 bis 25 mm Durchmesser und 20 cm Länge wird durch Aufbürsten mit einer Masse aus einem Polydimethylsiloxan, vinylhaltigem Methylsil oxanharz, Siliciumdioxidfüllstoff, Methylhydrogensiloxan und einem Platin enthaltenden Katalysator bis zu einer Überzugsstärke von etwa 0,1 mm beschichtet Nach dem Zusammenfließenlassen der Beschichtung zu einem glatten gleichmäßigen Überzug auf dem Rohr in aufrechter Stellung wird 4 Stunden in einem Ofen bei 150° C gehärtet wodurch ein Isolator mit einer gehärteten Siliconkautschukoberfläche erhalten wird, der im folgenden als Testisolator bezeichnet wird.
Testverfahren
Die Proben werden unter Verwendung der Vorrichtung und des Verfahrens getestet, die von R. G. Niemr und T. Orbeck in dem Artikel »Test Methode Useful in
is Selecting Materials for Outdoor High Voltage Insulation,« Proceedings I Hh El Conference, September 1973, Paper No. 73CHO7773EI-35, beschrieben wird Der Nebel für diesen Test wurde aus Leitungswasser mit einem Gehalt von 2,5 g NaCl je Liter erzeugt Es wird nach den folgenden standardisierten Testverfahren gearbeitet:
Die Probe wird in die Nebelkammer eingebracht und die Elektroden werden an der Probe in einem Abstand von 15,2 cm verbunden. Dann wird die Kammer geschlossen und mit der Nebelbildung begonnen. Sobald der Nebel Gleichgewichtsbedingungen erreicht (in etwa 10 Minuten), wird Spannung in einer Höhe von 3 Kilovolt (kV) unter der erwarteten Höhe beim Versagen angelegt. Die Verluststromwerte werden in gleichmäßi gen Abständen aufgezeichnet und die Spannung wird nach jeder Stunde um 3 kV erhöht Der Versagungspunkt ist die Spannung zu dem Zeitpunkt, wo der Verluststrom 100 Milliampere erreicht Sobald der Verluststrom den Wert von 100 Milliampere erreicht,
is springt das Relais aus dem Spannungstesttransformator heraus. In allen Fällen wird die Probe wenigstens 1 Stunde bei einer Spannung unter der, die Versagen hervorruft getestet.
Der oben beschriebene Testisolator mit der gehärte-
ten Siliconkautschukoberfläche versagt bei einer Spannung von 15 kV, wenn er nach dem Verfahren von Niemi et al. getestet wird. Dieser Isolator dient als Vergleich zum Nachweis der erfindungsgemäß erzielten Verbesserung.
Beispiel 2
Eine Trimethylsiloxyendgruppen aufweisende PoIymethylhydrogensiloxanflüssigkeit mit einer Viskosität von etwa 0,03 Pa ■ s wird auf einen wie in Beispiel 1
so beschrieben hergestellten Testisolator aufgebracht Die Flüssigkeit wird auf die gehärtete Polydiorganosiloxanoberfläche des Rohrs in einer Menge aufgebürstet, wobei ein glatter kontinuierlicher Überzug über die Oberfläche fließt. Der mit der Flüssigkeit beschichtete Testisoiator wird dann wie in Beispiel 1 beschrieben getestet. Die Probe versagt bei 21 kV. Eine zweite Probe gleicher Art versagt bei 18 kV. Diese flüssige Masse liegt außerhalb des Bereichs der Erfindung und dient Vergleichszwecken.
Beispiel 3
Eine Trimethylsiloxyendgruppe aufweisende Polydimethylsiloxanflüssigkeit mit einer Viskosität von 0,05 Pa · s wird anstelle der Flüssigkeit von Beispiel 2 b5 verwendet. Bei der Prüfung nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren versagt die Probe bei 24 kV. Diese flüssige Masse liegt außerhalb des Bereichs der Erfindung und dient Vergleichszwecken.
Beispiel 4
Eine Flüssigkeit mit einer Zusammensetzung der Durchschnittsformel
CH, CH3
(CHj)3SiO(SiOUSiOj1Si(CH3),
CH, H
das Verhältnis von χ zu yetwa 0,67 beträgt und
yrplus/einen durchschnittlichen Wert von etwa 9 hat,
wird wie in Beispiel 2 beschrieben auf 6 Testisolatorer aufgebracht und wie in Beispiel 1 beschrieben getestet Die Proben versagen bei durchschnittlich 29,5 kV.
Eine Reihe von Massen der Formel
Beispiel 5
CH3 CH3
(CH3J3SiO(SiO)1(SiO)1Si(CH3J3
CH3 H
wird nach der im folgenden beschriebenen Arbeitsweise hergestellt. In einen mit Rückflußkühler, Thermometer und Rührer ausgerüsteten 250-ml-Dreihalsrundkolben werden die in Tabelle 1 angegebenen Mengen an Polydimethylcyclosiloxan, Polymethylhydrogencyclosiloxan und Hexamethyldisiloxan gegeben. Als Polymerisationskatalysator wird eine Säure zugesetzt. Die Lösungen werden 24 Stunden bei Zimmertemperatur gerührt, wobei Polymerisation und Äquilibrierung erfolgen, und dann wird die jeweilige Zusammensetzung
Tabelle I
mittels Gasflüssigkeitschromatographie bestimmt. Dei Katalysator wird mit a 0,5 g NaHCO3 unter Rührer während 0,5 Stunden neutralisiert. Nach Zugabe einei Filterhilfe wird die Lösung durch einen Sinterglastrichter unter Anlegung eines Vakuums filtriert. Jede so erhaltene Masse wird wie in Beispiel 2 beschrieben aul Testisolatoren aufgebracht und nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren getestet Die Werte des Versagens sind in Tabelle I angegeben.
Versuch
(Me2SiO)4
(MeHSiO)4 (Me3Si)2O
Versagen
kV
A 8,0 0 — 118,4 g Og 32,4 g 21
B 6,4 1,6 4,0 94,7 g 19,2 32,4 33
C 4,8 3,2 1,5 71,0 38,4 32,4 39
D 3,2 4,8 0,67 47,4 57,6 32,4 30
E 1,6 6,4 0,25 23,7 76,8 32,4 22,5
F 0 8,0 0 0 96,0 32,4 24
Die Versuche A, E und F liegen außerhalb des Bereichs der Erfindung und dienen zu Vergleichszwecken.
Beispiel 6
Die gleiche Masse wie in Beispiel 5, Versuch C, aber von etwa 0,4 Pa · s. Das Polymerisat hat eine Durch-
mit höherer Viskosität, wird nach dem in Beispiel 5 55 schnittslänge von 160 Einheiten. Das Molekulargewichi
beschriebenen Verfahren unter Verwendung von 390 g dieser Flüssigkeit liegt außerhalb des Bereichs dei
Polydimethylcyclosiloxan, 710,4 g Polymethylhydrogen- Erfindung und dient zu Vergleichszwecken,
cyclosiloxan und 16,2 g Hexamethyldisiloxan hergestellt Das Polymerisat wird dann wie in Beispiel 2 au)
Nach Polymerisation, Äquilibrierung und Neutralisation Testisolatoren aufgebracht und wie in Beispiel 1
werden vor dem Filtrieren restliche cyclische Anteile 6o beschrieben getestet, wobei Versagen bei 21 kV eintritt entfernt Das filtrierte Polymerisat hat eine Viskosität
Beispiel 7
Das in Beispiel 6 beschriebene Polymerisat wird in 65 Proben werden 16 Stunden auf 1500C in einem Ofen
einer Menge von 100 Gewichtsteilen mit 1,7 Teilen erwärmt, wodurch das katalysierte Polymerisat gehärtet
Tetramethyldivinyldisiloxan und 2 Teilen eines organi- wird. Die Prüfung nach Beispiel 1 ergibt Versagen bei
sehen Peroxids vermischt Nach Beispiel 2 hergestellte 21 kV in nur 0,18 Stunden, wobei es sich um die
angewandte Ausgangsspannung handelt. Ein bei 15 kV begonnener Wiederholungstest ergibt Versagen nach 0,3 Stunden. Dieses Beispiel dient zu Vergleichszwekken.
Beispiel 8
Eine Reihe von Massen der Formel
CH3 CH3
(CHj)3SiO(SiOUSiOX-Si(CHj)3
CH3 O
Si(CH3)J
wird wie im folgenden beschrieben hergestellt.
In einen 1-1-Dreihalskolben werden 2 g eines neutralisierten Palladium-auf-Kohle-Katalysators, 45 g einer Pufferlösung aus Natriumhydrogenphosphat und Natriumhydroxid und 300 ml Dioxan gegeben. Der Kolben wird in ein ölbad mit einer konstanten Temperatur von 23° C eingetaucht, um die bei der Reaktion entwickelte Wärme abzuführen. Dann werden in jedem Fall 30 g der einzelnen Massen nach Beispiel 5, Versuch B bis F, unter kräftigem Rühren während 3 Stunden zugegeben. Zur Beendigung der Reaktion wird der Katalysator abfiltriert Die Produkte werden durch ihre kernmagnetischen Resonanzspektren analysiert Zu diesem Zeitpunkt ist das Produkt eine Lösung einer Masse der Formel
CH3 CH3
(C Hj)3SiO(SiOUSiOX-Si(C H3J3
CH3 OH
in einem Lösungsmittel. In der zweiten Stufe wird ein 2-1-Dreihalskolben, der mit einem Rührer und Heizmantel versehen ist, eingesetzt. In diesen Kolben wird eine Mischung aus 300 ml Isopropylalkohol, 150 ml 37,2prozentiger Salzsäure, 300 g gestoßenem Eis und 200 ml Hexamethyldisiloxan gegeben. Dann wird bei jedem Versuch das in Stufe 1 erhaltene Produkt unter Rühren zugegeben. Nach einstündigem Rühren wird die Mischung eine weitere Stunden auf 500C erwärmt. Anschließend wird sie in einen Trenntrichter eingebracht, und die obere Schicht wird dreimal mit destilliertem Wasser gewaschen. Zur Entfernung überschüssigen Hexamethyldisiloxans und des Lösungsmittels wird die obere Schicht einer Destillation unterworfen. Der Rückstand wird filtriert, wodurch die fertige Masse erhalten wird.
Jede der fertigen Massen wird wie in Beispiel 2 beschrieben auf einen Testisolator aufgebracht und wie in Beispiel 1 beschrieben getestet Die Werte des Versagens sind in Tabelle II angegeben.
Tabelle II Z X Versagen
Ver X Z kV
such 1,6 4,0 31,5
B 6,4 3,2 1,5 27
C 4,8 4,8 0,67 27
D 3,2 6,4 0,25 22,5
E 1,6 8,0 0 24
F 0
Die Versuche E und F liegen außerhalb des Bereichs der Erfindung und dienen zu Vergleichszwecken.
Beispiel 9
A. Eine Masse der Formel
CH3 CH3 CH3
(CH3)JSiO(SiOk-4(SiO)5815(SiO)1J11Si(CH)J
III I I
CHj H O
Si(CH3^
wird folgendermaßen hergestellt: Ein mit Rückflußkühler, Thermometer, Rührer und Heizmantei versehener 250-ml-Dreihalskolben wird mit einer Mischung aus 63,9 g Polydimethylcyclosiloxan, 35,1 g Polymethylhydrogencyclosiloxan, 19,4 g
"(CHj)3Si
-SiO-
CH3
und 1,6 g Hexamethyldisiloxan beschickt Die Mischung wird gerührt und Säurekatalysator dazugegeben. Dann wird die Mischung 3 Stunden unter Rühren auf 65° C erwärmt Nach dem Abbrechen des Erwärmens wird die Mischung mit 5 g NaHCO3 neutralisiert, wobei 0,5 Stunden gerührt wird. Die Mischung wird filtriert, und die nichtumgesetzten cyclischen Stoffe werden durch Erwärmen auf 170° C unter einem Vakuum (1330 Pa) entfernt, wodurch die Endpolymerisatmasse erhalten wird. Die Gelpermeationschromatographie zeigt, daß das Polymerisat aus 160 Süoxaneinheiten besteht
Das bei dem vorstehend beschriebenen Verfahren verwendete
(CHj)3Si
O
—SiO-CH3
wird folgendermaßen hergestellt:
Stufe 1
In einen 5-1-Dreihalskolben werden 16 g eines neutralisierten Palladium-auf-Kohle-Katalysators, 360 g einer Pufferlösung (hergestellt durch Vermischen von 0,65 g NaH2PO4 · H2O, 393 ml 0,1 η NaOH und 960 ml Wasser) und 2320 g Dioxan gegeben.
Diese Mischung wird unter Rühren mit 240 g Tetramethyltetrahydrogencyclotetrasiloxan in 2 Stunden versetzt Nach vierstündigem weiteren Rühren wird die Mischung vom Katalysator abfiltriert
Stufe 2
In einen 12-1-Dreihalskolben werden 1200 ml Isopropylalkohol, 450 ml 37prozentige Salzsäure, 1200 g
gestoßenes Eis und 800 ml Hexamethyldisiloxan gegeben. Der Rührer wird angestellt und die Mischung von Stufe 1 wird durch einen Tropftrichter in 20 Minuten in den Kolben gegeben. Nach der Zugabe wird die Temperatur der Mischung auf 50° C erhöht und 1 Stunde bei diesem Wert gehalten. Die Mischung bildet zwei Schichten aus, und nach Trennung dieser Schichten wird die obere Schicht dreimal mit Wasser gewaschen und durch Destillation von überschüssigem Hexamethyldisiloxan (370 ml) befreit. Die fraktionierte Destillation der oberen Schicht ergibt ein Produkt mit einem Siedepunkt von 142 bis 1440C bei einem Druck von 800 Pa. Dieses Produkt hat eine Struktur der Formel
"(CHj)3Si
—SiO-
CH3
C. 5 g der nach A hergestellten Masse werden mit 24,6 Tropfen Dimethylvinylsiloxyendgruppen enthaltendem Polydimethylsiloxan mit einem Molekulargewicht von 571 und 15 Tropfen 2,5-Dimethyl-2,5-di-(t-butylperoxy)hexan als Katalysator vermischt. Nach Aufbürsten der katalysierten Mischung auf die Oberfläche eines Testisolators wird sie 15 Minuten bei 2000C gehärtet.
D. Die nach A hergestellte Masse wird nach dem in Beispiel 2 beschriebenen Verfahren auf einen Testisolator aufgestrichen.
E. Die nach A hergestellte Masse wird auf einen Testisolator aufgestrichen und dann mittels Gammastrahlung eines Kobalt-60-Strahlers gehärtet. Die Verwendung von gehärtetem Polymerisat liegt außerhalb des Bereichs der Erfindung und dient zu Vergieichszwecken.
Die einzelnen oben beschriebenen überzogenen Testisolatoren werden wie in Beispiel 1 beschrieben getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle IH angegeben. Hieraus ist zu ersehen, daß die Masse eine niedrig viskose Flüssigkeit sein muß, damit die höchsten Werte beim Versagen erhalten werden.
Isolator
die sich aus der Massenspektroskopie und Gasflüssig- 35 Tabelle III
Chromatographie ergibt
B. 10 g der nach A hergestellten Masse werden mit 16 Tropfen Tetramethyldivinyldisiloxan und einem platinhaltigen Katalysator vermischt. Nach Aufbürsten des Polymerisats auf die Oberfläche eines Testisolators wird das Polymerisat bei Zimmertemperatur härten gelassen. Die Verwendung von gehärtetem Polymerisat ist außerhalb des Bereichs der Erfindung und dient zu Vergleichszwecken.
Gehärtet
Versagen
kV
B ja
C ja
D nein
E ja
19
21
30
21

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Verbesserung der elektrischen Isolierungsfunktion einer äußeren Oberfläche eines festen elektrischen Isolators durch Beschichtung der Oberfläche eines solchen Isolators mit einer Polyorganosiloxanmasse. dadurch gekennzeichnet, daß eine Polyorganosiloxanmasse der allgemeinen Formel
CH3 CH3 CH3
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