DE2647272C2 - Siliziumorganische Pasten - Google Patents

Siliziumorganische Pasten

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Description

Die Erfindung betrifft siliziumorganische Pasten mit verbesserter Beständigkeit gegen Sonnenlicht, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung zum Schutz von elektrischen Isolatoren.
Man weiß, daß sich die Oberfläche von Hochspannungsisolatoren fortschreitend mit einer dünnen Schicht aus zusammengeballten Staub überzieht Dieser Überzug erweist sich häufig als Leiter in feuchter Atmosphäre, was zum Überspringen und Kriechen des elektrischen Stroms führt.
Diese Erscheinungen, die die Zerstörung der Isolatoren hervorrufen, können durch Aufbringen von dünnen Schichten von siliziumorganischen Pasten auf die Oberfläche der Isolatoren unterdrückt werden: Diese aufgebrachten Schichten umhüllen den Staub durch ihre ausschwitzende oder abstoßende Wirkung und vermeiden aus diesem Grund die Bildung von leitenden Überzügen. Jedoch wandeln sich diese Pasten hauptsächlich unter lier Wirkung der Sonnenstrahlung zuerst oberflächlich und dann vollständig zu einer kaulschukartigen Masse um, die zum Einreißen neigt; in diesem Alterungszustand können die schichtförmig aufgetragenen Pasten keinen wirksamen Schutz für die Isolatoren mehr darstellen.
Gegenstand der Erfindung sind siliziumorganische Pasten mit verbesserter Beständigkeit gegen Sonnenlicht, die auf 100 Gew.-Teile ölige Diorganopolysiloxanpolymere 5 bis 30 Teile mineralische Füllstoffe und 0,1 bis 2,5 Teile UV-absorbierende Benzotriazolderivate enthalten, die der Formel
OH
entsprechen, in der E, Wasserstoff, einen Methyl-, Isopropyl- oder Tertiobutylester, E- einen Methyl- oder Tertiobutylrest und E3 Wasserstoff oder Chlor bedeuten.
Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung dieser siliziumorganischen Pasten als Schutz für elektrische Isolatoren, indem man sie auf die Oberfläche der Isolatoren in dünnen Schichten aufbringt.
Die öligen Diorganopolysiloxanpolymeren, die Grundbestandteile dieser Pasten sind, entsprechen der allgemeinen Formel:
R3Si(OSiR2)nOSiR3,
in der R, die gleich oder verschieden sein können, Kohlenwasserstoffreste bedeuten, die nicht aliphatisch ungesättigt sind und höchstens 10 Kohlenstoffatome aufweisen, und π eine Zahl von 30 bis 1500 ist.
Diese kettenförmigen Polymeren bestehen außer ihren Endgruppen im wesentlichen aus einer Folge von Gruppen R2SiO; jedoch kann auch eine geringe Menge anderer Gruppen, wie z. B. solche der Formel SiOj oder RSiOij in einer Menge von höchstens 1%, bezogen auf die Anzahl der Gruppen R2SiO, vorliegen.
Die Kohlenwasserstoffreste, die durch R wiedergegeben werden, werden aus folgenden Gruppen ausgewählt: Alkylreste mit I bis 8 Kohlenstoffatomen wie Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, l'entyl-, 1 lexyl-, Äthyl-2-hcxylreste;
aromatische Reste mit einem einzigen Benzoiring mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen wie z. B. die Phenyl-, ToIyI-, XyIyI-, Athylphenyl-, Cumyl- und Butylphenylreste.
Jedoch sind für jedes Polymermolekül wenigstens 45% der gesamten Kohlenwasserstoffreste R Methylrcsie.
'i
i 1
Diese Diorganopolysiloxanpolymeren sind ölige Flüssigkeiten, deren Viskositäten (je nach Art der Reste R und der Werte für n) im wesentlichen von
50 · 10-6 bis500 000 · 10-6m2/Sbei25°C
reichen. Sie werden zum größten Teil industriell von den Siliconerzeugern hergestellt Im übrigen wird ihre Darstellung in der chemischen Literatur beispielsweise in den FR-PSen 9 78 058, 10 25 150 und 11 08 964 beschrieben.
Zum Beispiel können als einsetzbare Polymeren die folgenden angeführt werden:
(CH3)3SiO[Si(CH3)2O]n, Si(CHa)3
feCikl [Si(C2H5) (CH
(CHa)3SiO[Si(CH
k 'Si(CH3),
i(nC3H7) (CH3)O]^ 'Si(CH3J3 i(C5H5) (CH3)OJ^ 'Si(CH3)3 (CH3)3SiO[Si(CH3)2O]nä[Si(C6H5)2Ok'Si(CH3)2
n, = 50 bis 1500
n2 = 30 bis 1000
/72'= 10 bis 200
n3 = 25 bis 800
n3' = 10 bis 150
J74 = 25 bis 600
iu! = 5 bis 130
n5 = 25 bis 600
n5' = 5 bis 600
Die Werte für «r und af (I = 1 bis 5) schwanken innerhalb der genannten Grenzen derart, daß die Anzahl der Methylreste in jedem Polymermolekül wenigstens 45% der gesamten, an Siliziumatome dieser Polymeren gebundenen Reste darstellen.
Außer den öligen Diorganopolysiloxanpolymeren enthalten die Pasten mineralische Füllstoffe, wie z. B. durch Verbrennung gewonnene Kieselsäuren, Kieselsäureaerogele und -xerogele, durch Fällung enthaltene Kieselsäuren, Diatomeenkieselsäure, gemahlenen Quarz, Ton, Ruße, Graphit, Titan-, Aluminium-, Zirkonium- oder Zinkoxyde und/oder Lithopone.
Bevorzugt werden feinverteilte Siliziumdioxyde mit einem mittleren Teilchendurchmesser unter 0,1 μπι und einer spezifischen Oberlfäche von im allgemeinen über 50 m2/g, die auch über 300 m2/g liegen kann.
Diese mineralischen Füllstoffe und insbesondere die feinverteilten Füllstoffe können an der Oberfläche durch eine Behandlung mit den üblicherweise für diese Verwendung genommenen siliziumorganischen Verbindungen modifiziert sein. Ais siliziumorganische Verbindungen dieser Art seien z. B. die Diorganocyclopolysiloxane und Hexaorganodisilcxane (FR--?S 11 3o 884,11 36 885 und 12 36 505) wie auch die Diorganocyclopolysilazane und Kexaorganodisalazane (GB-P3 10 24 234) genannt
Die Mengen der auf den Füllstoffe, aufgebrachten siliziumorganischen Verbindungen können schwanken: es werden jedoch Mengen von 3 bis 30 Gew.-%, bezogen auf Füllstoffe, empfohlen.
Die gegebenenfalls durch siliziumorganische Verbindungen modifizierten mineralischen Füllstoffe werden den Diorganopolysiloxanpolymeren in Mengen von 5 bis 30 Teilen, vorzugsweise 8 bis 24 Teilen auf 100 Teile der Polymeren zugesetzt. Ferner können Zusätze mit den gültigen Diorganopolysiloxanpolymrren und den mineralischen Füllstoffen verarbeitet werden, um die Herstellung der Pasten (verbesserte Dispersion der Füllstoffe, Verminderung der Knet- und Rührzeit) und/oder ihren inneren Zusammenhalt zu verbessern. Als Zusätze können z. B. Polyalkylenglykole, Borsäure und Alkylborate, Pentaerythrit, hydroxylierte Diorganopolysiloxanöle mit geringerer Viskosität von 10bis500mPa · s bei 25°C usw. genannt werden.
Die Menge der eingearbeiteten Zusätze überschreitet im allgemeinen 6 Gew.-Teile auf 100 Teile Diorganopolysiloxanpolymere nicht.
Das Einarbeiten von Polyalkylenglykolen als Zusätze ist besonders empfohlen: Tatsächlich verhindern diese Polyäther, daß die in dünnen Schichten aufgetragenen Pasten teilweise oder ganz durch die mechanische Wirkung metereologischer Erscheinungen wie z. B. starker Regenfälle, Hagel, heftiger Stürme, abgetragen werden.
Die Polyalkylenglykolen entsprechen der mittleren allgemeinen Formel
RO(Q1H^OMG, H26O)yH.
in der R' Wasserstoff oder einen Alkylrest mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen, a und b ganze Zahlen vonl bis 4, χ eine positive Zahl von 4 bis 50 und y Null oder eine positive Zahl bis zu 50 bedeuten. Sie sind als chemische Produkte im Handel erhältlich und können andererseits auch leicht durch Reaktion von Alkylenoxyiden (wie z. B. Äthylenoxyd: Propylenoxyd, Butylenoxyd) mit Verbindungen der Formel ROH, in der R' die gegebene Bedeutung besitzt, hergestellt werden. Diese Polyalkylenglykole werden in geringen Mengen, die im allgemeinen höchstens 3 Teile auf 100 Teile Diorganopolysiloxanpolymere erreichen, eingesetzt.
Als UV-Strahlung absorbierende Verbindungen in den erfindungsgemäßen Pasten, die die Eigenschaft haben, im UV-Bereich, im wesentlichen Strahlen eine Wellenlänge von 250 bis 400 nm zu absorbieren, werden Derivate von Benzotriazol der allgemeinen Formel
eingeseUi, in der Ei Wasserstoff, einen Methyl-, Isopropyl- oder Tertiobutylrest, E2 einen Methyl- oder Tertiobutyirest und E3 Wasserstoff oder Chlor bedeuten. Zum Beispiel werden die Benzotriazolderivaie der folgenden Formeln verwendet:
OH
C(CH.,),
C(CH3),
C(CH3J3
Diese organischen Verbindungen werden in Pasten in Anteilen von 0,1 bis 2,5 Teilen, vorzugsweise 0,2 bis 2 Teile, auf 100 Teile Diorganopolysiloxanpolymer zugesetzt
Um ihre Dispergierung in den Pasten zu erleichtern, wird empfohlen, die Verbindung in Form einer Lösung in organischem Lösungsmittel zu verwenden. Als brauchbare Lösungsmittel seien beispielsweise genannt:
Gegebenenfalls halogenierte aromatische Kohlenwasserstoffe wie Toluol, Xylol, Cumol, Chlorbenzol;
halogcnicrtc aliphatisch^ Kohlcnwassrstoffc wie Chloroform Dichloräthan, Trichlorethylen, Perchloräthylcn.
Die Lösungen auf Basis dieser Lösungsmittel können 3 bis 30 Gew.-°/o der organischen UV-absorbierenden Verbindungen enthalten.
Die Herstellung der Pasten kann mit Hilfe von Apparaturen für das Kneten von Gemischen, die feste und ölige oder gummiartige Bestandteile enthalten, vorzugsweise bei Raumtemperatur, erfolgen. Hierfür eignen sich auch Mischer, Mischkneter, Walzenmischer und Knetmaschine·!.
Es braucht keine bestimmte Reihenfolge für den Zusatz der verschiedenen Bestandteile streng eingehalten zu werden; jedoch ist es praktisch, zuerst die am leichtesten dispergierbaren Zusätze aufzugeben, d. h. die öligen Diorganopolysiloxane, gegebenenfalls die Zusätze und die UV-absorbierenden organischen Verbindungen und zuletzt die mineralischen Füllstoffe; diese werden, insbesondere wenn sie einen mittleren Teilchendurchmesser unter 1 μΐη aufweisen, vorzugsweise in kleinen Mengen zugegeben, um ihre Dispergierung zu beschleunigen und gleichzeitig zeitweise Füllung der Knetvorrichtung zu vermeiden. Die Homogenität der Pasten kann zum Schluß verbessert werden, indem man sie durch geeignete Mahlwerke leitet, wie z. B. 3-Walzenmischstühle, deren Reibungsdruck zwischen der ersten und der zweiten Walze und zwischen der zweiten und dritten Walze so eingestellt ist, daß die gewünschte Mahlfeinheit erzielt wird. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Pasten weisen einen lastfreien Durchdringungswert (berechnet nach ASTM D 217-52 T) der im Bereich von 170 bis 230 liegt, und einen Durchdringungswert unter Last (berechnet nach derselben Norm) auf, der im wesentlichen im Bereich von 200 bis 260 liegt.
Die Paster können wenigstens 1 Jahr lang intensivem und langem Sonnenschein ausgesetzt werden, ohne an der Oberfläche hart zu werden zu beginnen; sie werden in dünnen Schienten (beispielsweiseweist 1 bis 4 mm Dicke) auf den Oberflächen von Isolatoren, Klemmen oder Isoliersäulen aufgetragen. Sie werden auf diesen Oberflächen mit Hilfe bekannter Techniken, beispielsweise durch Sprühen, Auftupfen oder mit dem Pinsel aufgetragen. Um sie versprühen zu können, müssen die Pasten vorher in organischen Lösungsmitteln wie halogenierten Kohlenwasserstoffen, oder Erdölfraktionen, die hauptsächlich aus gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffen bestehen, dispergiert werden. Diese Dispersionen können sehr unterschiedliche Mengen an Paste enthalten; es ist vernünftig, wenn sie 30 bis 80 Gew.-% enthalten. Das folgende Beispiel verdeutlicht die Erfindung.
Beispiel
In einen 21 Mischer gibt man 900 g a:-<y-Bis(trimethyIsiloxy)dimethylpolysiloxan der Viskosität 10 000 · 10-6m2/s bei 25°C, 9 g Poly(äthylen-propyl)glykol-Monobutyläther einer Viskosität von im wesentlichen 248 - 10-5m2/s bei 37°C und 30 geiner Lösung von 15% eines Benzotriazol-Derivats der Formel
OH
C(CH3)3
inTrichloräthylen.
Die Mischerarme werden anschließend in Gang gesetzt und unter fortwährendem Rühren werden in 18 g-Anteilen 90 g eines durch Verbrennung erhaltenen S1O2 der spezifischen Oberfläche 200 m2/g zugesetzt Das ganze wird 7 Stunden lang gemischt; dann wird die erhaltene Paste über einen 3 Walzen-Mischstuhl mit hydraulischer .DruckanwenduRg feingemahlen, webe: jede Walze einen Durchmesser vor, SO tt.tt. aufweist und Rcstdmckc von 10 und 20 kg/cm2 angewandt wurden. Diese Paste wies einen Durchdringungswert von 200 ohne Last und bei Belastung einen Durchdringungswert von 220 auf. 100 g dieser Paste werden in 10 Zylinderbechern aus Aluminium von 4 cm Durchmesser und 1 cm Höhe gegeben. Jeder Becher, der 10 g Paste enthält, wird in einen Trockenschrank von 75" C gegeben. Im Inneren des Trockenschranks wird etwa 5 cm über den Bechern einer Quecksilberdampflampe von 150 Watt Leistung angebracht Die Lampe wird angeschaltet und man prüft die Becher in regelmäßigem Abstand. Nach 2-monatiger Bestrahlung mit UV-Strahlen im Trockenschrank bei 75° C steilt man keinerlei Härtung der in den Bechern ausgebreiteten Paste, nicht einmal an der Oberfläche, fest. Zum Vergleich wird eine andere Paste aus den vorstehend genannten Bestandteilen hergestellt (d. h. 900 g Polysiloxanöl der Viskosität 10 000 cSt bei 25° C und 9 g Poly(äthylen-propj>in)grykol der Viskosität 248 · 10-6m2/s bei 37°C), wobei jedoch die 30 g der 15%igen Benzotriazolderivat-Lösung nicht zugesetzt werden.
Diese Paste wird ebenfalls in Becher gegeben, die anschließend in dem auf 75° C aufgeheizten Trockenschrank der Strahlung der Quecksilberdampflampe ausgesetzt werden. Nach Ablauf von 5 Tagen unter Strahleneinwirkung stellt man· auf der Oberfläche der in den Bechern ausgebreiteten Paste die Bildung einer kautschukartigen Haut fest; nach Ablauf von insgesamt 10 Tagen ist der bestrahlte Becherinhalt vollständig in einer halbelastische Masse umgewandelt worden.

Claims (3)

Patentansprüche:
1.Siliziumorganische Pasten, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf 100 Gew.-Teile ölige Diorganopolysfloxanpolymere 5 bis 30 Teile mineralische Füllstoffe und 0,1 bis 2$ Teile Benzotriazolderivate enthalten, die der Formel
OH
entsprechen, in der Ei Wasserstoff, einen Methyl-, Isopropyl- oder Tertiobutylrest, E2 einen Methyl- oder Tertiobutylrest und E3 Wasserstoff oder Chlor bedeuten.
2. Siliziumorganische Pasten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich bis zu 6 Gew.-Teilen Dispergierungsmittel für die Füllstoffe enthalten.
3. Verwendung siliziumorganischer Pasten gemäß Anspruch 1 bis 2 zum Schutz von elektrischen Isolato
ren.
DE2647272A 1975-10-21 1976-10-20 Siliziumorganische Pasten Expired DE2647272C2 (de)

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US4104237A (en) 1978-08-01
BE847477A (fr) 1977-04-20
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