DE2647272A1 - Siliziumorganische pasten - Google Patents

Siliziumorganische pasten

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Description

PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT, DIPLOMCHEMIKER
5 KÖLN 51, OBERLÄNDER UFER 90
Köln, den 6.10.1976
Nr. 168
RHQNE-PQULENC-INDUSTRIES, 22, avenue Montaigne, PARIS 8e, Frankreich
Siliziumorganische Pasten
Die Erfindung betrifft siliziumorganische Pasten mit verbesserter Beständigkeit gegen Sonnenlicht, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung zum Schutz von elektrischen Isolatoren.
Man weiß, daß sich die Oberfläche von Hochspannungsisolatoren fortschreitend mit einer dünnen Schicht aus zusammengeballten Staub überzieht. Dieser Überzug erweist sich häufig als Leiter in feuchter Atmosphäre, was zum Überspringen und Kriechen des elektrischen Stroms führt.
Diese Erscheinungen, die die Zerstörung der Isolatoren hervorrufen, können durch Aufbringen von dünnen Schichten von siliziumorganischen Pasten auf die Oberfläche der Isolatoren unterdrückt werden: Diese aufgebrachten Schichten umhüllen den Staub durch ihre ausschwitzende oder abstoßende Wirkung und vermeiden aus diesem Grund die Bildung von leitenden Überzügen. Jedoch wandeln sich diese Pasten hauptsächlich unter der Wirkung der Sonnenstrahlung zuerst oberflächlich und dann vollständig zu einer kautschukartigen
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Masse um, die zum Einreißen neigt; in diesem Alterungszustand können die schichtförmig aufgetragenen Pasten keinen wirksamen Schutz für die Isolatoren mehr darstellen.
Gegenstand der Erfindung sind siliziumorganische Pasten mit verbesserter Beständigkeit gegen Sonnenlicht, die auf 100 Gew.-Teile polymeren Diorganopolysiloxanöls 5 bis 30 TeiIemineralische Füllstoffe und0f.l bis 2,5 Teile UV-absorbierende organische Verbindungen enthalten.
Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung dieser siliziumorganischen Pasten als Schutz für elektrische Isolatoren, in dem man sie auf die Oberfläche der Isolatoren in dünnen Schichten aufbringt.
Die öligen Diorganopolysiloxanpolymeren, die Grundbestandteile dieser Pasten sind, entsprechen der allgemeinen Formel:
R3Si(OSiR2)nOSiR3 f
in der R, die gleiche oder verschieden sein können, Kohlenwasserstoffreste bedeuten, die nicht aliphatisch ungesättigt sind und höchstens 10 Kohlenstoffatome aufweisen, und η eine Zahl von 30 bis 1500 ist.
Diese kettenförmigen Polymeren bestehen außer ihren Endgruppen im wesentlichen aus einer Folge von Gruppen R3SiO; jedoch kann auch eine geringe Menge anderer Gruppen, wie z.B. solche der Formel SiO- oder RSiO, 5 in einer Menge von höchstens 1 %, bezogen auf die Anzahl der Gruppen R2SiO, vorliegen.
Die Kohlenwasserstoffreste, die durch R wiedergegeben werden, werden aus folgenden Gruppen ausgewählt:
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- r-
Alkylreste mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen wie Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, Pentyl-, Hexyl-, Äthyl-2-hexylreste;
aromatische Reste mit einem einzigen Benzolring mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen wie z.B. die Phenyl-, ToIy1-, XyIyI-, Äthylphenyl-, Cumyl- und Butylphenylreste.
Jedoch sind für jedes Polymermolekül wenigstens 45 % der gesamten Kohlenwasserstoffreste R Methylreste. Diese Diorganopolysiloxanpolymeren sind ölige Flüssigkeiten, deren Viskositäten (je nach Art der Reste R und der Werte für n) im wesentlichen von 50 cSt bis 500.000 cSt bei 25° C reichen. Sie werden zum größten Teil industriell voh den Sili conerzeugern hergestellt. Im übrigen wird ihre Darstellung in der chemischen Literatur beispielsweise in den FR-PSen 978 058, 1 025 150 und 1 108 964 beschrieben.
Z.B. können als einsetzbare Polymeren die folgenden angeführt werden:
(CH3J3SiO (Si (CH3) 20Jn Si(CH3J3 U1 = 50 bis 1500 (CH3) 3Si0 /Si(CH3) 2o7
(CH3) 3Si0 /Si (CH3) 2o7 n
(CH3) 3Si0 /si (CH3) 2q/n fsi (C6H5)
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Ojn, Si (CH3) 3
n2 = 30 bis 1000 n'2= 10 bis
n3 = 25 bis n'3= 10 bis
Ojn, Si(CH3)3
n4 = 25 bis 600
Si (CH3) 20j /Si (C6H5) 2oj n,
n'4= 5 bis 130 5Si (CH3)
n5 = 25 bis 600 n' = 5 bis 100
Die Werte für η. und η1. (i = 1 bis 5) schwanken innerhalb der genannten Grenzen derart, daß die Anzahl der Methylreste in jedem Polymermolekül wenigstens 45 % der gesamten, an Siliziumatome dieser Polymeren gebundenen Reste darstellen.
Außer den öligen Diorganopolysiloxanpolymeren enthalten die Pasten mineralische Füllstoffe, wie z.B. durch Verbrennung gewonnene Kieselsäuren, Kieselsäureaerogele und -xerogele, durch Fällung enthaltene Kieselsäuren, Diatomeenkieselsäure, gemahlenen Quarz, Ton, Ruße, Graphit, Titan-, Aluminium-, Zirkonium- oder Zinkoxyde und/oder Lithopone.
Bevorzugt werden feinverteilte Siliziumdioxyde mit einem mittleren Teilchendurchmesser unter 0,1 ,u und einer spe-
zifischen Oberfläche von- im allgemeinen über 50 m /g, die
auch über 300 m /g liegen kann.
Diese mineralischen Füllstoffe und insbesondere die feinverteilten Füllstoffe können an der Oberfläche durch eine Behandlung mit den üblicherweise für diese Verwendung genommenen siliziumorganischen Verbindungen modifiziert sein. Als siliziumorganische Verbindungen dieser Art seien z.B. die Diorganocyclopolysiloxane und Hexaorganodisiloxane (FR-PS 1 136 884, 1 136 885 und 1 236 505) wie auch die Diorganocyclopolysilazane und Hexaorganodisilazane (GB-PS 1 024 234) genannt.
Die Mengen der auf den Füllstoffen aufgebrachten siliziumorganischen Verbindungen können schwanken; es werden jedoch Mengen von 3 bis 30 Gew.-%, bezogen auf Füllstoffe, empfohlen.
Die gegebenenfalls durch siliziumorganische Verbindungen modifizierten mineralischen Füllstoffe werden den Diorganopolysiloxanpolymeren in Mengen von 5 bis 30 Teilen, vorzugsweise
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- JS -
8 bis 25 Teilen auf 100 Teile der Polymeren zugesetzt. Ferner können Zusätze mit den gültigen Diorganopolysiloxanpolymeren und den mineralischen Füllstoffen verarbeitet werden, um die Herstellung der Pasten (verbesserte Dispersion der Füllstoffe, Verminderung der Knet- und Rührzeit) und/oder ihren inneren Zusammenhalt zu verbessern. Als Zusätze können z.B. Polyalkylenglykole, Borsäure und Alkylborate, Pentaerythrit, hydroxylierte Diorganopolysiloxanöle mit geringerer Viskosität von 10 bis 500 cPo bei 25° C usw. genannt werden.
Die Menge der eingearbeiteten Zusätze überschreitet im allgemeinen 6 Gew.-Teile auf 100 Teile Diorganopolysiloxanpolymere nicht.
Das Einarbeiten von Polyalkylenglykolen als Zusätze ist besonders empfohlen: Tatsächlich verhindern diese Polyäther, daß die in dünnen Schichten aufgetragenen Pasten teilweise oder ganz durch die mechanische Wirkung metereologischer Er-^ scheinungen wie z.B. starkerRegenfälle, Hagel, heftiger Stürme ( abgetragen werden.
Die Polyalkylenglykole entsprechen der mittleren allgemeinen Formel
Rl°(CaH2aO)x(CbH2b°>yH'
in der R1 Wasserstoff oder einen Alkylrest mit 1 bis 7 Kohlenstoff ajbomen, a und b ganze Zahlen von 1 bis 4, χ eine positive Zahl von 4 bis 50 und y Null oder eine positive Zahl bis zu bedeuten. Sie sind als chemische Produkte im Handel erhältlich und können andererseits auch leicht durch Reaktion von Alkylenoxyiden (wie z.B. Äthylenoxyd,· Propylenoxyd, Butylenoxyd) mit Verbindungen der Formel R1OH, in der R' die gegebene Bedeutung besitzt, hergestellt werden. Diese Polyalkylenglykole werden in geringen Mengen, die im allgemeinen höchstens 3 Teile
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auf 100 Teile Diorganopolysiloxanpolymere erreichen, eingesetzt.
Die organischen Verbindungen,, die UV-Strahlung absorbieren und durch die erfindungemäßen Pasten gekennzeichnet sind, können aus zahlreichen beschriebenen oder im Handel erhältlichen organischen Verbindungen ausgewählt werden, die die Eigenschaft haben, Strahlen im UV-Bereich, d.h. im wesentlichen ,einer Wellenlänge von 2500 bis 4000 Sngström, zu absorbieren. Unter diesen organischen Verbindungen seien insbesondere die Derivate von Benzophenon, Acrylnitril, Arylazinen oder Benzotriazol genannt. Vorzugsweise werden Derivate von Benzotriazol der allgemeinen Formel
E1
eingesetzt, in der E-. Wasserstoff, einen Methyl-, Isopropyl- oder Tertiobutylrest, E_ einen Metyl- oder Tertiobutylrest und E3 Wasserstoff oder Chlor bedeuten. Z.B. werden die Benzotrxazolderivate der folgenden Formeln verwendet:
OH
C(CH3J3
OH
(CH3) 3
C(CH3J3
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Diese organischen Verbindungen werden in Pasten in Anteilen von 0,1 bis 2,5 Teilen, vorzugsweise 0,2 bis 2 Teile auf 100 Teile Diorganopolysiloxanpolymer zugesetzt.
Um ihre Dispergierung in den Pasten zu erleichtern, wird empfohlen, die Verbindung in Form einer Lösung in organischem Lösungsmittel zu verwenden. Als brauchbare Lösungsmittel seien beispielsweise genannt: Gegebenenfalls halogenierte aromatische Kohlenwasserstoffe wie Toluol, Xylol, Cumol, Chlorbenzol; halogenierte aliphatische Kohlenwasserstoffe wie Chloroform, Dichloräthan, Trichloräthylen, Perchloräthylen.
Die Lösungen auf Basis dieser Lösungsmitteln können 3 bis 30 Gew.-% der organischen UV-absorbierenden Verbindungen enthalten.
Die Herstellung der Pasten kann mit Hilfe von Apparaturen für das Kneten von Gemischen, die feste und ölige oder gummiartige Bestandteile enthalten, erfolgen. Hierfür eignen sich auch Mischer, Mischkneter, Walzenmischer und Knetmaschinen.
Es braucht keine bestimmte Reihenfolge für den Zusatz der verschiedenen Bestandteile streng eingehalten zu werden; jedoch ist es praktisch, zuerst die am leichstesten dispergierbaren Zusätze aufzugeben, d.h. die . öligen Dxorganopolysiloxane, gegebenenfalls die Zusätze und die UV-absorbierenden organischen Verbindungen und zuletzt die mineralischen Füllstoffe; diese werden, insbesondere wenn sie einen mittleren Teilchendurchmesser unter 1 ,u aufweisen, vorzugsweise in kleinen Mengen
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- sr-
zugegeben, um ihre Dispergierung zu beschleunigen und gleichzeitig zeitweise Füllung der Knetvorrichtung zu vermeiden. Die Homogenität der Pasten kann zum Schluß verbessert werden, indem man sie durch geeignete Mahlwerke leitet, wie z.B. 3^Walzenmischstühle, deren Reibungsdruck zwischen der ersten und der zweiten Walze und zwischen der zweiten und dritten Walze so eingestellt ist, daß die gewünschte Mahlfeinheit erzielt wird. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Pasten weisen einen lastfreien Durchdringungswert (berechnet nach ASTM D 217-52 T) der im wesentlichen im Bereich von 170 bis 230 liegt, und einen Durchdringungswert unter Last (berechnet nach derselben Norm) auf, der im wesentlichen im Bereich von 200 bis 26Ο liegt.
Die Pasten können wenigstens 1 Jahr lang intensivem und langem Sonnenschein ausgesetzt werden, ohne an der Oberfläche hart zu werden zu beginnen; sie werden in dünnen Schichten (beispielsweise 1 bis 4 mm Dicke) auf den Oberflächen von Isolatoren,,Klemmen oder Isoliersäulen aufgetragen. Sie werden auf diesen Oberflächen mit Hilfe bekannter Techniken, beispielsweise durch Sprühen, Auftupfen oder mit dem Pinsel aufgetragen. Um sie versprühen zu können, müssen die Pasten vorher in organischen Lösungsmitteln wie halogenierten Kohlenwasserstoffen, oder Erdölfraktionen, die hauptsächlich aus gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffen bestehen, dispergiert werden. Diese Dispersionen können sehr unterschiedliche Mengen an Paste enthalten; es ist vernünftig, wenn sie 30 bis 80 Gew.-% enthalten. Das foJLgende Beispiel verdeutlicht die Erfindung.
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- y-
Beispiel
In einen 2 1 Mischer gibt man 900 g öliges <*-- 0 -ßis (trimethylsiloxy)dimethylpolysiloxan der Viskosität 10.000 cSt bei 25° C, 9 g Poly(äthylen-propyl)glykol-Monobutylather einer Viskosität von im wesentlichen 248 cSt bei 37 C und 30 g einer Lösung von 15 % eines Benzotriazol-Derivats der Formel
OH
C (CH3) 3
C (CH3)
in Trichloräthylen.
Die Mischerarme werden anschließend in Gang gesetzt und unter fortwährendem Rühren werden in 18 g-Anteilen 90 g eines durch Verbrennung, erhaltenen SiO0 der spezifischen Oberfläche 200 m /g zugesetzt. Das ganze wird 7 stunden lang gemischt; dann wird die erhaltene Paste über einen 3 Walzen-Mischstuhl mit hydraulischer Druckanwendung feingemahlen, wobei jede Walze einen Durchmesser von 80 mm aufweist und Rest-
2
drucke von 10 und 20 kg/cm angewandt wurden. Diese Paste wies einen Durchdringungswert von 200 ohne Last und bei Belastung einen Durchdringungswert von 220 auf. 100 g dieser Paste werden in 10 Zylinderbechern aus Aluminium von 4 cm Durchmesser und 1 cm Höhe gegeben. Jeder Becherfder 10 g Paste enthält, wird in einen Trockenschrank von 75 C gegeben. Im Inneren des Trockenschranks wird etwa 5 cm über den Bechern einer Quecksilberdampflampe von 150 Watt Leistung angebracht. Die Lampe wird angeschaltet und man prüft die Becher in regelmäßigem Abstand. Nach 2-monatiger Bestrahlung mit UV-Strahlen im Trockenschrank bei 75° C stellt
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man keinerlei Härtung der in den Bechern ausgebreiteten Paste, nicht einmal an der Oberfläche, fest. Zum Vergleich wird eine andere Paste aus den vorstehend genannten Bestandteilen hergestellt (d.h. 900 g Polysiloxanöl der Viskosität 10.000 cSt bei 25° C und 9 g Poly(äthylen-propylen)glykol der Viskosität 248 cSt bei 37° C), wobei jedoch die 30 g der 15.%igen Benzotriazolderivat-Lösung nicht zugesetzt werden.
Diese Paste wird ebenfalls in Becher gegeben, die anschliessend in dem auf 75°C aufgeheizten Trockenschrank der Strahlung der Quecksilberdampflampe ausgesetzt werden. Nach Ablauf von 5-Tagen unter Strahleneinwirkung stellt man auf der Oberfläche der in den Bechern ausgebreiteten Paste die Bildung einer kautschukartigen Haut fest; nach Ablauf von insgesamt 10 Tagen ist der bestrahlte Becherinhalt vollständig in eine halbelastische Masse umgewandelt worden.
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Claims (6)

Patentansprüche
1. Siliziumorganische Pasten, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf 100 Gew.-Teile ölige Diorganopolysiloxanpolymeren 5 bis 30 Teile mineralische Füllstoffe und 0,1 bis 2,5 Teile organische Verbindungen enthalten, die ultraviolette Strahlungen absorbieren«
2. Siliziumorganische Pasten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich bis zu 6 Gew.-Teilen Dispergierungsmittel für die Füllstoffe enthalten.
3. Siliziumorganische Pasten nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die organischen Verbindungen, die ultraviolette Strahlen absorbieren, organische Derivate von Benzotriazol, Benzophenol, Acrylnitril oder Arylazinen sind.
4. Siliziumorganische Pasten nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Benzotriazolderivate der Formel OH
E,
entsprechen, in der E Wasserstoff, einen Methyl-, Isopropyl- oder Tertiobutylrest, E_ einen Methyl- oder Tertiobutylrest und E3 Wasserstoff oder Chlor bedeuten,
5. Verfahren zur Herstellung von siliziumorganischen Pasten gemäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Bestandteile bei Raumtemperatur mischt.
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— Vif —
-Λ
6. Verwendung siliziuraorganischer Pasten gemäß Anspruch 1 bis 4 zum Schutz von elektrischen Isolatoren.
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DE2647272A 1975-10-21 1976-10-20 Siliziumorganische Pasten Expired DE2647272C2 (de)

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