DE289864C

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Publication number: DE289864C
Application number: DENDAT289864D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung zusammenhängender, homogener Körper von bestimmter Gestalt aus getrennten Teilchen schwerschmelzender Stoffe oder aus porösen Körpern, deren Teilchen lose zusammenhängen. Für diesen Zweck sind gegenwärtig zwei Verfahren in Gebrauch. Gemäß dem ersten Verfahren werden die betreffenden Stoffe in einem geeigneten Behälter im elektrischen Ofen geschmolzen. Gemäß dem zweiten Verfahren wird elektrischer Strom durch den Stoff gesandt, welcher durch mechanischen Druck oder durch ein später zu beseitigendes Bindemittel zu losem Zusammenhang gebracht worden ist. Bei Bor versagen diese beiden Verfahren vollständig. Infolge seines hohen Schmelzpunktes und seiner großen chemischen Aktivität bei dieser hohen Temperatur kann Bor nicht im geschmolzenen Zustand gegossen werden. Andererseits ist infolge seines außerordentlich hohen negativen Widerstandstemperaturkoeffizienten und seiner hohen Sintertemperatur nicht möglich, es dadurch zum' Sintern zu bringen, daß man Strom durch einen lose zusammengepreßten Stab sendet. Der Strom drängt sich in einzelnen Streifen zusammen, und der Stab schmilzt an einer Stelle, bevor der übrige Teil gesintert ist. Ein Bindemittel führt entweder chemische Verunreinigungen ein, die nicht beseitigt werden können, oder

es verflüchtigt bei einer Temperatur, die unterhalb der zum Sintern des Bors erforderlichen Temperatur liegt.

Gemäß der Erfindung werden diese Schwierigkeiten dadurch überwunden, daß die zu sinternde Masse in einer Form eingeschlossen wird, die aus einem Stoff besteht, welcher auch bei sehr hoher Temperatur einen hohen elektrischen Isolierwiderstand aufweist und sich gegenüber der zu sinternden Masse chemisch inert Verhält, und daß dann durch die Masse Strom hindurchgeleitet wird, während auf sie gleichzeitig ein Druck ausgeübt wird. Auf diese Weise können selbst beim Bor aus dem Pulver oder unregelmäßig geformten Teilchen zusammenhängende, homogene Stäbe hergestellt werden, welche im wesentlichen die Dichte des geschmolzenen Bors besitzen.

Die Zeichnungen veranschaulichen einen für dieses Sinterverfahren geeigneten Ofen im Längsschnitt in zwei Ausführungsformen.

In der Fig. 1 bezeichnet 1 die zu verfestigende Masse, z. B. Bor, Bor-Kohlenstoff, Silizium-Kohlenstoff, welche aus unregelmäßigen Stückchen oder Körnern bestehen mag, wie die Zeichnung zeigt; , selbstverständlich kann aber auch die Masse fein gepulvert sein. Sie ist in einem Rohr 2 eingeschlossen, welches aus einem Stoff besteht, welcher sehr hitzebeständig und ein guter elektrischer und Wärmeisolator ist, z.B. aus Bornitrid. Bor-

nitrid ist vorzuziehen, da es sich nicht nur gegen die meisten schwerschmelzenden Stoffe chemisch inert verhält und praktisch auch bei sehr hohen Temperaturen ein Nichtleiter für Elektrizität ist, sondern auch so außerordentlich hitzebeständig ist, daß es selbst bei den höchsten Temperaturen nicht erweichte Das Ofenfutter haftet daher nicht an der zu erhitzenden Masse und hindert daher nicht ihre

ίο gleichmäßige Schrumpfung beim Sintern. Das Bornitrid kann gepulvert in einem Raum von geeigneten Abmessungen zwischen dem äußeren Rohr 3 aus geschmolzenem Quarz oder Alundum und einem später zu entfernenden Kern gepreßt werden. Das Rohr 3 wird von einem Metallrohr 4 umgeben und gestützt. Die Endklötze 5 und 6 bestehen aus Graphit oder einem anderen hitzebeständigen Stoff und dienen zur Stromzuleitung. Auf die Elektrode 5 wird durch einen Stab 7 Druck ausgeübt, welcher in eine durch ein Gewicht 9 belastete Druckplatte 8 eingefügt ist. Letztere ist durch Stäbe 10 vertikal geführt, die auf der hölzernen Grundplatte 11 sitzen. Zum Schutz gegen Deformierung wird auf das Bornitridfutter ein Druck ausgeübt, und zwar durch einen Ring 12, welcher aus Graphit oder einem anderen hitzebeständigen Stoff bestehen mag, und auf welchem eine durch ein Gewicht 14 belastete Platte 13 ruht. Den Elektroden 5 und 6 wird über die Klemmen 15 und 16 Strom zugeführt, von denen letztere mit einer metallischen Grundplatte 17 verbunden ist.

Bor hat im kalten Zustand einen hohen Widerstand, wenn aber der Stromdurchtritt einmal begonnen hat, verringert die entwickelte Hitze den Widerstand außerordentlich rasch, da Bor, wie bereits erwähnt, einen sehr hohen negativen Temperaturkoefnzienten hat. Beispielsweise wird in manchen Fällen der Strom zunächst einem 15 ooo-Volttransformator entnommen, die Spannung mit sinkendem Widerstand fortschreitend verringert und schließlich der elektrische Anschluß auf eine Niederspannungsstromquelle umgeschaltet, z. B. einen Gleichstromerzeuger von 500 oder selbst 110 Volt. Wenn die Temperatur der Borteilchen bis zu beginnender Schmelzung ansteigt, schrumpft die' Bormasse zusammen und wird durch die inneren Kräfte und durch den auf die Stromelektrode ausgeübten Druck zu einem dichten, homogenen Zylinder verfestigt. Die Sintertemperatur kann nur schätzungsweise bestimmt werden und beträgt rund 2000⁰ C. Der Umstand, daß auf . das Futter von Bornitrid ein Druck ausgeübt wird, und daß es selbst bei 3000⁰ nicht erweicht, ermöglicht, daß die Elektroden sich einander nähern und hierdurch ein guter Kontakt sowohl zwischen ihnen und den Teilchen der sinternden Masse als auch zwischen letzteren untereinander aufrecht erhalten wird. Anderenfalls \vürde eine Lichtbogenbildung im Innern, ein örtliches Schmelzen und eine Unterbrechung des Stromkreises auftreten.

Die Wärmeisolation durch das Bornitrid gleicht ebenfalls die Temperatur der einzelnen Teile des Bors aus und verhütet dadurch eine unregelmäßige und örtliche Schmelzung.

Der Druck auf das Futter und die Elektroden kann statt durch Gewichte auch in anderer Weise ausgeübt werden, z. B. durch Druckschrauben oder hydraulisch.

Bei der in Fig. 2 dargestellten abgeänderten Ausführungsform ist das Quarzrohr 3 von einem Heizdraht 18 umgeben, welcher in der umgebenden Masse 19 aus Zement eingebettet ist. Der Heizdraht kann dazu dienen, die zu sinternde Masse vorzuwärmen, bevor ihr Strom zugeführt wird.

In der beschriebenen Weise können außer Bor noch viele andere hitzebeständige Stoffe, z.B. Karbide, leitende Nitride und Metalle, z. B. Wolfram, Molybdän, Chrom, oder Metallegierungen, in gleichförmig dichte Massen von bestimmter Gestalt und nahezu derselben Dichte, welche durch wirkliche Schmelzung erreicht wird, umgewandelt werden. Obgleich schwerschmelzende Metalle wie Wolfram gesindert werden können ohne Zuflucht zu einer Wärmeisolation, so ist doch, wenn Massen mit beträchtlichem Querschnitt gesintert werden sollen, große Vorsicht erforderlich, und es darf der Strom nur allmählich gesteigert werden, um zu verhüten, daß das Innere des Stabes schmilzt, bevor die äußeren Teile genügend gesintert sind. Diese Schwierigkeit wächst außerordentlich bei einem Stabdurchmesser von mehr als etwa 20 mm, Die bei dem beschriebenen Ofen auch bei hoher Temperatur vorhandene Wärmeisolation ermöglicht die Herstellung sehr dicker homogener Stäbe.

Claims

Patent-An Sprüche:

1. Verfahren zur Herstellung zusammenhängender, homogener Körper aus körnigem oder pulverförmigem Bor oder anderen schwerschmelzbaren Stoffen durch Sintern mittels des elektrischen Stromes, dadurch gekennzeichnet, daß die zu sinternde Masse in eine elektrisch und thermisch isolierende Masse eingebettet und während der Sinterung auf sie und gegebenenfalls auch auf die Einbettungsmasse ein Druck ausgeübt wird.

2. Ofen zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein Futter aus Bornitrid.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.