DE2857539C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen und anschließenden Metallisieren von Fasern - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen und anschließenden Metallisieren von Fasern

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen und anschließenden Metallisieren von Fasern gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs I und eine Vorrichtung zum Reinigen und Metallisieren einer Faser gemäß
dem Oberbegriff des Patentanspruchs 4.
Eine der Hauptsehwierigkeiten bei bekannten Verfahren zum Metallisieren von Fasern ist die zufriedenstellende Reinigung der Fasern vor dem Metallisieren. Dies stellt bei Verfahren zum Metallisieren durch chemisches Aufdampfen (CVD) ein besonders kritisches Problem dar. Wenn nicht alle Verunreinigungen wie zum Beispiel Schmutz, Fett, Öl und Wasser entfernt worden sind, führt die darauffolgende Metallisierung zu minderwertigen Produkten, bei denen die erhaltene Metallschicht zum Beispiel oft ungleichmäßig, nicht glatt, unterbrochen und/oder porös ist Außerdem haben die Kristallite des die Metallschicht bildenden Metalls oft eine zu große Ausdehnung, was zu einem rauhen Oberflächenmuster führt, und an der Oberfläche der Fasern vorhandene Verunreinigungen werden oft durch die Metallschicht gebunden. Diese Verunreinigungen müssen nicht nur von der äußeren Oberfläche der zu metallisierenden Fasern entfernt werden, vielmehr ist es im Fall von strukturierten Fasern, zum Beispiel eines Faserbündels, auch notwendig, die Verunreinigungen von allen darunterliegenden Oberflächen der pinzelfasern, aus denen zum Beispiel das Faserbündel gebildet ist, zu entfernen, da die Metallisierung auch diese Oberflächen erreicht.
Ein anderes kritisches Problem beim Metallisieren von Fasern ist selbst bei einer Faser, die in zufriedenstellender Weise gereinigt worden ist, die Erzielung einer lochfreien, zusammenhängenden Metallschicht auf der Faser. Wegen der Wechselwirkung zwischen der komplizierten Struktur eines Faserbündels und der Quelle für das Metall, zum Beispiel einem Metalldampf beim chemischen Aufdampfen, werden viele kleine Bereiche in dem Faserbündel überhaupt nicht beschichtet, oder sie werden mit einer Metallschicht bedeckt, deren Dicke bedeutend geringer ist als die Solldicke der Metallschicht Diese Erscheinung wird zum Beispiel dadurch verursacht, daß an der äußeren Oberfläche befindliche Einzelfasern darunterliegende Bereiche beschatten und/oder daß es nicht gelingt, eine ausreichende Menge des Metalldampfes in enge Berührung mit den d -unterliegenden Einzelfasern zu bringen. Dieser Effekt kann natürlich auch durch eine Verunreinigung der Oberflachs verursacht werden.
Bisher sind Fasern vor dem Metallisieren dadurch gereinigt worden, daß sie über eine lange Zeit zum Beispiel etwa 24 h lang, einer Hitzebehandlung bei Temperaturen um 3500C unterzogen wurden. Alternativ ist auch eine chemische Behandlung angewandt worden.
Bei bekannten Verfahren zum Metallisieren von Fasern sind viele v/iederholte Behandlungen erforderlich, um in den Metallschichten alle Locher zu verschließen. Zum Beispiel ist beim galvanischen Plattieren die Bildung von Metallschichten mit einer Dicke von etwa 40 μπι erforderlich, um lochfreie Metallschichten zu erhalten. Bei dem üblichen Metallisieren von Fasern durch chemisches Aufdampfen ist eine Dicke von etwa 17 μΐη erforderlieh.
Die vorstehend erwähnten Maßnahmen wiesen nich* nur eine unvollständige Wirksamkeit auf, sondern waren auch unwirtschaftlich, kostspielig und mit hohem Zeitaufwand verbunden.
Aus der DE-AS 16 96 612 ist ein Verfahren zum kontinuierlichen Metallisieren von Fasern bekannt, bei dem die Fasern in einer ersten Zone (Heizzone) erhitzt werden, um die Fasern zu reinigen und anschließend in einer zweiten Zone (Metallisierungszone) in Gegenwart eines Metallcarbonyls als thermisch zersetzbarer Metallverbindung metallisiert werden. In der Heizzone wird eine hohe Temperatur eingestellt, so daß störende Schichten abgedampft werden können. Zum Metallisieren wird eine Vorrichtung verwendet, bei der die thermisch zersetzbare Metallverbindung der Metallisierungszone durch konische Ringschlitze zugeführt wird. In der MetalJsierungszone strömt das gasförmige Metallcarbonyl mit einer derartigen Geschwindigkeit in Richtung der durchlaufenden Faser, daß in der Umgebung der Faser die Relativgeschwindigkeit des gasförmigen Metallcarbonyls gegenüber der durchlaufenden Faser möglichst klein wird. Dieses bekannte Verfahren hat den Nachteil, daß sich in der Heizzone auf der Faseroberfläche vorhandene Verunreinigungen nicht vollständig entfernen lassen, was bei der anschließenden Metallisierung zu Schwierigkeiten führt Ferner kann durch das bekannte Verfahren keine vollständig glatte, zusammenhängende und gleichmäßige, porenfreie Metallschicht aufgebracht werden.
Aus der US-PS 28 87 088 ist einr Vorrichtung zum Metallisieren von Fasern bekannt, die zwei konzentrische Rohre aufweist, wobei das zum Metallisieren dienend:: Gas der Faser über öffnungen im Innenrohr zugeführt wird. Das Innenrohr dreht sich, so daß ein Durchtritt des Gases durch die Öffnungen in den Innenraum des Innenrohrs ermöglicht wird. Ferner kann das Gas durch ein an eine Leitung angeschlossenes Vakuumsystem in den Innenraum des sich drehenden Innenrohrs hineingesaugt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das im Oberbegriff von Patentanspruch 1 beschriebene Verfahren in der Weise zu verbessern, daß die Fasern wirksam gereinigt und anschließend mit einer glatten, zusammenhängenden, gleichmäßigen und nichtporösen Metallschicht versehen werden können, wobei die Reinigung und das Metallisieren kontinuierlich und in kurzer Zeit mit einem rrinii..alen Energie- und Materialverbrauch durchgeführt werden können.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 anjegebenenen Merkmalen gelöst.
Eine besondere Ausgestaltung der Erfindung besteht in einer Vorrichtung zum Reinigen und Metallisieren einer Faser gemäß Anspruch 4.
F i g. 1 erläutert eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
F i g. 2 ist eine Schnittzeichnung der ersten Kammer (1) von F i g. 1; die zweite Kammer (2) von F i g. 1 hat den gleichen Aufbau.
F i g. 3 ist eine Schnittzeichnung der Zwischenkammer (3) von Fig. 1.
Wie aus Anspruch 1 hervorgeht, wird beim erfindungsgemäßen Verfahren eine Faser durch zwei aufeinanderfolgende Zonen hindurchlaufen gelassen. Ein wichtiges Merkmal der Erfindung besteht darin, daß in den inneren Rohren der Kammern feine Löcher vorgesehen werden. Es wird angenommen, daß durch die Kombination des kleinen Durchmessers der Löcher und der Erhöhung der kinetischen Energie des durch die heiße Oberfläche des inneren Rohres erhitzten Gases eine düsenartige Wirkung hervorgerufen wird. Mit anderen Worten, das
erhitzte Gas, das die Löcher umgibt, erzeugt einen örtlich begrenzten Druckaufbau, was zum Ergebnis hat, daß das erhitzte Gas in einem Düsenstrom durch die Löcher hindurchgetrieben wird. Dieser Düsenstrom ist innerhalb des inneren Rohres im allgemeinen radial gerichtet und trifft in Form einer turbulenten Strömung aus heißem, trockenem Gas auf die Faser auf, die durch das innere Rohr hindurchläuft. Dies führt in der ersten Kammer zu dem Ergebnis, daß die Oberflächen des gesamten Faserbündels im gesamten Volumen des Faserbündels gründlich gereinigt werden. Gleichzeitg wird die Faser auf eine Temperatur mit einer geeigneten Höhe erhitzt, so daß die gasförmige Metallverbindung in der zweiten Kammer bei der Berührung mit der Faser zersetzt wird. In der zweiten Kammer führt die turbulente Strömung dazu, daß die Oberflächen aller in dem Faserbündel freiliegenden Einzelfasern gleichmäßig metallisiert werden, ohne daß in der Metallschicht Unstetigkeiten auftreten. In beiden Kammern wird es durch die Wirbelwirkung der Düsenströme ermöglicht, daß die Gasatome mit allen freiliegenden Oberflächen in Berührung kommen, wodurch alle diese Bereiche in der ersten Kammer gereinigt und in der zweiten Kammer metallisiert werden, und zwar unter Einschluß der Bereiche, die bei bekannten Verfahren mögliche Quellen für Löcher in der resultierenden Metallschicht darstellen. Das erfindungsgemäße Verfahren hat zum Ergebnis, daß mit Dicken von nur ein paar μιη, im allgemeinen von 0,05 bis 5 μιη, typischerweise von 1 bis 5 μίτι und vorzugsweise von 1 bis 2 μιη, lochfreie Metallschichten erhalten werden können, während bei den bekannten Metallschichten, wie vorstehend erwähnt wurde, Dicken von 17 bis 40 μπι erforderlich sind, um lochfreie Metallschichten zu erhalten. Außerdem ermöglicht die turbulente Strömung eine in hohem Maße wirksame und schnelle Wärmeübertragung über die gesamte Oberfläche der Faser bzw. des Faserbündels. Demnach kann sowohl der Reinigungs- als auch der Metallisierungsschritt sehr schnell durchgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann allgemein auf alle Typen von Endlosfasern wie Einzelfasern, Faserbündel, Fäden, Drähte, makroskopische Fasern und Garne angewandt werden. Es ist auf Faserbündel in besonders vorteilhafter Weise anwendbar, da die Wirkung der Düsenströme eine hervorragende Metallisierung der Faserbündel ermöglicht, was mit der vorstehend ijrläuterten, bekannten Technologie bislang nicht erzielt werden konnte. Beispiel für Fasern, die für die Metallisierung durch das erfindungsgemäße Verfahren geeignet sind, sind alle natürlichen und synthetischen Fasern, zum Beispiel Fasern aus Kohlenstoff, Graphit, Glas, Quarz, Asbest, Polycarbonaten, Polyacrylnitrile^ Polyestern, Polyamider: und Poly-l,4-phenylenterephthalamid. PoIy-1,4-phenylenterephthalamid hat eine höhere Festigkeit als Stahl läßt sich jedoch schlecht verbinden bzw. verkleben. Metallisiertes Poly-1,4-phenylenterephthalamid könnte mit Harzen verklebt bzw. verbunden werden.
Die thermisch zersetzbaren Metallverbindungen, die für die Verwendung im erfindungsgemäßen Verfahren geeignet sind, sind bekannt. Beispiele dafür sind Carbonyle, Nitrosyle und Ethylacetonate des gewünschten Metalls. Beispiele für typische Metalle sind Nickel. Nickel-Eisen-Legierungen, Molybdän. Wolfram, Chrom, Platin und alle Legierungen davon. Die thermisch zersetzbare Metallverbindung kann allein verwendet oder mit einem der Inertgase verdünnt werden, die für die Verwendung in der beim erfindungsgemäßen Verfahren zum Reinigen dienenden Kammer geeignet sind. Beispiele für solche geeigneten Inertgase sind He, Ar, CO2, H2, CO, N2 oder inert organische Dämpfe wie Ethylalkohol oder Chlorfluorkohlenstoffe oder eine Mischung davon.
Der Druck des Inertgases in dem ringförmigen Raum der zum Reinigen dienenden ersten Kammer sollte zwischen 33 und 200 hPa, vorzugsweise zwischen 67 und 133 hPa, liegen. Der Druck in der ersten Kammer wird einfach durch den Strömungswiderstand der kleinen Löcher aufrechterhalten. Das Inertgas braucht nicht vorcrhitzt zu werden, da es in der ersten Kammer erhitzt wird. Die Temperatur des inneren Rohres wird so ausgewählt, daß die Düsenströme des Inertgases eine möglichst hohe Temperatur haben, wobei diese Temperatur jedoch unterhalb der Zersetzungstemperatur der zu metallisierenden Faser liegen muß. Die Temperatur des inneren Rohres hängt natürlich auch von der Geschwindigkeit ab, mit der sich die Faser durch das innere Rohr hindurchbewegt. Die Auswahl der geeigneten Temperatur kann unter Berücksichtigung dieser zwingenden Bedingungen durch einfache Versuche, die in üblicher Weise durchgeführt werden, getroffen werden. Zum Beispiel können Fasern aus Kohlenstoff oder Quarz auf einige 100 Grad erhitzt werden, während Fasern aus Polycarbonat nur auf etwa 1503C erhitzt werden können. Das Inertgas sollte demnach die gleiche Temperatur erreichen, während das innere Rohr eine Temperatur erreichen sollte, die dazu ausreicht, daß das Inertgas auf eine solche Temperatur erhitzt wird, das heißt, daß die Temperatur des innerten Rohrs etwas höher liegt Diese Temperatur wird natürlich auch ausgewählt, um das Inertgas so zu erhitzen, daß es eine Temperatur von geeigneter Höh? erreicht, die zu einem turbulenten Düsenstrom führt, um die zu metallisierende Faser auf e.'.ie zu ihrer Reinigung ausreichende Temperatur zu erhitzen und auf eine Temperatur zu erhitzen, die dazu ausreicht, daß die Metallverbindung mit einer langsameren Geschwindigkeit thermisch zersetzt wird, wenn die Metallverbindung in der zweiten Kammer mit der Faser in Berührung kommt
Die Temperatur der in der zur Richtung dienenden Kammer befindlichen Faser variiert je nach der Faserart und der Metallverbindung, wie vorstehend erläutert wurde. Bei Nickelcarbonyl beträgt die Temperatur zum Beispiel 100 bis 170° C und vorzugsweise 140 bis 170° C. Im allgemeinen sollten die Betriebsbedingungen der zum Reinigen dienenden Kammer sowie der zwischen der zur Reinigung und der zum Metallisieren dienenden Kammer liegenden Zwischenkammer, die nachstehend erläutert wird, so gewählt werden, daß die Faser eine Temperatur beibehält die in ausreichendem Maße höher liegt als die Temperatur in der zur Metallisierung dienenden Kammer, damit die Temperatur der Faser bei ihrem Durchgang durch die Zwischenkammer durch die dabei auftretenden Abkühleffekte nicht auf einen Wert herabgesetzt wird, der unterhalb des in der zur Metallisierung dienenden Kammer anwendb?ren Minimalwertes liegt Der bevorzugte Temperaturbereich variiert natürlich etwas in Abhängigkeit von der Zersetzungstemperatur der Metallverbindung. In beiden Kammern kann die Temperatur in geeigneter Weise aufrechterhalten werden, indem man zum Beispiel einen üblichen, isolierten Heizdraht oder ein übliches, isoüertes Heizband um die Außenseite des inneren Rohres herumwickelt zum Beispiel in einer spiralförmigen Anordnung. Jede Anordnung ist geeignet solange sie zu einer in annehmbarer Weise gleichmäßigen Erhitzung des inneren Rohres führt und einen Zutritt des Gases zu
den Löchern in dem inneren Rohr erlaubt, wie nachstehend erläutert wird.
Die Größe der in beiden Kammern befindlichen Löcher ist nicht entscheidend. Diese Größe ist jedoch wichtig, da die kleinsten möglichen Löcher zur besten Wärmeübertragung auf das durch die Löcher hindurchströmende Gas führen. Un. eine Bildung von geeigneten Düsenströmen und eine geeignete, turbulente Strömung innerhalb des inneren Rohres zu gewährleisten, sollten die Löcher in beiden Kammern einen Durchmesser von 0,1 bis 0,5 mm und vorzugsweise von 0,1 bis 0,3 mm haben. Die Anordnung der Löcher in den beiden Kammern ist nicht besonders entscheidend. Die Löcher sollten jedoch natürlich über die gesamte Länge des inneren Rohres in einer socken Weise angeordnet sein, daß die gesamte Oberfläche der Faser gereinigt oder gleichmäßig metallisiert wird. Eine bevorzugte Anordnung besteht in einem spiralförmigen Lochmuster, wobei die maximale Ganghöhe der Spirale gleich der Hälfte des Durchmessers des inneren Rohres ist. Ein solches Muster ist besonders geeignet, wenn der Heizdraht oder das S'eizband, die vorstehend erwähnt worden sind, in einem spiralförmigen Muster auf der Oberfläche des inneren Rohrs angeordnet sind. Die zwei spiralförmigen Anordnungen werden einander natürlich so zugeordnet, daß die Löcher durch den Heizdraht nicht verdeckt sind.
Man kann die Faser bzw. das Faserbündel entweder kontinuierlich oder schrittweise durch die Kammern hindurchlaufen lassen. Bei der kontinuierlichen Bewegung der Faser variiert die geeignete Geschwindigkeit der Faser je nach der Art der Faser. Für die industrielle Anwendung ist jedoch im allgemeinen eine Geschwindigkeit von bis zu 5 m/s erwünscht. Im Falle der schrittweisen Bewegung hat die Verweilzeit in jeder Kammer natürlich den gleichen Wert wie beim kontinuierlichen Transport. In beiden Fällen werden die Verweilzeiten so ausgewählt dsß sich sowch! eine wirkssms RsinicFur!tT als such eine "!eichnisi^i^e Metallisierung ergibt daß die Fsser in der ersten Kammer die geeignete Temperatur erreicht und daß die Faser, wenn sie sich von der ersten zur zweiten Kammer bewegt, eine Temperatur beibehält, die eine geeignete Höhe hat, um die gasförmige Metallverbindung in der zweiten Kammer zu zersetzen. Beim schrittweisen Betrieb wird die Länge der Schritte so gewählt, daß nur der Längenabschnitt der Faser, der in der ersten Kammer gereinigt worden ist, in die zweite Kammer eintritt. Außerdem wird die Schrittzeit auf ein Minimum herabgesetzt, damit die Temperatur der gereinigten Faser auf einem Wert gehalten wird, der hoch genug ist, um die Metallverbindung in der zweiten Kammer zu zersetzen.
Für die in dem ringförmigen Raum der zweiten Kammer enthaltene, gasförmige Metallverbindung ist der gleiche Druckbereich geeignet wie für das Inertgas im ringförmigen Raum der ersten Kammer. Zusammen mit der thermisch zersetzbaren Metallverbindung kann ein zur Verdünnung dienendes Gas eingesetzt werden. Der Partialdruck des zur Verdünnung dienenden Gases ist nicht entscheidend, sollte jedoch so ausgewählt werden, da J, der Anteil des thermisch zersetzbaren Gases für eine genügende Metallisierung ausreicht.
Wie bei der zur Reinigung dienenden Kammer wird die minimale Temperatur des inneren Rohres der zum Metallisieren dienenden zweiten Kammer so gewählt, daß die gasförmige Metallverbindung eine Temperatur mit einer zur Erzielung eines turbulenten Düsenstroms geeigneten Höhe erreicht. Der geeignetste Temperaturbereich variiert jedoch in Abhängigkeit von der Zersetzungstemperatur der im Einzelfall eingesetzten Metallverbindung. Im allgemeinen sollte die Temperatur des inneren Rohres so gewählt werden, daß die Metallverbindung eine unterhalb ihres Zersetzungspunktes liegende Temperatur erreicht, so daß die Metallisierung nur auf der Faser selbst eintritt, und zwar mit einer in einem geeigneten Maße niedrigen Geschwindigkeit, um eine glatte und kontinuierliche Beschichtung mit dem Metall zu gewährleisten. Die Metallverbindung kann vor ihrer Einführung in den ringförmigen Raum auch vorerhitzt werden. Ein Vorerhitzer, der Metallverbindung ist 4η natürlich am besten geeignet, wenn die Metallverbindung bei Raumtemperatur kein Gas ist. Alternativ kann ein solches Gas in Form eines Aerosols in die zweite Kammer eingeführt werden, wobei bekannte Verfahren angewandt werden, die mit den vorstehend erwähnten Anforderungen im Einklang sind.
Zur Erzielung jeder gewünschten Dicke der Metallschicht kann die Faser durch mehrere Zwei-Kammer-Stufen, wie sie vorstehend beschrieben worden sind, hindurchgeleitet werden. Bei solchen zusätzlichen Behandlungen dient die erste Kammer nur zur Wiedererhitzung der teilweise metallisierten Faser auf die zum Metallisieren geeignete Temperatur, da eine weitere Reinigung nicht erforderlich ist. Außerdem können die Kammern senkrecht oder waagerecht angeordnet werden. Die Faser kann natürlich auch bekannten Vor- oder Nachbehandlungen wie zum Beispiel einem kurzen Erhitzen durch eine Flamme, einer Infrarotbehandlung, einer elektrischen Entladung, einer Ultraschall-Reinigung oder einer Behandlung mit Waschlösungen unterzogen werden. Auch eine Nacherhitzung auf annähernd 300° C kann angewandt werden, um insbesondere bei der Verwendung eines in hohem Maße hitzebeständigen Materials wie Quarz die Verbindung zu verbessern.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus zwei Kammern (1 und 2), die jeweils zwei konzentrische Rohre aufweisen, wie sie vorstehend beschrieben worden sind, wobei die Rohre durch eine Zwischenkammer (3), wie sie in F i g. 1 gezeigt wird, verbunden sind. Das Faserbündel (10) oder eine ähnliche zu metallisierende Faser wird mittels bekannter Einrichtungen, zum Beispiel mittels einer Reihe von Rollen (4), durch die Vorrichtung hindurchgezogen. Die Faser wird zur Reinigung ihrer Oberfläche zuerst durch die Kammer (1) hindurchgeführt Die Faser läuft dann durch eine Zwischenkammer (3) hindurch, die durch eine Membran, die nachstehend näher erläutert wird, in zwei getrennte Bereiche aufgeteilt ist. Der an die zur Reinigung dienende Kammer (1) angrenzenden Bereich enthält einen Gasauslaß (6) für das durch die Einlaßöffnung (5) in die Kammer (1) eingeführte Inertgas. In ähnlicher Weise enthält der an die zur Metallisierung dienende Kammer (2) angrenzende Bereich einen Gasauslaß (8) für die zersetzbare Metallverbindung und die Inertgase, die durch die Einlaßöffnung (7) in die Kammer (2) eingeführt worden sind.
F i g. 2 ist eine Schnittzeichnung der zur Reinigung dienenden Kammer (1). Die zur Metallisierung dienende Kammer (2) ist mit der Kammer (1) in allen wesentlichen Elementen identisch. Wie vorstehend erwähnt wurde, bestehen diese Kammern aus zwei konzentrischen Rohren (11 und 12) mit verschiedenen Durchmessern, so daß zwischen den Rohren ein ringförmiger Raum (13) gebildet wird. Das äußere Rohr (11) kann aus irgendeinem geeigneten Wirkstoff bestehen, das der hohen Umgebungstemperatur widerstehen kann und im Fall der zur
Metallisierung dienenden Kammer (2) gegenüber einem Angriff durch die gasförmige Metallverbindung beständig ist. Beispiele für solche geeigneten Werkstoffe sind Messing, nichtrostend Stahl und Quarzglas.
Auch das innere Rohr (12) muß diese Bedingungen erfüllen, und es muß außerdem in hohem Maße wärmeleitfähig sein, damit es in wirksamer Weise erhitzt werden kann. Beispiele geeigneter Werkstoffe für das innere Rohr (12) sind nichtrostender Stahl und Messing.
Die Größe der Rohre ist nicht entscheidend. Im allgemeinen hat das äußere Rohr einen Durchmesser von 1 bis 3 cm und das innere Rohr einen Durchmesser von 0,2 bis 0,6 cm. Die Länge der Rohre ist ebenfalls nicht entscheidend. Die Rohre haben im allgemeinen eine Länge von 10 bis 50 cm, vorzugsweise von 20 bis 40 cm.
in der Vorrichtung von F i g. 2 wird das innere Rohr (12) durch einen üblichen, spiralförmig aufgewundenen, isolierten, kleinformatigen Heizdraht (14) erhitzt. Der Heizdraht erstreckt sich über die gesamte Länge der inneren Rohre in den Kammern (1 und 2) und in der Zwischenkammer (3), wodurch eine wirksame Beibehaltung der Wärme durch die von der Kammer (1) in die Kammer (2) gelangende Faser (10) ermöglicht wird. Eine Reihe von Thermoelementpaaren (15) wird eingesetzt, um die Temperatur in üblicher Weise zu regulieren. Das wichtigste Thermoelementpaar ist das der Membran am nächsten gelegene, auf dem inneren Rohr (12) der zur
Reinigung dienenden Kammer (1) befindliche Thermoelementpaar, das eine Überwachung der Temperatur des inneren Rohres (12) direkt vor dem Eintritt der Faser (10) in die Membran (20) erlaubt. Aus diesem Temperaturwert können die Temperatur des Gases, das an dieser Stelle das innere Rohr (12) verläßt, und die Temperatur der in die Membran (20) eintretenden Faser berechnet oder abgeschätzt werden. In der zur Metallisierung dienenden Kammer (2) sollte in der Mitte des inneren Rohres, der heißesten Stelle in diesem Rohr, ein Thermoelementpaar verwendet werden.
Das innere Rohr (12) enthält entlang seiner Oberfläche auch eine Reihe von Löchern (16). Diese Löcher sind in F i g. 2 als eine Reihe von kleinen, spiralförmig angeordneten Nadellöchern dargestellt, wobei die durch den Heizdraht gebildete Spirale die spiralförmig angeordneten Nadellöcher nicht bedeckt. Der Durchmesser der Nadellöcher wurde vorstehend erläutert. Die Anzahl dieser Löcher ist nicht entscheidend, sollte jedoch so ausgewählt werden, daß eine vollständige Reinigung der Faser (10) in der Kammer (1) und eine vollständige und gleichmäßige Metallisierung in der Kammer (2) gewährleistet sind. Das obere bzw. das der Zwischenkammer zugewandte Ende des äußeren Rohrs ist mit einem Flansch (17) verbunden, wodurch eine gasdichte Verbindung entlang dem inneren und dem äußeren Umfang des ringförmigen Raumes (13) hergestellt wird. Das andere Ende der Kammer (1) ist mit einer Platte (18) verbunden, die einen ähnlichen gasdichten Verschluß für den ringförmigen Raum herstellt und außerdem ein Loch enthält, durch das sich das innere Rohr erstreckt, damit die Faser (10) in die Kammer (1) eintreten oder die Kammer (2) verlassen kann. Das innere Rohr der Kammer (1) ist demnach gegenüber der Atmosphäre offen. Das Inertgas tritt durch das Ende (23) des inneren Rohres aus und verhindert dadurch, daß Luft eintritt. Die Anordnung am Austrittsende der Kammer (2) ist im wesentlichen die gleiche, das heißt, daß sich das innere Rohr durch die Endplatte (18) des äußeren Rohres erstreckt, jedoch ist in das Ende des Austrittsteils, das heißt des aus der Endplatte (18) herausragenden Teils, des inneren Rohres ein mit einem Loch versehener Stopfen (24) eingesetzt Das in dem Stopfen (24) befindliche Loch ist nur in geringfügigem Maße größer als die Faser, um einen Verlust zum Beispiel des Metallcarbonyls und einen Eintritt von Luft in die zum Metallisieren dienende Kammer zu verhindern. Das in der zur Metallisierung dienenden Kammer befindliche Gas entweicht daher in geringfügigem Maße durch den in der Mitte mit einem Loch versehenen Stopfen. Das Loch des Stopfens (24) ist so gestaltet, daß nur eine geringe, vertretbare Menge der Metallverbindung, zum Beispiel eines Metallcarbonyls, verloren geht. Die typische Dicke der Faser liegt zwischen 7 μπι für eine Einzelfaser und 6000 μιτι für ein Faserbündel.
Das innere Rohr (12) erstreckt sich aus beiden Kammern in die Zwischenkammer (3). Der in der Zwischenkammer (3) befindliche Teil der inneren Rohre (12) weist eine Reihe von Löchern (19) auf, die das spiralförmige
«5 Muster (16) des restlichen Teiles der inneren Rohre (12) fortsetzen. Diese Löcher können jedoch größer, zum Beispiel mit einem Durchmesser von 1 bis 3 mm, gestaltet werden, um den Wirkungsgrad der in die Zwischenkammer (3) hinein und durch die Auslaßöffnung (6) hinaus erfolgenden Strömung des innerhalb des inneren Rohres (12) befindlichen Gases zu verbessern.
Details der Zwischenkammer (3) werden in Fig.3 gezeigt. Eine Membran (20) ist vorgesehen, um die
so Zwischenkammer (3) in zwei Bereiche aufzuteilen, von denen einer mit der zur Reinigung dienenden Kammer (1) und einer mit der zum Metallisieren dienenden Kammer (2) verbunden ist Die Membran (20) weist ein kleines Nadelloch (21) auf, das ein Hindurchlaufen der Faser (10) gestattet jedoch eine Trennung zwischen den zwei Bereichen aufrechterhält. Auf diese Weise wird das aus der zur Reinigung dienenden Kammer austretende Inertgas durch den Gasauslaß (6) ausströmen gelassen, bevor es in den mit der Kammer (2) in Verbindung stehenden Bereich der Zwischenkammer (3) gelangen kann.
Dadurch wird eine nicht erwünschte Verdünnung der zersetzbaren Metallverbindung verhindert In ähnlicher Weise werden die in der Kammer (2) vorliegenden Gase (unzersetzte Metallverbindung, CO, NO usw.) an einer Verunreinigung der Kammer (1) gehindert Die unzersetzte Metall verbindung kann wiedergewonnen und im Kreislauf in die zur Metallisierung dienende Kammer zurückgeführt werden.
Beispiele geeigneter Materialien für die Membran (20) sind Polytetra- bzw. Polyperfluorethylen, Quarzglas und andere hitzebeständige Materialien wie Polyimide. Typische Dicken der Membran liegen zwischen 0,2 und 5 mm, vorzugsweise zwischen 0,2 und 03 mm. Der Durchmesser des Nadelloches (21) variiert mit dem Durchmesser der Faser. Er wird nur zum Zwecke einer wirksamen Trennung der Kammern (1) und (2) gewählt wie vorstehend erläutert wurde. Ein geeigneter Wert für die Größe des Nadelloches ist etwa das l,5fache des Durchmessers der Faser.
Um zu gewährleisten, daß die Temperatur der gereinigten Faser (10) auf einem Wert gehalten wird, der zur Zersetzung der Metallverbindung geeignet ist werden die inneren Rohre der Kammern (1) und (2) über ihre gesamte Länge innerhalb der Kammer (3) erhitzt Außerdem kann die Zwischenkammer (3), wie in F i g. 3
gezeigt wird, mit einem Kühlmantel (22) ausgestattet werden. Der Kühlmantel (22) weist eine Einlaßöffnung (9) und eine Auslaßöffnung (9') (Fig. 1) auf, durch die Sme übliche Kühlflüssigkeit wie Wasser hindurchgeleitet werden kann, um die Wände der Zwischenkammer (3) auf einer niedrigeren Temperatur, das heißt auf der Temperatur der Kammer (2), zu halten. Unter Anwendung dieser Kombination von kleinen Nadelloch-Größen, dünner Membran und enger Nachbarschaft zu den erhitzten, inneren Rohren wird das bekannte Problem vermieden, das darin besteht, daß eine Faser in unerwünschter Weise abgekühlt wird, wenn sie von einer üblichen Reinigungsbehandlung zu einer üblichen Metallisierungsbehandlung übergeht
Zwei oder mehr als zwei Vorrichtungen, wie sie in F i g. 1 gezeigt werden, können in Reihe angeordnet werden, um jede gewünschte Gesamtdicke der Metallschicht zu erzielen.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert. ic
Beispiele 1 bis 3
Die in der nachstehenden Tabelle gezeigten Fasern wurden unter den in der Tabelle gezeigten Bedingungen unter Verwendung von Nickelcarbonyl als thermisch zersetzbarer Metallverbindung mit Nickel beschichtet.
Faser Faserdicke Gasdruck Temperatur Zuggeschwin- Nickelcarbonyl-
() (hPa) (°C) digkeit Konzentration
(cm/si iVnl.-θΛ,ϊ · '_ * '
Glas 9 66,7 170 30 4
Polyester 9 66,7 150 30 5
Kohlenstoff 7 93.3 180 50 5
Der Gasdruck bezieht sich auf den Druck des Nickelcarbonyle und auf den Druck des heißen Inertgases in der zur Reinigung dienenden Kammer. Beide Kammern wurden unter dem gleichen Druck betrieben. Bei der Temperatur handelt es sich um die Temperatur der Faser. In beiden Kammern wurde als Inertgas Wasserstoff eingesetzt. In der zur Reinigung dienenden Kammer verhindert Wasserstoff eine beginnende Oxidation, und er hat auch eine hohe Wärmelei'fähigkeit. Wasserstoff wurde auch als Trägergas für das Nickelcarbonyl [Ni(CO^] eingesetzt. Die Membran in der Zwischenkammer war aus Polytetra- bzw. Polyperfluorethylen hergestellt worden. Die Membran hatte eine Dicke von 5 mm und wies ein Nadelloch mit einer Größe von 500 μιτι auf. Die Faser wurde kontinuierlich durch die Kammer hindurchbewegt. Die resultierende Dicke der Nickelschicht für die Fasern aus Glas, Polyester und Kohlenstoff betrug 3 μιη, 1 μΐη bzw. 5 μιτι. Unter Verwendung der Ergebnisse von Beobachtungen mittels eines Elektronenmikroskops durchgeführte Berechnungen zeigten in den Nickelschichten einen Lochgehalt von nur 0,002%.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen.

Claims (12)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Reinigen und anschließendem Metallisieren von Fasern, bei dem man die Faser in einer ersten Zone erhitzt, um die Faser zu reinigen, und dann die erhitzte und gereinigte Faser in einer zweiten Zone in Gegenwart einer gasförmigen, thermisch zersetzbaren Metallverbindung metallisiert, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Zone auf die Faser eine Reihe von erhitzten Düsenströmen aus Inertgas und in der zweiten Zone auf die Faser eine Reihe von erhitzten Düsenströmen der thermisch zersetzbaren Metallverbindung auftrifft und daß die erhitzte und gereinigte Faser, nachdem sie die erste Zone durchlaufen hat, durch eine dünne, heiße Membran, die ein Nadelloch enthält, hindurchJäuft, bevor sie ίο durch die zweite Zone geführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Inertgas He, Ar, CO2, H2, CO, N2, inerte organische Dämpfe oder Mischungen davon eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Düsenströme durch feine Öffnungen mit einem Durchmesser von 0,1 bis 0,5 mm erzeugt werden.
4. Vorrichtung zum Reinigen und Metallisieren einer Faser mit
einer ersten, zum Reinigen dienenden Kammer,
einer ersten Heizeinrichtung zum Erhitzen der ersten Kammer,
einer zweiten, zum Metallisieren dienenden Kammer,
einer zweiten Heizeinrichtung zum Erhitzen der zweiten Kammer,
einer Einrichtung zum Einführen eines Gases in die zweite Kammer und
Einrichtungen zum Hindurchbewegen der Fasern durch die erste und die zweite Kammer,
gekennzeichnet durch
eine erste Kammer (1) und eine zweite Kammer (2) mit zwei konzentrischen Rohren (11,12), zwischen denen sich ein ringförmiger Raum (13) befindet, wobei das innere Rohr (12) der ersten Kammer über seine gesamte Länge eine Reihe von Löchern (16,19) aufweist,
Heizeinrichtungen (14) zum Erhitzen der gcamten Länge des inneren Rohres der ersten und der zweiten Kammer,
in dem äußeren Rohr (11) befindliche Einrichtungen (5, 7) zum Einführen eines Gases in den ringförmigen Raum der ersten und der zweiten Kammer,
eine Zwischenkammer (3), wobei ein Ende der Zwischenkammer so mit einem Ende der ersten Kammer und das andere Ende der Zwischenkammer so mit einem Ende der zweiten Kammer verbunden ist, daß die an die Zwischenki-Timer angrenzenden Enden der ringförmigen Räume in der ersten bzw. der zweiten Kammer luftdicht abgeschlossen werd-n,
eine innerhalb der Zwischenkammer befindliche, quer zur axialen Richtung der inneren Rohre angeordnete Membran (20), die die Zwisch"^kammer in zwei getrennte Bereiche aufteilt und ein kleines, mit den Achsen der inneren Rohre kollineares Nadelloch (21) aufweist, wobei die inneren Rohre der ersten und der zweiten Kammer in die entsprechenden Enden der Zwischenkammer hineinragen und die Zwischenkammer in jedem ihrer Bereiche einen Gasauslaß (6, 8) enthält, während die Zwischenkammer ansonsten vollkommen geschlossen ist, und
Einrichtungen (18) zum luftdichten Verschließen der nicht mit der Zwischenkammer verbundenen Enden der
ringförmigen Räume der ersten und der zweiten Kammer.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Löcher (16) in den Teil der inneren
Rohre (12), der sich innerhalb der ersten Kammer (1) bzw. der zweiten Kammer (2) befindet, einen Durchmesser von 0,1 bis 0,5 mm haben.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Löcher (19) in dem Teil des inneren Rohres (12) der ersten Kammer (1) bzw. der zweiten Kammer (2), der in die Zwischenkammer (3) hineinragt,
einen Durchmesser von 1 bis 3 mm haben.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Löcher (16,19) in den inneren Rohren
(12) spiralförmig angeordnet sind,
so
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der ersten und der zweiten
Heizeinrichtung um isolierte Heizdrähte (14) handelt, die in der Weise spiralförmig über die gesamte Länge der äußeren Oberflächen der inneren Rohre (12) angeordnet sind, daß die spiralförmig angeordneten feinen Löcher (16,19) nicht verdeckt sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß außerdem an den äußeren Oberflächen der inneren Rohre (12) Thermoelementpaare (15) angebracht sind.
10. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zum Kühlen der Zwischenkammer (3) eine Kühleinrichtung (9,9', 22) vorgesehen ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Kühleinrichtung um einen innerhalb der Wände der Zwischenkammer (3) befindliche Kühlmantel (22) handelt, durch den hindurch eine Kühlflüssigkeit umgewälzt werden kann.
12. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie zwei oder mehr als zwei Vorrichtungen nach Anspruch 4 in Reihe enthält.
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