DE2855155A1

DE2855155A1 - Verfahren zum herstellen eines fluidgekuehlten bedampfungstargets

Info

Publication number: DE2855155A1
Application number: DE19782855155
Authority: DE
Inventors: Richard James Fenton; Ralph Julius Hecht; Robert Joseph Wright
Original assignee: United Technologies Corp
Current assignee: Raytheon Technologies Corp
Priority date: 1977-12-22
Filing date: 1978-12-20
Publication date: 1979-06-28
Also published as: AU519493B2; NO784268L; JPS5495984A; CA1112015A; GB2010912B; SE7812696L; FR2412621A1; NL7812260A; AU4217578A; US4135286A; IL56124A; GB2010912A; DK576078A; BE872774A

Description

Verfahren zum Herstellen eines fluidgekühlten Bedampfungstargets

Die Erfindung "bezieht sich auf gekühlte Bedampfungstargets und auf Verfahren zum Herstellen solcher Targets. Die Erfindung "betrifft außerdem das Gebiet des isostatischen Warmpressens.

Das Bedampfen unter Verwendung einer Hohlkatode ist aus mehreren US-Patentschriften bekannt. Typisch dafür sind die US-PSen 3"314 873, 3 282 816 und 3 528 902. Keine dieser Patentschriften scheint Targetherstellungsverfahren zu beschreiben.

Die US-PS 3 992 202 beschreibt ein Verfahren zum isostatischen Warmpressen zur Herstellung von hohlen Gegenständen, wie Schneidwerkzeugen.

Die Erfindung schafft ein Verfahren zum Herstellen eines hohlzylindrischen Bedampfungstargets, das einen duktilen Metallbestandteil aufweist, der mit der äußeren Oberfläche

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des Targets metallurgisch verbunden ist, und eine Kühlvorrichtung. Das Targetmaterial ist ein feinkörniges Material, das aus Pulver durch Pressen bei erhöhten Temperaturen gebildet wird. Ein Kühlmantel ist an der äußeren Metalloberfläche befestigt. Das Verfahren nach der Erfindung ist besonders zum Herstellen von Targets aus sprödem Material geeignet.

Mehrere Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung näher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 in auseinandergezogener Darstellung

die Targetbehälterteile vor dem Zusammenfügen,

Fig. 2 eine Querschnittansicht des Target

behälters nach dem Zusammenfügen, dem Einfüllen des Pulvers und dem Evakuieren,

Fig. 3 den Gegenstand von Fig. 2 nach iso

statischem Warmpressen,

Fig. 4 den Gegenstand von Fig. 3 nach dem

Entfernen der Innen- und Endflächen des Behälters,

Fig. 5 den Gegenstand von Fig. 4 nach dem

Herstellen des Kühlmantels, und

Fig. 6 eine andere Ausführungsform der

Kühlvorri chtung.

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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen einer Targetanordnung und auf das sich ergebende Target. Eine solche fertige Targetanordnung ist in S¹Xg. 5 dargestellt. Die Targetanordnung 1 hat eine toroidale Gestalt und besteht aus mehreren insgesamt zylindrischen Teilen. Das Bedampfungs- oder Sputterverfahren ist ein bekanntes Überzugsverfahren und ist in den US-PSen 3 314- 873, 3 282 816 und 3 528 902 beschrieben. Das Überzugsmaterial, das durch Bedampfen aufzubringen ist, bildet den inneren Teil 2 der fertigen Targetanordnung 1. Das dargestellte Target ist zur Verwendung in einem Bedampfungsgerät vom Hohlkatodentyp vorgesehen, in welchem der zu bedampfende Gegenstand in das Loch 3 in dem Target eingebracht und durch Bedampfen mit einem Überzug versehen wird, indem ein elektrisches Feld zwischen dem zu überziehenden Gegenstand und dem Target in Gegenwart einer geeigneten Atmosphäre aufgebaut wird. Bei dem angewandten besonderen Verfahren wird eine zweite Katode konzentrisch in das Loch eingeführt und die zu überziehenden Gegenstände werden innerhalb des Ringes zwischen den Katoden angeordnet. Durch das Verfahren nach der Erfindung hergestellte Katoden können in Verbindung mit Gleichstrom- und HF-Bedampf längsverfahren, mit Reaktionsbedampfungsverfahren und mit magnetische Felder und/oder zusätzliche Elektroden verwendenden Bedampfungsverfahren benutzt werden. Das Bedampfen ist früher als ein langsames Verfahren angesehen worden, welches eine lange Zeitspanne benötigt, um einen dicken Überzug zu bilden. In jüngerer Zeit sind Hochgeschwindigkeitsbedampfungsverfahren entwickelt worden, welche die Überzugsabscheidungsgeschwindigkeit erhöhen. Bei diesen Verfahren wird eine beträchtliche Hitze in dem Targetmaterial erzeugt. Die Hitze kann ausreichen, um das Targetmaterial zu schmelzen oder rissig zu machen, weshalb gekühlte Targets verwendet werden müssen.

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Von Interesse ist das Bedampfen für das Abscheiden von korrosionsbeständigen Überzügen auf Gasturbinentriebwerksteilen. Solche Überzüge haben Zusammensetzungen, die in Schüttgutform extrem spröde sind und deshalb schwierig herstellbar sind. Es ist außerdem wichtig, daß Gefügeinhomogenitäten in dem Targetmaterial minimiert werden, so daß die sich ergebenden Überzüge eine gleichmäßige Zusammensetzung haben. Aus diesem Grund ist das Gießen ein unerwünschtes Herstellungsverfahren. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von fluidgekühlten hohlen Bedampfungstargets und eignet sich insbesondere zur Herstellung von solchen Targets aus spröden Materialien. Fig. 1 zeigt in auseinandergezogener Darstellung die Teile, welche den Targetherstellungsbehälter bilden. Zu diesen Teilen gehören ein innerer Mantel 10, der konzentrisch innerhalb eines äußeren Mantels 11 angeordnet ist. Beide Mantel 10 und 11 haben im wesentlichen die gleiche Länge. Ein oberer Endteil 12 und ein unterer Endteil 13 bilden zusammen mit den Mänteln 10 und 11 einen toroidalen Raum 14- mit im wesentlichen rechteckigem Querschnitt ο Diese oben erwähnten Teile werden aus einem duktilen metallischen Material hergestellt, das so gewählt wird, daß es seine Integrität im Vakuum behält und Hochtemperatureigenschaften hat, die mit den späteren Verfahrensschritten kompatibel sind. Bei der Temperatur, die zum Miteinanderverbinden der Targetmaterialteilchen erforderlich ist, muß das Behältermaterial eine niedrige Kriechfestigkeit und eine hohe Kriechgeschwindigkeit haben, so daß es sich dem Targetmaterial anpassen kann, wenn das Targetmaterial im Volumen schrumpft. I¹Ur die Herstellung von Targets aus den unten beschriebenen Überzugsmaterialien werden die Targetbehälterteile vorzugsweise aus rostfreiem Stahl der 300er Serie hergestellt. Der innere und der äußere Mantel sind zwar ohne Nahte dargestellt, sie können jedoch selbstverständlich aus Blech durch Heften und Schweißen hergestellt werden. Der innere Mantel 10 und der äußere

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_ Π —

Mantel 11 sind konzentrisch auf dem unteren Endteil 13 angeordnet und der innere Mantel 10 und der äußere Mantel 11 werden mit dem unteren Ende 13 unter Verwendung eines geeigneten Verbindungsverfahrens, welches eine vakuumdichte Verbindung ergibt, verschweißt. Der Raum Inzwischen dem inneren Mantel 10 und dem äußeren Mantel wird dann mit einem Pulvermaterial der gewünschten Targetzusammensetzung gefüllt und das obere Ende 12 wird auf die Anordnung aufgesetzt und mit dieser durch ein Verfahren verbunden, welches eine vakuumdichte Verbindung ergibt. Verbindungsstellen 15 sind in Pig. 2 gezeigt, in welcher die zusammengebaute Targetbehälteranordnung dargestellt ist.

Selbstverständlich können andere Herstellungsverfahren benutzt werden, um die äußere Behälteranordnung herzustellen. Beispielsweise könnten der innere Mantel 10 und der äußere Mantel 11 zusammen mit dem unteren Endteil durch Tiefziehen aus Blech hergestellt werden. Das wesentliche Kriterium ist, daß der Behälter vakuumdicht ist.

Das obere Ende 12 enthält ein Evakuierrohr 16, welches durch das obere Ende 12 hindurchgeführt ist und mit dem Raum 14 sowie mit der Umgebung außerhalb des Behälters in Verbindung steht. Das Evakuierrohr 16 bildet einen lecksicheren Verschluß mit dem oberen Endteil 12. Das Evakuierrohr 16 ist mit einem nicht dargestellten Evakuiergerät verbunden und in dem Raum 14, welcher das Targetmaterialpulver enthält, wird ein Hochvakuum aufgebaut. Nachdem das gewünschte Hochvakuum erzielt ist, wird das Evakuierrohr 16 verschlossen, beispielsweise durch Schweißen, um den das Pulver enthaltenden Raum 14 in einem evakuierten Zustand zu halten. Gemäß der Darstellung in der Zeichnung führt zwar das Evakuierrohr 16 durch das obere Ende 12 hindurch, es ist jedoch klar, daß die Lage dieses Rohres

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nicht kritisch ist und daß die besondere Lage kein wesentliches Merkmal der Erfindung ist. Selbstverständlich könnte der Behälter mit Pulver gefüllt und in einer Vakuumkammer verschlossen werden, in welchem Fall das Evakuierrohr unnötig wäre.

Der Behälter 17 ist in Fig. 2 gezeigt, nachdem er mit Pulver 18 gefüllt und evakuiert worden ist. Fig. 2 und die anschließenden Figuren zeigen Querschnitte. Der mit Pulver gefüllte und evakuierte Behälter 17, der in Fig. dargestellt ist, wird in ein Druckgefäß eingebracht (nicht dargestellt) und bei erhöhter Temperatur und einem Druck bearbeitet, der so gewählt ist, daß das Pulver 18 gepreßt und in sich verbunden wird, um ein Material zu bilden, welches im wesentlichen keine Porosität hat. Während des Vorganges des isostatischen Warmpressens schrumpft der äußere Metallbehälter und paßt sich dem verdichteten Pulver infolge der Druckdifferenz an. Am Schluß des Schrittes des isostatischen Warmpressens liegt der äußere Metallbehälter eng an dem verdichteten Pulver 19 an "und ist mit diesem metallurgisch verbunden. Der isostatisch warmgepreßte, mit Pulver gefüllte Behälter 20 ist in Fig. 3 gezeigt, und zwar etwas kleiner als in Fig. 2. Im Anschluß an den Schritt des isostatischen Warmpressens werden diejenigen Teile des Behälters, die ungefähr dem ursprünglichen inneren Mantel 10, dem oberen Ende 12 und dem unteren Ende 13 entsprechen, von dem verdichteten Target entfernt, beispielsweise durch spanabhebende Bearbeitung, Schleifen oder chemisches Abtragen. Fig. 4 zeigt das Target, nachdem die vorgenannten Teile entfernt worden sind. Der Teil 21 des Behälters, der dem ursprünglichen äußeren Mantel 11 entspricht, bleibt an dem äußeren Umfang des Targets erhalten und ist, wie oben erwähnt, mit dem Target metallurgisch verbunden, so daß ein guter thermi-

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scher und elektrischer Kontakt zwischen dem Behälterrest und dem Targetmaterial besteht.

Ein Fluidkühlmantel 22 wird dann hergestellt und an dem Behälterrest 21 befestigt, wie es in Fig. 5 gezeigt ist. Der in Fig. 5 gezeigte Kühlmantel ist in schematischer Form dargestellt und hat ein Einlaßrohr 23 und ein Auslaßrohr 24, die mit einer äußeren Fluidquelle (nicht dargestellt) verbunden sind, um dem Kühlmantel ein Fluid, wie beispielsweise Wasser, zuzuführen und wieder abzuführen. Diese Teile werden vorzugsweise an dem inneren Teil 21 durch ein Verbindungsverfahren befestigt, welches eine leckdichte Verbindungsstelle ergibt. In Fig. sind Schweißstellen 25 gezeigt. Die Einzelheiten des in Fig. 5 gezeigten Kühlmantels dienen lediglich als Beispiel, ohne daß die Erfindung darauf beschränkt wäre. Auf dem Gebiet der Wärmeübertragung gibt es viele ähnliche Kühlanordnungen, die benutzt werden könnten. Beispielsweise könnte gemäß Fig. 6 eine Metallrohrwendel mit dem Metallteil 21 verbunden werden, um Wärme abzuführen.

Das beschriebene Verfahren ist benutzt worden, um zylindrische Bedampfungstargets aus einem Material herzustellen, welches als MGrAlX bezeichnet wird, wobei M aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Ni, Co, Fe und Gemischen derselben besteht. Nennzusammensetzungen (in Gewichtsteilen) von MCrAlX-Materialien sind in Tabelle I angegeben.

Tabelle	Cr	I	Y	,3
Ni Go	22	Al	O	Λ
Rest 20	11	12	O	Λ
Rest 10	22	14	O
Rest	12

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Diese Materialien wurden in Form von Pulver hergestellt, das ungefähr eine Größe von 0,04-3 mm hatte, und wurden in 6,4- mm dicken rostfreien Stahl des Typs 304- eingekapselt, um ein Target ähnlich dem in den Figuren dargestellten zu bilden. Der innere Targetdurchmesser betrug etwa 356 mm, die Höhe des Targets betrug etwa 254- mm und die Targetmaterialdicke betrug ungefähr 25,4- mm. Das eingekapselte Pulver wurde auf ein Vakuum von etwa 10 mm (0,113 Pa) evakuiert und bei einer Temperatur von 114-9 ⁰O und einem Druck von 1379 bar und einer GesamtZykluszeit von 8 h isostatisch warmgepreßt_o Am Schluß dieses isostatischen Warmpreßvorganges war das MCrAlY-Pulver vollkommen in sich verbunden und völlig dicht. Der unerwünschte innere Teil und der unerwünschte Endteil des Behälters aus rostfreiem Stahl wurden durch spanabhebende Bearbeitung entfernt und ein geeigneter Kühlmantel wurde durch Anschweißen an den den Umfang des Targets umgebenden Teil aus rostfreiem Stahl hergestellt. Das sich ergebende Target war rißfrei, hatte eine gleichmäßige Zusammensetzung und ein feinkörniges Mikrogefüge. Ein so hergestelltes Target wurde benutzt, um einen MCrAlY-Überzug auf mehrere Turbinenschaufeln aufzutragen.

Das Verfahren ist zwar bezüglich spezieller Materialien beschrieben worden, diese dienen jedoch lediglich zur Erläuterung und sind nicht in einschränkendem Sinn zu verstehen, denn das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren ist von großem Nutzen bei der Herstellung von Bedampfungstargets aus einer Vielfalt von Materialien.

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Claims

Patentansprüche :

1. Verfahren zum Herstellen eines fluidgekühlten Bedampf ungstargets, gekennzeichnet durch folgende Schritte:

a) Herstellen eines toroidalen Behälters aus einem duktilen Metall,

t>) Füllen des Behälters mit einem Pulvermaterial, dessen Zusammensetzung der des gewünschten Targets entspricht,

c) Evakuieren des gefüllten Behälters und Verschließen desselben, so daß der mit Pulver gefüllte Behälter in einem evakuierten Zustand gehalten wird,

d) isostatisches Pressen des Behälters bei einer erhöhten Temperatur, die so gewählt wird, daß das Pulver verdichtet und mit. dem Behälter verbunden wird,

e) Entfernen des Behälters von dem verdichteten Pulvermaterial, mit Ausnahme eines Restes an dem äußeren Umfang, und

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f) Anschließen einer Fluidkühlvorrichtung an den Außemimfangsrest.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Targetmaterial ein Material enthält, welches aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Eisen, Kobalt, Nickel und Gemischen derselben sowie aus Aluminium, Chrom und Yttrium "besteht.

3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fluidkühlvorrichtung mit dem äußeren Umfang des Behälters vor dem Schritt des isostatischen Pressens verbunden wird und daß das Innere der Kühlvorrichtung gegenüber dem Medium zum isostatischen Pressen offen ist.

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