DE2853629A1 - Verfahren und vorrichtung zur quantitativen bestimmung der bestandteile in einem stoff, insbesondere zur bestimmung des fettgehaltes von fleisch - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur quantitativen bestimmung der bestandteile in einem stoff, insbesondere zur bestimmung des fettgehaltes von fleisch

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Description

Patentanwälte Dipl.-Ing. H- Weickmann. D:.pl.-?kys. Dp K. Fincke
B'Ipl.-Ing.. R AAVEicr.Hi.NN, ^!'»i.-Chek. ß. Huber Dr. Ing. H. Liska § O-β C Q R 9Q
8000 MÜNCHEN 86, DEN I 2. £>£·£,
POSTFACH 860 S20
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 98 39 21/22
THE KARTRIBS PlK CO.
807 West Kiraherly Road
Davenport, Iowa 52808* ¥.St.A.
Yerfahrem. wuä Vorrichtwng zur quantitativen. Bestimmung §er Bestandteile in. einem Stoff, insbesondere zur Bestimmung ies Fettgehaltes von Fleisch.
Die Eaffindtmg betrifft ein Verfahren tmä eine ¥orrichtung zur quantitativen. Inalyse von. Bestandteilen in einem Stoff unö findet iievarsagte inwenäiHig zur Analyse äes Fettgehaltes von Fleisch.
Bie ¥erweiaäii2iig voa SÖÄtgenstrahlen zur1 BestimEamg der relativen. Anteile von Komponenten in. Materialien, "beispielsweise ier Eettmenge im. Fleisch,, ist bekannt, z.B. aus der US-PS 2 992 332t ixe sich mit ier Bestimmung äes Mengenverhältnisses der FleiscMbestanäteile äurchi Messung der Durchdringung des Fleisches asit 'Gammastrahlung beschäftigt. Systeme dieser Art benoLtzen einen einzigem Strahl einer polyehromatischen Strahlung and! ilJire BraEtehibarkeit vfirä dadurch eingeschränkt, daß ziierst eine Erobe des zxl analysierenden Materials genommen werden ieeeS, iie ein gleieianäBiges vorgegebenes Gewicht hat, unä diaim diese Probe zu einer vorgegebenen gleichmäßigen. S-röße mit einer genauen, geometrischen Form geformt werden, nmß. Ent-•wickliHigen, wie diiese, beruhen auf der Beobachtung, daß in einem bestimmtem System eine eier Komponenten eine größere effektive Oränungszrahl hat als die andere Komponente; in Fleisch hat beispielsweise mageres Fleisch eine hohe Konzentration an Feuchtigkeit waä Protein ioiä enthält Stickstoff- unä Sauer-
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stoffatome, die eine höhere Ordnungszahl haben ale die Kohlenstoff- und Wasserstoffatome, die in der Fettkomponente vorherrschen;; das bedeutet, daß der Anteil mageren Fleisches Gammastrahlung stärker absorbiert als dies die Fettkomponente tut, wenn die Gammastrahlen in dem Bereich liegen, wo die auf das Fleisch auffallende Röntgenstrahlenenergie als Folge der als photoelektrischer Effekt bekannten Erscheinung geschwächt wird.
Die schwebende US-Patentanmeldung Serial Kr. 845 702, eingereicht am 19.10*1977, über eine zweistufige Röntgenstra&Lenanalyse zur Bestimmung des Fettgehaltes, auf die hieriait ▼erwiesen wird, läßt das bereits bekannte Prinzip erkennen, daß Messungen der Strafelscliwächung auf zwei unterschiedlichen Energie stufen statt auf einer einzigen Stufe vorgenommen werden, wenn man. moi£ocliiroisatische Strahlen, verwendet« Monochromatische Strahlen werden gewöhnlieh durcli radioaktive Atomkerse. oder Radionuklide erzeugt, die freigesetzt werden, wenn e±st Elektron von einer Atomsehale auf eine andere springt· Monochromatische: Strahlen sind sehr leicht zu charakterisieren,, insbesondere im Tergleich mit polychromatischen Strahlen, wie den in Coolidge-Röhren erzeugten Röntgenstrahlen.
Polychromatische Strahlen ergeben ein kontinuierliches Energiespektrum* das durch die an die Röhre angelegte Anregungsspannung charakterisiert ist, wobei manchmal eine Sekundär— strahlung erzeugt wird, die ein anderes Energiespektrum und eine von dem Primärstrahl unterschiedliche Fortpflanzungsrichtung haben kann- yiexin ein polychromatischer Strahl durch eine Probe fällt, wird seine Intensität geschwächt, wobei der energieärmere Anteil des Strahles am stärksten geschwächt wird, sa> daß eine kontinuierliche Änderung des mittleren Energieniveaus des Strahles auftritt, während dieser durch immer dickere Proben geht. Dies ist e±n bekannter Effekt, der als "Strahlhärtung" bezeichnet wird; und als einer der Hauptnaehteile heia Versuch, polychromiatisehe Strahlen in der RöntgenatrafeleffE-Aitsorptionsmessung zu verwenden» anzusehen ist. In dier oben er-
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wähnten US-Patentanmeldung wird die Verwendung polychromati— scher Strahlen auf zwei verschiedenen Energieniveaus auf eine Weise, die vom Strahlhärtungeeffekt stammende Ungenauigkeiten wesentlich reduziert, beschrieben.
Es besteht ein starkes Bedürfnis, die mangelnde-Anpassungsfähigkeit von Systemen,, wie dem der oben erwähnten US-PS, zu beheben, die am vorteilhaftesten sind, um Stichproben von formbaren. Produkten zu nehmen, wobei ein Hauptanwendungsgebiet die Bestimmung des Fettgehaltes von Hackfleischmassen ist. Dieses Bedürfnis wird von dem Verfahren der erwähnten Patentanmeldung nicht voll erfüllt, das zwar eine wesentlich größere Flexibilität gegenüber der US-PS bietet und heterogene Materialien von ungleichmäßigem Gewicht und Größe analysieren kann, solange diese Materialien glatte Oberflächen haben.
Die vorliegende Erfindung behebt die Mangel der fehlenden Anpassungsfähigkeit bei den Vorrichtungen mit einer einzigen Energiestufe, und beseitigt zugleich die bei der Patentanmeldung gegebene Notwendigkeit, das zu analysierende Material glätten zu müssen, falls es nicht schon verhältnismäßig glatte Oberflächen hat. Die» bedeutet, daß die vorliegende Erfindung ein rasches, genaues und zerstörungsfreies Analyse-Verfahren und eine ebensolohe Vorrichtung schafft, die keiner Vorbereitung der Probe bedürfen, lediglich ein Minimum an Handhabung der Probe erfordern und an frischem oder gefrorenem Fleisch anwendbar sind, das in der Fleischverpackungsanlage bereits in Behälter oder Beutel eingefüllt ist·
Die Erfindung bezweckt allgemein, eine verbesserte Vorrichtung zur Bestimmung der relativen Anteile der Komponenten eines heterogenen Materials zu schaffen.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren und Gerät werden polychromatische Strahlen auf drei oder mehr unterschiedlichen Energieniveaus verwendet, um den Anteil der Komponenten in einem. Material aus hauptsächlich zwei Komponenten zu analysieren, bei-
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spielsweise den Fettgehalt von Fleischprodukten, die variable physikalische Eigenschaften haben, in erster Mnie bezüglich der Dichte und Dicke der verschiedenen Proben, und zudem eine rauhe Oberfläche und eine schwankende Fettverteilung. Die erfindungsgemäße Bestimmung des Fettgehaltes kann mit drei oder vier Energieniveaus erfolgen. Verfahren und Vorrichtung nach der Erfindung können Eichnormen für drei oder mehr Energiestufen haben, um den Fettgehalt genau und automatisch bestimmen zu können.
Die Erfindung will zudem ein Verfahren und ein Gerät schaffen, das auch von unerfahrenen Personen und unter den Bedingungen eines Fabrikbetriebs betrieben werden kann, um Fleischwaren zu prüfen, die als Handelsware verkauft werden.
Weitere Einzelheiten und Vorzüge der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels anhand der beigefügten Zeichnungen. Darin zeigen:
Fig.1 eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung;
Fig.2 eine vergrößerte schematische Detailansicht der in Fig.1 gezeigten Filtervorrichtung und
Fig.3 ein Ablaufdiagramm der im Betrieb der in Fig.1 gezeigten Vorrichtung vorgenommenen Berechnungen.
Die Erfindung beruht darauf, daß es im allgemeinen drei oder mehr Variable gibt, die den Schwächungsgrad der durchgehenden Strahlung beeinflussen, nämlich: der Absorptionskoeffizient der speziellen Probe (der von dem prozentualen Fett in einer Fleischprobe abhängt), die Dichte und Dicke der durchdrungenen Probe und die Oberflächenrauhigkeit der Probe. Eine weitere Variable ist die Verteilung der Komponenten in der Probe. Sie beruht ferner darauf, daß sich die Variablen der Dichte, Dikke, Oberflächenrauhigkeit und Komponentenverteilung für jede Probe bei unterschiedlichen Energieniveaus der Strahlung nicht ändern und daß sich der Absorptionskoeffizient bei federn Strah-
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lungsenergieniveau ändert. Es wurde gefunden und durch Versuch erhärtet, daß die in dem übertragenen Signal entdeckten Änderungen zwischen drei oder mehr Signalen bei unterschiedlichen Strahlungsenergieniveaus auf dem Unterschied in den Absorptionskoeffizienten beruhen, die von den prozentualen Anteilen der Komponenten in der Probe abhängen: unter dieser Voraussetzung gibt es vorhersagbare Ausgänge des verwendeten Detektors bei drei oder mehr verschiedenen Strahlungsenergiestufen. Eine solche Annahme wird durch die vorliegende Erfindung gestützt, die erwartete Ungenauigkeiten von polychromatischen Quellen praktisch eliminiert, bei denen die Ausgänge variieren, indem sie die beobachteten Strahlungsausgänge für eine unbekannte Probe bei einer bestimmten Energiestufe mit Ausgängen von Eichnormalen vergleicht, die für eine bekannte Probe bei der gleichen Energiestufe ermittelt worden sind, wobei diese kombinierten Ablesungen auf drei verschiedenen Energiestufen einen einzigen Zustand der Oberflächenrauhigkeit, Dichte, Dikke und prozentualen Zusammensetzung vorschreiben.
Wenn eine vierte Energiestufe dazugefügt wird, kann auch ein einziger Zustand der Komponentenverteilung festgelegt werden. Um eine Verwirrung in der vorliegenden Beschreibung zu vermeiden, sind alle Hinweise auf drei Energieniveaus so zu verstehen, daß sie sich auf drei oder mehr Energieniveaus beziehen, und alle Hinweise auf Oberflächenrauhigkeit oder -unregelmässigkeiten sollen sich allgemein auf weitere Variable beziehen, wie die Komponentenverteilung in einem Mehrkomponentensystem.
Diese Annäherung durch Meßwertvergleich wird als gültig erachtet, weil ein Vergleich zwischen der bekannten Zusammensetzung und anderen Parametern der Eichnormalen und der unbekannten Zusammensetzung und den entsprechenden anderen Parametern der zu analysierenden Probe bei drei unterschiedlichen Strahlungsniveaus auf relativer Basis eine Gruppe von Ablesungen zeigt, die zu den unbekannten prozentualen Anteilen der Zusammensetzung gehören« Da die Prozentsätze der Zusammensetzung bei der AbIe-
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sung auf drei verschiedenen Energieniveaus die gleichen sind, entsprechen die Ablesungen dem Effekt der Änderungen in der durchgehenden Strahlung für jede mögliche prozentuale Mischung. Die unbekannten prozentualen Anteile können durch einen Vergleich dieser Ablesungen mit den für die bekannte Eichprobe beobachteten Änderungen in der durchfallenden Strahlung ermittelt werden.
Es sei darauf hingewiesen, daß die Röntgenstrahlenenergie in eVp (Spitzenelektronenvolt) oder keVp (SpitzenkiloelektronenvoIt) angegeben wird, was sich auf die Anregungsspannung bezieht, die an die den polychromatischen Strahl erzeugende Röhre angelegt wird; die effektive Energie des kontinuierlichen Spektrums, das von der Röhre erzeugt wird, oder ihre "effektive Wellenlänge" (^eV ~ς) is"*3 wesentlich niedriger als die an die Röhre angelegte Anregungsspannung. So entspricht beispielsweise eine Anregungsspannung von 20 keVp 13 ke 30 keVp entsprechen 20 keV «f, 40 keVp entsprechen 27 60 keVp entsprechen 40 keVeff, 90 keVp entsprechen 60 und 100 keVp entsprechen 67 keVef;f..
Die in ]?ig.1 gezeigte zweckmäßige Ausführungsform der Erfindung weist einen insgesamt mit 11 bezeichneten Erzeuger für polychromatische Strahlung bekannter Art auf, der einen Hochspannungsgenerator 12 und eine Röntgenröhre 13 umfaßt. Der Generator 12 wird von einer Röntgenstrahlensteuerung 14 variabel betätigt, die über Sicherheitssperren 15» 16 funktionell mit dem Generator verbunden ist. Ein Steuerkoppelsystem 17 sorgt für die Einleitung und die serielle Durchführung des Prozesses. Geeignete Einrichtungen bekannter Konstruktion sind außerdem noch vorgesehen, um die während der Eichung erforderlichen Daten einzuspeisen.
Der Strahlungserzeuger 11 ist in der lage, nacheinander zwischen drei verschiedenen polychromatischen Energiestufen zu wechseln. Die polyehromatischen Strahlen fallen von der Röhre 13 auf eine zu analysierende Probe 21. Eine Ionisationskammer 22 überwacht die durch den Körper 21 gehenden geschwächten po-
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IyChromatischen Strahlen. Eine weitere Ionisationskammer 23 zur Strahlüberwachung ist aueh noch dem Strahlungserzeuger 11, vorzugsweise in einem Winkel voir 90° wie gezeigt, beigeordnet, um in simultaner Zusammenwirkung mit der Ionisationskammer 22 etwaige Änderungen der Strahlintensität, die durch Schwankungen der !Netzspannung und des Heizstroms oder durch eine Wärmestauung in dem Gerät u.dgl. verursacht sein können, aufzuspüren. Einzelheiten, die Röntgenstrahlrö'hren und elektronische Schaltung betreffend, sind in der US-PS 2 992 532 beschrieben, auf die hiermit verwiesen wird.
Die Intensitätsausgänge werden von den Kammern 22 und 23 durch Linearverstärker 24 bzw. 25 geschickt. Diese ünearverstärker können über mehrere Dekaden der Eingangssignalstufen tätig werden, wie sie von den Ionisationskammern 22 und 23 erzeugt werden.
Dann gelangen die Intensitätsmeßwerte in einen elektronischen Schalter 26, um schließlich einem elektronischen Datenverarbeitungshilfssystem 27 eingegeben zu werden. Ein bevorzugtes Datenverarbeitungshilfssystem 27 umfaßt einen programmierbaren Rechner Hewlet-Packard 9815-A; es können auch andere passende Computer an seine Stelle treten, etwa ein Motorola 6800 Serie-System oder ein IBM Modell 370 Computer. Das elektronische Datenverarbeitungshilfssystem 27 wird so programmiert, daß es die Eichung und Rechenfunktionen zur Berechnung des prozentualen Fettgehaltes für Jede unbekannte Probe 21 durchführt. Zwischen dem Hilfssystem 27 und dem elektronischen Schalter 26 sind übliche Verbindungen vorgesehen, einschließlich eines Inverters 31 für Verstärkungsfaktor 1, eines ADTJ 32, einer Digitalanzeige 33 und einer Datenschnittstelle 34. Die verschiedenen, durch das Hilfssystem 27 erzeugten Daten werden am Drukker 35 wiedergegeben»
Um die Reproduzierbarkeit zu gewährleisten und Schwankungen von einem Ausrüstungsteil zum anderen zu vermeiden, ist es zweckmäßig, diese Vorrichtung in der beschriebenen und in
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Fig.1 dargestellten Weise anzuordnen, bei der die gleichen
Teile der Vorrichtung die Röntgenstrahlen nacheinander in jeder der Energiestufen erzeugen. Dadurch wird die Gefahr herabgesetzt, daß unvermutete Änderungen in einem Ausrüstungsteil
bei der Erzeugung einer Energiestufe von der Vorrichtung
fälschlicherweise so interpretiert werden, wie wenn sie einem Anteil der Komponenten in der Probe 21 zuzurechnen wären.
Wenn die höheren Energien!veaus verwendet werden, etwa Intensitätswerte von 60 keVp oder mehr, ist es günstig, jeweils
eine Filtereinrichtung 36 sowohl im Kontrollstrahl als auch
im Probenstrahl der Röntgenröhre 13 vorzusehen. Die Filtereinrichtungen 36 haben den Zweck, die Strahlen höherer Energiestufen zu härten, um weiche oder niedrige Energie vom Eintritt in die Ionisationskammern abzuhalten, da diese v/eiche Energie Daten ergeben würde, die mit den niedrigen Energiestufen interferieren.
Wie in Fig.2 gezeigt, blendet ein Bleiring 37 den Röntgenstrahl so aus, daß der Strahldurchmesser auf der Höhe des Detektors praktisch gleich der Öffnung A im Detektor, d.i. der
Ionisationskammer 22 bzw. 23 ist. Beispielsweise kann eine in 40 cm Abstand von der Röhre 13 (Abstand B) angeordnete Röntgenstrahlenquelle durch einen 3,3 mm dicken Ring 37, der eine AusblendÖffnung mit einem Durchmesser von 3,75 cm hat, die in einem Abstand C von annähernd 10 cm von der Röhre 13 angebracht ist, von ihrem normalen Durchmesser von etwa 20,3 cm
auf 15 cm (Abstand A) heruntergeblendet werden. Diese Ausblendung geschieht, um eine auftretende Abhängigkeit der Energiehöhe am Rand des Detektors auszuschalten. Die schmale Strahlform dient dazu, die Streueffekte zu reduzieren.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Mengenverhältnis der Bestandteile in einer hauptsächlich aus zwei Komponenten
unterschiedlicher atomarer Struktur bestehenden Masse bestimmt, ohne daß die Masse oder Probe zerstört wird. Eine solche Masse kann beispielsweise in der Form von unverändertem, im Han-
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del erhältlichen Hackfleisch oder verpacktem Fleisch, gefroren oder frisch, mit unregelmäßiger Oberflächenkonfiguration, verschiedenem Gewicht und unterschiedlicher Gestalt vorliegen. Durch die Erfindung wird eine iüialyse des Fleisches an Ort und Stelle in jedem Stadium der Verarbeitung praktisch möglich. Dazu wird ein Strahl einer polychromatischen Röntgenstrahlung einer bestimmten Energiestufe durch die Masse geschickt, wobei sowohl der auffallende Strahl als auch der geschwächte Strahl nach dem Durchgang durch das Material überwacht wird. Der gleiche Prozeß wird auch noch mit einem zweiten und dann mit einem dritten polychromatischen Röntgenstrahl durchgeführt, die jeweils eine vom ersten Strahl und voneinander verschiedene Energiestufe des einfallenden Strahls haben. Nach Berücksichtigung der Strahlhärtung der polychromatischen Strahlen werden die Mengenverhältnisse der beiden Komponenten der Masse durch lösen dreier simultaner unabhängiger Gleichungen für den prozentualen Anteil einer der Komponenten bestimmt.
Da die Röntgenstrahlenabsorption für eine zu untersuchende Masse, die durch den Absorptionskoeffizienten gegeben ist, sich exponentiell mit der Energie der Strahlungsquelle ändert, werden wechselseitige Beziehungen zwischen der Oberflächenkonfiguration der Probe und den relativen Anteilen der Komponenten derselben für jede Energiestufe erzeugt;, und zudem noch Beziehungen zwischen der Dicke der Probenmasse und den relativen Anteilen der Komponenten, wodurch es möglich ist, drei verschiedene mathematische Funktionen zur Eliminierung der Oberflächenkonfigurationsvariablen und der Dickenvariablen zu verwenden und die Funktionen simultan für den Anteil einer der Komponenten zu lösen. Das erfindungsgemäße Verfahren macht es überflüssig, die Oberfläche der Probe zu glätten, und benötigt auch kein genaues Gewicht der Probe und keine bestimmte Form und Größe des Behälters, wodurch diese Einschränkungen, die eine Quelle für Zufallsfehler und/oder bleibende systematische Fehler in dem System sein können, wegfallen.
Ss ist nicht möglich, genaue Analysen zu erhalten, wenn man
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einfach eine polychromatische Röntgenstrahlquelle auf drei unterschiedlichen Energiestufen verwendet, den Hauptstrahl aufzeichnet und die Strahldaten kontrolliert und diese Daten in drei einfache Funktionen eingibt. Dies beruht teilweise auf der Erscheinung der Strahlhärtung, die für polychromatische Röntgenstrahlen charakteristisch ist, da diese eine kontinuierliche Änderung der mittleren Energiehöhe erfahren, während der Strahl durch das Material geschwächt wird.
Es wurde beobachtet, daß eine unmittelbare Ablesung des einfallenden Strahls einen zu hohen Viert ergibt, weil ein zu grosser Teil des energieschwächeren Anteils des polychroiaatisefcea. Strahls gemessen wird, obwohl dieser Anteil kein merkliches Durchdringungsvermögen ' ..?ch das Material hat und folglich von den meisten Materialen fast vollständig verschluckt wird« Diese Wertänderung des einfallenden Strahls ist eine Punktier der Probenzusammensetzung. Die diesbezügliche Beziehung kanu folgendermaßen ausgedrückt werden:
In(I0) = Ax + B (1)
worin I die gemessene Intensität des einfallenden Strahls, χ der Prozentsatz der einen Komponente, etwa des Eettanteils von Fleisch, und A und B Eichkonstanten sind.
die Gleichung (1) modifiziert wird, um die Änderungen des Röntgenstrahls beim Passieren der zu analysierenden Probe zu berücksichtigen, kann die Gleichung in ihrer einfachsten Form folgendermaßen, ausgedrückt werden:
ln(l/lo) = - [C- Cx + D)T - 1/2 A-Gx + D)] (2)
worin IQ und χ die oben definierte Bedeutung haben, I die Intensität des Strahles nach dem Durchgang durch das Produkt» C und D andere Eichkonstantea, T die durchschnittliche Dicke des zu analysierenden Produktes und 6 die Varianz der Dikkenverteilung sind. Es sei darauf hingewiesen, daß, wenn die
Probenoberfläche glatt ist, Q. gleich null ist· Eine simultane lösung zur Eliminierung der Variablen der mittleren Sicke
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und der Variablen der Dickenverteilung wird möglich, indem man für zwei andere verschiedene polychromatische Röntgenstrahlen zwei weitere praktisch gleiche Punktionen, die jeweils ihre eigenen Eichkonstanten für I und I haben, entwickelt«
Der Nachteil der Strahlhärtung kann gemäß einer bevorzugten Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens dadurch kontrolliert werden, daß mehrere Eichnormale für jede der drei Energiestufen verwendet werden, um die passenden Eichkonstanten empirisch zu ermitteln. Zweckmäßige Eichnormale sind Sandwichs zweier Materialien, die unterschiedliche molekulare Dichte haben, wie beispielsweise Plexiglas und Aluminium, die in direkte Beziehung zu den zu analysierenden Produkten, etwa dem Fettgehalt von Fleisch, gesetzt werden können. Es ist auch möglich, Eichnormale zu verwenden, die aus einem genauen Typ des zu analysierenden Produktes bestehen, etwa Fleischproben bekannten Fettgehaltes. Die Verwendung von Fleisch als Eichnormal hat jedoch den Nachteil, daß es sieh um ein Material handelt, das im Laufe der Zeit verdirbt, und daß es sich nicht einfach und bequem handhaben läßt, insbesondere in einem fabrikmäßigen Betrieb.
Ein Methylakry!polymer, wie etwa Plexiglas (Röhm und Haas Co.) fällt in eine günstige Klasse von Polymeren, die ein Kohlenstoff-Sauerstoff-Verhältnis haben, das die Röntgenstrahlabsorptionscharakteristik von Fleisch simulieren kann, und die einen Röntgenstrahlenabsorptionsverlauf haben, der über den Bereich von Energiestufen, die sich als besonders günstig für das erfindungögemäße Analyseverfahren erwiesen haben, ziemlich mit Fleisch übereinstimmt. Aluminium ist als brauchbar anzusehen aufgrund seiner Atomstruktur. Es kann in Verbindung mit einem Polymermaterial, wie Plexiglas, verwendet werden, um ein hohes Maß an Flexibilität in der Konstruktion von Eichnormalen für einen breiten Bereich von Absorptionscharakteristiken vorzusehen.
Eine Gruppe von Eichnormalen, Normalmatrix genannt, besteht
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aus mehreren Sandwiches mit jeweils bekanntem Äquivalent für den Fettgehalt, die Dicke und Dichte. Es ist als vorteilhaft anzusehen, Eichnormale zu wählen, die mit ihren Äquivalenten der Zusammensetzung und Dicke in einem Bereich möglichst nahe an demjenigen der natürlichen Produkte, etwa der zu analysierenden Fleischproben liegen, um zu einer Verminderung der Strahlhärtungseffekte beizutragen, die beim Durchgang polychromatischer Röntgenstrahlen durch die Proben durch die Änderung der effektiven Intensität auftreten.
Ein exakterer Ausdruck der durch die Gleichung (2) wiedergegebenen Simultangleichungen umfaßt vier Eichkonstanten auf jeder Energiestufe; dies erfordert vier Eichnormale in der ITormalmatrix, um den Wert für jede der insgesamt zwölf Eichkonstanten festzustellen. Dieser exaktere Ausdruck der drei simultanen. Gleichungen lautet folgendermaßen: In(I1J-(A1X + B1) = -C1X + D1 [τ - 1/2 0^(-C, χ + D1)] (3) In(I2J-(A2X + B2) = -C2X + D2 jjD - 1/2 eT2(-C2x + D2)] (4) In(I3J-(A3X + B3) = -C3X + D3 Ja? - i/2 02(-C3x + D3)J (5)
worin aus Gleichung (1) A1X + B1 = In(I J1, A3X + B2 =
In(I )o und A-,x + B-, = In(I J,; worin A, B, C und D Konstante
Oc. JnJ Oj
sind und x, T, Q , I und I die vorstehend definierten Bedeutungen haben, und worin sich schließlich die Indices 1, 2 und 3 auf die Energiestufen 1, 2 und 3 beziehen. Durch Kombinieren und lösen von jeweils zwei Paaren der Gleichungen (3), (4) und (5) erhält man zwei Werte für x. Diese zwei Werte für χ werden dann zur Berechnung des Fettgehaltes der Probe nach der Lehre der Erfindung benützt.
Fig.3 veranschaulicht die Rechenschritte zur Ermittlung des Wertes von χ oder des prozentualen Fettgehaltes, die vorzugsweise mit dem elektronischen Datenverarbeitungshilfssystem 27 durchgeführt werden. Die Indices 1, 2 und 3 bezeichnen die drei Energiestufen; "I" und "i" beziehen sich auf die Ablesung des Probenstrahls bzw. des Kontrollstrahls. AF^13 bezieht sich auf
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den scheinbaren oder mittleren Fettprozentgehalt zwischen den Energiestufen 1 und 3· AF^p3 bezieht sich auf den scheinbaren oder mittleren Fettprozentgehalt zwischen den Energiestufen 2 und 3· Diese Zwischenwerte des Fettanteils erhält man, indem man Proben mit unregelmäßigen Oberflächen so behandelt wie wenn die Werte mit einer glatten Oberfläche gewonnen worden wären. Andere Energiepaarungen, etwa 1 und 2, können an die Stelle der gezeigten treten.
Die zweckmäßige Reehnungsreihenfolge beginnt mit dem Aussenden der Energiestufe 1 bei 28 keVp und Registrieren der Meßwerte für den Probenstrahl und den Kontrollstrahl I^ und i... Dann wird die Energiestufe 2 mit 40 keVp emittiert und die Ablesungen Ip und ±2 werden vorgenommen. Vor dem Aussenden der Energiestufe 3 bei 60 keVp werden die Filter 36 eingeschoben und mit diesen werden die Ablesungen I3 und i, vorgenommen. Vier Eichnormale mit bekannter Röntgenstrahlenabsorptionscharakteristik werden verwendet, um eine Gleichung, die die Beziehungen der Gleichungen (3), (4) und (5) enthält, zu lösen und so die entsprechenden Eichkonstanten für jede der drei Energiestufen zu bestimmen.
Diese jeweiligen Eichkonstanten dienen als Basis für die Berechnung von "p" und "q"s» die die Neigung bzw. den Schnittpunkt der Gleichung für die Eichkonstanten darstellen. Unterdessen wird mit Hilfe der in Fig.3 angegebenen Gleichung (6) der scheinbare Fettprozentgehalt AF^y, aus den Eichkonstanten A.J.... .D.. und A3.... .D, und aus den I-i/ii und I3/13 Werten berechnet. Dann findet man den Fettprozentgehalt (x) für die spezielle analysierte Probe durch die in Fig.3 angegebene Gleichung (7). .
Die Wahl der optimalen Energie stufeneinstellungen ist kompliziert; doch müssen einige grundlegende Bedingungen daran geknüpft werden. Die höchste Energiestufe kann bis zu 120 keVp betragen. Ein praktischer oberer Grenzwert uftö die zweckmäßigste höchste Energiestufe ist 60 keVp, weil Spannungen über
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diesem Wert wesentlich mehr Strahlungsabschirmung und elektrische Isolation benötigen als solche bei oder unter diesem Wert, ohne dabei wesentliche Verbesserungen für das System zu bringen. Die unterste Energiestufe kann etwa 20 keVp betragen; sie wird hauptsächlich durch die Empfindlichkeit der verfügbaren Meßausrüstung bestimmt und durch die Fähigkeit der Energie, die Probe zu durchdringen. In der Praxis hat sich als untere Grenze der Wert von 26 keVp erwiesen, wegen der Notwendigkeit, den Strom der Röntgenstrahlröhre auf einen annehmbaren Wert zu begrenzen und wegen der Empfindlichkeit der verwendeten Detektoren. Innerhalb dieses Bereiches wurde festgestellt, daß weit auseinanderliegende Vierte, die nahe den Grenzwerten liegen, die beste Auflösung ergeben. Die günstigsten drei Energiestufen sind 28, 40 und 60 keVp.
Die nachfolgenden Zahlenbeispiele sollen die Erfindung noch genauer erläutern und das derzeit bevorzugte Vorgehen in der Ausübung der Erfindung lehren. Diese Beispiele beziehen sich zwar auf die Fettbestimmung in Fleisch, doch kann die Erfindung auch in anderen Fällen angewandt werden, beispielsweise zur Bestimmung des Fettgehaltes von Fisch und Milch oder anderer frischer oder verarbeiteter Nahrungsmittel, der Anteile von Lösungsmittel und gelöstem Stoff in Lösungen, und zur Bestimmung des Ö'lgehaltes von Saatgut, solange nur der zu analysierende Gegenstand Komponenten unterschiedlicher atomarer Strukturen enthält.
Beispiel 1
Eine gemäß Fig.1 gebaute Vorrichtung mit einem Hewlett-Packard 9815-A Rechner, der zur automatischen Durchführung der Eich- und Probenmessungen programmiert war, berechnete zunächst alle Eichkonstanten und nahm dann die endgültige Berechnung für χ (Fettprozentgehalt in einer Fleischprobe) vor. Die erste Energiestufe war 28 keVp, die zweite war 40 keVp und die dritte war 60 keVp. Zwei Fleischproben V und W ve« bekannter, aber unterschiedlicher Zusammensetzung, die eine willkürliche Ober-
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fläehenstruktur und Dicke hatten, wurden mit der Vorrichtung analysiert und außerdem durch eine Soxhletextraktion (AOAC Verfahren 24.005 a-1975), um Eichkonstanten für diese Proben (Gleichungen (3), (4) und (5)) wie folgt zu bestimmen:
Bei 28 keVp: A1 = 3,4234 x.10"3; B1 = 6,2919; C1 = 1,3978 χ 10~3 und D1 = 0,4565?
bei 40 keVp: A2 = 2,4770 χ 10~5; B2 = 2,593; C2 = 0,7908 χ 10"3 und D2 = 0,3295;
bei 60 keVp: A, = 0,1407 x 10~3; B3 = 1,471; C3 = 0,1897 x 10~3 und D5 = 0,2008,
was zu der Feststellung führte, daß ρ = -1,22 χ 10 und q = 1,389· Auf diese Eichkonstanten wurden Plexiglas-Aluminium-Sandwichplatten abgestimmt, die somit als Eichnormale zur Verfügung standen.
Die gleichen Fleischproben, die zur Entwicklung der Eichkonstanten für die Eichnormale benutzt wurden, wurden dann von der Vorrichtung in zahlreichen weiteren Durchläufen analysiert, wobei jedesmal unregelmäßige Oberflächen hergestellt wurden, indem entweder willkürlich Teile jeder Probe weggenommen wurden oder absichtlich die Fleischprobe so manipuliert wurde, daß ihre Oberfläche unterschiedliche Dickenverteilungen hatte. In jedem Fall war die Unregelmäßigkeit der Probe durch innere Hohlräume und variable Packung oder Dichte beeinflußt. Die Vorrichtung arbeitete sehr gut, wie zu erwarten war, da in diesem speziellen Beispiel die Eichnormale durch die Soxhlet-Daten der Proben selbst aufgestellt worden waren. In der Tabelle I sind die zahlreichen Messungen mit unregelmäßiger Konfiguration für eine Probe V (lfd.Nr. 1-11) und eine Probe ¥ (lfd.ITr. 12-18) und der mittlere oder scheinbare Fettprozentgehalt zwischen den Energiestufen 1 und 3 (AFJo13) und zwischen den Energiestufen 2 und 3 (AF^23), sowie der Fettprozentgehalt (x) aufgezeichnet, der aus p, q, AF^13 und AF^23 unter Benutzung der in Fig.3 wiedergegebenen Beziehungen.berechnet ist. laut Tabelle I war der durchschnittliche Fettprozentgehalt für die Probe V 16,1 + 0,64, während der Fettprozentgehalt nach
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-yf-
dem Soxhletverfahren 16,4 + 0,40 betrug. Der durchschnittliche Pettprozentgehalt für die Probe W war gemäß der Tabelle 30,1 + 0,59» während der Soxhlet-Wert des Fettprozentgehaltes 30,3 + 0,55 war. Dies ist kein Unterschied von statistischer Bedeutung und die dem Verfahren eigenen Standard-Abweichungen sind im Vergleich mit den für die Soxhlet-Extraktionsverfahren als annehmbar erachteten Standardabweichungen günstig.
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19,9 M
-yr-
20,3 Tabelle I
lfd.Nr. 20,0
1 22,2
2 23,5
3 22,0
4 23,5
VJI 23.3
6 28,1
7 26,7
8 24,5
9
10
11
18,7 15,5
19.3 16,6
19.1 16,7
20.4 16,8 Probe 5 23,5 21,4 15,7
20.6 16,8
21.2 15,0 21.4 16.3
25.0 16,6
23.7 15,6
22.1 15,6
12 35,4 Beispiel 2 34,0 30,0
13 35,2 33,8 29,8
Probe H 39,1 36,8 30,3
¥ 15 44,4 40,4 29,1
16 37,1 35,3 30,2
17 35,7 34,4 30,7
18 35,1 34,0 30,9
Die für das Beispiel 1 verwendete Vorrichtung und die im Beispiel 1 entwickelten Eichnormale wurden mit drei weiteren Fleiscnproben X9 Y und 2, sowie mit der Probe W des Beispiels
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1 getestet. Die Probe W (lfd. Messungsnr. 22-28) war Fleisch mit einem Fettanteil von etwa 30 $, das durch eine Mahlscheibe mit einer Lochgröße von etwa 3 mm getrieben wurde. Die Probe X (Lfd.Nr. 17-21) war Fleisch mit etwa 10 $ Fett, das durch eine Mahlscheibe der gleichen Lochgröße getrieben wurde. Die Probe Y (Lfd.Nr. 11-16) war Fleisch mit etwa 6 fo Fett, durch eine Mahlscheibe mit einer Lochgröße von etwa 13 mm getrieben. Die Probe Z (Lfd.Hr. 1-10) war Fleisch, das in Würfel mit etwa 2,5 cm Seitenlänge geschnitten war und etwa 7 i° Fett enthielt. Für jede Probe wurden mehrere Messungen vorgenommen, wobei einige Messungen mit der unregelmäßigen Oberflächenstruktur der unveränderten Probe und andere durchgeführt wurden, nachdem die Oberflächenstruktur durch Behandlung mit einer Spachtel so weit geglät"1". c worden war, daß Lufteinschlüsse, Hügel und Abhänge von mehr als 6 mm praktisch beseitigt waren. An diesen Proben vorgenommene RÖntgenstrahlenmessungen dienten dazu, die Werte AF^..* und AF^p·* zu berechnen, aus denen die Werte (x) des prozentualen Fettgehaltes gemäß den Beziehungen der Fig.3 bestimmt wurden. Die tabelle II gibt diese Werte wieder.
Die Eichkonstanten für dieses Beispiel, die aus den Eichnormalen gewonnen wurden, waren die folgenden:
Bei 28 keVp: A = 4,2725 x 10~5; B = 6,2709; 0 = 1,3560 χ 10~5 und D = 0,4554;
bei 40 keVp: A = 2,6760 χ 10~3; B = 2,5948; C = 7,9305 x 10~4 und D = 0,3300;
bei 60 keVp: A = 4,1025 x 10~4; B = 1,4693; C = 1,7281 χ 10"4 und D = 0,2006.
Der durchschnittliche Fettprosentgehalt gemäß !Tabelle II für die Probe Z betrug 6,8$ + O986, während der Soxhlet-Wert 6,6 war. Für die Probe Y war der durchschnittliche Tabellenwert 6,4/£ ± 0>58, der Soxhlet-Wert 6,4$. Für dis Probe X war der durchschnittIiehe Tabellenwert 9,7$ + 0,4O9 während der Soxhlet-Wert 9»5 war. Für die Probe W war der Durchschnitts-
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ZS
-yf-
wert 30,7$ ± 0,28 und der Soxhlet-Wert 30,3 f».
Die gesamte Standardabweichung (mittlerer quadratischer Fehler) für alle Einzelmessungen 1-28 war in diesem Pail + 0,61, was der Standardabweichung. (■+ 0,61) entspricht, die man mit den zugehörigen Soxhlet-Extraktionsmessungen an diesen Proben erhält, wobei der Vergleich mit berichteten Soxhlet-&tandardabweichungen zu Gunsten der Erfindung ausfällt. So berichten Pettinati u.a. in einer Veröffentlichung "Rapid Determination of Pat in Meat and Meat Products by Foss-let Solvent Extraction and Density Measurements", J.AOAC 58.(6), 1975 eine Soxhlet-Standardabweichung von.+ 0,54$, das American Meat Institute berichtet, daß die Standardabweichungen für verschiedene Gemeinschaftsstudien, an denen mehr als 100 Laboratorien in den Jahren 1970 bis 1973 beteiligt waren, zwischen + 0,75$ und + 0,87$ lagen, siehe "Precision Probable in Analysis für Pat, Moisture and Protein in Meat Labs", Anyl Ray Oorp. Bulletin, Wr.508 (1975). All dies zeigt, daß in der Eichung kein systematischer Fehler vorhanden ist und daß die Erfindung eine sehr gute Reproduzierbarkeit als ein System zur raschen, zerstörungsfreien Analyse liefert, das keine Vorbereitung der Probe benötigt und mit einer minimalen Handhabung der Probe auskommt.
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Lfd.Kr. Tabelle II 9,0 χ (^
1 Oberflächen
struktur		 Αϊ%,3 9,5 7,1
2 glatt 9,7 8,7 7,6
3 ti 10,2 9,1 5,5
4 Il 9,9 9,6
13,4		 5,9
Probe 5
6		 Il 10,3 15,2 6,1
6,8
Z 7 unregel
mäßig
It		 10,9
15,9		 13,5 6,4
8 Il 18,5 15,5 7,4
9 Ii 15,8 10,7 8,0
10 It 18,3 8,3 7,9
11 It 11,8 8,6 7,0
12 glatt 8,8 8,4 5,4
13 H 8,9 10,8
10,3		 6,0
Probe 14
15		 It 9,3 11,8 6,5
6,6
Y 16 unregel
mäßig
Il		 12,4
11,7		 12,4 6,7
17 Il 13,7 12,7 9,2
18 glatt 13,6 13,0
15,6		 9,8
19
20		 It 13,8 14,3 10,3
9,7
Probe 21 unregel
mäßig
Il		 14,0
17,8		 34,7 9,5
X 22 16,1 37,3
35,4		 30,8
23
24		 glatt 36,1 35,7 30,4
30,7
25 unregel
mäßig
Il		 39,8
37,1		 36,6 30,4
26 ti 37,6 39,0 31,1
Probe 27 It 38,6 36,9 31,0
28 Il 41,9 30,5
It 39,2
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2s
Gegenüber dem gezeigten Beispiel sind im Rahmen der Erfindung, der durch die Ansprüche gegeben ist, Abänderungen möglich.
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Claims (16)

  1. 28S3629
    Ansprüche
    Verfahren zur Bestimmung des Mengenverhältnisses von Bestandteilen in einem Material, das in der Hauptsache aus zwei Komponenten mit unterschiedlichem molekularen Aufbau besteht, dadurch gekennzeichnet, daß ein auffallender Strahl einer polyehromatischen Strahlung mit einer ersten vorgewählten Energiestufe durch das Material geschickt wird, um einen geschwächten ersten Strahl zu bilden,
    daß ein zweiter auffallender Strahl einer polychromatischen Strahlung mit einer zweiten vorgewählten Energiestufe durch das Material geschickt wird, um einen zweiten geschwächten Strahl zu bilden,
    daß ein dritter auffallender Strahl einer polychromatischen Strahlung mit einer dritten vorgewählten Energiestufe durch das Material geschickt wird, um einen dritten geschwächten Strahl zu bilden,
    daß die Intensität jedes dieser durch das Material geschwächten Strahlen gemessen wird,
    »laß die gemessene Intensität der auffallenden Strahlen und der geschwächten Strahlen unter Verwendung von Eichkonstanten eines Satzes von Eichnormalen geeicht wird und daß das Verhältnis der Komponenten in dem Material quantitativ bestimmt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die auffallenden Strahlen überwacht werden, um Schwankungen in den einfällenden Strahlen zu berücksichtigen.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Eichnormale Sandwiches zweier Materialien mit unterschiedlichem Molekulargewicht sind.
  4. 4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die höchste der Energiestufen nicht mehr als 120 keVp beträgt.
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    ORIGINAL INSPECTED
  5. 5« Verfahren nach einem, der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die niedrigste der Energiestufen nicht weniger als 20 keVp ist.
  6. 6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Material Fleisch ist und eine der beiden Komponenten Fett ist.
  7. 7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Material unregelmäßige oder glatte Oberflächen hat.
  8. 8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Eichen in der V/eise vorgenommen wird, daß man Meßwerte des geschwächten Strahles für die Eichnormale dadurch erhält, daß man den ersten, zweiten und dritten auffallenden Strahl durch den Satz von Eichnormalen fallen läßt, und man Eichkonstanten für das Material auf jeder Energiestufe dadurch berechnet, daß man die entsprechende Intensität jedes von dem Material geschwächten Strahles mit den betreffenden Meßwerten des geschwächten Strahles beim Durchgang durch die Eichnormale in Beziehung setzt.
  9. 9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man scheinbare Prozentanteile der Komponenten unter der Annahme berechnet, daß das gewählte Material glatte Oberflächen hat, und diese scheinbaren Prozentanteile in Verbindung mit dem Eichen anpaßt.
  10. 10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein vierter auffallender Strahl polychromatischer Strahlung auf einer vierten Energiestufe erzeugt und auf das zu. prüfende Material gerichtet wird.
  11. 11. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
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    gekennzeichnet, daß ein vierter einfallender Strahl einer polychromatischen Strahlung auf einer vierten vorgewählten Energiestufe durch das Material geschickt wird, um einen vierten geschwächten Strahl zu bilden.
  12. 12. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Einrichtung (ΐ1, ΐ4) zum Erzeugen eines ersten,, zweiten und dritten auffallenden Strahles einer polychromatischen Strahlung mit einer ersten bzw. zweiten bzw. dritten Energiestufe und zum Richten der Strahlen auf einen hauptsächlich aus zwei Komponenten bestehenden Gegenstand (21·),
    eine Einrichtung (22) zum Überwachen und Erfassen der Strahlen nach deren Durchgang durch den Gegenstand und zum Messen der Intensitätswerte dieser Strahlen? eine Einrichtung zum Bestimmen von Eichwerten für jede der vorgewählten Energiestufen und
    eine Einrichtung (27) zum Verarbeiten der für den Gegenstand gemessenen Intensitätswerte zusammen mit den Eichwerten, um den Prozentgehalt der einen Komponente des Gegenstandes zu berechnen.
  13. 13· Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die eine polychromatische Strahlung erzeugende Einrichtung einen Hochspannungsgenerator (12)* eine Röntgenröhre (13) und eine Steuerung (14) zum v/ahlweisen Betreiben des Generators in den wenigstens drei vorgegebenen Energiestufen umfaßt.
  14. 14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, gekennzeichnet durch eine Ionisationseinrichtung (23) zur Strahlüberwaehung, die der Einrichtung (11) zum Erzeugen der auffallenden Strahlen polychromatischer Strahlung beigeordnet ist und mit dieser simultan zusammenwirkt, um Schwankungen in der Intensität der auffallenden Strahlen festzustellen.
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    2*53629
  15. 15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12-14, gekennzeichnet durch ein elektronisches Datenverarbeitungshxlfssystem (27), das die Einrichtung zum Bestimmen der Eichwerte unä die Einrichtung zum Verarbeiten cfer Intensitätswerte und der Eichwerte umfaßt·
  16. 16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12-15r gekennzeichnet durch eine Filtereinrichtung (56) zwischen der Einrichtung (Tf) zum Erzeugen, der polychr omati sehen Strahlung und der Einrichtung (22) zum Messen der Intensität der Strahlen nach dem Durchgang durch den Gegenstand (2T).
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