DE2845756A1

DE2845756A1 - Ionenitrierhaertungsverfahren

Info

Publication number: DE2845756A1
Application number: DE19782845756
Authority: DE
Inventors: Mizuo Edamura; Satoshi Furuitsu; Satoruu Kunise; Akio Tanaka
Original assignee: Kawasaki Heavy Industries Ltd
Current assignee: Kawasaki Heavy Industries Ltd
Priority date: 1977-10-20
Filing date: 1978-10-20
Publication date: 1979-04-26
Also published as: JPS5636865B2; GB2010923A; JPS5458637A; US4212687A; GB2010923B

Description

Die Erfindung betrifft ein Ionennitrierhärtungsverfahren, bei dem Werkstücke Glimmentladungen in einer Atmosphäre aus Stickstoff enthaltendem Behandlungsgas derart ausgesetzt werden, daß das Gas ionisiert und die Ionen auf die Werkstücke geschossen werden, um eine Nitrierhärtung vorzunehmen.

Ein derartiges Ionennitrierhärtungsverfahren ist dafür bekannt, daß eine fein nitrierte Oberflächenschicht innerhalb sehr kurzer Zeit gebildet werden kann. Bei diesem Verfahren wird das Werkstück mit Stickstoff- und Wasserstoffionen beschossen und hierdurch erwärmt. Durch diesen Ionenbeschuß werden beim Werkstück Fe-Atome freigesetzt, die Bindungen mit den N-Atomen in der Umgebung eingehen und die so gebildeten Verbindungen lagern sich auf der Werkstückoberfläche ab. Es wurde auch festgestellt, daß der Ionenbeschuß die Werkstückoberfläche zu reinigen vermag, so daß die FeN-Verbindungen besser auf der Oberfläche ablagern. Im allgemeinen wird das Verfahren unter Vakuum oder in einer Atmosphäre mit vermindertem Druck derart ausgeführt, daß der Behandlungsgasverbrauch vergleichsweise gering ist und keine Gefahr einer Umweltverschmutzung besteht. Bei dem Verfahren kann NH,-Gas eingesetzt werden, das gelöst wird, um ein Gemisch aus Stickstoff und Wasserstoff zu bilden. Alternativ kann auch ein Gemisch aus Stickstoff und Wasserstoff speziell zubereitet werden, um ein optimales Verhältnis der beiden Bestandteile zu erreichen.

Auf Jeden Fall ist es üblich, das Verhältnis von Stickstoff gas zu Wasserstoffgas während des Verfahrensablaufes im wesentlichen konstant zu halten. Für das Ionennitrierhärtungsverfahren ist es wichtig, eine stabile oder gleichmäßige Glimmentladung zu haben, so daß sich eine gleichmäßige Temperaturverteilung ergibt.

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Hierzu ist es vorteilhaft, das Verhältnis von Stickstoff zu Wasserstoff möglichst niedrig zu halten. Wenn jedoch das Werkstück kompliziert ausgestaltet ist und schmale Öffnungen, wie zum Beispiel kleine Schlitze oder kleine Öffnungen, besitzt, besteht die Neigung, daß bei einer Atmosphäre mit vergleichsweise kleinem Verhältnis von Stickstoff zu Wasserstoff die Glimmentladung nicht tief genug in die Öffnungen eindringen kann, da die Größe oder Breite der Glimmentladung bei kleiner werdendem Verhältnis zunimmt. Somit können bei dem Ionennitrierhärtungsverfahren bei einem kleinen Verhältnis von Stickstoff zu Wasserstoff Teile, wie zum Beispiel schmale Öffnungen, nicht nitriergehärtet werden.

Diese kleinen bzw. schmalen Öffnungen können bei dem Ionennitrierhärtungsverfahren dann nitriergehärtet werden, wenn ein vergleichsweise großes Verhältnis von Stickstoff zu Wasserstoff vorhanden ist. Dies ist jedoch nachteilig, da keine stabile Glimmentladung bei einem derartig großen Verhältnis von Stickstoff zu Wasserstoff aufrechterhalten werden kann. Wenn das Verhältnis nicht adäquat klein ist, besteht die Neigung, daß in beträchtlichem Maße beim Anlegen einer Gleichstromspannung durch Oberflächenverunreinigungen, wie zum Beispiele öle oder Staubpartikel, eine Bogenentladung entsteht. Diese Oberflächenverunreinigungen bleiben selbst dann auf der Werkstückoberfläche haften, wenn die Oberfläche sorgfältig, beispielsweise durch Reinigen oder Schwabbeln, vorbehandelt wird. Diese Bogenentladung entsteht insbesondere in den Bereichen mit kleinen Öffnungen und verursacht eine lokale Zerstörung des Werkstoffes des Werkstückes. Um diese Schwierigkeiten zu überwinden, war es bisher erforderlich, eine extrem sorgsame Vorbehandlung des Werkstückes vorzunehmen, die sehr teuer ist und viel Zeit in Anspruch nimmt. 909817/0917

Die Erfindung zielt darauf ab, ein Ionennitrierhärtungsverfahren zu schaffen, nachdem selbst ein Flächenbereich mit einer kleinen Öffnung ohne Schwierigkeiten nitriergehärtet werden kann.

Zweckmäßigerweise soll" das Ionennitrierhärtungsverfahren derart ausgelegt sein, daß es für ein Werkstück mit kleinen Öffnungen geeignet ist.

Erfindungsgemäß zeichnet sich ein Ionennitrierhärtungsverfahren im wesentlichen durch zwei Stufen aus. In der ersten Stufe wird ein Werkstück mit wenigstens einer kleinen Öffnung in eine Atmosphäre mit Stickstoff und Wasserstoff bei Unterdruck gebracht, wobei das Verhältnis von Stickstoff zu Wasserstoff derart klein ist, daß eine Bogenentladung unterdrückt wird und eine stabile Glimmentladung erzeugt wird. Daraufhin wird eine Entladespannung an das Werkstück derart angelegt, daß eine Glimmentladung im wesentlichen über wenigstens die gesamte freiliegende Oberfläche des Werkstückes erzeugt wird. Die freiliegende Oberfläche wird unter einer im wesentlichen gleichmäßigen Temperaturverteilung dann mit einer nitriergehärteten Schicht'versehen. In der zweiten Stufe ist das Verhältnis von Stickstoff zu Wasserstoff derart größer, daß die Glimmentladung in die Öffnung eindringen kann und an das Werkstück wird wiederum eine Entladespannung angelegt, um an dem Öffnungsbereich eine Mtrierhärtung zu erzielen. In der zweiten Stufe kann selbstverständlich ebenfalls eine Glimmentladung an der Oberfläche erzeugt werden, um eine weitere ITitrierhärtung zu erreichen. In der ersten ITitrierhärtungsstufe kann das Verhältnis von Stickstoffgas zu Wasserstoffgas zwischen 1:5 und 1:1 liegen, und in der zweiten ITitrierhärtungsstuf e kann die Stickstoff gasmenge so· vergrößert werden, daß das Verhältnis

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zwischen 1:1 und 5:1 liegt.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich, aus der folgenden Beschreibung eines bevorzugten Äusführungsbeispieles unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung. Dabei zeigt:

Figur 1 eine schematische Ansicht einer lonennitrierh.artungsvorrich.tung, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bestimmt ist,

Figur 2 in einem Diagramm eine bevorzugte Ausführungsform des Ionennitrierhärtungsve rf ahrens nach, der Erfindung,

Figur 3 eine Vorderansicht einer Kurbelwelle, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt wird, und

Figur 4- eine Schnittansicht eines Probekörpers.

Die insbesondere in Figur 1 gezeigte Vorrichtung weist einen Kitrierhärtungsturm Λ auf, der ein zylindrisches Gehäuse 2 und ein oberes Verschlußteil 3 besitzt, das fest und gasdicht mit dem oberen Ende des Gehäuses 2 verbunden ist. Das Gehäuse 2 und der Verschlußteil 3 sind doppelwandig ausgelegt und bilden darin Kühlmantel für Kühlwasser» In dem Turm 1 ist ein zylindrisches Wärmestrahlungselement 4- angeordnet, das beispielsweise von einem Graphitgewebe oder irgendeinem anderen geeigneten Material gebildet werden kann. Das Wärmestrahlungselement 4- ist zwischen den inneren und äußeren Abschirmungen 5 und 6 angeordnet. Die innere Abschirmung 5 besteht aus einem elektrisch leitenden Material und bewirkt,

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daß das Element 4 von dem Innenraum des Gehäuses 2 elektrisch abgeschirmt ist.

In der inneren Abschirmung 5 ist ein Arbeitstisch 14 vorgesehen, der aus einem leitenden Material besteht und auf einer elektrisch isolierenden Basis 15 über leitende Scheiben 16 und isolierende Platten 17 abgestützt ist. Der Tisch 14 ist mit einem Kathodenanschluß 19 verbunden, der mit Hilfe eines Verbindungsstückes 18 an dem Gehäuse 2 angebracht ist. Das Gehäuse 2 liegt auf Stützen 20 auf.

Eine Glimmentladungsenergiequelle 7 ist einerseits mit der inneren Abschirmung 5 über das Gehäuse 2 und andererseits mit dem Tisch 14 über den Kathodenanschluß 19 derart verbunden, daß die innere Abschirmung 5 eine Anode und der Tisch 14 eine Kathode bildet. Ein Werkstück 8 wird auf den Tisch 14, wie in Figur 1 in gebrochenen Linien eingetragen, gelegt. Die Energiequelle 7 liefert so elektrische Energie, daß die Entladespannung, die Entladezeit und die Entladungswellenform entsprechend regelbar sind.

Das Wärmestrahlungselernent 4 ist mit einer Wechselstromquelle 9 verbunden, die über eine Temperatursteuereinrichtung 11 gesteuert wird, die ein temperaturempfindliches Thermoelement 10 umfaßt. Die Temperatur in dem Gehäuse 2 wird somit durch das Thermoelement 10 ermittelt und die Temperatursteuereinrichtung steuert die Wechselstromquelle 9 nach Maßgabe der durch das Thermoelement 10 ermittelten Temperatur.

Die Innenseite des Gehäuses 2 ist desweiteren mit einer Evakuierungspumpe verbunden, um ein Vakuum bzw. einen Unterdruck in dem Turm 1 au erzeugen. Der Innenraum des

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Gehäuses 2 ist auch an eine Gasversorgungseinrichtung 13 angeschlossen, die Stickstoff- und Wasserstoffgas auf geregelte Art und Weise liefert.

Beim Arbeiten der Vorrichtung wird die Evakuierungspumpe 12 zuerst eingeschaltet, um den Turm 1 derart
zu evakuieren, daß ein Unterdruck von beispielsweise 1 bis 10 Torr erhalten wird. Dann wird dem Turm 1
über die Gasversorgungseinrichtung 13 Wasserstoffgas zugeführt, und die Energiequelle 9 wird gespeist, um das Wärmestrahlungselement 4 aufzuheizen. Gleichzeitig wird die Energiequelle 7 gespeist, so daß zwischen der inneren Abschirmung 5 und dem Tisch 14 eine Gleichspannung anliegt, die zur Erzeugung einer Glimmentladung dient. Das Werkstück 8 wird durch die Glimmentladung und durch die vom Wärmestrahlungselement 4 abgegebene Wärme auf eine Temperatur zwischen 300 und 57O°C,
zweckmäßigerweise zwischen 550 und 560⁰C, erwärmt,
bei der das Werkstück 8 günstig nitriergehärtet werden kann. Die Glimmentladung bewirkt ferner eine Reinigung der Werkstücksoberfläche infolge seiner reduzierenden Wirkung. Diese Stufe ist in Figur 2 durch
den Flächenabschnitt Δ angedeutet.

Dann wird die erste Nitrierhärtungsstufe ausgeführt, indem der Turm 1 mit einem Gemisch aus Stickstoff
und Wasserstoff versorgt wird und der Unterdruck in
dem Turm 1 zwischen 1 und 5 Torr gehalten wird. Das
Mischungsverhältnis von Stickstoff zu Wasserstoff
kann zwischen 1:5 und 1:1 liegen und ist zweckmäßigerweise so bestimmt, daß eine Bogenentladung auf dem
Werkstück unterdrückt werden kann. Das Werkstück 8 behält eine gewünschte Temperatur bei, da das Wärmestrahlungselement 4 unter der Steuerung der Einrich-

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tung 11 Wärme liefert und die von der Energiequelle gelieferte Gleichstromspannung wird vergrößert, bis eine Glimmentladung entsteht. Da das Verhältnis von Stickstoff zu Wasserstoff klein ist, entsteht eine stabile Glimmentladung auf der freiliegenden Oberfläche des Werkstückes 8 mit Ausnahme der IPlächenbereiche, die relativ kleine öffnungen, wie zum Beispiel kleine Bohrungen oder irgendwelche schlitzförmige Gebilde, haben. Die Bogenbildung wird wirksam unterdrückt und es bildet sich eine gleichförmige nitriergehärtete Schicht. Die Größe oder Breite der Glimmentladung ist infolge des relativ kleinen Mischungsverhältnisses relativ groß, so daß die Glimmentladung die öffnungen in dem Werkstück überbrückt und die öffnungen im Inneren nicht nitriergehärtet werden können.

Zweckmäßigerweise hängt der Wert des Verhältnisses von Stickstoff zu Wasserstoff von der Stärke des Unterdrucks in dem Turm 1 ab. Wenn der Unterdruck relativ schwach ist, sollte der Stickstoffanteil im Bezug zum Wasserstoff verringert werden. Wenn jedoch der Unterdruck ausreichend stark ist, kann der Stickstof fanteil vergrößert werden. Die erste Nitrierungsstufe wird durch den Plächenabschnitt B in Figur 2 dargestellt.

Daraufhin wird die zweite Nitrierhärtungsstufe bei einem größeren Verhältnis von Stickstoff zu Wasserstoff ausgeführt. In dieser Stufe wird die Größe oder die Breite der Glimmentladung infolge des größeren Mischungsverhältnisses derart reduziert, daß die Glimmentladung in die öffnungen, wie zum Beispiel kleine Bohrungen und kleine Schlitze, reichen kann. Somit werden die Flächenbereiche mit derartigen öffnungen nitrier-

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gehärtet. Da die freiliegende Oberfläche des Werkstückes beispielsweise in der ersten ITitrierhärtungsstufe bereits nitriergehärtet worden ist, besteht kaum die Möglichkeit, daß an diesem Oberflächenbereich selbst bei einem größeren Verhältnis von Stickstoff zu Wasserstoff in der zweiten Nitrierhärtungsstufe eine Bogenentladung entsteht. Die Innenseiten der öffnungen besitzen relativ kleine Flächenbereiehe, so daß auch hier kaum die Möglichkeit besteht, daß selbst bei einem großen Verhältnis von Stickstoff zu Wasserstoff hierin eine Bogenentladung erzeugt wird. Somit kann eine Bogenentladung weitgehend unterdrückt werden und es kann eine nitriergehärtete Schicht an der gesamten Oberfläche des Werkstückes einschließlich der freiliegenden Fläche und dem Innenraum der öffnungen gebildet werden. Das Verhältnis von Stickstoff zu Wasserstoff in der zweiten Fitrierhärtungsstufe kann von der Größe der öffnungen abhängen und liegt vorteilhafterweise innerhalb eines Bereiches von 1:1 bis 5:1· In der zweiten Mtrierhärtungsstufe kann der Unterdruck abgeschwächt werden. Dann wird die Größe der Glimmentladung weiter vermindert, so daß die Glimmentladung selbst bis in ganz feine öffnungen reichen kann. Diese Stufe ist in Figur 2 mit dem Flächenabschnitt C bezeichnet. Nach der zweiten Nitrierhärtungsstufe wird das Werkstück gekühlt.

Beispiel 1

Eine Kurbelwelle für eine Brennkraftmaschine eines Kraftrades ist in Figur 3 gezeigt. Diese wurde erfindungsgemäß ionennitriergehärtet. Die Kurbelwelle besitzt in den Kurbelzapfen Durchgangsöffnungen 30 mit 4 mm und in dem Wellenabschnitt Durchgangsöffnungen 31 mit 5 mm Durchmesser. In der ersten Stufe wurde

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das Werkstück in einer Wasserstoffatmosphäre auf 550 C erwärmt und dann wurde die erste Ionennitrierhärtungsstufe in einer Atmosphäre mit einem Gemisch aus Stickstoff und Wasserstoff mit einem Verhältnis von Stickstoff zu Wasserstoff mit 1:3 ausgeführt, wobei die Atmosphäre unter einem Unterdruck von 1 Torr stand. Nachdem das Werkstück 2 Stunden in der ersten Nitrierhärtungsstufe belassen worden ist, wurde das Verhältnis von Stickstoff zu Wasserstoff auf 3:1 vergrößert und das Werkstück wurde in dieser Stufe 2 Stunden lang mit demselben Unterdruck belassen. Hierbei wurde beobachtet, daß in der ersten Nitrierhärtungsstufe in der freiliegenden Oberfläche des Werkstückes eine stabile Glimmentladung erzeugt wurde, wobei die Innenräume der Durchgangsöffnungen ausgenommen waren und in denselben auch keine nennenswerte Bogenentladung auftrat. Bei der zweiten Nitrierhärtungsstufe wurde 'festgestellt, daß die stabile Glimmentladung bis in die Innenräume der Durchgangsöffnungen reichte und ebenfalls keine nennenswerte Bogenentladung auftrat.

Beispiel 2

Ein in Figur 4 gezeigter Prüfkörper mit einer Dicke von 30 mm und einer Durchgangsöffnung mit 4,0 mm Durchmesser wurde erfindungsgemäß nitriergehärtet. Die Temperatur des Prüfkörpers belief sich während der Behandlung auf etwa 55O⁰O. Während der gesamten Behandlung betrug der Unterdruck 1 Torr. In der ersten Nitrierhärtungsstufe betrug das Verhältnis von Stickstoff zu Wasserstoff etwa 1:4 und in der zweiten Nitrierhärtungsstufe etwa 1:1. Wie in Beispiel 1 wurde auch hierbei ein zufriedenstellendes Ergebnis erzielt.

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Claims

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2O. Okt. 1978

Kawasaki Jukogyo K.K., Kobe-shi, Hyogo-ken / Japan

Ionennitrierhärtungsverfahren

Patentan Sprüche

( 1J Ionennitrierhärtungsverfahren, bei dem ein Werkstück "~" mit wenigstens einem öffnungsbereich einer Gleichstromspannung in einer Stickstoff enthaltenden Gasatmosphäre derart ausgesetzt wird, daß auf dem Werkstück eine Glimmentladung erzeugt wird, gekennzeichnet durch eine erste Nitrierhärtungsstufe, die in einer Atmosphäre aus Stickstoff und Wasserstoff in einem Mischungsverhältnis von Stickstoff zu Wasserstoff ausgeführt wird, das ausreicht, eine Bogenentladung auf dem Werkstück zu unterdrücken, und eine zweite Nitrierhärtungsstufe, die bei einem Mischungsverhältnis von Stickstoff zu Wasserstoff ausgeführt wird, das im Vergleich zu dem

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ORIGINAL INSPECTED

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Verhältnis in der ersten Nxtrierhartungsstufe größer ist, so daß eine Glimmentladung selbst in dem öffnungsbereich des Werkstückes erzeugt wird.

2. Ionennitrierhärtungsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der ersten STitrierhärtungsstufe eine Vorerwärmungsstufe vorgeschaltet ist, in der eine Glimmentladung auf dem Werkstück in einer Wasserstoffatmosphäre erzeugt wird.

3- Ionennitrierhärtungsverfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennz eichnet, daß das Mischungsverhältnis in der ersten Nitrierhärtungsstufe zwischen 1:5 und 1:1 und in der zweiten trierhärtungsstufe zwischen 1:1 und ^:Λ liegt

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