DE2845114A1 - Hydratglas mit hohem brechungsindex - Google Patents

Hydratglas mit hohem brechungsindex

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DE2845114A1
DE2845114A1 DE19782845114 DE2845114A DE2845114A1 DE 2845114 A1 DE2845114 A1 DE 2845114A1 DE 19782845114 DE19782845114 DE 19782845114 DE 2845114 A DE2845114 A DE 2845114A DE 2845114 A1 DE2845114 A1 DE 2845114A1
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DE
Germany
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glass
zno
pbo
hydrated
bao
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DE19782845114
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Roger Frank Bartholomew
Che-Kuang Wu
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Corning Glass Works
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Corning Glass Works
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    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
    • C03C3/076—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight
    • C03C3/102—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing lead
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description

Anmelderin: Corning Glass Works
Corning, N.Y., USA
Hydratglas mit hohem Brechungsindex
Die Erfindung betrifft hydratisierte G-läser des Systems Na2O-KpO-PbO-SiOp mit thermoplastischen Eigenschaften und hohem Brechungsindex, die bei niedrigen Temperaturen zu Glaskörpern optischer Qualität geformt werden können.
Eine grundsätzliche Erörterung der Hydratation von Alkalimetallsilikatgläsern enthalten die US-PS 3,498,802 und 3,498,803, insbesondere der geeigneten Glaszusammensetzungen und der erhaltenen Materialeigenschaften. Von besonderem Interesse ist die thermoplastische Eigenschaft dieser hydratisierten Gläser schon bei niedrigen Temperaturen.
Nachteilig ist die geringe Witterungs- und allgemein chemische Beständigkeit vieler dieser Gläser. Sie müssen sofort und dauernd vor der umgebenden Atmosphäre geschützt werden, weil sonst
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die thermoplastischen Eigenschaften verloren gehen. Das kann ■u.U. auch von Nutzen sein, wie sich aus dem Vorschlag der U8-PS 3,811,853 zur Herstellung müllfreundlicher (von seihst zerfallender) Glasgegenstände ergibt. Der Zerfall "beginnt, sobald eine schützende Oberschicht absichtlich entfernt oder durchbrochen wird.
Die nähere Untersuchung des chemischen und witterungsmäßigen Festigkeitsverhaltens zeigt, zusammen mit der Stärke der thermoplastischen Eigenschaft, eine Abhängigkeit von der in die Glasstruktur eingebauten Wassermenge. Dies führt zu verschiedenen Vorschlägen zur Steuerung oder Regelung der eingebauten Wassermengen.
Nach dem zweistufigen Verfahren der US-PS 3,912,481 wird das Alkalisilikatglas zunächst in einer gesättigten oder nahezu gesättigten Dampfatmosphäre im wesentlichen mit Wasser getränkt, und anschließend in einer Atmosphäre niedrigerer Feuchtigkeit dehydratisiert.
Da der Dehydratationsschritt einer genauen Regelung zugänglich ist, kann der Endwassergehalt des Glases genau eingestellt werden.
Nach dem einstufigen Verfahren der US-PS 3,948,629 wird das Alkalisilikatglas mit einer wässerigen sauren lösung bei erhöhter Temperatur und Druck behandelt. Durch Regelung der Lösung, der Temperatur und des Druckes ist eine genaue Einstellung der in die Glasstruktur eindiffundierenden Wassermenge möglich.
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der DT-O1S 2,505,270 werden fVH-ntpii im ai si]ikatglasnartikel "bei sehr hoher Temperatur einer Damp f atmos nv,ö>e mit weniger als 1^O c-o relativer Feuchtififpit ausgesetzt. Der nie^ri ""^ "Peu^Vi+isrtrpitsgehalt der Panrofatmosphäre hat eine Innprmme Diffusion des Wassers in dan Q-Z as ?rar Folge, was im Sinne einer erenauere^ ^e.ffelun/rsraöVliehkeit des Wasser^^h=)!t^s ist.
Alle diese Methoden sin^ mit eiriem breiten Bereich von g^ p-läsern möglich, nämlich, auf anhydrischer Oxidbapin in NoI.-°·ί 3 _ 93 % Na9O und/oder K„0 und SO - °S <?< RiOp, wobei die
dieser Komnon^nten wenigstens 55 Mol.-9o der G-ausmachen soll. Wahlweise Trönnen bis zu ieweils 25 % AIpO-,, 20 ¥> BaO, 25 ^ T!?O , 35 96 MgO, 25 ^ ZnO, 20 0/6 PbO und 2^ °« VrO pio-e set^t v/prden. Das hvdratisierte Materiel kann bei niedrigen Temdrnckverformt werden.
Die US-PS 4,046,54^ beschreibt ein Verfahren zur Herstellung Glaselementen optischer Qualität aus hvdratisierten Gläsern bestimmter Zusammensetzungen nach dem Hydratationsverfahren der ÜS-PS 3,912,481. Ein Glas der anhydrischen Zusammensetzung (in Mol.-% auf Oxidbasis) 70 - 82 % SiO2, 10 - 17 % Na3O und/oder K?0 und 5 - 15 % ZnO und/oder PbO wird bei erhöhter Temperatur und Druck in einer ganz oder fast gesättigten Dampfatmosphäre hydratisiert. Anschließend wird es in einer Atmosphäre geringerer Feuchtigkeit dehydratisiert, wobei zweckmäßig ein träges Gas zugeführt wird, um den Gesamtdruck auf höherem Niveau als dem Damnfdruck des h^dratlsief+p-n Glases ?u halten. Meist hat das teilweise
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dehydratisierte G-las einen Wassergehalt von etwa 3 - 8 % (Gew.-90. Es wird dann in "bekannter Weise -unter Verwendung von Wolframkarbidflachen zu einem Gegenstand mit "Flächen optischer Qualität geformt, T)i e optische Qualität wird dank der eine homogene Verteilung des Wassers im gesamten GlaskörOer vernr.-=!sehenden Ttehvdratationsmethode erzielt.
Es besteht ein Bedürfnis nach optischen Gläser mit einem weiten Bereich möglicher Brechungsindi ces auf zahlreichen Anwendungsgebieten. Günstig ist insbesondere die Verringerung der Krümmung durch Verwendimg eines Glases mit hohem Brechungsindex. Bekanntlich läßt sich der Brechungsindex durch Zusatz von Blei erhöhen. Jedoch stellte sich heraus, daß bei weiteren "PbO Zusätzen zu den Gläsern der US-PS 4,04-6,545 z.B. zur Erhöhung des Brechungsindex über 1,60 nach Hydratation zu einem gelben Farbstich führt.
Aufgabe der Erfindung ist ein hydratisiertes Glas o-otischer Qualität mit Breohungsindices über 1,60 das nicht nur "bei niedrigen 'Tenroeraturen leicht formbar, sondern auch im wesentlichen farblos und möglichst durchsichtig ist.
T)ie Aufgabe wird durch ein Glas optischer Qualität mit farbloser Durchsichti frkeit, einem Brechungsindex über 1,60 und thermoplastischer 'Formbarkeit gelöst, welches im wesentlichen auf arihydriseher Oxidbasis in Mol.-96 aus 8 - 18 % Na2O, 2 - 6 % K3O,
10 - 23 % Na2O + K2O, >15 - <2λ % PbO,
55 - 67 % SiO2
besteht, wobei das Molverhältnis PbO : SiO2 >0,225 - <0,3 ist,
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-f.
und eine Menge an BaO und/oder Y2O5 und/oder ZnO und/oder ZrO2, welche ein im wesentlichen farbloses hydratiertes Glas ergibt, und zwar bis zu einem maximalen Anteil von 5 % BaO, 5 % Y?0~, 8 % ZnO, 5 % ZrO2, und in einer 10 % nicht übersteigenden Gesamtmenge BaO + YpO* + Zn0 f Zr02*
Infolge des Zusatzes an BaO und/oder YpO* u^/oder ZnO und/oder ZrO2 ist das Glas im wesentlichen farblos. Geringe Zusätze vereinbarer Metalloxide wie Al2O-,, CeO2, La2O-, TiC2 können die Schmelz- und !Formbarkeit des anhydrischen Glases, die chemische Beständigkeit, die Entglasungsfestigkeit und die Hydratationsgeschwindigkeit, sowie weitere Eigenschaften verbessern. Als Regel sollen sie jeweils 3 Mol.-%, und insgesamt 5 Mol.-% nicht übersteigen.
Wesentlich ist die Einhaltung des Molverhältnisses PbO : SiO2 von 0,225 - 0,3. Ist es kleiner als 0,225, so kann der Brechungsindex nicht größer als 1,6 werden. Ist das Verhältnis größer, so nimmt das Glas trotz des Zusatzes der oben erwähnten Oxide einen deutlichen Farbstich an.
Zur Hydratation kann nach dem Verfahren der US-PS 4,046,545 vorgegangen werden. Für optimale thermoplastische Formbarkeit und chemische Beständigkeit wird ein Endwassergehalt von 3 - 8 % bevorzugt .
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Die folgende Tabelle enthält annäherungsweise anhydrische Glaszusammensetzungen in Mol.-% auf Oxidbasis im erfindungsgemäßen Bereich. Als Ansatz geeignet sind die Oxide, oder diese "beim Schmelzen ergebende Verbindungen. Zur Erzielung einer homogenen Schmelze werden die Ansätze in einer Kugelmühle gemahlen und bei 1400 - 1500 G geschmolzen, im labor in Platin- oder Quarztiegeln, sonst in den üblichen Schmelzwannen, und sodann in bekannter Weise geformt und angelassen, im Laborbetrieb aber einfach auf Stahlplatten gegossen, sofort bei 450 - 5000C angelassen und zu 4 1/2 χ / χ 2" = 11 χ 2,5 x 5 cm großen Stücken geschnitten, geschliffen -und poliert.
Die polierten Stücke wurden dann im Autoklav auf einem feuerfesten Träger über einer am Boden befindlichen Wasserpfütze in gesättigtem Dampf bei über 20O0C, vorzugsweise 250 - 35O0G hydratisiert. Bei Temperaturen über 35O0C besteht die Gefahr der Verformung. Anschließend wird das Glas im Autoklav bei geringerer relativer Feuchtigkeit in einem den Autoklavdruck über den Dampfdruck des im Glas befindlichen Wassers erhöhenden trägen Gas teilweise dehydratisiert.
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Inaohgereicht]
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¥ie die Tabelle zeigt, ist die Glaszusammensetziing kritisch. "Beispiel 7 mit einem PbO : SiOp Verhältnis über 0,3 ist deutlich gelb gefärbt.
Beispiel 8 mit einem PbO : SiO2 Verhältnis unter 0,225 hat einen Brechungsindex unter 1,b0o
In einem Ausführungsbeispiel wurde Ansatz 1 der Tabelle im Platintiegel 2 Stunden bei 14000C geschmolzen, auf eine Stahlplatte gegossen, bei 4800O angelassen, auf 2 mr Dicke geschliffen und pol.'ort, πι Ί,5 χ 1" = 11 χ 2,5 cm großen Platten geschnitten, auf ein feuerfestes Brett in einen Autoklaven gelegt, 3 1 destilliertes Wasser eingegossen, der Autoklav 48 Stunden auf 2700O erhitzt
und in der gesättigten Dampfatmosphäre bei 820 psig = 57 kg/cm hydratisiert. Der Autoklav wurde abkühlen gelassen, eine Probescheibe entnommen, deren Wassergehalt (durch Brems chwindungsmessung) 9,96 Gew.-?6 betrug. Der Wassergehalt des Autoklaven wurde nun auf 250 ml eingestellt, Stickstoffgas bei 300O eingeführt, sodaß ein N? Druck von 490 psig = 34 kg/cm entstand. Die Autoklavtemperatur wurde auf 2700C erhöht und vier Tage gehalten, wobei der Gesamtdruck Wp + HpO (Dampf) 1060 psig = 74 kg/cm betrug. Wach Entnahme zeigte das dehydratisierte Glas einen (durch Brennschwindung gemessenen) Wassergehalt von 5»6 Gewo-% und einen Brechungsindex von 1,604.
Aus einer zweiten Probe des dehydratisieren Glases (5,6 % H2O) wurden mehrere, 0,5" = 1,25 cm im Durchmesser betragende Scheiben herausgebohrt und flächenpoliert. Die Scheiben wurden zwischen zwei polierten Wolframkarbids ehe τ ben mit der gewünschten Linsenform ge*· stapelt, auf 3000C erhitzt und dabei, beginnend bei einer Temperatur
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von 1800C langsam unter Druck gesetzt, bis ein Enddruck von 8000 psi = 560 kg/cm erreicht war, dann auf 130 C gekühlt, druckentlastet und herausgenommen. Die Untersuchung zeigte genaue Reproduktionen der Formflächen ohne Bleireduktion an den Kontaktstellen.
Eine dritte Probe des dehydratisierten G-lases wurde dem Testverfahren nach "American Optical" unterzogen. Hierbei wird eine genau gemessene und gewogene Probescheibe 10 Minuten in eine 25°0 warme wässerige, 10 %-lge Salzsäurelösung eingetaucht. Ein Gewichtsverlust kleiner als 0,5 mg/cm ohne Veränderung des Aussehend bedeutet Bestehen der Prüfung. Die Probe des Beispiels zeigte nur einen
glatt bestanden.
zeigte nur einen Verlust von 0,03 mg/cm , hatte die Prüfung also

Claims (3)

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1. Hydratigjertes Glas otrfciseher Qualität mit einem im wesentlichen farblosen, durchs iohtiiren Aussehen und einem "Brechun°-s index über 1,60, dad η τ oh p-ekennze"· chnet, daR e.s im weseTfi auf anhydrischer Oxidbasis in Mol.-C^ aus
S - 18 Ü Na?0
? - 6 <* KpO
10 - 9^ % TJa3O + KpO
>1tj - <?1 % PbO
^ - 67 9ί SiOp
besteht, wobei aas Molverhältnis PbO : SiO? >0,?2S - <Q,1 ist. "imd eine Menpe "RaO und/oder YpO·? und/oder ZnO und/oder ZrOp enthält, welche ein im wesentlichen farbloses hydratisiertes Π-las ergibt, und zwar bis zu einem maximalen Anteil von ^ % BaO, 5 % YpO,, 8 % ZnO, 5 % ZrO2 und in einer 10 % nicht übersteigenden G-esamtmenge BaO + TpO_ + ZnO + ZrOp0
2. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es 3 - 8 Gew.-96 Wasser enthält,
3. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ferner auf anhydrischer Basis bis zu je 3 % AIpO,, CeOp, LapO„ oder TiO? enthält, wobei die Summe dieser Zusätze 5 % nicht übersteigt.
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