DE2844052A1 - Waessrige dispersion einer hydrophoben kieselsaeure - Google Patents

Waessrige dispersion einer hydrophoben kieselsaeure

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DE2844052A1 DE19782844052 DE2844052A DE2844052A1 DE 2844052 A1 DE2844052 A1 DE 2844052A1 DE 19782844052 DE19782844052 DE 19782844052 DE 2844052 A DE2844052 A DE 2844052A DE 2844052 A1 DE2844052 A1 DE 2844052A1
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    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
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Description

- 2. - 78
Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Roes sler 6OOO Frankfurt am Main, Ieissfrauenstr. 9
Wässrige Dispersion einer hydrophoben Kieselsäure
Die Erfindung betrifft eine wässrige Dispersion einer hydrophoben Kieselsäure sowie das Verfahren zu deren Herstellung.
Eine hydrophobe Kieselsäure ist z.B. aus der DE-AS 11 63 TSh bekannt und wird u.a. als Mittel zur Erhöhung der Rieselfähigkeit von Feuerlöschpulvern verwendet.
Für die Verwendung als Füllstoff in Kautschuk ist es wünschenswert bei speziellen Arbeitsverfahren, wie z.B. bei der Herstellung von Gummihandschuhen, eine wässrige Latexemulsion mit einer wässrigen Dispersion einer hydrophoben Kieselsäure zu vermischen.
Es ist zwar bekannt, wässrige Dispersionen von auf pyrogenem Wege hergestellter, hydrophiler· Kieselsäure dadurch herzustellen, dass man diese Kieselsäure in reinem Wasser unter Zugabe eines alkalisch wirkenden Stoffe, wie z.B. Alkalihydroxid- oder Wasserglaslösung dispergiert (vgl. DE-PS 16 67 46o). Jedoch weisen
- 3-
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FA
die hydrophilen,auf pyrogenem Wege hergestellten Kiec seisäuren vollständig andere Eigenschaften als Füllstoff auf als hydrophobe Kieselsäuren.
Aus der DE-PS 14 67 023 ist es weiterhin bekannt, Wasser mit auf pyrogenem Wege hergestelltem, mit Halogen-IQ silan modifiziertem Siliciumdioxid im Verhältnis von 5 s If bis 10 : 1 r^eachnisch derart zu vermischen, dass ein pulveriges einheitliches System (sog."Trockenwasserphase1) erhält. Bei diesem Verfahren wird die Bildung einer Dispersion nicht erreicht.
Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung einer wässrigen Dispersion einer hydrophoben Kieselsäure.
Gegenstand der Erfindung ist eine wässrige Dispersion einer hydrophoben Kieselsäure, bestehend aus 0,1 bis 50 Teilen hydrophober Kieselsäure, gegebenenfalls bis zu 3 Teilen Netzmittel und 99,9 bis 50 Teilen Wasser.
In einer vorzugsweisen Ausführungsform besteht die wässrige Dispersion aus 10 bis 15 Teilen hydrophober Kieselsäure und 90 bis 85 Teilen Wasser.
Als hydrophobe Kieselsäure kann die Dispersion eine Kieselsäure enthalten, welche gemäss z.B. US-PS 3 334 O62, DE-AS 11 58 196 oder US-PS 3 333 776 hydrophobiert worden ist. Dabei kann die Kieselsäure auf pyrogenem Wege, mittels Lichtbogen oder auf dem Fällungswege hergestellt worden sein.
Vorzugsweise kann eine hydrophobe Kieselsäure in der Dispersion enthalten sein, welche gemäss der DE-AS 11 63 784 mit Dimethyldichlorsilan (R 972) hydrophobiert worden ist und auf pyrogenem Wege hergestellt wurde.
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-Il-
78 179 FA
Die wässrige Dispersion kann, als Netzmittel kationc aktive, anionaktive oder nichtionogene Stoffe enthalten. Zum Beispiel kann man das Natriumsalz eines Naphthalinsulfonsäureformaldehyd-Kondensationsproduktes, aliphatische Amine oder Alkylphenolpolyglykoläther wie z.B. Nonylphenolpolyglykola.th.er oder IQ Isooctylphenolpolyglykoläther verwenden.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist das Verfahren zur Herstellung der wässrigen Dispersion, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man die hydrophobe Kieselsäure und das Wasser gegebenenfalls unter Zusatz eines Netzmittels intensiv vermischt.
Wird kein Netzmittel eingesetzt, erhält man dabei als Zwischenzustand die Trockenwasserphase, wie sie in der DE-PS 14 67 O23 beschrieben wird.
Als Mischvorrichtung kann man z.B. einen Ultra-Turrax verwenden, wobei es jedoch von Vorteil ist, bei der Verwendung dieses Mischgerätes ein Netzmittel zuzu-
1V
setzen.
Als Mischvorrichtung kann weiterhin neben einem Braun-Küchenmischer auch ein Behälter mit Flügelrührer verwendet werden. Wichtig ist nur, dass der Mischer· neben der eigentlichen Dispergierung auch einen wesentlichen Anteil der Energie in Transportvorgänge umwandelt. Hydrophobe Kieselsäure und Wasser müssen gründlich verwirbelt werden. So ist z.B. der Ultra-Turrax ein Mischer mit hoher Dispergierintensität am Scherkranz, welcher die G-esamt-
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5m " 78 179
mischung jedoch nur sehr schwach bewegt. Damit möglichst ς das Gesamtvolumen kräftig in Bewegung gehalten wird, muss der verwendete Rührer im Verhältnis zur Gefässgrundfläche möglichst gross sein. Andere geeignete handelsübliche Mischer können z.B. Lödige-Mischer mit schnell rotierenden Mischwerkzeugen sein. Ein Ultra-Turrax wäre dann zu
■JQ verwenden, wenn die Mischungen einen grösseren Netzmittelzusatz enthält und die hydrophobe Kieselsäure ohne "Trocken-Wasser-Phase" direkt in das Wasser/Netzmittel-Gemisch eingearbeitet wird. Da jedoch die hydrophobierende Wirkung von hydrophober Kieselsäure mit steigendem Netzmittelzu-
]5 satz bei der entsprechenden Dispersion geringer wird, erscheint ein möglichst geringer Netzmittelzusatz erstrebenswert.
Die erfindungsgemässe Dispersion kann im Gemisch mit 2Q Kautschuk Latex bzw. Acryldispersionen in der Gummiindustrie verwendet werden.
Die erfindungsgemässe Dispersion sowie das Verfahren zu deren Herstellung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert und beschrieben:
Beispiel 1
2OgR 972(hydrophobe, auf pyrogenem Wege hergestellt Kieselsäure gemäss DE-AS 11 63 784 mit den'folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten:
BET-Oberf lache ra2/g 110 + 20
Mittlere Grosse der
Primärteilen mn 16
Stampfdichte nach
DIN 53 194 . g/l ca. 50
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- 6. - 7.? 179
c Trocknungsverlust nach
DIN 55 921
(2 Stunden bei 105°) # <* 0,5
Glühverlust· nach
DIN 55 921
( 2 Stunden bei 1OOO°C) # ^2
pH-Wert (in 4 #iger
'Ο wässriger Dispersion) 3» 6 -
SiO2 * £ >99,8
Al2O3* $ <O,O5
Fe2O3* $ <Ό,Ο1
TiO2 * £ < 0,03
HCl · £ <0,05
* bezogen auf die 2 Stunden bei 10000C geglühte Substanz.
und 180 g Wasser werden in einen Brauch Küchenmischer gefüllt (schnell rotierender Messersatz) und mit höchster Drehzahl vermischt. Es bildet sich das sogenannte "Trocken-Wasser" gemäss DE-PS 14 67 023, hei dem feinste Wassertröpfchen mit einer Schicht Kieseisäure umhüllt sind. Zunächst liegt die Kieselsäure in grossem Überschuss vor, dann wird durch das intensive Mischungen immer mehr Kieselsäure in die Wassertröpfchen eingearbeitet, bis schliesslich das System "umkippt" und aus.dem pulverförmigen ein dünnpastöser Zustand wird. Die 10 $ige Paste enthält die hydrophobe Kieselsäure in weitgehend stabiler For. Erst nach längerer Lagerung tritt ein Separieren oder Sedimentieren auf, wobei die hydrophobe Kieselsäure benetzt bleibt. Die Paste enthält keinerlei Netzmittel oder Lösungsmittel und lässt sich ohne Schwierigkeiten mit anderen Flüssigkeiten, so auch mit Latex Primal AC 490 von Rohm und Haas, vermischen.
030018/0010
78 179 FA
Beispiel 2
Es werden 30 g R 972 (hydrophobe, auf pyrogenem Wege hergestelle Kieselsäure gemäss DE-AS 11 63 784 mit den folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten:
ζ,
BET-Oberflache m /g 110 + 20
Mittlere Grosse der
Primärteilchen mn 16
Stampfdichte nach
DIN 53 194 g/l ca. 50
•J5 Trocknungsverlust nach
DIN 55 921
(2 Stunden bei 105°C) # 0,5
pH-Wert (in 4 #iger
wässriger Dispersion) 3,6 - 4,3
Glühverlust nach
DIN 55 921
(2 Stunden bei 1000°C) # 2
SiO2 * % 99,8
Al0O., * % 0,05
2 3
Fe2O3 * <f> 0,01
TiO2 * > # .0,03
HCl " $> 0,05 ).
* bezogen auf die 2 Stunden bei 10000C geglühte Substanz
und 170 g Wasser vermischt, wobei eine Kieselsäure- · konzentration von 15 $> erhalten wird. Die Mischung wird in das pulverförmige "Trocken -Wasser" überführt und durch intensives Weitermischen die Benetzung erreicht. Nach längerer Mischzeit wird ohne jeden Netz— und Lösungsmittelzusatz eine homogene
ος i
OD Dispersion erhalten. j
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Beispiel 3
5
Es werden 30 S R 972(hydrophobe, auf pyrogenem Wege hergestellte Kieselsäure gemäss DE-AS 11 63 784 mit den folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten
IQ BET-Oberfläche m /g 110 + 20
Mittlere Grosse der
Primärteilchen mn 16
Stampfdichte nach
DIN 53 194 g/l ca. 50
Trocknungsverlust nach
DIN 55 9ΖΛ
C 2 Stunden bei 105 C) <jo 0,5
pH-Wert (in 4 #iger
wässriger Dispersion) 3,6 - 4,3
Glühverlust nach
DIN 55 921
( 2 Stunden bei 1000°C) # 2
* $ 99,8
* # 0,05
0,01
* % 0,03
HCi * # - 0,05 )
* bezogen auf die 2 Stunden bei 1000°C geglühte Substanz
mit 70 g Wasser vermischt. Für die Benetzung des "Trocken-Wassers" wird ein Zusatz von 3 $ Netzmittel verwendet. Das Mischprodukt ist steifpastös bis leicht granuliert. Erst nach Abreiben über die Dreiwalze entsteht ein homogenes steifpastöses Mischprodukt. Die Vermischbarkeit des 30 $igen Konzentrates mit Wasser oder Latex ist eingeschränkt. Es muss hierbei intensiv dispergiert werden.
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Fe0O0 * 5& 0,01
2 3
9·· - 78 179
Beispiel h
Es werden 3OgR 972 in 120 g Wasser mit Hilfe des Braun-Mischers in "Trocken-Wasser" ■ ' überfuhrt. Danach erfolgt ein Netzmittelzusatz von 0,15 g entsprechend ca. 0,1 $. Als Netzmittel wurde Arkopal N 130 (Nonylphenolpolyglykoläther)verwendet. Nach kurzem Mischen erhält man eine steifpastöse Dispersion. Die R 972-Konzentration in der Dispersion beträgt ca. 20 $>.
Beispiel 5
Es wird eine Dispersion gemäss dem Beispiel 4 hergestellt. Anstelle von Arkopal N 13O wird jedoch das Netzmittel Duomeen TDO (aliphatisches Amin) eingesetzt. Die Zugabemenge an Duomeen beträgt 0,5 g entsprechend ca. 0,3 $· Die erhaltene Dispersion ist steifpastös.
Beispiel 6
Es wird eine Dispersion gemäss dem Beispiel 4 her-· gestellt, wobei als Netzmittel 0,5 S Tamol NNO (Natriumsalz eines Naphthalinsulfοsäureformaldehyd-Kondensationsproduktes) verwendet werden. Die erhaltene Dispersion ist steifpastös.
Beispiel 7
Es wird eine Dispersion gemäss dem Beispiel k hergestellt, wobei 3 g Tamol NNO (Natriumsalz eines Naphthalinsulf onsäureformaldehyd-Kondensationsproduktes) ent-
-10.-
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- 10. - 78 179 FA
sprechend ca. 2 $ verwendet werden. Die erhaltene c Dispersion ist dünnflüssig.
Beispiel 8
Es werden 3OgR 972 mit 70 g Wasser vermischt. Für ■iQ die Benetzung des trockenen Wassers erfolgte ein Zusatz von 3 g Tamol NNO (Natriumsalz eines Naphthalinsulf ο säureformal dehyd-Kondensationsprodukt es) . Die erhaltene Dispersion ist steifpastös.
■j<j Beispiel 9
60 g R 972 werden mit 5^0 g Wasser vermischt. Zum Vermischen wird ein Propellerrührer verwendet{bei einer Drehzahl von 5000 UpM Radius der Propeller-Scheibe 29 nun). Nach Einschalten des Rührers bildet sich zunächst ein dem "Trocken-Wasser11 ähnliches Gemisch. Bei weiterem Mischen geht der pulverförmige Zustand in eine dünnpastöse Beschaffenheit über. Anschliessend wird die Mischung mit einem Dissolver (DurchmesserDissolverscheibe 50 mm,bei einer Drehzahl von 5000 UpM^ weiter vermischt. Die Mischung· ist nach ca. 1 Minute Mischdauer dünnflüssig. Zu der Mischung werden portionsweise weitere 30 g R gegeben, wobei jeweils anschliessend für ca. 1 Minute mit dem Dissolver dispergiert wird. Die Dispersion ist noch flüssig und enthält ca. 14,3 $ R 972, jedoch keinerlei Zusatz von Netz- oder Dispergier^ mitteln.
-11.-
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- 11. - 78 179 FA
Beispiel IQ
30 g Kieselsäure D 17 (D 17 ist eine gefällte Kieselsäure, welche mit einem Gemisch aus Methyltrichlorsilan und Dimethyldichlorsilan in wässriger Suspension hydrophobiert wurde,. Diese Kieselsäure hat die 1« folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten:
Oberfläche nach BET m2/g 110
Mittlere Grosse der Primärteilchen mn 28
Stampfdichte nach
din 53 194 g/l 80
Trocknungsverlust nach DIN 55 921 (2 Stunden
bei 1050C) # 3
Glühverlust nach DIN 55 921 bezogen auf die 2 Stunden bei 20 105°C getrockente Substanz
C 2 Stunden bei 1000°C) # 7
pH-Wert (in 5$iger wässriger Dispersion)
SiO2 *
25 Fe2O3* CaO * ■ ■ '
Na2O * Cl *
SO
30 Siebrückstand(nach Mocker)
♦bezogen auf die 2 Stunden bei 1000°C geglühte Substanz
und 170 g Wasser werden mit Hilfe des Braun-Küchenmischers vermischt. Nach Durchlaufen der "Trocken-, Wasser-Phase" ist die Dispersion pastös.
-12.
7
99,5
0,2
0,03
-
0,2
* 0,05
ti 0,1
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12* " 78 179 fa
Beispiel 1 1
3OgD 10 und 170 g lasser werden gemäss Beispiel vermischt. Zu der pulverförmigen Mischung werden 1 g Triton X 200 (isooctylphenolpolyglykoläther) gegegeben. Die erhaltene Dispersion ist steifpastös.
Die Substanz D 10 ist eine mit Silikonöl hydrohpobierte, gefällte Kieselsäure, welche die folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten aufweist:
15 BET-Oberflache mittlere Primärteilchengrösse
Stampfdichte Trockenverlust Glühverlust pH-Wert
m /g 90
run 18
e/i 100
* 3
7
8,5
98
* bezogen auf die 2 Stunden bei 1000 C geglühte Substanz.
Aus den Versuchen sind folgende Schlüsse zu ziehen:
ολ a) Es können beliebige Netzmittel verwendet werden, sofern nur die Oberflächenspannung im System Wasser/hydrophobe Kieselsäure deutlich herabgesetzt wird.
oc b) Durch das verwendete Netzmittel wird die Viskosität der fertigen Mischung beeinflusst. Bei Ver-. wendung besonders geeigneter Netzmittel wie
-13.-
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78
Tamol NNO ist die erhaltene Mischung auch bei ca. 20 # AEROSIL R 972-Anteil noch dünnflüssig. Wässrige R 972-Dispersion ohne Netzmittelzusatz können vorteilhaft über die "Trocken-Fasser-Phase" erhalten werden.

Claims (3)

78 179 Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler 6000 Frankfurt am Main, Weissfrauenstr. 9 Wässrige Dispersion einer hydrophoben Kieselsäure Patentansprüche
1. Wässrige Dispersion einer hydrophoben Kieselsäure, bestehend aus 0,1 bis 50 Teilen hydrophober Kieseisäure, gegebenenfalls bis zu 3 Teilen Netzmittel', und 99,9 bis 50 Teilen Wasser,
„λ 2. Wässrige Dispersion nach Anspruch 1, bestehend aus 10 bis 15 Teilen hydrophober Kieselsäure und 90 bis 85 Teilen Wasser»
3. Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Dispersion «c nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die hydrophobe Kieselsäure und das Wasser gegebenenfalls unter Zusatz eines Netzmittels intensiv vermischt.
PAT/Dr.We-Eh 4.10,1978 -2,-
030018/0010
DE19782844052 1978-10-10 1978-10-10 Waessrige dispersion einer hydrophoben kieselsaeure Ceased DE2844052A1 (de)

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