JP6502359B2 - ナノ粒子粉末組成物及びその製造方法 - Google Patents

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Description

発明の詳細な説明
［背景］
一般に、ドライウォーターを製造するために、疎水性ヒュームドシリカ粒子を使用することが知られている。ヒュームドシリカ粒子は、ナノ粒子の凝集体といった凝集粒子であることは当該技術分野において既知である。
［概要］
ドライウォーターの代替え形態等が、当該技術分野において求められている。
一態様において、本開示は、疎水性非凝集ナノ粒子と、水性液体と、気体（例えば、Ｎ２、ＣＯ２、Ａｒ、Ｆ２、ＮＨ３、Ｈ２、若しくはＨｅ、又は更には空気のうちの少なくとも１つなど）と、を含むナノ粒子粉末組成物について記述し、ナノ粒子粉末組成物における、水性液体に対する疎水性非凝集ナノ粒子の重量比は、１：１〜１：９９の範囲内（いくつかの実施形態では、１：１〜２．２：９７．８、１：１〜３：９７、１：１〜４：９６、１：１〜５：９５、１：１〜１０：９０、１５：１：１〜８５、１：１〜２０：８０、又は更には１：１〜２５：７５の範囲内）である。
別の態様では、本開示は、本明細書に記載するナノ粒子粉末組成物の製造方法について記述し、該方法は、少なくとも、疎水性非凝集ナノ粒子、水性液体、及び気体（例えば、Ｎ２、ＣＯ２、Ａｒ、Ｆ２、ＮＨ３、Ｈ２、若しくはＨｅ、又は更には空気のうちの少なくとも１つなど）を、高せん断下で混合することを含み、ナノ粒子粉末組成物における、水性液体に対する疎水性非凝集ナノ粒子の重量比は、１：１〜１：９９の範囲内（いくつかの実施形態では、１：１〜２．２：９７．８、１：１〜４：９６、１：１〜５：９５、１：１〜１０：９０、１：１〜１５：８５、１：１〜２０：８０、又は更には１：１〜２５：７５の範囲内）で、ナノ粒子粉末組成物を提供する。
本明細書において、
「ナノ粒子」は１００ｎｍ未満の直径を有する粒子を指す。粒子は、凝集していてもよく、凝集していなくてもよい。
「非凝集ナノ粒子」は、個別（分離性）の粒子、又は共有結合、水素結合、若しくは静電気引力の少なくとも１つによって結合していない凝集粒子を指す。ヒュームドシリカ粒子は、ナノ粒子の凝集体といった凝集粒子であることは当該技術分野において既知である。したがって、少なくとも１００ｎｍの（凝集体）粒径を有するヒュームドシリカは、シリカナノ粒子で構成されているとしても、非凝集ナノ粒子ではない。
本明細書に記載するナノ粒子粉末組成物は、例えば、発泡体を生成するのに、乾燥原料として、又はヒート・シンクとして機能する材料として水を提供するのに、有用である。
脱イオン水の熱重量分析（ＴＧＡ）トレースである。 実施例１の粉末のＴＧＡトレースである。 実施例９の粉末のＴＧＡトレースである。
［詳細な説明］
本明細書に記載するナノ粒子粉末組成物は、例えば、少なくとも疎水性非凝集ナノ粒子、水性液体、及び気体を高せん断下で混合することを含む方法によって製造され得、ナノ粒子粉末組成物における、水性液体に対する疎水性非凝集ナノ粒子の重量比は、１：１〜１：９９の範囲内（いくつかの実施形態では、１：１〜２．２：９７．８、１：１〜３：９７、１：１〜４：９６、１：１〜５：９５、１：１〜１０：９０、１５：１：１〜８５、１：１〜２０：８０、又は更には１：１〜２５：７５の範囲内）で、ナノ粒子粉末組成物を提供する。
いくつかの実施形態では、水性液体は水からなる。いくつかの実施形態では、水性液体は、水と、少なくとも有機液体（例えば、アルコール類（例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、及びブタノール）、ケトン類（例えば、アセトン及びメチルエチルケトン）、エステル類（例えば、酢酸メチル）、アルデヒド類（例えば、ホルムアルデヒド）、及びグリコール類（例えば、エチレングリコール）、並びにグリコールエーテル類（例えば、２−ブトキシエタノール））と、を含む。いくつかの実施形態では、有機液体は、水性液体の総重量に基づいて、０重量パーセントを超え１０重量パーセント以下の範囲内（いくつかの実施形態では、０重量パーセントを超え５重量パーセント以下の範囲内）で存在する。
代表的な気体としては、Ｎ２、ＣＯ２、Ａｒ、Ｆ２、ＮＨ３、Ｈ２、若しくはＨｅ、又は更には空気のうちの少なくとも１つが挙げられる。
いくつかの実施形態では、ナノ粒子は、セラミックス（例えば、ガラス、ガラスセラミックス、結晶性セラミックス、及びこれらの組み合わせ）、又は金属（非晶質金属など）の少なくとも一方を含む。いくつかの実施形態では、ナノ粒子は、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、希土類酸化物（例えば、ＣｅＯ２、Ｄｙ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、Ｐｒ６Ｏ１１、Ｓｍ２Ｏ３、Ｔｂ２Ｏ３、Ｔｈ４Ｏ７、Ｔｍ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、及びこれらの組み合わせ）、ＣａＣｏ３、Ａｇ、Ａｌ、又はＡｇのうちの少なくとも１つを含む。
いくつかの実施形態では、ナノ粒子は、２０ｎｍ以下（いくつかの実施形態では、１５ｎｍ以下、１０ｎｍ以下、又は更には５ｎｍ以下、いくつかの実施形態では４ｎｍ〜２０ｎｍ、４ｎｍ〜１５ｎｍ、又は更には４ｎｍ〜１０ｎｍの範囲内）の一次粒径を有する。
好適なナノ粒子としては、アルコキシシラン（すなわち、モノアルコキシ、ジアルコキシ（diakoxy）、又は更にはトリアルコキシシラン）を、シリカナノ粒子と反応させることによって製造されるもの、あるいは有機酸（例えば、酢酸）又は有機塩基（例えば、トリエチルアミン）を、例えば、金属酸化物ナノ粒子に、又は有機チオール分子を金ナノ粒子に、吸着させることによって製造されるものが挙げられる。
いくつかの実施形態では、ナノ粒子粉末組成物における、水性液体に対する疎水性非凝集ナノ粒子の重量比は、１：１〜２．２：９７．８、１：１〜３：９７、１：１〜４：９６、１：１〜５：９５、１：１〜１０：９０、１：１〜１５：８５、１：１〜２０：８０、又は更には１：１〜２５：７５の範囲内である。
いくつかの実施形態では、ナノ粒子は、共有結合した表面改質剤で表面が改質される。シランの例としては、オルガノシラン（例えば、アルキルクロロシラン；アルコキシシラン（例えば、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ｎ−プロピルトリメトキシシラン、ｎ−プロピルトリエトキシシラン、ｉ−プロピルトリメトキシシラン、ｉ−プロピルトリエトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ｎ−オクチルトリエトキシシラン、イソオクチルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ポリトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルジメチルエトキシシラン、ビニルメチルジアセトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリイソプロポキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリフェノキシシラン、ビニルトリ（ｔ−ブトキシ）シラン、ビニルトリス（イソブトキシ）シラン、ビニルトリス（イソプロペンオキシ）シラン、及びビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シラン）；トリアルコキシアリールシラン；イソオクチルトリメトキシ−シラン；シラン官能性（メタ）アクリレート（例えば、３−（メタアクリロイルオキシ）プロピルトリメトキシシラン、３−アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、３−（メタクリロイルオキシ）プロピルトリエトキシシラン、３−（メタクリロイルオキシ）プロピルメチルジメトキシシラン、３−（アクリロイルオキシプロピル）メチルジメトキシシラン、３−（メタクリロイルオキシ）プロピルジメチルエトキシシラン、３−（メタクリロイルオキシ）メチルトリエトキシシラン、３−（メタクリロイルオキシ）メチルトリメトキシシラン、３−（メタクリロイルオキシ）プロピルジメチルエトキシシラン、３−（メタクリロイルオキシ）プロペニルトリメトキシシラン、及び３−（メタクリロイルオキシ）プロピルトリメトキシシラン）））が挙げられ、また、Ｇｅｌｅｓｔ，Ｉｎｃ．（Ｍｏｒｒｉｓｖｉｌｌｅ，ＰＡ）から市販されている。例えば、オルガノシラン（例えば、イソオクチルトリメトキシシラン）は、攪拌しながら熱を加えることによって、アルコール水性分散液中でシリカナノ粒子と反応させることができる。いくつかの実施形態では、ナノ粒子は、シリカナノ粒子とイソオクチルトリメトキシシランとの反応によって形成された表面改質シリカナノ粒子を含む。
高せん断下での構成成分の混合は、従来技術（例えば、一般的な台所用ミキサー）を用いて実現されてもよい。そのような高せん断混合では、元々存在する周辺の気体が、得られた混合物中に本質的に組み込まれる。空気中で混合する場合には、気体は空気である。得られる混合物中に他の気体（例えば、Ｎ２、ＣＯ２、Ａｒ、Ｆ２、ＮＨ３、Ｈ２、又はＨｅ）が組み込まれるのが望ましい場合には、適用可能な気体雰囲気中でブレンドを行ってもよく、及び／又は高せん断混合中に混合物に注入してもよい。
いくつかの実施形態では、水性液体は、２５℃で５０ダイン／ｃｍ２）を超える（いくつかの実施形態では、２５℃で５５ダイン／ｃｍ２超、６０、６３、６５、又は更には７０ダイン／ｃｍ２を超える；いくつかの実施形態では２５℃で最大７２ダイン／ｃｍ２；いくつかの実施形態では、２５℃で５０ダイン／ｃｍ２〜７２ダイン／ｃｍ２、５５ダイン／ｃｍ２〜７２ダイン／ｃｍ２、６０ダイン／ｃｍ２〜７２ダイン／ｃｍ２、６３ダイン／ｃｍ２〜７２ダイン／ｃｍ２、又は更には６５ダイン／ｃｍ２〜７２ダイン／ｃｍ２）の表面張力を有する。水相の表面張力は、Ｗｉｌｈｅｌｍｙプレート又はＤｕｎｕｏｙリング法などの一般的な技術を用いて測定可能である。
いくつかの実施形態では、本明細書に記載するナノ粒子粉末組成物は、界面活性剤を更に含む。本明細書に記載する典型的なナノ粒子粉末組成物は、界面活性剤を含まない（すなわち、ナノ粒子粉末組成物の総重量に基づいて、０．１重量パーセント未満を含有する）が、界面活性剤が存在する場合には、典型的には、ナノ粒子粉末組成物総重量に基づいて、１重量パーセント以下である。代表的な界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤（例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム）、カチオン性界面活性剤（例えば、ドデシルトリメチルアンモニウムブロミド）、非イオン性界面活性剤（アルキルエトキシレート、アルキルフェノールエトキシレート）、高分子界面活性剤（例えば、エチレンオキシド／プロピレンオキシドブロックコポリマー）が挙げられ、また、Ｓｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈ（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，ＭＯ）から市販されている。
本明細書に記載するナノ粒子粉末組成物は、例えば、発泡体を生成するのに、水を乾燥原料として提供するのに、ヒート・シンクとして機能する材料として、有用である。
例示的な実施形態
疎水性非凝集ナノ粒子と、水性液体と、気体（例えば、Ｎ２、ＣＯ２、Ａｒ、Ｆ２、ＮＨ３、Ｈ２、若しくはＨｅ、又は更には空気のうちの少なくとも１つなど）と、を含むナノ粒子粉末組成物であって、ナノ粒子粉末組成物における、水性液体に対する疎水性非凝集ナノ粒子の重量比が、１：１〜１：９９の範囲内（いくつかの実施形態では、１：１〜２．２：９７．８、１：１〜４：９６、１：１〜５：９５、１：１〜１０：９０、１：１〜１５：８５、１：１〜２０：８０、又は更には１：１〜２５：７５の範囲内）である、ナノ粒子粉末組成物。
水性液体が水からなる、請求項１に記載のナノ粒子粉末組成物。
水性液体が、水と、少なくとも有機液体（例えば、アルコール類（例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、及びブタノール）、ケトン類（例えば、アセトン及びメチルエチルケトン）、エステル類（例えば、酢酸メチル）、アルデヒド類（例えば、ホルムアルデヒド）及びグリコール類（例えば、エチレングリコール）、並びにグリコールエーテル類（例えば、２−ブトキシエタノール））と、を含む、請求項１に記載のナノ粒子粉末組成物。
有機液体が、水性液体の総重量に基づいて、０重量パーセントを超え１０重量パーセント以下の範囲内（いくつかの実施形態では、０重量パーセントを超え５重量パーセント以下の範囲内）で存在する、請求項３に記載のナノ粒子粉末組成物。
ナノ粒子が、ガラス、ガラスセラミックス、結晶性セラミックス、又は金属の少なくとも一方を含む、前述の請求項のいずれか一項に記載のナノ粒子粉末組成物。
ナノ粒子が、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＺｒＯ２、希土類酸化物（例えば、ＣｅＯ２、Ｄｙ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、Ｐｒ６Ｏ１１、Ｓｍ２Ｏ３、Ｔｂ２Ｏ３、Ｔｈ４Ｏ７、Ｔｍ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、及びこれらの組み合わせ）、ＣａＣｏ３、Ａｇ、Ａｌ、又はＡｇのうちの少なくとも１つを含む、前述の請求項のいずれか一項に記載のナノ粒子粉末組成物。
ナノ粒子が、共有結合した表面改質剤で表面が改質されている、前述の請求項のいずれか一項に記載のナノ粒子粉末組成物。
ナノ粒子が、２０ｎｍ以下（いくつかの実施形態では、１５ｎｍ以下、１０ｎｍ以下、又は更には５ｎｍ以下；いくつかの実施形態では４ｎｍ〜２０ｎｍ、４ｎｍ〜１５ｎｍ、又は更には４ｎｍ〜１０ｎｍの範囲内）の一次粒子径を有する、前述の請求項のいずれか一項に記載のナノ粒子粉末組成物。
水性液体が、２５℃で５０ダイン／ｃｍ２）を超える（いくつかの実施形態では、２５℃で５５ダイン／ｃｍ２、６０ダイン／ｃｍ２、５５ダイン／ｃｍ２、６３ダイン／ｃｍ２、６５ダイン／ｃｍ２を超える、又は更には７０ダイン／ｃｍ２を超える；いくつかの実施形態では２５℃で最大７２ダイン／ｃｍ２；いくつかの実施形態では、２５℃で５０ダイン／ｃｍ２〜７２ダイン／ｃｍ２、５５ダイン／ｃｍ２〜７２ダイン／ｃｍ２、６０ダイン／ｃｍ２〜７２ダイン／ｃｍ２、６３ダイン／ｃｍ２〜７２ダイン／ｃｍ２、又は更には６５ダイン／ｃｍ２〜７２ダイン／ｃｍ２の範囲内）の表面張力を有する、前述の請求項のいずれか一項に記載のナノ粒子粉末組成物。
界面活性剤を含まない、前述の請求項のいずれか一項に記載のナノ粒子粉末組成物。
界面活性剤を更に含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載のナノ粒子粉末組成物。
ナノ粒子が、共有結合した表面改質剤で表面が改質されている、前述の請求項のいずれか一項に記載のナノ粒子粉末組成物。
前述の請求項のいずれか一項に記載のナノ粒子粉末組成物の製造方法であって、少なくとも、疎水性非凝集ナノ粒子、水性液体、及び気体（例えば、Ｎ２、ＣＯ２、Ａｒ、Ｆ２、ＮＨ３、Ｈ２、若しくはＨｅ、又は更には空気のうちの少なくとも１つなど）を高せん断下で混合することを含み、ナノ粒子粉末組成物における、水性液体に対する疎水性非凝集ナノ粒子の重量比が、１：１〜１：９９の範囲内（いくつかの実施形態では、１：１〜２．２：９７．８、１：１〜４：９６、１：１〜５：９５、１：１〜１０：９０、１：１〜１５：８５、１：１〜２０：８０、又は更には１：１〜２５：７５の範囲内）で、ナノ粒子粉末組成物を提供する。
本発明の利点及び実施形態を以下の実施例によって更に例示するが、これらの実施例に記載される特定の材料及びその量、並びに他の条件及び詳細は、本発明を不当に限定するものとして解釈すべきではない。すべての部及び比率は、特に断らない限りは重量に基づいたものである。
調製例１
調製例１は、表面改質シリカナノ粒子（ＳＭＮ−Ａ）であり、次の通りに調製した。１００グラムのシリカナノ粒子（Ｎａｌｃｏ（Ｎａｐｅｒｖｉｌｌｅ，ＩＬ）から商品名「ＮＡＬＣＯ ２３２６」（１６．２％固形分）で入手）を、５００ｍＬの丸底フラスコに入れた。フラスコを、還流冷却器及び機械的撹拌機を装備した油浴に入れた。７．６０グラムのイソオクチルトリメトキシシラン（Ｇｅｌｅｓｔ Ｉｎｃ．（Ｍｏｒｒｉｓｖｉｌｌｅ，ＰＡ）から入手）及び０．７８グラムのメチルトリメトキシシラン（Ｇｅｌｅｓｔ Ｉｎｃ．から入手）を、９０グラムのエタノール（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，ＭＯ））から入手）及び２３グラムのメタノール（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手）と共に、シリカナノ粒子（「ＮＡＬＣＯ ２３２６」）に加えた。混合物を攪拌しながら８０℃まで加熱し、温度で１５時間にわたり反応させた。次に、フロースルーオーブンの中で１５０℃でサンプルを乾燥させて、白色粉末を得た。
（実施例１）
実施例１のサンプルは、３９８グラムの蒸留水（ＤＩ水）及び１４０グラムのＳＭＮ Ａ粉末を、「高」に設定した従来の台所用ミキサーの中で約６０秒間ブレンドすることによって調製され、混合物中には空気が本質的にブレンドされた。得られたブレンドは粉末であった。この物質は冷たく感じられ、手触りは、ブレンドしていないＳＭＮ−Ａと比べてべたっとしていなかった。
実施例１の粉末を密閉プラスチック容器の中で保管すると、１ヶ月保管した後でも分離しなかった。
脱イオン水及び実施例１の粉末の熱重量分析（ＴＧＡ）トレースをそれぞれ図１及び図２に示す。図１を参照すると、ＴＧＡトレースは、脱イオン水の重量損失１０、時間１２、及び微分重量損失１４を示している。図２を参照すると、ＴＧＡトレースは、実施例１の粉末の重量損失２０、時間２２、及び微分重量損失２４を示している。
（実施例２）
実施例２は、１００グラムのＤＩ水及び３５グラムのＳＭＮ Ａ粉末を、「高」に設定した従来の台所用ミキサーの中で３０秒間ブレンドしたことを除いて、実施例１に記載の通りに調製した。実施例２の粉末は、実施例１の粉末と目視で異ならなかった。
（実施例３〜１２）
実施例３〜１２は、成分及びブレンド時間が下表１に要約されているように様々であったことを除いて、実施例１に記載の通りに調製した。更に、実施例１２は、実施例１１に追加のＳＭＮ−Ａを１グラム加えた後、更に６０秒間ブレンドすることによって調製した。
Figure 0006502359
（実施例８）
実施例８は、１９０グラムのＮｉＣｌ２．６Ｈ２Ｏ水溶液（２．５重量％）及び１０グラムのＳＭＮ−Ａを、「高」に設定した従来の台所用ミキサーの中で６０秒間ブレンドしたことを除いて、実施例１に記載の通りに調製し、混合物中には空気が本質的にブレンドされた。ブレンド生産物は緑がかった色であったが、触った質感は、ＮｉＣｌ２．６Ｈ２Ｏを有しない実施例１と同じであった。更に２５グラムのＳＭＮ−Ａを加え、「高」に設定した従来の台所用ミキサーの中で更に６０秒間混合した。得られた生成物は非常に乾燥しており（水約８４％）、粉っぽい手触りであった。
２ｍＬの得られた混合物を、０．４５マイクロメートルのシリンジフィルタ（ＶＷＲ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（Ｒａｄｎｏｒ，ＰＡ）から商品名「ＰＴＦＥ ＡＣＲＯＤＩＳＣ」で入手）を装備した注射器に入れた。注射器が係合されると、水（緑色であった）は容易に分離した。
調製例２
調製例２は表面改質シリカナノ粒子粉末（ＳＭＮ−Ｂ）であり、以下の点を除いて、調製例１で記載した通りに調製した。６００グラムのシリカナノ粒子（「ＮＡＬＣＯ ２３２６」）を２Ｌの丸底フラスコに入れた。フラスコは、油浴に配置され、還流冷却器及び機械的撹拌機を備えていた。２６．６６グラムのイソオクチルトリメトキシシラン（Ｇｅｌｅｓｔ Ｉｎｃ．から入手）及び２２．５９グラムのフェニルトリメトキシシラン（Ｇｅｌｅｓｔ Ｉｎｃ．から入手）を、５４０グラムのエタノール（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）及び１３５グラムのメタノール（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）と共に、シリカナノ粒子（「ＮＡＬＣＯ ２３２６」）に加えた。
調製例３
調製例３は表面改質シリカナノ粒子粉末（ＳＭＮ−Ｃ）であり、６００グラムのシリカナノ粒子（「ＮＡＬＣＯ ２３２６」）を２Ｌの丸底フラスコに入れたことを除いて、調製例１で記載した通りに調製した。還流冷却器及び機械的撹拌機を装備した油浴にフラスコを入れた。３９．５３グラムのイソオクチルトリメトキシシラン（Ｇｅｌｅｓｔ Ｉｎｃ．）を、６７５グラムの１−メトキシ−２−プロパノール（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手）と共に、シリカナノ粒子（「ＮＡＬＣＯ ２３２６」）に加えた。
例示Ｆ
例示Ｆは、１５０．１２グラムのＤＩ水及び５０．０７グラムのＳＭＮ−Ｂを、「高」に設定した従来の台所用ミキサーの中で６０秒間ブレンドしたことを除いて、実施例１と同様に調製し、混合物中には空気が本質的にブレンドされた。得られた物質は即座に分離した。
（実施例９）
実施例９は、１５０．０８グラムのＤＩ水及び５０．１１グラムのＳＭＮ−Ｃを、「高」に設定した従来の台所用ミキサーの中で６０秒間ブレンドしたことを除いて、実施例１に記載の通りに調製し、混合物中には空気が本質的にブレンドされた。得られた物質は粉末のままであったが、ザラザラしており、非常に湿った手触りであった。
実施例９の粉末の熱重量分析（ＴＧＡ）トレースを図３に示す。図３を参照すると、ＴＧＡトレースは、実施例９の粉末の重量損失３０、時間３２、及び微分重量損失３４を示している。
調製例４
調製例４は表面改質シリカナノ粒子（ＳＭＮ−Ｄ）であり、１５００グラムのシリカナノ粒子（「ＮＡＬＣＯ ２３２６」）と１５２．２グラムのＡ１２３０（Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ（Ａｌｂａｎｙ，ＮＹ）から入手可能なエトキシ化シラン）を合わせることによって調製し、これを２Ｌの丸底フラスコに入れた。還流冷却器及び機械的撹拌機を装備した油浴にフラスコを入れた。混合物を攪拌しながら８０℃まで加熱し、一晩（約１５時間）反応させた。
（実施例１０）
実施例１０は、１４２．５グラムのＤＩ水、７．５グラムのＳＭＮ−Ｄ、及び５０グラムのＳＭＮ−Ａを、「高」に設定した従来の台所用ミキサーの中で６０秒間ブレンドしたことを除いて、実施例１に記載の通りに調製し、混合物中には空気が本質的にブレンドされた。得られた物質は、最初は実施例１と同様に挙動したが、約１５秒後、物質はよりフロスティング状になり、しかも流動性を有した。更に混合し続けると、物質は更に湿った感触の手触りになった。
（実施例１１）
実施例１１は、１４２．５グラムのＤＩ水、７．５グラムのＳＭＮ−Ｄ、及び５０グラムのＳＭＮ−Ａを、「高」に設定した従来の台所用ミキサーの中で１０秒間ブレンドしたことを除いて、実施例１６に記載の通りに調製し、混合物中には空気が本質的にブレンドされた。得られた物質は、非常に湿った感触の手触りの粉末となったが、実施例１６の物質と異なり、より粉末様に挙動した。
本発明の範囲及び趣旨から逸脱することなく、本開示の予想され得る改変及び変更が当業者には明らかであろう。本発明は、説明を目的として本出願に記載される実施形態に限定されるものではない。

Claims (10)

  1. 疎水性非凝集ナノ粒子と、水性液体と、気体と、を含む粉末状のナノ粒子粉末組成物であって、前記ナノ粒子粉末組成物における、前記水性液体に対する前記疎水性非凝集ナノ粒子の重量比が、１：１〜２．２：９７．８の範囲内である、粉末状のナノ粒子粉末組成物。
  2. 前記ナノ粒子粉末組成物における、前記水性液体に対する前記疎水性非凝集ナノ粒子の重量比が、１：１〜５：９５の範囲内である、請求項１に記載の粉末状のナノ粒子粉末組成物。
  3. 前記水性液体が水からなる、請求項１または２に記載の粉末状のナノ粒子粉末組成物。
  4. 前記水性液体が、水と、少なくとも有機液体と、を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の粉末状のナノ粒子粉末組成物。
  5. 前記気体が空気である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の粉末状のナノ粒子粉末組成物。
  6. 前記ナノ粒子が、セラミックス又は金属の少なくとも一方を含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の粉末状のナノ粒子粉末組成物。
  7. 前記ナノ粒子が、共有結合した表面改質剤で表面が改質されている、請求項１〜６のいずれか一項に記載の粉末状のナノ粒子粉末組成物。
  8. 前記ナノ粒子が、２０ｎｍ以下の一次粒子径を有する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の粉末状のナノ粒子粉末組成物。
  9. 界面活性剤を含まない、請求項１〜８のいずれか一項に記載の粉末状のナノ粒子粉末組成物。
  10. 請求項１に記載の粉末状のナノ粒子粉末組成物を製造する製造方法であって、
    少なくとも、疎水性非凝集ナノ粒子、水性液体、及び気体を高せん断下で混合することを含み、前記ナノ粒子粉末組成物における、前記水性液体に対する前記疎水性非凝集ナノ粒子の重量比が、１：１〜２．２：９７．８の範囲内で、前記粉末状のナノ粒子粉末組成物を提供する、製造方法。
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