DE2842141A1 - Verfahren zur entfernung von schwefelwasserstoff aus fluessigem schwefel - Google Patents
Verfahren zur entfernung von schwefelwasserstoff aus fluessigem schwefelInfo
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- C01B17/02—Preparation of sulfur; Purification
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Description
2842H1
Unser Zeichen: UK
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von in flüssigem
Schwefel gelöstem Schwefelwasserstoff durch Begasen.
Der z.B. in Claus-Anlagen gewonnene flüssige Schwefel enthält verhältnismäßig
große Mengen, etwa 3OD - 700 ppm, an Schwefelwasserstoff bzw.
Hydrogenpclysulfiden. Bei der Handhabung des flüssigen Schwefels, z.B.
beim Transport kann der Schwefelwasserstoff in Freiheit gesetzt werden,
wodurch in der Umgebung Gemische von Schwefelwasserstoff und Luft gebildet
werden, die stark toxisch und gegebenenfalls auch explosionsfähig sind. Es wird daher gefordert, daß flüssiger Schwefel nicht mehr als
10 ppm Schwefelwasserstoff enthält, damit die genannten Gefahren mit Sicherheit vermieden werden.
Man hat bereits vorgeschlagen, Strahlen aus schwefelwasserstaffhaltigem
flüssigem Schwefel auf in einer Kammer angebrachte feste Körper aufprallen zu lassen und den Schwefel auf diese Weise fein zu zerstäuben. Dabei
wird Schwefelwasserstoff so weit in Freiheit gesetzt, daß der Schwefel die gewünschte Reinheit erhält. Der Betrieb derartiger Zerstäuberkammern
ist jedoch aufwendig, da die Zerstäubereinrichtung empfindlich und der Energieverbrauch verhältnismäßig hoch ist {US-PS 3 364 655). Nach einem
weiteren Vorschlag befreit man flüssigen Schwefel von Schwefelwasserstoff, indem man dem Schwefel bei dem Pumpen durch Rohrleitungen
Schwefeldioxid sowie ein Additiv zusetzt, das in dem flüssigen Schwefel
die Umsetzung des eingedüsten Schwefeldioxids mit Schwefelwasserstoff zu Schwefel beschleunigt (DE-OS 22 21 022J. Auch dieses Verfahren ist verhältnismäßig
aufwendig, zumal gegebenenfalls bei der Umsetzung gebildetes Wasser und Additiv-Überschüsse bzw. -Umsetzungsprodukte nach der
Behandlung aus dem flüssigen Schwefel entfernt werden müssen.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein einfaches und wirtschaftliches
Verfahren zur Verfugung zu stellen, um flüssigen Schwefel von Schwefelwasserstoff zu befreien. Demgemäß betrifft die Erfindung ein
Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff aus flüssigem Schwefel
durch Begasen, dadurch gekennzeichnet, daß man den flüssigen Schwefel bei erhöhter Temperatur durch ein in einer Kolonne befindliches Quarzbett
leitet, wobei man ihn mit einem Inertgas behandelt.
030015/0194
2842U1
Unser Zeichen: UK
Im allgemeinen wird man bei Temperaturen von etwa 120 - 160 C
arbeiten. Die Korngröße des verwendeten Quarz kann in breitem Bereich gewählt werden. Selbstverständlich sollen die Quarzkörner
nicht so fein sein, daß sie mit dem flüssigen Schwefel odei dem Gas ausgetragen werden. Man wird im allgemeinen Körner von
etwa 1-20 mm, insbesondere 5-8 mm, Durchmesser wählen. Vorteilhaft führt man den flüssigen Schwefel am Kopf der
Kolonne ein und das Inertgas, ζ. Β. Stickstoff, Methan oder Kohlensäure, am Fuß der Kolonne. Man kann aber auch im Gleichstrom
arbeiten. Man kann die Kolonne ζ. B. mit 0,1 -1,0 1/1 Quarzfüllung und Stunde belasten. Die Inertgasmenge kann dabei
bei etwa 20 - 100, bevorzugt 30 - 60 l/kg Schwefel gewählt werden. Um eine möglichst homogene Konzentrationsverteilung
über den Kolonnenquerschnitt zu erreichen, kann es vorteilhaft sein, das Quarzbett in mehrere Zonen zu unterteilen. Durch diese
Unterteilung des Quarzbettes ist es möglich, die H2S-Konzentratioi
im Austreibegas in einfacher Weise nach den einzelnen Austreibezonen zu ermitteln. Es kann eine Steuerung der Inertgasmenge
in der Weise erfolgen, daß mit einem Minimum an angewandter Menge Inertgas eine praktisch vollständige H2S-Entfernung
erzielt wird.
Es ist von besonderem Vorteil, bei der Begasung geringe Mengen von Ammoniak zuzusetzen, etwa 50 - 1500, bevorzugt 100 - 500 mg/
kg Schwefel. In diesem Fall ist es möglich, die Belastung der Kolonne bis zu etwa 3 1/1 Quarzfüllung und Stunde zu erhöhen,
wobei man insbesondere mit Belastungen von 0,5 - 2 1/1 und h arbeiten wird. Dabei wird man eine Inertgasmenge von etwa
10 - 100 l/kg Schwefel, bevorzugt 15-40 l/kg, anwenden.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt es in einfacher
Weise, den Schwefelwasserstoffgehalt in flüssigem Schwefel weit unter die geforderte Menge zu senken.
Beispiel 1
ι
Flüssigschwefel aus einer Claus-Anlage, der durchschnittlich 0,03 - 0,05 Gew.-% Schwefelwasserstoff enthielt, wurde bei einer
Temperatur von 140°C über eine Kolonne geleitet, die ein Bett
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2842H1
-A-
Unser Zeichen: UK 315
aus Quarzsand mit einer durchschnittlichen Korngröße von 5 - 7 mm enthielt. Das Quarzbett wurde dabei voll geflutet.
Die eingestellte stündliche Durchflußmenge betrug 0,8 1/1
Bettvolumen. Gleichzeitig wurde der Schwefel im Gegenstrom mit Stickstoff begast, der 1 Vol.-% Ammoniak enthielt. Die angewandte
Gasmenge betrug 20 1 pro kg durchgeleiteten Flüssigschwefels,
d. h. die auf den Schwefel bezogene Menge Ammoniak betrug ca. 0,015 Gew.-%. Der aus der Kolonne austretende
Flüssigschwefel war praktisch frei von Schwefelwasserstoff.
Der gleiche Flüssigschwefel wie im Beispiel 1 wurde in einer gefluteten, TÜreistufigen Kolonne mit NH_-haltigem Stickstoff
begast. Dabei wurden die einzelnen Stufen mit Schwefel und Gas im Gleichstrom betrieben. Das in die jeweilige Stufe eintretende
Gas war jeweils das Austrittsgas der nachfolgenden Stufe, d. h. das Frischgas wurde in das letzte Bett, in dem die
geringste H„S-Konzentration vorlag, eingeleitet.
Die Korngröße des verwendeten Quarzsandes betrug 3-7 mm.
Der flüssige Schwefel wurde mit einer Raumströmungsgeschwindigkeit
von 0,84 1/1 Bettvolumen · h durch die Kolonne geleitet. Der,Stickstoff enthielt 1 Vol.% Ammoniak. Die angewandte Gasmenge
betrug 17 l/kg durchgeleiteten Flüssigschwefels, d. h. die auf den Schwefel bezogene Menge Ammoniak betrug ca. 0,013
_Gew.%. Der H„S-Gehalt des aus dieser Kolonne austretenden
Flüssigschwefels lag unter 3 ppm (3 · 10 Gew.%).
030015/0194
Claims (3)
1. Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff aus flüssigem
Schwefel durch Begasen, dadurch gekennzeichnet, daß man den flüssigen*Schwefel bei erhöhten Temperaturen durch ein in
einer Kolonne befindliches Quarzbett leitet, wobei man ihn mit einem Inertgas behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man mit mehreren hintereinander geschalteten Quarzbetten
arbeitet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Inertgas geringe Mengen Ammoniak zusetzt.
030015/0194
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DE19782842141 DE2842141A1 (de) | 1978-09-28 | 1978-09-28 | Verfahren zur entfernung von schwefelwasserstoff aus fluessigem schwefel |
| BE0/197276A BE878956A (fr) | 1978-09-28 | 1979-09-24 | Procede d'elimination de l'hydrogene sulfure a partir du soufre liquide |
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ID=6050644
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|---|---|---|---|---|
| EP0053832A1 (de) * | 1980-12-10 | 1982-06-16 | Stauffer Chemical Company | Verfahren zur Herstellung von unlöslichem Schwefel |
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