-
Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Änderung von Verformungseigenschaften
bei sich erhArtenden Polymerisatschäumen
Die Erfindung betrifft
ein Verfahren zur Bestimmung der Änderung von Verformungseigenschaften bei sich
erhärtenden Polymerisatschäumen mit Hilfe eines in den Schaumstoffkörper eindringenden
Stempels. Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung dieses
Verfahrens.
-
Es sind Verfahren und Vorrichtungen zur Bestimmung von Verlor mungseigenschaften
von Polymerschäumen bekannt; wobei im folgenden eine Ubersicht über den zu berücksichtigenden
Stand der Technik gegeben wird.
-
Bei einigen bekannten Prüfverfahren werden die Untersuchungen -z.
B. bei Kautschuklatices - am ausgefällten Polymeren durchgeführt. Das hat den Nachteil,
daß Latexbestandteile ausgewaschen werden und/oder daß das Polymere sich je nach
Aufarbeitungsbedingungen ändert. Vor allem haben die Verarbeitungschemikalien, die
für die Schaumherstellung erforderlich sind, einen wesentlichen Einfluß auf die
Vulkanisationsgeschwindigkeit, so daß die so gefundenen Werte nicht direkt auf die
Praxis übertragbar sind In der Teppichindustrie ist ein Verfahren bekannt, das ein
zufriedenstellendes Vulkanisationsprüfverfahren darstellt; es liefert jedoch für
die Formteilfertigung keine brauchbaren Ergebnisse. Das Verfahren geht-von einem
Latexschaum aus, der bereits alle Verarbeitungschemikalien enthält; es wird jedoch
mit offenen Formen, dünnen Schaumschichten und Heiß luft als Wärmeträger gearbeitet.
Erhöht man bei diesem Verfahren die Schichtdicke des Schaumes auf die bei Formartikeln
übliche Wand- bzw.
-
Stegstärke von ca. 30 mm, so ergeben sich extrem lange und wegen
unterschiedlicher Porengröße des Schaumes auch stark streuende Werte. Außerdem tritt,
vom Rand zur Mitte des Prüfkörpers gehend, eine zunehmende Höhenschrumpfung ein,
wodurch dieDichte, Porenstruktur
und damit die Aufheizgeschwindigkeit
des Schaumes beeinflußt werden. ,hnliches geschieht, wenn man anstelle von Heißluft
mit Dampf arbeitet.
-
In der Praxis hat man sich bisher bei der Kautschuklatex-Schaumstoffherstellung
und -prüfung so beholfen, daß man in Versuchsreihen mit großen Produktionsformen
testete, nach welcher Heizzeit der Schaum so weit ausvulkanisiert warJ daß er sich
bei den folgenden Arbeitsgängen nicht mehr bleibend verformte. Diese Arbeitsweise
erforderte natürlich viel Zeit und große Produkt mengen, die aber, vor allem wenn
es sich um Versuchs- und Entwicklungsprodukte handelte, nur selten zur Verfügung
standen.
-
Gegenüber dem Stande der Technik stellt sich daher die Aufgabe, ein
Verfahren und eine Vorrichtung zu finden, die es ermöglichen, die Anderungen des
Verformungswiderstandes und der Elastizität von sich erhärtenden Polymerschäumen
möglichst kurzzeitig und kontinuierlich nach dem Reaktionsbeginn zu prüfen, die
Åushärtungszeit in einfacher Weise festzustellen und elastische Eigenschaften zuverlässig
unter praxisnahen Bedingungen zu prüfen Das Verfahren soll schnell und mit moglichst
wenig Material-und Arbeitsaufwand die erforderlichen Ergebnisse liefern. Besondere
Bedeutung hat ein solches Verfahren bei der Kautschuklatex-Schaumstoffherstellung
zur Bestimmung der Vulkanisationsgeschwindigkeit. Es sollte aber auch auf andere
aushärtbare Schaumstoffe anwendbar sein.
-
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein auszuhärtender
Schaumstoffkörper in einem geschlossenen Behälter hergestellt wird, und daß ein
beweglicher Stempel durch eine perforierbare Wand des Behälters vor Beginn des Meßvorganges
durchtritt und in den Schaumstoffkörper eindringt
Gemäß Verfahren
wird also ein geschlossener Behälter bereitgestellt, der mit einer perforierbaren
Wand versehen ist, durch die der Stempel hindurchtreten kann. Die Perforationslöeher
können - je nach Art des Materials - offengelassen oder anschließend verschlossen
werden.
-
Zur Durchführung des Meßverfahrens werden in dem geschlossenen Behälter
diejenigen Umgebungsparameter (Temperatur, Druck, Luftfeuchtigkeit etc.) einaehalten,
wie sie bei der Herstellung der Schaumstoffkörper in der Technik für den jeweiligen
Polymerisatschaum erforderlich sind. So wird s. B. bei der Bestimmung der Vulkanisationsgeschwindiqkeit
während der Aushärtung von Kautschuklatexschäumen vorzugsweise bei Normaldruck,
90 - 110 Oe und in einer mit Wasserdampf gesättigten Atmosphäre gearbeitet.
-
Diese Betriebsbedingungen haben den Vorteil, daß sie in einfacher
Weise kontrolliert und eingehalten werden können und daß sie den Bedingungen in
der Praxis entsprechen.
-
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird weiterhin eine
Vorrichtung mit einem beweglichen Stempel vorgeschlagen, der in den Schaumstoffkörper
eindringt, wobei im Bewegungsbereich des Stempels ein verschließbarer Behälter angeordnet
ist, der mit einer perforierbaren Abschlußwand versehen ist die von dem Stempel
durchdringbar ist. S Dieser Grundgedanke umschließe die Möglichkeit, teispielsweise
bei einem zylindrisch geformten Behälter von der Grundseite oder von der Peripherie
her einzudringen. Es ist aber auch möglich, beispielsweise kubusförmige Behälter
zu verwenden, in die von mehreren Flachseiten her eingedrungen werden kann.
-
Als perforierbare Folie eignet sich insbesondere dünngewalztes Aluminiumblech,
eine dünne Kunststoffolie, z. B. aus Polyehylen, oder dergleichen.
-
Zur Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit und zur genauen eproduzlerbarkeit
der Meßergebnisse wird der Behälter vorzugsweise in einen beheizbaren Schrank auf
einem steuerbaren Drehtisch festgelegt.
-
Zur Bestätigung des Meßstempels ist dieser z. B. mit dem Anker einer
Magnetspulenanordnung verbunden, so daß er magnetisch steuerbar ist.
-
Zu lösen ist ferner das Problem, nach Zurückziehen des Stempels die
Perforation wieder zuverlässig zu schließen. Hierzu ist im allgemeinen eine Dichtung
erforderlich, die beispielsweise aus einem Stopfen oder aus einer tropfbarez sich
erhärtenden Masse besteht. Es ist jedoch auch möglich, die Perforation durch einen
verschiebbaren Deckel oder Abdeckstreifen zu verschließen, der sich zusammen mit
dem Meßstempel bewegt.
-
Erfahrungsgemäß ist der erhärtende Probekörper (Schaumstoff körper)
von äußerst weicher Konsistenz. Es ist daher üblicherweise erforderlich, dort, weder
Stempel die perforierbare Wand durchdringt, diese so zu stützen, daß sie nicht auf
den Probekörper gedrückt wird. Hierzu wird vorgeschlagen, daß der Behälter mit einem
zweiteiligen Deckel mit zwischengelegter, perforiert er Folie verschlossen ist und
mit Bohrungen versehen ist, durch die der Stempel eindringen kann0
Ausführungsformen
der erfindungsgemäßen Vorrichtung nd Anwendungsbeispiele des Verfahrens werden anhand
der Zeichnung und anhand von Beispielen näher erläutert. Es zeigen: Figur 1 einen
Vertikalschnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Bestimmung der Änderungen
von Verfornungseigenschaften von z. B. Kautschuklatexschaum während der Vulkanisation
in einem geschlossenen Behälter; Figur 2 eine Draufsicht auf die Vorrichtung gemäß
Figur 1.
-
Die Vorrichtung wird vorzugsweise in einen beheizbaren Schrank 7 eingebaut,
um reproduzierbare Meßergebnisse und schnelle Aushärtungszeiten zu erreichen. Die
eigentliche Meßvorrichtung besteht im wesentlichen aus einem geschlossenen, zylindrischen
Behälter 1 aus Metall oder Kunststoff mit einem horizontal geteilten, zweiteiligen
Deckel 2. Der Deckel enthält an seiner Peripherie in regelmäßigen Abständen Bohrungen
4 für den Durchtritt eines Meßstempels 5, der oberhalb des Deckels 2 angeordnet
ist.
-
Der Behalter 1 ist auf einen'elektronisch gesteuerten Drehtisch 11
eingespannt, so daß die Bohrungen 4 unter dem magnetisch steuerbaren Stempel zentriert
werden können. Der Stempel ist mit dem Anker einer Magnetspulenanordnung 8 verbunden,
welche über ein Zeitschaltwerk 9 intermittierend gesteuert werden kann. Über das
Zeitschaltwerk 9 wird ferner der Antrieb 10 und damit die Schrittbewegung des Drehtisches
11 gesteuert.
-
Der Behälter 1 ist mit einem zweiteiligen Deckel 2 mit zwischengelegter,
perforierbarer Aluminiumfolie 3 verschlossen, wobei nur im Bereich der Bohrungen
4 die Folie durch den Stempel 5 perforierbar ist.
-
In Figur 2, die eine Drau£sicht auf den Behälter 1 zeigt0.sind die
Bohrungen 4 zu erkennen, die auf einem festgelegten Umfangskreis liegen. In der
Mitte, oberhalb des Behälters 1, je doch nicht mit diesem verbunden, ist ein Schaft
12 für eine.Verschlußvorrichtung angebracht. Die Verschlußvorrichtung besteht aus
Armen 13, die mit dem fest eingebauten Schaft 12 verbunden sind; Oberhalb der zu
verschließenden Bohrungen 4 liegt eine halbmondförmige Verschlußleiste 14 aus Moosgummi,
die dicht auf den oberen Gehäusedeckel aufliegt und bei Vorrücken des Drehtisches
in Pfeilrichtung jeweils die von dem Stempel freigegebene Bohrung 4 sofort verschließt
Die Länge der Verschluß leiste 14 ist dabei so bemessen, daß nach Durchlaufen ihrer
festgelegten Länge ein Endzustand erreicht ist, so daß anschließend keine weitere
Verschlleßung der Bohrung mehr erforderlich ist. Theoretisch kann die Verschlußleiste
14 um fast 360 ° im Bereich der Bohrungen 4 herumgelegt sein, so daß nur die gerade
vom Meßstempel erfaßte Bohrung freiliegt.
-
Wie aus den Figuren 1 und 2 ersichtlich ist, sind an dem Schaft 12
insgesamt drei Arme 13 angebracht, die über senkrecht nach unten zeigende Zapfen
15 mit der Verschlußleiste 14 aus Moosgummi verbunden sind Zur Durchführung des
erfindungsgemäßen Meßverfahrens wird beispielsweise ein Kaut schuklat ex-Schaum,
der sämtliche Verarbeitungschemikalien enthält, bei geöffnetem Deckel 2 in den Behälter
1 gegeben Der Überschuß wird abgestreift und der Deckel 2
auf dem
Behälter 1, beispielsweise durch Klemmen oder Verschraubena fest aufgesetzt. Der
Behälter wird sofort nach der Füllung oder nach erfolgter Gelierung des Schaumes
in den dampfbeheizten Schrank 7 auf dem Drehtisch 11 so festgespannt e daß die erste
Bohrung 4 unter dem Meßstempel 5 zentriert ist. In Drehrichtung direkt hinter dem
Meßstempel beginnt die VerschluSleiste 14 mit der Moosgummidichtung, um die Bohrungen
nach dem Zurückziehen des Stempels 5 sofort wieder verschließen zu können.
-
Die Messung erfolgt im Falle von Kautschuklatexschaum bevorzugt bei
etwa 100 °C in gesättigtem Wasserdampf. Je nach den Meßbe dingungen und zu untersuchendem
Polymerisatschaum sind selbstverständlich auch Abweichungen von diesem Wert möglich.
Die Messungen können sofort nach Einschaltung des Dampfes oder nach einer vorbestimmten
Zeit beginnen.
-
Um die eigentliche Messung zur Bestimmung der Verformungseigenschaften
bzw. deren Änderung einzuleiten, durchstößt der Meßstempel 5 innerhalb der Bohrung
4 die sich im Deckel befindende Aluminiumfolie 3 und verformt den Schaumstoffkörper
(Probekörperr.
-
Belastungsgewicht und Verweilzeit des Stempels im Schaum und die Vorschubgeschwindigkeit
der Form können in weiten Grenzen variiert und damit den Praxisbedingungen angepaßt
werden. Die Steuerung aufgrund eines Meßprogrammes geschieht über ein Zeitschaltwerk
9. Aus der meßbaren Änderung der Eindrucktiefe des Stempels oder auch durch spätere
visuelle Beurteilung des Probekörpers wird der Aushärtungsgrad bestimmt. Mit zunehmender
Aushärtung wird die Eindringtiefe und die bleibende Verformung geringer. Besonders
an der bleibenden Verformung kann der Endpunkt der Aushärtung genau bestimmt werden.
Er ist erreicht, wenn der Meßstempel erstmalig fur das Auge keine bleibende Verformung
im Schaumkörper hinterläßt.
-
Das erfindungsgemäße MeRverfahren ist für die Bestimmung der Aushärtungsgeschwindigkeit
insbesondere von solchen Schaumstoffkörpern geeignet, die in geschlossenen Formen
hergestellt werden. Erfindungsgemäß können alle Parameter, die in der Praxis von
Bedeutung sind, eingestellt werden, während gleichzeitig der Ablauf der Aushärtung
verfolgt werden kann. Nach dem bisher bekannten Stand der Technik konnte der Aushärtungsverlauf
in so einfacher Weise nicht bestimmt werden. Das Verfahren ist insbesondere für
solche Schaumstoffkörper geeignet, die eine erhöht Wandstärke, d.h. 7 10 mm, vorzugsweise
>30 mrn, besitzen.
-
Die Schaumstoffkörper können aus allen hierfür üblichen wäßrigen Polymerisaten
hergestellt werden. Hierfür in Frage kommen Homo-und Copolymere aus Monomeren, wie
z Bo Butadien Isopren, Chloropren; Styrol, Acrylester, Acrylnitril, Vinylchlorid,
Vinylester, Ethylen etc. Bevorzugte Ausgangspolymere sind wäßrige Styrol/Butadien-Copolymere
oder Naturkautschuklatex Es können auch Polymerisatdispersionen eingesetzt werden
die mit Hilfe von Vernetzungs- oder Vulkanisationsmittel reaktiv aushärten. Ebenso
gut eingesetzt werden können Polyurethanschäume.
-
Beispiele Die Messungen wurden wie folgt durchgeführt: In eine Schaumschlagmaschine
(z. B. Hobart-Mizer) wurde ein Ansatz folgender Zusammensetzung gegeben:
400
g handelsüblicher SBR-Latex (68 Gew.-% Feststoffgehalt) - Latex I, BUNATEX K 71
B) 51 g wäßrige Vulkanisations-Dispersion (53 Gew.-% Feststoffgehalt) bestehend
aus Gew.-% Kolloidschwefel 11,77 Zink-N-diethyldithiocarbamat 5,88 # (VULKACIT LDA)
Zink-2-mercaptobenzothiazolat 5,88 (VULKACIT ZM) Diphenylguanidin (VULKACIT D) 5,88
'Zinkoxid (Zinkweiß, Typ Rotsiegel) 17,65 2,2-Methylen-bis 4-methyl-6-tert. 2,94
butylphenol (Alterungsschutzmittel BKF) Bentonit 0,5 handelsübliches Netz- und Dispergier-
2,5 mittel (VULTAMOL ) Wasser 4700 13,5 g Kaliumoleat, 17 Gew.-% Die Mischung wurde
auf ein Volumen von 6,5 1 aufgeschäumt und anschließend mit 24 ml wäßriger Natriumfluorsilikat-Dispersion
(25 Gew.-% Feststoffgehalt) versetzt. Nach gleichmäßiger Verteilung der Dispersion
und Zerkleinerung eventuell entstandener größerer Luftblasen wurden ca 1,5 1 Schaum
in den Prüfbehälter gefüllt. Dessen Abmessungen betrugen: Halbmesser = 140 mm, Höhe
= 27 mm
Latex II ist ein zweiter, ebenfalls handelsüblicher SBR-Latex,
der nach denselben Bedingungen wie oben angegeben zu einem Schaum verarbeitet wird.
- Die mit Buchstaben gekennzeichneten Versuche sind nicht erfindungsgemäß.
-
Beispiel 1 Die aus den Latices I bzw. II hergestellten Schäume werden
erfindungsgemäß ausvulkanisiert (Versuch 1 und 2). Im Vergleich hierzu wird entsprechend
der Praxis ein Sitzkissen (Abmessung: 430 x 430 x 70 mm) aus den beiden Schäumen
hergestellt (Versuch A bzw. B). Vulkanisationsbedingungen: loo °C sowie dampfgesättigte
Atmosphäre.
-
Die Vulkanisationszeit kann der Tabelle 1 entnommen werden. Die Versuche
zeigen, daß die Bedingungen und Ergebnlsse der Praxis in der erfindungsgemäßen Vorrichtung
sehr genau eingehalten werden können.
-
Tabelle 1
| Versuch 1 Versuch A Versuch 2 Versuch B |
| Ende der Vulkanisation |
| 11,0 10,5 9,5 9,0 |
| nach ..... Minuten |
Beispiel 2 Der aus Latex 1 hergestellte Schaum wird einmal in der erfindungsgemäßen
Vorrichtung bei geschlossener Form und zum andern, ohne daß die Form geschlossen
wird, ausvulkanisiert. Die Vulkanisationsbedingungen entsprechen Beispiel 1. Nachstehende
Tabelle zeigt das Schrumpfverhalten der Probekörper.
-
Tabelle 2
| Versuch 3 Versuch C |
| am Rande 0 #6 |
| Schrumpfung [%] |
| in der Mitte 0 #10 |
Wie die Beschreibung und die Versuche zeigen ermöglicht es das erfindungsgemäße
Verfahren und die Vorrichtung die Änderung von Verformungseigenschaften von Schaumstoffkörpern
während der Herstellung in geschlossenen Formen schnell und mit geringem Zeit-und
Materialaufwand praxisnah zu bestimmen*|
Leerseite