DE1473443B2 - Messgeraet zur kontinuierlichen bestimmung des schermoduls und der relaxationszeit von kautschukmischungen waehrend des vulkanisationsprozesses - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Meßgerät zur kontinu- deformation wird dabei durch die wechselnde, mit

ierlichen Bestimmung des Schermoduls und der Re- Hilfe einer umlaufenden Daumenscheibe erzeugte

laxationszeit von Kautschukmischungen während des Belastung eines rotationssymmetrischen Körpers er-

Vulkanisationsprozesses mit zwei zusammendrück- reicht, der in die Kautschukmischung eingebettet ist.

baren Vulkanisationsformteilen, die einen Hohlraum 5 Beim Erreichen der vollen Belastung bei jeder HaIb-

zur Aufnahme des Prüfkörpers bilden und den Prüf- periode der Scherdeformation wird die resultierende

körper ähnlich den Bedingungen der betriebsmäßigen Spannung gemessen und kontinuierlich aufgezeich-

Vulkanisierung in dem geschlossenen Hohlraum unter net.

hydrostatischem Druck halten, mit einer in den Prüf- Weiterhin ist eine Vorrichtung zur Bestimmung ling eingebetteten Scheibe, die zur Scherbeanspru- io der Vulkanisationszeit bekannt, die die mit der VuI-chung des Prüflings über ein eine Feder enthaltendes kanisation einhergehende Verhärtung feststellt bzw. Verbindungsstück mit einem Exzenter verbunden ist, registriert. Diese Vorrichtung enthält eine durch umder mit einer Aufzeichnungsvorrichtung für die Meß- laufende Flüssigkeit betriebene Heizanlage zur Aufwerte der bei einer im voraus einstellbaren und nähme des Prüflings, eine hin- und hergehende Einwährend der Untersuchung konstanten Deformation 15 richtung und einen Antrieb dafür. Aufbau, Betrieb am Prüfling auftretenden Kräfte in Verbindung und Wartung dieser Vorrichtung sind jedoch sehr steht. aufwendig, so daß sie für den praktischen Betrieb

Bei der Vulkanisierung von Kautschukmischungen nicht geeignet ist.

ist die Kenntnis darüber erforderlich, nach welcher Allen bekannten Vorrichtungen ist außerdem geZeit gemessen vom Anfang des Prozesses an die 20 meinsam, daß sie nicht die gleichzeitige Ermittlung Vulkanisierung bei gegebener Temperatur beginnt, des Schermoduls und der Relaxation während des wann sich der optimale Ausvulkanisierungszustand Vulkanisierungsprozesses gestatten,
einstellt und in welcher Weise die Vulkanisierung der Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Meßgerät' gegebenen Mischung in Abhängigkeit von der Zeit anzugeben, welches es gestattet, den Schermodul und vor sich geht. Die Kautschukmischungen gehen wäh- 25 die Relaxationszeit von Kautschukmischungen während des Vulkanisierungsprozesses aus einem plasti- rend des Vulkanisationsprozesses gleichzeitig zu ersehen Zustand in einen elastischen Zustand über, mitteln.

wobei sich ihre mechanischen Eigenschaften, wie Ausgehend von einem Meßgerät der eingangs be-

z. B. die Härte, die Zerreißfestigkeit, die Dämpfung, schriebenen Art ist diese Aufgabe erfindungsgemäß

der Elastizitätsmodul, der Schermodul, die Relaxation 30 dadurch gelöst, daß an der Feder eine sich zwischen

usw. in Abhängigkeit von der Zeit und der Tempera- zwei Anschlägen bewegende, die Hin- und Her-

tur ändern. bewegung der Feder mitmachende Stange angeordnet

Bei einer bestimmten Mischung kann der Vulkani- ist, die beim Berühren der Anschläge mittels eines

sierungsprozeß bei gegebener Temperatur dadurch elektrischen Kontaktes die Aufzeichnungsvorrichtung

verfolgt und bestimmt werden, daß eine der genann- 35 in bzw. bei Entfernung von den Anschlägen außer

ten mechanischen Eigenschaften gemessen und dar- Tätigkeit setzt.

aus Rückschlüsse auf den Verlauf der Vulkanisie- Als zweckmäßig hat es sich erwiesen, als Feder rung gezogen werden. Ist die Vulkanisierungskurve eine Blattfeder zu verwenden. Ferner kann der Exdieser Kautschukmischung bereits bekannt, so kann zenter mit einem Abschnitt einer in einer fixierten mit deren Hilfe auch die Zusammensetzung sowie der 40 Buchse verschiebbar geführten Stange verbunden Schwefel- und Beschleunigergehalt ermittelt bzw. sein, an der das obere Ende der an einem Drehstab durch Entnahme von Proben aus größeren Chargen befestigten Blattfeder angelenkt ist, und es kann der kontrolliert werden, da dje Unterschiede des Schwe- in einem durchbohrten Formteil gelagerte Drehstab fei- und Beschleunigergehalts nicht nur zu einer Ver- mit der Scheibe verbunden sein,
änderung der charakteristischen Eigenschaften des 45 Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen lassen Endprodukts, sondern auch zu einer erheblichen sich Schermodul und Relaxationszeit von Kautschuk-Änderung der Vulkanisierungskurve führen. mischungen während des Vulkanisierungsprozesses

Der größte Teil der durch Vulkanisierung gewon- gleichzeitig sowie auch die Viskosität der Mischung nenen Endprodukte ist während des Gebrauchs vor- im Rohzustand messen. Dadurch konnte ermittelt wiegend einer Scherbeanspruchung ausgesetzt, wes- 50 werden, daß bei bestimmten Kautschukmischungen halb der Schermodul die wesentlichste Kenngröße trotz Gleichbleibens der Werte des Schermoduls eine des Fertigprodukts ist. Eine andere wichtige Eigen- Änderung in der Relaxationszeit auftritt, was die schaft ist die Relaxation des Fertigprodukts. Ist die bisherige Auffassung korrigiert, nach der man glaubte, Vulkanisierungskurve eine aus der Messung des jeweils aus dem Wert des Schermoduls allein auf den Schermoduls bzw. der Relaxation während der VuI- 55 Vulkanisationsverlauf Rückschlüsse ziehen zu könkanisierung hervorgehende Kurve, so können aus den nen. Die Ursache für diese bisherige Ansicht dürfte im Laufe des Vulkanisierungsvorgangs beobachteten der Umstand sein, daß man bisher die Relaxations-Änderungen dieser Größen zuverlässige Schlüsse auf zeit während des Vulkanisierungsprozesses nicht bedas Verhalten des .Endprodukts sowie auf seine stimmte.
Alterungsbeständigkeit gezogen werden. 60 Die Erfindung ist nachstehend an Hand von Aus-

Zur kontinuierlichen Messung der Änderungen der führungsbeispielen näher erläutert, die in der Zeich-

Eigenschaften von Kautschukmischungen während nung dargestellt sind. Es zeigt

der Vulkanisierung ist es bereits bekannt, den zu Fig. 1 eine perspektivische Ansicht eines Meßuntersuchenden Prüfkörper ähnlich den Bedingungen geräts zur kontinuierlichen Bestimmung des Scherder betriebsmäßigen . Vulkanisierung in einem ge- 65 moduls und der Relaxationszeit von Kautschukschlossenen Raum unter hydrostatischem Druck zu mischungen,

vulkanisieren und ihn gleichzeitig einer alternieren- F i g. 2 die vergrößerte Schnittdarstellung einer

den Scherdeformation zu unterwerfen. Die Scher- Einzelheit aus Fig. 1,

Fig. 3 die Draufsicht eines Meßgeräts mit Registriervorrichtung,

F i g. 4 eine Seitenansicht der Einrichtung gemäß F i g. 3 und

F i g. 5 den Verlauf des Schermoduls und der Relaxation einer Kautschukmischung während des Vulkanisierungsprozesses.

Ein Teil 1 einer zweiteiligen Heizform des Meßgeräts ist an einer Platte 2 unbeweglich befestigt, während der andere Teil 3 z. B. längs einer — nicht dargestellten — Leitschiene in Richtung des Fonnteils 1 bewegbar ist. In den miteinander in Berührung stehenden Vorderflächen der Formteile 1 und 3 ist je eine Vertiefung vorgesehen, die nach dem Zusammendrücken der Formteile 1 und 3 einen geschlossenen Raum bilden.

In diesem Hohlraum befindet sich zusammen mit einem Prüfkörper 8 eine Scheibe7 (Fig. 2), deren Achse mittels einer Schraube 6 in einem Rohr 5 befSstigt ist. Das Rohr 5 ist in einem Block 4 drehbar gelagert.

Sich auf beiden Seiten des Formteils 3 befindende Haken 9 können nach dem Zusammenrücken der 1 Formteile 1 und 3 über auf beiden Seiten des Formteils 1 angeordnete Stifte 10 gehängt werden, so daß die Formteile 1 und 3 mit Hilfe einer Schraube 11 und einer die Haken 9 tragenden Platte 12 fest aneinandergepreßt werden können. Die Formteile 1 und 3 sind über Rohrleitungen 13 mittels eines Heizapparats 14 beheizbar.

Der aus einer Kautschukmischung entnommene Prüfkörper 8 wird auf die Scheibe 7 gelegt, danach die Achse der Scheibe 7 in das Loch des Formteils 1 und des sich daran anschließenden Rohres 5 gesteckt und hier mittels der Schraube 6 befestigt.

Das obere Ende einer mit dem Rohr 5 verbundenen Blattfeder 15 ist gelenkig mit der in einer feststehenden Buchse gleitend geführten Stange 17 verbunden, deren hinterer Abschnitt 18 an einen Exzenter 21 angelenkt ist, welcher auf einer Achse 20 eines aus einem Elektromotor mit nachgeschaltetem Untersetzungsgetriebe bestehenden Antriebs 19 sitzt. Die Stange 17, 18 wird durch das Triebwerk 19 über den Exzenter 21 in Hin- und Herbewegung versetzt, wodurch auch das obere Ende der Blattfeder 15 entsprechend bewegt wird, was zur Folge hat, daß die Scheibe 7 unter entsprechender Verformung des Prüfkörpers 8 hin- und hergedreht wird. Die Drehung wird lediglich durch den Haftschluß zwischen Prüfkörper 8 und den Formteilen 1 und 3 bzw. der Scheibe 7 gehemmt.

Jenseits des Rohres 5 schließt sich an die Blattfeder eine Stange 22 an, auf der ein Magnet befestigt ist, gegen den sich der Taststift einer am Träger 23 der Platte 2 mittels eines Stativs 24 befestigten Meßuhr 25 abstützt. Der Magnet sorgt dafür, daß der Taststift immer in Anlage an die Stange 22 bleibt.
"⁵ Das beschriebene Meßgerät arbeitet folgendermaßen:

Der Prüfkörper 8 wird zwischen den Formteilen 1 und 3 auf die Vulkanisierungstemperatur erhitzt und gleichzeitig das Rohr 5 und damit die Scheibe 7 zu einer hin- und hergehenden Drehbewegung innerhalb eines bestimmten Drehwinkels gezwungen. Würde zwischen den Formteilen 1 und 3 kein Prüfkörper eingelegt sein, so würde die Blattfeder 15 dabei mangels eines Widerstands ihre ebene Form behalten. Da jedoch ein Prüfkörper 8 eingelegt ist, wird durch diesen die Drehbewegung behindert, was in Abhängigkeit vom jeweiligen Schermodul des Prüfkörpers zu einer Verbiegung der Blattfeder 15 bzw. zu einer Verkleinerung des Drehwinkels der Teile 7 und 5 führt. Diese Verkleinerung des Drehwinkels überträgt sich auf den Taststift der Meßuhr 25 und kann somit abgelesen und zur Berechnung des Schermoduls verwendet werden.

Die den in cm angegebenen Werte der Meßuhr entsprechenden Werte des Schermoduls in kg/cm² können im voraus tabellarisch oder graphisch angegeben sein, und es kann aus diesen durch rasche Ermittlung die Vulkanisierungskurve während des Meßvorgangs aufgezeichnet werden.

Um jedoch auch diese Arbeit zu erleichtern bzw. selbsttätig zu gestalten, ist an das Meßgerät ein Registrierapparat angeschlossen, der die Bewegung der Stange 22 (F i g. 4) durch nicht dargestellte Mittel übersetzt. Der Registrierapparat kann mit einem Punktschreiber ausgerüstet sein, der von einer an der Achse des Exzenters 21 befestigten Daumenscheibe derart gesteuert wird, daß er zur Zeit eines der Ausschläge eine Spur hinterläßt. Mit dieser Konstruktion sind selbstverständlich nur die zur Berechnung des Schermoduls benötigten Werte erhältlich, aus denen sich jedoch der Schermodul selbst rechnerisch ermitteln läßt.

Dem Meßgerät läßt sich jedoch auch ein Registrierapparat nachschalten, der den Verlauf des Schermoduls während der Vulkanisierung aufzeichnet. Ein solcher Registrierapparat ist in den F i g. 3 und 4 veranschaulicht.

Er wird durch die an der Achse 20 des Exzenters

21 befestigte Scheibe 27 betätigt, die eine Pleuelstange 28 und eine mit ihr gelenkig verbundene und in einem Gleitlager 30 geführte Stange 29 geradlinig hin- und herbewegt. An der Stange 29 ist ein Schreibarm 31 befestigt, dessen unteres Ende sich über dem auf einer Walze 32 aufgespannten Diagrammpapier befindet. Bei dieser Anordnung folgt der Schreibarm der Bewegung der Blattfeder 15 unter deren gleichzeitiger Übersetzung. Über dem Schreibarm 31 befinden sich zwei mittels je eines Elektromagneten 33 bewegbare Arme 34. Werden die Elektromagnete 33 unter Strom gesetzt, so ziehen sie den Arm 34 an den Schreibarm 31, wodurch dessen unteres Ende auf das· Diagrammpapier gelangt und dort eine Marke anbringt.

Die Einschaltung der Elektromagnete 33 erfolgt durch Stromkreise, die bei der Berührung der Stange

22 mit den sich neben ihr befindenden, im Verhältnis zur Stange verstellbaren Anschläge 35 geschlossen werden (Fig. 4). In dem Augenblick, in dem die Stange 22 mit einem der Anschläge 35 in Berührung kommt, ist die Blattfeder 5 unter der Wirkung der im Prüfkörper 8 auftretenden Spannung bzw. des vorhandenen Drehmoments bereits gebogen, so daß die Stromkreise proportional zur Biegung der Blattfeder später geschlossen werden.

Wird das Meßgerät ohne einen Prüfkörper 8, also bei einem Wert des Schermoduls gleich null betrieben, so wird der Registrierapparat nach einer dem Abstand der Anschläge 35 entsprechenden Verschiebung der Stange 29 betätigt, der bezogen auf F i g. 5 der Strecke zwischen der Mittellinie und den beiden O-Geraden entspricht. Ist jedoch ein Prüfkörper 8 eingelegt, so ist die Blattfeder 15 im Augenblick der Berührung der Stange 22 mit den Anschlägen 35 ent-

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sprechend dem Scherwiderstand des Prüfkörpers gebogen, so daß eine spätere Betätigung des Aufzeichners erfolgt.

In F i g. 5 stellt der Punkt α einen Meßzustand eines Prüfkörpers dar. Die Entfernung zwischen 0 und α ist — im Sinne des vorstehend Gesagten — der Biegung der Blattfeder 15 proportional und diese Biegung steht wiederum mit dem Schermodul des Prüflings in direkter Verbindung.

Das Ende des Schreibarms 31 bewegt sich so lange an der Oberfläche des auf der Walze aufgespannten Diagrammpapiers, bis das während der Rückbewegung der Stange 29 von der Blattfeder 15 hervorgerufene Drehmoment mit demjenigen des Prüfkörpers 8 identisch ist, dessen Deformation durch den Abstand zwischen den Anschlägen 35 und der in senkrechter Stellung, d. h. in ihrer Ruhelage befindlichen Stange 22 bestimmt wird. Während dieser Zeit zeichnet der Schreibarm 31 die Linie a-b-c-e. Die Lage des Punktes b entspricht dem Endausschlag der * Stange 29. In dieser Stellung wird die Walze 32 von der sich mit der nicht abgebildeten Daumenscheibe gleichförmig bewegten Scheibe 27 weitergedreht, und zwar in einem der Entfernung b-c entsprechenden Maß. Der Prüfkörper 8 bleibt so lange in dem durch die Stellung der Anschläge bestimmten Deformationszustand, bis der Schreibarm 31 zum Punkt e zurückkehrt. Während dieser Zeit nimmt die Spannung bzw. das Drehmoment im Prüfkörper 8 ab, was zur Folge hat, daß die Durchbiegung der Blattfeder 15 abnimmt. Somit ist die Entfernung zwischen 0 und e kleiner als die Entfernung zwischen 0 und a. Die Differenz zwischen α und e zeigt unmittelbar die Abnahme der Spannung, die während der Rückbewegung der Stange im Prüfkörper vorhanden war. Aus diesem Zurückgehen der Spannung und aus der während der Spannungsabnahme vergangenen Zeit kann unter Zuhilfenahme der Linien a-b-c-e bei Daraufstellung eines Diagramms das Relaxationsverhalten des Stoffes ermittelt werden.

Bei der gegenüberliegenden Endstellung der Stange 29 wird die Walze 32 von der nicht abgebildeten Daumenscheibe wieder weitergedreht und der beschriebene Vorgang beginnt von neuem, wenn der Arm 22 den anderen Anschlag 35 erreicht. Die Kurve A, die man dadurch erhält, daß man die aus den während der Vulkanisierung nacheinander ausgeführten Messungen resultierenden Punkte α verbindet, zeigt die zeitliche Änderung des Schermoduls. Die zwischen der die Punkte e verbindenden Kurve B und der Kurvet verbleibende Fläche stellt das Relaxationsverhalten des Prüfkörpers dar, welches mit dessen Hysteresisverhalten in engem Zusammenhang steht. Die Ermittlung der. Hysterese ist von großer Wichtigkeit, da sich diese beiden Eigenschaften — wie Fig. 5 zeigt — im Verlaufe der Vulkanisierung nicht in gleicher Weise ändern.

Beim Einsatz des beschriebenen Registrierapparats wird die Bestimmung des Schermoduls bei einer für jede Messung gleichen Deformation des Prüfkörpers ausgeführt. Es besteht jedoch auch die Möglichkeit, die Größe der Deformation durch Verstellung der Anschläge zu verändern.

Mit dem beschriebenen Gerät erfolgt die Aufzeichnung der Vulkanisierungskurve unter geringem Materialaufwand im Verlaufe eines einzigen Vulkanisierungsvorgangs und unter denselben Bedingungen, wie sie im normalen Betrieb herrschen. Daher stimmen die bei der Messung gewonnenen Werte mit den bei der Fertigung auftretenden überein und es besteht außerdem die Möglichkeit, das Verhalten von Kautschukmischungen während des Produktionsprozesses zu kontrollieren, um Gütevorschriften für die Erzeugnisse einzuhalten. Schließlich besteht die Möglichkeit, daß mehrere der beschriebenen Meßgeräte durch eine Person bedient werden.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Meßgerät zur kontinuierlichen Bestimmung des Schermoduls und der Relaxationszeit von Kautschukmischungen während des Vulkanisationsprozesses mit zwei zusammendrückbaren Vulkanisationsformteilen, die einen Hohlraum zur Aufnahme des Prüfkörpers bilden und den Prüfkörper ähnlich den Bedingungen der betriebsmäßigen Vulkanisierung in dem geschlossenen Hohlraum unter hydrostatischem Druck halten, mit einer in den Prüfling eingebetteten Scheibe, die zur Scherbeanspruchung des Prüflings über ein eine Feder enthaltendes Verbindungsstück mit einem Exzenter verbunden ist, der mit einer Aufzeichnungsvorrichtung für die Meßwerte der bei einer im voraus einstellbaren und während der Untersuchung konstanten Deformation am Prüfling auftretenden Kräfte in Verbindung steht, dadurch gekennzeichnet, daß an der Feder (15) eine sich zwischen zwei Anschlägen (35) bewegende, die Hin- und Herbewegung der Feder mitmachende Stange (22) angeordnet ist, die beim Berühren der Anschläge mittels eines elektrischen Kontaktes die Aufzeichnungsvorrichtung (31 bis 34) in bzw. bei Entfernung von den Anschlägen außer Tätigkeit setzt.

2. Meßgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Feder eine Blattfeder ist. *

3. Meßgerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Exzenter (21) mit einem Abschnitt (18) einer in einer fixierten Buchse (16) verschiebbar geführten Stange (17) verbunden ist, an der das obere Ende der an einem Drehstab (5) befestigten Blattfeder (15) angelenkt ist, und daß der in einem durchbohrten Formteil (6) gelagerte Drehstab (5) mit der Scheibe (7) verbunden ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen