DE1473443C - Meßgerät zur kontinuierlichen Bestimmung des Schermoduls und der Relaxationszeit von Kautschukmischungen während des Vulkanisationsprozesses - Google Patents
Meßgerät zur kontinuierlichen Bestimmung des Schermoduls und der Relaxationszeit von Kautschukmischungen während des VulkanisationsprozessesInfo
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Description
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Die Erfindung betrifft ein Meßgerät zur kontinu- deformation wird dabei durch die wechselnde, mit
ierlichen Bestimmung des Schermoduls und der Re- Hilfe einer umlaufenden Daumenscheibe erzeugte
laxationszeit von Kautschukmischungen während des Belastung eines rotationssymmetrischen Körpers er-
Vulkanisationsprozesses mit zwei zusammendrück- reicht, der in die Kautschukmischung eingebettet ist.
baren Vulkanisationsformteilen, die einen Hohlraum 5 Beim Erreichen der vollen Belastung bei jeder HaIb-
zur Aufnahme des Prüfkörpers bilden und den Prüf- periode der Scherdeformation wird die resultierende
körper ähnlich den Bedingungen der betriebsmäßigen Spannung gemessen und kontinuierlich aufgezeich-
Vulkanisierung in dem geschlossenen Hohlraum unter net.
hydrostatischem Druck halten, mit einer in den Prüf- Weiterhin ist eine Vorrichtung zur Bestimmung
ling eingebetteten Scheibe, die zur Scherbeanspru- io der Vulkanisationszeit bekannt, die die mit der VuI-chung
des Prüflings über ein eine Feder enthaltendes kanisation einhergehende Verhärtung feststellt bzw.
Verbindungsstück mit einem Exzenter verbunden ist, registriert. Diese Vorrichtung enthält eine durch umder
mit einer Aufzeichnungsvorrichtung für die Meß- laufende Flüssigkeit betriebene Heizanlage zur Aufwerte
der bei einer im voraus einstellbaren und nähme des Prüflings, eine hinr und hergehende Einwährend
der Untersuchung konstanten Deformation 15 richtung und einen Antrieb dafür. Aufbau, Betrieb
am Prüfling auftretenden Kräfte in Verbindung und Wartung dieser Vorrichtung sind jedoch sehr
steht. aufwendig, so daß sie für den praktischen Betrieb
Bei der Vulkanisierung von Kautschukmischungen nicht geeignet ist.
ist die Kenntnis darüber erforderlich, nach welcher Allen bekannten Vorrichtungen ist außerdem geZeit
gemessen vom Anfang des Prozesses an die 20 meinsam, daß sie nicht die gleichzeitige Ermittlung
Vulkanisierung bei gegebener Temperatur beginnt, des Schermoduls und der Relaxation während des
wann sich der optimale Ausvulkanisierungszustand Vulkanisierungsprozesses gestatten,
einstellt und in welcher Weise die Vulkanisierung der Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Meßgerät gegebenen Mischung in Abhängigkeit von der Zeit anzugeben, welches es gestattet, den Schermodul und vor sich geht. Die Kautschukmischungen gehen wäh- 25 die Relaxationszeit von Kautschukmischungen während des Vulkanisierungsprozesses aus einem plasti- rend des Vulkanisationsprozesses gleichzeitig zu ersehen Zustand in einen elastischen Zustand über, mitteln.
einstellt und in welcher Weise die Vulkanisierung der Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Meßgerät gegebenen Mischung in Abhängigkeit von der Zeit anzugeben, welches es gestattet, den Schermodul und vor sich geht. Die Kautschukmischungen gehen wäh- 25 die Relaxationszeit von Kautschukmischungen während des Vulkanisierungsprozesses aus einem plasti- rend des Vulkanisationsprozesses gleichzeitig zu ersehen Zustand in einen elastischen Zustand über, mitteln.
wobei sich ihre mechanischen Eigenschaften, wie Ausgehend von einem Meßgerät der eingangs be-
z. B. die Härte, die Zerreißfestigkeit, die Dämpfung, schriebenen Art ist diese Aufgabe erfindungsgemäß
der Elastizitätsmodul, der Schermodul, die Relaxation 30 dadurch gelöst, daß an der Feder eine sich zwischen
usw. in Abhängigkeit von der Zeit und der Tempera- zwei Anschlägen bewegende, die Hin- und Her-
tur ändern. bewegung der Feder mitmachende Stange angeordnet
Bei einer bestimmten Mischung kann der Vulkani- ist, die beim Berühren der Anschläge mittels eines
sierungsprozeß bei gegebener Temperatur dadurch elektrischen Kontaktes die Aufzeichnungsvorrichtung
verfolgt und bestimmt werden, daß eine der genann- 35 in bzw. bei Entfernung von den Anschlägen außer
ten mechanischen Eigenschaften gemessen und dar- Tätigkeit setzt.
aus Rückschlüsse auf den Verlauf der Vulkanisie- Als zweckmäßig hat es sich erwiesen, als Feder
rung gezogen werden. Ist die Vulkanisierungskurve eine Blattfeder zu verwenden. Ferner kann der Exdieser
Kautschukmischung bereits bekannt, so kann zenter mit einem Abschnitt einer in einer fixierten
mit deren Hilfe auch die Zusammensetzung sowie der 40 Buchse verschiebbar geführten Stange verbunden
Schwefel- und Beschleunigergehalt ermittelt bzw. sein, an der das obere Ende der an einem Drehstab
durch Entnahme von Proben aus größeren Chargen befestigten Blattfeder angelenkt ist, und es kann der
kontrolliert werden, da die Unterschiede des Schwe- in einem durchbohrten Formteil gelagerte Drehstab
fei- und Beschleunigergehalts nicht nur zu einer Ver- mit der Scheibe verbunden sein,
änderung der charakteristischen Eigenschaften des 45 Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen lassen Endprodukts, sondern auch zu einer erheblichen sich Schermodul und Relaxationszeit von Kautschuk-Änderung der Vulkanisierungskurve führen. mischungen während des Vulkanisierungsprozesses
änderung der charakteristischen Eigenschaften des 45 Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen lassen Endprodukts, sondern auch zu einer erheblichen sich Schermodul und Relaxationszeit von Kautschuk-Änderung der Vulkanisierungskurve führen. mischungen während des Vulkanisierungsprozesses
Der größte Teil der durch Vulkanisierung gewon- gleichzeitig sowie auch die Viskosität der Mischung
nenen Endprodukte ist während des Gebrauchs vor- im Rohzustand messen. Dadurch konnte ermittelt
wiegend einer Scherbeanspruchung ausgesetzt, wes- 50 werden, daß bei bestimmten Kautschukmischungen
halb der Schermodul die wesentlichste Kenngröße trotz Gleichbleibens der Werte des Schermoduls eine
des Fertigprodukts ist. Eine andere wichtige Eigen- Änderung in der Relaxationszeit auftritt, was die
schaft ist die Relaxation des Fertigprodukts. Ist die bisherige Auffassung korrigiert, nach der man glaubte,
Vulkanisierungskurve eine aus der Messung des jeweils aus dem Wert des Schermoduls allein auf den
Schermoduls bzw. dor Relaxation während der VuI- 55 Vulkanisationsverlauf Rückschlüsse ziehen zu kön-
kanisierung hervorgehende Kurve, so können aus den nen. Die Ursache für diese bisherige Ansicht dürfte
im. Laufe des Vulkanisierungsvorgangs beobachteten der Umstand sein, daß man bisher die Relaxations-
Än'derungen dieser Größen zuverlässige Schlüsse auf zeit während des Vülkanisierungsprozesses nicht be-
das Verhalten des Endprodukts sowie auf seine stimmte.
Alterungsbeständigkeit gezogen werden. 60 Die Erfindung ist nachstehend an Hand von Aus-
Alterungsbeständigkeit gezogen werden. 60 Die Erfindung ist nachstehend an Hand von Aus-
Zur kontinuierlichen Messung der Änderungen der führungsbeispielen näher erläutert, die in der Zeich-Eigenschaften
von Kautschukmischungen während nung dargestellt sind. Es zeigt
der Vulkanisierung ist es bereits bekannt, den zu Fig. 1 eine perspektivische Ansicht eines Meßuntersuchenden Prüfkörper ähnlich den Bedingungen geräts zur kontinuierlichen Bestimmung des Scherder betriebsmäßigen Vulkanisierung in einem ge- 65 moduls und der Relaxationszeit von Kautschukschlossenen Raum unter hydrostatischem Druck zu mischungen,
der Vulkanisierung ist es bereits bekannt, den zu Fig. 1 eine perspektivische Ansicht eines Meßuntersuchenden Prüfkörper ähnlich den Bedingungen geräts zur kontinuierlichen Bestimmung des Scherder betriebsmäßigen Vulkanisierung in einem ge- 65 moduls und der Relaxationszeit von Kautschukschlossenen Raum unter hydrostatischem Druck zu mischungen,
vulkanisieren und ihn gleichzeitig einer alternieren- F i g. 2 die vergrößerte Schnittdarstellung einer
den Scherdeformation zu unterwerfen. Die Scher- Einzelheit aus Fig. 1,
F i g. 3 die Draufsicht eines Meßgeräts mit Registriervorrichtung,
F i g. 4 eine Seitenansicht der Einrichtung gemäß F i g. 3 und
Fig. 5 den Verlauf des Schermoduls und der Relaxation
einer Kautschukmischung während des Vulkanisierungsprozesses.
Ein Teil 1 einer zweiteiligen Heizform des Meßgeräts ist an einer Platte 2 unbeweglich befestigt,
während der andere Teil 3 z. B. längs einer — nicht dargestellten — Leitschiene in Richtung des Fonnteils
1 bewegbar ist. In den miteinander in Berührung stehenden Vorderflächen der Formteile 1 und 3 ist je
eine Vertiefung vorgesehen, die nach dem Zusammendrücken der Formteile 1 und 3 einen geschlossenen
Raum bilden.
In diesem Hohlraum befindet sich zusammen mit einem Prüfkörper 8 eine Scheibe 7 (Fig. 2), deren
Achse mittels einer Schraube 6 in einem Rohr 5 befestigt ist. Das Rohr 5 ist in einem Block 4 drehbar
gelagert.
A · Sich auf beiden Seiten des Formteils 3 befindende Haken 9 können nach dem Zusammenrücken der
) Formteile 1 und 3 über auf beiden Seiten des Formteils 1 angeordnete Stifte 10 gehängt werden, so daß
die Formteile 1 und 3 mit Hilfe einer Schraube 11 und einer die Haken 9 tragenden Platte 12 fest aneinandergepreßt
werden können. Die Formteile 1 und 3 sind über Rohrleitungen 13 mittels eines Heizapparats
14 beheizbar.
Der aus einer Kautschukmischung entnommene Prüfkörpers wird auf die Scheibe? gelegt, danach
die Achse der Scheibe 7 in das Loch des Formteils 1 und des sich daran anschließenden Rohres 5 gesteckt
und hier mittels der Schraube 6 befestigt.
Das obere Ende einer mit dem Rohr 5 verbundenen Blattfeder 15 ist gelenkig mit der in einer feststehenden
Buchse gleitend geführten Stange 17 verbunden, deren hinterer Abschnitt 18 an einen Exzenter
21 angelenkt ist, welcher auf einer Achse 20 eines aus einem Elektromotor mit nachgeschaltetem Untersetzungsgetriebe
bestehenden Antriebs 19 sitzt. Die Λ Stange 17, 18 wird durch das Triebwerk 19 über den
* Exzenter 21 in Hin- und Herbewegung versetzt, wodurch auch das obere Ende der Blattfeder 15 entsprechend
bewegt wird, was zur Folge hat, daß die Scheibe 7 unter entsprechender Verformung des Prüfkörpers
8 hin- und hergedreht wird. Die Drehung wird lediglich durch den Haftschluß zwischen Prüfkörper
8 und den Formteilen 1 und 3 bzw. der Scheibe 7 gehemmt.
Jenseits des Rohres 5 schließt sich an die Blattfeder
eine Stange 22 an, auf der ein Magnet befestigt ist, gegen den sich der Taststift einer am Träger 23 der
Platte 2 mittels eines Stativs 24 befestigten Meßuhr 25 abstützt. Der Magnet sorgt dafür, daß der Taststift
immer in Anlage an die Stange 22 bleibt.
Das beschriebene Meßgerät arbeitet folgendermaßen:
Der Prüfkörper 8 wird zwischen den Formteilen 1 und 3 auf die Vulkanisierungstemperatur erhitzt und
gleichzeitig das Rohr 5 und damit die Scheibe 7 zu einer hin- und hergehenden Drehbewegung innerhalb
eines bestimmten Drehwinkels gezwungen. Würde zwischen den Formteilen 1 und 3 kein Prüfkörper
eingelegt sein, so würde die Blattfeder 15 dabei mangels eines Widerstands ihre ebene Form behalten. Da
: jedoch ein Prüfkörper 8 eingelegt ist, wird durch diesen die Drehbewegung behindert, was in Abhängigkeit
vom jeweiligen Schermodul des Prüfkörpers zu einer Verbiegung der Blattfeder 15 bzw. zu einer
Verkleinerung des Drehwinkels der Teile 7 und 5 führt. Diese Verkleinerung des Drehwinkels überträgt
sich auf den Taststift der Meßuhr 25 und kann somit abgelesen und zur Berechnung des Schermoduls verwendet
werden.
Die den in cm angegebenen Werte der Meßuhr entsprechenden Werte des Schermoduls in kg/cm2
können im voraus tabellarisch oder graphisch angegeben sein, und es kann aus diesen durch rasche
Ermittlung die Vulkanisierungskurve während des Meßvorgangs aufgezeichnet werden.
Um jedoch auch diese Arbeit zu erleichtern bzw. selbsttätig zu gestalten, ist an das Meßgerät ein Registrierapparat
angeschlossen, der die Bewegung der Stange 22 (F i g. 4) durch nicht dargestellte Mittel
übersetzt. Der Registrierapparat kann mit einem Punktschreiber ausgerüstet sein, der von einer an der
Achse des Exzenters 21 befestigten Daumenscheibe derart gesteuert wird, daß er zur Zeit eines der Ausschläge
eine Spur hinterläßt. Mit dieser Konstruktion sind selbstverständlich nur die zur Berechnung des
Schermoduls benötigten Werte erhältlich, aus denen sich jedoch der Schermodul selbst rechnerisch ermitteln
läßt.
Dem Meßgerät läßt sich jedoch auch ein Registrierapparat nachschalten, der den Verlauf des Schermoduls
während der Vulkanisierung aufzeichnet. Ein solcher Registrierapparat ist in den F i g. 3 und 4 veranschaulicht.
Er wird durch die an der Achse 20 des Exzenters
21 befestigte Scheibe 27 betätigt, die eine Pleuelstange 28 und eine mit ihr gelenkig verbundene und
in einem Gleitlager 30 geführte Stange 29 geradlinig hin- und herbewegt. An der Stange 29 ist ein Schreibarm
31 befestigt, dessen unteres Ende sich über dem auf einer Walze 32 aufgespannten Diagrammpapier
befindet. Bei dieser Anordnung folgt der Schreibarm der Bewegung der Blattfeder 15 unter deren gleichzeitiger
Übersetzung. Über dem Schreibarm 31 befinden sich zwei mittels je eines Elektromagneten 33
bewegbare Arme 34. Werden die Elektromagnete 33 unter Strom gesetzt, so ziehen sie den Arm 34 an den
Schreibarm 31, wodurch dessen unteres Ende auf das· Diagrammpapier gelangt und dort eine Marke anbringt.
Die Einschaltung der Elektromagnete 33 erfolgt durch Stromkreise, die bei der Berührung der Stange
22 mit den sich neben ihr befindenden, im Verhältnis zur Stange verstellbaren Anschläge 35 geschlossen
werden (F i g. 4). In dem Augenblick, in dem die Stange 22 mit einem der Anschläge 35 in Berührung
kommt, ist die Blattfeder 5 unter der Wirkung der im Prüfkörper 8 auftretenden Spannung bzw. des vorhandenen
Drehmoments bereits gebogen, so daß die Stromkreise proportional zur Biegung der Blattfeder
später geschlossen werden.
Wird das Meßgerät ohne einen Prüfkörper 8, also bei einem Wert des Schermoduls gleich null betrieben,
so wird der Registrierapparat nach einer dem Abstand der Anschläge 35 entsprechenden Verschiebung
der Stange 29 betätigt, der bezogen auf F i g. 5 der Strecke zwischen der Mittellinie und den beiden
O-Geraden entspricht. Ist jedoch ein Prüfkörper 8 eingelegt, so ist die Blattfeder 15 im Augenblick der
Berührung der Stange 22 mit den Anschlägen 35 ent-
i 473
sprechend dem Scherwiderstand des Prüfkörpers gebogen, so daß eine spätere Betätigung des Aufzeichners
erfolgt.
In F i g. 5 stellt der Punkt α einen Meßzustand eines Prüfkörpers dar. Die Entfernung zwischen 0
und α ist — im Sinne des vorstehend Gesagten — der Biegung der Blattfeder 15 proportional und diese
Biegung steht wiederum mit dem Schermodul des Prüflings in direkter Verbindung.
Das Ende des Schreibarms 31 bewegt sich so lange an der Oberfläche des auf der Walze aufgespannten
Diagrammpapiers, bis das während der Rückbewegung der Stange 29 von der Blattfeder 15 hervorgerufene
Drehmoment mit demjenigen des Prüfkörpers 8 identisch ist, dessen Deformation durch
den Abstand zwischen den Anschlägen 35 und der in senkrechter Stellung, d. h. in ihrer Ruhelage befindlichen
Stange 22 bestimmt wird. Während dieser Zeit zeichnet der Schreibarm 31 die Linie a-b-c-e. Die Lage
des Punktes b entspricht dem Endausschlag der Stange 29. In dieser Stellung wird die Walze 32 von
der sich mit der nicht abgebildeten Daumenscheibe gleichförmig bewegten Scheibe 27 weitergedreht, und
zwar in einem der Entfernung b-c entsprechenden Maß. Der Prüfkörper 8 bleibt so lange in dem durch
die Stellung der Anschläge bestimmten Deformationszustand, bis der Schreibarm 31 zum Punkt e zurückkehrt.
Während dieser Zeit nimmt die Spannung bzw. das Drehmoment im Prüfkörper 8 ab, was zur
Folge hat, daß die Durchbiegung der Blattfeder 15 abnimmt. Somit ist die Entfernung zwischen 0 und e
kleiner als die Entfernung zwischen 0 und a. Die Differenz zwischen α und e zeigt unmittelbar die
Abnahme der Spannung, die während der Rückbewegung der Stange im Prüfkörper vorhanden war.
Aus diesem Zurückgehen der Spannung und aus der während der Spannungsabnahme vergangenen Zeit
kann unter Zuhilfenahme der Linien a-b-c-e bei Daraufstellung eines Diagramms das Relaxationsverhalten
des Stoffes ermittelt werden.
Bei der gegenüberliegenden Endstellung der Stange 29 wird die Walze 32 von der nicht abgebildeten
Daumenscheibe wieder weitergedreht und der beschriebene Vorgang beginnt von neuem, wenn der
Arm 22 den anderen Anschlag 35 erreicht. Die Kurve A, die man dadurch erhält, daß man die aus den
während der Vulkanisierung nacheinander ausgeführten Messungen resultierenden Punkte α verbindet,
zeigt die zeitliche Änderung des Schermoduls. Die zwischen der die Punkte e verbindenden Kurve B
und der Kurvet verbleibende Fläche stellt das Relaxationsverhalten
des Prüfkörpers dar, welches mit dessen Hysteresisverhalten in engem Zusammenhang
steht. Die Ermittlung der, Hysterese ist von großer Wichtigkeit, da sich diese beiden Eigenschaften
— wie F i g. 5 zeigt — im Verlaufe der Vulkanisierung nicht in gleicher Weise ändern.
Beim Einsatz des beschriebenen Registrierapparats wird die Bestimmung des Schermoduls bei einer für
jede Messung gleichen Deformation des Prüfkörpers ausgeführt. Es besteht jedoch auch die Möglichkeit,
die Größe der Deformation durch Verstellung der Anschläge zu verändern.
Mit dem beschriebenen Gerät erfolgt die Aufzeichnung der Vulkanisierungskurve unter geringem Materialaufwand
im Verlaufe eines einzigen Vulkanisierungsvorgangs und unter denselben Bedingungen,
wie sie im normalen Betrieb herrschen. Daher stimmen die bei der Messung gewonnenen Werte mit den
bei der Fertigung auftretenden überein und es besteht außerdem die Möglichkeit, das Verhalten von Kautschukmischungen
während des Produktionsprozesses zu kontrollieren, um Gütevorschriften für die Erzeugnisse
einzuhalten. Schließlich besteht die Möglichkeit, daß mehrere der beschriebenen Meßgeräte durch eine
Person bedient werden.
Claims (3)
1. Meßgerät zur kontinuierlichen Bestimmung des Schermoduls und der Relaxationszeit von
Kautschukmischungen während des Vulkanisationsprozesses mit zwei zusammendrückbaren
Vulkanisationsformteilen, die einen Hohlraum zur Aufnahme des Prüfkörpers bilden und den
Prüfkörper ähnlich den Bedingungen der betriebsmäßigen Vulkanisierung in dem geschlossenen
Hohlraum unter hydrostatischem Druck halten, mit einer in den Prüfling eingebetteten Scheibe,
die zur Scherbeanspruchung des Prüflings über ein eine Feder enthaltendes Verbindungsstück
mit einem Exzenter verbunden ist, der mit einer Aufzeichnungsvorrichtung für die Meßwerte der
bei einer im voraus einstellbaren und während der Untersuchung konstanten Deformation am
Prüfling auftretenden Kräfte in Verbindung steht, dadurch gekennzeichnet, daß an der Feder
(15) eine sich zwischen zwei Anschlägen (35) bewegende, die Hin- und Herbewegung der Feder
mitmachende Stange (22) angeordnet ist, die beim Berühren der Anschläge mittels eines elektrischen
Kontaktes die Aufzeichnungsvorrichtung (31 bis 34) in bzw. bei Entfernung von den Anschlägen
außer Tätigkeit setzt.
2. Meßgerät nach Anspruch I5 dadurch gekennzeichnet,
daß die Feder eine Blattfeder ist. *
3. Meßgerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Exzenter (21) mit einem
Abschnitt (18) einer in einer fixierten Buchse (16) verschiebbar geführten Stange (17) verbunden ist,
an der das obere Ende der an einem Drehstab (5) befestigten Blattfeder (15) angelenkt ist, und daß
der in einem durchbohrten Formteil (6) gelagerte Drehstab (5) mit der Scheibe (7) verbunden ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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