DE2820993A1

DE2820993A1 - Verfahren zur herstellung einer waessrigen zinksulfat-loesung

Info

Publication number: DE2820993A1
Application number: DE19782820993
Authority: DE
Inventors: Christian Xavier Dor
Original assignee: KEMPENSCHE ZINK
Current assignee: KEMPENSCHE ZINK
Priority date: 1977-05-16
Filing date: 1978-05-12
Publication date: 1978-11-23
Also published as: NO152940C; JPS53142316A; ES469765A1; IT1094762B; FR2391283A1; FI65093C; MX149218A; FI65093B; FI781508A; DE2820993C2; NL7705374A; NL187406C; JPS6123250B2; NL187406B; CA1118214A; IT7823376A0; BE867055A; NO152940B; NO781692L

Description

KEMPENSCHE ZINKMAATSCHAPPIJ "ZINCS DE LA CAMPIME" B.V. Budel, Niederlande

Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Zinksulfat-Lösung

beanspruchte Priorität:

16. Mai 1977 - Niederlande - Nr. 7705374

Unter den natürlich vorkommenden Zinkerzen sind die sulfidischen Erze (Zinkblenden) die wichtigsten Ausgsngsmaterialien für die Zinkmetallurgie. Ικι allgemeinen enthalten diese Erze jedoch zu wenig Zink, um direkt verarbeitet werden zu können.

von Sie werden deshalb zuerst durch Flotation/dem sie. begleitenden, nutzlosen Gestein befreit, wodurch man ein Zinkblendekonzentrat trat erhält. Beträgt der Zinkgehalt eines Erzes z.B. 4 bis 9 Gewichtsprozent, so enthält das Zinkblendekonzentrat im allgemeinen dann 48 bis 52 Gewichtsprozent Zink.

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— Λ» -

Die nächste Stufe bei der Herstellung von Zink ist das Rösten

nach des Zinkblendekonzentrats mit Sauerstoff (Luft)/ folgender Gleichung:

2ZnS + 3O₂ => 2ZnO +

Das Produkt dieser Stufe, die "Röstblende", hat einen Zinkgehalt von im allgemeinen 55 bis 73 Gewichtsprozent.

Für die elektrolytische Herstellung von Zink wird die Röstblende mit Schwefelsäure behandelt, um das Zinkoxid aufzulösen:

ZnO + H₂SO₄ > ZnSO₄ + H₂O.

Diese Stufe ist als "Laugung" der Röstblende bekannt.

Die entstandene wässrige Zinksulfatlösung wird in elektrolytischen Zellen elektrolysiert:

2ZnSO₄ + 2H₂O -} 2Zn + 2H₃SO₄ + O₃.

Das Zink schlägt sich an der Kathode nieder und kann von dort entfernt v/erden. Wie aus der Gleichung ersichtlich, bildet sich während der Elektrolyse Schwefelsäure, die nach der Elektrolyse in der aus den Zellen abfliessenden Flüssigkeit vorhanden ist. Der Säuregehalt und der Ursprung dieser Flüssigkeit aus den elektrolytischen Zellen erklärt den Namen "Zellensäure", mit dem diese Flüssigkeit im allgemeinen bezeichnet wird.

Die Elektrolyse beginnt im allgemeinen mit einer neutralen Zinksulfat-Lösung mit einem Gehalt von etwa 120 bis 220 g Zink je Liter. Die Zellensäure enthält im allgemeinen 100 bis 300 g

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Schwefelsäure je Liter und 30 bis 70 g Zink je Liter. Daraus folgt, dass während der Elektrolyse nicht die Gesamtmenge an Zink an der Kathode niedergeschlagen wird.

Da die Röstblende im allgemeinen nicht nur aus reinem Zinkoxid besteht, ist das Verfahren nicht ganz so einfach. Die in der Röstblende vorhandenen Verbindungen können in folgende Gruppen eingeteilt werden:

1. Zinkverbindungen, die in Schwefelsäure leicht löslich sind, vor allem Zinkoxid und in der Blende bereits vorhandenes Zinksulfat.

2. Zinkverbindungen, die in Schwefelsäure weniger leicht löslich sind, d.h. Verbindungen, die nur in ziemlich starker Schwefelsäure bei erhöhter Temperatur löslich sind. Hauptverbindung dieser Art ist Zinkferrit der Formel ZnO.Fe^O-. Durch die herkömmlichen Röstverfahren wird praktisch das gesamte in dem Zinkblendekonzentrat vorhandene Eisen in Zinkferrit umgewandelt.

3. Verbindungen, die in Schwefelsäure nicht löslich sind, z.B. Bleisulfat, Silberchlorid, Siliciumdioxid und Calciumsulfat.

4. Verbindungen (jedoch keine Zinkverbindungen), die in Schwefelsäure löslich sind, z.B. Verbindungen von Kobalt, Kupfer, Cadmium, Strontium, Arsen, Magnesium oder Mangan.

Während der Laugung verursachen die unter 1), 3) und 4) ange-

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führten Verbindungen keine Probleme, da die unter 1) angeführten Verbindungen sich leicht auflösen, die unter 3) angeführten Verbindungen sich nicht auflösen und als "Laugerückstand" entfernt werden.

Die unter 4) angeführten Verbindungen lösen sich auf und befinden sich dann in der Zinksulfat-Lösung. Verbindungen einiger Elemente (z.B.. Magnesium und Mangan) stören die Elektrolyse nur wenig, wogegen andere Verbindungen (z.B. von Kobalt, Kupfer, Cadmium, Strontium oder Arsen) sehr störend sind. Aus diesem Grund wird zwischen der Laugung und der Elektrolyse im allgemeinen eine Reinigungsstufe eingeführt, um diese störenden Verbindungen aus der Zinksulfat-Lösung zu entfernen. Diese Reinigungsstufe ist an sich bekannt, ausserdem spielen die unter 4) angeführten Verbindungen nur eine unbedeutende Rolle.

Die Probleme bei der Laugung verursachen die unter 2) angeführten Verbindungen. Wird die Laugung unter relativ milden Bedingungen durchgeführt, so dass das Zinkoxid sich auflöst und das Zinkferrit nicht, so enthalten die nach der Laugung zurückbleibenden Feststoffe (der "Laugerückstand") noch Zink, die "Laugungswirkung" (d.h. der Prozentsatz an Zink,

ist das in der Röstblende vorhanden war und gelöst wurde)/relativ niedrig. V7ird die Laugung unter strengeren Bedingungen durchgeführt, so dass sich sowohl das Zinkoxid wie das Zinkferrit auflösen, gemäss folgender Gleichung

ZnO₁Pe₂O₃ + 4 H₃SO₄ > ZnSO₄ + Fe₃(SO₄J₃ + 4 H₃O,

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so erhält man eine Lösung, die zusätzlich zum Zink eine
relativ grosse Menge an Eisen enthält. Eine für die Elektrolyse bestimmte Zinksulfat-Lösung sollte jedoch nur eine geringe Menge an Eisen enthalten.

Bisher war es üblich, die Laugung unter Bedingungen durchzuführen, bei denen sich nur eine minimale Menge an Zinkferrit löst. Das erreicht man dadurch, dass man die Laugung bei einem geringen Säuregrad durchführt (z.B. bei einem pH-Wert von etwa 4 oder höher). Diese Laugung wird als "neutrale Laugung" bezeichnet, als Säure wird Zellensäure verwendet. Bei der
Neutralisation dieser Säure mit Zinkoxid enthält die entstandene Zinksulfat-Lösung automatisch die für die Elektrolyse gewünschte Zinksulfat-Konzentration. Bei dem genannten niedrigen Säuregrad fällt eine geringe Eisenmenge, die trotzdem gelöst war, als Hydroxyd aus. Das Eisen sollte deshalb in der dreiwertigen und nicht in der zweiwertigen Form vorliegen. Zu
diesem Zweck wird oft ein Oxydationsmittel zugefügt (im allgemeinen Luft, gelegentlich Mangan oder sogar Kaliumpermanganat),

Die neutrale Laugung wird im allgemeinen bei Raumtemperatur
oder etwas höherer Temperatur (im allgemeinen jedoch nicht
höher als etwa 60 bis 70 C) durchgeführt, wobei jedoch gelegentlich die höhere Temperatur für die Ausfällung des Eisens günstig ist. Die neutrale Laugung kann kontinuierlich oder
diskontinuierlich, in einer oder mehreren Stufen, durchgeführt werden, wobei bei der diskontinuierlichen Arbeitsweise gelegentlich nach dem Gegenstromprinzip verfahren wird.

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Nach der neutralen Laugung (bei einem Mehrstufenverfahren gegebenenfalls nach jeder Stufe) wird eine Feststoff/Flüssig-Trennung nach jedem bekannten Verfahren durchgeführt, im allgemeinen jedoch unter Verwendung von einem oder mehreren "Eindickern". Diese Eindicker sind Behälter, in di.e_- das Feststoff/Flüssig-Gemisch eingeführt wird und in denen sich die Feststoffe absetzen. Am oberen Ende des Eindickers wird klare Flüssigkeit als Überlauf abgezogen. Vom Boden des Eindickers wird eine Feststoffaufschlämmung in Flüssigkeit abgezogen. Die Tatsache, dass eine Aufschlämmung abgezogen wird, bedeutet, dass die Feststoff/Flüssig-Trennung nicht vollständig ist. Das hat jedoch den praktischen Vorteil, dass die Aufschlämmung als Flüssigkeit weitergeleitet oder gepumpt werden kann. Natürlich kann man nach dem Eindicker eine weitere Trennung durchführen, z.B. durch Filtern oder Zentrifugieren der Aufschlämmung, vor allem dann, wenn eine Komponente der Aufschlämmung wertlos ist (z.B. Feststoffe, die verworfen werden), wogegen die andere Komponente brauchbar ist (z.B. die Flüssigkeit, die weiter verwertet und in das Verfahren zurückgeführt wird).

Die nach der Feststoff/Flüssig-Trennung erhaltene Flüssigkeit ist die gewünschte wässrige Zinksulfat-Lösung. Die Feststoffe sind der Laugungsrückstand aus der neutralen Laugung.

Dieser Laugungsrückstand enthält die oben unter 3) angeführten unlöslichen Verbindungen, das nicht gelöste Zinkferrit und etwas Zinkoxid, da es während der neutralen Laugung im allge-

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immer .
meinen fast/unmöglich ist_f das in der Röstblende vorhandene Zinkoxid quantitativ aufzulösen. Der Laugerückstand enthält ausserdem etwas Eisenhydroxyd, das während der neutralen Laugung ausgefällt wurde.

Früher beendete die neutrale Laugung das Laugeverfahren, der Laugerückstand wurde entfernt.

das
Obwohl es möglich ist,/Zinkferrit durch Laugen unter strengeren Bedingungen aufzulösen, bedeutet dies zur gleichen Zeit eine ziemlich grosse Menge an aufzulösendem Eisen. Wird dieses Eisen als Eisenhydroxyd ausgefällt, so erhält man eine grosse Menge eines voluminösen Niederschlags, dessen Trennung von der Flüssigkeit praktisch unüberwindliche Schwierigkeiten bietet. Es wurden dann Verfahren gefunden, um das Eisen aus Lösungen, die zusätzlich zum Zink eine grosse Menge an Eisen enthalten,selektiv auszufällen, und zwar in Form eines Niederschlags, der von der Flüssigkeit leicht abzutrennen ist. Eines dieser Verfahren ist die selektive Fällung des Eisens als Jarosit (vgl. G. Steintveit in "Erzmetall", Band 23, Seiten 532 bis 539 (197O)). Nun wird der Laugerückstand aus der

mit
neutralen Laugung so stark/Schwefelsäure behandelt, dass sich das Zinkferrit(und natürlich das in dem Rückstand auch vorhandene Zinkoxid und Eisenhydroxyd ) auflöst. Der Laugerückstand wird dann bei erhöhter Temperatur (im allgemeinen 80 bis 100 c , vorzugsweise etwa 95 C) mit einem überschuss an ziemlich starker Schwefelsäure behandelt. Gemäss der Literaturstelle sollte die Säure etwa 180 bis 250 g Schwefelsäure je

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Liter enthalten, in der Praxis reicht es jedoch aus, Schwefelsäure mit einem Gehalt von 130 bis 250 g Säure je Liter zu verwenden. Deshalb kann man Zellensäure verwenden, die man gegebenenfalls mit frischer Schwefelsäure verstärkt. Am Ende der Behandlung sollte die Flüssigkeit immer noch stark sauer sein, d.h. sie sollte theoretisch etwa 80 bis 120 g SChwefeisäure je Liter enthalten, in der Praxis sind jedoch etwa 40 bis 120 g Schwefelsäure je Liter geeignet. Diese Behandlung ist als "heisse saure Laugung" bekannt, eine Bezeichnung, die sich aus der hohen Temperatur und dem Säuregrad der Laugung erklärt. Im allgemeinen werden die neutrale Laugung und die heisse saure Laugung entweder kontinuierlich oder diskontinuierlich, in einer oder mehreren Stufen, durchgeführt.

An die heisse saure Laugung schliesst sich wie bei der neutralen Laugung eine Feststoff/Flüssig-Trennung an. Die Feststoffe werden als Laugerückstand entfernt. Die Flüssigkeit enthält die gelösten Zink- und Eisensulfate sowie nicht verwendete überschüssige Schwefelsäure.

Die Flüssigkeit wird nun der "Jarositfällung" unterworfen, in der das Eisen selektiv als Jarosit bei erhöhter Temperatur (etwa die gleiche Temperatur wie bei der heissen sauren Laugung) ausgefällt wird. Da Jarosit die Formel X₂^^e6 ^iSCV 4 ^i0H) 12-^ hat, in der X ein Ammonium- oder Alkalimetallion ist, müssen dem Medium während der Fällung Ammonium- oder Alkalimetallionen zugesetzt werden, z.B. in Form eines Salzes oder einer

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Base. Ammoniumionen werden in Form von Ammoniak gemäss folgender Gleichung zugesetzt:

₂₄J₃ + 2 NH₄OH + 10 H₃O )- (NH₄) ₂^Fe₆ (SO₄J₄ (OH) ^₂

Um die Flüssigkeit nicht unnötigerweise zu verunreinigen, werden nicht mehr Ammonium- oder Alkalimetallionen zugesetzt, als für die Bildung des Jarosits notwendig sind. Man kann aber auch weniger als die äquivalente Menge verwenden, ein Teil des Eisens fällt dann als Verbindung der Formel (H₃O)₃ZFe₆ (SO₄J₄ (OH)₁₂_7 aus,- die Fällung erfolgt jedoch etwas langsamer.

Aus der Gleichung ist ersichtlich, dass während der Reaktion Schwefelsäure entsteht. Die Flüssigkeit enthält ausserdem die überschüssige, während der heissen sauren Laugung nicht verwendete »Schwefelsäure. Diese Gesamtmenge an Schwefelsäure ist für eine gute Jarosit-Fällung zu gross. Um eine schnelle und möglichst vollständige Fällung des Eisens als Jarosit zu erhalten (und folglich einen möglichst geringen Eisengehalt in der Restflüssigkeit zu erhalten) wird im allgemeinen sicher gestellt, dass der End-pH-Wert der Fällung etwa 1,0 bis 1,5 beträgt, obwohl es möglich ist, bei einem etwas höheren Endsäuregrad zu arbeiten, je nach verfügbarer Zeit und/oder erlaubtem Eisengehalt in der Restflüssigkeit. Auf jeden Fall ist es notwendig, dem Medium ein Neutralisationsmittel zuzusetzen. Um grössere Säureverluste zu vermeiden, wird eine basische Zinkverbindung verwendet. Reines Zinkoxid wäre ideal, da es jedoch zu teuer ist, wird in der Praxis Röstblende verwendet.

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Gelegentlich wird die Jarosit-Fällung in zwei Teile aufgetrennt, nämlich in eine "Vorneutralisation" und in die "eigentliche Jarosit-Fällung". In der Vorneutralisation wird ein Teil der als Neutralisationsmittel verwendeten Röstblende der Flüssigkeit zugegeben und auf diese Weise der pH-Wert fast bis an den gewünschten Wert gebracht. In der eigentlichen

/werden
Jarosit-Fällung / der Rest der benötigten Röstblende und die Ammonium- oder Alkalimetallionen zugesetzt.

Nach der Jarosit-Fällung folgt eine weitere Feststoff-Flüssig-Trennung. (Wird die Jarosit-Fällung in eine Vorneutralisation und eine eigentliche Jarosit-Fällung aufgetrennt, so kann man natürlich nach jeder Stufe eine Feststoff-Flüssig-Trennung durchführen, wobei dann der Rückstand aus der Vorneutralisation in die heisse saure Laugung zurückgeführt werden kann.)

Die dabei erhaltene Flüssigkeit ist eine wässrige Ziiiksulfat-Lösung, die wegen des pH-Werts der Jarosit-Fällung noch etwas Säure enthält. Diese Flüssigkeit wird im allgemeinen der neutralen Laugung zugeführt, wo die Säure neutralisiert wird.

Die Feststoffe sind als "Jarosit-Rückstand" bekannt. Dieser Rückstand enthält nicht nur den ausgefällten Jarosit sondern auch andere Bestandteile, die aus der als Neutralisationsmittel zugesetzten Röstblende stammen. Aus dieser Röstblende löst sich nur das Zinkoxid (und das auch nicht quantitativ) während der Jarosit-Fällung, das in der Röstblende vorhandene

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Zinkferrit sowie andere unlösliche Bestandteile bleiben ungelöst und finden sich deshalb in dem Jarositrückstand wieder.

Wie von Steintveit vorgeschlagen, kann man die Laugungswirkung dadurch verbessern, dass man diesen Jarositrückstand wieder mit Schwefelsäure behandelt, um die Zinferrite aufzulösen. Diese "saure Jarositwäsche" wird unter etwas milderen Bedingungen als die heisse saure Laugung durchgeführt.

Nach der Feststoff-Flüssigtrennung erhält man einen praktisch zinkfreien Rückstand, der entfernt wird, und eine saure Flüssigkeit, die Eisen- und Zinksulfate enthält. Aus dieser Flüssigkeit muss das Eisen entfernt werden, -was man am besten dadurch erreicht, dass man die Flüssigkeit der Jarosit-Fällung wieder zuführt.

Auf diese Weise erreicht man (zumindest theoretisch), dass kein Rückstand, der noch lösliches Zink enthält, aus dem Verfahren entfernt wird.

In Fig. 1 wird das am weitesten entwickelte bekannte Verfahren zur Laugung von Röstblende als kontinuierliches Verfahren dargestellt. Die neutrale Laugung wird mit I bezeichnet und der Einfachheit halber als Einstufenverfahren dargestellt. Dieser neutralen Laugung wird über 1 frische Röstblende, über 2 Schwefeisäure und über 3 Luft zugeführt. Das Produkt dieser neutralen Laugung gelangt über 4 zu einem Eindicker II, in dem die Trennung in eine Zinksulfat-Lösung und eine Feststoff-

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aufschlämmung erfolgt. Die Zinksulfat-Lösung wird über 5 als Überlauf aus dem Eindicker II entfernt. Die Aufschlämmung wird vom Boden des- Eindickers II über 6 in die heisse saure Laugung III geführt, die wiederum der Einfachheit halber als Einstufenverfahren dargestellt ist. über 7 wird Schwefelsäure zugeführt, das Produkt der heissen sauren Laugung III gelangt über 8 in einen Eindicker IV, wo eine Trennung in Flüssigkeit und eine Feststoffaufschlämmung erfolgt. Die Flüssigkeit wird über 9 als Überlauf entfernt und gelangt in die Jarosit-Fällung V, die der Einfachheit halber als Einstufenverfahren dargestellt ist. Vom Boden des Eindickers IV gelangt die Aufschlämmung in ein Filter VI, wo sie in Feststoffe und Flüssigkeit aufgetrennt wird. Die-abgetrennten Feststoffe werden auf dem Filter mit Wasser, das über 11 eingespeist wird, gewaschen und dann-über 12 entfernt. Die aus dem Filter abfliessende Flüssigkeit wird über 13 der Jarosit-Fällung V zugeführt. Die Jarosit-Fällung V erhält Ammoniak. über 14 und Röstblende über 15. Das Produkt der Jarosit-Fällung gelangt über 16 zu einem Eindicker VII, wo die Trennung in eine Flüssigkeit und eine Feststoffaufschlämmung erfolgt. Der überlauf aus dem Eindicker VII wird über 17 in die neutrale Laugung zurückgeführt. Die Aufschlämmung wird vom Boden des Eindickers VII über 18 einer sauren Jarositwäsche VIII zugeführt, die der Einfachheit halber als Einstufenverfahren dargestellt ist. Die Schwefelsäure wird über 19 zugeführt. Das Produkt dieser sauren Jarositwäsche gelangt über 20 zu einem Eindicker IX,wo die Trennung in eine Flüssigkeit und eine Feststoffaufschlämmung erfolgt. Der überlauf dieses Eindickers

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IX wird über 21 entfernt. Die Aufschlämmung gelangt vom Boden des Eindickers IX über 22 zu einem Filter X, v/o die Aufschlämmung in Feststoffe und Flüssigkeit aufgetrennt wird. Die Feststoffe werden auf dem Filter mit Wasser, das über 23 eingespeist wird, ein zweites Mal gewaschen und dann über 24 entfernt. Die Gesamtmenge der vom Filter abfliessenden Flüssigkeit wird über 25 mit der Flüssigkeit aus 21 vereinigt und gelangt über 26 zur Jarosit-Fällung V zurück.

Die in diesem Verfahren verwendete Schwefelsäure ist Zellensäure, wobei jedoch die Zugabe von frischer Schwefelsäure (oder von Sulfationen in jeder anderen Form) notwendig ist, um das Sulfatgleichgewicht des Systems aufrechtzuerhalten, da Sulfat (in Form von Jarosit) ständig aus dem System entfernt wird. Frische konzentrierte Schwefelsäure wird am besten in die heisse saure Laugung eingeführt.

Es wurde nun festgestellt, dass es möglich ist, die saure Jarositwäsche zu unterlassen und trotzdem die gleiche Lau-

gungswirkung zu erreichen, vorausgesetzt die gesamte Jarosit-Fällung wird in die heisse saure Laugung zurückgeführt. Die im Jarositrückstand vorhandenen Zinkverbindungen lösen sich während der heissen sauren Laugung auf. Der Jarosit selbst löst sich nur zu einem sehr geringen Ausmass wieder auf, so dass der weitaus grössere Anteil an Jarosit mit dem Rückstand entfernt werden kann. Es wurde festgestellt, dass die Anwesenheit von geringen Mengen anderer verunreinigender Metalle keine Schwierigkeiten macht.

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Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Zinksulfat-Lösung für die elektrolytische Herstellung von Zink durch neutrale Laugung und heisse saure Laugung von Röstblende, Ausfällen des Jarosits und Feststoff-Flüssigtrennung nach jeder Stufe, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man den Rückstand der Jarositfällung in die heisse saure Laugung zurückführt.

Das erfindungsgemässe Verfahren ist schematisch in Fig. 2 dargestellt, wobei die für Fig. 1 gegebenen Erklärungen sich auch auf diese Figur beziehen.

Eine v/eitere Verbesserung des Verfahrens kann man dadurch erreichen, dass man den Rückstand der neutralen Laugung nicht der heissen sauren Laugung, sondern der Jarosit-Fällung zuführt. Diese Verbesserung ist in Fig. 3 dargestellt, die Erklärungen für Fig. 1 gelten auch für diese Figur. Diese Verbesserung beruht auf der Tatsache, dass der Rückstand der neutralen Laugung immer noch Zinkoxid und etwa Eisenhydroxid enthält. Führt man diese Verbindungen nicht (wie in Fig. 2) der heissen sauren Laugung zu, so benötigt man in der heissen sauren Laugung der Fig. 3 weniger Schwefelsäure als in Fig. Durch Einbringung dieser Verbindungen in die Jarosit-Fällung benötigt diese weniger frische Röstblende als Neutralisationsmi ttel. Das wiederum führt dazu, dass durch den Kreislauf III-IV-V-VII der Fig. 3 weniger Flüssigkeit läuft als in dem entsprechenden Kreislauf der Fig. 2, so dass die in Fig. 3 benötigte Anlage kleiner und somit billiger ist.

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In Fig. 4 ist das Verfahren der Fig. 3 auf andere V7eise dargestellt, die Einfachheit des Verfahrens ist deutlicher.

Aus fuhrungsbeispiel

Gemäss der Fig. 3 oder 4 werden der neutralen Laugung (6O°C, mittlere Verweilzeit 2 Stunden) über Leitung 1 22,8 Tonnen/Stunde Röstblende, die 59 Gewichtsprozent Zink, 11 Gewichtsprozent Eisen und 1,8 Gewichtsprozent Sulfat enthält, über Leitung 2 72,7 m /Stunde Zellensäure, die 159 g Schwefelsäure/Liter und 52 g Zink/Liter enthält, und 25 m /Stunde Zink enthaltende Flüssigkeit aus verschiedenen Teilen der Zinkanlage, die 53,1 g Schwefelsäure/Liter und 100 g Zink/Liter enthält, sowie über Leitung 3 Luft zugeführt.

Der überlauf aus dem Eindicker II wird über Leitung 5 in einer Menge von 200 m /Stunde als neutrale Zinksulfat-Lösung mit einem Gehalt von 139,5 g Zink/Liter entfernt. Über Leitung 6 wird vom Boden des Eindickers II eine Aufschlämmung abgezogen, die aus 30 m /Stunde Flüssigkeit und 12152 kg/Stunde Feststoff besteht. Diese Feststoffe enthalten 29,6 Gewichtsprozent Zink und 22,55 Gewichtsprozent Eisen. Diese Aufschlämmung wird der .. Jarosit-Fällung V (95°C, mittlere Verweilzeit 228 Minuten) zugeführt, über Leitung 14 werden 200 kg/Stunde Ammoniak (in Form von Gas) und über Leitung 15 7 Tonnen/Stunde Röstblende eingespeist.

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Als Überlauf des Eindickers VII werden über Leitung 17 145 ir. / Stunde saure Zinksulfat-Lösung, die 11Og Zink/Liter, 6,5 g Schwefelsäure/Liter und 1 g Eisen(III)/Liter und 0,6 g Eisen-(II)/Liter enthält, in die neutrale Laugung zurückgeführt. Vom Boden des Eindickers VII wird über Leitung 18 eine Aufschlämmung, die 40 m /Stunde Flüssigkeit und 18270 kg/Stunde Feststoffe enthält, abgezogen. Diese Feststoffe enthalten 13,79 Gewichtsprozent Zink, 29,20 Gewichtsprozent Eisen und 15,65 Gewichtsprozent Sulfat.

Diese Aufschlämmung wird der heissen sauren Laugung (95°C, mittlere Verweilzeit 180 Minuten) zugeführt, in die 83,3 m / Stunde Zellensäure und 1419 Liter/Stunde frische 96gewichtsprozentige Schwefelsäure über Leitung 7 eingespeist werden.

Als Überlauf des Eindickers IV werden über Leitung 9 87 m / Stunde Flüssigkeit, die 50,8 g Schwefelsäure/Liter, 81,0 g Zink/Liter und 15,7 g Eisen(III)/Liter enthält, der Jarosit-Fällung zugeführt. Vom Boden des Eindickers IV wird über Lei-.tung 10 eine Aufschlämmung, die aus 50 m /Stunde Flüssigkeit und 11500 kg/Stunde Feststoffen besteht, abgezogen. Diese Feststoffe enthalten 1,34 Gewichtsprozent Zink,28,24 Gewichtsprozent Eisen und 24,79 Gewichtsprozent Sulfat.

Diese Aufschlämmung gelangt auf ein Filter VI, wo die abgetrennten Feststoffe durch Sprühen mit 23 m /Stunde Wasser, das über Leitung 11 eingespeist wird, ein zweites Mal gewaschen werden. Über Leitung 12 verlassen 11500 kg/Stunde Feststoffe

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das Verfahren. Diese Feststoffe enthalten 5 m /Stunde Flüssigkeit, die 11,8 g Schwefelsäure/Liter, 28 g Zink/Liter und 6 g Eisen(III)/Liter enthält.

Vom Filter VI gelangen über Leitung 13 68 m /Stunde Flüssigkeit, die 36,5 g Schwefelsäure/Liter, 57,5 g Zink/Liter und 11,1 g Eisen(III)/Liter enthält, zur Jarosit-Fällung zurück.

Die Laugungswirkung beträgt 98,3 %.

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Claims

P^a tentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Zinsulfat-Lösung für die elektrolytische Herstellung von Zink durch neutrale Laugung und heisse saure Laugung von Röstblende, Ausfällen des Jarosits und Feststoff/Flüssigtrennung nach jeder Stufe, dadurch gekennzeichnet, dass man den Rückstand der Jarosit-Fällung in die heisse saure Laugung zurückführt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Rückstand aus der neutralen Laugung der Jarosit-Fällung zuführt.

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OR'GINA INSPECTED