DE2818774C2 - - Google Patents
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
- B03D—FLOTATION; DIFFERENTIAL SEDIMENTATION
- B03D3/00—Differential sedimentation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D12/00—Displacing liquid, e.g. from wet solids or from dispersions of liquids or from solids in liquids, by means of another liquid
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
- B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
- B01D17/04—Breaking emulsions
- B01D17/047—Breaking emulsions with separation aids
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- Removal Of Specific Substances (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Dreiphasensystemen, die aus Metall bzw. wasserun- w>
löslicher Metallverbindung als fester Phase, einer mit Wasser nicht mischbaren organischen Flüssigkeit und
aus Wasser als flüssigen Phasen bestehen. Derartige Systeme bilden sich in Form von Schlämmen, z. B. bei
chemischen und metallurgischen Prozessen sowie in der tr>
Erdölverarbeitung.
Die Abtrennung von Feststoffen aus Suspensionen odex Schlämmen erfolgt üblicherweise durch mechanische Trennung z. B. Sedimentieren, Filtrieren oder
Zentrifugieren. Grundsätzlich ist die Abtrennung der Feststoffteilchen um so schwieriger, je feiner sie sind
und je größer ihre spezifische Oberfläche ist Bei der Sedimentation und der Zentrifugation ist die Sink- bzw.
Abscheidegeschwindigkeit kleiner Teilchen geringer als diejenige größerer Teilchea
Die Abtrennung feiner Feststoffteilchen aus Suspensionen ist besonders schwierig, wenn die flüssige Phase
aus zwei Substanzen gebildet wird, die ineinander nicht löslich sind. Benetzt nämlich die spezifisch leichtere
Flüssigkeit die Feststoffteilchen, so sedimentiert nur ein Teil des Feststoffes mit gegenüber nicht benetzten
Teilchen reduzierter Geschwindigkeit Der größere Teil bleibt in Schwebe oder schwimmt sogar auf der
spezifisch schwereren Flüssigkeit auf. Eine vollständige Abtrennung des Feststoffes aus der Suspension durch
Absetzen ist in diesem Fall nicht möglich.
Zur Trennung von Mehrphasensystemen der eben beschriebenen Zusammensetzung wurden spezielle
Zentrifugen entwickelt Sie haben den Nachteil, daß der zur Sammlung der festen Phase dienende Raum relativ
klein ist, so daß bei größeren Produktionseinheiten, wie
sie in der chemischen Grundstoffindustrie, der Erdölindustrie und der Aufbereitungstechnik üblich sind,
jeweils eine ganze Serie parallelgeschalteter Maschinen erforderlich werden. Schwankt der Schlammanfall im
Produktionsprozeß, so muß der automatisch ablaufende Entleerungs-Füllungszyklus auf die Spitzenwerte des
Schlammanfalls eingestellt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren bereitzustellen, das es gestattet, Mehrphasensysteme der genannten Art ohne Einsatz aufwendiger Maschinen und möglichst in einer einzigen
Vorrichtung zu trennen. Der bei der Trennung anfallende Feststoff soll darüber hinaus hochkonzentriert sein, so daß es nicht erforderlich ist eine weitere
Trennung vom der flüssigen Phase vorzunehmen.
Die Erfindung besteht in einem Verfahren zur Trennung von schlammartigen Dreiphasensystemen,
bestehend aus einem Metall bzw. einer wasserunlöslichen Metallverbindung, einer mit Wasser nicht mischbaren organischen Flüssigkeit und Wasser. Es ist dadurch
gekennzeichnet daß das Dreiphasensystem unter intensiver Mischung in bzw. durch eine Trennzone
geleitet wird, die eine wässrige Lösung enthält, deren Oberflächenspannung oiäs etwa 0,5 N/m größer oder
kleiner ist als die Oberflächenspannung oorg der
organischen Flüssigkeit.
Ein wesentlicher Aspekt des erfindungsgemäßen Verfahrens ist daß die Oberflächenspannung der
wässrigen Lösung in der Trennzone der Oberflächenspannung der organischen Flüssigkeit des Dreiphasensystems angenähert ist
In der Praxis kann die Einstellung der geeigneten Oberflächenspannung der wässrigen Lösung auf verschiedenen Wegen erfolgen, so daß es möglich ist, die
erfindungsgemäße Arbeitsweise unterschiedlichen Bedingungen anzupassen.
So läßt sich die Oberflächenspannung z. B. auf einfachem Wege durch Zusatz von Detergentien zu
Wasser einstellen. Dieses Vorgehen hat den Vorteil, dar
eine neutral reagierende Lösung erhalten wird, die keine Korrosionsprobleme aufwirft. Selbstverständlich können auch Metallsalzlösungen Anwendung finden, wobei
die Oberflächenspannung der Lösung durch die Salzkonzentration variiert wird. Zweckmäßig wählt
man Salze des Metalles, das — gegebenenfalls in Form
einer wasserunlöslichen Verbindung — Bestandteil des Dreiphasensystems ist
Nach einer bevorzugten Ausfühningsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens enthält die Trennzone eine wässrige Lösung, deren pH-Wert
< 5 ist und insbesondere einen Wert von 2 bis 3,5 aufweist. Hierzu setzt man
in der Trennzone eine wässrige Lösung ein, die Substanzen enthält, welche im Sinne einer pH-Wert-Erniedrigung
wirken, also z.B. anorganische oder organische Säuren, wie Salzsäure, Schwefelsäure,
Salpetersäure, Ameisensäure, Essigsäure oder sauer reagierende Salze mehrwertiger starker Säuren, wie
Bisulfate.
Die gegenüber reinem Wasser erhöhte Wasserstoffionenkonzentration führt dazu, daß die Metalle bzw.
wasserunlöslichen Metallverbindungen — zu ihnen zählen insbesondere die Metalloxyde, -Hydroxyde,
-Cxydhydrate und -Carbonate — teilweise in Lösung gehen und eine Herabsetzung der Oberflächenspannung
des Wassers in der Trennzone bewirken.
Die wässrige Lösung in der Trennzone, deren Oberflächenspannung in der Größenordnung jener der
organischen Flüssigkeit zu liegen hat, verdrängt die an den Feststoffteilchen anhaftende, organische Flüssigkeit
und benetzt im Endzustand das Feststoffteilchen vollständig. Die organische Flüssigkeit, die spezifisch
leichter als die wässrige Lösung in der Trennzone ist, schwimmt auf, während die Feststoffteilchen in der
wässrigen Phase absinken.
Die Verdrängung der organischen Flüssigkeit von den Feststoffpartikeln gelingt um so leichter, je geringer
die Differenz der Oberflächenspannung von organischer Flüssigkeit und wässriger Lösung ist Die
Geschwindigkeit und Vollständigkeit der Trennung des Dreiphasensystems in seine Bestandteile ist darüber
hinaus abhängig von der Verweiizeit des Dreiphasensystems in der Trennzone und vom Grad der Mischung
von Dreiphasensystem und Wasser.
Im allgemeinen leitet man ein Volumenteil des Dreiphasensystems in 5 bis 10 Volumteile wässrige
Lösung ein. Um die erfindungsgemäße Arbeitsweise mit technisch vertretbarem Aufwand durchzuführen, hat es
sich als zweckmäßig erwiesen, Verweilzeiten des Dreiphasensystems in der wässrigen Lösung von 5 bis
30 Min., insbesondere von 6 bis 10 Min. einzuhalten. Eine
intensive Mischung des schlammartigen Dreiphasensystems mit dem Wasser in der Trennzone, z. B. durch
Verwirbeln, sorgt dafür, daß die Transportvorgänge bei der Verdrängung der organischen Flüssigkeit von den
Feststoffpartikeln durch die wässrige Phase beschleunigt werden. Die intensive Mischung kann nach
konventionellen Methoden, z. B. durch Rühren, Eindüsen, pulsierende Aufgabe, durchgeführt werden.
Nach dem erfindungsgemiäßen Verfahren können schlammartige Dreiphasensysteme verschiedenster
qualitativer und quantitativer Zusammensetzung verarbeitet werden. Sie haben im allgemeinen pastöse
Konzistenzen, sind zuweilen aber auch voluminös.
Schlammartige Dreiphasensysteme der genannten Art treten bei chemischen und metallurgischen Prozessen
sowie bei der Erdölverarbeitung auf, wenn das Zusammentreffen von organischer Phase und Wasser
zum Ausflocken oder Ausfallen von Metallen oder Metallverbindungen führt. Beispiele hierfür sind chemische
Synthesen, die in Gegenwart von Katalysatoren ablaufen und Hydrierungen ungesättigter organischer
Verbindungen, wie Fettsäuren und deren Ester, sowie Altöle.
Neben Wasser können diese Schlämme Metalle wie Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer, Zink oder sich von diesen
Metallen ableitende wasserunlösliche Verbindungen enthalten. Als organische Verbindungen treten Einsatzstoffe
und Produkte derjenigen Prozesse auf, bei denen die Schlämme entstehen, z. B. mit Wasser nicht
mischbare Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Aldehyde, Ketone, Äther, Säuren, Ester.
Zur praktischen Durchführung des erfindungsgemä-Ben Verfahrens leitet man das schlammartige Dreiphasensystem
in die Trennzone ein, das im einfachsten Fall aus einem zylindrischen Gefäß (Trenngefäß) gegebenenfalls
mit Mischvorrichtungen besteht und das überschüssige wässrige Lösung mit geeigneter Oberflächenspannung
enthält. Das schlammartige Dreiphasensystem wird mit der wässrigen Lösung pulsierend oder
strömungsdynamisch durchmischt. Die wässrige Phase verdrängt die spezifisch leichtere organische Flüssigkeit
von den Feststoffteilchen, die in der Wasserphase absinken, während die organische Flüssigkeit aufschwimmt
Die Trennschicht zwischen organischer Phase und wässriger Phase kann durch einen Siphon
oder eine Standregelung auf konstantem Niveau gehalten werden, so daß auch die Verweilzeit des
Dreiphasensystems in der Trennzone konstant ist
Zum Austragen des abgetrennten, am Boden sich sammeinden Feststoffes können die üblichen mechanischen
Austragsorgane wie Krählwerkzeuge verwendet werden.
Will man mechanische Austragsorgane im Trenngefäß vermeiden, so läßt man den am Boden des
Trenngefäßes befindlichen Feststoff durch einen Austragskonus in einen Sekundärraum übertreten, wo er
gegebenenfalls chemisch oder mechanisch weiterbehandelt werden kann.
Besonders geeignet zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist eine Vorrichtung, die aus
einem oben und unten geschlossenen zylindrischen Gefäß 1 besteht, das an seinem unteren Ende einen
Konus 2 aufweist, einen konischen Einbau 3 mit zylindrischem Durchflußkanal 4 besitzt, der das
zylindrische Gefäß 1 in eine obere Kammer 5 und eine untere Kämmet 6 teilt, in der oberen Kammer ein
konisches und nach unten sich erweiterndes Aufgaberohr 7, das mit einer Zuleitung 8 in Verbindung steht,
enthält, im Bereich der oberen Kammer 5 ein Gasabführungsrohr 9 sowie einen Produktablauf 10, im
Bereich der unteren Kammer 6 einen Wasserablauf 11 und einen Feststoffablauf 12, sowie ein Krählwerk 13
besitzt, das über eine zentrale Welle 14 angetrieben wird. Eine Trennzone 15 wird durch eine beliebig
gestaltete, am Wasserablauf 11 angebrachte Niveauregelung für die wässrige Lösung im Innern des Apparates
aufgebaut
Das schlammartige Dreiphasensystem tritt in freiem Fall durch die Zuleitung 8 in die Trennvorrichtung ein
und gelangt durch das Aufgaberohr 7 in den konischen Teil 3 der oberen Kammer 5, der die wässrige Lösung
enthält und in dem die intensive Durchmischung von w. Dreiphasensystem und wässriger Lösung erfolgt. Der
unlösliche, von der organischen Flüssigkeit befreite Feststoff fällt durch den Durchflußkanal 4 in den Konus
2 der unteren Kammer 6 und wird mit Hilfe des Kraftwerkes 13 in eingedicktem Zustand durch den
'·' Feststoffablauf 12 aus der Trennvorrichtung ausgeschleust.
Die überschüssige wässrige Phase wird über den Wasserablauf H abgeführt, wobei durch eine
konventionelle Standrecelune das Niveau der wässrigen
Phase so eingestellt wird, daß in der sich ausbildenden Trennzone 15 zwischen der Unterkante des Aufgaberohres
7 und der Oberfläche der wässrigen, die für die Trennung des Dreiphasensystems notwendige Verweilzeit
erreicht wird. In der Trennzone liegen nebeneinander wässrige Phase, dispergierter Feststoff und am
Feststoff anhaftende organische Flüssigkeit vor. Die organische Flüssigkeit steigt in der Kammer 5 nach
oben und wird am Produktablauf 10 abgezogen. Mit dem Dreiphasensystem gegebenenfalls in die Vorrichtung
eingeschleuste gasförmige Stoffe können durch das Gasabführungsrohr 9 abgeleitet werden.
im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren beispielhaft an der Aufarbeitung des Rohproduktes der
Oxo-Synthese erläutert.
Bei der Oxo-Synthese, der Umsetzung von Olefinen mit Wasserstoff und Kohlenmonoxid in Gegenwart von
Katalysatoren, erhält man Aldehyde und Alkohole, in denen der Katalysator z. B. Kobalt als Carbonyl oder
Hydrocarbonyl gelöst ist. Zur Abtrennung dieser Metallverbindungen behandelt man das Gemisch,
gegebenenfalls unter Druck, mit Wasser oder Wasserdampf. Dabei scheidet sich das ursprünglich gelöste
Kobalt in Form vom metallischem Kobalt und Kobaltoxid bzw. Kobalthydroxid ab. Es resultiert ein
Dreiphasensystem, das aus organischer Verbindung, Metall bzw. Metallverbindung und Wasser besteht.
Dieses Dreiphasensystem, welches organische Phase und Wasser etwa im Verhältnis 4 :1 und 0,5 bis 5%
Feststoffe enthält, wird in eine Trennzone eingeführt, in der Wasser mit einem pH-Wert von 3 bis 5 vorliegt.
Nach intensiver Mischung des Dreiphasensystems und der wässrigen Lösung tritt nach einer Verweilzeit von
etwa 6 bis iO Minuten eine Auftrennung der Mischphase in ihre Komponenten ein, wobei die organische Phase
nach oben steigt und die Metallphase nach unten absinkt. Der sich am Boden sammelnde Feststoff wird
mit Hilfe mechanischer Transportvorrichtungen ausgetragen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (8)
1. Verfahren zur Trennung von schlammartigen Dreiphasensystemen bestehend aus einem Metall
bzw. einer wasserunlöslichen Metallverbindung, einer mit Wasser nicht mischbaren organischen
Flüssigkeit und Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß das Dreiphasensystem unter
intensiver Mischung in bzw. durch eine Trennzone geleitet wird, die eine wässrige Lösung enthält,
deren Oberflächenspannung au* etwa 0,5 N/m größer oder kleiner ist als die Oberflächenspannung aorg
der organischen Flüssigkeit
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenspannung der wässri-
gen Lösung durch Zusatz von Detergentien auf den gewünschten Wert eingestellt wird.
3 "rfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzei' , daß die Oberflächenspannung der wässrigen >sung durch Zusatz eines Salzes bzw.
Sah ..rasches auf den gewünschten Wert eingestellt wirt-,
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennzone eine wässrige Lösung
enthält, deren pH-Wert < 5 ist
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet daß der pH-Wert der wässrigen
Lösung in der Trennzone 2 bis 3,5 beträgt
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet daß 1 Volumenteil des Dreiphasensystems in 5 bis 10 Volumenteile der wässrigen
Lösung eingeleitet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet daß das Dreiphasensystem in der
Trennzone mit einer Verweilzeit von 5 bis 30 Minuten, insbesondere 6 bis 10 Minuten, verbleibt
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 7 bestehend aus einem oben und
unten geschlossenen zylindrischen Gefäß (1), das an seinem unteren Ende einen Konus (2) aufweist, einen
konischen Einbau (3) mit zylindrischem Durchflußkanal (4) besitzt, der das zylindrische Gefäß in eine
obere Kammer (5) und eine untere Kammer (6) teilt
in der oberen Kammer ein zentral konisch nach
unten sich erweiterndes Aufgaberohr (7), das mit einer Zuleitung (8) in Verbindung steht enthält, im
Bereich der oberen Kammer (5) ein Gasabführungsrohr (9) sowie einen Produktablauf (10) und im
Bereich der unteren Kammer (6) mit einem Wasserablauf (11), der durch eine geeignete
Niveauregelung den Aufbau einer Trennzone (15) erlaubt, einen Feststoff-Ablauf (12) und einem
Krählwerk (13), das über eine zentrale Welle (14) angetrieben wird, ausgestattet ist.
55
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2818774A DE2818774B1 (de) | 1978-04-28 | 1978-04-28 | Verfahren und Vorrichtung zur Trennung von schlammartigen Dreiphasensystemen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2818774A DE2818774B1 (de) | 1978-04-28 | 1978-04-28 | Verfahren und Vorrichtung zur Trennung von schlammartigen Dreiphasensystemen |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2818774B1 DE2818774B1 (de) | 1979-01-04 |
DE2818774C2 true DE2818774C2 (de) | 1979-08-30 |
Family
ID=6038290
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2818774A Granted DE2818774B1 (de) | 1978-04-28 | 1978-04-28 | Verfahren und Vorrichtung zur Trennung von schlammartigen Dreiphasensystemen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2818774B1 (de) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4959160A (en) * | 1987-04-15 | 1990-09-25 | Iscor Limited | Process for the treatment of contaminated emulsion |
DE4301825A1 (de) * | 1993-01-23 | 1994-07-28 | Josef Dipl Ing Merai | Verfahren und Vorrichtung zum Eindicken einer Suspension |
-
1978
- 1978-04-28 DE DE2818774A patent/DE2818774B1/de active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2818774B1 (de) | 1979-01-04 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: HOECHST AG, 6230 FRANKFURT, DE |