DE2816693C2 - - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur
Herstellung von Schwefelhexafluorid hoher Reinheit aus den
Elementen und eine Vorrichtung zur Durchführung des
Verfahrens.
Schwefelhexafluorid ist ein chemisch inertes Gas, das
aufgrund seiner Isoliereigenschaften in Schaltungen von
Hochspannungsleitungen, in Transformatoren und in Radar- und in
elektronischen Geräten verwendet wird.
Um für die genannten Zwecke brauchbar zu sein, muß das
Schwefelhexafluorid in hoher Reinheit vorliegen.
Die bekannten Verfahren zur Herstellung von Schwefelhexafluorid
basieren auf der direkten Umsetzung von Fluor und
Schwefel oder von Fluor und Schwefelverbindungen (wie zum
Beispiel Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff). Die
letztgenannten Verfahren sind jedoch nicht konkurrenzfähig
wegen des übermäßig hohen Verbrauchs an elektrolytisch
gebildetem Fluor.
Die auf der direkten Umsetzung der Elemente basierenden
Verfahren unterscheiden sich hinsichtlich der Schwefelzufuhr
zur Reaktion, das heißt, die Unterschiede liegen darin, daß
der Schwefel in flüssiger oder in Gasphase zugeführt wird.
Die Verwendung von Schwefel in flüssiger Phase führt im
allgemeinen dazu, daß nicht vollständig fluorierte
Verbindungen wie zum Beispiel S₂F₂, SF₄ oder S₂F₁₀ in beträchtlichen
Mengen entstehen, wodurch die Ausbeute an Schwefel
hexafluorid gesenkt wird.
Die Verwendung von flüssigem Schwefel beinhaltet auch einen
weiteren Nachteil: Das auf diese Weise erhaltene Hexafluorid
enthält Schwefeldampf, der beim Sublimieren zur Verstopfung
der vom Reaktor ableitenden Leitungen führt.
Bei der Verwendung von Schwefel in Dampfzustand wird der
Mengenanteil der nicht vollständig fluorierten Verbindungen
herabgesetzt, so daß es gelingt, die Umsetzung bei schwachem
Fluorüberschuß durchzuführen.
Auch in diesem Fall jedoch besteht das Problem der Regulierung
des Schwefeldampfes, das zu technischen Schwierigkeiten,
wie zum Beispiel Verstopfungen durch Sublimation an
den kältesten Stellen der Anlage führen kann.
Ziel der Erfindung ist daher die Bereitstellung eines Verfahrens
zur Herstellung von Schwefelhexafluorid aus Fluor und Schwefel
in Gasphase, durch welches die mit der Regulierung des Schwefeldampfs
verbundenen Schwierigkeiten überwunden werden. Das
angestrebte Verfahren soll in technischem Maßstab durchführbar
sein.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man der Reaktionskammer elementares
Fluor durch die Löcher einer Lochplatte aus Metall, die bei
30 bis 70°C gehalten wird, und den Schwefel durch die Düse
eines Brenners zuführt, letzteren in einem mit Schwefel
gesättigten, auf die Fluormenge eingestellten Inertgasstrom, der erhalten wurde durch Hindurchleiten
des Inertgases durch geschmolzenen Schwefel von 250
bis 500°C und anschließende Überhitzung bei 300 bis 550°C,
und einen Strom aus dem gleichen Inertgas zwischen der Metallplatte
und dem Brenner so zuführt, daß die beim Kontakt
von Schwefel und Fluor entstehende Flamme von der Düse
entfernt gehalten wird. Das bei der Reaktion gebildete
Hexafluorid wird dann in an sich bekannter Weise gereinigt.
Als Inertgas kann man das bei der Umsetzung entstandene
Schwefelhexafluorid verwenden, das man zu diesem Zweck
teilweise im Kreislauf führt, und zwar direkt oder nach
vorgängiger Reinigung.
Die Erfindung wird anhand des Diagramms von Fig. 1 näher
erläutert:
Ein Strom aus elementarem Fluor wird bei 4 in den Boden des Reaktors R eingeleitet, während am Kopf des Reaktors das Hexafluorid abzieht, das einem normalen Reinigungsverfahren zugeführt wird. Man kann durch Leitung (6) nur einen Teil des Hexafluorids zur Reinigung abziehen, während der Rest durch Leitung (8) im Kreislauf geführt und in zwei Ströme unterteilt wird: Strom (1), der in die Sättigungsvorrichtung S eintritt und dort mit Schwefeldämpfen gesättigt wird, und Strom (2), der direkt dem Boden des Reaktors R zugeleitet wird. Der Sättigungsvorrichtung S wird der Schwefel über Leitung (5) zugeführt, während durch Leitung (3) das mit Schwefeldämpfen gesättigte Hexafluorid in den Reaktor R gelangt.
Ein Strom aus elementarem Fluor wird bei 4 in den Boden des Reaktors R eingeleitet, während am Kopf des Reaktors das Hexafluorid abzieht, das einem normalen Reinigungsverfahren zugeführt wird. Man kann durch Leitung (6) nur einen Teil des Hexafluorids zur Reinigung abziehen, während der Rest durch Leitung (8) im Kreislauf geführt und in zwei Ströme unterteilt wird: Strom (1), der in die Sättigungsvorrichtung S eintritt und dort mit Schwefeldämpfen gesättigt wird, und Strom (2), der direkt dem Boden des Reaktors R zugeleitet wird. Der Sättigungsvorrichtung S wird der Schwefel über Leitung (5) zugeführt, während durch Leitung (3) das mit Schwefeldämpfen gesättigte Hexafluorid in den Reaktor R gelangt.
Statt das Hexafluorid direkt im Kreislauf zu führen, kann man
auch gereinigtes Hexafluorid verwenden, das bereits unter
Druck stehend in den Kreislauf durch Leitung (9) eingeführt
wird.
Fig. 2 zeigt eine Vorrichtung zur praktischen Ausführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens. Durch Leitung (4) gelangt das
elementare Fluor in die ringförmige Kammer (G), aus welcher
es durch die Löcher (H) in der Metallplatte (A) in die kegelstumpfförmig
ausgebildete Reaktionskammer (I) gelangt.
Die Metallplatte besteht aus einem Material mit guter
Wärmeleitfähigkeit und guter chemischer Beständigkeit. Als
besonders geeignetes Material erwies sich Messing.
Die Löcher der Lochplatte sind konzentrisch in bezug auf die
Eintrittsstelle des Schwefels (F) und in geringem Abstand
voneinander angeordnet, um eine Verteilung zu erzielen, die
einer kontinuierlichen Linie so nahe als möglich kommt. Sie
sind ferner derart angebracht, daß ihre Achse mit der
horizontalen Oberfläche der Platte einen Winkel zwischen 20 und
45° bildet, wodurch vermieden wird, daß sich vom Fluor
mitgerissene feste Substanzen auf der kalten Wanderung der Reaktionskammer
niederschlagen.
Die Metallplatte (A) wird bei einer niedrigen Temperatur
zwischen 30 und 70°C gehalten, und zwar durch Leitung über
eine Metallscheibe (E), die zum Beispiel aus Weichkupfer
besteht und sich zwischen der Platte und der Reaktionskammer
befindet.
Das im Kreislauf befindliche Hexafluorid, das, wie bereits
erwähnt, das direkte Produkt der Reaktionskammer oder das
Produkt einer weiteren Reinigung sein kann, wird in die zwei
Ströme 2 und 3 zerlegt.
Da stets unter schwachem Fluorüberschuß gearbeitet wird,
um die Bildung unterfluorierter Verbindungen zu vermeiden,
muß man bei der Regulierung von Strom (3) den im Endprodukt
vorhandenen überschüssigen Fluor in Betracht ziehen. Dieser
Strom, entstanden durch Sättigung mit Schwefeldämpfen bei
einer Temperatur von 250 bis 500°C, und vorzugsweise von
360 bis 400°C, und Überhitzung bei 300 bis 550°C, und
vorzugsweise bei 400 bis 440°C, wird durch einen Block (C)
aus korrosionsbeständigem Material guter Wärmeleitfähigkeit,
zum Beispiel aus "Inconel 600" oder "Hastelloy C" oder "Hastelloy B",
der über der Sättigungstemperatur von Schwefelhexafluorid
mit Schwefeldämpfen, das heißt bei 300 bis 550°C gehalten
wird, dem Reaktor zugeführt.
Aus dem Block (C), der sich in der Mitte der Bodenplatte
befindet, erreicht der Strom (3) durch die Düse (B) aus
gleichem Material wie Block (C), welche in den Block eingeschraubt
und bei gleicher Temperatur wie der Block (C)
gehalten wird, damit sich kein Schwefel auf den kalten Wänden
abscheidet, die Reaktionskammer.
Zwecks besserer Korrosionsbeständigkeit gegenüber Fluor kann
die Außenseite der Düse aus Nickel, Monelmetall oder Palladium
bestehen oder mit einer Schicht anorganischer Fluoride
wie zum Beispiel Calciumfluorid beschichtet sein.
Der Strom (2), der zwischen der Düse und der Bodenplatte
eingeführt wird, muß die gleiche Temperatur wie Strom (3)
besitzen, damit die Düse (B) nicht abgekühlt wird. Er dient dazu,
die Flamme von der Düse entfernt zu halten, damit diese von
der Hitze der Flamme nicht beschädigt wird.
Die Gesamtanordnung aus Block (C) und Düse (B) wird, wie
bereits erwähnt, bei einer Temperatur oberhalb der Sättigungs
temperatur von Schwefelhexafluorid durch Schwefel gehalten.
Die Anordnung hat Verbindung zur Platte (A).
Zwischen der Anordnung aus Block und Düse und der Platte
befindet sich eine Isolierscheibe (D), zum Beispiel aus
Asbest. Die Anordnung aus Block und Düse kann auch aus
einem einzigen Teil bestehen. Die Reaktionskammer wird durch
einen Wassermantel gekühlt, durch den (Strom 7) die
Reaktionswärme beseitigt wird. Der Mantel kann zum Beispiel
aus unlegiertem Stahl, "Inconel 600", Nickel oder einem
anderen korrosionsbeständigen Material bestehen.
Aus dem unteren Teil der Reaktionskammer strömen die Gase
nach der Umsetzung in den oberen Teil, wo sie beim
Hindurchgang durch ein Rohrbündel weiter abgekühlt werden.
Am Reaktorausgang werden die Gase analysiert, da, wie
bereits erwähnt, die Regulierung der Kreislaufmenge auf
dem Fluorgehalt basiert.
Die Menge an Kreislaufgas (Summe aus Strom 2 plus Strom 3)
liegt im allgemeinen bei der 0,1- bis 4fachen Menge des
erzeugten Produkts (Strom 6), wobei sie von der Sättigungs
temperatur des Schwefels abhängt. Die Verteilung des
Kreislaufgases auf die beiden Ströme 2 und 3 kann je nach den
Betriebsbedingungen verschieden sein, sie wird jedoch im
allgemeinen im Bereich eines Verhältnisses von 1 : 1 gehalten.
Das nicht im Kreislauf verwendete Schwefelhexafluorid wird
vor der technischen Verwendung in konventioneller Weise
gereinigt.
Hierzu werden die Gase zunächst mit Wasser gewaschen, dann
mit wäßriger Kaliumhydroxid- oder Natriumhydroxidlösung,
um wasserlösliche oder in Alkali hydrolysierte Verunreinigungen
zu beseitigen, wie zum Beispiel die Nebenprodukte HF, F₂,
SF₄, S₂F₂, SO₂F₂. Dann gelangen die Gase durch Aktivkohle,
wo möglicherweise vorhandene hochsiedende Substanzen wie
S₂F₁₀, SF₅-O-SF₅ entfernt werden, worauf mit festem Natrium
carbonat oder Molekularsieben die Feuchtigkeit beseitigt
wird. Dann erfolgt Komprimierung der Gase, Rektifizierung
zur Beseitigung von Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff
tetrafluorid, worauf das Produkt zur Lagerung gelangt.
Wie bereits erwähnt, kann man in Kreislauf auch gereinigtes
Hexafluorid verwenden.
Elektrolytisch erzeugtes Fluor wird mit einer Geschwindigkeit
von 2,8 kg/Std. in die ringförmige Kammer eingeleitet, die
an die Platte (A) aus Messing angelötet ist. Die Platte wird
mittels der Leitfähigkeit der Kupferscheibe (E) bei etwa
40°C gehalten.
Das Fluor gelangt aus der ringförmigen Kammer durch 16 Bohrungen
von 4 mm Durchmesser, die sich im gegenseitigen Abstand von
etwa 21 mm befinden und deren Achsen zur Horizontalfläche der
Platte einen Winkel von 30° aufweisen, in die Reaktionskammer.
4,5 kg/Std. Schwefelhexafluorid, das aus dem Reaktor stammt,
ergeben zwei etwa gleiche Ströme, von denen einer zur
Abtrennung der Flamme vom Brenner und der andere als Trägergas
für den Schwefel dient.
Der letztere Strom wird in einem Behälter durch geschmolzenen
Schwefel geleitet, der durch Widerstandsheizung bei etwa 400°C
gehalten wird. Dann wird der Strom durch den Block C), der
ebenfalls durch eine elektrische Heizung bei etwa 420°C
gehalten wird, und durch die Düse (B), die durch Leitungswärme
aus dem Block (C) eine Temperatur von mehr als 400°C
besitzt, zum Reaktor geführt. Der Block, Düse und Leitungen,
die erhitzt sind, bestehen aus "Inconel 600".
Die aus dem Reaktor ausströmenden Gase waren wie folgt
zusammengesetzt:
HF 5,55 Gew.-%
SF₆93,95 Gew.-%
F₂ 0,50 Gew.-%
Nach Reinigung in an sich bekannter Weise, das heißt durch
Waschen mit Wasser und Alkali, Hindurchleiten durch Aktivkohle
und Molekularsiebe und Rektifizierung zur Beseitigung
von Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstofftetrafluorid,
besaßen die Gase folgende Zusammensetzung:
SF₆99,9940 Gew.-%
Luft 0,0013 Gew.-%
CF₄ 0,0047 Gew.-%
Feuchtigkeit 0,61 ppm
Acidität (als HF) 0,03 ppm
hydrolisierbares Fluor 0,011 ppm
Toxizitätkeine
Die Menge betrug etwa 3,5 kg/Std. gereinigtes Gas, die
Ausbeute lag bei 99,36%, bezogen auf zugeführtes Fluor.
Unter Verwendung der Vorrichtungen gemäß Beispiel 1 wurden
2,8 kg/Std. elektrolytisches Fluor der ringförmigen Kammer
zugeführt. Die Temperatur der Lochplatte betrug, wie im
vorangehenden Beispiel, etwa 40°C. Als Trägergas wurde Schwefelhexafluorid
verwendet, das verschiedenen Reinigungsoperationen
unterworfen worden war (Strom 9 gemäß Fig. 1). Die Strömungs
geschwindigkeit des zum Transport des Schwefels verwendeten
Schwefelhexafluorids betrug 1,1 kg/Std., die Temperatur des
Schwefelbades lag bei etwa 375°C.
Die Temperatur von Block (C) und (B) lagen oberhalb
375°C, insbesondere bei rund 400°C.
Die Strömungsgeschwindigkeit des zur Trennung der Flamme
vom Brenner verwendeten Hexafluorids betrug etwa 0,5 kg/Std.
Die aus dem Reaktor ausströmenden Gase besaßen etwa folgende
Zusammensetzung:
HF 5,56 Gew.-%
SF₆93,44 Gew.-%
F₂ 1,00 Gew.-%
Nach der Reinigung hatte das Produkt folgende Zusammensetzung:
SF₆99,9937 Gew.-%
Luft 0,0045 Gew.-%
CF₄ 0,0012 Gew.-%
Feuchtigkeit< 1 ppm
Acidität (als HF) 0,0018 ppm
hydrolisierbares Fluor 0,023 ppm
Toxizitätkeine
Auch in diesem Fall betrug die produzierte Menge etwa 3,5 kg/Std.
gereinigtes Gas. Die Ausbeute lag bei 98,65%, bezogen auf
zugeführtes Fluor.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung von Schwefelhexafluorid aus
gasförmigem Fluor und gasförmigem Schwefel unter Verwendung
eines Fluor-Überschusses, und anschließende Reinigung, dadurch
gekennzeichnet, daß man elementares Fluor durch die Löcher
einer Lochplatte aus Metall, die bei 30 bis 70°C gehalten wird,
und den Schwefel durch die Düse eines Brenners der
Reaktionskammer zuführt, letzteren in Form eines mit Schwefel
gesättigten Inertgasstroms, der erzeugt wird durch
Hindurchleiten des Inertgases durch eine Vorrichtung, welche
geschmolzenen Schwefel von 250 bis 500°C enthält, und
anschließendes Überhitzen bei einer Temperatur von 300 bis
550°C, und einen Strom aus dem gleichen Inertgas zwischen
Metallplatte und Brenner so einführt, daß die sich bei Berührung
von Schwefel und Fluor bildende Flamme von der Düse entfernt
gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Inertgas das im Verfahren gebildete
Schwefelhexafluorid direkt oder nach vorgängiger
Reinigung verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Inertgas zur Sättigung mit Schwefel durch
geschmolzenen Schwefel von 360 bis 400°C geleitet wird.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das mit Schwefeldämpfen
gesättigte Schwefelhexafluorid auf eine Temperatur
von 400 bis 440°C überhitzt wird.
5. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach einem
der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine
Reaktionskammer in Form eines abgestumpften Kegels aus
korrosionsbeständigem Material, der ein Bodenteil aus
einer Metallplatte guter thermischer Leitfähigkeit
Löcher zur Fluorzufuhr aufweist, wobei zwischen
dieser Platte und der Reaktionskammer ein Zwischenstück
aus ebenfalls hoch-wärmeleitfähigem Material angeordnet
ist, eine Düse zur Zufuhr des Schwefels in Form
eines mit Schwefeldämpfen gesättigten Inertgasstroms,
welche sich in einem Block befindet, der in der Mitte
der Bodenplatte angeordnet und mit dieser verbunden
ist, wobei sich zwischen der Bodenplatte und dem Block
eine Isolierscheibe befindet, und Mittel zur Zufuhr
eines weiteren Inertgasstroms zwischen der Düse und
der Bodenplatte, die so ausgebildet sind, daß die
Flamme von der Düse entfernt gehalten wird, wobei das
Innere der Reaktionskammer aus zwei Zonen besteht, die
beide wassergekühlt sind, wobei die obere Zone außerdem
ein Rohrbündel zum Abkühlen der Reaktionsgase
aufweist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
Düse und Block aus einem Teil bestehen.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Löcher zur Fluorzufuhr konzentrisch um den
Schwefeleinlaß angeordnet sind.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die Löcher zur Fluorzufuhr einen
gegenseitigen Abstand von etwa 20 mm besitzen.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß die Löcher zur Fluorzufuhr so
angeordnet sind, daß ihre Achse mit der horizontalen
Fläche der Bodenplatte einen Winkel von 20 bis 45°C
bildet.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
D2 | Grant after examination | ||
8380 | Miscellaneous part iii |
Free format text: IM PATENTANSPRUCH 5, ZEILE 5 "DER EIN BODENTEIL" AENDERN IN "DEREN BODENTEIL" IM PATENTANSPRUCH 9, LETZTE ZEILE "45(GRAD) C" AENDERN IN "45(GRAD)" |
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8364 | No opposition during term of opposition | ||
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