SE425306B - Forfarande for framstellning av svavelhexafluorid samt anordning for genomforande av forfarandet - Google Patents

Description

7804279-3d 2 _0ckså i detta fa11_har man emellertid svårighet att reglera svavelångan och denna svårighet leder till problem av teknisk natur, såsom igensättning, i de kallaste punkterna på grund av sublimeringseffekten.

Ett ändamål med föreliggande uppfinning är sålunda att anvisa en metod för framställning av svavelhexa- fluorid, varvid man utgår från fluor och svavel 1 gas- fas, och varvid man kan eliminera nackdelen med regle- ring av svavelångan.

Ett annat ändamål med uppfinningen är att anvisa en metod, som lätt kan tillämpas i industriell skala.

Dessa ändamål liksom andra ändamål har uppnåtts enligt föreliggande metod, som innebär att man tillför elementär fluor till en reaktionskammare genom hål, som gjorts i en metallplatta, som hålles vid en tempera- tur mellan 3O och 70°C, medan svavlet tillföres genom en brännares munstycke under reglering av en ström av inert gas, som mättats genom att den bringats passera genom en anordning, som innehåller smält svavel vid en temperatur mellan 250 och 500°C, varefter man över- hettat strömmen vid en temperatur mellan 300 och 55000,, medan en ström av samma inerta gas tillföres mellan plattan och brännaren så att den flamma, som utvecklats då svavlet kommer i kontakt med fluoren,hålles avskild från munstycket. Den hexafluorid, som på detta sätt bildas Vid reaktionen, renas på känt sätt.

Såsom inert gas kan användas samma svavelfluorid, som bildas, vilken partiellt återföres eller den an- givna gasen som sådan eller efter rening.

För att underlätta förståelsen av uppfinningstan- ken hänvisas till schemat 1 fig l.

En ström av elementär fluor införes genom 4 1 reaktorns R-botten, medan den bildade hexafluoriden strömmar ut från toppen av denna reaktor, vilken hexa- fluorid sedan får genomgå ett normalt reningsförfaran- de. Hexafluoriden kan skickas till rening genom (6) endast delvis medan den andra delen av hexafluoriden återföres genom (8) och uppdelas i två strömmar: ström 7804279-3 3 (l), som kommer in i anordningen S, vari den mättas med svavelângor, och ström (2), som direkt ledes till reaktorns botten. Till mättningsanordningen S föres svavel genom (5), medan genom (3) sådan hexafluorid, som är mättad med svavelångor, inmatas i reaktorn.

Istället för att återföra hexafluoriden som sådan kan man också använda renad hexafluorid, som tillföres den ledning, som redan befinner sig under tryck, genom (9) - I fig 2 visas en anordning, som kan användas för det praktiska utförandet av sättet enligt uppfinningen.

Genom ledningen (4) införes elementär fluor i den ringformade kammaren (G) varifrån den strömmar in i den koniska reaktionskammaren (l) genom hål (H), som är borrade i metallplåten (A).

Metallplåten är framställd av ett material med god värmeledningsförmåga och beständighet mot kemiska angrepp. Det har visat sig vara särskilt lämpligt att använda mässing för dessa ändamål.

Hålen i plåten är anordnade perifert och koncen- triskt med avseende på den punkt, där svavlet (F) infö- rGS OCh de är anordnade nära varandra i syfte att uppnå I en fördelning, som så nära som möjligt liknar en kon- tinuerlig linje; de är vidare anordnade på sådant sätt att deras axel med plattans horisontella yta bildar en vinkel mellan 20 och 450 för att man skall undvika u avsättning av fasta substanser, som medföres av fluoren, på reaktionskammarens.kalla vägg.

Metallplåten (A) hâlles kall vid en temperatur mellan 30 och 70°C via ledning genom metalltätning (E) av exempelvis mjuk koppar, som är anordnad mellan plå- ten och reaktionskammaren.

Den âterförda hexafluoriden, som såsom tidigare angivits kan utgöras antingen av sådan, som direkt ström- mar ut från reaktorn eller av sådan, som erhålles efter re- ning, uppdelas i två strömmar: 2 och 3.

Eftersom man alltid arbetar med ett svagt fluor- överskott för att undvika bildning av underfluorerade -7804279-3 4 p föreningar måste man för reglering av strömmen (3) ta med i beräkningen den fluor, som föreligger i över- skott i slutprodukten. Denna fluorström tillföres efter det att den mättats med svavelångor vid en tempe- ratur mellan 250 och 500°C, företrädesvis mellan 360 och 400°C, och efter det att den överhettats mellan zoo och sso°c, företrädesvis 4oo och 44o°c, till reak- torn genom ett block (C) av korrosionsbeständigt mate- rial med god ledningsförmåga, såsom Inconelf) 600, Haste11°y® c, Håsteiloyië B och vilket black hånas vid en temperatur, som är högre än mättnadstempera- turen för SF6 med svavelângor) t ex vid 300 till 550°C.

Från blocket (C), som är anordnat vid plåtens centrum, når strömmen (3) reaktionskamaren genom mun- stycket. (B) av samma material som blocket (C) vilket munstycke är fastskruvat på blocket och hålles vid samma temperatur som blocket (C) i syfte att förhindra avsättning av svavel på de kalla väggarna.

För att man skall uppnå större beständighet mot korrosion av fluor kan munstyckets utsida vara an- tingen nickel-, monel- eller palladiumpläterad eller belagd med ett skikt av oorganiska fluorider, såsom kalciumfluorid.

Ström (2), som tillföras mellan munstycket och plåten, måste ha sama temperatur som strömmen , (3) för att munstycket (B) ej skall kylas ner och denna ström har till uppgift att hålla flamman borta från kontakt med själva munstycket i syfte att förhindra att munstycket skadas av värme från flamman.

Kombinationen av block (C) och munstycke (B) hål- les såsom tidigare angivits vid en temperatur, som är högre än mättnadstemperaturen för svavelhexafluoriden, som är mättad med svavel, och är ansluten till plåten (A).

Mellan kombinationen block-munstycke och plåten är anordnad en isolerande tätning (D) av exempelvis asbest. Kombinationen av block och munstycke kan också göras i ett enda block. Reaktionskammaren kyles genom 7804279-3 en vattenmantel, vars cirkulerande vatten (ström 7) av- lägsnar reaktionsvärmet och vilken kan vara tillverkad av kolstål, Inconelqy 600, nickel eller andra korro- sionsbeständiga material.

Från reaktionskammarens nedre zon strömmar gaserna sedan de reagerat in i den övre zonen, där de passerar genom en uppsättning av rör varvid de ytterligare ned- kyles.

Vid reaktorns utlopp analyseras gaserna såsom tidi- gare angivits och regleringen av strömningshastigheten för det återförda materialet bestämmas på basis av fluor- innehållet.

Mängden âterfört material (summan av ström 2 och ström 3) varierar i allmänhet från O,l till 4 ggr den bildade mängden (ström 6) och den beror på svavlets mättnadstemperatur. Fördelningen av det återförda mate- rialet på de tvâ strömmarna 2 och 3 är likaledes varierande beroende på driftsbetingelserna men håller sig vanligen vid ett förhållande 1:1.

Den svavelhexafluorid, som ej återföres,renas på konventionellt sätt innan den användes industriellt.

För detta ändamål tvättas gaserna först i vatten och därefter tvättas de i en lösning av vattenhaltig pottaska eller natriumhydroxid för att eliminera vat- tenlösliga föroreningar eller föroreningar som är hydrolyserbara i alkali, såsom HF, F2, SF4, SZF2, SO2F2.

Därefter bringas gaserna successivt passera genom aktivt kol för att eliminera eventuella högkokande ämnen, såsom SZFIO, SF5-O-SF5,torkas på sodaflingor och på molekylsilar för eliminering av fukt, de kompriseras därefter, renas från syre, kväve och CF4 och överföras slutligen till lagring.

Såsom redan tidigare angivits kan man såsom åter- föringshexafluorid använda renad hexafluorid.

Följande exempel är givna enbart i syfte att belysa uppfinningstanken och ej begränsande syfte. 7804279-3 EXEMPEQ 1 För förståelsen av detta exempel må hänvisas till schemat i fig l och anordningen i fiq 2- Från en elektrolytisk cell tillfördes till den ringformade reaktíonskammaren, som var svetsad vid plåten (A) och gjord av mässing, 2,8 kg/h F2. Plâtens temperatur hölls vid 40°C med hjälp av kopparpackningens (E) ledningsförmåga. ' Fluoren tillfördes till den ringformiga kammaren och därifrån fördelades den genom 16 hål med diametern 4 mm på ett avstånd av ca 21-mm från varandra och vil- kas axlar bildade en vinkel pâ 300 med plâtens hori- sontella yta.

Vid reaktorns utlopp uppdelades 4,5 kg/h svavel- hexafluorid i tvâ ungefär lika strömmar, varav den ena användes för att skilja flamman från brännaren medan den andra fungerar såsom transport- eller bärar- gas för svavlet.

Den senare bringas bubbla genom smält svavel i en liten tank, som hâlles vid ca 400°C med hjälp av elektriska motstånd och den tillföres sedan reak- torn genom blocket (C) som också detta hålles vid ca 420°C genom elektriska uppvärmningsanordningar, och genom munstycket (B), som hålles vid en tempera- tur över 400°C genom värmeledning från blocket (C).

Blocket, munstycket och ledningarna, som hållas varma 600.

De gaser, som strömmar ut ur reaktorn, hade är tillverkade av Inconel följande sammansättning: HF 5,55 Vikt% SF6 93,95 Vikt% F2 0,50 vikt% Efter rening enligt kända metoder,alltså genom tvättning med vatten och ett alkaliskt bad, passage över aktivt kol och molekylsilar, rening från syre, kväve och CF4,sändes gaser med följande sammansätt- ning: lO 7804279-3 7 SF6 99,994O vikt% luft 0,00l3 vikt% CF4 _ _ 0,004? vikt% fukt 0,61 ppm surhet (som HF) 0,03 ppm hydrolyserbart F 0,0ll ppm toxicitet ingen till lagring.

Utloppshastigheten var ca 3,5 kg/h renad gas, medan reaktionsutbytet uppgick till 99,36 % av tillförd fluor.

EXEMPEL 2 I samma utrustning, som användes i föregående exem- pel, infördes 2,8 kg/h elektrolytisk fluor i den ring- formade kammaren. Plåtens temperatur hölls vid ca 40°C liksom i föregående exempel. Såsom bärargas användes i detta fall svavelhexafluorid, som hade genomgått olika reningsprocesser (ström 9 i fig 1). Den strömningshastig- het än SF6, som användes för transport av svavlet,upp- gick till l,l kg/h medan svavelbadets temperatur hölls vid ca 37s°c.

Blockets (C) och munstyckets (B) temperatur hölls uppenbarligen vid en nivå över 375°C och särskilt vid ca 4OO0C.

Strömningshastigheten för ingående flöde av hexa- fluorid för att skilja flamman från brännaren uppgick till ca 0,5 kg/h.

De gaser, som strömmade ut ur reaktorn, hade följande sammansättning i genomsnitt: HF 5,56 vikt% SF6 93,44 vikt% F2 1,00 vikt% Efter rening hade produkten följande sammansätt- ning: _ SF6 99,993? vikt% luft 0,0045 vikt% C94 _ o,oo12 vikta; fukt <1 ppm 7804279-5 surhet (som HF) 0,023 ppm toxicitet ingen Också i detta fall var utloppshastigheten ca 3,5 kg/h :enad gas, medan reaktionsutbytet uppgick till 98,65 % på ingående fluor.

Claims (10)

1. 0 20 25 30 7804279-3 PATENTKRAV l. Förfarande för framställning av svavelhexa- fluorid med hög renhet, varvid man utgår från fluor och svavel, som båda föreligger i gasfas, och arbetar med ett överskott av fluor, k ä n n e t e c k n a t därav, att elementär fluor (4) införes i en reaktions- kammare (R) genom hål (H), som borrats i en metallplåt (A), som hålles vid en temperatur av mellan 30 och 70°C, medan svavel tillföres genom en brännares munstycke (B) under reglering av en ström av inert gas (1), som mättats med svavel genom att den bringats passera genom en anordning (S), som innehåller smält svavel vid en temperatur av mellan 250 och 500°C,och därefter överhettatstill en temperatur av mellan 300 och 550°C, samt att en ström (2) av samma inerta gas tillföres mellan plåten och brännaren för säkerställande av att den flamma, som utbildas då svavlet och fluoren kommer i kontakt med varandra, hålles på avstånd från mun- stycket (B), och att den hexafluorid, som bildats vid reaktionen, renas på konventionellt sätt.

2. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e c k- n a t därav, att den inerta gasen utgöres av svavel- hexafluorid, antingen i den form den befinner sig då den strömmar ut ur reaktorn eller efter rening.

3. Förfarande enligt ett eller flera av före- gående krav, k ä n n e t e c k n a t därav, att den inerta gasen bringas passera genom en anordning, som innehåller smält svavel, som hålles vid en temperatur mellan 360 och 400°C.

4. Förfarande enligt ett eller flera av före- gående krav, k ä n n e t e c k n a t därav, att strömmen av svavelhexafluorid efter det att den mättats med svavelångor överhettas till en temperatur mellan 400 Och 44o°c. 10 15 20 25 30 7804279-3 10

5. Anordning för framställning av svavelhexafluorid med hög renhet, varvid man utgår från gasformig fluor och gasformigt svavel, k ä n n e t e c k n a d därav, att den består av en reaktionskammare (R) med formen av en stympad kon, vilken kammare är tillverkad av korrosionsbeständigt material och i vars botten, som består av en metallplåt (A) av ett material med god värmeledningsförmåga (mellan denna platta (A) och reak- tionskammaren (R) är anordnad en packning (E) av ett material, som också har hög värmeledningsförmåga), är borrade hål (H), genom vilka tlllföres fluor, medan svavlet tillföras med en ström av inert gas (3), som är mättad med svavelånga, genom ett munstycke (B), som skruvats på ett block (C), som anordnats mitt i botten- plåten (A) och anslutits därtill (mellan plåten (A) och blocket (C) är anordnad en isolerande tätning (D)), medan en annan ström av inert gas (2) tillföres mellan munstycket (B) och plåten (A) i syfte att skilja flam- man från själva munstycket (B), varvid insidan av reaktionskammaren (R) består av två zoner, som båda ' kyles genom en vattenmantel (7), varvid den övre zonen (ej visad) dessutom innehåller en uppsättning av rör (ej visad) för kylning av reaktionsgaserna.

6. Anordning enligt krav 5, k ä n n e t e c k- n a d därav, att munstycket (B) och blocket (C) är framställda i ett enda block.

7. Anordning enligt krav S eller 6, k ä n n e t e c k- n a d därav, att de hål (H), genom vilka fluor till- föres, är anordnade på en omkrets som är koncentrisk med inloppspunkten (F) för svavlet.

8. Anordning enligt ett eller flera av kraven 5-7, k ä n n e t e c k n a d därav, att de hål (H), genom vilka fluoren tillföres, är anordnade på ett avstånd av ca 20 mm från varandra. 7894279-3 ll

9. Anordning enligt ett eller flera av kraven 5-8, k ä nne tecknad därav, att de hål (H), genom vilka fluoren införas, är anordnade på sådant sätt att deras axel bildar en vinkel mellan zo och 4s° maa plåtens (A) horisontella yta.

10. ANFURDA PUBLIKATIONER: