DE2808628A1 - Herbizides mittel - Google Patents

Herbizides mittel

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DE2808628A1 DE19782808628 DE2808628A DE2808628A1 DE 2808628 A1 DE2808628 A1 DE 2808628A1 DE 19782808628 DE19782808628 DE 19782808628 DE 2808628 A DE2808628 A DE 2808628A DE 2808628 A1 DE2808628 A1 DE 2808628A1
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Description

H.INNING-MAAS
MElNlG - LEMKE - SPOTT
BCHLEISSKBMERSTR. 299 eOOO MÜNCHEN 40
26 656
American Cyanamid Company, Wayne, New Jersey, V.St.A.
Herbizides Mittel
In US-PS 3 920 742 werden Breitbandherbizide, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung als hochwirksame Vorauflaufherbizide zur Bekämpfung unerwünschter Pflanzenarten der Formel I
beschrieben, worin R für 1-Ethylbutyl, 1-Ethylpropyl, 1-Methylpropyl oder 1-Methylbutyl steht.
809839/0714
Zur Anwendung in der Landwirtschaft werden die Herbizide der obigen Formel (I) zweckmäßigerweise zu einem benetzbaren Pulver formuliert. Die Herstellung benetzbarer Pulver erfolgt gewöhnlich durch Zerkleinern und Vermählen des Wirkstoffs mit einem festen Träger, wie Attapulgitton, Kaolin, Diatomeenerde, synthetischem Calciumsilicat, Fullererde, Talkum oder Bimsstein. Normalerweise wird mit etwa 25 bis 75 Gewichtsprozent Feststoff und etwa 75 bis 25 Gewichtsprozent festem Träger gearbeitet. Ferner werden gewöhnlich etwa 1 bis 5 Gewichtsprozent eines Dispergiermittels, wie eines Alkalisalzes von Naphthalinsulfonsäure oder eines anionischen-nichtionischen Gemisches, sowie etwa 1 bis 5 Gewichtsprozent eines oberflächenaktiven Mittels, wie Polyoxyethylenalkohole, Säuren, Addukte, Sorbitanfettsäureester oder Sorbitalester, zugesetzt. In diesem Fall wird dann die Menge an festem Träger so herabgesetzt, daß hierdurch die der Formulierung zugesetzte Menge an Dispergiermittel und oberflächenaktivem Mittel kompensiert wird.
Benetzbare Pulver werden gewöhnlich in Wasser dispergiert und in Form verdünnter wäßriger Sprühlösungen in Mengen von 0,28 bis 22,4 kg Wirkstoff/Hektar auf die jeweilige Fläche aufgebracht, auf der man die unerwünschten Pflanzenarten bekämpfen möchte.
Ein typisches benetzbares Pulver, das N-(1-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin als Wirkstoff enthält, setzt sich wie folgt zusammen:
809839/071
Bestandteile Gewichtsprozent
N-(1-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin 75,0
Natriumsalz von kondensierter Naphthalinsulf onsäure · 1,0
Natrium-N-methyl-N-oleyltaurat 5,0
Synthetisches Calciumsilicat
(Menge auf 100 % ausreichend)
Die oben angeführten Bestandteile werden miteinander vermischt und in einer Strahlmühle zu einem benetzbaren Pulver verarbeitet, das 75 Gewichtsprozent Wirkstoff enthält.
Untersucht man die obige Formulierung und ähnliche Formulierungen im Treibhaus und bei Versuchen bezüglich ihrer Wirkung, dann zeigt sich, daß sich frisch hergestellte benetzbare Pulver sauber in Wasser verteilen und eine hervorragende Vorauf lauf bekämpf ung unerwünschter Pflanzenarten ergeben, und zwar unabhängig davon, ob das jeweilige benetzbare Pulver aus gereinigtem (umkristallisiertem) oder technisch reinem N-(1-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin hergestellt worden ist. Werden diese Proben jedoch bei Umgebungstemperatur 2 bis 3 Monate gelagert, dann setzt sich bei den aus den gleichen Proben hergestellten wäßrigen Dispersionen der Wirkstoff rasch ab, und es ergibt sich eine uneinheitliche Bekämpfung der jeweiligen Unkräuter über die behandelte Fläche hinweg. Einige dieser Proben führen zu einer Blockierung der in der Sprühvorrichtung vorhandenen Siebe, so daß die Vorrichtung auseinandergebaut und gereinigt werden muß.
Ö09839/07U
Eine mikroskopische Untersuchung entsprechender wäßriger Dispersionen aus frisch hergestellten benetzbaren Pulvern ergibt nun, daß das obige Herbizid in den frisch hergestellten Pulvern in Form eines gelben mikrokristallinen Feststoffs vorliegt, während die gleiche Verbindung in den gealterten Proben in Form großer oranger Kristalle mit einer Größe von 150 bis 200 μΐη vorhanden ist. Diese großen Kristalle setzen sich in den wäßrigen Dispersionen rasch ab und sind die Ursache für eine Blockierung der Siebe bei Sprühvorrichtungen und eine unregelmäßige Verteilung des Materials über die behandelten Felder.
Die obigen Daten legen die Vermutung nahe, daß das Herbizid bei Raumtemperatur in Form zweier unterschiedlicher polymorpher Formen vorliegt, nämlich einer gelben mikrokristallinen Form und einer orangen makrokristallinen Form, wobei die letztgenannte Form die stabilere polymorphe Form sein dürfte. Untersuchungen beider Formen führen zu Pulverröntgenbeugungsspektren, die diese Annahme bestätigen. Im Verlauf der Herstellung von N-(1-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin fällt offensichtlich die gelbe polymorphe Form an, die sich dann bei Raumtemperatur langsam in die stabilere orange polymorphe Form umwandelt. Es wäre daher vorteilhaft, wenn man diese Umwandlung verhindern oder wenigstens wesentlich verlangsamen könnte.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß sich durch Lösen von 1 bis 1,5 Gewichtsprozent Natriumdioctylsulfosuccinat /Chemical Abstracts, Sulfobutandicarbonsäure, 1,4-Bis(2-ethylhexyl)esternatriumsalz/ in geschmolzenem N-(1-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin, anschließendes Abkühlen der dabei erhaltenen homogenen Schmelze bis zur Verfestigung und nachfolgende Verwendung dieses Materials zur Herstellung der oben angeführten benetzbaren Pulver ein Material ergibt, das zu stabilen wäßrigen Dispersionen führt und dessen aus entsprechend gelagertem Material hergestellte Dispersionen die orange polymorphe Form nicht enthalten.
809839/Q7U
Im allgemeinen verrührt man hierzu ein Gemisch aus etwa 99 bis 98,5 Gewichtsprozent N-(1-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin und etwa 1,0 bis 1,5 Gewichtsprozent Natrxumdioctylsulfosuccinat solange unter Erhitzen auf 56 bis 60 0C, bis eine homogene Schmelze entstanden ist. Hierauf gießt man die Schmelze in flache Behältnisse und läßt sie unter Abkühlen verfestigen. Der dabei erhaltene Feststoff wird dann vermählen, worauf man die so gebildete molekulare Lösung aus festem Herbizid und oberflächenaktivem Mittel zur Herstellung der oben angeführten benetzbaren Pulver verwendet.
Ist im jeweiligen Herbizid weniger als 1 Gewichtsprozent des als oberflächenaktives Mittel dienenden Natriumdioctylsulfosuccinats vorhanden, dann wird hierdurch der Übergang der gelben polymorphen Form in die unerwünschte orange polymorphe Form nicht verhindert. Arbeitet man in das Herbizid 2 oder mehr Gewichtsprozent des oberflächenaktiven Natrxumdioctylsulf osuccinats ein, dann führt dies zu klebrigen Feststoffen, die sich nicht sonderlich gut zur Herstellung benetzbarer Pulver eignen.
Setzt man während der Herstellung der benetzbaren Formulierungen etwa 1 bis 1,5 Gewichtsprozent Natrxumdioctylsulfosuccinat zu, nämlich während des mechanischen Vermischens mit den anderen Bestandteilen, dann läßt sich hierdurch die Bildung der unerwünschten orangen polymorphen Form nicht verhindern.
Aus Beispiel 4 geht im übrigen hervor, daß Natriumdialkyl-Cg-Cg-sulfosuccinat und die ethoxylierten ß-Diamine erfindungsgemäß verwendbare wirksame oberflächenaktive Mittel sind.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert.
809839/07U
Beispiel 1
Herstellung benetzbarer Pulver aus N-(I-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin, das mit Natriumdioctylsulfosuccinat verschmolzen
worden ist
Man erhitzt ein Gemisch aus N-(1-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin (99,0 g) und Natriumdioctylsulfosuccinat (1,0 g) unter Rühren solange, bis es vollständig flüssig ist. Die erhaltene Schmelze wird 15 Minuten gerührt, worauf man sie abkühlt und verfestigen läßt. Im einzelnen werden nach diesem Verfahren die aus der folgenden Tabelle I hervorgehenden Proben hergestellt.
809839/071
Tabelle
Benetzbare Pulver
Bestandteile
N-(1-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin (technisch rein)
a. (92,3 % real)
99,0
oo c co
b. (92,8 % real)
(91,4 % real)
Natriumdioctyisulfosuccinat (100 % real)
Gesamtgewicht in g Prozent real 99,0
,0 1 ,0 99,0
1 ,0 100 ,0 1,0
100 ,4 91 ,4 100,0
91 90,5
ro oo ο oo co
Aus den oben beschriebenen Proben bildet man dann benetzbare Pulver mit einem Wirkstoffgehalt von jeweils 75 %, indem man die einzelnen Bestandteile der Gemische gründlich miteinander vermischt und dann in einer Strahlmühle vermahlt. Die hiernach erhaltenen Zusammensetzungen der benetzbaren Pulver gehen aus folgender Tabelle II hervor.
609839/0714
Tabelle II
Zusammensetzungen benetzbarer Pulver, die 75 Gewichtsprozent N-(1-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin
enthalten
Benetzbare Pulver 75 % real
Bestandteile
Tabelle I. Probe ο
O0 Tabelle I. Probe
(91,4 % real) (91,4 % real) 41 ,0
Tabelle I. Probe 3. (90,5 % real)
Natriumsalz von kondensierter Naphthalinsulf onsäure
Natrium-N-methyl-N-oleoyltaurat
Synthetisches Calciumsilicat Gesamtgewicht in g 40,8
41 ,4
0,5 0,5 0,5
2,5 2,5 2,5
6,0 6,2 5,6
ro
50,0 50,0 50 ,§
OO
cn
OO
- 9 -
Zur Untersuchung der in "obiger Weise hergestellten Zusammensetzungen vermischt man in einem 100 ml großen Meßzylinder jeweils 1,0 g hiervon mit 99 ml Leitungswasser, wobei man die bis zur vollständigen Benetzung der Pulver erforderliche Zeit bestimmt und die erhaltenen wäßrigen Dispersionen beobachtet. Die Gemische werden dann bei Umgebungstemperatur gelagert. Nach 2-monatiger und 5-monatiger Lagerung stellt man aus jeder Probe nach dem oben beschriebenen Verfahren entsprechende wäßrige Dispersionen her, die man anschließend unter einem Mikroskop mit 660-facher Vergrößerung hinsichtlich des Vorhandenseins oder des Fehlens unerwünschter großer oranger Kristalle untersucht. Die hierbei erhaltenen Daten gehen aus der folgenden Tabelle III hervor.
809839/07U
Tabelle III
Mischung aus Tabelle II
Benetzungszeit in Sekunden Verteilung
Mikroskopische Untersuchung bei 660-facher Vergrößerung, Vollfeld
anfangs nach 0,5 Stunden nach 1 Stunde
2 Monate
5 Monate
14
15
sehr gut sehr gut, leich- sehr gut, leichtes Sediment tes Sediment
sehr gut sehr gut, leich- sehr gut, leichtes Sediment tes Sediment
keine Anzei chen für
große Kristalle
nur zwei große Kristalle sind in etwa 40 vollen Feldern zu finden
keine Anzeichen für
große Kristalle
mehrere 100 μπι große Kristalle
leidlich bis gut, geringe Ausflockung leidlich bis
gut, 3 ml
Sediment
leidlich bis
gut, 3 ml
Sediment
keine Anzei chen für
große Kristalle
keine Anzeichen für
große Kristalle
- 11 -
JK/ -
Nach dem oben beschriebenen Verfahren verschmilzt man Proben von jeweils 50 kg N-(1-Ethylpropy1)-2,6-dinitro-3,4-xylidin mit 1,25 Gewichtsprozent bzw. mit 1,1 Gewichtsprozent Natriumdioctylsulfosuccinat.
Aus der Probe, die 1,25 Gewichtsprozent Netzmittel enthält, stellt man nach dem oben beschriebenen Verfahren einen 25 kg großen Ansatz eines benetzbaren Pulvers mit einer Wirkstoffkonzentration von 75 % her, das die aus Tabelle II hervorgehende Zusammensetzung hat. Nach 3-monatiger Lagerung bei Umgebungstemperatur untersucht man eine entsprechende wäßrige Dispersion (1 g benetzbares Pulver + 99 ml Wasser) dieser Probe unter einem Mikroskop mit 660-facher Vergrößerung, wodurch sich ergibt, daß diese Probe keine großen orangen Kristalle enthält.
In ähnlicher Weise stellt man auch aus der Probe, die 1,1 Gewichtsprozent Netzmittel enthält, einen 100 g großen Ansatz her, der 2 Monate bei Umgebungstemperatur gelagert wird. Auch eine Untersuchung dieses Materials zeigt, daß das Gemisch keine großen orangen Kristalle erhält.
Bed. spiel 2
Beurteilung des Einflusses der Menge an Natriumdioctylsulfosuccinat im N-(1-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin zur Verhinderung der Bildung der unerwünschten orangen polymorphen Form
Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren verschmilzt man Proben von N-(1-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin mit 1,0 Gewichtsprozent, 0,5 Gewichtsprozent, 0,25 Gewichtsprozent und 0,1 Gewichtsprozent Natriumdioctylsulfosuccinat und stellt dann aus jeder dieser Proben jeweils 50 g große Ansätze an benetzbaren Pulvern her. Die Zusammensetzung dieser benetzbaren Pulver geht aus Tabelle II von Beispiel 1 hervor.
809839/071A
Zur Untersuchung der frisch hergestellten benetzbaren Pulver verteilt man jeweils 1,0 g hiervon sowohl in üblichem hartem Wasser (Härte =345 ppm Calciumcarbonatäquivalent) als auch in Leitungswasser. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle IV hervor.
809839/071A
Tabelle IV
Konzentration des oberflächenaktiven Mittels
Benetzungszeit
in Sekunden
anfangs
Verteilung
nach 0,5 Stunden nach 1 Stunde
1 ,0 %
0,5 %
0,25 %
13
10
gut
gut
gut
ml Sediment
0,5 ml Sediment
ml Sediment
(gesamt)
0,5 ml Sediment 1 ml Sediment
(gesamt)
0,5 ml Sediment
(gesamt)
0,1 %
13
gut
leichtes Sediment 1 ml Sediment
(gesamt)
OO CD OO
- 14 -
Die in obiger Weise gebildeten benetzbaren Pulver werden dann 2 Monate bei Umgebungstemperatur aufgehoben, worauf man aus ihnen frische wäßrige Dispersionen herstellt und diese bezüglich des Vorhandenseins oder Fehlens großer oranger Kristalle unter einem Mikroskop mit 660-facher Vergrößerung entsprechend untersucht. Hierbei ergibt sich, daß von den obigen Proben nur das aus dem Herbizid mit einem Gehalt an oberflächenaktivem Mittel von 1 Gewichtsprozent hergestellte Gemisch frei ist von großen orangen Kristallen. Alle anderen Proben enthalten große orange Kristalle.
Beispiel 3
Herstellung eines benetzbaren Pulvers durch Einführen des oberflächenaktiven Mittels in das Pulver während des Mischverfahrens
Zur Herstellung eines benetzbaren Pulvers, das 75 Gewichtsprozent N- (1-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin und 1 Gewichtsprozent Natriumdioctylsulfosuccinat, bezogen auf das Gewicht des obigen Herbizids, enthält, werden die aus der folgenden Aufstellung hervorgehenden Bestandteile vermischt und in einer Strahlmühle vermählen:
Bestandteile Gewicht in g
N-(1-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin
(92 % real) 41,0
Natriumsalz von kondensierter Naphthalinsulfonsäure 0,5
Natrium-N-methyl-N-oleyltaurat 2,5
Natriumdioctylsulfosuccinat (85 % real) 0,5
synthetisches Calciumsilicat 6,0
Gesamtmenge in g 50,0
809839/07U
Die Benetzungszeit des in dieser Weise erhaltenen Gemisches beträgt 8 Sekunden, und dieses Mittel läßt sich sehr gut dispergieren (1,0 g in 99 ml Leitungswasser). Lagert man diese Dispersion 2 Monate bei Umgebungstemperatur, dann enthält das Gemisch jedoch große orange Kristalle.
Der obige Versuch macht deutlich, daß ein Zusatz von Natriumdioctylsulfosuccinat in einer Menge von 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht an N-(I-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin während der Herstellung der benetzbaren Pulver die Bildung der unerwünschten orangen polymorphen Form nicht verhindern kann.
Beispiel 4
Beurteilung des Einflusses verschiedener oberflächenaktiver Mittel zur Verhinderung der Bildung der orangen polymorphen Form in benetzbaren Pulvern, die als Wirkstoff 75 Gewichtsprozent N-(1-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylliden enthalten
Man vermischt jeweils Proben von n-(1-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin (92 % real, jeweils 100 g) mit entweder 1 Gewichtsprozent oder 2 Gewichtsprozent eines im folgenden angegebenen oberflächenaktiven Mittels, schmilzt jedes Gemisch auf, rührt es in geschmolzenem Zustand einige Minuten und gießt es schließlich zum Abkühlen unter Verfestigen in Aluminium-Flachschalen. Aus den auf diese Weise gebildeten Proben stellt man dann nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren entsprechende benetzbare Pulver her, deren Zusammensetzung aus Tabelle II von Beispiel 1 hervorgeht.
Es werden folgende oberflächenaktive Mittel untersucht:
809839/071
sfl -
a. Natriumdihexylsulfosuccinat
b. Tallölethoxylat
c. Natriumdiisopropylnaphthalinsulfonat
d. ethoxylierte Alkylphenole
e. Polyvinylpyrrolidon (mittleres Molekulargewicht 10 000)
f. Nonylphenoxypoly(ethylenethoxy)ethanol g- Dodecylphenoxypoly(ethylenethoxy)ethanol h. Dxalkylphenoxypoly(ethylenethoxy)ethanol i. Octylphenoxypoly(ethylenethoxy)ethanol
j. Isopropylmyristatf Schmelzpunkt ungefähr 3 0C
k. ethoxylierte ß-Diamine
1. ethoxylierte ß-Amine
Die auf diese Weise hergestellten benetzbaren Pulver werden dann drei Monate bei Umgebungstemperatur gelagert, worauf man aus ihnen jeweils Dispersionen (jeweils 1,0 g Probe in 99 ml Wasser) herstellt und die einzelnen Dispersionen in einem Mikroskop mit 660-facher Vergrößerung bezüglich Vorhandensein oder Fehlen großer oranger Kristalle untersucht. Die hierbei erhaltenen Daten gehen aus der folgenden Tabelle V hervor.
B09839/071
T a b e lie
Art dor oberflächenaktiven Mittel in den Gemischen
Gegenwart großer oranger Kristalle bei einer Konzentration an oberflächenaktivem
Mittel von
1 % 2 %
Kontrolle a b c d e f 9 h i j k 1 3a ja ja ja ja ja ja ja ja ja ja ja
nein ja ja ja
ja ^ ja N
ja
ja
ja
nein
ja
- 18 -
ro <x>
CD OO CD K) CD
az
Unter Verwendung anderer 2,6-Dinitroaniline gelangt man zu Ergebnissen, die mit denjenigen der obigen Beispiele und Tabellen vergleichbar sind.
809839/071

Claims (7)

Patentansprüche
1. Festes herbizides Mittel aus einer molekularen Lösung aus einem oberflächenaktiven Natriumdialkyl-Cß-Cr>-sulfosuccinat oder aus oberflächenaktiven ethoxylierten ß~Diaminen in einem 2,6-Dinitro-3/4-xylidin der Formel I
worin R für 1-Ethylbuty1, 1-Ethylpropyl, 1-Methylpropyl oder 1-Methylbutyl steht.
2. Mittel nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , daß es eine Lösung von etwa 1,0 bis 1,5 Gewichtsprozent Natriumdioctylsulfosuccinat und etwa 99,0 bis 98,5 Gewichtsprozent N-(1-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin ist.
3. Benetzbares pulverförmiges herbizides Mittel, dadurch gekennzeichnet, daß es aus etwa 25 bis 75 Gewichtsprozent einer festen Lösung aus einem oberflächenaktiven Natriumdialkyl-C^-Co-sulfosuccinat oder einem oberflächenaktiven ethoxylierten ß-Diamin und aus einem 2,6-Dinitro-3,4-xylidin der Formel I
809839/071 A original inspected
worin R für 1-Ethylbuty1, 1-Ethylpropy1, 1-Methylpropyl oder 1-Methylbutyl steht, als Herbizid sowie aus etwa 75 bis 25 Gewichtsprozent eines festen Trägers besteht.
4. Herbizides Mittel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive Mittel Natriumdioctylsulfosuccinat und das Herbizid N-(1-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin ist.
5. Herbicides Mittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung aus etwa 1,0 bis 1,5 Gewichtsprozent Natriumdioctylsulfosuccinat und etwa 99,0 bis 98,5 Gewichtsprozent N-(1-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin besteht.
6. Verfahren zur Verhinderung der Bildung von Kristallen in benetzbaren Pulverformulierungen aus einem 2,6-Dinitro-3,4-xylidin der Formel I
CH.
809839/0714
worin R für 1-Ethylbutyl, 1-Ethylpropyl, 1-Methylpropyl oder 1-Methylbutyl steht, dadurch gekennzeich net, daß man ein entsprechendes 2,6-Dinitro-3,4-xylidin der obigen Formel durch Schmelzen etwa zum Schmelzpunkt erhitzt, die so erhaltene Schmelze mit einem Natriumdialkyl-
C,-Co-sulfosuccinat oder einem ethoxylierten ß-Diamin als ο ο
oberflächenaktives Mittel versetzt, das in dieser Weise erhaltene Gemisch bis zur Bildung einer homogenen Lösung rührt und die Schmelze schließlich bis zur Verfestigung abkühlt.
7. Verfahren zur Verhinderung der Bildung von Kristallen in benetzbaren Pulverformulierungen von N-(1-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß man etwa 99 bis 98,5 Gewichtsprozent N-(1-Ethylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidin bei 56 bis 60 0C schmilzt, die so erhaltene Schmelze mit 1 bis 1 ,5 Gewichtsprozent Natrxumdioctylsulfosuccxnat versetzt und das erhaltene Gemisch schließlich bis zur Bildung einer homogenen Lösung bei etwa 56 bis 60 0C rührt.
809839/07U
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