DE2807171B2 - Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials

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Description

M)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials mit einer porösen Fotoleiter-Bindemittel-Schicht, die zwischen einer elektrisch leitfähigen Schicht und einer dielektrischen Folie angeordnet ist, durch Aufbringen einer Dispersion aus Fotoleiter-Kristallkörnern und einem Bindemittel in einem organischen Lösungsmittel auf die elektrisch leitfähige Schicht. Trocknen der
Dispersion und Aufpressen der Folie,
In der Elektrofotografie ist in der letzten Zeit eine Reihe von Aufzeichnungsverfahren bekannt geworden, bei denen ein aus mehreren Schichten bestehendes Aufzeichnungsmaterial verwendet wird. Im Gegensatz zur Xerografie, bei der die bilderzeugende Schicht gleichzeitig auch das Ladungsbild speichern muß, können bei mehreren Schichten diese Funktionen aufgeteilt und die Schichten jeweils optimiert werden. In einem einfachen Mehrschichtsystem befindet sich auf einer fotoleitfähigen Schicht, ζ. B, einer Fotoleiter-Bindemittel-Schicht, eine dielektrische Folie, die die durch bildmäßige Bestrahlung bei einem angelegten elektrischen Feld im Fotoleiter erzeugten Ladungsträger kapazitiv speichern kann. Dadurch können als Fotoleiter auch hochempfindliche Substanzen mit höherer Dunkelleitfähigkeit eingesetzt werden. Da die Entwicklung des Ladungsbildes auf der Oberseite der dielektrischen Folie erfolgen kann, ist es auch möglich, poröse Fotoleiter-Bindemittel-Schichten zu verwenden. Beim Zusammenfügen der porösen Schichten mit den Folien treten jedoch Probleme auf.
In der DE-AS 21 45 112 wird erwähnt, daß aus der DE-OS 15 72 344 elektrofotografische Aufzeichnungsmaterialien bekannt sind, die eine elektrisch isolierende sowie eine fotoleitfähige Schicht, die einerseits an die stark isolierende, andererseits an eine elektrisch leitende Schicht einstückig gebunden ist, enthalten. Auf der Oberfläche der elektrisch isolierenden Schicht werden latente Bilder erzeugt Das Problem der Porosität der fotoleitfähigen Schicht beim Anbringen der elektrisch isolierenden Schicht wird in der DE-AS 21 45 112 nicht angesprochen.
Nach der DE-OS 15 72 344 werden die elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterialien hergestellt, indem orthorhombisches Bleimonoxid als Fotoleiter in Form von Teilchen mit einer Teilchengröße im Bereich zwischen 025 und ΙΟμπι in einer Lösung eines isolierenden Bindemittels dispergirrt wird. Die Suspension wird auf eine elektrisch leitende Schicht als Unterlage aufgebracht Das Lösungsmittel läßt man an der Luft abdampfen, d. h. trocknen, und es bleibt eine Schicht des fotoleitfähigen Materials auf der Unterlage zurück. Das Gewichtsverhältnis von Bleimonoxid zu Harz als Bindemittel kann in der fotoleitfähigen Schicht zwischen 1 :1 und 16:1 variieren. Auf der Oberfläche der fotoleitfähigen Schicht wird ein hartes glattes Material, z. B. ein Wachs, als elektrisch isolierende Schicht angebracht. Dadurch kann das Aufzeichnungsmaterial bis zu tOOmal wiederverwendet werden. Nach der Herstellung der harten Beschichtung muß das Aufzeichnungsmaterial wärmebehandelt werden, wenn für die medizinische Röntgenbestrahlung notwendige Lichtempfindlichkeiten erreicht werden sollen. Auch in der DE-OS 15 72 344 wird nicht erwähnt, daß das Aufbringen der harten, glatten Beschichtung auf die fotoleitfähige Schicht Probleme mit sich bringt, wenn die fotoleitfähige Schicht porös ist.
Mit diesen Problemen beschäftigt sich jedoch die DE-AS 19 56 166, aus der ein Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Aüfzeichhungsmatcrials mit einem Schichtträger, einer fotoleitfähigen Schicht und einer isolierenden Deckschicht bekannt ist, bei dem die isolierende Deckschicht auf die fotoleitfähige Schicht aufgepreßt wird. Es werden verschiedene Verfahren zum Herstellen von lichtempfindlichen Elementen für die F.lektrofctografie durch Aufbringen einer isolierenden Deckschicht bzw. einer Isolierschicht auf eine
fotoleitföhige Schicht bzw. eine Fotowiderstandsschicht erwähnt So kann man z, B, die isolierschicht einfach auf die Oberfläche der Fotowiderstandsschicht aufbringen. Dabei werden also nur zwei Schichten übereinandergelegt, so daß die Bildung einer unebenen Oberfläche sowie von Blasen und Falten möglich ist. Nach einem anderen Verfahren kann man die Isolierschicht mit der Fotowiderstandsschicht in innige Berührung bringen und mit Hilfe eines in der Fotowiderstandsschicht enthaltenen, klebfähigen Harzbindemittels verkleben. Dabei werden die physikalischen Eigenschaften der Fotowiderstandsschicht durch die Wahl des Bindemittels stark beeinflußt Besonders bei Verwendung einer kleinen Bindemitteimenge treten viele Nachteile auf. Beispielsweise hat die Fotowiderstandsschicht eine poröse Fläche, so daß beim Verbinden eines Isoliermaterials mit dieser Fläche leicht Blasen zwischen dem Oberzug und der Fotowiderstandsschicht eingeschlossen werden.
Um diese Schwierigkeiten bei porösen Fotowider-Standsschichten zu beseitigen, genügt es nicht, die isolierende Deckschicht mit Hilfe eines f'-rmbaren, lösungsmittelfreien Kunststoffs auf die fotoleitfähige Schicht aufzupressen, wie es an sich nach der DE-AS 19 56 166 vorgesehen ist. Obwohl allein schon diese zusätzliche Kunststoffschicht, abgesehen vom zusätzlichen Material- und Arbeitsaufwand, eine Herabsetzung der Empfindlichkeit des elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials mit sich bringt, ist es bei Dorösen fotoleitfähigen Schichten erforderlich, noch eine Zwi- jo schenisolierschicht vorzusehen, deren Isolierstoffe zum größten Teil in die Poren der fotoleitfähigen Schicht eindringen. Dies hat den Nachteil, daß die Porosität der fotoleitfähigen Schicht herabgesetzt wird.
Die Erfindung hat die Aufgabe, ein Verfahren zur r> Herstellung eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials zu schaffen, bei dem die hohe Porosität der Fotoleiter-Bindemittel-Schicht erhalten bleibt, auf der u. a. eine hohe Empfindlichkeit für Röntgenstrahlen beruht. Dabe' soll zugleich die Bildung einer unebenen Oberfläche sowie von Blasen und Falten vermieden werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, bei dem die aufzubringende Dispersion einen Bindemittelanteil -fs von 0,1 bis 5 Gew.%, bezogen auf tie fertige Schicht, enthält, die Folie aufgepreßt wird, solange die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht noch feucht und somit formbar ist, und das Trocknen erst nach dem Aufpressen zu Ende geführt wird. r>o
Die Fotoleiter-Kristallkörner bestehen z. B. aus anorganischen Materialien, insbesondere aus Cadmiumsulfid, Cadmiumselenid. metallischem Selen. Zinkoxid, Zinksulfid, Selentellurid, Titandioxid, Bleimonoxid oder Schwefel. Vorzugsweise bestehen die Kristallkörner aus « Bleimonoxid. Dies empfiehlt sich insbesondere für elcktroradiografische Anwendungen des erfindungsgemäß hergestellten Aufzeichnungsmaterials.
Die Fotoleiter-Kristallkörner weisen vorzugsweise einen Durchmesser von 1 bis 50 μπι, insbesondere von 11 bis 20 μπϊ, auf. Ein besonders vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung einer fotoleitfähigen Schicht aus tetragonalem Bleimonoxid mit der vorzugsweise verwendeten Korngröße in einem Bindemittel ist in der Patentanmeldung ρ 26 41 018.4-51 vorgeschlagen wor- »"> den.
Die Fotoleiter-Kristalil-^rner werden in einer Lösung des Bindemittels <lispergiert, z. B. durch Rühren oder Vermählen, Als Bindemittel sind zur Herstellung der Dispersion z. B, Polyacrylsäureester, Polymethacrylsäureester, Vinylpolymere wie Polystyrol, Polyvinylchloria, Polyvinylacetat, und Copolymere dieser Materialien, Polyester, Alkydharze und Polyphenylenoxide geeignet. Vorzugsweise werden Alkydharze verwendet, insbesondere handelsübliche Produkte, die für die Lackherstellung brauchbar sind; ferner Polyester. Als organische Lösungsmittel für das Bindemittel sind z. B. Toluol, bei Zimmertemperatur flüssige Alkohole und Phthalsäureester, Methyläthylketon und Butanon geeignet Vorzugsweise wird für Alkydharze das Lösungsmittel Toluol verwendet
Die Mengenverhältnisse in der Dispersion werden dabei so gewählt daß die fertige fotoleitfähige Schicht einen Bindemittelanteil von 0,1 bis 5 Gew.% enthält Dieser relativ geringe Bindemittelanteil trägt zu einer hohen Porosität der Schicht bei.
Die Dispersion aus Fotoleiter-Kristallkörnern und Bindemittel kann in bekannter Weis? auf die elektrisch leitfähige Schicht aufgebracht weiden, z. B. durch Sedimentation. Eintauchen, Besprühen, unter Verwendung eines Spachtels oder einer Eintauchrolle. Wenn die Dispersion tetragonales Bleimonoxid enthält empfiehlt sich das Verfahren der Sedimentation. Die elektrisch leitfähige Schicht besteht ζ. Β aus Stahl, Aluminium, Kupfer, Messing, auch mit Edelmetallüberzügen, oder Zinndioxid- oder Indiumoxidschichten auf Glas. Vorzugsweise werden Aluminium und dessen Legierungen als Materialien für die elektrisch leitfähige Schicht verwendet.
Die aufgebracht Dispersion wird nun getrocknet, um einen Teil des Lösungsmittels zu entfernen, z. B. durch Lagern an Luft. Wichtig ist dabei, daß die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht danach noch Lösungsmittel enthält, vorzugsweise in Mengen von 0,1 bis 50 Gew.%, bezogen auf die Fotoleiter-Einwaage. Das Lösungsmittel muß auf jeden Fall noch deutlich am Geruch wahrnehmbar sein.
Auf die so hergestellte, noch feuchte und somit formbare Fotoleiter-Bindemittel-Schicht wird nun die diehktrische Folie aufgepreßt. Hierfür geeignete Folien bestehen z. B. aus Polycarbonat, Polyethylenterephthalat. Polystyrol oder Celluloseacetat mit spezitischen Widerständen von 1012 bis 1018Ohm · cm. Vorzugsweise werden Folien aus Polyäthylenterephlhalat verwendet. Das Aufpressen der Folie erfolgt mit nur leichtem Druck z. B. von 0,01 bis 1 bar. Hierzu wird z. B. eine Walze verwendet. Die dielektrische Folie hat vorzugsweise eine Dicke von 3 bis 50 μπι, insbesondere von 8 bis 20 μπι.
Das anschließer.de Trocknen wird z. B. durch zwölf stündiges Lagern bei Zimmertemperatur oder durch fünfstündiges Erhitzen bei 30 bis 8O0C durchgeführt. Während des Trockenvorgangs diffundiert das Lösungsmittel durch die Folie. Folie und Lösungsmittel werden daher vorzugsweise derart aufeinander abgestimmt, daß das Lösungsmittel durch die Folie diffundieren kann.
Anschließend wi-d das Aufzeichnungsmaterial gegebenenfalls der bei empfindlichen Fotoleiter-Bindcmit-(el-Schiehfen üblichen Wärmebehandlung Unterworfen. z.B. 24 Stunden bei 150 bis 200"C. Eme derartige Wärmebehandlung ist bei Bleimonoxid-Bindemittel-Schichten notwendig, da sonst die Empfindlichkeit wesentlich geringer 'st. Dies trifft für andere Fotoleitmaterialien nicht in der gleichen Weise zu.
Durch die erfindungsgemäße Wahl eines verhältnismäßig geringen Bindemittelanteils und die vorzupswei-
se Verwendung von verhältnismäßig großen Fotoleiterteilchen bzw. Kristallkörnern, wodurch sich eine hohe Porosität von 60 bis 70% ergibt, wird der Vorteil einer hohen Empfindlichkeit, insbesondere für Röntgenstrahlen, erzielt. Den Leitungsmechanismus in den Fotoleiter- -, Bindemittel-Schichten kann man sich wahrscheinlich so vorstellen, daß ein großer Teil der von der Licht- oder Röntgenstrahlung erzeugten Ladungsträger durch das Volumen des Fotoleiter-Kristallkorns in dem angelegten elektrischen Feld wandert. Die Korngrenzen sind m für diesen Ladungsträger eine Barriere, die überwunden werden muß. Viele Korngrenzen (also feines Pulver) würden daher zu Verlusten und damit zu geringeren Empfindlichkeit führen. Ein Ausfüllen der Poren zwischen den Kristallkörnern mit einem erhärtenden r> Bindemittel würde den elektrischen Kontakt zwischen den Kristallkörnern verschlechtern. Daraus würde ebenfalls eine Erniedrigung der Empfindlichkeit resultieren.
Der Vorteil der sehr guten Empfindlichkeit, insbesondere für Röntgenstrahlen, bleibt durch das Aufkleben der dielektrischen Folie auf die poröse Fotoleiter-Bindemittel-Schicht ohne zusätzlichen Klebstoff erhalten. Da die dielektrische Folie auf die noch feuchte und somit formbare Fotoleiter-Bindemittel-Schicht aufgebracht r> wird, lassen sich Oberflächenrauhigkeiten durch einen leichten Anpreßdruck beseitigen.
Die Erfindung wird anhand einer Zeichnung und einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Die einzige Figur der Zeichnung zeigt ein mehr- w schichtiges Aufzeichnungsmaterial für die Elektrofotografie. Darin ist 1 eine elektrisch leitende Unterlage, z. B. aus Aluminium, Edelstahl oder Glas mit leitender Schicht. Auf der Unterlage 1 ist eine Fotoleiter-Bindemittel-Schicht 2, z. B. mit Bleimonoxid als Fotoleiter, η angeordnet. Darüber ist eine dielektrische Folie 3, ζ. Β aus Polyäthylenterephthalat. angeordnet.
Beispiel 1
Auf einer 50 mm · 50 mm großen Platte aus Alumini- 4» um wird eine Dispersion, bestehend aus 2 g tetragonalem Bleimonoxidpulver (mittlerer Korndurchmesser etwa 20 μπι) und 30 ml einer 5%igen Alkydharzlösung in Toluol in einer Schichthöhe von etwa 0,2 mm durch Sedimentation aufgebracht. Die überschüssige Alkyd- 4τ harzlösung wird mit Filtrierpapierstreifen am Rande vorsichtig abgesaugt. Die beschichtete Platte wird eine Minute lang an normal bewegter Raumluft liegengelassen. Danach wird auf die Fotoleiter-Bindemittel-Schicht, solange der Geruch des Toluols noch wahrnehmbar ist, ίο eine 12 μΐη dic.ue Polyäthylenterephthalatfolie, die zuvor 1 Minute lang mit Methylenchlorid angelöst und danach mit Aceton abgespült worden war, mit einer Metallwalze unter einem Anpreßdruck von 0,2 bar aufgepreßt Das so entstandene Aufzeichnungsmaterial wird getrocknet, indem es über Nacht bei Zimmertemperatur mit der Folienseite nach unten gelagert wird. Das getrocknete Material wird sodann einer Wärmebehandlung von 24 Stunden bei 2000C unterworfen. Abschließend werden die Ränder der dielektrischen w> Folie bzw. Deckfolie mit einem Epoxidharz auf der Aluminiumunterlage angeklebt; dieses Ankleben dient lediglich der leichteren Hantierbarkeit des Materials, es hat nichts mil der Befestigung der Dcckfolic auf der fotoleitfähigen Schicht /ti tun.
Das so hergestellte elektrofotografische Aufzeichnungsmaterial hai eine ebene Oberfläche mit gut haftender Deckfolie. Die F.mpfindliehkei! des so hergestellten Aufzeichnungsmaterials wurde mit einer Materialprüfröhre (Wolframanode, Spitzenspannung 140 kV, 440 μηι Bi-Filter, Dosisleistung 50 mR/s) gemessen. Da bei der Schwärzungsmessung einer entwickelten elektrofotografischen Aufnahme die Empfindlichkeit des verwendeten Entwicklers den Meßwert entscheidend beeinflußt, wird die Empfindlichkeit des erfindungsgemäßen elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials durch diejenige Ladungsdichte charakterisiert, die durch Absorption einer Röntgendosis von 2,58 · 10-' C/kg erzeugt wird. Dabei wird über eine Flüssigelektrode eine Spannung von 1500V an das elektrofotografische System angelegt.
Mit dem auf die oben beschriebene weise hergestellten Material lassen sich gute Halbtonaufnahmen herstellen. Das Auflösungsvermögen beträgt 10 Linienpaare/mm bei einer erzeugten Ladungsdichte von
2 · 10-5C/mA
Beispiel 2
Es wird analog zu Beispiel I eine Bleimonoxid-Bindemittel-Schicht hergestellt, nur daß sofort nach dem Absaugen der überschüssigen Bindemittellösung eine
3 μπι dicke Polyäthylenterephthalatfolie mit 0.1 bar aufgepreßt wird. Die weitere Behandlung der Schicht erfolgt analog zu Beispiel 1. TroiZ Neigung zu feinen Haarrissen in der fotoleitfähigen Schicht lassen sich gute Aufnahmen herstellen. Die erzeugte Ladungsdichie beträgt 10-5C/m2.
Beispiel 3
Es wird analog zu Beispiel I eine Bleimonoxid-Bindemittel-Schicht hergestellt, nur daß ein anderes Alkydharz als Bindemittel verwendet wird und nach der Sedimentation die überschüssige Bindemittellösung abgegossen wird. Nach einer Minute Trockenzeit wird eine 12μιη dicke Polyäthylenterephthalatfolie ohne Vorbehandlung mit einer Metallwalze bei 0.5 bar Anpreßdruck aufgepreßt und mit der Folienseite nach unten in einem Luftstrom 300C 5 h getrocknet. Danach erfolgt eine 24stündige Wärmebehandlung bei 1500C. Die Oberfläche des so hergestellten elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials ist eben, und die Folie haftet gut an der Bindemittelschicht. Es lassen sich gute Aufnahmen herstellen. Die erzeugte Ladungsdichte beträgt 2 · 10-5C/m2.
Beispiel 4
Es wurde eine Bleimonoxid-Bindemittel-Schicht wie in Beispiel 1 sedimentiert und nachbehandelt, nur daß feinstkörniges Bleimonoxid Kristallpulver (mittlerer Durchmesser 1 μπι) verwendet wurde. Die mechanischen Eigenschaften waren so gut wie bei der Schicht in Beispiel 1. Hingegen konnte das Auflösungsvermögen durch das feinere Korn nicht gesteigert werden. Die erzeugte Ladungsdichte sank durch die erhöhten Verluste an Korngrenzen in der Fotoleiterschicht auf
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (12)

Patentansprüche;
1. Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials mit einer porösen Fotoleiter-Bindemittel-Schicht, die zwischen einer elektrisch leitfähigen Schicht und einer dielektrischen Folie angeordnet ist, durch Aufbringen einer Dispersion aus Fotoleiter-Kristallkörnern und einem Bindemittel in einem organischen Lösungsmittel auf die elektrisch leitfähige Schicht, Trocknen der ι ο Dispersion und Aufpressen der Folie, dadurch gekennzeichnet, daß die aufzubringende Dispersion einen Bindemittelanteil von 0,1 bis 5 Gew.% bezogen auf die fertige Schicht, enthält, daß die Folie aufgepreßt wird, solange die ι β Fotoleiter-Bindemittel-Schicht noch feucht und somit formbar ist, und daß das Trocknen erst nach dem Aufpressen zu Ende geführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dia Fotoleiter-Kristallkörner aus Bleimon- oxid dispergiert und aufgebracht werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Fotoleiter-Kristallkörner mit einem Durchmesser von I bis 50 μπι dispergiert und aufgebracht werden. π
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß Alkydharze als Bindemittel gelöst, dispergiert und aufgebracht werden.
5. Verfahren nach Ansprach 1 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Fotoleiter-Kristallkörner w und das Bindemittel in Toluol dispergiert werden.
6. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, da& die ί otoleiter-Bindemittel-Schicht durch Sedimentation aufgebracht wird.
7. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekenn- λ zeichnet, daß Aluminium als Material für die elektrisch leitfähige Schicht verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Fotoleilcr-Bindemittel-Schrcht vor dem Aufbringen der Folie noch Lösungsmittel in Mengen von 0,1 bis 50 Gew.%, bezogen auf die Fotleiter-Einwaage, enthält.
9. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß eine Polyäthylcnterephthalatfolie als dielektrische Folie aufgepreßt wird. 41»
10. Verfahren nach Anspruch I oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß eine Folie mit einer Dicke von 3 bis 40 μπι aufgepreßt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1.9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß Folie und Lösungsmittel derart w aufeinander abgestimmt werden, daß das Lösungsmittel durch die Folie diffundieren kann.
12. Verfahren nach Anspruch 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufzeichnungsmaterial nach dem Aufpressen der Folie und dem Trocknen « einer Wärmebehandlung unterworfen wird.
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