DE2803985C2 - Verfahren zum Verflüssigen von Kohle - Google Patents
Verfahren zum Verflüssigen von KohleInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verfluessigen von Kohle, bei dem die Kohle mit Anreiboel zu einem Brei verruehrt, auf Druck gepumpt, vorgewaermt und dann in einer Reaktorzone in Gegenwart von Wasserstoff und gegebenenfalls Katalysator verfluessigt wird. Das die Reaktorzone verlassende Dampf-Fluessigkeitsgemisch wird dabei in einem Heissabscheider einer Phasentrennung unterzogen. Die bei der Phasentrennung anfallende fluessige Fraktion des Heissabscheiders wird ohne Entspannung einer Verkokungszone zugefuehrt und in dieser in Gegenwart von Wasserstoff unter etwa dem Druck des Heissabscheiders verkokt. Durch die erfindungsgemaesse Verkokung faellt neben dem Koks ein duennfluessiger, stabiler Destillat-Teer an, der zwar sehr aromatisch ist, aber kaum Asphalthene enthaelt. Dieser stabile Teer eignet sich in hervorragender Weise zum Anmischen der frischen Kohle, da er nur eine sehr geringe Polymerisationsneigung aufweist. Darueber hinaus kann dieses Verkokungsprodukt aber auch direkt der Weiterverarbeitung, zum Beispiel zu den in der Praxis geforderten Benzin-, Heizoel- und sonstigen Schnitten, in fest angeordneten Katalysatorbetten zugefuehrt werden. Als weiterer Vorteil kommt hinzu, dass nunmehr keine dem hohen Verschleiss unterworfene Drosselventile mehr erforderlich sind. ...U.S.W
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verflüssigen von Kohle, bei dem die Kohle mit Anreiböl zu einem
Brei verrührt, auf Druck gepumpt, vorgewärmt und dann in einer Reaktorzone in Gegenwart von
Wasserstoff und gegebenenfalls Katalysator verflüssigt wird und bei dem das die Reaktorzone verlassende
Dampf-Flüssigkeitsgemisch in einem Heißabscheider einer Phasentrennung unterzogen wird.
Bei der Verflüssigung von Kohle bereitet die Aufarbeitung des im Sumpf des dem Reaktor nachgeschalteten
Heißabscheiders anfallenden flüssigen Rückstandes Schwierigkeiten, da dieser in der Regel noch mit
erheblichen Mengen an Feststoffen, wie unverbrauchte Kohle, Asche und Katalysatorteilchen, aber auch noch
mit Asphaltenen und wertvollen Destillaten angereichert ist.
Es ist bekanntgeworden, den Rückstand des Heißabscheiders in Drosselventilen zu entspannen und mittels
Zentrifugen in eine dünnere Fraktion (Dünnlauf) und eine dickere Fraktion (Dicklauf) zu zerlegen. Der
Dünnlauf wird dann zum Anmischen frischer Kohle verwendet, während der Dicklauf einem drucklosen
Kugelschweler zugeführt und zu Koks und Schwelöl weiterverarbeitet wird. Das benzinfreie Schwelöl wird
dann ebenfalls als Anreiböl und für frische Kohle verwendet.
Dabei hat sich gezeigt daß das durch drucklose Verschwelung erzeugte Schwelöl äußerst instabil, das
heißt polymerisationsfreudig, ist und sein erneuter Einsatz als Anreiböl im Verflüssigungsreaktor selbst
hohe Reaktionsdrucke erforderlich macht. Dies wiederum führt zu einem hohen technischen und damit auch
finanziellen Aufwand. Auch führt die Verschwelung des Hydrierrückstandes in Kugelöfen zu starker, für die
Umwelt unangenehmer Geruchsbelästigung. Als weiterer Nachteil kommt hinzu, daß die Drosselventile, in
denen der im Heißabscheider anfallende Hydrierrückstand entspannt wird, aufgrund des Feststoffgehaltes
des Hydrierrückstandes einem starken Verschleiß ausgesetzt sind und daher oft ersetzt werden müssen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, das in einfacher und
wirtschaftlicher Weise die Aufarbeitung des im Sumpf des Heißabscheiders anfallenden flüssigen Rückstandes
ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die bei der Phasentrennung anfallende flüssige
Fraktion des Heißabscheiders ohne Entspannung einer Verkokungszone zugeführt und in dieser in Gegenwart
von Wasserstoff unter etwa dem Druck des Heißabscheiders verkokt wird.
Durch die erfindungsgemäße Verkokung der flüssigen Phase des Heißabscheiders unter erhöhtem Druck
in Gegenwart von Wasserstoff, vorzugsweise unter etwa dem Druck des Heißabscheiders, fällt neben dem
Koks ein dünnflüssiger, stabiler Destillatteer an, der zwar sehr aromatisch ist, aber kaum Asphalthene
enthält. Dieser stabile Teer eignet sich, wie sich gezeigt hat, in hervorragender Weise zum Anmischen der
frischen Kohle, da er nur eine sehr geringe Polymerisationsneigung aufweist. Darüber hinaus kann dieses
Verkokungsprodukt aber auch direkt der Weiterverarbeitung, zum Beispiel zu den in der Praxis geforderten
Benzin-, Heizöl- und sonstigen Schnitten, in fest angeordneten Katalysatorbetten zugeführt werden.
Aufgrund des geringen Gehaltes an Asphalthenen erfolgt keine Verkokung bzw. Verklebung des Katalysatorbettes.
Als weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens kommt hinzu, daß nunmehr keine dem
hohen Verschleiß unterworfene Drosselventile mehr erforderlich sind.
Das Verfahren erweist sich als besonders wirtschaftlich, wenn nach einem weiteren Merkmal die Verkokung
unmittelbar im Heißabscheider selbst durchgeführt wird, da nunmehr die Verkokung in einer
getrennten Verkokungsvorrichtung entfällt.
Die Verkokung selbst erfolgt zweckmäßigerweise derart, daß der heiße Abschlamm des Heißabscheiders
auf ein bewegtes Koksbett geleitet und dort unter Zugabe von heißem Wasserstoff verkokt wird. Das
Koksbett kann dabei durch Gas etwa in der Art eines Wirbelbettes oder durch einen Rührer bewegt werden.
Im letzten Fall empfiehlt sich die Anwesenheit von zusätzlichen Feststoffteilchen, beispielsweise von Stahl-
kugeln, die den Koks zerkleinern und Anbackungen verhindern. Der zu verkokende Rückstand kann aber
auch auf das in der Verkokungszone vorgesehene Koksbett gesprüht werden, wobei eine Art Sprühtrockner-Verkokung
erfolgt 'I·'
Der als ein Verkokungsprodukt anfallende Feinkoks wird zweckmäßigerweise über ein Schleusensystem aus
der Verkokungszone abgezogen. Dabei ist der Koks in der Regel sehr feinkörnig, so daß er ohne zusätzliche
Aufarbeitung direkt einem Fiugstromvergaser zugeführt und dort vergast werden kann.
Ein weiterer sehr wesentlicher Vorteil der Erfindung liegt in der vorzüglichen Ausnutzung der fühlbaren
Wärme des aus de:n Reaktor bzw. dem Heißabscheider austretenden und zu verkokenden Rückstandes. Da die
Temperatur des Rückstandes bereits annähernd die erforderliche Verkokungstemperatur erreicht, ist nur
noch eine geringe zusätzliche Wärmezufuhr erforderlich. Diese kann durch den heißen Wasserstoff erfolgen.
Die im Zuge der Verkokung des Rückstandes
entstehenden Spaltöle werden durch den Wasserstoff abgesättigt Sie werden gemeinsam mit den übrigen
dampfförmigen Verkokungsprodukten aus der Verkokungszone abgezogen und zusammen mit den Dämpfen
des Heißabscheiders in Wärnietausch mit frischem Kohlebrei abgekühlt
Die dampfförmigen Verkokungsprodukte können somit in denselben Einrichtungen wie die Dämpfe aus
dem Heißabscheider kondensiert, entspannt und aufgearbeitet werden, wodurch sich eine weitere Erhöhung
der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens ergibt.
Um zu verhindern, daß sich in der Verkokungszone anfallende hochsiedende Spaltöle durch unerwünschte
Sekundärreaktionen, die zu einer Verringerung der Olausbeute führen würden, zersetzen, ist es erforderlich,
diese schnell aus der Verkokungszone zu entfernen.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ist daher vorgesehen, Spaltöle der Verkokungszone einer
»überkritischen Gasextratkion« unter Verwendung von tiefersiedenden Kohlenwasserstoffen, wie zum Beispiel
Flüssiggas, welches vorwiegend aus Pumpen und Butan besteht, oder von bei der Hydrierung selbst anfallenden
Benzinschnitten als Extraktionsmittel zu unterziehen. Durch den hohen Druck ist die Dichte der überkritischen
Extraktionsmittel verhältnismäßig hoch, das heißt, sie liegt bei bis zu 40% der entsprechenden Dichte
im flüssigen Zustand, während sich die Viskosität gegenüber dem gasförmigen Zustand fast nicht ändert.
Dadurch gelingt es, die Spaltöle schnell zu entfernen, ohne daß in unerwünschter Weise Koksteilchen
mitgerissen werden.
Die überkritische Extraktion empfiehlt sich auch zum zusätzlichen Eindicken des zu verkokenden Rückstandes,
bevor er auf das Koksbett fließt. Zweckmäßigerweise erfolgt dies bereits am Ende des Reaktors
und/oder am Ende des Heißabscheiders. Auch für diesen Anwendungszweck eignet sich als Extraktionsmittel
Propan und/oder Butan sowie bei der Hydrierung anfallende Benzinschnitte.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich auch für die Kohleextraktion und ist keinesfalls auf der
Erzeugung von Destillaten durch katalytische Kohlehydrierung beschränkt.
Weitere Erläuterungen zu der Erfindung sind dem in der Figur schematisch dargestellten Ausfuhrungsbeispiel
zu entnehmen.
Gemäß der Figur, die eine Anlage zum katalytischen Hydrieren von Kohle zeigt, wird feingemahlene und
getrocknete Kohle über eine Leitung 1 einem Mischbehälter 2 zugeführt und dort mit über eine
Leitung 3 zugeleitetem Anreiböl zu einem Brei verrührt. Der benötigte Katalysator wird dem Mischbehälter 2
über oine Leitung 4 zugespeist
Der Kohlebrei wird mittels einer Pumpe 5 auf einen Druck von etwa 200 bar gepumpt und dann in den in
Reihe geschalteten Wärmetauschern 6 und 7 sowie im Querschnitt 8 des fremdbeheizten Ofens 14 auf die
ίο Anspringtemperatur der Hydrierung von etwa 430°C
erhitzt und schließlich in die erste Stufe eines zweistufigen Hydrierreaktors 9 eingespeist, in dem die
Hydrierung der Kohle in Gegenwart von Wasserstoff und des Katalysators bei einer mittleren Temperatur
r> von etwa 480° C erfolgt. Der Wasserstoff wird dem
System über eine Leitung 10 zugeführt.
Am Kopf der zweiten Hydrierstufe des Reaktors 9 fällt eine Produktfraktion an, die aus tiefersiedenden
Kohlenwasserstoffen in de Gasphase, höhersiedenden (schweren) Kohlenwasserstoffen in der flüssigen Phase,
Feststoffen, wie nicht umgesetzte Kohle, Asche und Katalysatorteilchen, besteht. Darüber hinaus enthält die
Produktfraktion unter anderem auch noch Wasserstoff und Wasserdampf. Diese Produktfraktion wird in einem
Heißabscheider 11 geleitet und in diesem einer Phasentrennung unterzogen.
Im Sumpf des Heißabscheiders 11 fällt eine die Feststoffe-enthaltende flüssige Fraktion an, die mittels
einer Pumpe 12 einer Verkokungszone 13 zugeführt
i" wird. Innerhalb der Verkokungszone 13 wird der
flüssige Rückstand aus dem Heißabscheider 11 unter etwa dem Druck des Heißabscheiders in einem
mechanisch bewegten und mit Stahlkugeln versehenen Koksbett in Gegenwart von Wasserstoff bei mittleren
i'i Temperaturen zwischen circa 450—6000C verkokt. Zur
Aufheizung des zu verkokenden Rückstandes dienen sowohl der Wasserstoff, der im Ofen 14 auf etwa 600° C
erhitzt und über eine Leitung 15 der Verkokungszone zugeführt wird, als auch überkritische Benzindämpfe mit
·"' einem Siedebereich zwischen etwa 70 und 160°C,
welche ebenfalls im Ofen 14 auf etwa 45O0C aufgeheizt
und dann über Leitungen 16 und 17 der Verkokungszone 13 zur überkritischen Gasphasenextraktion zugeführt
werden. Durch die Zufuhr von Wasserstoff sowie
4' durch die Durchführung der überkritischen Gasextraktion
gelingt es, die in der Verkokungszone entstehenden Spaltöle abzusättigen und unter Vermeidung von
Sekundärreaktionen schnell aus der Verkokungszone abzuführen.
"'" Die extrahierten sowie die durch die Verkokung entstehenden Dämpfe aus der Verkokungszone 13
werden über eine Leitung 18 abgezogen und zusammen mit den Dämpfen des Heißabscheiders 11, welche über
eine Leitung 19 abgeführt werden, über eine Leitung 20
■"'*' dem Wärmetauscher 7 zugeführt, in diesem im
Wärmetausch mit Kohlebrei auf etwa 370°C abgekühlt, hierbei partiell kondensiert und daraufhin in einem
Abscheider 21 einer Phasenlrennung unterzogen.
Im Sumpf des Abscheiders 21 fällt eine flüssige
bn Fraktion mit einem Siedebeginn von etwa 280"C und
einem Siedeende von etwa 4200C, also im wesentlichen ein Mittel- und Schweröl an. Ein Teil dieses Destillats
wire! Tiittels einer Pumpe 22 über die Zweigleitungen 23
und 24 direkt dem Kohlebrei zugemischt, wodurch
p' dieser in vorteilhafter Weise sowohl verdünnt als auch
weiter erwärmt wird.
Durch die geschilderte Verfahrensführung gelingt es, einen erheblichen Teil der im Reaktor erzeugten
exothermen Überschußwärme wieder in das System zurückzuführen, so daß, wie sich überraschend gezeigt
hat, Fremdwärme aus dem Ofen 14 in der Regel nur zum Anfahren der Anlage benötigt wird.
Der Rest der im Abscheider 21 anfallenden flüssigen Kohlenwasserstofffraktion wird über Leitungen 25 und
26 in eine Destillationsstufe 27 gegeben und dort zu wertvollem Produktöl aufbereitet.
Die im Abscheider 21 anfallende gasformige Kopffraktion
wird über eine Leitung 28 dem Wärmetauscher 6 zugeführt, im Wärmetausch mit frischem Kohlebrei
partiell kondensiert und dann in einem Abscheider 29 einer Phasentrennung unterzogen. Das hierbei als
Kopfprodukt anfallende wasserstoffhaltige Gas wird zunächst über eine Leitung 30. einer Öldruckwaschstufe
31 zugeführt und dann mittels einer Pumpe 32 erneut auf Anlagedruck gepumpt. Ein Teil des Wasserstoffs
gelangt über eine Leitung 33 erneut in das System, während der Rest über die Leitung 15 abgezogen, im
Ofen 14 aufgeheizt und dann, wie bereits erläutert, der _>o
Verkokungszone 13 zugeführt wird.
Das flüssige Bodenprodukt des Abscheiders 29, das im wesentlichen aus Mittelöl, Naphtha und Wasser besteht,
gelangt über die Leitungen 34 und 26 ebenfalls in die Destillationsstufe 27.
In der Destillationsstufe 27 erfolgt durch Destillation neben der Wasserabtrennung eine Zerlegung der
zugeführten Fraktionen, im wesentlichen in naphthareiche, mittelölreiche und schwerölreiche Teilfraktionen,
weiche teilweise über Leitungen 35 als Endprodukte aus jo der Anlage abgezogen werden. Ein weiterer Teil des
Destillationsproduktes der Destillationsstufe 27 wird über die Leitung 3 als Anreiböl dem Mischbehälter 2
zugeführt.
Darüber hinaus wird aus der Destillationsstufe 27 eine Benzinfraktion mit einem Siedeende zwischen etwa 70
und 16O0C über die Leitung 16 abgezogen, dann im Ofen
14 auf etwa 450° C erwärmt und im überkritischen Zustand, wie bereits erläutert, über die Leitung 17 der
Verkokungszone 13 zur überkritischen Gasphasenextraktion zugeführt.
Es erweist sich dabei darüber hinaus als zweckmäßig, einen Teil der den Ofen verlassenden überkritischen
Benzindämpfe über Leitungen 36 und/oder 39 dem zu verkokenden Rückstand bereits am Austritt aus der
Pumpe 12 und/oder am Boden des Heißabscheiders 11 zuzuführen. Dadurch werden durch überkritische
Gasextraktion im Rückstand mitgeführte Destillatöle ausgetrieben, so daß sich in vorteilhafter Weise der
Flüssigkeitsgehalt des zu verkokenden Rückstandes verringert.
In der Verkokungszone 13 fällt als weiteres Verkokungsprodukt ein feinkörniger Koks an, der über
eine Leitung 37 abgezogen wird und der einer Vergasungsanlage zugeführt oder verfeuert werden
kann.
Unter Umständen erweist es sich als zweckmäßig, mindestens teilweise die über die Leitung 18 aus der
Verkokungszone abziehenden Dämpfe über eine Leitung 38 dem Heißabscheider 11 zuzuführen. Eine
solche Verfahrensweise ist dann von Interesse, wenn die aus der Verkokungszone austretenden Gase und
Dämpfe zuviel höchstsiedende Kohlenwasserstoffe und Staub enthalten. Diese Verunreinigungen werden durch
Gegenstromführung zu dem aus dem Reaktor kommenden flüssigen Strom im Heißabscheider niedergeschlagen
bzw. können im oberen Teil ausgewaschen und erneut der Verkokung zugeführt werden. Durch
entsprechende Steuerung der überkritischen Gasextraktion in der Verkokungszone kann auch aschefreies
Bitumen als Produkt erzeugt werden. In diesem Fall werden die in der Leitung 18 geführten Dämpfe einer
partiellen Kondensation in der Zerlegungseinheit 40 unterzogen.
Das in der Zerlegungseinheit anfallende Bitumen wird über eine Leitung 4! abgezogen und kann zumindest
teilweise dem Mischbehälter 2 als Anreiböl zugeführt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (8)
1. Verfahren zum Verflüssigen von Kohle, bei dem die Kohle mit Antreiböl zu einem Brei verrührt, auf
Druck gepumpt, vorgewärmt und dann in einer Reaktorzone in Gegenwart von Wasserstoff und
gegebenenfalls Katalysator verflüssigt wird und bei dem das die Reaktorzone verlassende Dampf-Flüssigkeitsgemisch
in einem Heißabscheider einer Phasentrennung unterzogen wird, dadurch gekennzeichnet,
daß die bei der Phasentrennung anfallende flüssige Fraktion des Heißabscheiders ohne Entspannung einer Verkokungszone zugeführt
und in dieser in Gegenwart von Wasserstoff unter etwa dem Druck des Heißabscheiders verkokt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Verkokungszone im unteren Dereich des Heißabscheiders vorgesehen wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verkokung der
flüssigen Phase in einem bewegten Koksbett erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Verkokung
anfallenden heißen Dämpfe zusammen mit dem heißen Kopfprodukt des Heißabscheiders im Wärmetausch
mit dem zu erwärmenden Kohlebrei abgekühlt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in der Verkokungszone
anfallende Spaltöle einer überkritischen Gasextraktion unterzogen werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die am Ende des
Verflüssigungsreaktors und/oder im Heißabscheider vorliegenden Verflüssigungsprodukte einer überkritischen
Gasextraktion unterzogen werden.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Extrak.tionsmitte!
tiefersiedende Kohlenwasserstoffe, vorzugsweise Flüssiggas und/oder Benzinschnitte, verwendet
werden.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß im Kopfprodukt des Heißabscheiders
und/oder der Verkokungszone gegebenenfalls enthaltene bitumenstämmige Extrakte zumindest
teilweise daraus unter Druck abgetrennt und als Anreiböl weiterverwendet und/oder als
Endprodukt aus der Anlage abgezogen werden.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (1)
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| NICHTS-ERMITTELT |
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