DE2802861A1 - Flockungsmittelzusammensetzung und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Flockungsmittelzusammensetzung und verfahren zu ihrer herstellung

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Toshio Furukawa
Nobuyuki Higosaki
Hiroshi Kuyama
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Description

Diese Erfindung bezieht sich auf Zusammensetzungen von aggregierten Polyvinylimidazolin-Flockungsmitteln und auf ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Kationische Flockungsmittel vom Typ der hochmolekularen Polyvinylimidazoline sind wirksam zur mechanischen Entfernung von Wasser aus Phasen, die Feststoffe enthalten, das heisst zur Entfernung aus Schlämmen oder Aufschlämraungen aus städtischen oder industriellen Abwässern. Da diese Flockungsmittel in feinverteiltem Zustand verwendet werden, verteilen sie sich leicht in der umgebenden Luft. Dieser Vorgang ist aber lästig und unerwünscht, da die Flockungsmittel die Schleimhäute reizen. Ausserdem ist dieses Flockungsmittel sehr hygroskopisch, wodurch es Feuchtigkeit anzieht, verbäckt und seine Fluidität verliert. Es müssen deshalb beim Verpacken, Lagern und der Verwendung verschiedene Vorsichtsmaßnahmen angewandt werden, um. die Aufnahme von Feuchtigkeit und ein Verstauben zu verhindern. Ferner ist das Polymere nicht leicht löslich, so dass spezielle Vorrichtungen, wie Ejektoren, verwendet werden müssen, um es auszulösen.
Es besteht deshalb der Wunsch nach einer löslichen, leicht handhabbaren Form dieses Flockungsmittels. Die bisher verwendeten Arbeitsweisen zur Verbesserung der Löslichkeit dieses Flockungsmittels schließen ein: (a) das Suspendieren des pulverförmigen Flockungsmittels in einem mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel und das Dispergieren der erhaltenen Suspension in Wasser (vgl. US-PS 22 82 874) und (b) das Verschneiden des pulverförmigen Flockungsmittels mit Wasser oder einem wasserhaltigen hydrophilen orga-
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nischen Lösungsmittel, Trocknen der erhaltenen Mischung und Tablettieren der getrockneten Mischung (JA-Anmeldung 83681/1974). Bei der zuerst genannten Arbeitsweise treten dadurch Schwierigkeiten auf, dass das Lösungsmittel und das bei diesem Verfahren verwendete oberflächenaktive Mittel die 11BOX-" und "COD"-Werte der mit diesem Flockungsmittel behandelten Flüssigkeiten erhöhen. Bei der zuletzt genannten Arbeitsweise ist es nachteilig, dass das Flockungsmittel bei der Zugabe von Wasser oder einem wasserhaltigen hydrophilen organischen Lösungsmittel sich sofort in ein sehr viskoses kautschukartiges Material verwandelt und nicht länger geknetet werden kann.
Es wurde nun eine aggregierte feinteilige Flockungsmittel-Zusammensetzung des hochmolekularen Polyvinylimidazolins, die weniger hygroskopisch ist und sich gut handhaben lässt, und ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Zusammensetzung gefunden.
Gegenstand der Erfindung ist deshalb eine aggregierte feinteilige Flockungsmittelzusammensetzung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass sie auf einen Gewichtsteil eines hochmolekularen Polyvinylimidazolin-Flockungsmittels 0,05 bis 1,0 Gewichtsteile eines wasserlöslichen, kieselsäurehaltigen Binders enthält. Die Erfindung umfasst auch ein Verfahren zur Herstellung einer Flockungsmittelzusammensetzung, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man zusammenknetet eine Mischung von (a) einem hochmolekularen Polyvinylimidazolin-Flockungsraittel, (b) einem wasserunlöslichen kieselsäurehaltigen Binders und (c) einem organischen Lösungsmittel, in dem das Flockungsmittel im we-
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sentlichen unlöslich ist, wobei die relativen Gewichtsmengen von (a) und (b) 1 : 0,05 bis 1 sind und die Gewichtsmenge von (c) 0,4 bis 1 Teil für jeden Gewichtsteil von (a) plus (b) ist; die erhaltene Mischung zu Teilchen aggregiert und die Teilchen trocknet, wobei die Mischung gebildet wird, indem man das Flockungsmittel entweder mit (b) oder (c) mischt und dann die erhaltene Mischung zu (b) oder (c) zugibt.
Die Zusammensetzungen nach der Erfindung liegen bevorzugt in Form von Perlen, Körnern, Flocken, Granulaten oder Tabletten vor.
Bei der praktischen Durchführung der Erfindung wird ein Teil des hochmolekularen Polyvinylimidazolins gemischt mit 0,05 bis 1,0 Teilen, bevorzugt 0,1 bis 0,4 Teilen eines in Wasser unlöslichen kieselsäurehaltigen Binders, der bevorzugt Kieselsäure oder eine vorwiegend aus Kieselsäure bestehende Substanz ist. Beispiele derartiger Stoffe sind kolloidale gefällte Kieselsäure, Talkum, Kaolin, aktiver Kaolin (terra alba), Ton, Diatomeenerde und Bentonit. Ein Teil der erhaltenen Mischung wird sorgfältig mit 0,4 bis 1,0 Teilen eines organischen Lösungsmittels, in dem das Flockungsmittel im wesentlichen unlöslich ist, geknetet. Geeignete organische Lösungsmittel sind beispielsweise C. bis C,- Alkohole, wie Methanol, Äthanol oder Isopropanol; Ketone, wie Diäthylketon, Aceton oder Methyläthylketon} Ester, wie Äthylformiat, Äthylacetat oder Methylacetat und Mischungen davon. Bevorzugte organische Lösungsmittel sind Methanol oder Mischungen von Methanol mit etwa 5 bis etwa 25 Gew% von
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anderen (C. bis C5) Alkoholen, Ketone, Ester oder mehrwertige Alkohole, wie Äthylenglykol. Die Reihenfolge, in der der Binder und das organische Lösungsmittel dem Flockungsmittel zugegeben werden, kann umgekehrt werden» Die erhaltene Mischung wird zu feinteiligen Aggregaten geformt, z. B. zu Tabletten, wobei geeignete Aggregiereinrichtungen verwendet werden, z. B. ein Extrusionstablettierer. Man erhält das Verfahrensprodukt, indem man nachher das feinteilige Aggregat bzw. die feinteilige Mischung trocknet, wobei bevorzugt eine Trocknung für 30 bis 60 Minuten bei einer Temperatur von 50 bis 6O0C verwendet wird, um das Lösungsmittel zu vertreiben. Der allein oder vorwiegend aus einem kieselsäurehaltigen Material bestehende Binder erhöht die Viskosität der Systemmischung aus Flockungsmittel und Lösungsmittel, verleiht der Mischung thixotrope Eigenschaften und verbessert ihre Extrudierbarkeit. Wenn die Perforationen in dem Extrudermundstück einen Durchmesser von einem mm oder kleiner haben, kann die Bildung des feinteiligen Aggregats durch Erhöhung der Menge des Binders um einige Prozent erleichtert werden. Wenn die Menge des zugegebenen Lösungsmittels unter die angegebene Grenze reduziert wird, ist der Hafteffekt des Pulvers nicht ausreichend, und die Bildung des Aggregats wird schwierig. Wenn umgekehrt die Menge zu hoch ist, verkleben die bei der Tablettierung erhaltenen einzelnen Teilchen zu Klumpen beim Trocknen.
Das durch das Verfahren der Erfindung erhaltene Produkt ist weniger hygroskopisch als das pulverförmige Flockungsmittel und besitzt eine ausreichende Festigkeit für die
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normale Handhabung. Bei der Einführung in Wasser kleben die einzelnen Aggregatteile nicht aneinander und das Flockungsmittel wird leicht ohne Agglomeration verteilt und löst sich schnell auf.
Ein anderer Vorteil der erfindungsgemässen Flockungsmittel-Zusammensetzung ist darin zu sehen, dass bei seiner Verwendung der Binder leicht durch Sedimentation oder Filtration abgetrennt werden kann, da er im wesentlichen in Wasser unlöslich ist. Wenn der Binder ein wasserlösliches Material, wie Carboxymethylcellulose oder Natriumalginat wäre, könnte er nicht leicht abgetrennt werden und würde dadurch in dem behandelten Wasser verbleiben, wodurch die 11COD11- und 11BOD11-Werte im Abwasser erhöht werden würden.
Falls erwünscht, kann die Flockungsmittelzusammensetzung so formuliert werden, dass sie das Flockungsmittel in einer hohen Konzentration, z. B. in einer Menge von etwa 90 %, enthält, ohne dass beim Transport und der Lagerung irgendwelche Schwierigkeiten auftreten.
In den folgenden Beispielen sind alle Angaben über Teile und Prozentsätze Gewichtsangaben, falls nicht etwas anderes festgestellt wird. Alle verwendeten Ausgangsstoffe besitzen eine gute handelsübliche Qualität.
Beispiel 1
400 g eines pulverförmigen Poly(2-imidazolin)sulfats, das nach US-PS 34 06 139 hergestellt wurde, wurden sorgfältig mit 42,5 g kolloidaler gefällter Kieselsäure gemischt.
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Die Mischung wurde sorgfältig mit 350 g Methanol, das 10 Gew% Äthylacetat enthielt, geknetet. Der Verschnitt wurde unter Verwendung eines Schneckenextruders mit einem Durchmesser von 15 mm tablettiert. Die Tabletten wurden bei 50 bis 600C für etwa eine Stunde getrocknet. Es wurde ein körniges Produkt erhalten.
Beispiel 2
400 g des gleichen Flockungsmittels wie in Beispiel 1 wurden sorgfältig mit 100 g Talkum gemischt. Die erhaltene Mischung wurde sorgfältig mit 300 g Methanol verschnitten und wie in Beispiel 1 zu einem körnigen Produkt verarbeitet.
Beispiel 3
Es wurden die Arbeitsweise und Ausgangsstoffe von Beispiel 2 verwendet, mit der Ausnahme, dass 320 g Methanol benutzt wurden, die 10 Gew% Aceton enthielten. Es wurde ein ähnliches körniges Produkt erhalten.
Beispiel 4
375 g des gleichen Flockungsmittels wie in Beispiel 1 wurden sorgfältig mit 125 g einer Mischung aus 40 Gew% Talkum, 30 Gew% Ton und 30 Gew% Bentonit-gemischt. Die erhaltene Mischung wurde sorgfältig mit 320 g Methanol, das 20 Gew% Äthylacetat enthielt, verknetet. Die erhal-
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tene Masse wurde in einem Extrusionstablettierer mit einem Durchmesser von 2 mm tablettiert. Das Produkt wurde wie in Beispiel 1 getrocknet.
Die Wasserlöslichkeit der Flockungsmittelzusammensetzungen gemäß der Erfindung wurde unter Verwendung des folgenden Löslichkeitstests untersucht:
Eine Probe der Flockungsmittelzusammensetzung nach der Erfindung wurde in einen 500 ml Becher gegeben und mit Wasser verdünnt, bis die Konzentration des Flockungsmittels 4 % betrug. Der Inhalt des Bechers wurde mit einem Rührer mit einer Geschwindigkeit von 200 üpm gerührt. Die Änderung der Viskosität des Inhalts des Bechers beim Rühren wurde in Zeitabständen unter Verwendung eines Rotationsviskosimeters gemessen. Die erforderliche Zeit bis zur Beendigung der Viskositätsänderung wurde als Zeit für die vollständige Auflösung angesehen.
Die Kapazität der Flockungsmittelprodukte für die Entfernung von Wasser aus lebendem Schlamm wurde unter Verwendung des folgenden Tests geprüft:
Es wurden graduierte Zylinder mit einem inneren Volumen von 200 ml jeweils mit 195 ml aktivem Schlamm (MLSS 6600 ppm) beschickt. Von den tablettierten Produkten der Beispiele bis 4 wurden jeweils Lösungen mit einer Flockungsmittelkonzentration von 1 % hergestellt. 5 ml der Flockungsmittellösung wurden zu einem Zylinder gegeben, der den aktiven Schlamm enthielt, so dass die Flockungsmittelkon-
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- li -
zentration 250 ppm betrug. Diese Konzentration wurde vorher als optimal für die Entfernung von Wasser ermittelt, wozu eine l%ige Lösung des Flockungsmittels nach der Erfindung zugegeben wurde. Die Mischung wurde durch zehnmaliges Umkehren des Zylinders homogenisiert. Der Inhalt des Zylinders wurde dann auf die Ausflockung des Schlamms und die Klarheit der überstehenden Flüssigkeit geprüft. Eine 200 ml Portion der Schlammlösung wurde in einen Büchner Trichter, der ein Filtrierpapier von "grade Tokyo No. 1" enthielt, überführt und der Vakuumfiltration für eine Minute bei 21 mm Hg unterworfen. Eine Probe des wasserhaltigen Schlamms, der von dem Filtrierpapier zurückgehalten wurde, wurde gewogen, und bei 105 bis HO0C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Die Probe wurde dann in einem Exsikkator getrocknet und noch einmal sorgfältig gewogen. Der Wassergehalt des Schlamms wurde aufgrund dieser Gewichte errechnet.
Ergebnisse:
pulverförmiges Produkt
tablettiertes Produkt von Beispiel 1
tablettiertes Produkt von Beispiel 2
tablettiertes Produkt von Beispiel 3
<=» tablettiertes Produkt von £ Beispiel 4 J^ ohne Flockungsmittel
°* * Es trat eine Agglomeration ein
Lösungszeit Minuten Wassergehalt
des Schlamms
mehr als
12 Stunden*		 Minuten 87,0
35 Minuten 87,5
25 Minuten 87,0
20 86,9
30 87,0
Aus den vorstehenden Ergebnissen geht deutlich hervor, dass die tablettierten Produkte nach der Erfindung eine bessere Löslichkeit als das pulverförmige Flockungsmittel besitzen, diese jedoch gleich sind hinsichtlich ihrer Kapazität zur Entfernung von Wasser aus Schlämmen, der Größe der Flocken, der Klarheit der überstehenden Flüssigkeit und der Sedimentation des Schlamms.
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Claims (10)

2802831 Dr. Michael Hann (1108) H / W Patentanwalt Ludwigstrasse 67 Giessen Rohm and Haas Company, Philadelphia, Pa., USA FLOCKUNGSMITTELZUSAMMENSETZUNG UND VERFAHREN ZU IHRER HERSTELLUNG Priorität: 31. Januar 1977 / Japan / Nr. 52-8801 Patentansprüche:
1. Aggregierte feinteilige Flockungsmittelzusammensetzung,
dadurch gekennzeichnet, dass sie auf einen Gewichtsteil eines hochmolekularen Polyvinylimidazolin-Flockungsmittels 0,05 bis 1,0 Gewichtsteile eines wasserlöslichen,
kieselsäurehaltigen Binders enthält.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass sie den Binder in einer Menge von 0,1 bis 0,4 Gewichtsteile enthält.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, dass der Binder kolloidale gefällte Kieselsäure, Talkum, Kaolin, aktives Kaolin, Ton, Diatomeenerde und / oder Bentonit ist.
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4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Binder kolloidale gefällte Kieselsäure ist.
5. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie in Form von Körnern, Perlen, Granalien, Flocken oder Tabletten vorliegt.
6. Verfahren zur Herstellung einer Flockungsmittelzusammensetzung,
dadurch gekennzeichnet, dass man zusammenknetet eine Mischung von (a) einem hochmolekularen Polyvinylimidazolin-Flockungsmittel, (b) einem wasserunlöslichen kieselsäurehaltigen Binder und (c) einem organischen Lösungsmittel, in dem das Flockungsmittel im wesentlichen unlöslich ist, wobei die relativen Gewichtsmengen von (a) und (b) 1 : 0,05 bis 1 sind und die Gewichtsmenge von (c) 0,4 bis 1 Teil für jeden Gewichtsteil von (a) plus (b) ist; die erhaltene Mischung zu Teilchen aggregiert und die Teilchen trocknet, wobei die Mischung gebildet wird, indem man das Flockungsmittel entweder mit (b) oder (c) mischt und dann die erhaltene Mischung zu (b) oder (c) zugibt.
7. Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, dass die Mengen und Ausgangsstoffe der Ansprüche 2 bis 5 verwendet werden.
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8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel ein (C1 bis C1-)-Alkohol, ein Keton oder ein Ester oder eine Mischung von zwei oder mehreren dieser Lösungsmittel ist.
9. Verfahren nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel Methanol ist.
10. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel eine Mischung von 5 bis 25 Gew% von einem oder mehreren der folgenden Lösungsmittel ist: Alkohole mit 2 bis 3 Kohlenstoffatomen, Ketone mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen und Methyl- und Äthylester der Ameisensäure und der Essigsäure.
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DE19782802861 1977-01-31 1978-01-24 Flockungsmittelzusammensetzung und verfahren zu ihrer herstellung Withdrawn DE2802861A1 (de)

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