DE280089C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVe 280089 -KLASSE 12/. GRUPPE

Dr. HÄBERLEIN in BERLIN-GRUNEWALD.

grobkörniger Kristalle.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 19. Juli 1913 ab.

Man hat die künstliche Kühlung zur Kristallisation heißer Kalilösungen bisher z. B. in der Weise angewandt, daß man die heiße Lauge in einem durch Scheide'wände unterteilten und mit Förderschnecke ausgestatteten Tragapparat am einen Ende ein- und am anderen Ende wieder austreten läßt, während die Zu- und Abführung der Kühlflüssigkeit zu den in den einzelnen Abteilungen aufgehängten Kühlzellen in umgekehrter Richtung erfolgt. Die für alle hintereinander geschalteten Unterabteilungen gemeinsame Förderschnecke bringt das auskristallisierte Salz dann aus dem Apparat heraus.

Bei derartigen Stufenkristallisatoren ist eine Reihe von unerläßlichen Bedingungen zu erfüllen, wenn die Lauge weit genug heruntergekühlt und dabei grobkörniges Salz erzielt werden soll.

Zunächst muß zwischen den Scheidewänden und der Förderschnecke ein zuverlässiger Salzabschluß gesichert werden, damit die Lauge nicht unter den Scheidewänden zirkulieren kann. Man hat daher an der Unterkante jeder Scheidewand einen sich über mehrere Schneckengänge erstreckenden Rohransatz angebracht, in dem sich die Schnecke bewegt, wobei das ausgeschiedene Salz einen Abschluß gegen die darüberstehende Lauge bildet. Trotzdem aber versagt der Salzabschluß noch oft, weshalb man — um stets genügendes Salz zum Abdichten zu haben— die Förderschnecke in jeder Stunde sogar 40 Minuten lang stillsetzt. Aber auch da versagt der Salzabschluß noch, wenn z. B. bei schwankender Laugenzufuhr Störungen im Temperaturgefälle auftreten, die naturgemäß schlammiges Kristallgut zur Folge haben.

Ferner ist eine so große Zahl von Scheidewänden oder Unterabteilungen erforderlich, daß das Temperaturgefälle von Abteilung zu Abteilung 5⁰ nicht überschreitet. Die während des Kühlprozesses wechselnden Einflüsse der Außentemperatur und der Kristallbildungswärme führen aber leicht zu noch geringeren * Temperaturgefällen.

Wegen des für die Gewinnung grobkörniger Kristalle unbedingt erforderlichen geringen Temperaturgefälles muß der Stufenkristallisator selbst bei gutem Salzabschluß der einzelnen Abteilungen schon eine sehr große Länge haben, und das bedingt naturgemäß auch eine entsprechend lange Kühldauer. Das alles hängt mit den inneren Vorgängen während des Verlaufs der Abkühlung unmittelbar ' zusammen. Bei den hohen Temperaturgraden erfolgt die Abkühlung natürlich leicht, während sie bei 50° schon erheblich und von etwa 35 ° ab sehr viel schwieriger wird. Neben dem Einfluß der Außentemperatur ist das eine Folge der bei der Kristallisation frei werdenden großen Warmemengen, welche der Abkühlung naturgemäß entgegenwirken.

Schickt man daher der zu kühlenden Lauge das Kühlwasser seiner Menge nach unverändert entgegen, so werden — weil man ja doch auch am heißen Ende ein gewisses Temperaturgefälle und eine gewisse Temperaturdifferenz zwischen Kühlwasser und Lauge nicht überschreiten darf

— die Temperaturgefälle schon im zweiten, besonders aber im letzten Drittel des Apparats so gering, daß der Apparat eine ganz außerordentliche Länge erhalten muß.
Die Länge des Stufenkristallisators läßt sich im Sinne der Patentschrift 271102 ganz erheblich herabdrücken, wenn man die Menge des den Unterabteilungen zugeführten Kühlwassers stufenweise verringert. Dabei kann man das Temperaturgefälle den inneren Vorgängen während des Kühlprozesses genau anpassen, indem der schwieriger werdenden Abkühlung entsprechend mehr Kühlwasser aufgewendet, dieses also während des Kühlprozesses selbst nach dem Ende der Abkühlung hin gesteigert wird. Dabei wird das Kühlwasser naturgemäß auch immer kälter. Die von der Außentemperatur und der Kristallisationswärme herrührenden Schwierigkeiten werden dadurch überwunden, daß bei Beginn des Kühlprozesses nur wenig und dann stufenweise immer mehr Kühlwasser durch die Kühlkästen hindurchgeschickt wird.

Bei dem durch Scheidewände unterteilten Stufenkristallisator treten nun aber zahlreiche Mißstände auf, z. B. in Gestalt von schädlicher Wärmeübertragung und der oben näher erörterten Schwierigkeiten in der Abdichtung der einzelnen Abteilungen gegeneinander. Zudem aber kann der bei den einzelnen Abteilungen auftretende Temperaturabfall nur sprungweise erfolgen. Das erfordert eine verhältnismäßig große Anzahl von Unterabteilungen und den Übertritt der Lauge immer von einer Abteilung zur anderen. Es muß also stets wärmere Lauge in kältere eintreten und sich mit dieser vermischen. Jede Unregelmäßigkeit im Temperaturgefälle, wie sie z. B. schon mit jeder Schwankung in der Laugenzufuhr eintritt, wird also den Kristallisationsprozeß stören und schlammiges Produkt ergeben. Wollte man dem aber mit einer Regelung des Kühlwassers begegnen, so würde ein fortgesetztes Regeln die Folge sein; denn wenn die eingeleitete Regelung

ihre Wirkung äußern kann, sind schon wieder andere Verhältnisse vorhanden.

Alle diese Mißstände werden nach vorliegender Erfindung dadurch vermieden, daß man . die Kühlung der Lauge in einem und demselben Troge von Anfang bis zu Ende durchführt, also die Lauge während der ganzen Kühlung in demselben Behälter stehen läßt und mit der Temperatur der Kühlflüssigkeit allmählich heruntergeht.

Dabei erzielt man grundsätzlich die Vorzüge des Stufenkristallisators im Sinne der Patentschrift 271102, vermeidet aber dessen Nachteile. Zu Beginn der Abkühlung verwendet man verhältnismäßig sehr wenig heißes Wasser.

Während des Kühlprozesses wird immer mehr und immer kälteres Kühlwasser zugeführt, bis gegen Ende der Abkühlung verhältnismäßig sehr viel kaltes Kühlwasser benutzt wird. Auf diese Weise wird der Einfluß der Außentemperatur wie insbesondere der immer größer werdenden Kristallbildungswärme in vorteilhaftester Weise überwunden und dabei auch noch jeder Sprung im Temperaturabfall ganz und gar vermieden.

Man füllt einen mit Kühlkasten und Förderschnecke ausgestatteten Längstrog mit Lauge und leitet zunächst in die Kühlkasten eine Kühlflüssigkeit, deren Temperatur nur wenig (bis zu etwa 10°) geringer ist als die Temperatur der Lauge. Dann führt man allmählich kältere Kühlflüssigkeit zu, während wärmere abfließt. Das wiederholt sich so lange, bis die Lauge ganz heruntergekühlt ist.

Dadurch, daß man die Kühlflüssigkeit allmählich schneller und schneller durch die Kühlkästen hindurchschickt, wird die den Kühlkästen zugeführte Kühlflüssigkeit während des Verlaufs der Abkühlung an Menge vergrößert. Nach dem Austritt der Kühlflüssigkeit aus den Kühlkästen läßt sich diese vorteilhaft zur Kühlung der Trogwände benutzen, indem man letztere mit dem abfließenden Kühlwasser berieseln läßt oder dieses durch den Hohlraum des doppelwandig auszubildenden Troges hindurch abführt. Damit erzielt man eine stets gleichmäßige Temperatur im Troge und wird von der Außentemperatur unabhängig.

Bei mehreren gleichzeitig nebeneinander arbeitenden Kühlapparaten kann man immer das wärmere Kühlwasser des einen Apparats für einen anderen verwenden. Überhaupt kann man dabei die Kühlflüssigkeit systematisch regeln und ganz nach Bedarf an die einzelnen Apparate verteilen. Man spart so erheblich an Frischwasser, welches ja nur für den letzten Teil der Abkühlung erforderlich ist. Bei der stufenweise erfolgenden Verwendung kälteren Kühlwassers würde man theoretisch betrachtet, von einer Steigerung der Kühlwassermenge zeitweise absehen können, praktisch aber wachsen die Schwierigkeiten der Abkühlung stets in solchem Maße, daß ein Nichtsteigern der Kühlwassermenge do'ch nur auf Kosten der Kühldauer geschehen könnte. Insbesondere aber muß die Kühlwassermenge gegen Ende der Abkühlung doch sehr stark gesteigert werden.

Die beschriebene Abkühlung der Lauge in den periodisch zu füllenden Einzeltrögen ist von außerordentlich weittragender Bedeutung. Jede sprungweise erfolgende Änderung des Temperaturabfalls ist von vornherein ausgeschlossen. Trotz denkbar schnellster Abkühlung geht die Temperatur der Lauge. immer doch nur allmählich herunter. Niemals tritt wärmere Lauge in kältere ein. Die beim Stufenkristallisator so bedeutsame Durchmischung wärmerer

und kälterer Lauge fällt einfach fort. Durch einfache Regelung des Kristallwassers hat man es vollständig in der Hand, das Temperaturgefälle wie die Temperaturdifferenz in' den erforderlichen und auch ausreichenden Grenzen zu halten. Störungen in der Laugenzufuhr und jede Beeinflussung des Temperaturgefälles durch mangelhaften Salzabschluß sind ausgeschlossen. Dabei kann man den Kühlbetrieb jederzeit

ίο dem Lösehausbetriebe genau anpassen. Eine Unterbrechung des Lösehausbetriebes, welche den kontinuierlichen Kühlbetrieb im Stufenkristallisator sofort beeinträchtigen würde, kann den periodischen Kühlbetrieb in Einzeltrögen niemals beeinflussen. Dazu kommt noch die außerordentlich günstige Ausnutzung des Kühlwassers und die Ersparnis an Frischwasser, welches hier nur zeitweise für den letzten Teil der Abkühlung erforderlich ist, während es beim Stufenkristallisator selbstverständlich dauernd benutzt werden muß. Schließlich bietet das neue Verfahren auch noch den schätzbaren Vorteil^ daß man die verschiedenartigen Salze zu verschiedenen Betriebszeiten erhält, also auch gesondert verwenden kann, während das Kristallgut beim Stufenkristallisator durch die gemeinsame Transportschnecke stets gemischt herausbefördert wird.

Claims (1)

1. Pa tent-Anspruch:

   Verfahren zur künstlichen Abkühlung heißer Kalisalzlösungen zwecks Erzielung grobkörniger Kristalle in einem mit schmalen Kühlkasten ausgestatteten Troge, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kühlkästen anfangs mit Kühlwasser von etwas geringerer als der Laugentemperatur füllt und dann das Kühlwasser den Betriebsbedingungen entsprechend allmählich kalter und kalter werden läßt, indem man die Menge des zugeführten Kühlwassers steigert, bis die Lauge ganz heruntergekühlt ist.