DE2757706B2 - Vorrichtung zum Umformen von Feststoffen in eine flüssige Lösung - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Steine, Erze, Mineralien, Schlacken, Zemente, Pigmente, Keramik, Metalle, Aschen, sind Beispiele fester Materialien, die industrielle und Forschungslaboratorien routinemäßig analysieren müssen, um den Gehalt der chemischen Elemente zu bestimmen. Verschiedene Verfahren zur quantitativen Analyse, beispielsweise Emissionsspektroskopie, Plasmaspetroskopie, Atomabsorption, Colorimetric, allgemeine nasse chemische und andere Verfahren, erfordern eine vorherige Behandlung

ίο der Probe, bei der die festen Proben in flüssige Lösungen umgewandelt werden, bevor die analytischen Verfahren angewandt werden.

Die herkömmlichen Verfahren zur Auflösung von Feststoffen sind oft komplex, langsam und schwierig.

Beispielsweise kann die Auflösung, wenn die Proben Quarz enthalten, einige Stunden in Anspruch nehmen, und verschiedene zusätzliche Arbeitsgänge müssen durchgeführt werden. Im Jahre 1956 wurde ein Verfahren zur Umwandlung von Feststoffen in Glaspro-

M ben (Quebec Department of Mines, P. R. Nr. 327 (1956); Norelco Reporter, Vo. 3,p. 3(1957)) durch Zusammenschmelzen der Proben mit einem geeigneten Flußmittel entdeckt.

Kürzlich haben Crow R. F. und Connolly J. D. (ASTM Journal of Testing and Evaluation, p.382, Sept.1973) gezeigt, daß solche, durch Verwendung von Lithiummetaborat pis Flußmittel gewonnene Gläser vollständig aufgelöst werden können, indem das heiße geschmolzene Glas in eine verdünnte Salpetersäurelösung gegossen und die Lösung während einiger Minuten bewegt wird. Es wurde ebenfalls herausgefunden, daß andere Flußmittel, beispielsweise Lithiumtetraborat, mit denselben Ergebnissen verwendet werden können, und es ist offensichtlich, daß andere flüssige Lösungsmittel zur Auflösung des Glases vorhanden sind.

Aus der DE-OS 1 90 232 ist eine Vorrichtung der eingangs genannten Art bekannt. Mit dieser Vorrichtung kann nur das Schmelzen einer Mischung aus einer Probe und einem Schmelzzusatz durchgeführt werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, mit der verschiedene Mischungen auc festem Material und Flußmittel gleichzeitig verschmolzen werden und die entstehenden Gläser zur Bildung von flüssigen Lösungen aufgelöst werden können Es soll also eine Vorrichtung zur automatischen Herstellung von flüssigen Lösungen aus Feststoff-Proben und Flußmittelmischungen geschaffen werden.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale nach Anspruch 1 gelöst. Weiterbildungen sind Gegenstand

to der Unteransprüche.

Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die Probe mit einem glasbildenden Flußmittel in einem Schmelztiegel über einer Heizvorrichtung angeordnet und die Mischung bei einer hohen Temperatur erhitzt,

■>5 um das Flußmittel und die Probe miteinander zu verschmelzen, die Heizvorrichtung und der Tiegel mit einer Präzessionsbewegung während des Schmelzens bewegt, um die Bildung eines homogenen Glases zu beschleunigen, das Glas, das noch in heißem geschmolzenen Zustand ist, in eine zur Auflösung von Glas dienende Flüssigkeit gegossen, wobei sich diese Flüssigkeit in einem Becher neben der Heizvorrichtung befindet, und die Flüssigkeit mit den darin enthaltenen Glaspartikeln bewegt, um die Auflösung des Glases zu beschleunigen.

Bei einer Ausführungsform der Erfindung ist es vorgesehen, einige Proben gleichzeitig zu verarbeiten, indem mehrere Heizvorrichtungen an einer Säule

angeordnet werden, wobei jede Heizvorrichtung einen Tiegel oberhalb und einen Becher neben sich aufweist die Säule mit einem Universalgelenk (Hook-Gelenk) verbunden wird, das es der Säule und den >'ητ angefügten Teilen ermöglicht, sich während der Bildung des Glases und während der Auflösung des. Glases in einer Präzessionsbewegung zu bewegen, und ein Getriebemechanismus innerhalb der Säule vorgesehen ist, um die Tiegel auf solche Weise und zu einer solchen Zeit umzudrehen, daß das geschmolzene Glas in den Tiegeln ι ο gleichzeitig und rasch in die Lösungsmittel in den Bechern gegossen wird.

Die sehr wirkungsvolle Bewegung während des Schmelzens der Glasmischung und während der Auflösung des Glases wird dadurch erreicht, daß die Säule in einem Universalgelenk befestigt und ein Ende davon durch einen Motor in einem Kreis bewegt wird. Durch eine Feder, die dazu eingerichtet ist, ein Ende der Säule zu ziehen, ist es möglich, die Säule während des Transportes des Glases vom Tiegel zu dem Becher vertikal auszurichten. Wenn während der Bewegung eine Neigung der Säule erforderlich ist, wird diese Neigung durch die Zentrifugalkraft aufrechterhalten, die gegen den Zug der Feder wirkt. Das Eingießen des geschmolzenen Glases in die Becher geschieht durch Getriebe, die durch denselben Motor angetrieben werden, der für die Bewegung verwendet Wrd. Die Getriebe arbeiten nur zum Zeitpunkt des Gießens, wenn eine Magnetspule auf einen einfachen Hebelschlüssel einwirkt, um den Tiegel umzudrehen. Eine rasche so Auflösung des Glases in der Lösung, die sich in dem Becher befindet, wird dadurch erreicht, daß in dem Becher eine kleine, PTFE-beschichtete Metallstange angeordnet wird, die sich unter der Wirkung der durch die Präzessionsbewegung hervorgerufenen Zentrifugalkraft bewegt und die die Glasparlikel zerbricht und die Bewegung erhöht.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 einen Schnitt durch eine Vorrichtung nach der Erfindung, bei der Gasbrenner als Heizvorrichtung verwendet werden und mit der zwei Proben gleichzeitig verarbeitet werden können,

Fig. 2 eine Vorderansicht der Säule, die die jeweiligen Stellungen des Brenners, des Tiegelhalters, des Tiegels und des Bechers während des Schmelzens zeigen,

F i g. 3 eine Vorderansicht der Säule, die die jeweiligen Stellungen des Brenners, des Tiegelhalters, des Tiegels und des Bechers sogleich nach dem Eingießen des geschmolzenen Glases in den Becher zeigen,

F i g. 4 eine Draufsicht auf die Säule, die die jeweiligen Stellungen des Brenners, des Tiegelhalters, des Tiegels und des Bechers während des Schmelzen zeigen,

F i g. 5 eine Draufsicht auf die Säule, die die jeweiligen Stellungen des Brenners, des Tiegelhaltcs, des Tiegels und des Bechers sogleich nach dem Eingießen des geschmolzenen Glases in den Becher zeigen, und f>o

F i g. 6 eine Draufsicht auf ein U-förmiges Führungsteil.

Die in den Zeichnungen dargestellte Vorrichtung weist eine Säule 1 auf, die verschiedene Brenner 3 enthält, die an dem Ende von Armen 7 befestigt sind, b5 welche rechtwinklig nach außen aus der Säule 1 in der Mitte ihrer Höhe vorstehen, wie dies in Fig. 1 gezeigt ist. Innerhalb der Arme 7 und im unteren Abschnitt der Säule 1 sind Durchlässe 9 vorgesehen, die über ein flexibles Rohr 11 mit einer nicht dargestellten Gaszufuhr verbunden sind. Der untere Abschnitt der Säule ?. selbst ist in einem Kasten so angeordnet, daß dies nachstehend noch beschrieben werden wird. Als Fortführung des Durchlasses 9 ist die Säule 1 mit einem Adapter 15 und einem weiteren Adapter 17 versehen, die dazu vorgesehen sind, die beiden Enden des Rohres 11 zu verbinden und so einen kontinuierlichen Durchgang zwischen dem Brenner, dem Durchlaß 9, dem Rohr 11 und der nicht dargestellten Gaszufuhr bilden.

Im oberen Abschnitt der Säule 1 sind zusätzliche Arme 19 angeordnet, die rechtwinklig zur Säule 1 und zum Festhalten der Becherhalter 21 verwendet werden. In jedem Becherhalter 21 ist ein Becher 23 angeordnet

Es geht insbesondere aus F i g. 2 bis 5 hervor, daß jeder Becherhalter neben einem Brenner 3 angeordnet ist.

In einer noch höheren Höhe sind schließlich Z-förmige Arme 25 vorgesehen, die rechtwinklig von der Spitze der Säule 1 vorstehen. Diese Arme 25 dienen zum Halten der Tiegelhalter 27, die die Tiegel 29 tragen. Die Arme 25 sind auf diese besondere Weise ausgebildet, damit sie durch eine spezielle Einrichtung 31, die nachstehend noch beschrieben wird, umgedreht werden können.

Es wurde vorstehend ausgeführt, daß die Säule 1 an ihrem unteren Abschnitt in einem Kasten angeordnet ist. Dies wird durch ein Universalgelenk 33, 35 und 37 bewirkt, durch das die Säule in alle Richtungen geneigt werden kann, nach vorn, nach hinten, nach rechts oder links, das jedoch jegliche Rotation der Säule 1 um ihre eigene Achse herum verhindert. Diese vorstehend beschriebene Bewegung der Säule 1 in alle Richtungen ergibt sich aus der Form des Gelenkes 33,35 und 37, das drei konzentrische Ringe und zwei Rotationsachsen aufweist, die senkrecht zueinander sind.

Der äußere Ring 33 ist an dem Kasten der Vorrichtung befestigt. Der Zwischenring 35 rotiert innerhalb des äußeren Ringes 33 um einen der Durchmesser des äußeren Ringes 33 und ermöglicht eine Neigung der Säule 1 zwischen vorn und hinten. Der innere Ring 37 ist an der Säule 1 befestigt und rotiert innerhalb des Zwischenringes 35 um einen Durchmesser des Zwischenringes, der senkrecht zu der anderen Rotationsachse liegt, und ermöglicht eine Neigung der Säule 1 zwischen links und rechts.

Die Vorrichtung weist eine aus einem Motor 39 bestehende Antriebseinrichtung auf, die mit einem Antriebsrad 41 verbunden ist, das wiederum durch einen Riemen 45 mit einem angetriebenen Rad 43 verbunden ist. Das angetriebene Rad 43 trägt eine U-förmige Führung 47 mit zwei parallelen Wänden, zwischen denen das untere Ende 49 der Säule 1 sich entlang eines Durchmessers des angetriebenen Rades 43 frei bewegen kann.

Um die Säule 1 zu bewegen, weist das untere Ende 49 der Säule 1 ein Lager 51 auf. Eine Haltefeder 53 ist an einem Ende 55 mit dem äußeren Teil des Lagers 51 verbunden. Das andere Ende 57 der Haltefeder 53 ist in der in F i g. 1 dargestellten Weise mit der U-förmigen Führung 47 verbunden. Die Bewegungseinrichtung für die Vorrichtung nach der Erfindung weist ferner eine exzentrische Anlaßkurve 59 auf. die bei Bezugszeichen 61 an der U-förmigen Führung 47 angeordnet ist. An der Oberseite der exzentrischen Anlaßkurve 59 ist ein Zapfen 63 angeordnet, um den herum eine Feder 65 lose

gelegt ist, die bei Bezugszeichen 67 am anderen Ende der U-förmigen Führung 47 angeordnet ist.

Schließlich weist die Vorrichtung nach der Erfindung eine Gießeinrichtung auf, die ein Umdrehen der Tiegel 29 ermöglicht, so daß ihr Inhalt in die Becher 23 gegossen werden kann. Die Gießeinrichtung umfaßt ein Hauptzahnrad 69, das an dem oberen Ende der Welle 71 angeordnet ist. Am inneren Ende jedes der Z-förmigen Arme 25 ist ein kleines Zahnrad 73 ausgebildet, mit dem der Tiegelhalter 27 über den Arm 25 indirekt verbunden ist. Direkt oberhalb des Lagers 51 ist eine Spule 75 um das ganze untere Ende der Säule 1 herum angeordnet. Innerhalb der U-förmigen Führung 47 befindet sich ein Hebelschlüssel 77. der bei Bezugszeichen 79 scharnierartig gelagert ist. Der Schlüssel 77 besitzt ein Loch 81, das von dem Schlüssel 77 ausgeschnitten ist, und das dieselbe Ausbildung hat, das jedoch geringfügig größer ist als die am unteren Ende der Welle 71 angeordnete Mutter 83. Es sei bemerkt, daß nach Erregung die von der Spule 75 hervorgerufene magnetische Kraft auf den Hebelschlüssel 77 einwirkt.

Die Vorrichtung arbeitet in der folgenden Weise:

Wenn sich die Vorrichtung im Ruhezustand befindet, zieht die Feder 53 am unteren Ende 49 der Säule 1, die dann an der exzentrischen Kurve 59 ruht. Die Stellung dei Kurve 59 ist so, daß, wenn die Vorrichtung im obengenannten Ruhezustand ist, der kürzere Radius der Kurve in Richtung auf die Säule 1 liegt und die Säule in vertikaler Stellung ist.

Wenn der Motor 39 angelassen wird, rotiert das Rad 43 und versetzt die Führung 47 in Rotation. Da die Säule 1 aufgrund des Universalgelenkes nicht um ihre Achse rotieren kann, wie dies vorstehend ausgeführt wurde, bewirkt die zwischen der Kurve 59 und dem unteren Ende 49 der Säule 1 erzeugte Reibung eine Rotation der Kurve 59; wenn der längere Radius der Kurve 59 in Richtung auf das untere Ende 49 der Säule 1 liegt, ist die Säule nicht mehr vertikal, die Zentrifugalkraft wirkt auf sie ein und bewirkt, daß sich die Säule 1 mehr und mehr neigt, bis die Neigung durch den in dem U-förmigen Teil 47 angeordneten Zapfen 85 gestoppt wird. Dann bringt die Feder 65 die Kurve 59 in ihre ursprüngliche Ruhestellung zurück. Wenn sich der Motor 39 weiter dreht, bewegen sich die Brenner 3 und die Tiegel 29 über den Brennern weiter, und es ergibt sich eine kräftige Bewegung innerhalb der Tiegel 29, die das Schmelzen und die Homogeniesierung des Glases sehr beschleunigt.

Verschmelzen und Homogenisierung können ohne diese Bewegung durchgeführt werden, aber das würde sehr viel mehr Zeit in Anspruch nehmen und es bestünde die Gefahr, daß sich die Zusammensetzung des Glase aufgrund der Flüchtigkeit einiger der Element verändert. Ein Zweck der kräftigen Bewegung ist es, ei solches Risiko einer Veränderung der Glaszusammen Setzung zu reduzieren, die durch die Verflüchtigunj gewisser Elemente auftreten kann; eine leichte oder ga keine Bewegung würde eine lange Erwärmungsdaue mit offensichtlich überhitzten Bereichen im GIa erfordern, zwei Faktoren, die die Verflüchtigung einige Elemente des Glases begünstigen.

Wenn das Verschmelzen und die Homogenisierung vervollständigt sind, wird der Motor 39 angehalten, di Zentrifugalkraft verschwindet und die Feder 53 bring die Säule 1 in die vertikale Stellung. Die Vorrichtung is dann fertig zum Eingießen des geschmolzenen Glases i die Becher 23, in denen ein Lösungsmittel 87 enthalte ist.

Der Gießvorgang wird durch Anlassen des Motors 3! und Durchlassen von Strom zur Spule 75 durchgeführ Das durch die Spule 75 erzeugte Magnetfeld schiebt der Hebelschlüssel 77 in Richtung auf die Mutter 83. Da siel die Führung 47 dreht und da das Loch 81 in den Schlüssel 77 über die Mutter 83 paßt, wird der Schlüsse 77 um die Mutter 83 herumgezogen, wodurch ein* Rotation der Mutter 83 mit der Führung 47, ein Drehei des Zahnrades 69 und der Zahnräder 73 und eir Umdrehen der Tiegelhalter 27 bewirkt wird. Der Tiege 29 bewegt sich von der in F i g. 2 und 4 dargestellter Stellung in die in F i g. 3 und 5 gezeigte Stellung, und da geschmolzene Glas fließt in den Becher 23. Wenn da heiße geschmolzene Glas in Kontakt mit den Lösungsmittel 87 gerät, zerbricht es in eine groß Anzahl von winzigen Tröpfchen, die sich rascl verfestigen. Sogleich nach dem Eingießen wird de Motor 39 angehalten, der Strom in der Spule 7. abgeschaltet, und der Hebelschlüssel 77 zieht sich durc die Schwerkraft zurück und gibt die Mutter 83 fre Dann wird der Motor 39 erneut angelassen, und dii Präzessionsbewegung der Becher 23 beginnt, ein Bewegung der Lösung in den Bechern 23 auszulösen die Metallstange 89 im Becher 23 bewegt sich durch di Zentrifugalkraft, bricht daher die Glaspartikel, erhöh die Bewegung der Lösung und beschleunigt di Auflösung des Glases.

Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung besitzt zwe Brenner 3, aber es können mehrere Brenner um di Säule herum angeordnet werden, wie dies in Fig.· gezeigt ist. Die Brenner können auch durch ander Heizvorrichtungen wie elektrische Widerstände, Induk tionsspulen, Plasma-Heizkörper u. dgl, ersetzt werden.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Herstellung von Lösungen, insbesondere zur Umformung von Feststoffproben in eine flüssige Lösung, mit einer Basiseinheit, einem in dieser angeordneten Antrieb, einer Säule mit mindestens einem daran befestigten Tiegel sowie Einrichtungen zum Erhitzen und Schmelzen des Inhalts des Tiegels, dadurch gekennzeichnet, daß an der Säule (1) für jeden Tiegel (29) eine Heizeinrichtung (3) befestigt ist, daß der Antrieb eine Einrichtung (39,41,43,59) zur Erzeugung einer Kreisbewegung innerhalb der Basisbaueinheit zum Schwenken des einen Endes der schwenkbar angeordneten Säule (1) und eine Einrichtung zum Anhalten der Schwenkbewegung der Säule (t) aufweist, und daß die 'riegelbefestigung einen kombinierten Kipp- bzw. Umdrehmechanismus (69, 73) aufweist, zum Ausgießen des geschmolzenen Inhalts der Tiegel (29) bei beendeter Schwenkbewegung der Säule (1) in einen zur Aufnahme des geschmolzenen Glases bestimmten Behälter (23), der ebenfalls an der Säule (1) befestigt ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Basisbaueinheit ein Universalgelenk (33, 35, 37) zur Aufnahme der schwenkbaren Säule (1) und zur Ermöglichung einer Neigung der Säule in allen Richtungen aufweist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Erzeugung einer Kreisbewegung einen mit einem Rad (43) in Wirkverbindung stehenden Motor (39) besitzt, eine an dem Rad (43) befestigte Führung (47), die eine freie Bewegung des einen Endes der schwenkbaren Säule (1) ermöglicht, eine Feder (53), um das eine Ende der Säule (1) bei stehendem Motor (39) in Richtung auf die Mitte des Rades (43) zu ziehen, eine exzentrische Kurve (59), die auf der Führung (47) befestigt und dazu eingerichtet ist, an das eine Ende der schwenkbaren Säule (1) anzuschlagen und die in Rotation versetzt wird und dabei ein Schwenken der schwenkbaren Säule (1) bewirkt, und einen Zapfen (85) auf der Führung (47), der an einem Ende der Säule anschlägt, wenn die auf die Säule einwirkende Zentrifugalkraft diese in ihrer gekippten Stellung hält.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie U-förmige, gabelförmige Halteeinrichtungen (27) zum Halten der Tiegel (29) besitzt, und daß die den Tiegel haltende Halteeinrichtung am Ende einer Z-förmigen Welle (25) angeordnet ist, die eine Rotation und eine Umkehr des Tiegels um diese Z-förmige Welle herum ermöglicht.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie am Ende der Z-förmigen Welle (25) ein erstes Zahnrad (73) besitzt und ein zweites Zahnrad (69) an einem Ende einer geraden vertikalen Welle (71) innerhalb der schwenkbaren Säule (I)₁ wobei das zweite Zahnrad (69) zur Drehung der Z-förmigen Welle (25) in Eingriff mit dem ersten Zahnrad (73) ist.