DE1956650C - Anordnung zum Schmelzen von Materialien mit hohem Schmelzpunkt - Google Patents

Description

Kosten für die benötigte Energie zum Aufrechterhalten der Schmelztemperatur erheblich gesenkt werden können, sondern sie bietet durch den erniedrigten Energiebedarf die Möglichkeit, auch weniger "leistungsstarke Energiequellen zu verwenden. ""

!■« Weiterbildung der Erfindung wird die Schmelze bzu. die Kristallisationszone durch eine außerhalb des HrhlspiegLls angeordnete leistungsstarke Strahlungsquelle, vorzugsweise einen Lasersender, bestrahlt, de-Ki, Strahlung über eine geeignete Öffnung im Hohlspiegel, gegebenenfalls mit Hilfe einer optischen Einrichtung, auf die Schmelze bzw. die Kristaliisationszoi-i.· gerichtet ist. Diese Anordnung hat insbesondere bei einer Anwendung zur Herstellung von Einkristallen den Vorteil, daß keine Verunreinigungen durch die Energiequelle, beispielsweise die Knallgasflamme in ί,-rn Verneuillschen Verfahren, in den Kristall einlJ rächt werden. Bei Verwendung monochromatischer Laserstrahlung kann die »Öffnung« ein Schmalb: iHJfilter sein, das Laserstrahlung dualiläßt, Wärme- 2c M: :!!limg aber breitbandig reflektiert.

Hie an der Oberflächengenauigkeit der reflektierende: Fläche der Spiegelvorrichtung zu stellenden An- |\> >-.ierungen sind gering. Es ist lediglich darauf zu ii.:hien, daß der Reflexionsfaktor genücend nahe bei M:<^i!'0 liegt. Das läßt sich auf einfache Weise dadurch ti-ieichen, daß die verspiegelte Fläche des Hohlspiegel·, als dünne Goldschicht auf einen polierten Grund-KiMper, vorzugsweise Aluminium, aufgetragen ist.

Eine vorteilhafte Lösung, bei der keine Öffnungen im Hohlspiegel nötig sind, besteht darin, daß der Hohlspiegel für die Strahlung der Strahlungsquelle Ii ütsparent und für die von der Schmelze ausgehende Wärmestrahlung reflektierend ausgebildet ist.

line weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Anord- 3;; rung besteht darin, daß zum Herstellen von Einkristallen außerhalb des Brennpunktes des Hohlspiegels, aber im Brennpunkt der fokussierten Strahlung, das eine Ende einer rohrförmigen Zuleitung zur Zuführung des Grundmaterials in pulverisierter, amorpher Form angeordnet ist, das hier schmilzt und sich in feinverteilter Form auf die Krista'lisationszone des Einkristalls absetzt, der sich im Brennpunkt des Kohlspiegels befindet.

Durch die Energiezufuhr aus einer Strahlungsquelle wird es ermöglicht, -lie Schmelze örtlich begrenzt zu heizen. Das läßt sich bei der Herstellung von Einkristallen nach dem Zunenschmelz-Kristallziehverfahren. bei dem der Kristall aus der in einem Tiegel befindlichen Schmelze gezogen wird, dahingehend ausnutzen, daß der Tiegel aus dem gleichen Material wie die in ihm enthaltene Schmelze gefertigt ist. Durch eine derartige Ausbildung des Tiegels kann auf die meist verwendeten teuren Platintiegel verzichtet werden, wodurch eine wesentliche Kostensenkung des Verfahrens erreicht wird.

An Hand der in der Zeichnung dargestellten Aus- fiihrung«beispicle soll die Erfindung noch näher erläutert werden. Es zeigen in schematischcr Darstellung

Fig. 1,2 und 3 ein erstes Au.sführungsbeispiel mit einem liohlkugelförrrigcn Hohlspiegel nach der Erfindung in verschiedenen Anwendungsfällen,

F i g. 4 ein zweites Ausführungsbeispiel mit einem rotationselliptischen Hohlspiegel nach der Erfindung,

F i g. 5 ein drittes Ausführungsbeispiel mit einem zylinderförmigen Hohlspiegel nach der Erfindum».

F i g. 6 eine Anordnung mit einem rotationselliptischen Spiegel zur Abbildung der Strahlungsquelle auf die Kristallisationszone nach der Erfindung.

Das in den F i g. 1 bis 3 dargestellte erste Ausführungsbeispiel des Hohlspiegels besteht aus einer nicht völlig geschlossenen Hohlkugel 1, deren Innenfläche verspiegelt ist. Im Bereich des Mittelpunktes der Hohlkugel ist die Schmelze angeordnet. In Fig. 1 ist die Herstellung eines Rubin-Einkristalls nach dem Verneuülschen Verfahren schematich dargestellt. Das im Mittelpunkt der Hohlkugel angeordnete Stabende des Rubin-Einkristalls 2 wird durch eine Knallgasflamme 3 aufgeheizt. Gleichzeitig mit dem Knallgas wird das Grundmaterial zur Bildung des Kristalls in gemahlener Form durch die rohrförmige Zuleitung 4 in die Knallgasflamme eingebracht. Dort werden die Materialteilchen geschmolzen und in Tröpfchenform auf die bereits ve ;iandene, die Kristallisationszone 2' darstellende bc':melze aufgesprüht. Durch langsames Bewegen des bereits gebildeten Einkristalls in Richtung der Öffnung der Hohlkugel wird ein Teil der Schmelze aus der unmittelbar beheizten Z.jne gerückt und kristallisiert aus. Die Abkühlung geschieht hierbei sehr langsam, da auch der nicht mehr im Mittelpunkt befindliche Teil des Kristalls noch von reflektierter Strahlung getroffen wird, deren Intensität zur Öffnung der Hohlkugel hin langsam abnimmt.

F i g. 2 zeigt das Verneuillsche Verfahren in etwas abgewandelter Form unter Verwendung des erfindungsgemäßen Hohlspiegels. Statt der Knallgasflamme wird hier die Strahlung 5 eines Lasersenders auf die Kristallisationszone 2' gerichtet. Die Strahlung tritt durch eine im Verhältnis zur Oberfläche der Hohlkugel kleine Öffnung6 in diese eh. Durch eine im Strahlenweg angeordnete Optik 7 wird vor der Kristallisationszone ein Brennpunkte ausgebildet. Im Bereich der intensitätsstarken Strahlung in der Nähe des Brennpunktes wird das Grundmaterial zur Herstellung des Kristalls zu feinen Tröpfchen geschmolzen, bevor es die Kristallisationsionel' erreicht.

Im Gegensatz zu dem in den Fig. 1 und 2 dargestellten Kristallziehverfahren wird der Kristall in dem in Fig. 3 dargestellten Verfahren aus der in einem Tiegel 9 gebildeten Schmelze gezogen. Auch hier ist die, die Kristallisationszone 2' bildende Schmelze im Bereich des Mittelpunktes der Hohlkugel 1 angeordnet, die dafür sorgt, daß die von der Schmelze ausgehende Wärmestrahlung wieder auf die Schmelze reflektiert wird. Durch eine kleine Öffnung 6 in der Hohlkugel wird der Strahl 5 des Lasersenders lü auf die Kristallisationszone 2' gerichtet. Um diese rotationssymmetrisch um die Achse des herzustellenden Finkristalls zu erhitzen, wird der Tiegel 9 mit dem Einkristall 2 um seine Achse gedreht. Durch die starke Bündelung des Laserstrahls 5 gelingt es, dcnTicgclinhalt nur in unmittelbarer Nähe des Einkristalls 2 zu schmelzen. Dadurch wird es ermöglicht, den Tiegel nicht aus dem gewöhnlich verwendeten teuren Platin, sondern aus c'?m gleichen Material wie der herzustellende Einkristall zu fertigen. Der Einkristall 2 kann in einem kontinuierlichen Ziehprozeß durch die in det Hohlkugel angeordnete öffnung 11 gezogen werden. Durch nicht genau radial gerichtete Wärmestrahlung aus der Kristallisationszone 2' wird auch der nicht mehr im Mittelpunkt der Hohlkugel befindliche Teil des Einkristalls von der an der Hohlkugelinnenwandung reflektierten Strahlung getroffen. Die Strah-

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lungsintcnsität nimmt jedoch mit wachsendem Abstand vom Mittelpunkt hin ab, wodurch für eine gleichmäßige, langsame Abkühlung des Einkristalls gesorgt ist. Das Grundmaterial zur Herstellung des Rubin-Einkristalls wird in Form gemahlener Teilchen über die rohrförmige Zuleitung 4 in die Schmelze eingebracht.

In dem in F i g. 4 dargestellten Ausführungsbeispiel ist der Hohlspiegel als Teil eines Rotationsellipsoids 12 mit verspiegclter Innenfläche ausgeführt. Der die Kristallisationszone 2' beinhaltende Tiegel 9 ist im Bereich zwischen den Brennpunkten 13,13' des Rotationsellipsoids angeordnet. Der Einkristall 2 wird durch eine öffnung 11 im Rotationsellipsoid aus der Schmelze gezogen. Die Energiezufuhr zum Schmelzen des Grundmaterial erfolgt wie in F i g. 2 bzw. .\ über den Lasersender 10.

Der Hohlspiegel in dem in F i g. 5 dargestellten Ausführungsbeispiel ist als Hohlzylinder 15 mit verspiegclter Innenfläche ausgeführt. Die Öffnungen des Hohlzylinders sind mit scheibenförmigen Spiegeln 16 und 16' versehen, so daß alle von der Kristallisationszonc 2' ausgehende Wärmestrahlung wiedei auf diese selbst bzw. den in der Achse des Hohizylinders angeordneten Einkristall 2 reflektiert wird. Die schci-■lcnlörmigen Spiegel 16, 16'sind lediglich mit Öffnungen 11.6 einerseits zum Durchtritt des Einkristalls bzw. zum Eintritt der von dem Lasersender IO ausgehenden, auf die Kristallisationszone 2' gerichteten Strahlung 5 versehen. Das zu schmelzende Grundmaterial des Einkristalls kann auch hier durch eine nicht näher dargestellte rohrförmige Zuleitung in pulverisierter Form in die Laserstrahlung eingebracht und so der Kristallisationszone zugeführt werden.

ίο Der in Fig. 6 dargestellte, den Einkristall 2 umgehende Hohlspiegel ist entsprechend den F i g. 1 bis ."! eine Tcilhohlkugel Γ mit verspiegclter Innenfläche Die Kristallisationszone 2' ist auch hier im Bereich de> Mittelpunktes der Hohlkugel angeordnet. Die Wandung der Hohlkugel ist für die von der Kristallisationszone 2' ausgehende Wärmestrahlung reflektierend und für die außerhalb der Hohlkugel angeordnete leistungsstarke Bogenlampe 16 transparent aus gebildet. Um die Strahlung der Bogenlampe auf dii

»ο Kiisiallisationszone 2' zu bündeln, ist die Tcilhohlkugel Γ sowie die Bogenlampe 16 von einem rotationsei liptischcn Spiegel 17 umgeben, in dessen einen Brennpunkt die Entladungsstrecke der Bogenlampe und in dessen anderem Brennpunkt die Krislallisa iions/.Due 2' angeordnet ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

i 956 Patentansprüche:

1. Anordnung zum Schmelzen von Materialien mit hohem Schmelzpunkt, vorzugsweise zum Herstellen von Einkristallen, mit einer leistungsstarken Strahlungsquelle, einem Hohlspiegel und einem das Schmelzgut aufnehmenden Tiegel, der im Bereich eines Brennpunkts oder einer Brennlinie des Hohlspiegels angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlspiegel (1) hohlkugelförmig ausgebildet und die Schmelze (2') im Bere: des Mittelpunktes angeordnet ist.

2. Anordnung zum Schmelzen von Materialien mit hohem Schmelzpunkt, vorzugsweise zum Schmelzen von Einkristallen, mit einer leistungsstarken Strahlungsquelle, einem Hohlspiegel und einem dr- Schmelzgut aufnehmenden Tiegel, der im Bereich eines Brennpunkts oder einer Brennlinie des Hohlspiegels angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlspiegel als (Teil-)Rotationsellipsoid (12) mit verspiegelter Innenfläche ausgebildet und die Schmelze (2') im Bereich zwischen seinen beiden Brennpunkten (13. 13') angeordnet ist.

3. Anordnung zum Schmelzen von Materialien mit hohem Schmelzpunkt, vorzugsweise zum Herstellen von Einkristallen, mit einer leistungsstarken Strah;jngsquel!'^a., einem Hohlspiegel und einem das Schmelzet aufnehmenden Tiegel, der im Bereich eines BrernpunkteF oder einer Brennlinie des Hohlspiegels angeo Jnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlspiegel als Hohlzylinder (15) mit verspiegelter Innenfläche, vorzugsweise mit Kreisquerschnitt, ausgebildet und die Schmelze (2') im Bereich seiner Achse angeordnet ist.

4. Anordnung nach den Ansprüchen 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die verspiegelte Fläche des Hohlspiegels als dünne Goldschicht auf einem polierten Grundkörper, vorzugsweise Aluminium, aufgetragen ist.

5. Anordnung nach den Ansprüchen 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlspiegel (1, Γ, 12, 15) für die Strahlung der Strahlungsquelle (10, 16) transparent und für die von der Schmelze (2') ausgehende Wärmestrahlung reflektierend ausgebildet ist.

6. Anordnung nach den Ansprüchen 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß zum Herstellen von Einkristallen außerhalb des Brennpunktes (2') des Hohlspiegels, aber im Brennpunkt der fokussierten Strahlung (8), das eine Ende einer rohrförmigen Zuleitung (4) zur Zuführung des Grundmaterials in pulverisierter, amorpher Form angeordnet ist, das hier schmilzt und sich in feinverteilter Form auf die Kristallisationszone des Einkristalls absetzt, der sich im Brennpunkt (2') des Hohlspiegels befindet.

7. Verwendung der Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zur Herstellung von Einkristallen nach dem Zonenschmelz-Kristallziehverfahren, bei dem der Kristall aus der in einem Tiegel befindlichen Schmelze gezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (9) aus dem gleichen Material wie die in ihm enthaltene Schmelze gefertigt ist.

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zum Schmelzen von Materialien mit hohem Schmelzpunkt, vorzugsweise zum Herstellen von Einkristallen, mit einer leistungsstarken Strahlungsquelle, einem Hohlspiegel und einem das Schmelzgut aufnehmenden Tiegel, der im Bereich eines Bre inpuiiktes oder einer Brennlinie des Hohlspiegels angeordnet i^t.

Um die thermischen Verluste der Schmelze aus Materialien mit hohem Schmelzpunkt auszugleichen, werden croße Energiemengen benötigt. Bei der Erzeugung von Pubin-Ehkristallen ist der Bedarf an Enersie zum Schmelzen des Rubinmaterials bzw. zum Aufrechterhalten der Schmelztemperatur während der Zeit. in der der Kristall langsam aus der Schmelze gezogen wird, der die Herstellungskosten bestimmende Faktor. So entfallen etwa 50 %i eines nach dem meist verwendeten Verneuülschen Verfahren hergestellten Rubin-Einkristalle auf die Erzeugung des als Energiequelle benutzten Knallgases.

Die Herstellungskosten lassen sich jedoch senken. wenn man als Energiequelle die Sonne verwendet, !κ der USA.-Patentschrift 3 182 654 ist eine Anordnung beschrieben, die aus einem großräumigen hohlkugel· förmigen Gehäuse besteht, welche an einem Teil fin die Sonnenlichtstrahlei durchlässig ist. Ein weiterer gegenüberliegender Teil ist im Innern reflektieren*.: ausgebildet. Durch weitere innere Vorrichtungen werden die Lichtstrahlen auf ein Schmelzgut fokussiert.

Nachteilig bei dieser Anordnung ist die zeitliche Abhängigkeit von nicht beeinflußbaren natürliche \ Gegebenheiten für einen geregelten Arbeitsprozeß, nämlich der jeweilige Sonnenstand und die VVettei lage.

"Aufgabe der Erfindung ist es, eine für den Dauerbetrieb geeignete Anordnung zu™. Schmelzen von Materialien mit hohem Schmelzpunkt anzugeben, bei der die thermischen Verluste der Schmelze beim Schmelzen der Materialien im Sinne einer Reduzierung de; zuzuführenden Wärmeenergie minimal gehalten werden.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Hohlspiegel hohlkugelförmig ausgebildet und die Schmelze im Bereich des Mittelpunktes der Hohlkugel angeordnet ist.

Gemäß einer alternativen Lösung wird erfindungsgemäß der Hohlspiegel als (Teil-)Rotationsellips'.)i(t mit verspiegelter Innenfläche ausgebildet und die Schmelze im Bereich zwischen seinen beiden Brennpunkten angeordnet. Gemäß einer weiteren alternativen Lösung wird erfindungsgemäß der Hohlspiegel als Hohlzylinder mit verspiegelter Innenfläche, vorzugsweise mit Kreisquerschnitt, ausgebildet und die Schmelze im Bereich seiner Achse angeordnet.

Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß bei der üblichen Isolierung des Schmelzgtites gegen Wärmeleitung der überwiegende Verlust der Wärmeenergie durch Strahlung der Schmelze in den die Schmelze umgebenden Raum entsteht.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Hohlspiegels im Strahlungsbereich der Schmelze wird die von der Schmelze ausgehende Strahlungsenergie dieser wieder zugeführt. Durch diese jederzeit durchführbare Maßnahme wird es ermöglicht, die Betriebskosten zum Aufrechterhalten der hohen Temperatur der Schmelze von Materialien mit hohem Schmelzpunkt beträchtlich zu senken.

Die erfindungsgemäße Anordnung hat gegenüber bekannten Verfahren nicht nur den Vorteil, daß die