DE2755824A1 - Verfahren zum reinigen von silan - Google Patents
Verfahren zum reinigen von silanInfo
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- C01B33/04—Hydrides of silicon
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
- Λ -L-11O64-G
UNION CARBIDE CORPORATION 27O Park Avenue, New York, N.Y. 1OO17, V.St.A.
Verfahren zum Reinigen von Silan
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von Silan
und insbesondere ein Verfahren zum Reinigen von Silan bis zu dem hohen Reinheitsgrad, der fur die Herstellung
von in der elektronischen Industrie verwendbaren Silicium
(im folgenden kurz elektronisch reines Silicium bezeichnet) erforderlich ist.
Silan (SiH ) oder Siliciumwasserstoff stellt eine hervor
ragende Ausgangsquelle für elektronisch reines Silicium dar. Eine Vorbedingung für eine solche Ausgangsquelle ist
eine sehr hohe Reinheit.
Es wurden verschiedene Maßnahmen vorgeschlagen, um die Verunreinigungen in den Silanausgangsquellen zu minimieren,
so unter anderem die Verwendung von hochgradig reinen Reaktionsteilnehmern bei den Silanherstellungsverfahren;
geschlossene Systeme, d. h. Systeme, bei denen Luft und Wasserdampf ausgeschlossen werden; sowie Abscheider
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und Destillationseinrichtungen von unterschiedlicher Differenziertheit
und Kompliziertheit. Obwohl diese Vorschläge
über lange Zeit hinweg mit Erfolg praktiziert wurden, wird ständig nach einer Optimierung gesucht, die den industriellen
Anforderungen gerecht wird, auch wenn sie möglicherweise
nur zur Beseitigung einiger weniger weiterer ppm an Verunreinigungen führt.
Der Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Reinigen von Silan zu schaffen, das in
der Lage ist, die höchsten Reinheitsanforderungen der Elektronikindustrie zu erfüllen.
Ausgehend von einem Verfahren zum Reinigen eines Gemisches aus Silan und Verunreinigungen, bei dem das Gemisch
innerhalb eines geschlossenen Systems durch eine Folge von in Reihe geschalteten Zonen hindurchgeleitet wird,
wird diese Aufgabe erfindungsgemaß dadurch gelöst, daß
(a) das Gemisch in Gasform durch eine poröse, granuläre
Holzkohle als Adsorptionsmittel enthaltende Zone bei einer Temperatur zwischen ungefähr -4O C und ungefähr
-8O C hindurchgeleitet und ein Gemisch gebildet wird, das Silan und restliche Verunreinigungen in
Gasform enthält;
(b) das gasförmige Gemisch aus der Verfahrensstufe (a)
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durch eine poröses, granuläres Magnesiumsilikat als
Adsorptionsmittel enthaltende Zone bei einer Temperatur
zwischen ungefähr -4O°C und ungefähr -80 C unter
Bildung eines Gemisches aus Silan und restlichen Verunreinigungen in Gasform hindurchgeleitet wird;
(c) das gasformige Gemisch aus der Verfahrensstufe (b) in
eine Destillationszone derart eingeführt wird, daß die Verunreinigungen über Kopf in Gasform beseitigt
und mindestens ungefähr 95 Gew.% des Silans in flüssiges
Sumpfprodukt umgewandelt werden; und
(d) das Sumpfprodukt aus der Verfahrensstufe (c) zurückgewonnen
wird.
Das Verfahren arbeitet mit drei bis sechs in Reihe geschalteten Zonen; vorzugsweise werden sechs Zonen vorgesehen.
Das Verfahren kann diskontinuierlich, halbkontinuierlich oder kontinuierlich durchgeführt werden. Die Vorrichtungen
und andere im Rahmen des Verfahrens benutzten Werkstoffe können aus einer Reihe von unterschiedlichen Werkstoffen
ausgewählt werden, die gegenüber Silan und dessen Verunreinigungen inert sind und die den Temperaturen
und Drücken widerstehen, denen die verschiedenen Zonen ausgesetzt sind. Die Werkstoffe sollen ferner so beschaffen
sein, daß sie keine Verunreinigungen in das System freisetzen. Beispiele geeigneter Werkstoffe sind rostfreie
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Stahle, beispielsweise die rostfreien Stähle AISI 3O4 und
316, sowie Legierungen, die einen größeren Anteil an Nickel und einen kleineren Anteil an Kupfer enthalten. Im übrigen werden die Werkstoffe und die Dimensionierungen in konventioneller Weise gewählt, wobei die Kapazitäten, die Lebensdauer, die Wirtschaftlichkeit und die Verfügbarkeit
berücksichtigt werden.
Typische Silane, wie sie zwecks Peinigung dem vorliegenden Verfahren unterzogen werden, enthalten ungefähr 97 bis 98
Gew.% Silan, während der Rest aus Verunreinigungen besteht. Die Verunreinigungen, die mittels des vorliegenden
Verfahrens besonders wirkungsvoll beseitigt werden können, sind Wasserstoff, Chlorsilane und Siliciumtetrachlorid,
die bezogen auf das Gesamtgewicht des Gemisches aus Silan und Verunreinigungen in einer Menge von ungefähr 1,5 bis
2,5 Gew.% vorliegen, sowie weitere Verunreinigungen, die gleichfalls auf das Gesamtgewicht des Gemisches aus Silan
und Verunreinigungen in einer Menge von nicht mehr als ungefähr O,5 Gew./6 vorhanden sind. Die Verunreinigungen
der letztgenannten Gruppe werden einzeln in Teile pro Million (ppm) angegeben. Es handelt sich dabei insbesondere
um
(i) Helium
(ii) Silicone oder Siloxane von unbestimmtem Molekulargewicht ;
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(iii) Disilan (H-Si-- SiH3) und andere Kombinationen
aus Silicium und Wasserstoff, die unter den allgemeinen
Oberbegriff der Silane (mit Ausnahme von SiH . ) fallen ;
(iv) Arsenwasserstoff (AsH.,);
(v) Phosphorwasserstoff (PH.,
(vi) Diboran (B2H6).
(v) Phosphorwasserstoff (PH.,
(vi) Diboran (B2H6).
Das Verfahren wird in einem geschlossenen System ausgeführt, d. h. das System ist luftdicht, so daß im wesentlichen keine
Luft und kein Wasserdampf in das System eindringen und das Produkt verunreinigen können. Fur ein solches geschlossenes
System wird durch Verwendung von konventioneller» Abdichtverfahren
gesorgt. Durch die Verwendung eines Einsatzsilans mit minimalen Verunreinigungen in Verbindung mit dem
geschlossenen System wird die Belastung der Reinigungsanlage vermindert; die Effektivität hinsichtlich der Beseitigung
von Spurenmengen an Verunreinigungen wird verbessert.
Die Reinigungsanlage kann unmittelbar mit dem Ausgang eines
Silanherstellungssystems oder mit einem Silanspeicher verbunden
sein; das Silangemisch (Silan plus Verunreinigungen) wird in Gasform in den unteren Teil oder im wesentlichen
am Boden einer Destillationszone eingeführt; das Gemisch durchläuft die Zone nach oben. Bei dieser ersten Zone kann
es sich um einen Rucklaufkondensator handeln, der eine
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Füllkbrperkolonne umgibt, wobei ein Behalter oder ein anderes
Aufnahmegefaß am unteren Ende der Kolonne vorgesehen
ist. Die erste Zone wird bei einer Temperatur von ungefähr -1O°C ois ungefähr -70°C und vorzugsweise bei einer
Temperatur von ungefähr -3O C bis ungefähr -65 C betrieben.
Es wird mit einem Überdruck von ungefähr O bis
ungefähr 1,38 bar und vorzugsweise zwischen ungefähr 0,27 bar und ungefähr O,69 bar gearbeitet. Das Siliciumtetrachlorid und ein Teil des Chlorsilans werden hier abgetrennt und gelangen nach unten als Sumpf flüssigkeit oder hochsiedende Komponente in flüssiger Form in den Behälter. Die Füllkörper füllung der Kolonne entspricht ungefähr 20 bis ungefähr 30 theoretischen Böden. Als Füllkörper können beispielsweise Metallchips mit eingestanzten Löchern verwendet werden, wobei jeder Chip ähnlich einem kleinen Sieb ist. Weitere Beispiele für zweckmäßige Füllkörper
sind rostfreie Stahlwolle und ausgebauchte Teile aus rostfreiem Stahl. Die Temperatur und der Druck in der ersten Zone sind derart gewählt, daß Silan nicht kondensiert
wird. Dies gilt auch für die zweite, dritte und sechste
Zone, wo das Silan in Gasform vorliegt. Das Silan und
die verbleibenden Verunreinigungen werden über Kopf abgezogen und dem unteren Teil der zweiten Zone zugeleitet.
ungefähr 1,38 bar und vorzugsweise zwischen ungefähr 0,27 bar und ungefähr O,69 bar gearbeitet. Das Siliciumtetrachlorid und ein Teil des Chlorsilans werden hier abgetrennt und gelangen nach unten als Sumpf flüssigkeit oder hochsiedende Komponente in flüssiger Form in den Behälter. Die Füllkörper füllung der Kolonne entspricht ungefähr 20 bis ungefähr 30 theoretischen Böden. Als Füllkörper können beispielsweise Metallchips mit eingestanzten Löchern verwendet werden, wobei jeder Chip ähnlich einem kleinen Sieb ist. Weitere Beispiele für zweckmäßige Füllkörper
sind rostfreie Stahlwolle und ausgebauchte Teile aus rostfreiem Stahl. Die Temperatur und der Druck in der ersten Zone sind derart gewählt, daß Silan nicht kondensiert
wird. Dies gilt auch für die zweite, dritte und sechste
Zone, wo das Silan in Gasform vorliegt. Das Silan und
die verbleibenden Verunreinigungen werden über Kopf abgezogen und dem unteren Teil der zweiten Zone zugeleitet.
Zweckmäßig ist es, ein Rohr vorzusehen, das von der ersten
Zone kommend in die zweite Zone an deren Oberseite
eintritt, durch die zweite Zone nach unten hindurchläuft
eintritt, durch die zweite Zone nach unten hindurchläuft
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und einen Auslaß hat, der innerhalb und am Boden der zweiten
Zone liegt. Bei der zweiten Zone handelt es sich um einen Abscheider, für gewöhnlich eine Kolonne, der granuläre,
poröse Holzkohle von großer Oberflache enthält. Die zweite Zone wird bei einer Temperatur von ungefähr -4O C
bis ungefähr -8O°C und vorzugsweise ungefähr -60 C bis
ungefähr -75°C, betrieben. Es wird in der Regel mit einem Überdruck von ungefähr O bis ungefähr 0,69 bar gearbeitet.
Bei der Holzkohle kann es sich, falls erwünscht, um Aktivkohle handeln. Die Holzkohlekörner haben eine Teilchengröße
von ungefähr 0,4 mm bis ungefähr 4,8 mm und vorzugsweise von ungefähr 1,4 mm bis ungefähr 2,4 mm; sie entsprechen
den typischerweise für Adsorptionszwecke verwendeten Holzkohleteilchen. Der Rest (im wesentlichen alle) der
Chlorsilane, im wesentlichen alle Siloxane und die meisten Silicone werden von der Holzkohle adsorbiert und aus
dem Gemisch abgeschieden. Das Silan und die verbleibenden Verunreinigungen gehen dann in Gasform über Kopf ab zu
der dritten Zone, und zwar im wesentlichen in der gleichen
Weise wie das Kopfprodukt der ersten Zone zu der zweiten
Zone gelangt.
Die dritte Zone wird bei einer Temperatur von ungefähr
-4O C bis ungefähr -8O°C und vorzugsweise ungefähr -6O°C
bis ungefähr -75 C betrieben. Es wird mit einem Überdruck
im Bereich von ungefähr O bis ungefähr 1,38 bar und vorzugsweise
von ungefähr 0,27 bar bis ungefähr O,69 bar ge-
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arbeitet. Auch bei der dritten Zone handelt es sich um einen
Abscheider, für gewöhnlich in Form einer Kolonne, der
als Adsorptionsmittel granuläres, poröses Magnesiumsilikat (MgSiO.) enthält. Ein vorzugsweise verwendetes Magnesiumsilikat
wird als FLORISIL-Adsorptionsmittel auf den
Markt gebracht (FLORISIL ist ein Warenzeichen der Floridin
Company of Tallahassee, Florida, V.St.A.); es ist in der US-PS 2 393 625 im einzelnen erläutert. Die Körner haben
eine große Oberfläche; die Teilchengröße liegt zwischen ungefähr O,6 mm und 4,8 mm und vorzugsweise zwischen
ungefähr 1,4 mm und ungefähr 2,4 mm. In der dritten Zone werden im wesentlichen der gesamte Arsenwasserstoff und
Phosphorwasserstoff sowie der Rest (im wesentlichen alle) der Silicone abgeschieden. Das Silan und die verbleibenden
Verunreinigungen gehen dann in Gasform über Kopf an einen Verdichter.
Die als Adsorptionsmittel in der zweiten, dritten und sechsten Zone verwendeten granulären Stoffe können in der
granulären Form als solcher benutzt oder mit konventionellen Füllkörpern kombiniert werden, um für eine bessere
Zirkulation des gasförmigen Gemischs in der Zone zu sorgen.
Bei dem Verdichter handelt es sich um einen konventionellen Geräteteil, der eine doppelte Funktion hat. Er zieht
Gas durch Saugwirkung von der dritten Zone aus ein, wobei
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mit einem Überdruck im Bereich von ungefähr O bis ungefähr
1,03 bar und vorzugsweise ungefähr 0,27 bar bis ungefähr
0,69 bar gearbeitet wird. Der Verdichter komprimiert
ferner das gasförmige Gemisch aus Silan plus verbleibenden
Verunreinigungen. Dabei wird ein Überdruck von ungefähr 1,4 bar bis ungefähr 10,5 bar und vorzugsweise
von ungefähr 2,8 bar bis ungefähr 8,3 bar vorgesehen. Das
Gemisch gelangt dann zu der vierten Zone, einer Destillationszone,
wo der hohe Druck beispielsweise mit Hilfe eines Rückdruckreglers aufrechterhalten wird. Der hohe Druck
sorgt zusammen mit den in der vierten Zone herrschenden Bedingungen dafür, daß die niedrigsiedenden Komponenten
in Gasform über Kopf abgehen, während mindestens ungefähr 95 Gew.% in flüssiges Sumpfprodukt umgewandelt werden.
Die vierte Zone kann ahnlich aufgebaut sein wie die erste Zone, d. h., es kann sich um einen Rücklaufkondensator
handeln, der eine Füllkörperkolonne umgibt, wobei ein Behälter oder ein anderes Gefäß am unteren Ende der Kolonne
vorgesehen ist. Die Füllkörperfüllung entspricht
ungefähr 2O bis ungefähr 36 theoretischen Böden und vorzugsweise
ungefähr 24 bis ungefähr 30 theoretischen Boden. In dieser vierten Zone kann ebenso wie in der ersten Zone
mit anderen äquivalenten Formen von Destillationseinrichtungen gearbeitet werden. Die vierte Zone wird anfanglich
im Bereich von ungefähr -50°C bis ungefähr -90°C und vorzugsweise
ungefähr -70°C bis ungefähr -8O°C betrieben.
Der Überdruck liegt anfänglich im Bereich von ungefähr
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1,4 bar bis ungefähr 1O,5 bar und vorzugsweise ungefähr
2,8 bar bis ungefähr 8,3 bar. Das Gemisch wird zweckmäßig
in die untere Hälfte der Füllkörperkolonne, vorzugsweise bei ungefähr dem zehnten theoretischen Boden, eingeleitet.
Die niedrigsiedenden Komponenten, Wasserstoff und Helium sowie andere nichtkondensierbare Verunreinigungen werden
als Kopfgase abdestilliert. Eine kleine Silanmenge geht mit diesen niedrigsiedenden Komponenten ab; es handelt
sich dabei um ungefähr 0,5 bis ungefähr 5 Gew.% der in
die Zone eintretenden Silangesamtmenge.
Das Gemisch aus den niedrigsiedenden Komponenten, nichtkondensierbaren
Stoffen und der kleinen Silanmenge gelangt über Kopf in Gasform von der vierten Zone zur fünften
Zone, bei der es sich um eine leere Kolonne handeln kann; es wird bei einer Temperatur von ungefähr -150°C
bis ungefähr -2OO°C und vorzugsweise ungefähr -185°C bis ungefähr -195°C gehalten. Der Überdruck liegt im Bereich
von ungefähr O bis ungefähr 0,34 bar und vorzugsweise
ungefähr 0,07 bar bis ungefähr 0,14 bar. Die Temperatur
reicht aus, um das Silan auszufrieren, während die niedrigsiedenden
Komponenten und nichtkondensierbaren Stoffe in gasförmigem Zustand verbleiben und in dieser Form das
System verlassen.
Nachdem die niedrigsiedenden Komponenten und die nichtkondensierbaren
Stoffe aus der vierten Zone abgeleitet
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sind, wird das Ventil, das Gase von der vierten Zone zu
der fünften Zone strömen läßt, geschlossen (bis der Arbeitsvorgang
in der fünften Zone beendet ist); die Temperatur
wird erhöht, um das flussige Silan in Gas umzuwandeln
.
Nachdem die niedrigsiedenden Komponenten aus der fünften
Zone abgetrennt sind, wird das gefrorene Silan in der gleichen Weise wie das flüssige Silan in der vierten Zone in
Gas umgewandelt. Das Silangas zieht über Kopf ab und wird vorzugsweise über die gleiche Strecke geschickt wie das
Silangas aus der vierten Zone, wobei das gemeinsame Ventil dann geöffnet wird.
Das Silan gelangt zusammen mit gegebenenfalls noch vorhandenen
restlichen Verunreinigungen in Gasform von der vierten
und der fünften Zone auf die gleiche Weise zu der sechsten Zone, wie das Gemisch von der ersten in die zweite
Zone sowie von der zweiten in die dritte Zone übergeht. Die sechste Zone ist ähnlich wie die zweite und dritte
Zone aufgebaut und hat eine ähnliche Adsorptionsmittelfüllung wie die zweite Zone. Sie wird bei einer Temperatur
im Bereich von ungefähr -1O0C bis ungefähr +5O°C und
vorzugsweise ungefähr +1O°C bis ungefähr +30°C betrieben.
Der Überdruck in der sechsten Zone liegt im Bereich von ungefähr 1,4 bar bis ungefähr 10,4 bar, vorzugsweise zwischen
ungefähr 2,8 bar und ungefähr 8,3 bar. Im wesentli-
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chen das gesamte Diboran und sämtliche Silane mit Ausnahme von SiH. werden in dieser Zone abgetrennt.
Das gasförmige Silan, das im wesentlichen rein ist und
Reinheitsgrade von ungefähr 99,99+ Gew.% haben kann,
strömt dann über Kopf von der sechsten Zone zu einem Verdichter,
der gleich oder ahnlich wie der vorstehend erläuterte
Verdichter aufgebaut ist. Das Silan wird in den Verdichter durch Saugwirkung bei einem Überdruck von ungefähr
1,4 bar bis ungefähr 1O,4 bar und vorzugsweise ungefähr
2,8 bar bis ungefähr 8,3 bar eingezogen. Das Silangas wird dann komprimiert. Der Abgabeüberdruck beträgt
ungefähr 69 bis ungefähr 138 bar und vorzugsweise ungefähr
96 bar bis ungefähr 124 bar. In diesem Zustand wird das Silan zwecks Verteilung an die Elektronikindustrie abgefüllt.
Die Saugwirkung verbessert auf vorteilhafte Weise die Leistungsfähigkeit des Prozesses, wenn sie nach der dritten
und sechsten Zone vorgesehen wird. Es können jedoch auch andere konventionelle Mittel benutzt werden, um das
Gas durch das System hindurchzutreiben.
Obwohl das zuvor erläuterte System mit sechs Zonen bevorzugt vorgesehen wird, weil es die höchsten Reinheitsgrade
liefert, kann das Verfahren auch mit drei Zonen, und zwar der zweiten, dritten und vierten Zone, durchgeführt
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werden; zusatzlich zu diesen drei Zonen können die erste
oder die sechste Zone benutzt werden, um ein Vierzonensystem zu erhalten.
Es versteht sich, daß die zweite und die dritte Zone vorzugsweise als physikalische Einheit betrieben werden; ihre
gesonderten Funktionen müssen jedoch beibehalten bleiben, wie dies für die beiden Zonen beschrieben ist. In
gleicher Weise kann auch bezüglich der vierten und fünften Zone vorgegangen werden.
Die bevorzugte Reihenfolge, in der die Zonen innerhalb des
Systems durchlaufen werden, entspricht der numerischen Zahlenfolge; d. h., das Gemisch durchläuft nacheinander
die Zonen 1 bis 4; ein Teil des Gemischs in der Zone 4
geht zur Zone 5; die kombinierten Gemische der Zonen 4 und 5 gehen dann an die sechste Zone. Diese Reihenfolge kann
geändert werden, so daß das Gemisch nacheinander die Zonen 1,2,3,6 und 4 durchläuft, worauf ein Teil des Gemischs
in der Zone 4 zur Zone 5 geht und die kombinierten
Gemische der Zonen 4 und 5 dem Verdichter zwecks Abfüllen in Gasflaschen zugeführt werden. Die Temperatur der sechsten
Zone muß jedoch um ungefähr 2ü bis 5O°C abgesenkt werden.
Die Temperaturen innerhalb der Zonen lassen sich auf konventionelle Weise einstellen; vorzugsweise wird kombiniert
mit flussigem Stickstoff und entsprechend geregel ten Heizgeraten gearbeitet.
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Das beschriebene Silanreinigungsverfahren ist generell anwendbar;
es eignet sich jedoch insbesondere für ein Silan mit den obengenannten Verunreinigungen.
Zur näheren Erläuterung dient das folgende Beispiel.
Ein Gemisch aus Silan plus Verunreinigungen wird durch die
in Reihe geschaltete Folge von sechs Zonen geleitet, wie sie vorstehend erläutert sind; dabei wird mit den ebenfalls
angegebenen bevorzugten Arbeitsbedingungen gearbeitet. Das System ist geschlossen.
Das Gemisch enthält:
Komponente Gew.% des Gesamtge
misches
Silan 98,0
Wasserstoff, Chlorsilane,
Siliciumtetrachlorid 1,9
Weitere Verunreinigungen
wie folgt:
wie folgt:
Helium
Silicone
Siloxane
Silane mit Ausnahme von SiH.
Arsenwasserstoff
Phosphorwasserstoff
Diboran 0,1
insgesamt 1OO,O
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Bei der Holzkohle handelt es sich um Aktivkohle. Als Magnesiumsilikat
ist das FLOROSIL-Adsorptionsmittel vorgesehen, das gleichfalls in aktiviertem Zustand vorliegt; die
Körner haben eine Teilchengröße von ungefähr 1,4 mm bis ungefähr 2,4 mm.
Die in jeder Zone aufrechterhaltenen Temperaturen und
Drücke sind wie folgt:
Zone °C Überdruck (bar)
erste -6O 0,55
zweite -70 O,48
dritte -70 0,41
vierte -75 6,89
fünfte -195 0,14
sechste +20 6,89
Körner werden nur in der zweiten, dritten und sechsten Zone
vorgesehen. Die Füllung in der ersten und fünften Zone besteht aus 6,1 mm großen ausgewölbten Füllkörpern aus
rostfreiem Stahl AISI 316. Die Anzahl der theoretischen Boden in der ersten und vierten Zone beträgt 24. Alle Anlagenteile,
mit denen das Gemisch aus Silan und Verunreinigungen in Berührung kommt, sind aus rostfreiem Stahl AISI
316 gefertigt. Bei der ersten und der vierten Zone handelt
es sich um Rücklaufkondensatoren, die eine Füllkörperkolonne
umgeben, an deren unterem Ende ein Behälter vorgese-
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hen ist. Die zweite, dritte und sechste Zone sind Kolonnen mit Adsorptionsmittelkörnern. Bei der fünften Zone handelt
es sich um eine leere Kolonne. Alle Zonen sind derart aufgebaut und ausgerüstet, daß die erforderlichen Temperaturen
und Drücke eingestellt und aufrechterhalten werden können.
Die Temperaturen in der ersten, zweiten, dritten und vierten
Zone werden mit Hilfe von flüssigem Stickstoff aufrechterhalten, wobei eine Temperaturregelung mit Hilfe von
Heizbändern oder anderen Heizelementen erfolgt. In der sechsten Zone ist ein Heizband vorgesehen. Die Temperatureinstellung
in der fünften Zone erfolgt mit Hilfe von flüssigem Stickstoff. Es sind zwei Verdichter vorgesehen.
Bei den Verdichtern wird mit folgenden Überdrücken gearbeitet:
(a) Ansaugen von der dritten Zone - 0,34 bar
(b) Abgabe an die vierte Zone - 6,89 bar
(c) Ansaugen aus der sechsten Zone - 6,89 bar
(d) Abgabe zwecks Abfüllung - 103,42 bar
Eine Analyse des abgefüllten Gases durch Gaschromatographie und Massenspektroskopie zeigte, daß das Silan eine Reinheit
von 99,99 Gew.% hat.
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Claims (5)
1. Verfahren zum Reinigen eines Gemisches aus Silan und
Verunreinigungen, bei dem das Gemisch innerhalb eines geschlossenen Systems durch eine Folge von in Reihe
geschalteten Zonen hindurchgeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß
(a) das Gemisch in Gasform durch eine poröse, granuläre
Holzkohle als Adsorptionsmittel enthaltende Zone bei einer Temperatur zwischer ungefähr
-40 C und ungefähr -8O°C hindurchgeleitet und ein
Gemisch gebildet wird, das Silan und restliche Verunreinigungen in Gasform enthält;
(b) das gasförmige Gemisch aus der Verfahrensstufe
(a) durch eine poröses, granuläres Magnesiumsilikat als Adsorptionsmittel enthaltende Zone bei
einer Temperatur zwischen ungefähr -4O°C und ungefähr -80 C unter Bildung eines Gemisches aus Silan
und restlichen Verunreinigungen in Gasform hindurchgeleitet wird;
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f ERNSPRtCIUK.: ih»/6üI IUJV KAlUl I LtCTRlCI1ATf NT MÜNCHEN
ORIGINAL INSPECTED
(c) das gasförmige Gemisch aus der Verfahrensstufe (b)
in eine Destillationszone derart eingeführt wird, daß die Verunreinigungen über Kopf in Gasform beseitigt
und mindestens ungefähr 95 Gew.% des Silans
in flüssiges Sumpfprodukt umgewandelt werden; und
(d) das Sumpfprodukt aus der Verfahrensstufe (c) zurückgewonnen
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Gemisch vor der Verfahrensstufe (a) in eine Destillationszone
bei er'.ner Temperatur von ungefähr -1O C
bis ungefähr -70 C eingeführt und das Gemisch aus Silan
plus restlichen Verunreinigungen als Gas abgezogen wird, das in die Verfahrensstufe (a) eingeleitet
wi rd.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Sumpfprodukt der Verfahrensstufe (d) in
Gasform in eine poröse, granuläre Holzkohle als Adsorptionsmittel enthaltende Zone bei einer Temperatur von
ungefähr -10°C bis ungefähr +5O0C eingeleitet und im
wesentlichen reines Silan gebildet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daS
das in der Verfahrensstufe (c) beseitigte, gasförmige
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silanhaltige Verunreinigungsgemisch in eine Zone von ausreichend niedriger Temperatur eingeleitet wird, um
das Silan auszufrieren, und daß das Silan zurückgewonnen
wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in den Verfahrensstufen (a) und (b)
zwischen ungefähr -6O°C und ungefähr -75°C gehalten
wird.
8 0 9 S ϊ υ /f.·-. 7 1
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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