DE2753024C2 - - Google Patents

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DE2753024C2
DE2753024C2 DE19772753024 DE2753024A DE2753024C2 DE 2753024 C2 DE2753024 C2 DE 2753024C2 DE 19772753024 DE19772753024 DE 19772753024 DE 2753024 A DE2753024 A DE 2753024A DE 2753024 C2 DE2753024 C2 DE 2753024C2
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/04Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0488Flow sheets

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Description

Bei der Herstellung von anionischen Detergentien wird üblicherweise ein Reaktionsprodukt erhalten, welches im wesentlichen aus Wasser, dem betreffenden anionischen Detergens sowie nicht- oberflächenaktiven Komponenten besteht. Es ist wünschenswert, diese nicht-oberflächenaktiven Komponenten aus dem Reaktionsprodukt abzutrennen, und eine solche Abtrennung kann auf verschiedene Weise durchgeführt werden, beispielsweise mittels Extraktion unter Verwendung geeigneter Lösungsmittel. Eine wichtige Klasse von anionischen Detergentien wird durch Sulfatierung oder Sulfonierung von organischen Komponenten hergestellt. Hierzu gehören unter anderem Alkylsulfate, Alkylsulfonate und Alkenylsulfonate. Derartige anionische Detergentien werden zweckmäßig mittels eines Verfahrens erhalten, bei dem C8-22-Olefine oder entsprechende Alkohole mit Schwefelsäure oder Schwefeltrioxid umgesetzt werden oder indem man die entsprechenden Paraffine mit Schwefeldioxid und Sauerstoff zur Reaktion bringt. Auf diese Weise werden die den Ausgangskomponenten entsprechenden Schwefelsäuren oder Sulfonsäuren erhalten. Anschließend neutralisiert man diese Säuren mit Basen, um dadurch die entsprechenden Salze zu gewinnen, welche die gewünschten anionischen Detergentien darstellen. Bei solchen Herstellungsverfahren fallen die Reaktionsprodukte im wesentlichen in Form von wäßrigen Lösungen der betreffenden sulfatierten oder sulfonierten organischen Komponenten an.
Diese Reaktionsprodukte enthalten aber auch organische Komponenten, die nicht-oberflächenaktiv sind. Es kann sich bei diesen nicht-oberflächenaktiven Komponenten um nicht-umgesetztes Ausgangsmaterial handeln und/oder sie können auch durch das Verfahren selbst gebildet werden. Beispiele für solche nicht-oberflächenaktive Komponenten sind C8-22-Paraffine, -Olefine, -Alkohole sowie die verschiedensten Nebenprodukte, wie Polymere und Sulfone. Derartige nicht-oberflächenaktive Komponenten können auch als nicht umgewandeltes organisches Ausgangsmaterial betrachtet werden.
Solche nicht-oberflächenaktiven Komponenten werden üblicherweise aus dem Reaktionsprodukt abgetrennt, indem man letzteres mit Kohlenwasserstofflösungsmitteln extrahiert. Eine solche Extraktion findet üblicherweise nach der Neutralisierungsbehandlung statt, da sich während der Neutralisierungsreaktion selbst noch weitere Mengen an nicht-oberflächenaktiven Komponenten bilden können. Eine Schwierigkeit bei der Verwendung von Kohlenwasserstoffen als einzigem Extraktions-Lösungsmittel besteht darin, daß diese Lösungsmittel eine starke Neigung zur Emulsionsbildung oder Gelbildung haben, was außerordentlich unerwünscht ist. Eine solche Emulsionsbildung kann zwar vermieden werden, indem man die Extraktion in Gegenwart der verschiedensten sauerstoffhaltigen Verbindungen durchführt, beispielsweise von niedrig-molekulargewichtigen Alkoholen, wie Isopropylalkohol, und von Ketonen (vgl. die GB-PS 4 80 904 und 7 26 994). Wenn man eine Mischung aus Benzin und Isopropylalkohol für die Extraktionsbehandlung verwendet, so erhält man einen Extrakt aus Benzin, Isopropylalkohol und den nicht-oberflächenaktiven Komponenten sowie ein Raffinat aus Benzin, Isopropylalkohol, Wasser und den sulfatierten oder sulfonierten organischen Komponenten. Die eingesetzten Lösungsmittel können abgetrennt, wiedergewonnen und für eine erneute Extraktionsbehandlung verwendet werden. Bei Durchführung einer solchen Extraktionsbehandlung mit zwei Lösungsmitteln tritt jedoch das Problem auf, daß es dann notwendig ist, zwei getrennte Wiedergewinnungssysteme für die Lösungsmittel vorzusehen, wodurch die Betriebskosten ganz wesentlich erhöht werden.
Auch die US-PS 21 52 163 befaßt sich mit einer Abtrennung von Verunreinigungen aus Salzen saurer Alkylester mehrwertiger anorganischer Säuren, wie Natriumsalz von C13-18-Estersulfaten. Es handelt sich bei diesen Verunreinigungen um die anorganischen Salze der betreffenden mehrwertigen anorganischen Säuren, wie z. B. Na₂SO₄. Die technische Lehre nutzt die unterschiedliche Löslichkeit der Alkylestersalze und der anorganischen Salze in sauerstoffhaltigen organischen Lösungsmitteln aus, so daß als Rückstand das anorganische Salz verbleibt.
Falls das zu reinigende Estersalz aber noch organische Verunreinigungen, wie Polymere, enthält, soll die vom anorganischen Salz befreite Lösung des Alkylestersalzes gemäß dem Verfahren der GB-PS 4 80 904 erneut extrahiert werden, d. h., unter Mitverwendung eines Kohlenwasserstofflösungsmittels, wie Benzin, so daß dann bei der Extraktion ein 2-Komponentenlösungsmittelgemisch vorliegt.
Überraschenderweise wurde nunmehr gefunden, daß es möglich ist, eine Extraktionbehandlung zwecks Abtrennung organischer Verunreinigungen auch mit einem einzigen Lösungsmittel durchzuführen, wenn man nämlich C4-10-Ketone, vorzugsweise C₆-Ketone, insbesondere Methyl-isobutylketon, oder bestimmte Acetate, nämlich Essigsäure-C1-6-alkylester, insbesondere Methyl-, Äthyl- und Isopropylacetat verwendet. Derartige Ketone und Acetate sind ausgezeichnete Extraktionsmittel für die organischen nicht-oberflächenaktiven Komponenten, sie neigen nicht zur Emulsionsbildung, sie sind thermisch stabil und können leicht aus dem abgetrennten Extrakt bzw. dem Raffinat wiedergewonnen werden. Die Verwendung solcher Ketone oder Acetate als einziges Extraktions-Lösungsmittel bietet weiterhin den Vorteil, daß nur jeweils ein einziges Lösungsmittel aus dem Extrakt bzw. Raffinat abgetrennt und wiedergewonnen werden muß.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur extraktiven Abtrennung von organischen nicht-oberflächenaktiven Komponenten aus einem diese Komponenten sowie Wasser und sulfatierte und/oder sulfonierte organische Komponenten enthaltenden Gemisch ist daher dadurch gekennzeichnet, daß man diese Extraktion mittels eines C4-10-Ketons oder eines Essigsäure-C1-6-alkylesters als jeweils einzigem Lösungsmittel bei einer Temperatur unterhalb 60°C durchführt, als Raffinat eine Mischung aus dem Keton oder Essigsäurealkylester, Wasser, sowie sulfatierten und/oder sulfonierten organischen Komponenten und als Extrakt eine Mischung aus Keton oder Essigsäurealkylester und organischen nicht-oberflächenaktiven Komponenten absieht und gegebenenfalls das als Lösungsmittel eingesetzte Keton bzw. den Essigsäurealkylester aus dem Extrakt und/oder Raffinat entfernt.
Um eine gute Auftrennung der als Beschickung verwendeten Mischung in die Extraktphase und die Raffinatphase zu erzielen, wird vorzugsweise eine Beschickung eingesetzt, welche mindestens 200 Gewichtsprozent und vorzugsweise 300 bis 1000 Gewichtsprozent Wasser enthält, bezogen auf den Gewichtsanteil an sulfatierten und/oder sulfonierten organischen Komponenten in der Beschickung. Besonders geeignete Beschickungen enthalten die nicht-oberflächenaktiven Komponenten und die sulfatierten bzw. sulfonierten organischen Komponenten in Gewichtsverhältnissen von 1 : 10 bis 10 : 1 und insbesondere in Gewichtsverhältnissen von 0,25 : 1 bis 2,5 : 1. Das als Beschickung verwendete Ausgangsmaterial kann auch noch anorganische Salze in wechselnden Mengen enthalten, beispielsweise Alkali-, Erdalkali- oder Ammoniumsulfate. Die Menge solcher Salze kann beispielsweise 2,5 bis 100 Gewichtsprozent, bezogen auf den Anteil an sulfatierten oder sulfonierten organischen Komponenten betragen, liegt aber üblicherweise im Bereich von 5 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf den Anteil an sulfatierten oder sulfonierten organischen Komponenten.
Das zu extrahierende Beschickungsgut wird im allgemeinen mit 20 bis 500 Gewichtsprozent, vorzugsweise mit 75 bis 200 Gewichtsprozent, des betreffenden Ketons oder Acetats, bezogen auf das Gewicht des Behandlungsgutes, kontaktiert. Die Extraktion wird vorzugsweise im Gegenstrom durchgeführt. Als Extraktions-Lösungsmittel sehr geeignet sind Methylisobutylketon und Methyl-, Äthyl- sowie Isopropylacetat. Insbesondere wenn man die Extraktion mittels Methylisobutylketon durchführt, ist es wichtig, daß man bei einer richtigen Temperatur und mit einem richtigen Verdünnungsgrad arbeitet, denn bei hohen Temperaturen und hohen Konzentrationen an sulfatierten oder sulfonierten organischen Komponenten und bei hohen Konzentrationen an anorganischen Salzen im Beschickungsgut neigt Methylisobutylketon dazu, sowohl sulfatierte oder sulfonierte organische Komponenten als auch das nicht-oberflächenaktive Material herauszulösen, wodurch dann eine weitere Extraktionsbehandlung erforderlich ist, um die sulfatierten oder sulfonierten organischen Komponenten von den nicht-oberflächenaktiven Komponenten zu trennen. Diesbezüglich wird auf die GB-PS 4 80 904 hingewiesen, in welcher die Verwendung bestimmter Ketone für das Entsalzen heißer Behandlungsmischungen empfohlen wird, worauf sich dann eine zweite Extraktionsbehandlung mit Benzin für das salzfreie Behandlungsgut anschließt. Zweckmäßig wird die erfindungsgemäße Extraktionsbehandlung bei einer Temperatur unterhalb 60°C an einem Behandlungsgut durchgeführt, welches 300 bis 1000 Gewichtsprozent Wasser und 5 bis 20 Gewichtsprozent anorganisches Salz enthält, jeweils bezogen auf das Gewicht an sulfatierten oder sulfonierten organischen Komponenten. Vorzugsweise wird jedoch die Extraktionsbehandlung bei einer Temperatur unterhalb 50°C und insbesondere bei Umgebungstemperatur durchgeführt. Es ist schwierig, die sulfatierten oder sulfonierten organischen Komponenten vollständig von den nicht-oberflächenaktiven Komponenten abzutrennen, wenn man nicht eine sehr große Anzahl theoretischer Extraktionsstufen verwenden will. Das Raffinat enthält daher noch kleine Mengen, üblicherweise jedoch weniger als 5 Gewichtsprozent, an den nicht-oberflächenaktiven Komponenten, bezogen auf den Gehalt des Raffinats an sulfatierten oder sulfonierten organischen Komponenten.
Das bei dem erfindungsgemäßen Extraktionsverfahren erhaltene Raffinat kann als solches eingesetzt werden oder man kann es zur Entfernung von Restmengen an Keton oder Acetat und mindestens eines Teils des darin vorliegenden Wassers aufkonzentrieren, beispielsweise mittels Destillation.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders gut zur Abtrennung von nicht-oberflächenaktiven Komponenten aus einem Beschickungsgut, welches durch Sulfatieren von C8-22-Olefinen -Olefine oder innere Olefine) mit überschüssiger Schwefelsäure, bezogen auf die Menge an eingesetztem Olefin, zweckmäßig mittels Schwefelsäure mit einer Konzentration von 75 bis 100 Gewichtsprozent, erhalten worden ist. Die Olefine können auch in Anwesenheit von mindestens 15 Molprozent Alkohol, bezogen auf den Olefinanteil, sulfatiert werden (vgl. die gleichzeitig eingereichte Patentanmeldung "Verfahren zur Herstellung von Salzen von sekundären Monoalkylschwefelsäuren", Priorität: 30. November 1976, Großbritannien, Nr. 498327/76). Die bei dieser Umsetzung erhaltenen Alkylschwefelsäuren können als solche einer Extraktionsbehandlung unterworfen werden, vorzugsweise werden sie jedoch zuerst durch Neutralisieren mit Basen, wie wäßrigen Aminen, Ammoniumhydroxid, Alkalimetall- oder Erdalkalimetallhydroxiden, den entsprechenden Carbonaten oder Bicarbonaten in Salze überführt. Im Verlauf dieses Herstellungsverfahrens ist auch eine Arbeitsstufe vorgesehen, in der nicht-umgesetzte Schwefelsäure mindestens zum Teil oder vollständig entfernt wird, beispielsweise durch Entsäuern, d. h., durch Entfernung nicht-umgesetzter Säure, oder durch ein Entsalzen, d. h., durch Abtrennen der Säure in Form eines anorganischen Sulfats. Diese Entsäuerung findet vor der Extraktionsbehandlung statt. Das in solchen Reaktionsprodukten enthaltene, nicht-oberflächenaktive Material besteht zur Hauptsache aus nicht-umgesetzten C8-22-Olefinen sowie sekundären C8-22-Alkoholen. Diese Alkohole können im Verlauf des Verfahrens gebildet worden sein und/oder sie können in dem zu sulfatierenden Ausgangsmaterial von Anfang an vorgelegen haben. Geeignete Ausgangsmaterialien für eine solche Schwefelsäurebehandlung enthalten die sekundären C8-22-Alkohole und die C8-22-Olefine in Gewichtsverhältnissen von 5 : 1 bis 20 : 1 und vorzugsweise von 7 : 1 bis 15 : 1. Außerdem können auch die verschiedensten polymeren Substanzen als Nebenprodukte vorhanden sein. Da es außerdem sehr schwierig ist, die gesamte nicht-umgesetzte Schwefelsäure durch Entsäuern und/oder Entsalzen abzutrennen, kann die Beschickung für die Extraktionsstufe auch noch unterschiedliche Mengen anorganischer Sulfate enthalten, beispielsweise Natriumsulfat. Üblicherweise liegt der Gehalt an solchen anorganischen Sulfaten bei mindestens 2,5 Gewichtsprozent, beispielsweise zwischen 5 und 20 Gewichtsprozent, bezogen auf den Gewichtsanteil der Salze der C8-22-Monoalkylschwefelsäuren. Solche Salze gehen dann auch in das Raffinat über.
Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens wird daher als Behandlungsgut vorzugsweise ein Ausgangsmaterial eingesetzt, das durch Sulfatieren von einem oder mehreren C8-22-Olefinen, gegebenenfalls in Anwesenheit von einem oder mehreren sekundären C8-22-Alkoholen mit Schwefelsäure, anschließendes Neutralisieren der so gebildeten Säuren unter Bildung der entsprechenden Salze und Entsäuern und/oder Neutralisieren des Reaktionsproduktes erhalten wurde, wobei die Entsalzungsbehandlung erfolgt, bevor das Behandlungsgut mit dem Keton oder Acetat extrahiert wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich daher besonders gut, um eine Mischung aus C8-22-Olefinen und C8-22-sek.Alkoholen aus einer Mischung zu extrahieren, welche außer diesen Olefinen und Alkoholen noch Wasser sowie Salze der betreffenden C8-22-Monoalkylschwefelsäuren und anorganisches Sulfat enthält. Bei Durchführung der Extraktion mit einem C4-10-Keton oder einem Essigsäure-C1-6-alkylester als einzigem Lösungsmittel bei Temperaturen unterhalb 60°C erhält man demgemäß einen Extrakt, der aus Keton oder Acetat sowie C8-22-Olefinen und C8-22-Alkoholen besteht, während das Raffinat außer dem Keton oder Acetat Wasser, Salze der betreffenden C8-22-Monoalkylschwefelsäuren und anorganisches Sulfat enthält. Der abgetrennte Extrakt wird anschließend in das betreffende Keton oder Acetat und eine aus C8-22-Olefinen und C8-22-sek.Alkoholen bestehende Fraktion aufgetrennt. Die zuletzt genannte Fraktion kann auch geringe Mengen von polymeren Nebenprodukten enthalten und kann im Kreislauf in die Sulfatierungsreaktion zurückgeführt werden. Aus dem Raffinat wird gegebenenfalls das Keton bzw. der Essigsäurealkylester entfernt.
Die Erfindung wird nachstehend anhand des Fließdiagramms der Zeichnung näher erläutert.
Als Beschickung wird über Leitung 1 eine Mischung aus Wasser, sulfatierten oder sulfonierten organischen Komponenten und nicht-oberflächenaktiven Komponenten in eine Extraktionszone I eingespeist, in welcher die Behandlung im Gegenstrom mit einem über Leitung 2 zugeführten Keton oder Acetat erfolgt. Der über Leitung 3 abgezogene Extrakt enthält das als Lösungsmittel verwendete Keton oder Acetat sowie nicht-oberflächenaktive Komponenten und wird in eine Destillationszone II eingespeist, in welcher der Extrakt in ein über Leitung 4 abgezogenes Kopfprodukt aus Keton oder Acetat und den über Leitung 5 abgezogenen Rückstand aufgetrennt wird, welcher das nicht-oberflächenaktive Material enthält, und im Kreislauf in die nicht dargestellte Reaktionszone für die Sulfatierung oder Sulfonierung zurückgeführt werden kann. Die über Leitung 4 als Kopfprodukt abgezogene Keton- oder Acetatfraktion kann im Kreislauf in die Extraktionszone I zurückgeführt werden. Das aus der Extraktionszone I abgezogene Raffinat, welches aus Keton oder Acetat sowie Wasser und sulfatierten oder sulfonierten organischen Komponenten besteht, wird über Leitung 6 in eine Aufkonzentrierungszone III eingespeist, wo eine Kopffraktion abgedampft wird, welche aus Keton oder Acetat sowie Wasser besteht und über Leitung 7 in einen Abscheider IV eingespeist wird. Als Bodenfraktion wird über Leitung 10 ein Rückstand abgezogen, der aus Wasser und sulfatierten oder sulfonierten organischen Komponenten besteht. In dem Abscheider IV wird die Kopffraktion aufgetrennt in eine organische Phase, die aus Keton oder Acetat besteht und über Leitung 8 abgezogen wird, sowie in eine wäßrige Phase, die über Leitung 9 entnommen wird. Auch die über Leitung 8 abgezogene Keton- oder Acetatfraktion kann im Kreislauf in die Extraktionszone I zurückgeführt werden.
Die nachstehenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
Das Behandlungsgut wird durch Sulfatieren eines C₁₄-α-Olefins mit Schwefelsäure in Anwesenheit eines sek. C₁₅-Alkohols, anschließendes Entsäuern und Neutralisieren mit Natronlauge erhalten.
Das Beschickungsgut für die Extraktionsbehandlung hat die folgende Zusammensetzung:
Gewichtsteile
Wasser
4885
Na-Salz der C14-15-sek.Alkylschwefelsäure 1000
C₁₄-Olefin 69
C14-15-sek.Alkohol 759
Na₂SO₄ 103
Diese Beschickung wird in einer Säule mit vier theoretischen Extraktionsstufen bei Umgebungstemperatur im Gegenstrom mit 147 Gewichtsprozent Methylisobutylketon (MIBK), bezogen auf das Gewicht des Beschickungsgutes, kontaktiert. Die dabei erhaltene Extraktphase hat die folgende Zusammensetzung:
Das bei der Extraktion erhaltene Raffinat hat die nachstehende Zusammensetzung:
Die Extraktphase wird destilliert und das dabei abgetrennte Methylisobutylketon wird für weitere Extraktionsbehandlungen verwendet.
Auch die Raffinatphase wird einer Abstreifbehandlung unterworfen, wodurch das gesamte Methylisobutylketon abgetrennt wird, und außerdem werden 3447 Gewichtsteile Wasser abgetrennt.
Beispiel 2
Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wird unter Verwendung von 142 Gewichtsprozent Äthylacetat als Extraktionslösungsmittel, bezogen auf das Behandlungsgut, wiederholt. Die dabei erhaltene Extraktphase hat die folgende Zusammensetzung:
Die abgetrennte Raffinatphase hat die nachstehende Zusammensetzung:
Beispiel 3
Beispiel 1 wird unter Verwendung von 138 Gewichtsprozent Isopropylacetat als Extraktions-Lösungsmittel, bezogen auf das zugeführte Behandlungsgut, wiederholt.
Die dabei erhaltene Extraktphase hat die folgende Zusammensetzung:
Die anfallende Raffinatphase hat die nachstehende Zusammensetzung:

Claims (11)

1. Verfahren zur extraktiven Abtrennung von organischen nicht-oberflächenaktiven Komponenten aus einem diese Komponenten sowie Wasser und sulfatierte und/oder sulfonierte organische Komponenten enthaltenden Gemisch, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktion mittels eines C4-10-Ketons oder eines Essigsäure C1-6-alkylesters als jeweils einziges Lösungsmittel bei einer Temperatur unterhalb 60°C durchführt, als Raffinat eine Mischung aus Keton oder Essigsäurealkylester, Wasser sowie sulfatierten und/oder sulfonierten organischen Komponenten und als Extrakt eine Mischung aus Keton oder Essigsäurealkylester und organischen nicht-oberflächenaktiven Komponenten abzieht und gegebenenfalls das als Lösungsmittel eingesetzte Keton bzw. den Essigsäurealkylester aus dem Extrakt und/oder Raffinat entfernt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel ein C₆-Keton, vorzugsweise Methylisobutylketon, verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel Äthyl- oder Isopropylacetat verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Behandlungsgut ein Gemisch einsetzt, das 300 bis 1000 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf die Gewichtsmenge an sulfatierten und/oder sulfonierten organischen Komponenten, enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Behandlungsgut ein Gemisch einsetzt, das zu 5 bis 25 Gewichtsprozent aus sulfatierten und/oder sulfonierten organischen Komponenten besteht.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Behandlungsgut ein Gemisch einsetzt, das organische nicht-oberflächenaktive Komponenten und sulfatierte bzw. sulfonierte organischen Komponenten in einem Gewichtsverhältnis von 0,25 : 1 bis 2,5 : 1 enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man als Behandlungsgut ein Gemisch einsetzt, das außerdem anorganisches Sulfat in einer Menge von 5 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der sulfatierten bzw. sulfonierten organischen Komponenten, enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man als Behandlungsgut ein Gemisch einsetzt, das als sulfatierte und/oder sulfonierte organische Komponenten C8-22-Monoalkylschwefelsäure enthält.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als Behandlungsgut ein Gemisch einsetzt, das als organische nicht-oberflächenaktive Komponenten eine Mischung aus einem oder mehreren C8-22-Olefinen und einem oder mehreren C8-22-Alkoholen enthält.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man als Behandlungsgut ein Gemisch einsetzt, das C8-22-Alkohole und C8-22-Olefine in einem Gewichtsverhältnis von 5 : 1 bis 20 : 1 enthält.
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktionsbehandlung bei einer Temperatur unterhalb 50° durchgeführt.
DE19772753024 1976-11-30 1977-11-28 Verfahren zur extraktiven abtrennung von nicht-oberflaechenaktiven komponenten aus einem diese komponenten sowie wasser und sulfatierte und/oder sulfonierte organische komponenten enthaltenden gemisch Granted DE2753024A1 (de)

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Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB480904A (en) * 1935-12-24 1938-03-02 Bataafsche Petroleum A process for refining capillary-active alkyl esters of sulphuric acid and/or salts thereof in aqueous solutions
GB480940A (en) * 1936-10-10 1938-03-02 Bataafsche Petroleum A process for preparing pure or substantially pure salts of acid esters of polybasic inorganic acids
US2700052A (en) * 1952-03-25 1955-01-18 Kellogg M W Co Preparation of detergent compositions
GB1099784A (en) * 1965-05-05 1968-01-17 British Hydrocarbon Chem Ltd Separating alkane sulphonic acids from mixtures
FR1547452A (fr) * 1967-06-12 1968-11-29 Aquitaine Petrole Procédé de préparation d'acides sulfoniques et de sulfonates organiques
US3888917A (en) * 1968-09-27 1975-06-10 Marathon Oil Co Organic sulfonate extraction process

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Publication number Publication date
GB1553386A (en) 1979-09-26
CA1120054A (en) 1982-03-16
SE7713444L (sv) 1978-05-31
CS207487B2 (en) 1981-07-31
IT1143719B (it) 1986-10-22
BE861192A (nl) 1978-05-25
JPS5368728A (en) 1978-06-19
AU3101877A (en) 1979-06-07
ES464545A1 (es) 1978-09-01
FR2371952A1 (fr) 1978-06-23
AU510816B2 (en) 1980-07-17
FR2371952B1 (de) 1981-01-09
DE2753024A1 (de) 1978-06-01
NL7713059A (nl) 1978-06-01
SE442296B (sv) 1985-12-16

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