DE2750067A1 - Verfahren zur behandlung von zirkonhaltigem giessereisand - Google Patents

Verfahren zur behandlung von zirkonhaltigem giessereisand

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DE2750067A1 DE19772750067 DE2750067A DE2750067A1 DE 2750067 A1 DE2750067 A1 DE 2750067A1 DE 19772750067 DE19772750067 DE 19772750067 DE 2750067 A DE2750067 A DE 2750067A DE 2750067 A1 DE2750067 A1 DE 2750067A1
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    • Y10T428/2995—Silane, siloxane or silicone coating

Description

PATENTANWÄLTE
Dipl..ing. P. WIRTH · Dr. V. SCHMIED-KOWARZIK Dlpl.-lng. G. DANNENBER G · Dr. P. WEI NHOLD ■ Dr. D. GUDEL
335024 SIEGFniEDSTHASSE β
TELEFON, (089) ^^ £ 8000 MQNCHEN 40
s κ/:; κ
PG-1PA9 31'5HEY
E.l. DiiPont de Nemours and Company WiLninςton, DoI. / U S Λ
Verfahren zur Behandlung von zirkonhaltigem Gießereisand
Die vorliegende Erfindung bezieht sich allgemein auf zirkonhftltigen Gießerei sand, insbesondere auf ein Verfahren zur Pehandlun;; von zirkcnhaltip.eni Gießereisand mit einem Alkalimetallsilicat zur Verbesserung der Zugfestigkeit, /υπ Harsschalenformen ("resin-shell molds'1) oder Kernen, in welchen der behandelt·-:: Sand verwendet wird.
Zirkonhaltige Gießereisande umfassen I!ineralr.ande, die nur. l'j ■> Zirkon bis zu fast 100 ί Zirkon mit nur Spureruren^en anderer Komponenten enthalten. Vermutlich ergibt die Zirkcnkonponente dos Sandes die Warmestabilität für (Jieuereizweckn. Daher erhöht sieh die Wärmestabilitat mit der im Oiaiöreisnr.d anviesenden, erhöhten Zirkonmen^e. ZLrkonhaltiE;or GieMareisand v.'ird '.:eitr;ehend als Hauptkomponento hochwertiger Harzsohalenformen und -kerne verwendet, da εΐφ in derselben Weise wie Kieselsäuresande gebunden und bearbeitet werden kann, eine hohe Wärmestabilitat besitzt und im Verhältnis zu Kieselsäuresandon verbesserte Oberflächenfinische der Gußstücke liefert. Zirkonhaltige Harzschalonformen und -kerne werden zweckmäßig hergestellt, indem man eine Mischung aus Harz und Sand oder vorzugsweise einon harzübor^ogonen Scnjid mit einem vororhitüten Metallmuster in Berührung bringt. Das Harz bindet nach Aushärtung die Sandte liehen in der Form des Metallmustere.
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Obgleich zirkonhaltige Harzschalenforraen und -kerne in Verhältnis zu Kieselsäureharzformen überlegene Eigenschaften zeigen, treten dennoch während des Giei3verfahrens verschiedene Mangel ein. Da die Harzfom stark genug sein nuß, das geschmolzene Metall bis zu seiner Verfestigung aufzunehmen, muß ausreichend Harzbinder anwesend sein, so daß die Harzschalenform während der Verfestigung ihre Strukturintegrität bewahrt. Gewöhnlich sind etwa 3 Gew.-# Harz das für eine ausreichend starke Bindung erforderliche Minimum. Bei ausreichend hohen Harzmenpen zur Sicherstellung der Strukturintegrität der Form können jedoch Mangel aufgrund der Zersetzung des Harzes auftreten. Diese "Gasschäden" werden durch Eindringen gasförmiger Zersetzungsprodukte in das geschmolzene oder sich verfestigende Metall bewirkt und führen zu Nadellöchern iniRiiibildung bei der erhaltenen Metallform. Da weiterhin die Form nach Verfestigung zusairmenfallen muß, können hohe Harzmengen mindestens teilweise dieses Zusarmenfallen der Form verhindern und Probleme beim Herausschütteln verursachen.
Die vorliegende Erfindung liefert nun ein Verfahren zum Behandeln von zirkonhaltigem Gießereisand unter Bildung von Harzformen, die den behandelten Sand mit außergewöhnlich hoher Festigkeit bei niedriger Harzbeladung enthalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Behandlung von zirkonhaltigem Gießereisand ist dadurch gekennzeichnet, daß man (i) den Zirkonsand mit einer wässrigen Lösung innig in Berührung bringt, die mindestens 0,1 g/l, vorzugsweise ΟΛ-ό,Ο g/l, eines Alkalimetallsilicates enthält und (ii) den Zirkonsand aus der wässrigen Lösung isoliert.
Der erfindungsgemäß hergestellte zirkonhaltige Sand kann in üblicher Weise in Harzformen einverleibt werden, wobei die erhaltenen Harzformen gewöhnlich die zweifache Festigheit von Formen zeigen, die einen nicht erfindungsgemäß mit einem Alkalimetallsilicat behandelten Zirkonsand enthalten.
Der erfindungsgemäß geeignete, zirkonhaltige Sand besteht la wesentlichen aus 15-100 Gew.-i Zirkoniumsilieat, bezogen auf das Sandgewicht, und 0-85 Gew.-jt
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Mindestens einer Verbindung aus der Qruppe von Aluminiumsilicat, Eisensilicat, Titaneilicat und Siliciumdioxid, d.h. Kieselsäure, bezogen auf das Sandgewicht. Der »irkonhaltige Sand kann ein natürlich vorkommender Mineralsand oder eine Mischung von Mineralsanden sein. Zirkon seibat ist ein in Handel verfügbare , natürlich vorkommender Mineralsand im wesentlichen aus Zirkoniumsilicat mit geringen Mengen an freier Kieselsäure, <i.h. weniger als 2 Gew.-ΐ, und gewöhnlich weniger als 0,5 Gew.-,ί, berechnet als SiOp· Ein anderer, im Handel erhältlicher zirkonhaltiger Gießereisand besteht im wesentlichen aus Zirkon- und Aluminiumsilicaten mit weniger als 20 Gew.-,ΐί Eisensilicat, Titansilicat und freier Kieselsäure.
Der erfindungsgemäß hergestellte, sirkonhaltige Oießereisand besteht vermutlich im wesentlichen aus fein zerteilten airkonhaltigen Sand und υ,006-0,2 Gew.-% eines Alkalimetallsilicates, wobei Natriumsilicat aus Gründun der Verfügbarkeit und Wirtschaftlichkeit bevorzugt wird. Die Alkalimetallsilicat lio~l vermutlich in Form eines Oberflächenüberzuges auf den Zirkoniumsil icatteildu:.! vor. Der Oberflächenüberzug braucht nicht kontinuierlich zu sein und kann ar.a Alkalimetallsilicatteilchen in getrennter Assoziation mit der Oberfläche der Sandteilchen bestehen.
Der Zirkonhaltige Gioßereisand wird durch innige Mischung mit einer wässrigen Alkalimetallsilicatlösung behandelt. Der innige Kontakt wird zwecknwüür; erreicht, indem man eine Aufschlämmung aus Zirkonsand und wässrigem Alkalimetallsilicat rührt. Die Temperatur bei der Berührung ist nicht besonders entscheidend; es kann jede Temperatur verwendet werden, bei welchen die wässrige Lösung fließbar ist, aus Gründen der Einfachheit wird jedoch Zimmertemperatur bevorzugt.
Um ausreichend Alkalimetallsilicat zur Berührung praktisch der gemimt·, a '-"■ ι-fläche der Zirkoniumsilicatteilchen zu schaffen, sollte die wässri e L isi.ü-* mindestens 0,1 r/1 Alkalimetallsilicat enthalten, und man sollr.e a sreichr i
Lösung zum Benetzen der gesamten Sandoberflächen verwenden. Die obere Grenze der Alkalimetallsilicatkonzentration ist die Löslichkeitsgrenze des besonderen, gewählten Alkalimetallsilicates. Für eine optimale Kombination aus angemessener Oberflächenbehandlung und Wirtschaftlichkeit wird eine Konzentration von 0,^-6,0 g/l bevorzugt.
Die Dauer der Kontaktes hängt im wesentlichen von der Konzentration der wässrigen Alkalimetallsilicatlösung ab, d.h. je geringer die Konzentration der wässrigen Lösung, umso größer ist die Kontaktzeit. Wenn die wässrige Lösung die niedrigste emDfohlene Konzentration, d.h. 0,1 r/1, hat, sind gewöhnlich mehrere Stunden für eine angemessene Oberflächenbehandlung notwendig, während bei den höchsten Konzentrationen gewöhnlich weniger als 5 Minuten unter mildem Kühren bei Zimmertemperatur genügen. Im bevorzugten Konsentrationsbereich von 0,4-6,0 g/l reichen 30 Minuten mit mildem Bewegen, z.B. Rühren, aus.
Der silicatbehandelte, zirkonhaltige Sand kann in üblicher Weise z.B. durch Filtration, aus der Aufschlämmung isoliert werden. Das isolierte Präparat kann ohne weitere Behandlung netrocknet oder vor dem Trockenen mit Wasser gewaschen und zum Formen der Harzformen verwendet werden. Für eine einfache Verarbeitung und ein hochwertiges Verhalten wird das isolierte Zirkonsandpräparat vorzugsweise nicht vor dem Trocknen gewaschen. In jedem Fall jedoch zeigt der isolierte, silicatbehandelte, zirkonhaltige Sand im Verhältnis zu einem unbehandelten, zirkonhaHigen Sand ein überlegenes Verhalten als Harzformn.
Der erfindungsgemäße silicatbehandelte, zirkonhaltige Sand kann in derselben Weise zum Formen von Harzschalenformen oder -kernen verwendet werden, wie sie derzeit mit üblichen Zirkonsand und Kieselsäuresand angewendet wird. Das Verfahren zur Herstellung von Harz3chalenformen ist bekannt und wird im einzelnen
in Kapital 21, Seite 207-232, von Foundy Core Practice von H.W. Dietert, 3. Aufl., American Foundrymen's Society, Des Piaines, 111. (1966), beschrieben. Die gesamte Veröffentlichung in diesen Kapitel wird hiermit in die vorliegende
- 4 809820/0857
- Sf -
Anmeldung mit aufgenommen, und Abschnitte des Kapitels bezüglich !«vorzugter
Verfahren werden im folgenden diskutiert. i
Zum Formen einer Harzschalenform wird der silicatbehandelte zirkonhaltige Sand mit einem wärmehärtenden Harz, d.h. einem bei erhöhter Temperatur nicht schmelzenden Polymeren, gemischt. Sand und Harz werden vorzugsweise in solcher Weise gemischt, daß die Sandteilchen zwecks Verhinderung oder Verminderung eines Stäubens überzogen werden und nine einheitlichere Form bilden. Bei einem üblichen Verfahren zum Überziehen des Sandes wird dieser gewöhnlich manuell oder mechanisch mit einor Harzlösung gründlich gemischt.
Die in Harzschalenformen am häuQgsten verwendeten Harze sind Phenolformaldehyde. Diese sind als "Zweistufen"-Harze bekannt, da ihre Herstellung in zwei grundsätzlichen Verfahrensstufen erfolgt. Erstens wird ein als Kovolak bezeichnetes Phenolharz hergestellt, dann wird die.sns mit (als Hexa bekanntem) Hexamethylentetramin gemischt, und es erfolgt eine Reaktion zwischen den Phenolharz und dem Formaldehyd im Hexa unter Bildung des Phenol-Formeldehyd-Harzes nach Aushärtung.
Zur Bildung der Harz-:formen können auch die als "no-bake"-Harze bekannten Harze verwendet werden; diese erfordern zum Aushärten kein innerliches Erhitzen, Das am häufigsten verwendete no-bake-Harz vom wärmehärtenden Typ ist Furan harz. Furanharze sind värmehärtende Harze aus der katalysierten Polymerisation von Monomeren, die Furfurylalkohol, bei normalen Temperaturen. Jm Gegensatz zu Phenolharzen erfordern Furanharze kein äußerliches Erhitzen zum Aushärten. Ein mit einem Furanmonomeren überzogener Sand kann jedoch nicht gelagert werden, ohne daß ein Aushärten stattfindet.
Allgemein besteht ein harzüberzogener, zirkonhaltiger GieiSereisand im wesentlichen aus 95-99,5 Gew.-^ zirkonhaltigem Gießereisand, bezogen auf das Gewicht des harzüberzögeren. aj.rkonhaltigeu Gießereisandes, und 0,5-5 Gew.-^ Harz, bezogen auf da3 Gewicht des zirkonhaUigen Gießereisandes.
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Nach gründlichem Mischen von Sand und Har» wird der harzüberzogene Sand in eine Form gegeben und - im rail von Phenolharzen - wenige Minuten bis einige Stunden auf Temperaturen von 21O-430°C. erhitzt, wa· von der Größe der Probe abhängt. Wird der erfindungsgemäße, silicatbehandelte, xirkonhaltige Sand als Sandkomponente der Form verwendet, dann zeigt die erhaltene Form gewöhnlich die zweifache Zugfestigkeit einer Form mit üblichen zirkonhaltigem Sand bei derselben Harzbeladung und praktisch dieselbe Zugfestigkeit bei der halben Harzbeladung.
Ohne an eine besondere Theorie gebunden werden zu wollen wird angenommen, daß die Festigkeit einer aus »Arkonhaltigem Sand und Phenolharz hergestellten Korn eine Funktion von Spurenverunreinigungen auf der ß^doberfläch« ist. Diese Oberflächenverunreinigungen können die Bildung *ii#f starken Bindung iwischen Harz und Sand stören und somit die Festigkeit der form verringert). Die auf ζirkonhaltigem Sand üblicherweise angetroffenen Oberfläohenveruwreinlgungen sind hauptsächlich vom sauren Typ, wie Dihydrogenphosphationen.
Obgleich zu vermuten wäre, daß saure Verunreinigungen durch Waschen des Zirkonmaterials mit einer Base entfernt werden können, wurde festgestellt, daß ein Waschen des Zirkonsandes mit wässrigem Natriumhydroxid bei einem pH-Wert über 12 die Verhaltenseigenschaften, z.B. die Zugfestigkeit, des Sandes verringert. Ein Waschen des zirkonhaltigen Sandes mit einer wässrigen Pufferlösung aus Kaliumcarbonat und Kaliumborat bei pH 10, wässrigem Natriumhydroxid bei pH 10 oder wässrigem Calciumoxid bei pH 11,6, 11,9, 12,1 und 12,5 hat sich ebenfalls zur Entfernung saurer Verunreinigungen als unwirksam erwiesen % was sich durch praktisch keinerlei Erhöhung der Festigkeit der Harzform im Verhältnis zum ungewaschenen Sand zeigt. Im Gegensatz dazu liefern die erfindungsgemäß verwendeten Alkalimetallsilicatlösungen, die ebenfalls einen pH-Wert von etwa 10 haben, einen kieselsäurebehandelten, zirkonhaltigen Sand mit überlegener Festigkeit in Harzforraen.
β ι ■ j ., ■ η / η η γ» 7
BAD ORIGINAL
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Urfinduns, ohne sie zu beschränken.
Beispiel 1
Es wurde eine wässrige, 1,4 g/l Natriumsilicat enthaltende Lösung hergestellt, indem man 5 R einer handelsüblichen, 28 Gew.-ί Natriumsilicat enthaltenden Natriumsiljcatlösung zu 1 1 Wasser zugab. Zu 1 1 der vorher hergestellten wässrigen Natriumsilicatlösung wurden 500 g Florida Zirkonsand zugefügt und die erhaltene wässrige Zirkonsandaufschlämmung 30 Minuten gerührt. Dann wurde der silicat-behandelte Zirkonsand von der Aufschlämmung abfiltriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Zur Bestimmung der Zugfestigkeit wurden 500 g dos silicatbehandelten Zirkonsandes in einem Mörser nit 15|1 g eines handelsüblichen Novolak/(Phenol-)-harzes und 2,54 g eines aus 75 Gew.-fc Hexamethylentetramin und 25 Gew.-}! CaI-ciumstearat bestehenden Beschleunige® mit dem l'istel vermählen, bis man eine homogene Mischung erhielt. Als die Konsistenz der Mischung die weitere Verwendung von Mörser und Pistel verhinderte, wurde ein Metallspatel verwendet, um weiteres Oberflächengebiet durch wiederholtes Schneiden der teigigen Masse freizusetzen. Dies begünstigt das Abdampfen des Lösungsmittels im Binder. Als die Mischung aus Sand und Binder zu trocknen begann, wurden erneut Mörser und Pistel zum Zerkleinern des Sandes verwendet, bis dieser durch ein 60 mesh Sieb passierte.
Der überzogene Sand Wurde in eine Stahlform zur Herstellung einer Testprobe in Form eines Hundeknochens mit einem Querschnittsgebiet von 2,54 cm χ 0,64 cm gegeben. Der überzogene Sand wurde durch Verwendung einer Metallplatte zum Bedecken des überzogenen Sandes in die Form gepre/3t, worauf mit einem Hammer sanft jedoch fest geklopft wurde. Dieses Verfahren lieferte eine Testprobe aus überzogenem Sand von etwa 46 g Gewicht. Die Form wurde 7 Minuten zum Vorerhitzen von Form und Probe auf eine heiße Platte von 225°C. gestellt. Dann wurden
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Form und Probe 11 Hinuten zum abschließenden Aushärten der letzteren in einen auf 335°C. erhitzten Ofen gegeben. ^·1Θ ausgehärtete Probe und die Form wurden an der Luft abgekühlt, dann wurde die ausgehärtete Probe aus der Form entfernt und zur iSntfornunr; möglicher vorhandener Kanten gefeilt. Die ausgehartete Probe enthielt etv/a 3,5 Gew.-S Phenol-Formaldehyd-Harz, bezogen auf das Gewicht des silicatbehandolten Zirkonsar.des.
Die ausgehärtete Probe wurde auf Zugfestigkeit getestet, indem rim sie in eine zu ihrer Aufnahme konstruierte Bohrlehre gab. Dann wurde sie in einem l'nstron Zugtester, Modell TTC, der Länge nach bis zum Bruch gedehnt. Die durchschnitt-
liehe festgestellte Zugfestigkeit betrug etwa 39,2 kg/cm , bezogen auf die Zugfestigkeit von 4 identisch hergestellten Proben.
Beispiel la
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei die wässrige Natriumsilicatlösung 2,8 g/l Natriumsilicat enthielt und der silicatbehandalte Zirkonsand vor dem Trocknen nicht gewaschen wurde.
Die durchschnittliche Zugfestigkeit betrug Htk kg/cra^.
Kontrolle 1
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei der Florida-Zirkonsand vor dem Überziehen mit dem Harz nicht in der wässrigen Natriumsilicatlösung aufgeschlämmt wurde.
Die durchschnittliche Zugfestigkeit betrug 27,3 kg/cm .
Beispiel 2
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei der Florida Zirkonsand vor dem Aufschlänmen in der wässrigen Natriumsilicatlösung durch 30 Minuten langes Erhitzen auf 9000C. calciniert und luftgekühlt wurde.
Die durchschnittliche Zugfestigkeit betrug 55t 3 kg/0« ·
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Kontrolle 2
Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei der calcinierte Florida Zirkonsand vor dem Überziehen mit dem Harz nicht in der wässrigen Natriumsilicatlösun^ auff»ßschlammt wurde.
Die durchschnittliche Zugfestigkeit betrug 27,3 k
Beispiel '}
Beispiel 2 wurdvj wiederholt, wobei die Mengen nn !Kr?. 'md r'';schler.n i,--or halbiert vmrden, so d-u.i die Testprobe 1. ,76 Gew.«& tiara, l-ozo^en auf das Gewicht der, silicatbehandcjlten Zirkon:;andes, enthielt.
Die durchschnittliche Zugfestigkeit betrug 24,5 kg/c-n'.
Kontrolle 3
Beispiel 3 wurde wiederholt, wobei tier Florida Zirkons.ind vor dem ürerxiehf.ri μ it.
mit dem Harz nicht in der wässriger. Natriu"ir>il ic;:tlösu;i,- auf^eschläriTt wurde.
2 Die durchsciiriittliche Zugfestigkeit tetrup 12,6 kg/cm .
Beispiel 4
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei anstelle das Florida Zirkonsar.des ein von der Firma DuPont Com. als "Zircore" '^-/verkauf tor zirkonhnlti^er GieUereisnjid verwendet wunle; dieser enthielt 23-36 Gew.-O Z irkoniu^isilicat, berechnet als ZiO^, 25-33 Guw.-.j Aluminiumsilicat, berechnet als Λΐ^Ο-, 2 Gew.-ό j'isensilioat, berechnet als Fe^O«, 1 Gew.-^j Titansilicat, berechnet als TiO-,, und ein Maximiri von 10 Gew.-i freier Kieselsäure, berechnet als SiO^.
Die durchschnittliche Zugfestigkeit betrug 36,4 kg/cm .
Kontrolle h
Beispiel 4 wurde wiederholt, wobei der zirkonhaltige Gieuereisand vor dem Überziehen mit dem Harz nicht in der wässrigen Silicatlösiuig auftfuschliimmt wurde.
Die durchschnittliche Zugfestigkeit betrug 14,0 kg/cm .
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Beispiel
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei der silicatbehandelte Zirkonsand mit 9,5 g Furfurylalkohol und 2,85 K eines handelsüblichen Säurekatalysators Remischt und die Mischung ohne Trocknen oder Sieben in die Stahlfom gegeben wurde. Die geformte Mischung wurde durch 2 stündiges Verbleiben in der Stahlform bei Zimmertemperatur ausgehärtet.
Die durchschnittliche Zugfestigkeit betrug 55,3 kg/cm .
Kontrolle 5
Beispiel 5 wurde wiederholt, wobei der Florida Zirkonsand vor dem Überziehen mit dem Furanharz nicht in der wässrigen Natriumsilicatlösung aufgeschlämmt wurde.
2 Die durchschnittliche Zugfestigkeit betrug 36Λ kg/cm .
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Claims (2)

Patentan s ρ r ii c h β 1 ' ■ ■"■ ■ ' ■ ■ i
1.- Verfahren zur Behandlung von zirkonhaltigem OieUereisand, dadurch gekenn-:
zeichnet, daß man
(1) Zirkonsand innig mit einer wässrigen, mindestens 0,1 r/1 eines Alkalimetallsilicates enthaltenden Lösung in Berührung bringt und (ii) den Zirkonssnd aus der wässrigen Lösung isoliert.
2.- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dai3 der zirkonhaltige Gießereisand im wesentlichen aus 15-100 Gew.-'* Zirkoniiimsilicat, bezogen auf das Gewicht des .Sandes, und 0-85 Gew.-}j mindestens einer Verbindung aus der Gruppe von AluminiuinsilicaL, iiisenisilicat, Titansilicat und Siliciumdioxid, bezogen auf das Gewicht des .Sandes, besteht.
3·- Verfahren zur Herstellung eines Zirkonsandpräparates nach Anspruch 1 und 2, dadurch rrekennzeichnet, daß die wässrige Lösung 0,^-6,0 g/l eines Alkalimetallsilicates enthält.
**.- Harzüberzogener, ζirkonhaltiger Gießereisand, im wesentlichen bestehend aus 95-99,5 Gew.-' den gemäß Anspruch 1 hergestellten zirkonhaltigen Geißer&isandes, bezogen auf das Gewicht des harzüberzopenen Sandes, und 0,5-5 Gew.-.2 wäraehärtendem Harz, bezogen auf das Gewicht des hai*züberzogenen Sandes.
Der Patentanwalt:
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ORIGINAL INSPECTED
DE19772750067 1976-11-10 1977-11-09 Verfahren zur behandlung von zirkonhaltigem giessereisand Withdrawn DE2750067A1 (de)

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