DE2738386B2 - Gepreßte Nickelelektrode für galvanische Elemente - Google Patents

Gepreßte Nickelelektrode für galvanische Elemente

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Description

Die Erfindung betrifft gepreßte Nickelelektroden für eine Verwendung als positive Elektroden in galvanischen Elementen.
In Nickelelektroden kann das aktive Elektrodenmaterial Nickelhydroxid oder ein Berthollid der Formel NiO1 sein. Die elektrische Leitfähigkeit solcher aktiver Elektrodenmaterialien ist so niedrig, daß sie zusammen mit Leitmaterial oder äquivalenten Mitteln verwendet werden müssen. Als geeignete Leitmaterialien sind beispielsweise pulverförmiger Kohlenstoff (einschließlich Graphit) und Nickel in der Form von Flocken oder Pulver bekannt (DE-PS 170 558; DE-OS 25 11557; FR-PS 15 55 186; Vinal, Storage Batteries, 4. Auflage, 1955, S. 86).
In gesinterten porösen Elektroden ergibt die Nickelplatte selbst (statt eines Leitmaterials) die gewünschte innere Leitfähigkeit. Da das Einbringen des aktiven Elektrodenmaterials in eine solche Platte jedoch aufwendig ist, sind schon zwei andere Nickelelektroden, nämlich Taschen- und gepreßte Nickelelektroden entwickelt worden. Taschenelektroden enthalten üblicherweise alternierende Schichten aus dem aktiven Elektrodenmaterial und aus Nickelflocke (US-PS 8 57 929), während in gepreßten Nickelelektroden Nickel- oder Graphitpulver mit dem aktiven Elektrodenmaterial vermischt wird (US-PS 30 23 259).
Galvanische Elemente und Batterien mit den derzeit erhältlichen gepreßten Nickelelektroden arbeiten zwar
zufriedenstellend, jedoch ist die Menge an in diesen Zellen verwendetem Leitmaterial derart, daß es einen beträchtlichen Teil des Gewichtes des aktiven Elektrodenmaterials ausmacht Da das Volumen der Nickelelektrode für einen bestimmten Verwendungszweck begrenzt ist, bedeutet der relativ hohe Mengenanteil an Leitmaterial, daß die Kapazität solcher Elemente beschränkt ist weil das Leitmaterial kein aktives Elektrodenmaterial ist und nicht direkt zur Energieabgabe der Batterie beiträgt Es besteht daher ein Bedarf nach einer Senkung des Volumens an Leitmaterial in gepreßten Nickelelektroden bei Erhaltung oder Verbesserung des Entladevennögens der derzeit erhältlichen galvanischen Elemente, in denen solche Elektroden verwendet werden.
Bei wiederholtem Entladen und Aufladen wird Kohlenstoff teilweise oxydiert so daß es zur Bildung von Carbonat in dem alkalischen Elektrolyten kommt Da aber die Funktion eines Elements durch die Anwesenheit von Carbonat in dem Elektrolyten
->° beeinträchtigt wird, ist es erwünscht den Kohlenstoffgehalt in der Elektrode möglichst gering zu halten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine gepreßte Nickelelektrode von verhältnismäßig geringem Volumen bei gutem Entladevermögen und
'5 geringem Kohlenstoffgehalt zu schaffen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst daß als Leitmaterial eine Kombination von pulverisiertem Kohlenstoff, vorzugsweise Graphit und Nickelflokke verwendet wird. Dieses Leitmaterial wird in der
■"> Form eines praktisch homogenen Ccnisches mit dem aktiven Elektrodenmaterial und einer geringen Menge an Bindemittel in einer gepreßten Nickelelektrode verwendet. Die Komponenten des Leitmaterials und das aktive Elektrodenmaterial sind in den folgenden
4^ Mengen in Gew.-% der Gesamtmenge an aktivem Elektrodenmaterial, ! .eitmaterial und Bindemittel in dem Elektrodengemisch enthalten: Nickelflocke —4 bis 10% und Graphitpulver —5 bis 10%, Gesamtmenge an Leitmaterial vorzugsweise 10 bis 15%; Rest des
Gemisches vorwiegend aktives Elektrodenmaterial.
Die Verwendung des Leitmaterials gemäß der Erfindung ermöglicht eine beträchtliche Senkung von M^nge und Volumen an Leitmaterial gegenüber den herkömmlichen gepreßten Nickelelektroden. Das be deutet daß in einer gepreßten Nickelelektrode von bestimmtem Volumen eine größere Menge an aktivem Elektrodenmaterial verwendet werden kann. Außerdem wird es durch die Verwendung geringerer Mengen an Leitmaterial möglich, eine gepreßte Nickelelektrode herzustellen, die einen höheren Prozentsatz der theoretischen Kapazität erreicht und zu erhalten vermag, als es sonst möglich ist, während andererseits die gewünschte innere Elektrodenleitfähigkeit erhalten bleibt.
*>ϊ Die Zeichnung ist ein Graph des elektrochemischen Zellpotentials (E), gemessen gegen eine Cadmium-Bezugselektrode, gegen die prozentuale Verwertung (d. h. % der theroretischen Kapazität) für eine Zelle mit einer
gepreßten Nickelelektrode, die ein aktives Elektrodengemisch gemäß der Erfindung enthalt.
Die gepreßten Nickelelektroden gemäß der Erfindung können in Nickelelementen hoher Energiedichte, wie Nickel/Eisen-, Nickel/Zink-, Nickel/Wasserstoff- und Nickel/Cadmium-Elementen verwendet werden. Die in diesen Elementen verwendeten gepreßten Nikkelelektroden werden üblicherweise hergestellt, indem man ein Gemisch aus aktivem Elektrodenmaterial, Bindemittel, Leitmaterial und ggfs. anderen Bestandteilen in die Poren eines Löcher aufweisenden Stromableiters preßt, wobei Drücke angewandt werden, die ausreichend sind, um eine Nickelelektrode von ausreichendem mechanischem und physikalischem Zusammenhalt, daß sie in einem galvanischen Element bzw. ti einer Batterie verwendet werden können, zu ergeben.
Die Stromableiter, die in gepreßten Nickelelektroden verwendet werden können, sind beispielsweise perforierte Nickelfolien, Nickeldrahtnetze und expandiertes metallisches Nickel. Das Bindemittel, das verwendet wird, um das aktive Elektrodenmaterial und andere Bestandteils zusammenzuhalten, ist vorzugsweise Polytetrafluorethylen; jedoch können auch andere Frindemittel verwendet werden. Das aktive Elektrodenmaterial kann Nickelhydroxid oder das Berthollid NiO», worin χ keine ganze Zahl ist, sein. Eine besonders geeignete Form eines solchen Berthollids ist dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 55 Gew.-% Nickel enthält und χ einen Wert zwischen etwa 1,65 und 1,8 hat Das Ladungsaufnahmevermögen von NiOx entha'tenden w Elektroden kann dadurch verbessert werden, daß man noch eine kobalthaltige Verbindung, wie Kobalthydroxid oder das Berthollid CoO,, das dem NiOx analog ist, einbringt
Die oben beschriebenen Bestandteile gepreßter Nickelelektroden sind bekannt und nicht Gegenstand der Erfindung.
In dem gemäß der Erfindung verwendeten Leitmaterial ist der Kohlenstoff entweder amorpher Kohlenstoff oder Kohlenstoff in kristalliner Form oder in der Form von Graphit Wegen seiner guten elektrischen Leitfähigkeit ist Graphit die vorzugsweise in dem Leitmaterial gemäß der Erfindung verwendete Form von Kohlenstoff.
Das Nickel ist in dem Leitmaterial gemäß der Erfindung in der Form von Flocken und nicht als Pulver enthalten. Mit pulverförmigem Nici;el werden nicht gleich gute Ergebnisse wie mit Nickelflocke erzielt. Unter »Flocke« ist ein Nickel in der Form von Teilchen, deren Abmessungen in einer Ebene beträchtlich größer als in einer anderen Ebene iind, zu verstehen. Die Größe der gemäß der Erfindung verwendeten Nickelflocken kann beträchtlich variieren. Beispielsweise können Flocken mit einer Flächenausdehnung mit 1,1 bis 1,5 mm2 und einer Dicke von 0,9 bis 13 μπι oder solche, die durch Sieböffnungen größer als 20 μηι, kleiner als 44 μηι definiert ist und die eine Dicke von etwa 0,5 μπι haben, sowie Gemische von großen und kleinen Flocken verwendet werden. Vorzugsweise werden jedoch die größeren Nickelflocken verwendet, da ihre Verwen- eo dung zweckdienlicher ist, hauptsächlich weil eine geringere Menge an großen als an kleinen Flocken erforderlich ist, um die gleiche Wirkung zu erzielen.
Nickelflocke wird in Mengen zwischen 4 und 10 Gew.-% des Gesamtgewichtes von aktivem Elektro- ^ denmaterial, Leitmaterial und Bindemittel ausschließlich jedoch des als Stromableiter verwendeten Gitters, verwendet. Bei Verwende ,ig von weniger als 4 Gew.-% ist keine ausreichende Menge an Nickel anwesend, um die erforderliche innere Leitfähigkeit bei den geringen Mengen an verwendetem Graphit zu ergeben. Bei Verwendung von mehr als 10Gew.-% Nickelflocke wird die geringe weitere Verbesserung (bis zu einem bestimmten Punkt) der inneren Leitfähigkeit der gepreßten Nickelelektrode nicht durch die zusätzlichen Kosten der größeren Menge an Nickelflocke gerechtfertigt
Der pulverförmige Kohlenstoff, insbesondere Graphit, wird in Mengen zwischen 5 und 10Gew.-% verwendet Bei Mengen unter etwa 5% ist die bei Verwendung der begrenzten Menge an Nickelflocke erzielte innere Leitfähigkeit unzureichend, während bei Mengen über 10% die geringe Verbesserung der inneren Leitfähigkeit durch die erhöhten Kosten des Leitmaterials nicht gerechtfertigt ist
Wenn große Nickelflocken verwendet werden, werden Nickelflocken und pulverförmiger Graphit vorzugsweise in solchen Mengen verwendet, daß die Gesamtmenge an Leitmaterial zv-:schen 10 und !5Gew.-% liegt Innerhalb dieses Bereiches ist es bei Verwendung großer Nickelflocken (wie oben beschrieben) bevorzugt, zwischen etwa 5 und etwa 7 Gew.-% sowohl an Nickelflocke als auch an pulverförmigem Graphit zu verwenden, insbesondere ist Graphit in Mengen gleich oder größer derjenigen der großen Nickelflocken anwesend.
Wenn kleine Nickelflocken (wie oben beschrieben) verwendet werden, so werden sie vorzugsweise in einer Menge von 7 bis 10 Gew.-°/o zusammen mit 5 bis 8 Gew.-% an pulverförmigem Graphit verwendet, während die Gesamtmenge an Leitmaterial zwischen 12 und 15 Gew.-% liegt
Die geringfügige Verbesserung, die mit der Verwendung größerer als der bevorzugten Mengen an Leitmaterial verbunden sind, wiegen die dadurch bedingten höheren Kosten nicht auf. Bei Verwendung größerer als der gemäß der Erfindung zulässigen Mengen an Leitmaterial wird das Verhalten der gepreßten Nickelelektroden beeinträchtigt, weil die verwendbare Menge an aktivem Elektrodenmaterial sinkt, wenn die Menge an Leitmaterial bei gegeberem Elektrodenvolumen erhöht wird.
Die Menge an Bindemittel ist diejenige, die erforderlich ist, um eine kohärente zusammenhängende Elektrode zu bilden, und liegt im allgemeinen zwischen 13 und 10Gew.-%, wobei Mengen zwischen 2 und 3 Gew.-% bevorzugt sind.
Die verwendete Menge an aktivem Elektrodenmaterial ist die Menge, die erforderlich ist, um die Menge an Elektrodenmaterial auf 100Gew.-% aufzufüllen. Vorzugsweise ist die Menge an aktivem Elektrodenmaterial so groß wie möglich, ohne daß der mechanische Zusammenhalt der Elektrode leidet, weil dann das Ladungsaufnahmevermögen der Elektrode je Gewichtseinheit Elektrodenmaterial sein Maximum erreicht. Die Menge an aktivem Elektrodenmaterial liegt daher im allgemeinen zwischen etwa 80 und etwa 88 Gew.-%.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung. Angaben in Prozent beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel 1
Eine gepreßte Nadelelektrode wurde hergestellt, indem zunächst ein Elektrodengemisch der folgenden Zusammensetzung hergestellt wurde; 76% NiO,, 8%
CoOx, 7% Nickelflocke, »große Flocken«. 7% Graphit und 2% Polytetrafluorethylen. Dieses Elektrodengemisch wurde unter einem Druck von etwa 840 bar in einen Stromsammler aus expandiertem Nickel gepreßt, um die gepreßte Nickelelektrode zu bilden. Das NiO, wurde, bevor es in das Elektrodengemisch eingebracht wurde, zwei Stunden lang auf eine Temperatur von 150°C erhitzt.
Die gepreßte Nickelelektrode wurde zusammen mit einer Nickelplatte als Gegenelektrode, einer Cadmiumbezugselektrode und einem 31 Gew.-% Natriumhydroxid und I Gew.-% Lithiumhydroxid enthaltenden wäßrigen Elektrolyten in eine Testzelle eingebracht. Zunächst wurde die durch die chemische Oxydation des Nickels und Kobalts vorhandene Restkapazität durch Entladung entfernt. Dann wurde die Zelle elektrochemisch mit O1! A auf 200% der theoretischen Entladekapazität aufgeladen. Danach wurde sie (mit 0,1 A und 3,8 mA/cm2) bis zu einer Abbruchsspannung von 0.55 V (gemessen gegen die Cadmiumbezugselektrode) wieder entladen. Diese Abbruchsspannung wurde für die Testzelle gewählt, weil sie einer Abbruchsspannung von 1 V für eine Nickel/Zink-Zelle gleich ist. Bei der Entladung der Zelle bis zur Abbruchsspannung von 0,55 V wurde eine Kapazität von 038 Amperestunden gemessen.
Die Kurve A der Zeichnung veranschaulicht den Verlauf der obigen Entladung. Die Werte für die prozentuale Verwertung (d. h. % theoretische Kapazität) fußen auf den aktiven Nickel und Kobalt enthaltenden Komponenten der gepreßten Nickelelektrode. Die Zeichnung zeigt, daß eine Verwertung von annähernd 85% erzielt wurde.
Beispiel 2
Eine gepreßte Nickelelektrode wurde hergestellt wie in Beispiel 1 beschrieben mit der Abweichung, daß das folgende Elektrodengemisch verwendet wurde: 79% NiO,; 9%CoO,; 5% Nickelflocke, »große Flocken«; 5% Graphit und 2% Polytetrafluoräthylen.
Diese gepreßte Nickelelektrode wurde in eine Testzelle wie in Beispiel 1 eingebracht und dem gleichen Entlade/Lade-Schema wie in Beispiel 1 unterworfen mit der Abweichung, daß während der Entladung eine Stromstärke von 0,05 A angewandt und die Ladung bis zu 180% der theoretischen Entladekapazität fortgesetzt wurde. Bei der Entladung bis zu der Abbruchsspannung von 035 V wurde eine Kapazität von 0,46 Amperestunden gemessen.
Der Verlauf der Entladung wird durch die Kurve B der Zeichnung veranschaulicht. Die Verwertung betrug etwa 80%.
Beispiel 3
Eine gepreßte Nickelelektrode wurde hergestellt wie in Beispiel 1 beschrieben mit der Abweichung, daß das Leitmaterial 5% »große« Nickelflocken und 7% Graphit enthielt und daß 78% NiO, verwendet wurden. Bei Verwendung der gleichen Testzelle und des gleichen Lade/Entlade-Schemas wie in Beispiel 1 wurden mit dieser Zelle praktisch die gleichen Ergebnisse erzielt wie in Beispiel 1.
Beispiel 4
Zum Vergleich mit den Elektroden gemäß den Beispielen 1 und 2 wurde eine gepreßte Nickelelektrode unter Verwendung »kleiner« Nickelflocken hergestellt
Die gepreßte Nickelelektrode wurde mit einem
Elektrodengemisch der folgenden Zusammensetzung hergestellt; 75% NiO,; 8% CoO.; 10% »kleine« Nickelflocke; 5% Graphit und 2% Polytetrafluoräthylen. NiO, und CoO, wurden, bevor sie in das > Elektrodengemisch eingebracht wurden, 76 Stunden auf eine Temperatur von 15O0C erhitzt. Das Elektrodengemisch wurde zur Herstellung einer gepreßten Nickelelektrode verwendet, wie in Beispiel 1 beschrieben, und die erhaltene Elektrode wurde, wie ebenfalls in
in Beispiel 1 beschrieben, in eine Testzelle eingebracht.
Die Testzelle wurde entladen und aufgeladen, wie in Beispiel 1 beschrieben. Die Verwertung betrug 74%. Wenn der gleiche Test mit einer weiteren, wie in diesem Beispiel beschrieben hergestellten gepreßten Nickel-
!") elektrode durchgeführt wurde, wurde eine Verwertung von 68% erzielt.
Obwohl die Gesamtmenge an Leitmaterial etwas größer war als die in Beispiel 1 verwendete, wurde mit der Elektrode dieses Beispiels eine beträchtlich geringere Verwertung ais mii tier Eiekiruik· von Beispiel 1 erzielt. Ein Vergleich der Beispiele 2 und 4 zeigt, daß die Elektrode von Beispiel 4, obwohl sie etwa 50% mehr Leitmaterial als die entsprechende Elektrode von Beispiel 2 enthielt, eine beträchtlich geringere
r> Verwendung ermöglichte als eine Zelle, die die Elektrode von Beispiel 2 enthielt. Der Unterschied dieser Ergebnisse ist hauptsächlich auf die Verwendung größerer Nickelflocken in den Elektroden der Beispiele I urk.'< 2 als in der Elektrode von Beispiel 4
tu zurückzuführen.
Beispiel 5
Eine zweite gepreßte Nickeleluktrode wurde hergestellt wie in Beispiel 4 mit der Abweichung, daß das
)ϊ folgende Elektrodengemisch verwendet wurde: 79% NiO,; 9% CoO,; 5% »kleine« Nickelflocke; 5% Graphit und 2% Polytetrafluoräthylen. Diese Elektrode wurde mit den gleichen Zellkomponenten wie in Beispiel 3 beschrieben verwendet und dem gleichen Entlade/
M) Lade-Schema unterworfen.
Mit dieser Elektrode wurde eine Verwertung von 63% erzielt. Wiederum ist festzustellen, daß die Verwertung bei dieser Elektrode, die »kleine« Nickelflocken enthielt, beträchtlich geringer war als diejenige.
die bei Verwendung gepreßter Nickelelektroden, die mit großen Nickelflocken erhalten waren, erzielt wurde.
Beispiel 6
Eine Reihe von gepreßten Nickelelektroden wurden mit den folgenden Gemischen hergestellt:
(1) 79% NiO1.9% CoO,,, 5% mikrokristalliner Graphit und 5% »große« Nickelflocke (Gesamtmenge an Leitmaterial 10%)und2% Bindemittel;
(2) 54% NiOx, 6% CoO*, 28% Carbonylnickelpulver und 10% »große« Nickelflocke (Gesamtmenge an
Leitmaterial 38%), und 2% Bindemittel; und
(3) 45% NiO1, 5% CoO;,, 36% Carbonylnickelpulver und 12% »große« Nickelflocke (Gesamtmenge an Leitmaterial 48%), und 2% Bindemittel
Im übrigen waren die obigen gepreßten Nickelelektroden einander gleich. Die durch die chemische Oxydation bedingte Kapazität wurde zunächst entladen, wonach die Elektroden elektrochemisch aufgeladen wurden. Bei der anschließenden Entladung wurden bei der ersten Entladung die folgenden Verwertungen festgestellt: Elektrode(l) - 73%; Elektrode(2) - 40%; und Elektrode (3) — 61%. Die Verwertung errechnet sich aus dem Gehalt der einzelnen Elektroden an NiO,
plus CoO1. Diese Werte zeigen, daß die Kombination von »großer« Nickelflocke und Graphit beträchtlich bessere Elektroden bei niedrigerem Gesamtgehalt an Leitmaterial und geringerem Gehalt an Nickelflocke ergibt als die anderen nicht-gesinterten Nickelelektroden.
Eine weitere Serie gepreßter Nickelelektroden wurde mit den folgenden Gemischen hergestellt:
(4) 77% NiO1. 8.5% CoO,, 7% mikrokristalliner Graphit und 5% Graphitflocke (Gesamtgehalt an Leitmaterial 12%) und 2.5% Bindemittel;
(5) 75.2% NiO1. 8,3% CoO,. 7% mikrokristalliner (iraphit und 7% Graphitflocke (Gesamtgehalt an Leiiinaterial I4%)und2,5% Bindemittel;und
(6) 75,2% NiO1, 8,3% CoO1. 5% mikrokristalliner Graphit und 9% G'aphitflocke (Gesamtgehalt an Leitmaterial 14%) und 2,5% Bindemittel.
Die in den Elektroden 4 bis 6 verwendete Graphitflocke war wie folgt beschrieben: Länge etwa 0,33 bis 1,7 mm, Breite 0,55 mm, Dicke 0.2 mm.
Wenn die Elektroden dieser /weiten Serie hergestellt und getestet wurden, wie oben beschrieben, wurden bei der auf die erste elektrochemische Ladung folgenden Entladungen die folgenden Verwertungen festgestellt: (4) 61%: (5) 67%; und (6) 59%. Auch diese Verwertungen sind in Prozent der theoretischen Kapazität, die sich aus dem in den einzelnen Elektroden enthaltenen NiO, + CoO, errechnet, zu verstehen.
Aus den oben angegebenen, mit den Elektroden I bis 6 erzielten Ergebnissen ist zu ersehen, daß die Verwendung der Kombination von Nickelflocke und Graphit gemäß der Erfindung zu einer höheren prozentualen Verwertung (bei niedrigerem Gesamtgehalt an Leitmaterial) führt, als sie mit Elektroden, die nur Graphit als Leitmaterial enthalten, erzielt werden kann.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
030 140/288

Claims (5)

Patentansprüche;
1. Gepreßte Nickelelektrode für galvanische Elemente aus einem Löcher aufweisenden Stromableiter und einem darin eingepreßten Elektrodengemisch, das ein aktives Elektrodenmaterial, ein Leitmaterial und ein Bindemittel enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Leitermaterialgemisch praktisch homogen mit dem aktiven Elektrodenmaterial und dem Bindemittel vermischt ist und aus Nickelflocken und pulverisiertem Kohlenstoff in Mengen zwischen 4 und 10Gew.-% bzw. 5 bis 10Gew.-% des Gesamtgewichtes von aktivem Elektrodenmaterial, Leitmaterial und Bindemittel besteht und daß dieses Gemisch von Nickelflocken und Kohlenstoff in einer Menge zwischen 10 und 15% des Gesamtgewichtes des Elektrodengemisches in diesem anwesend ist
2. Nickelelektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Nickelflocken 1,1 bis 1,5 mm2 grout und 0,9 bis 13 μπι dick sind und daß sowohl die Nickeifiocken als auch der pulverisierte Kohlenstoff in Mengen zwischen 5 und 7% des Gesamtgewichtes anwesend sind.
3. Nickelelektrode nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an pulverisiertem Kohlenstoff wenigstens gleich der Menge an Nickelflocke ist
4. Nickelelektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Nickelflocken eine Fläche, die durch Sieböffnungen von größer als 20 μπι, kleiner als 4^ ,im definiert ist, und eine Dicke von 0,5 μηι haben, und daß sie in einer Menge von 7 bis 10Gew.-% des Gesamtgewichtes anwesend sind, während der pulverisierte Kohlenstoff in einer Menge zwischen 5 und 8Gew.-% des Gesamtgewichtes anwesend ist und das Gewicht von Nickelflocken und pulverförmigem Kohlenstoff zusammen zwischen 12 und 15% des Gesamtgewichtes liegt.
5. Nickelelektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel in einer Menge zwischen 14 und 10% des Gesamtgewichtes und dar aktive Elektrodenmaterial in einer Menge zwischen 80 und 88% des Gesamtgewichtes anwesend ist.
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