DE2737989A1 - Verfahren zum klaeren einer xanthangummiloesung - Google Patents

Verfahren zum klaeren einer xanthangummiloesung

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Description

DR. ING.
DR. K. ν. PKClIMANN DR. ING. D. BEHRKNS DirL. ING. R. GOKTZ PATENTANWALT«
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IA-49 753
Patentanmeldung
Anmelder: MERCK & CO., INC.
Rahway, New Jersey 07065
Titel: Verfahren zum Klären einer Xanthangummilösung
809809/0907
DR. ING. K. WTTKSTIIOKF DK1K. ν. I'KCIIMANN
DK. iN(i. υ. iiKiriiKNs
DIPL.. 1N<;. H. (ίΟΚΤΖ PATENTANWALTS
fiOOO MÜNCHEN OO SCUWE'OKHSTHASSK 2 TELEFON (089) 60 20 01
TKI.KQRAMMR ■
MOHCHEV
1A-49 753
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Klären einer Xanthangummilösung.
Das Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren ist eine Lösung eines hydrophilen Xanthomonas-Kolloids und vorzugsweise eine rohe Lösung, die als Fermentationsbrühe bezeichnet wird. Ein hydrophiles Xanthomonas-Kolloid, das erfindungsgemäß besonders geeignet ist, ist ein solches, das gebildet wird durch das Bakterium Xanthomonas campestris. Obwohl Xanthomonas campestris das bevorzugte Bakterium für diesen Zweck ist, können auch verwandte Xanthomonasarten ein hydrophiles Kolloid bilden, das als Ausgangsmaterial angewandt werden kann. Andere Xanthomonasarten sind z.B. Xanthomonas begoniae, X. malvacearum, X. carotae, X. incanae, X. phaseoli, X. vesicatoria, X. papavericola, X. translucens, X. vasculorum und X. hedrae. Alle von diesen Stämmen gebildeten Xanthomonas-Kolloide können erfindungsgemäß angewandt werden.
Gemäß dem allgemeinen erfindungsgemäßen Verfahren wird eine wäßrige Lösung, enthaltend mindestens ungefähr 1 Gew.-# hydrophiles Xanthomonas-Kolloid (im folgenden als "Xanthangummi" bezeichnet), die geklärt werden soll, z.B. eine Fermentationsbrühe, bei einer Temperatur von mindestens 112°C bis zu einer Temperatur, oberhalb der ein thermischer Abbau des Gummis eintritt, filtriert. Vorzugsweise beträgt die Temperatur ungefähr 112 bis ungefähr 16O°C und besonders ungefähr 127 bis ungefähr 149°C. Es ist bevorzugt, die Fermentationsbrühen nicht längere Zeiten, z.B. nicht über ungefähr 30 Minuten bei erhöhter Temperatur zu halten, um einen Abbau des
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Gummis zu vermeiden. Die Kühlung kann schnell innerhalb weniger Minuten oder langsam innerhalb eines Zeitraums von Stunden erfolgen. Aus wirtschaftlichen Gründen ist es jedoch bevorzugt, daß. die Fermentationsbrühe mindestens ungefähr 1,5 Gew.-% Xanthangummi enthält. Während die obere Grenze für den Xanthangummi variieren kann, sind aus praktischen Gründen Lösungen, die mehr als ungefähr 4 % enthalten, zu viskos als daß sie filtriert werden könnten.
Das erfindungsgemäß erhaltene Filtrat ist eine klare Lösung, die im wesentlichen frei ist von unlöslichen Fermentationsstoffen. Der auf übliche Weise aus diesem Fitrat abgetrennte Gummi, z.B. durch Ausfällung mit Alkohol, durch Sprühtrocknen oder Trocknen in der Trommel, ist ein hochgereinigtes bzw. geklärtes Produkt, das für alle Zwecke, für die Xanthangummi angewandt wird, geeignet ist und besonders für Lebensmittel und pharmazeutische Zwecke sowie für andere Anwendungsgebiete, bei denen ein gereinigter Xanthangummi erforderlich ist, z.B. für sekundäre und tertiäre ölbohr- und Gewinnungsverfahren. Die geklärte Fermentationsbrühe selbst, die bei dem erfindungsgemäßen Heißfiltrieren anfällt, kann auch direkt für derartige Ölbohr-Verfahren nach entsprechender Verdünnung angewandt werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert:
Beispiel 1
Eine Probe (750 ml) einer Fermentationsbrühe, enthaltend 1,98 Gew.-% Xanthangummi, wird mit einem gleichen Volumen Wasser verdünnt. Dann wird Filterhilfe (400 ml Johns Manville Hyflo Super-Cel) zugegeben und die verdünnte Fermentationsbrühe auf 124°C erhitzt und durch ein Druckfilter, das vorher mit 400 ml einer Aufschlämmung der oben angegebenen Filterhilfe beschichtet worden ist, filtriert. Die Filtration benötigt ungefähr 5 Minuten . Der erhaltene
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(rekonstituierte) Gummi besitzt eine Lichtdurchlässigkeit von 95 % bei 0,5 Gew.-96, bestimmt mit einem Klett-Somerson-Colorimeter. Eine Filtration bei 820C würde zum Vergleich ungefähr 1 Stunde erfordern.
Beispiel 2
Eine Probe von mehr als 750 ml nicht verdünnter Fermentationsbrühe, enthaltend 2,09 Gew.-% Xanthangummi, wird innerhalb von 15 Minuten auf 1210C erhitzt und wie in Bei-
und spiel 1 filtriert, aber ohne Verdünnung mit Hilfe eines Eingangdrucks von 5,08 Atmosphären. Nach 18 Minuten sind 750 ml Filtrat durchgegangen. Der erhaltene Gummi besitzt eine Lichtdurchlässigkeit von 89 % bei 0,5 Gew.-96, bestimmt mit Hilfe eines Klett-Somerson-Colorimeters.
Beispiel 3
Zu ungefähr 2000 ml einer Fermentationsbrühe, die bei dem oben beschriebenen Fermentationsverfahren angefallen ist, enthaltend ungefähr 1 Gew.-96 Xanthangummi, der gebildet worden ist durch das Bakterium Xanthomonas campestris, mit einer Viskosität von 3 150 cP bei 24° C werden 25 g der oben erwähnten Filterhilfe gegeben. Die Fermentationsbrühe wird innerhalb von 15 Minuten auf eine Temperatur von 1380C in einem Druckkessel erhitzt und durch ein falter von 92,9
cm filtriert, das mit 15 g Filterhilfe überzogen worden ist unter Anwendung eines Eingangdruckes von 5,08 Atmosphären. Nach 12 Minuten sind 2000 ml Filtrat hindurchgegangen. Das abgekühlte Filtrat wird mit Isopropanol behandelt und der Xanthangummi auf übliche Weise gewonnen und getrocknet. Der rekonstituierte Gummi besitzt eine Lichtdurchlässigkeit von 66 % bei 0,5 Gew.-96, bestimmt mit Hilfe eines Klett-Somerson-Colorimeters. Die Lichtdurchlässigkeit einer Vergleichsprobe beträgt 50 %.
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Beispiel 4
- ir-
Rekonstituierter Xanthangummi wird zu einer Fermentationsbrühe mit einer Anfangskonzentration an Xanthangummi von 1,7 Gew.-# gegeben, um die Konzentration an Xanthangummi auf 2,7 Gew.-% zu erhöhen. 2000 ml hiervon werden dann,wie in Beispiel 3 beschrieben,behandelt. Nach 15 Minuten langem Filtrieren, werden 1800 ml Filtrat gesammelt. Der Xanthangummi wird, wie in Beispiel 3 beschrieben, gewonnen. Der rekonstituierte Gummi besitzt eine Lichtdurchlässigkeit von 68 % bei 0,5 Gew.-%, bestimmt auf einem Klett-Somerson-Colorimeter. Die Lichtdurchlässigkeit einer Vergleichsprobe beträgt 39 %.
Beispiel 5
Zu 1900 ml einer Fermentationsbrühe, enthaltend ungefähr 1,7 Gew.-96 Xanthangummi, werden 25 g Filterhilfe gegeben. Die Fermentationsbrühe wird in einem Druckgefäß auf eine Temperatur von 138°C erhitzt und durch einFQter von 92,9 cm2 filtriert, das vorher mit 15 g der Filterhilfe beschichtet worden ist, unter Anwendung eines Eingangsdruckes von 5,08 Atmosphären. Nach 3 Minuten langem Filtrieren, werden 1740 ml des Filtrats gesammelt. 840 ml des Filtrats werden schnell auf Raumtemperatur abgekUhlt und zur Ausfällung des Xanthangummis mit Isopropanol behandelt und der Gummi anschließend getrocknet und gemahlen. Die Lichtdurchlässigkeit einer 0,5-#igen (Gewicht) Lösung des rekonstituierten Gummis beträgt 68 % auf einem Klett-Somerson-Colorimeter. Zu den restlichen 900 ml Filtrat werden 10 g Filterhilfe gegeben und das Filtrat erneut auf 138°C erhitzt und erneut wie oben beschrieben filtriert. Das abgekühlte Filtrat wird zur Ausfällung des Xanthangummis, der anschließend getrocknet und vermählen wird, mit Isopropanol behandelt. Die Lichtdurchlässigkeit einer Lösung von 0,5 Gew.-96 beträgt 78 % auf einem Klett-Somerson-Colorimeter, während
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diejenige einer Lösung von 0,5 Gew.-% eines Vergleichs von Xanthangummi, der aus der ursprünglichen Fermentationsbrühe gewonnen ist, 14 % beträgt.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zum Klären einer Xanthangummilösung,
    Fermentationsbrühe, enthaltend mindestens ungefähr
    1 Gew.-% Xanthangummi, bei einer Temperatur von mindestens ungefähr 112°C filtriert und den Xanthangummi
    aus dem Filtrat gewinnt.
    Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man von einer Fermentationsbrühe ausgeht, enthaltend ungefähr 1,5 bis ungefähr 4,0 Gew.-% Xanthangummi.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß man bei ungefähr 112 bis 16O°C arbeitet.
    4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß man bei ungefähr 127 bis 149°C arbeitet.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man den Xanthangummi durch Trocknen gewinnt.
    6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß man sprühtrocknet oder mit Hilfe einer Trommel trocknet.
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    ORIGINAL INSPECTED
    7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man den Xanthangummi mit Hilfe eines Alkohols ausfällt.
    8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet , daß man als Alkohol Isopropanol verwendet.
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