DE2736006A1 - Verfahren zum niederschlagen duenner hafniumschichten - Google Patents
Verfahren zum niederschlagen duenner hafniumschichtenInfo
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Description
9. August 1977 31 661 B
RCA Corporation, 30 Rockefeller Plaza, New York. N.Y. 10020 (V.St.A.)
"Verfahren zum Niederschlagen dünner Hafnlumschlchten"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Niederschlagen von dünnen Hafniumschichten auf vorzugsweise aus Aluminium
oder Saphir bestehenden Substraten.
Das im US-Patent 3 842 194 beschriebene Videosystem erfordert eine Abnehmernadel, die einer sehr schmalen Rille
in einer Vinylaufnahmeplatte folgen kann, die mit einer leitenden Schicht mit darauf vorgesehener dielektrischer
Schicht Überzogen ist. Sobald eine Relativgeschwindigkeit zwischen der Platte und der Nadel erzeugt wird,
wirkt die Nadel mit der Platte so zusammen, daß sich zwischen der Nadel und der Platte au%*und geometrischer Veränderungen
der Rille Kapazitätsänderungen ergeben. Die Nadel besitzt eine Halterung mit einem leitenden Element
auf einer Oberfläche. Die Halterung ist so geformt, daß beim Eingriff in die Rille eine Ecke der Halterung dem dielektrischen
überzug benachbart ist. Im US-Patent 3 826 wird die Herstellung einer Nadel durch Niederschlagen von
Tantal auf einem Saphirträger beschrieben. Bei der Herstellung derartiger Nadeln wird der Saphirträger mit Diamant
abgeschliffen, um eine gerillte Oberfläche zu schaffen; Tantal wird im Vakuum auf die derart vorbereitete Oberfläche
bis zu einer Dicke von ungefähr 1000 bis 2000 %
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gesprüht. Dann werden Plättchen etwa in Größe der Nadel geschnitten, die dann grob geläppt werden müssen, um
der Nadel die ungefähre endgültige Form zu geben; daran schließt sich ein Feinläppen an, mit dem die Nadelspitze
der Rillenform angepaßt wird. Der Metallfilm muß während dieser Behandlungen fest am Saphirsubstrat haften, und
darüber hinaus muß die Metall-Substrat-Bindung mehrere Hundert Wiedergabestunden überstehen, während welcher
die Nadeloberfläche einem Abrieb durch die sich drehende Platte ausgesetzt ist. Wenn sich der Metallfilm von der
Ecke oder Kante der Nadel löst, selbst nur in der sehr geringen Größenordnung von 50 Ä von der Nadelecke, die
mit der Platte in Kontakt ist, tritt eine merkliche und nicht zu akzeptierende Verschlechterung des Ausgangssignals
ein.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren vorzuschlagen, mit dem es möglich ist, beste Haftung
zwischen leitenden Metallfilmen und vorzugsweise Aluminiumoder Saphirsubstraten zu erzielen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß
dadurch gelöst, daß das Hafnium im Vakuum bei Niederschlagsraten von mindestens 175 Ä/min. und minimaler
Substratvorspannung zerstäubt wird.
Im Rahmen der Erfindung, die zu maximalen Haftungen führt, können Hafniumfilme - vorzugsweise auf Aluminium- oder
Saphirsubstraten - durch im Vakuum durchgeführtes Hochfrequenzzerstäuben
aufgebracht werden, und zwar bei Niederschlagsraten von mehr als 175 Ä/min, vorzugsweise 500 bis
2000 Ä/min., während die Spannung an der Substrataufprallfläche niedrig gehalten wird, vorzugsweise niedriger als
50 Volt bezogen auf das Plasma. Dazu wird Hochspannung an das Hafnium-Niederschlagetarget angelegt, in der Größenordnung
von 1500 Volt, und der Zerstäubungsgasdruck bei
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ungefähr 60 Ms 100 Millitorr, vorzugsweise ungefähr 80
Millitorr gehalten. Die Targettemperaturen bleiben auf diese Weise niedrig, was ebenfalls dazu beit^t, daß
hochhaftfeste Filme erzeugt werden. Temperaturen unterhalb ungefähr 150°C werden bevorzugti
Aluminium- oder Saphir-Platten werden in einer herkömmlichen Hochfrequenz-Zerstäubungskammer auf ein Hafniumsubstrattarget
gegeben. Einzelheiten des Hochfrequenz-Zerstäubungsverfahrens und der dafür geeigneten Vorrichtungen
sind ausführlich in dem Aufsatz von J. L. Vossen und J. J. OfNeill, in Journal of Vacuum Science Technology,
12 1052 (1975) und im US-Patent 3 860 507 beschrieben, auf die hiermit Bezug genommen wird. Ein Niederschlagstarget,
in diesem Fall Hafnium, wird oberhalb des Substrattargets befestigt und dazwischen ein zu entfernender
Verschluß angeordnet. Beide Targets werden mit Hochfrequenzgeneratoren verbunden.
Die Kammer wird evakuiert und ein inertes Gasplasma bis zu einem Druck von mindestens ungefähr 60 Millitorr zugegeben.
Eine Spannung von ungefähr 1000 Volt wird am Hafniumniederschlagstarget angelegt und das Zerstäuben
gegen den Verschluß für ungefähr 20 Minuten durchgeführt, um die Anlage zu reinigen.
Die Spannung am Hafnium-Niederschlagstarget wird auf ungefähr 1500 Volt erhöht und dann der Verschluß geöffnet. Die
Zerstäubungsrate wird gemessen und das Zerstäuben fortgesetzt, bis die gewünschte Hafniumdicke auf dem Aluminiumoder
Saphirsubstrat erreicht ist.
Obwohl die Gründe für die gute Haftung der mit dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten Filme nicht völlig
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geklärt sind, wird angenommen, daß dieses Verfahren, bei dem niedrige Targettemperaturen, hohe Niederschlagsraten
und niedrige Niederschlagstargetspannungen kombiniert werden, einen minimalen Grenzbereich zwischen Substrat
und Hafniumfilm sicherstellt. Es wird weiterhin angenommen, daß die mechanischen Spannungen, die zu Haftungsverlusten
bzw. -Verschlechterungen führen, auf diesen Grenzschichtbereich konzentriert sind. Indem nun die Grenzfläche
im Gegensatz zu den Anweisungen nach dem Stand der Technik so abrupt wie möglich gemacht wird, werden mechanische
Spannungen im Film auf einem Minimum gehalten und die Haftung zwischen der Metallschicht und dem Substrat
verbessert.
Die mechanische Spannung wird im vorliegenden Zusammenhang gemessen als Druckspannung an nicht eingespannten, dünnen
Trägern nach dem Verfahren von R. W. Hoffmann, Physics of Thin Films, Vol. 3, Seite 211 (1966). Sobald die Spannung
5.1Cr Dyn/cm übersteigt, wird die Filmhaftung schlecht. Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu Filmen mit mechanischen
Spannungen unterhalb von 1»1Cr Dyn/cm .
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen, auf deren Einzelheiten sie jedoch keineswegs beschränkt ist,
näher erläutert.
Zwei Hafniumplatten mit einem Durchmesser von 20 cm wurden auf wassergekühlte, aus nichtrostendem Stahl bestehende
Stützplatten gelötet. Die beiden Stützplatten wurden in einem Abstand von 6,3 cm voneinander in einer Hochfrequenz-Zerstäubungskammer
montiert, wobei das obere Target als Niederscflagstarget und das untere Target als Substratstütz-
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- r-
target dienten. Verschiedene Saphirscheibchen mit einem
Durchmesser von jeweils ungefähr 5 cm wurden auf das untere Target gelegt. Ein entfernbarer Verschluß wurde ungefähr
in der Mitte zwischen dem oberen und dem unteren Target befestigt.
Der Kammerdruck wurde auf ungefähr 1·10 ' Torr evakuiert und mit Argon wieder auf einen Druck von ungefähr 80 Millitorr
gefüllt.
Mit geschlossenem Verschluß wurde das Niederschlagstarget durch Anlegen einer Spannung von ungefähr 1000 Volt eingeschaltet
und die Zerstäubung gegen den Verschluß für ungefähr 20 Minuten durchgeführt, um die Oberfläche des
Niederschlagstargets und die Atmosphäre der Kammer zu reinigen.
Die Spannung am Niederschlagstarget wurde dann auf 1300 Volt erhöht und der Veschluß geöffnet. Die Niederschlagsrate
an Hafnium betrug ungefähr 500 bis 600 Ä/min.. Die Zerstäubung wurde für zwei Minuten durchgeführt, um einen
Hafniumfilm von ungefähr 1000 bis 1200 Ä-Dicke auf den Saphirscheiben zu erhalten.
Die mechanische Spannung im hergestellten Film betrug ungefähr 0,5 bis 1·109 Dyn/cm2.
Die Haftung wurde außerdem dadurch getestet, daß ein tiefer Kratzer mit einer Diamantnadel in eine mit Hafnium beschichtete
Saphirplatte geritzt wurde. Die Kanten des Kratzers wurden mit einem Elektronenmikroskop mit 20.000-facher
Vergrößerung untersucht. Dabei konnte kein Abblättern festgestellt werden.
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Fachleute haben bisher immer angenommen, daß die Haftung dünner Metallfilme an einem Oxidsubstrat, zum Beispiel
aus Aluminium oder Saphir, durch chemische Bindung zwischen dem Metalldampf und dem Substrat unterstützt wird.
Diese erzeugt eine Grenzschichtreaktionszone aus Metalloxid, die abgestuft von einer Seite aus überwiegend Substratoxid
bis zu überwiegend Metall an der anderen Seite besteht. Dies ist bei der erfindungsgemäß hergestellten
Haftschicht nicht der Fall, wie die nachfolgenden Ausführungen zeigen:
Beim Vergleichsbeispiel wurde im wesentlichen entsprechend Beispiel 1 vorgegangen mit der Ausnahme, daß sowohl das
Hafnium-Niederschlagstarget als auch das Substratstütztarget einer Vorzerstäfcung bei 1000 Volt für 20 Minuten bei
geschlossenem Verschluß unterworfen wurden und die Zerstäubung für weitere 20 Minuten unter den selben Bedingungen
bei geöffnetem Verschluß fortgesetzt wurde. Dieses Verfahren führte zur Bildung einer gleichförmig abgestuften
Grenzflächenzone zwischen dem Saphir und dem Hafnium, die ungefähr 350 Ä dick war. Die Spannung am Substratstütztarget
wurde dann bis nahe 0 reduziert und die Spannung am Niederschlagstarget auf 1500 Volt erhöht und die Zerstäubung
für zwei Minuten fortgesetzt.
Die Gesamtdruckspannung im resultierenden, 1000 bis 2000 Ä
dicken Film betrug 1 bis 2·1010 Dyn/cm2. Der Hafniumfilm haftete nicht am Saphirsubstrat, wie durch den Ritztest
festgestellt wurde.
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Claims (6)
- RCA Corporation, 30 Rockefeller Plaza, New York. N.Y. 10020 (V.St.A.)Patentansprüche;.J Verfahren zum Niederschlagen von dünnen Hafniumschichten auf vorzugsweise aus Aluminium oder Saphir bestehenden Substraten, dadurch gekennzeichn et, daß das Hafnium im Vakuum bei Niederschlagsraten von mindestens 175 Ä/min. und minimaler Substratvorspannung zerstäubt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Zerstäuben in einer Plasmaatmosphäre zwischen ungefähr 60 und 100 Millitorr ausgeführt und eine Spannung von ungefähr 1500 Volt am Hafniumtarget angelegt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Plasmaatmosphäre Argon bei einem Druck von ungefähr 80 Millitorr enthält.
- 4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß die Niedersohlagsrate auf mindestens 500 Ä/min. gehalten wird.
- 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche1 bis 4 unter Anwendung der HF-Zerstäubung, dadurch gekennzeichnet, daß eine809812/0622ORIGINAL INSPECTED2736ÜU6Vakuumkammer auf einen Druck von ungefähr 1·1Ο Torr evakuiert wird, daß ein inertes Gas bis auf einen Druck von ungefähr 60 bis ungefähr 100 MiI-litorr zugegeben wird, und daß eine Spannung von ungefähr 1500 Volt an ein Hafnium-Niederschlagstarget zur Erzeugung hoher Niederschlagsraten angelegt wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Inertgas Argon ist und sein Druck ungefähr 80 Millitorr beträgt.809812/0622
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