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Kapillar-Viskosimeter
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Die Erfindung betrifft ein Kapillar-Viskosimeter (Kapillar-Rheometer)
zur Messung der Viskosität von Polymeren, insbesondere zur Untersuchung ihrer Eignung
für Druckguß (Spritzguß) und zur Untersuchung der optimalen Druckguß-Bedingungen.
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Die herkömmlichen Kapillar-Viskosimeter haben einen beheizten Vorratsbehälter,
in den das Polymer eingeführt und unter Druck gesetzt wird, um eine kalibrierte
Kapillare zu durchfließen. Zum Viskosimeter gehört im allgemeinen ein Meßgerät wie
ein Fühler zum Erfassen der Kolbenreaktionskraft, um den Druck am Kapillareinlaß
zu messen, oder ein Thermometer, um die Temperatur des Polymers in der Kapillare
zu messen.
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Derartige Kapillar- oder Auslauf-Viskosimeter herkömmlichen Aufbaus
arbeiten nicht immer zufriedenstellend, weil die Weichmachung des Polymers im beheizten
Vorratsbehälter unvollkommen ist (wegen einer heterogenen Temperaturverteilung und
eines ungeschmolzenen Rests); es ist keine homogene Wekhmachung des Polymers bei
tiefer Temperatur erreichbar; die Verweilzeit des Polymers im Vorratsbehälter ist
beträchtlich (man kann keine höheren Temperaturen ohne Alterung des Polymers erreichen);
die Reinigung des Viskosimeters ist langwierig und kompliziert.
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Darüber hinaus ist es unmöglich, das Polymer zu vergießen, das die
Kapillare durchfließt. Schließlich kann mit den normalerweise in Gebrauch befindlichen
Viskosimetern nur eine kleine Probe außerhalb der wirklichen Umwandlungsbedingungen
in einer Druckgießmaschine untersucht werden.
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Es gibt allerdings bereits eine Druckgießmaschine (vgl. FR-PS 2 246
377), in der stromauf zu einem Druckzylinder mit mittigem Druckkolben und mit einem
Mundstück eine ringförmige Scherkammer geringen Querschnitts um den mittigen Druckkolben
herum vorgesehen ist; der Scherkammer ist ihrerseits eine ringförmige Druckkammer
vorgelagert, die ebenfalls um den mittigen Druckkolben ausgebildet und mit einem
ringförmigen Druckkolben versehen ist, der den mittigen Druckkolben umgibt. In dieser
Druckgießmaschine wird das in die Druckkammer eingeführte Gießgut dort durch den
ringtörmigen Kolben zusammengedrückt, um in die Scherkammer zu gelangen, wo das
Gießgut durch Erhitzung und durch Schereinwirkung unter der Kombination von axialer
Vorwärtsbewegung infolge Zusammenpressens und einer Drehgeschwindigkeit, die durch
Drehung des mittigen Kolbens erzeugt wird, weichgemacht wird. Das weichgemachte.Gießgut
dringt dann in den Druckzylinder ein, und wenn es dort in einer ausreichenden Menge
vorliegt, wird es zur Form durch Längsbewegung
des mittigen Kolbens,
der jedoch gegen Drehung gesichert ist, gedrückt.
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Es ist nun Aufgabe der Erfindung, eine neuartige Anwendung dieser
Druckgießmaschine zur Bildung eines Kapillar-Viskosimeters für die Untersuchung
und Messung der Strömungsparameter plastischen Guts vorzusehen, und zwar mit einem
Vorratsbehälter, wo das Gut unter Druck eingeführt wird, und mit einer kalibrierten
Kapillare, in die das Gut verdrängt wird.
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Erfindungsgemäß ist dem Vorratsbehälter zur Druckeinfuhr des weichgemachten
Guts für dessen Verdrängen in die Kapillare eine Scherkammer vorgelagert, vor der
ihrerseits eine erste Druckkammer rflrRohgut liegt, wie in der FR-PS 2 246 377 beschrieben
ist.
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In vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung ist eine Gießform der
Kapillare nachgeordnet.
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Anhand der Zeichnung wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert.
Es zeigen: Fig. 1 die Gesamtansicht eines erfindungsgemäßen Viskosimeters, und zwar
in Seitenansicht mit Teilschnitten, und Fig. 2 - 4 drei gesonderte Phasen rheologischen
Meßbetriebs, der einer Weichmachung des untersuchten Guts vorangeht.
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Das Viskosimeter besteht in der Hauptsache aus einem in einem Säulengestell
angeordneten Zylinderblock 1 mit einem Fülltrichter 2, der in eine Druckkammer 3
(Fig. 2 - 4)
mündet. Die Druckkammer 3 ist an eine andere Kammer
4 geringeren Durchmessers angeschlossen, die eine Scher- und Weichmachungskammer
darstellt. Die Kammer 4 ist ihrerseits durch eine andere Kammer 5 verlängert, die
einen Vorratsbehälter für weichgemachtes Gut bildet und mit einem Druckmundstück
6 abschließt. Ein Block 22, der auf seiner Achse eine kalibrierte Kapillare zur
Viskositätsmessung trägt, ist am Block 1 mit der Kapillare auf der Achse des Mundstücks
6 gesichert.
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Auf der Achse des Blocks 1 ist ein Evakuier-Kolben 7 mit etwas kleinerem
Durchmesser als die Kammer 5 und mit ausreichender Länge, um bis zum Boden der Kammer
5 verschoben werden zu können, vorgesehen. Die Bewegung des Kolbens 7 wird durch
die eines Kolbens 11 eines Druckmittelzylinders gesteuert, der sich am Oberteil
des Viskosimeters befindet und dessen Betätigung in für sich bekannter Weise erfolgt.
Der Evakuier-Kolben 7 ist auch mit einem Drehantrieb verbunden, der unabhängig vom
axialen Translationsantrieb und durch einen Motor 9 gebildet ist, der ein Zahnradpaar
10 antreibt.
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Das Viskosimeter hat außerdem einen ringförmigen Kolben 8, der den
Kolben 7 umgibt und einen etwas kleineren Durchmesser als die Kammer 3 aufweist.
Seine Verschiebung in der Kammer 3 wird durch das Querstück 12 gesteuert, das auf
Säulen 13 und 14 verschiebbar angeordnet und durch Druckmittelzylinder 15 und 15a
antreibbar ist.
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Verschiedene Meßeinrichtungen 18, 19, 20, 21 und 23 sind bei Bedarf
in den verschiedenen Kammern oder nahe der Kapillare angeordnet, um alle Messungen
oder Ablesungen vorzunehmen, die zur Untersuchung notwendig sind.
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Das beschriebene Viskosimeter arbeitet wie folgt:
Unbehandeltes
plastisches Gut (Kunststoff) wird in den Fülltrichter 2 eingefüllt und strömt von
dort in die Druckkammer 3. Der abwärtsgehende Druckkolben 8 verdrängt das Gut in
die Kammer LI kleineren Querschnitts und unterhält dort den Druck. Der Kolben 7
wird dann axial so positioniert, daß sein freies unteres Ende sich nahe dem Einlaß
der Kammer 5 befindet, wobei jedoch nur ein kleiner Kanal in Form eines schmalen
Spalts freigelassen wird, der eng genug eingestellt wird, damit er nur von hinreichend
fluidem Gut durchsetzt wird.
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Der Kolben 7 wird dann in Drehungen versetzt, wie in Fig. 2 angedeutet
ist, so daß es zu einer Abscherung des Guts in der Kammer 4, zu seiner Aufheizung
und zu seiner Weichmachundkommt. Wenn das Gut eine ausreichende Fließfähigkeit bzw.
Plastizität erreicht hat, wird es unter dem Druck vom Druckkolben 8 zunehmend in
die Vorratskammer 5 verdrängt.
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Wenn die Menge des im Vorratsbehälter 5 angesammelten weichgemachten
Guts groß genug ist, wird die Drehung des Kolbens 7 angehalten, und man kann auch
den Druck auf den Kolben 8 abstellen, wie in Fig. 3 angedeutet ist.
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Es wird nun der Kolben 7 für eine axiale Bewegung mittels des Druckmittelzylinders
11 betätigt, so daß er das weichgemachte Gut aus der Vorratskammer 5 in die Kapillare
des Blocks 22 #erdrängt. In dieser letzten Phase erkennt man den normalen Betrieb
eines Kapillar-Viskosimeters.
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Es ist ersichtlich, daß das so ausgebildete erfindungsgefäße Viskosimeter
durch Scherwirkung in der Kammer 4 eine homogene Weichmachung gestattet, die zudem
temperaturgesteuert ist. Außerdem sind die Verweilzeiten sehr kurz,
so
daß höhere Temperaturen selbst bei empfindlichem Gut erhalten werden können. Schließlich
kann die Reinigung des Viskosimeters sehr einfach durch Spülen unter hohem Druck
erfolgen.
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Das beschriebene erfindungsgemäße Viskosimeter gestattet die Ermittlung
der genauen rheologischen Bedingungen, unter denen ein Werkstück zu vergießen ist.
Es erlaubt rheologische Messungen mit verschiedenem Schergrad, weil das Vorscheren
des Guts zwischen dem Kolben 7 und der Wand der Kammer 4 genau über die Kenntnis
der Geschwindigkeit und der Dauer der Drehung des Kolbens gesteuert wird und weil
dieses Vorscheren einen Einfluß auf den Verwirrungszustand der Moleküle hat. Damit
wird auch erstmalig sein Einfluß auf die rheologischen Messungen erfaßt.
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Das erfindungsgemäße Viskosimeter gestattet also gleichzeitig die
Messung der Viskosität von Polymeren in einem ausgedehnten Temperaturbereich (höheren
oder tieferen Temperaturen) und vor allem die Messung dieser Viskosität unter wirklichem
Umwandlungsbedingungen (d. h. im Zeitpunkt des Gießens und bei bekanntem Schergrad).
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Es ist schließlich ersichtlich, daß insbesondere bei hohem Druck
eine Gießform sich an den Auslaß der Kapillare anschließen kann, wie durch eine
8trichpunktlinie 24 in Fig. 1 angedeutet ist.