DE2735224A1

DE2735224A1 - Capillary viscosimeter for testing plastics - has main ram piston, second rotating ram providing shear, storage, shear and compression chambers

Info

Publication number: DE2735224A1
Application number: DE19772735224
Authority: DE
Inventors: Nichtnennung Beantragt
Original assignee: Horiba Jobin Yvon SAS
Current assignee: Horiba Jobin Yvon SAS
Priority date: 1977-08-04
Filing date: 1977-08-04
Publication date: 1979-02-15

Abstract

The viscosimeter consists of a filling hopper (2) which feeds a compression chamber (3) in the upper end of a heated extruder block. The chamber leads to two further chambers of decreasing diameter (4, 5), the latter tapering off to a capillary tube set in a block (22). Plastics material is compressed in the upper two chambers and held under pressure by a ram (8). A second ram of smaller diameter passes through the centre of the first and extends to the mouth of the third chamber so that a narrow gap is established. The smaller ram is then rotated by means of a motor drive (9, 10). The material undergoes shearing and its temperature is raised so that it is plasticised and under the pressure of the larger piston is forced into the collecting chamber (5).

Description

Kapillar-Viskosimeter Capillary viscometer

Die Erfindung betrifft ein Kapillar-Viskosimeter (Kapillar-Rheometer) zur Messung der Viskosität von Polymeren, insbesondere zur Untersuchung ihrer Eignung für Druckguß (Spritzguß) und zur Untersuchung der optimalen Druckguß-Bedingungen. The invention relates to a capillary viscometer (capillary rheometer) for measuring the viscosity of polymers, in particular for investigating their suitability for die casting (injection molding) and to investigate the optimal die casting conditions.

Die herkömmlichen Kapillar-Viskosimeter haben einen beheizten Vorratsbehälter, in den das Polymer eingeführt und unter Druck gesetzt wird, um eine kalibrierte Kapillare zu durchfließen. Zum Viskosimeter gehört im allgemeinen ein Meßgerät wie ein Fühler zum Erfassen der Kolbenreaktionskraft, um den Druck am Kapillareinlaß zu messen, oder ein Thermometer, um die Temperatur des Polymers in der Kapillare zu messen. The conventional capillary viscometers have a heated storage container, into which the polymer is introduced and pressurized to a calibrated To flow through capillary. The viscometer generally includes a measuring device such as a sensor for sensing the piston reaction force to the pressure at the capillary inlet Measure, or a thermometer, the temperature of the polymer in the capillary to eat.

Derartige Kapillar- oder Auslauf-Viskosimeter herkömmlichen Aufbaus arbeiten nicht immer zufriedenstellend, weil die Weichmachung des Polymers im beheizten Vorratsbehälter unvollkommen ist (wegen einer heterogenen Temperaturverteilung und eines ungeschmolzenen Rests); es ist keine homogene Wekhmachung des Polymers bei tiefer Temperatur erreichbar; die Verweilzeit des Polymers im Vorratsbehälter ist beträchtlich (man kann keine höheren Temperaturen ohne Alterung des Polymers erreichen); die Reinigung des Viskosimeters ist langwierig und kompliziert. Such capillary or outlet viscometers of conventional construction do not always work satisfactorily, because the plasticization of the polymer in the heated Reservoir is imperfect (because of a heterogeneous temperature distribution and an unmelted residue); there is no homogeneous formation of the polymer lower temperature achievable; is the residence time of the polymer in the reservoir considerable (one cannot reach higher temperatures without aging the polymer); cleaning the viscometer is tedious and complicated.

Darüber hinaus ist es unmöglich, das Polymer zu vergießen, das die Kapillare durchfließt. Schließlich kann mit den normalerweise in Gebrauch befindlichen Viskosimetern nur eine kleine Probe außerhalb der wirklichen Umwandlungsbedingungen in einer Druckgießmaschine untersucht werden.In addition, it is impossible to cast the polymer that the Flows through capillary. Finally, with those normally in use Viscometers only take a small sample outside of the real conversion conditions can be examined in a die casting machine.

Es gibt allerdings bereits eine Druckgießmaschine (vgl. FR-PS 2 246 377), in der stromauf zu einem Druckzylinder mit mittigem Druckkolben und mit einem Mundstück eine ringförmige Scherkammer geringen Querschnitts um den mittigen Druckkolben herum vorgesehen ist; der Scherkammer ist ihrerseits eine ringförmige Druckkammer vorgelagert, die ebenfalls um den mittigen Druckkolben ausgebildet und mit einem ringförmigen Druckkolben versehen ist, der den mittigen Druckkolben umgibt. In dieser Druckgießmaschine wird das in die Druckkammer eingeführte Gießgut dort durch den ringtörmigen Kolben zusammengedrückt, um in die Scherkammer zu gelangen, wo das Gießgut durch Erhitzung und durch Schereinwirkung unter der Kombination von axialer Vorwärtsbewegung infolge Zusammenpressens und einer Drehgeschwindigkeit, die durch Drehung des mittigen Kolbens erzeugt wird, weichgemacht wird. Das weichgemachte.Gießgut dringt dann in den Druckzylinder ein, und wenn es dort in einer ausreichenden Menge vorliegt, wird es zur Form durch Längsbewegung des mittigen Kolbens, der jedoch gegen Drehung gesichert ist, gedrückt. However, there is already a die-casting machine (see FR-PS 2 246 377), in the upstream of a pressure cylinder with a central pressure piston and with a Mouthpiece an annular shear chamber of small cross-section around the central pressure piston is provided around; the shear chamber is itself an annular pressure chamber upstream, which is also formed around the central pressure piston and with a annular pressure piston is provided which surrounds the central pressure piston. In this The cast material introduced into the pressure chamber is there by the die casting machine ring-shaped piston to enter the shear chamber, where the Cast material by heating and by shearing action with the combination of axial Forward movement as a result of compression and a rotational speed that is due to Rotation of the central piston is generated, is softened. The plasticized cast material then penetrates into the printing cylinder, and if there is a sufficient amount there is present, it becomes the shape through longitudinal movement of the central piston, which, however, is secured against rotation, pressed.

Es ist nun Aufgabe der Erfindung, eine neuartige Anwendung dieser Druckgießmaschine zur Bildung eines Kapillar-Viskosimeters für die Untersuchung und Messung der Strömungsparameter plastischen Guts vorzusehen, und zwar mit einem Vorratsbehälter, wo das Gut unter Druck eingeführt wird, und mit einer kalibrierten Kapillare, in die das Gut verdrängt wird. It is now the object of the invention to find a novel application of this Die casting machine to form a capillary viscometer for investigation and to provide measurement of the flow parameters of plastic material with one Storage container where the material is introduced under pressure and with a calibrated one Capillary into which the material is displaced.

Erfindungsgemäß ist dem Vorratsbehälter zur Druckeinfuhr des weichgemachten Guts für dessen Verdrängen in die Kapillare eine Scherkammer vorgelagert, vor der ihrerseits eine erste Druckkammer rflrRohgut liegt, wie in der FR-PS 2 246 377 beschrieben ist. According to the invention, the reservoir for pressure introduction of the plasticized Guts upstream a shear chamber for its displacement into the capillary, in front of the in turn, a first pressure chamber rflrRohgut lies, as described in FR-PS 2 246 377 is.

In vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung ist eine Gießform der Kapillare nachgeordnet. In an advantageous development of the invention, a casting mold is the Downstream of the capillary.

Anhand der Zeichnung wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert. Es zeigen: Fig. 1 die Gesamtansicht eines erfindungsgemäßen Viskosimeters, und zwar in Seitenansicht mit Teilschnitten, und Fig. 2 - 4 drei gesonderte Phasen rheologischen Meßbetriebs, der einer Weichmachung des untersuchten Guts vorangeht. The invention is explained in more detail, for example, with the aid of the drawing. 1 shows the overall view of a viscometer according to the invention, specifically in side view with partial sections, and FIGS. 2-4 three separate rheological phases Measuring operation, which precedes a softening of the examined material.

Das Viskosimeter besteht in der Hauptsache aus einem in einem Säulengestell angeordneten Zylinderblock 1 mit einem Fülltrichter 2, der in eine Druckkammer 3 (Fig. 2 - 4) mündet. Die Druckkammer 3 ist an eine andere Kammer 4 geringeren Durchmessers angeschlossen, die eine Scher- und Weichmachungskammer darstellt. Die Kammer 4 ist ihrerseits durch eine andere Kammer 5 verlängert, die einen Vorratsbehälter für weichgemachtes Gut bildet und mit einem Druckmundstück 6 abschließt. Ein Block 22, der auf seiner Achse eine kalibrierte Kapillare zur Viskositätsmessung trägt, ist am Block 1 mit der Kapillare auf der Achse des Mundstücks 6 gesichert. The viscometer mainly consists of a column frame arranged cylinder block 1 with a hopper 2, which is in a pressure chamber 3 (Fig. 2 - 4) flows out. The pressure chamber 3 is connected to another chamber 4 smaller diameter connected, which have a shear and softening chamber represents. The chamber 4 is in turn extended by another chamber 5, which forms a storage container for plasticized goods and with a pressure mouthpiece 6 completes. A block 22 which has a calibrated capillary on its axis Viscosity measurement carries is on block 1 with the capillary on the axis of the mouthpiece 6 secured.

Auf der Achse des Blocks 1 ist ein Evakuier-Kolben 7 mit etwas kleinerem Durchmesser als die Kammer 5 und mit ausreichender Länge, um bis zum Boden der Kammer 5 verschoben werden zu können, vorgesehen. Die Bewegung des Kolbens 7 wird durch die eines Kolbens 11 eines Druckmittelzylinders gesteuert, der sich am Oberteil des Viskosimeters befindet und dessen Betätigung in für sich bekannter Weise erfolgt. Der Evakuier-Kolben 7 ist auch mit einem Drehantrieb verbunden, der unabhängig vom axialen Translationsantrieb und durch einen Motor 9 gebildet ist, der ein Zahnradpaar 10 antreibt. On the axis of the block 1 is an evacuation piston 7 with a slightly smaller one Diameter than the chamber 5 and of sufficient length to reach the bottom of the chamber 5 to be moved, provided. The movement of the piston 7 is through that of a piston 11 of a pressure medium cylinder controlled, which is located on the upper part of the viscometer and its actuation takes place in a manner known per se. The evacuation piston 7 is also connected to a rotary drive which is independent of the axial translation drive and is formed by a motor 9, which is a pair of gears 10 drives.

Das Viskosimeter hat außerdem einen ringförmigen Kolben 8, der den Kolben 7 umgibt und einen etwas kleineren Durchmesser als die Kammer 3 aufweist. Seine Verschiebung in der Kammer 3 wird durch das Querstück 12 gesteuert, das auf Säulen 13 und 14 verschiebbar angeordnet und durch Druckmittelzylinder 15 und 15a antreibbar ist. The viscometer also has an annular piston 8, the Surrounds piston 7 and has a slightly smaller diameter than chamber 3. Its displacement in the chamber 3 is controlled by the crosspiece 12, which is on Columns 13 and 14 slidably arranged and by pressure medium cylinders 15 and 15a is drivable.

Verschiedene Meßeinrichtungen 18, 19, 20, 21 und 23 sind bei Bedarf in den verschiedenen Kammern oder nahe der Kapillare angeordnet, um alle Messungen oder Ablesungen vorzunehmen, die zur Untersuchung notwendig sind. Various measuring devices 18, 19, 20, 21 and 23 are available if required placed in the different chambers or near the capillary for all measurements or to take readings necessary for the examination.

Das beschriebene Viskosimeter arbeitet wie folgt: Unbehandeltes plastisches Gut (Kunststoff) wird in den Fülltrichter 2 eingefüllt und strömt von dort in die Druckkammer 3. Der abwärtsgehende Druckkolben 8 verdrängt das Gut in die Kammer LI kleineren Querschnitts und unterhält dort den Druck. Der Kolben 7 wird dann axial so positioniert, daß sein freies unteres Ende sich nahe dem Einlaß der Kammer 5 befindet, wobei jedoch nur ein kleiner Kanal in Form eines schmalen Spalts freigelassen wird, der eng genug eingestellt wird, damit er nur von hinreichend fluidem Gut durchsetzt wird. The viscometer described works as follows: Untreated plastic material (plastic) is filled into the hopper 2 and flows off there in the pressure chamber 3. The downward pressure piston 8 displaces the goods in the chamber LI of smaller cross-section and maintains the pressure there. The piston 7 is then axially positioned so that its free lower end is close to the inlet the chamber 5 is located, but only a small channel in the form of a narrow one Gap is left free, which is set close enough that it is only of sufficient fluid good is penetrated.

Der Kolben 7 wird dann in Drehungen versetzt, wie in Fig. 2 angedeutet ist, so daß es zu einer Abscherung des Guts in der Kammer 4, zu seiner Aufheizung und zu seiner Weichmachundkommt. Wenn das Gut eine ausreichende Fließfähigkeit bzw. Plastizität erreicht hat, wird es unter dem Druck vom Druckkolben 8 zunehmend in die Vorratskammer 5 verdrängt. The piston 7 is then set in rotation, as indicated in FIG. 2 is, so that there is a shearing of the material in the chamber 4, to its heating and comes to his softener. If the material has sufficient flowability or Has reached plasticity, it is increasingly in under the pressure from the plunger 8 the storage chamber 5 is displaced.

Wenn die Menge des im Vorratsbehälter 5 angesammelten weichgemachten Guts groß genug ist, wird die Drehung des Kolbens 7 angehalten, und man kann auch den Druck auf den Kolben 8 abstellen, wie in Fig. 3 angedeutet ist. When the amount of the plasticized accumulated in the reservoir 5 Guts is large enough, the rotation of the piston 7 is stopped, and you can also turn off the pressure on the piston 8, as indicated in FIG. 3.

Es wird nun der Kolben 7 für eine axiale Bewegung mittels des Druckmittelzylinders 11 betätigt, so daß er das weichgemachte Gut aus der Vorratskammer 5 in die Kapillare des Blocks 22 #erdrängt. In dieser letzten Phase erkennt man den normalen Betrieb eines Kapillar-Viskosimeters. The piston 7 is now used for axial movement by means of the pressure medium cylinder 11 is actuated so that he is the plasticized material from the storage chamber 5 in the capillary of block 22 # displaced. In this last phase you can see normal operation a capillary viscometer.

Es ist ersichtlich, daß das so ausgebildete erfindungsgefäße Viskosimeter durch Scherwirkung in der Kammer 4 eine homogene Weichmachung gestattet, die zudem temperaturgesteuert ist. Außerdem sind die Verweilzeiten sehr kurz, so daß höhere Temperaturen selbst bei empfindlichem Gut erhalten werden können. Schließlich kann die Reinigung des Viskosimeters sehr einfach durch Spülen unter hohem Druck erfolgen. It can be seen that the thus designed inventive vessel viscometer by shearing in the chamber 4 allows a homogeneous softening, which also is temperature controlled. In addition, the dwell times are very short, so that higher temperatures can be obtained even with sensitive goods. In the end The cleaning of the viscometer can be done very easily by rinsing it under high pressure take place.

Das beschriebene erfindungsgemäße Viskosimeter gestattet die Ermittlung der genauen rheologischen Bedingungen, unter denen ein Werkstück zu vergießen ist. Es erlaubt rheologische Messungen mit verschiedenem Schergrad, weil das Vorscheren des Guts zwischen dem Kolben 7 und der Wand der Kammer 4 genau über die Kenntnis der Geschwindigkeit und der Dauer der Drehung des Kolbens gesteuert wird und weil dieses Vorscheren einen Einfluß auf den Verwirrungszustand der Moleküle hat. Damit wird auch erstmalig sein Einfluß auf die rheologischen Messungen erfaßt. The described viscometer according to the invention allows the determination the exact rheological conditions under which a workpiece is to be cast. It allows rheological measurements with different degrees of shear, because the pre-shear of the good between the piston 7 and the wall of the chamber 4 exactly about the knowledge the speed and duration of rotation of the piston is controlled and because this pre-shearing has an influence on the state of confusion of the molecules. In order to its influence on the rheological measurements is also recorded for the first time.

Das erfindungsgemäße Viskosimeter gestattet also gleichzeitig die Messung der Viskosität von Polymeren in einem ausgedehnten Temperaturbereich (höheren oder tieferen Temperaturen) und vor allem die Messung dieser Viskosität unter wirklichem Umwandlungsbedingungen (d. h. im Zeitpunkt des Gießens und bei bekanntem Schergrad). The viscometer according to the invention thus allows at the same time Measurement of the viscosity of polymers in an extended temperature range (higher or lower temperatures) and above all the measurement of this viscosity under real Transformation conditions (i.e., at the time of casting and when the shear level is known).

Es ist schließlich ersichtlich, daß insbesondere bei hohem Druck eine Gießform sich an den Auslaß der Kapillare anschließen kann, wie durch eine 8trichpunktlinie 24 in Fig. 1 angedeutet ist. It can finally be seen that especially at high pressure a mold can connect to the outlet of the capillary, such as by a 8 is indicated by a dot-dash line 24 in FIG.

Claims

Claims capillary viscometer for measurement and investigation the flow parameter of pressurized plastic goods, with a storage container for the plastic material including an evacuation piston for evacuation below Pressure to a calibrated capillary in one to the outlet of the reservoir adjacent block is formed, and including a drive for the evacuation piston, characterized in that upstream of the storage container (5) and equiaxed km Evacuation piston (7) a softening device is provided, which in turn is formed by: an annular shear chamber (4) which is arranged so that there is an adjustable small annular gap for connection to the storage container (5) is, when the evacuation piston (7) is retracted, an annular pressure chamber (3) connected to the shear chamber (4) and provided with a pressure piston (8) is, a hopper (2) for loading the pressure chamber (3), its own drive for the annular pressure piston (8), its own drive for the rotation of the Evacuation piston (7) and measuring instruments (18 - ai, 23) for various measurements.

2. Capillary viscometer according to claim 1, characterized by a Die casting mold (23) at the end of the capillary (22).