DE3611867C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen des Fließverhaltens
und des Gleitverhaltens sowie der Fließgrenze von
fließfähigen Massen, insbesondere aus dem Bereich der
Lebensmittelindustrie sowie eine Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens mit den Merkmalen des Oberbegriffs des
Patentanspruches 1 und 2.
Als fließfähige Massen können insbesondere Suspensionen wie
sie im Bergbau (Kohle/Wasser- und Kohle/Öl-Suspensionen), in
der keramischen Industrie (keramische Massen), in der Kunststoffindustrie
(gefüllte Kunststoffe und Farbensuspensionen)
sowie in der Lebensmittelindustrie (Schokoladenmassen,
Soßen, Teige . . .) untersucht werden.
Aus dem Buch "Einführung in die Viskosimetrie und
Rheometrie" von Dr.-Ing. Hans Umstätter, Springer-Verlag,
Berlin/Göttingen/Heidelberg, 1952, Seiten 51 und 52 ist die
Physik mit dem Hagen-Poiseuilleschen Gesetz in seinen Anwendungen
erläutert. In Abb.* Punkt 24 ist als Nutzanwendung der
Anstieg einer Flüssigkeit in einem Kapillarrohr gezeigt.
Eine glatte Röhre wird in ein weites, teilweise mit Flüssigkeit
gefülltes Gefäß getaucht. Die Steiggeschwindigkeit
in dem Kapillarrohr und die Steighöhe sind ein Maß für die
kinematische Zähigkeit der Flüssigkeit.
Die US-PS 44 26 878 beschreibt ein Viskosimeter mit zwei im
wesentlichen parallel angeordneten Gefäßen, von denen ein
Gefäß als Kapillare ausgebildet ist. Dabei wird dem einen
Gefäß die zu untersuchende flüssige Masse zugeführt, welche
die elektrisch leitende Flüssigkeit durch das andere
Kapillargefäß drückt. Im Kapillargefäß sind in Abständen
voneinander Meßelektroden angeordnet, die mit einer Auswerteinrichtung
verbunden sind. Hierdurch kann insbesondere
durch Wiederholungsmessungen eine Steighöhe der elektrisch
leitenden Flüssigkeit festgestellt werden. Dies erlaubt
Rückschlüsse auf die Viskosität der zu untersuchenden Masse.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und
eine Vorrichtung zum Messen des Fließverhaltens und des
Gleitverhaltens sowie der Fließgrenze von fließfähigen Massen
zu schaffen, welches einfach und kostengünstig aufgebaut
ist und mit dem sowohl das Scherfließen als auch die Fließgrenze
mit hoher Genauigkeit gemessen werden kann.
Die Erfindung löst diese Aufgabe mit den kennzeichnenden
Merkmalen des Patentanspruches 1 und 2.
Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung erlaubt
einen einfachen Aufbau der Vorrichtung und eine einfache
Durchführung des Verfahrens. Dies wird dadurch erreicht, daß
die zu untersuchende Masse selbst durch ihren hydrostatischen
Druck aus dem Behälter in eine Meßkapillare gedrückt
wird. Eine Einrichtung erlaubt das Messen der Geschwindigkeit
der Massenfront der fließfähigen Masse in der Kapillare
von Beginn der Bewegung der Massenfront bis zum Stillstand.
Hieraus können die Werte für das Fließverhalten, das Gleitverhalten
sowie die Fließgrenze der zu untersuchenden
fließfähigen Masse gewonnen werden.
Das hierbei zugrundegelegte physikalische Prinzip ist in der
Literatur beschrieben (H. Umstätter: Springer-Verlag: Einführung
in die Viskosimetrie und Rheometrie,
Berlin/Göttingen/Heidelberg, 1952, Seiten 38 bis 53).
Die Messung des Scherfließens, d. h. die Ermittlung einer
Fließfunktion (Schubspannung als Funktion der Schergeschwindigkeit),
resultiert aus einer Messung der Geschwindigkeit
der Flüssigkeitsfront in der Meßkapillaren. Aus der momentanen
Geschwindigkeit der Flüssigkeitsfront errechnet sich mit
Hilfe der Kapillarengeometrie ein momentaner Volumenstrom.
Die scheinbare momentane Schergeschwindigkeit (= scheinbares
Schergefälle) errechnet sich gemäß Gleichung (1)
( = scheinbare momentane Schergeschwindigkeit; = momentaner
Volumenstrom; R = Kapillarradius).
Aus der scheinbaren momentanen Schergeschwindigkeit errechnet
sich für Massen, welche kein newtonisches Fließverhalten zeigen,
die wahre momentane Schergeschwindigkeit nach der Gleichung
(2) (Rabinowitsch B. [1929], Z. Phys. Chem. 145 A, 1).
( = momentane Wandschubspannung in der Meßkapillare; =
wahre momentane Schergeschwindigkeit.
und sind Schergeschwindigkeiten (= Schergefälle an der
Kapillarwand. Für newtonisches Fließverhalten gilt .
Die momentane Wandschubspannung τ w berechnet sich nach Gleichung
(3).
(Δ P* = momentanes Druckgefälle; L* = zum Zeitpunkt der momentanen
Messung von der fließfähigen Masse bereits durchflossene
Kapillarlänge).
Das momentane Druckgefälle Δ P* ist bei horizontal angeordneter
Kapillare näherungsweise konstant (evtl. Berücksichtigung
der Fluidevelabsenkung im Vorratsgefäß). Bei vertikaler Kapillare
ist Δ P* eine Funktion des hydrostatischen Drucks gemäß
Gleichung (4).
Δ P* = P₁ - ρ g · L* (4)
(P₁ = Druck an Kapillareintritt = hydrostatischer Druck der
im Vorratsgefäß eingefüllten Masse + einem evtl. angelegten
Fremddruck P f ; ρ = Dichte der fließfähigen Masse; g = Erdbeschleunigung.
Sofern die zu untersuchende fließfähige Masse eine Fließgrenze
besitzt, stoppt der Fließvorgang dieser Masse in der Meßkapillare
an der Stelle L, an welcher die Wandschubspannung
nach Gleichung (3) der Fließgrenze (= kritische Wandschubspannung
für den Beginn des Scherfließens) entspricht. Bei
dem erfindungsgemäßen Gerät ist durch die Verwendung transparenter
Meßkapillaren, die Halteposition L der Flüssigkeitsfront
genau ermittelbar.
Bei Flüssigkeiten mit hoher Oberflächenspannung muß der kapillare
Unterdruck berücksichtigt werden. Die treibende
Druckdifferenz in der Meßkapillare Δ P* setzt sich damit additiv
aus dem hydrostatischen Druck im Vorratsgefäß, einem
eventuell angelegten Fremddruck und dem kapillaren Unterdruck
zusammen (siehe Gleichung (5)).
Δ P* = P f + ρ g · (H - L*) + P k (5)
(P f = angelegter Fremddruck; H = Füllhöhe des Vorratsgefäßes;
P k = kapillarer Unterdruck in der Meßkapillare).
Bei Vorhandensein einer Fließgrenze wird der kapillare Unterdruck
die Fließstrecke L in der Meßkapillare um die Strecke l k
verlängern. Dabei ist l k gleichbedeutend mit der kapillaren
Steighöhe. Diese wird erfindungsgemäß mittels einer Referenzkapillare
im Vorratsgefäß ermittelt. Die Fließgrenze berechnet
sich in diesem Fall nach Gleichung (6).
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den
Unteransprüchen.
Die Verwendung von transparenten Meßkapillaren erlaubt dabei,
das Auftreten von Wandgleiteffekten direkt zu beobachten.
Bei wandgleitenden Massen, in welchen keine sichtbaren Einzelpartikeln
vorhanden sind, kann mit Hilfe von Farbmarkierungen,
welche am Kapillareintritt injiziert werden können,
das Abgleiten an der Kapillarwand sichtbar gemacht werden.
Die Geschwindigkeitsmessung der Farbmarkierungen liefert die
Wandgleitgeschwindigkeit.
Die Messung mit zwei Kapillaren unterschiedlichen Durchmessers
erlaubt auch eine rechnerische Bestimmung der Gleitgeschwindigkeit.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von in der Zeichnung
dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. In der
Zeichnung zeigen
Fig. 1 einen schematischen Vertikalschnitt der Vorrichtung
nach der Erfindung für die Labormessung;
Fig. 2 eine Draufsicht von Fig. 1 und
Fig. 3 eine geänderte Ausführungsform der Vorrichtung in
Form einer Sonde zur Messung direkt in Behältnissen.
In Fig. 1 ist die Vorrichtung in einer Ausführung zur Messung
im Labor dargestellt. Der Vorratsbehälter 1 ist aus
mehreren Teilen 1 a-1 d zusammengesetzt, um eine einfache
Zerlegung und Reinigung der Vorrichtung zu gewährleisten.
Der Mittelteil 1 b des Vorratsgefäßes 1 b besitzt eine nach
oben konisch zulaufende Innenwand zur besseren Abführung von
aufsteigenden Lufteinschlüssen, welche beim Eingießen der zu
untersuchenden leitfähigen Masse im Fluß des Vorratsgefäßes
1 b gebildet werden können. Die in eine Halterung 9 eingeklebten
Meßkapillaren 2 werden in den Mittelteil 1 b des Vorratsgefäßes
eingeschraubt. Die Enden der Kapillaren 2 tauchen
dabei in die zu untersuchende fließfähige Masse ein.
Die Anzahl der auf dem Umweg verteilten Meßkapillaren 2 ist
grundsätzlich beliebig. Um eine gute Handhabung zu gewährleisten,
werden jedoch zwei bis sechs Kapillaren 2 verwendet.
Fig. 2 zeigt eine Ausführung mit vier Kapillaren 2 in 90°-Anordung
über den Umfang verteilt. Die Anzahl, der mit
einer Füllung durchführbaren Versuche ist durch die Anzahl
der Kapillaren 2 vorgegeben (Reproduzierbarkeit).
Das Einbringen von Farbmarkierungen zur Messung des Gleitverhaltens
erfolgt über eine Injektionsstelle 6 in der
Kapillarhalterung 9. Ein am oberen Kapillarende angekuppeltes
Ventil 8 ermöglicht die Belüftung (Öffnung) der Kapillare
bei Beginn der Messung. Zur Stabilisierung der Meßkapillaren
2 ist am oberen Teil des Vorratsgefäßes 1 a eine
Halterung 7 für die Meßkapillaren 2 angebracht.
Eine Referenzkapillare 4 zur Messung der kapillaren Steighöhe
der zu untersuchenden fließfähigen Masse ist im Deckel
3 des Vorratsgefäßes höhenverstellbar eingebaut. Eine weitere
Bohrung 5 im Deckel 3 des Vorratsgefäßes dient zur Belüftung,
um bei der Messung einen Unterdruck im Vorratsgefäß
zu vermeiden. Durch eine dritte im Deckel 3 befindliche Bohrung
10 wird ein Thermometer in die zu untersuchende
fließfähige Masse eingeführt.
Die Vorrichtung nach den Fig. 1 und 2 arbeitet in der
Weise, daß nach dem Einfüllen der Untersuchungsmasse der
Deckel 3 des Vorratsgefäßes geschlossen wird. Die Referenzkapillare
4 ist so eingestellt, daß sie leicht (ca. 1 bis 2 mm)
in die Untersuchungsmasse eintaucht. Die Messung wird
durch Öffnen des Ventils 8 gestartet. Die Geschwindigkeit
der in der Kapillare 2 aufsteigenden Untersuchungsmasse kann
mit Hilfe einer auf den Meßkapillaren 2 aufgebrachten Millimeter-Skala
und einer entsprechenden Zeitmessung ermittelt
werden.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird die Fließgeschwindigkeit
mittels einer optischen Meßeinrichtung vorgenommen,
so daß die Längenskala auf den Meßkapillaren entfällt.
Die optische Fließgeschwindigkeitsmessung erlaubt
prozessorgesteuert auch die Messung sehr dünnflüssiger und
damit in der Meßkapillare 2 sehr schnell fließender Massen.
Nach einer besonderen Ausführungsform wird die Vorrichtung
nach Fig. 3 als Meßsonde ausgebildet.
Der Vorratsbehälter für das zu untersuchende Fluid ist bei
dieser Ausführungsform von einem Fluidbehälter A bebildet,
z. B. einem Tank, in dem sich das zu messende Fluid befindet.
Die Eintauchtiefe der die Vorrichtung bildenden Sonde bestimmt
den hydrostatischen Druck, der als treibendes Druckgefälle
wirkt.
Die Meßkapillare B ist in das Sondengehäuse C dichtend eingebaut.
Der Innenraum der Sonde F ist damit gegenüber dem
Untersuchungsfluid ebenfalls abgedichtet. An die Meßkapillare
B ist ein flexibler Pneumatikschlauch D angeschlossen.
Dieser wird durch den hohlen Führungsstab H nach außen geführt.
Am Schlauchende sitzt ein elektromagnetisch gesteuertes
2/2-Wegeventil K. Durch das Öffnen dieses Ventils K wird
der Meßvorgang gestartet. Das zu untersuchende Fluid steigt
in der Meßkapillare B nach oben.
Dabei wird die Geschwindigkeit der aufsteigenden Fluidfront
mit Hilfe eines optischen Meßaufnehmers E gemessen. Dieser
Aufnehmer besteht aus einem Feld lichtempfindlicher Sensoren.
Die elektrischen Zu- und Ableitungen für den optischen
Meßaufnehmer werden durch den Führungsstab einer externen
Meßelektronik zugeführt. Die Meßmöglichkeiten bezüglich der
rheologischen Kenngrößen: Fließverhalten, Fließgrenze und
Gleitverhalten entsprechen bis auf die Möglichkeit des Einbringens
von Farbmarkierungen in die Kapillarströmungen der
Vorrichtung für den Laborbetrieb nach Fig. 1 und 2. Der optische
Meßaufnehmer E ist in den abgedichteten Sondeninnenraum
F fest eingebaut. Die Meßkapillare ist mit Hilfe einer
Schnellkupplung G an den Pneumatikschlauch D angeschlossen
und damit leicht auswechselbar. Die Ausführungsform nach
Fig. 1 und 2 kann in einer weiteren abgewandelten Ausführung
auch so ausgebildet sein, daß die Meßkapillaren 2 horizontal
in das Mittelteil 1 b eingeschraubt wird. Da diese
Ausführung für schwer fließfähige Massen verwendet wird, ist
der Deckel des Vorratsgefäßes dann fest mit dem Vorratsgefäß
verschraubt und besitzt anstelle einer Belüftungsbohrung
einen Druckluftanschluß zum Aufbringen eines Fremddruckes.
In dieser Ausführungsform bleibt das Kapillarende offen
(kein Ventil 8) und der Meßvorgang wird mit dem Anlegen des
Fremddruckes gestartet.
Die bevorzugten Vorratsabmessungen liegen für die Laborausführung
nach Fig. 1 und 2 bei einem Füllvolumen von 0,5
bis 5 l, einer Vorrichtungshöhe von 250-400 mm, sowie
Kapillarlängen von 150 bis 350 mm (vertikale Kapillaranordnung)
bzw. 150-1500 mm (horizontale Kapillaranordnung).
Die Kapillarinnendurchmesser betragen 1-6 mm, bei der
horizontalen Anordnung bis 20 mm. Bei der Ausführungsform
als Sonde hat der Sondenkörper als bevorzugte Abmessung für
den Außendurchmesser etwa 30-50 mm und eine Länge von 200-300 mm.
Die für diese Sondenausführung verwendeten Kapillaren
besitzen bevorzugte Innendurchmesser von 2-5 mm bei
einer Länge von 200-300 mm.
Nach einer Abänderung der Erfindung kann vorgesehen sein,
daß bei bestimmten Untersuchungsmassen die Meßkapillaren als
Einmalkapillaren verwendet werden.
Zur Untersuchung fließfähiger Massen, die temperiert werden
müssen, wird die Laborausführung nach Fig. 1 und 2 in eine
Temperierkammer eingebracht, deren Front in Glas ausgeführt
ist, um die Messungen bei geschlossener Temperierkammer vornehmen
zu können. Anstelle einer speziellen Temperierkammer
kann auch ein kommerzieller Heizschrank mit Sichtfenster
verwendet werden. Die Ausführungsform als Sonde nach Fig. 3
wird von der umgebenden Flüssigkeit thermostatisiert. Gegebenenfalls
kann ein Vorwärmen erfolgen.
Für nicht aggressive Substanzen kann die Vorrichtung aus
verschiedenem Material aufgebaut werden, wie z. B. Plexiglas,
Aluminium, Messing oder Stahl (St. 37). Für aggressive Massen
wird V2A-Stahl oder Glas verwendet.
Für die zu untersuchende Masse können auch transparente
Kapillaren oder Rohre, unter Messung der Geschwindigkeit von
Farbmarkierungen bzw. der Flüssigkeitsfront, sowie deren
maximaler Einströmlänge bei Stillstand der Massenfront, verwendet
werden.
Claims (21)
1. Verfahren zum Messen des Fließverhaltens und des Gleitverhaltens
sowie der Fließgrenze von fließfähigen Massen,
insbesondere aus dem Bereich der Lebensmittelindustrie,
bei dem die fließfähige Masse aus einem Behälter unter
ihrem hydrostatischen Druck in wenigstens eine mit dem
Behälter kommunizierende Kapillare gedrückt wird, dadurch
gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit der Massenfront
der fließfähigen Masse bis zum Stillstand in der Kapillare
in einem Meßvorgang gemessen wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch
1, mit einem Behälter (1, A) für die fließfähige Masse,
mindestens einer mit diesem Behälter für die Masse kommunizierenden
Kapillare (2, B), wobei der hydrostatische
Druck der Masse als treibender Druck auf die Masse wirkt,
gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Messen der Geschwindigkeit
der fließfähigen Masse in der Kapillare von
Beginn der Bewegung der Massenfront bis zum Stillstand.
3. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere
Meßkapillaren vorhanden sind.
4. Gerät nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die Meßkapillaren vertikal oder horizontal angeordnet sind.
5. Gerät nach Anspruch 2-4, dadurch gekennzeichnet, daß an
den freien Enden der Meßkapillaren Ventile (8) angeordnet
sind.
6. Gerät nach einem der vorherigen Ansprüche 2-5, dadurch
gekennzeichnet, daß der Behälter (1, A) im Mittelteil (1 b)
eine nach aufwärts konisch verlaufende Innenwandung besitzt.
7. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche 2-6, dadurch
gekennzeichnet, daß zwei bis sechs Meßkapillaren
über den Umfang des Behälters (1, A) verteilt angeordnet
sind.
8. Gerät nach den Ansprüchen 2-7, dadurch gekennzeichnet,
daß im Deckel des Behälters eine verstellbare Referenzkapillare
zur Messung der kapillaren Steighöhe angeordnet
ist.
9. Gerät nach einem der Ansprüche 2-8, dadurch gekennzeichnet,
daß die Meßkapillaren transparent sind.
10. Gerät nach den Ansprüchen 2-9, dadurch gekennzeichnet,
daß glatte Kapillaren verwendet werden.
11. Gerät nach den Ansprüchen 2-9, dadurch gekennzeichnet,
daß rauhe Kapillare zur Messung von Rauhigkeitseinflüssen
verwendet werden.
12. Gerät nach einem der Ansprüche 2-11, dadurch gekennzeichnet,
daß Längenskalen (mm) auf oder neben den Kapillaren
angebracht sind.
13. Gerät nach den Ansprüchen 2 und 6, dadurch gekennzeichnet,
daß der Deckel des Behälters eine Belüftungsbohrung und eine
Bohrung zum Einführen eines Thermometers besitzt.
14. Gerät nach Anspruch 2 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß
der Deckel des Behälters einen Druckluftanschluß zur Ausübung
eines Fremddruckes auf die fließfähige Masse besitzt.
15. Gerät nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Meßkapillaren Einmalkapillaren sind.
16. Gerät nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß an der Halterung der Meßkapillaren (9) eine
Bohrung (6) zum Injizieren von Farbmarkierungen mittels einer
Injektionskanüle vorgesehen ist.
17. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß seine
Bauform als Meßsonde ausgebildet ist und in die zu untersuchende
Flüssigkeit eintaucht.
18. Gerät nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die
Meßkapillare und ein optischer Meßaufnehmer dichtend in das
Meßsondengehäuse eingebaut sind.
19. Gerät nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß ein
durch einen hohlen Führungsstab geführter Pneumatikschlauch
die Meßkapillare mit der Umgebung verbindet.
20. Gerät nach Anspruch 17 und 18, dadurch gekennzeichnet, daß
die Meßkapillare mittels einer Schnellkupplung mit dem Pneumatikschlauch
verbunden ist.
21. Gerät nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß ein optischer
Meßaufnehmer zur Erfassung der Geschwindigkeit der
Massenfront der fließfähigen Masse durch eine transparente
Zwischenwand der Meßkapillare dichtend getrennt in die Meßsonde
eingebaut ist.
Priority Applications (1)
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DE19863611867 DE3611867A1 (de) | 1986-04-09 | 1986-04-09 | Geraet zur bestimmung der fliesseigenschaften von fliessfaehigen stoffen (suspensionen und fluide) |
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Publications (2)
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DE3611867C2 true DE3611867C2 (de) | 1989-11-16 |
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Family Applications (1)
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