DE1598630C - Vorrichtung zum Messen der Viskosität von Schmelzen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Messen der Viskosität von Schmelzen, bestehend aus einer in die Schmelze tauchbaren und die Schmelze aufnehmenden Kammer und einem mit Spiel gegenüber der Kammerinnenwand im Kammervolumen laufenden Verdrängerkolben.

Viskositätsmessungen sind hauptsächlich in der Kunststoffindustrie von großer Bedeutung. Bei der Herstellung hochviskoser Kunststoffschmelzen (beispielsweise bei der Durchführung von Polymerisationsreaktionen) ist die Schmelzviskosität ein Maß für den augenblicklichen Polymerisationsgrad. Bei chargenweise durchgeführten Verfahren muß die Reaktion nach Erreichen einer bestimmten, vorher festgelegten Viskosität der Schmelze abgebrochen werden. Da die Viskositätszunahme meistens insbesondere in der Schlußphase der Reaktion sehr rasch abfällt, ist eine möglichst genaue und reproduzierbare Messung erforderlich.

Bei kontinuierlichen Prozessen werden Viskosimeter für die Steuerung des Reaktionsablaufes herangezo-.' gen. Die Meßvorrichtung muß konstruktiv so gestaltet sein, daß sie den oft hohen Temperaturen von beispielsweise 200 bis 400° C und den jeweiligen Drukken von beispielsweise bis zu 100 at oder auch der Einwirkung von Vakuum standhält. Ferner muß sie korrosionsfest sein.

Im wesentlichen können Viskositätsmessungen nach zwei Prinzipien durchgeführt werden. Einmal erfolgt die Bestimmung der Durchflußgeschwindigkeit durch eine Kapillare oder Düse unter konstantem Druck und zum anderen die Bestimmung des Drukkes bei konstant gehaltener Durchflußgeschwindigkeit. Auf.welches Prinzip man zurückgreift, hängt im wesentlichen von den sich bei der jeweils durchzuführenden Messung ergebenden Umständen ab. Soll die Messung nicht unter Verwendung von gesonderten Proben, die aus dem Herstellungs- oder Verarbeitungsprqzeß zum Zwecke der Messung herausgenommen werden, durchgeführt werden, sondern unmittelbar zur Steuerung eines Herstellungs- oder Verarbeitungsprozesses dienen, dann wird ausschließlich nach dem Prinzip der Geschwindigkeitsmessung gearbeitet.

ίο Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, eine Vorrichtung zur Messung der Viskosität einer Flüssigkeit oder Schmelze zu schaffen, mit deren Hilfe die Eigenschaften der Flüssigkeit oder Schmelze während eines Prozesses überwacht werden können. Es kann sich daher nur um eine einfach konstruierte Vorrichtung handeln, die einen robusten Betrieb an der Arbeitsstelle gestattet und direkt in das im Prozeß befindliche Material eingetaucht werden kann.

Aus »Regelungstechnik«, 5 (1957), Heft 4, S. 137 und 138 und aus.der schweizerischen Patentschrift 387 984 sind nach diesem Prinzip arbeitende Vorrichtungen bekannt, die mit frei fallendem Kolben arbeiten, der auf die in einem Zylinder befindliche Masse einen konstanten Druck ausübt. Dabei wird im Falle der zuerst genannten Literaturstelle die Flüssigkeit zwischen Kolben und Zylinderwand hindurchgepreßt und im Falle der schweizerischen Patentschrift durch eine Düse ausgestoßen. In beiden Fällen wird die Fallzeit des Kolbens gemessen. Ein Vorteil dieser Meßart mag darin liegen, daß ein gewichtsbelasteter Kolben eine robuste und einfache Einrichtung zur Druckkonstanthaltung ist.

Die Nachteile dieser Meßeinrichtungen bestehen jedoch in erster Linie darin, daß sie nur in einer bestimmten Stellung, und zwar bei senkrechter Zylinderachse, funktionieren, während sonst die Aufrechterhaltung des konstanten Druckes nur mit einem zusätzlichen Aufwand möglich ist.
Die Nachteile der bisher bekannten, in das zu messende Medium eintauchbaren Viskositätsmeßvorrichtungen werden nunmehr bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Messen der Viskosität von Schmelzen der eingangs geschilderten Gattung dadurch beseitigt, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung eine den Kolben mit konstanter Geschwindigkeit in die Kammer bewegende Antriebsvorrichtung und einen in der Kammerwand angeordneten und den von der Schmelze auf die Kammerinnenwand ausgeübten Druck zu einem Meßgerät übertragenden Druckfühler aufweist.

Die erfindungsgemäße Viskositätsmeßvorrichtung kann in beliebiger räumlicher Orientierung auch in einer stark erhitzten Flüssigkeit eingesetzt werden und zudem so kompakt hergestellt werden, daß sie auch an schwer zugängliche Stellen eines Behälters herangeführt und dort betätigt werden kann.

Keine der bisher bekannten Viskositätsmeßvorrichtungen (vgl. beispielsweise die aus den britischen Patentschriften 681 197, 985 447 und 755 613, aus der deutschen Auslegeschrift 1 170 163 und aus den USA.-Patentschriften 2 526 832, 3 048 030 und 3 116 631 bekannten Vorrichtungen) ist für die Lösung der erfindungsgemäß gestellten Aufgabe, und zwar die Durchführung einer Viskositätsmessung in beliebiger räumlicher Orientierung des Meßgerätes, wobei die Messung auch an schwer zugänglichen Stellen einer Apparatur vorgenommen werden kann und das Meßgerät druck- und temperatur- sowie korrosionsbestän-

dig ist, geeignet. Keine dieser bekannten Vorrichtungen zeigt die vorstehend angegebenen erfindungswesentlichen Einzelmerkmale, die zum Funktionieren der erfindungsgemäßen Vorrichtung unbedingt erforderlich sind. Aus dem Stand der Technik konnte auch nicht hergeleitet werden, daß die Auswahl des Prinzips der Druckmessung dem Wunsch nach kompakter Ausgestaltung und nach beliebiger räumlicher Ausrichtung des Meßgerätes besonders Rechnung trägt. Ebensowenig zeigt der Stand der Technik, daß bei diesem Prinzip eine Verfälschung des Meßergebnisses durch Stopfbuchsenreibung bei ■ Bewegung im geschlossenen Gefäß ausgeschlossen ist, denn diese Reibung würde sich auf eine Druckkonstanthaltung störend auswirken. Neu und überraschend war auch die Erkenntnis, daß die Verwendung eines mit Spiel gleitenden Kolbens bei erhitzten oder in der Temperatur schwankenden Schmelzen ein Fressen oder Verschleißen der bewegten Teile verhindert.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist der Kolben aus der \ Kammer so weit heraus bewegbar, daß er beim Einbringen in die Kammer die Schmelze schöpft.

Ferner ist der Kolben vorzugsweise über einen Schwenkarm mit einer von der Antriebsvorrichtung antreibbaren Welle verbunden, wobei die Kammer entsprechend der möglichen Kreisbewegung des Kolbens gebogen verläuft.

Die Erfindung wird an Hand der Zeichnungen näher erläutert. Die F i g. 1 und 2 zeigen bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Ein Kolben 1 wird mit konstanter Geschwindigkeit berührungsfrei in den Zylinder 2 getrieben, wobei die im Zylinder befindliche viskose Flüssigkeit 3 durch den Spalt zwischen 1 und 2, der als Meßkapillare dient, ausgepreßt wird. Der im Zylinder entstehende Druck ist nach Hagen — Poiseuille proportional der Viskosität und wird mit Hilfe des Druckmessers 4 registriert.

Das Gerät bleibt ständig in die Flüssigkeit getaucht, so daß der Zylinder bei ausgefahrenem Kolben selbsttätig gefüllt wird. Herrscht im Reaktionsgefäß Überdruck, so kann der Zylinder so gestaltet werden, daß er die neue Probe mechanisch schöpft (Fig.2). Die Kapillare dient dann zur Entgasung des Zylinders. Der Kolben wird von einem Synchronmotor 6 über das Getriebe 7 mit konstanter Geschwindigkeit angetrieben. Als Druckmesser 4 kann beispielsweise ein handelsüblicher, elektrischer Geber auf Widerstandsbasis benutzt werden, bei dem der Temperatureinfluß auf den Meßwert kompensiert ist. Die elektrischen Meßwert-Übertragungsleitungen 8 werden temperaturbeständig isoliert und korrosionsbeständig gekapselt.

Die Messung ist nicht stetig, doch können die Meßpunkte in genügend dichter Reihenfolge ermittelt werden, um etwa Regelungsaufgaben bei kontinuierlichen Verfahren zu lösen. In F i g. 3 ist gezeigt, wie im besonderen Fall, in dem die Meß-Stelle nicht in gerader Linie von der Außenwand des Reaktionsgefäßes her zugänglich ist, eine gewinkelte Ausführung der erfindungsgemäßen Vorrichtung gestaltet werden kann. F i g. 4 zeigt eine solche gewinkelte Ausführung. Der Kolben 1 beschreibt hier nicht eine geradlinige, sondern eine Schwenkbewegung, wodurch ein Gelenk im Kraftübertragungsweg vermieden wird. Der an einem Schwenkarm angebrachte Kolben 1 läuft im Vierkantkanal (»Zylinder«) 2', welcher vom Tragrohr 9 gehalten wird und im Schöpffortsatz 10 ausläuft. Die Welle 11 des Schwenkantriebs läuft im Tragrohr 9. Der Druckgeber 12 ist am hinteren Ende des Vierkantkanals eingebaut und steht über die hitzebeständig und korrosionsfest isolierten elektrischen Meßwert-Übertragungsleitungen 13 mit dem Druckanzeigegerät außerhalb des Reaktionsgefäßes in Verbindung.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Messen der Viskosität von Schmelzen, bestehend aus einer in die Schmelze tauchbaren und die ■ Schmelze aufnehmenden Kammer und einem mit Spiel gegenüber der Kammerinnenwand im Kammervolumen laufenden Verdrängerkolben, gekennzeichnet durch eine den Kolben (1, 1') mit konstanter Geschwindigkeit in die Kammer (2, 2') bewegende Antriebsvorrichtung (6, 7 bzw.' 11) und einen in der Kammerwand angeordneten und den von der Schmelze (3) auf die Kamme rinnenwand ausgeübten Druck zu einem Meßgerät übertragenen Druckfühler (4 bzw. 12).

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (1, Γ) aus der Kammer (2, 2') so weit heraus bewegbar ist, daß er beim Einbringen in die Kammer die Schmelze schöpft.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (Γ) über einen Schwenkarm mit einer von der Antriebsvorrichtung antreibbaren Welle (11) verbunden ist und daß die Kammer (2') entsprechend der möglichen Kreisbewegung des Kolbens gebogen verläuft.