DE2601487A1

DE2601487A1 - Verfahren und vorrichtung zur viskositaetsmessung

Info

Publication number: DE2601487A1
Application number: DE19762601487
Authority: DE
Inventors: Horst H Winter
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1976-01-16
Filing date: 1976-01-16
Publication date: 1977-07-21
Also published as: DE2601487C3; US4077251A; FR2338489A1; FR2338489B1; CH610663A5; GB1565268A; DE2601487B2

Description

Br.«Ing. Horst H. V/inter

Somtnerhaldenstr. 50

7 Stuttgart-1 260 U 87

Verfahren und Vorrichtung zur Viskositätsmessung

Gegenstand der Erfindung sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Aufnahme von Meßwerten für die Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten.

Die Viskosität *? ist definiert als der Quotient aus S chub spannung f und Schergeschwindigkeit £> :

=VI$> . [Ν s/m²].

Bei Newtonschen Flüssigkeiten ist die Viskosität eine Funktion von Druck und Temperatur, während bei nicht-Newtonschen Substanzen die Viskosität zusätzlich noch von der Schergeschwindigkeit abhängt .

Zur Aufnahme der Fließkurven li= f (*£* ) bzw. f= f (aJ> ), welche die Grundlage der rheologischen Datenberechnung bilden, werden bei thermoplastischen Kunststoffen üblicherweise die folgenden drei Grundarten von Rheometern verwendet:

1) Kapillar-Rheometer mit Bohrung oder Schlitz;

2) Rotations-Rheometer mit zylindrischem Scherspalt

a) für den Betrieb mit abgeschlossenen Stoffmengen oder

b) für den Betrieb mit durchlaufenden Stoffmengen;

3) Rotations-Rheometer mit planparallelem oder keilförmigem Scherspalt für den Betrieb mit abgeschlossenen Stoffmengen.

Die Gruppe 1) kommt vorzugsweise für hochviskose PolymerschmelEen in Betracht, während die Gruppen 2) und 3) häufiger für niedrig viskose Flüssigkeiten, wie Polymerlösungen, ■ Verwendung finden.

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<f 260H87

Das im folgenden beschriebene Viskosi meter gehört zur Gruppe 2b/. Das Viskosimeter wird von dem Priifstoff durchlaufen. Die Schleppströmung ist von einer Druckströmung überlagert, welche üblicherweise mit einer bereits verfahrenstechnisch vorgegebenen Druckdifferenz Δρ (H.K. Bruss, Kunststoffe 60_, 162 (1970), ) oder durch ein separates Pump-Aggregat erzeugt wird; ein derartiges Pump-Aggregat kann beispielsweise eine Zahnradpumpe oder eine Schneckenpresse(DOS 1798201) sein. Der Rotor des Rheometers kann, bedingt durch seine Geometrie (meist glatter Zylinder), das Material nicht durch den Meßspalt fördern. Der Antrieb des Rotors erfolgt unabhängig vom Antrieb der Pumpe, oder wenn Rotor und Förderaggregat koaxial miteinander verbunden sind und gemeinsam angetrieben werden, so bestimmt man die Viskosität aus dem separat für den Rotor des Viskosimeters gemessenen Drehmoment (DOS 1798201).

Eeim Betrieb mit durchlaufenden Stoffmengen wird Dissipationswärme konvektiv aus dem Meßspalt gefördert, und Viskositätsmessungen können auch noch bei relativ hohen Schergeschwindigkeiten durchgeführt werden. Ein weiterer Grund, ein Rheometer im Durchlauf zu betreiben, ergibt sich bei der Überwachung der Viskosität über längere Zeit. Einem Prozess werden dazu dauernd Proben entnommen, deren Viskosität mit einem Rheometer bestimmt wird. Wenn das Rheometer direkt im Durchlaufverfahren betrieben wird, ergeben sich die geringsten Totzeiten zwischen Probenentnahme und Viskositätsmessung.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zu Grunde, ein Rotations-Rheometer mit durchlaufenden Stoffmengen zu finden, das unabhängig von einer Pumpe oder unabhängig von einer von außen vorgegebenen Druckdifferenz arbeitet. Das Rotationsrheometer muß demnach selbständig fördern. Das Verfahren sollte meßtechnische Aussagen über die Viskosität Newtonscher oder nicht-Newtonscher Stoffe ermöglichen. Zur Aufgabenstellung gehört ferner die Bestimmung Theologischer Daten (Viskosität) zur Kennzeichnung qualitativer Veränderungen der Prüfstoffe, insbesondere zeitliche Konzentrationsänderungen und Homogenisiereffekte in der Aufbereitung und Verarbeitung der betreffenden Stoffe.

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Das Verfahren nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Prüfstoff in einem für den fortlaufenden Stoffdurchgang eingerichteten System gleichzeitig in mehreren Scherfeldern, zumindest aber in einem Schleppströmungs- und einem Druckströmungsfeld verformt wird. Der Massestrom wird durch einen förderwirksamen Rotor (bzw. Gehäuse) in Bewegung gehalten. Die äußere Druckdifferenz ^p zwischen den Enden des Rotors sollte dabei möglichst gleich Null sein; Δρ darf jedoch auch positive oder negative Werte einnehmen. Gemessen bzw. vorgegeben wird das Drehmoment am Rotor (oder am Gehäuse) und die Arbeitsdrehzahl.

Die Vorrichtung nach der Erfindung ist gekennzeichnet durch ein in einem Gehäuse, vorzugsweise einem Hohlzylinder, drehbar angeordnetes und im folgenden als "Rotor" bezeichnetes Punktionselement, das mit der Innenwand des Gehäuses einen Scherspalt bildet. Das System besitzt mindestens einen Zu- und mindestens einen Ablauf, sodaß der Prüfstoff kontinuierlich durch das System strömen kann. Bild 1 zeigt ein Schema der Vorrichtung. Der Rotor (7) befindet sich in einem Gehäuse (β). Er wird über den Schaft H)mit einer vorgegebenen Drehzahl oder einem Drehzahl-Programm angetrieben. Das Drehmoment wird am Schaft{ Meßfühler (2)} oder am Gehäuse( Meßfühler (3) ) gemessen. Der mit der Prüf-Flüssigkeit gefüllte Raum wird zum Antrieb hin mit der Dichtung(5)abgedichtet.

Bei einer Drehmomentmessung am Gehäuse kann man den Spalt zwischen Rotor und Gehäuse aufteilen, wie zum Beispiel in Bild 2. Das Drehmoment wird nur noch für einen Teil des Rotors gemessen (Meßspalt der Länge L). Der andere Teil des Rotors läuft in einem über Halterungen fest mit der Grundplatte (4) verbundenen Gehäuseteil (6b). Der Spalt (8)zwischen Gehäuseteil (öa)und Gehäuseteil (6b) kann mit einer flexiblen Dichtung abgedichtet werden, braucht es jedoch nicht. Der Meßspalt kann am oberen Teil des Rotors (Ausführung in Bild 2) oder entsprechend am unteren Teil des Rotors gewählt werden.

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MAb'), 260H87

Bei einem Rotations-RheonieterA wie es üblicherweise zur Viskositätsmessung verwendet wird, ist der Rotor ein glatter Zylinder, der zusammen mit dem glatten Innenzylinder des Gehäuses einen Ringspalt bildet. Beim Rotieren des Innen- (oder Außen-) Zylinders wird die Prüfsubstanz in Umfangsrichtung geschert. Um nun zusätzlich ein axiales Durchströmen des Pließspaltes zu erreichen, wird bei dem hier beschriebenen Viskosimeter die Geometrie des Rotors und/oder die Geometrie des Gehäuses so abgeändert, daß ein kleiner axialer Druckgradient entsteht. Beispiele für solche Geometrien sind in Bild 3 aufgeführt. Die gezeigten Rotoren ergeben zusammen mit einem glatten Außenzylinder ein förderwirksames System. Alternativ könnte man förderwirksame Geometrien für das Gehäuse wählen und zusammen mit einem profilierten oder glatten Rotor betreiben.

Das erste der Ausführungsbeispiele in Bild 3 ist ein sogenannter "Sacknuten-Torpedo" (7a). Bei gleichem Druck am Ein- und am Auslauf ( Ap=⁰) ä-^es Systems ist der geförderte Volumenstrom berechenbar (G. Schenkel, Industrie-Anzeiger 94, 2092 - 2096 (i972).).Bei dem Rotor (7b) ist in das zylindrische Teil ein wendeiförmiger Kanal eingeschnitten, der wie in dem bekannten System Schnecke/Zylinder für den axialen Transport sorgt. Der Rotor(7c) ist in Förderzone (Schnecke) und Scherzone (glatter Zylinder) aufgeteilt. Bei allen drei Beispielen wirddie Energie für den axialen Fördervorgang wie die Energie für die Scherung in Umfangsrichtung durch das Drehmoment am Schaft in die Prüfmasse eingebracht. Die für ein bestimmtes Material viskosimetrisch günstigste Ausführung ist diejenige, bei der das Drehmoment im wesentlichen durch die Scherung in Umfangsrichtung bestimmt wird.

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Claims

260U87 Patentansprüche

1) Verfahren zur Bestimmung rheologischer Daten von Plüssig- ■■^ keiten dadurch, gekennzeichnet, daß der Prüf stoff in einem Spalt zwischen Rotor und Gehäuse mit determinierten Schergeschwindigkeiten verformt wird, daß die ideologischen Feldgrößen als Funktion der eingestellten Arbeitsdrehzahlen durch. Messen von Drehmomenten und gegebenenfalls von Volumendurchsätzen bestimmt werden, und daß der Stoffdurchgang durch das System bei beliebig hohem Druckniveau selbständig durch Zusammenwirken von Rotor und Gehäuse erreicht wird, ohne daß eine äußere Druckdifferenz oder ein zusätzliches Pump-Aggregat benötigt wird.

2) Vorrichtung für die Bestimmung rheologischer Daten nach dem Verfahren des Anspruches 1 gekennzeichnet durch einen in einem Gehäuse (6), vorzugsweise einem Hohlzylinder koaxial angeordneten Rotor (7), der mit der Innenwand des Gehäuses einen Scherspalt bildet, in dem die zu prüfende Flüssigkeit sowohl zur Bestimmung rheologischer Daten deformiert als auch aktiv gefördert wird, sodaß die Prüf-Flüssigkeit in dem Spalt kontinuierlich erneuert wird.

3) Vorrichtung nach Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, daß das flüssigkeitsfordernde System Gehäuse/Rotor durch einen glatten Innenzylinder mit einem Rotor gebildet wird, der ein sogenannter Sacknuten-Torpedo (7a) oder ein Zylinder mit außen über der gesamten Länge oder nur teilweise eingeschnittenem Schneckengang (7b bzw. 7c) ist.

4) Vorrichtung nach Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, daß das Drehmoment vorzugsweise am Gehäuse gemessen wird (Pos. 3 in Bild 1), v/o bei alternativ eine Drehmomentmessung am Schaft des Rotors möglich ist (Pos. 2 in Bild 1).

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ORIGINAL INSPECTED

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5) Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 und 4 dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Drehniomentrr.essung am Gehäuse ein Teil (6b) des Gehäuses direkt mit der Grundplatte (¹O verbunden ist, und der andere Teil!indirekt über die Drehmoment-Keßvorrichtung (3). (S^y

6) Vorrichtung; nach den Ansprüchen 2 und 4-, dadurch p^ekennaeiclinet, daß der Antrieb des Rotors (7) und die Drehmoment-Messung C3) am Gehäuse vorzugsweise in einer Grundplatte (4) angeordnet; werden, und daß das Viskosimeter zur direkten Messung in einen mit der Prüfflüssigkeit gefüllten Behälter von oben eingetaucht oder unter der Flüssigkeitsoberfläche von der Behälter-Wandung her eingebracht werden kann.

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