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Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung rheologischer Stofiwerte
(Simultan-Rheometer) Gegenstand der Erfindung sind ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur Aufnahme von Meßwerten für die Bestimmung rheologischer Daten von Flüssigkeiten,
insbesondere von strukturviskosen Polymerschmelzen, und zwar zur simultanen Aufnahme
entsprechender Meßwerte nach verschiedenen Methoden.
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Im engeren Sinne wird der Sammelbegrift'§rheologische Daten" hier
auf echte und scheinbare Viskositätswerte, d.h. auf die Quotienten aus Schubspannung
z und Schergeschwindigkeit y bezogen. Der Viskositätswert P wird als "echt" bezeichnet,
wenn er von der für die Messung verwendetenSchubspannung bzw. Schergeschwindigkeit
unabhängig ist, d.h. wenn eine Proportionalität r = µ## (Newtonsches Fließgesetz)
gilt. Dagegen besteht bei einem "scheinbaren" Viskosit tswert µ* = #/# eine funktionelle
Abhängigkeit µ*(#) bzw.
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* (r), also eine Nichtproportionalität zwischen rund y ; man spricht
bei einer Abnahme des µ mit wachsenden y bzw. r auch von einer"Strukturviskosität".
Die nicht-lineare Beziehung zwischen r und y wird im allgemeinen durch skalare Gleichungen
bzw. Interpolationsformeln mit zwei Stoffkonstanten beschrieben.
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Die Kenntnis der rheologischen Daten ist besonders bei der Werkstoffgruppe
der schmelzflüssigen Hochpolymeren von großer Bedeutung, d.h. bei den thermoplastischen
Kunststoffen im Verarbeitungszustand.
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Diese zeigen ein ausgesprochen strukturviskoses Fließverhalten.
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Dabei ist zu berücksichtigen, daß die im Kunststoffverarbeitungsbetrieb
üblichen Schergeschwlndigkeiten y in einem sehr großen Bereich variieren. Typische
y-Werte für die verschiedenen Techniken können wie folgt angesetzt werden: Formpressen
= 1 - 10 sec-1 Kalandrieren = 10 - 100 sec 1 Extrudieren = 100 - 3000 sec 1 Spritzgießen
1000 - 100 000 sec -1
Zur Aufnahme der Fließkurven j f(r) bzw. r
= f(y), welche die Grundlage der rheologischen Datenberechnung bilden; werden bei
thermoplastischen Kunststoffen üblicherweise die folgenden drei Grundarten von Rheometern
verwendet: 1) Kapillar-Rheometer mit Bohrung oder Schlitz; 2) Rotations-Rheometer
mit zylindrischem Scherspalt, und zwar a) für den Betrieb mit abgeschlossenen Stoffmengen,
seltener b) für den Betrieb mit durchlaufenden Stoffmengen; 3) Rotations-Rheometer
mit planparallelem oder keilförmigem Scherspalt für den Betrieb mit abgeschlossenen
Stoffmengen.
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Die Gruppe 1) kommt vorzugsweise für Polymerschmelzen in Betracht,
während die Gruppen 2) und 3) häufiger für Polymerlösungen Verwendung finden.
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Bei der Geräte-Gruppe 1) wird das aufgeschmolzene Polymer durch den
axialen Vorschub eines Kolbens oder durch die Rotation einer Förderschnecke in einem
Zylinder aus der kalibrierten Bohrung bzw. dem kalibrierten Schlitz gepreßt, also
eine reine Druckströmung erzeugt. Der Prüfstoff verweilt im Scherfeld der Eapillaren
bzw. der Schlitzdüse nur während einer kurzen Zeitspanne, d. h. das Medium im Scherfeld
wird fortlaufend erneuert. naher können im Betrieb der Kapillar-Rheometer auch sehr
hohe Schergeschwindig keiten zugelassen werden, ohne daß eine Überhitsung des Prüfstoffes
durch die beim Fließen dissipierte Wärme befürchtet werden muß.
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Die lokalen Schergeschwindigkeiten im Querschnitt der Druckströmung
wachsen vom Wert Null in der Mitte auf einen Höchstwert an der Innenwand. Für die
Auswertung bezieht man sich in jedem Fall auf die Schubspannungen und Schergeschwindigkeiten
an der Wand. Die unmittelbare Umrechnung der Meßwerte Prüfdruck und Volum8ndurchsatz
ergibt jedoch nur Scheinwerte j* der Schergeschwindigkeit, aus denen die wahren
Werte Z mittels eines mehr oder weniger komplizierten mathematischen Verfahrens
bestimmt werden müssen.
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Bei den Gerätegruppen 2a) und 3) wird in dem zwischen einem festen
und einem rotierenden Arbeitselement eingeschlossenen Prüfstoff ein zirkulares (azimutales)
Scherfeld erzeugt, also eine reine Schleppströmung (Couette-Strömung). Bei einigen
dieser Systeme, nämlich den Rotations-Rheometern mit engem konzentrischzylindrischem
Scherspalt und solchen mit Keilspalt, haben die lokalen Schergeschwindigkeiten im
ganzen Strömungsquerschnitt praktisch den gleichen Wert; das Scherfeld ist hier
also homogen.
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Diese Besonderheit macht die Geräte auch für die Messung viskoelastiseher
Kenndaten geeignet, bei denen außer den Schubspannungen die Normalspannungetiu berücksichtigen
sind. Andererseits können die Geräte der Gruppen 2a) und 3) für hochviskose Medien
mit abgeschlossener Prüfstoffmenge nur im Bereich relativ niedriger Schergeschwindigkelten
eingesetzt werden, da die proportional mit der Viskosität und mit dem Quadrat der
Geschwindigkeit wachsende Wärmedissipation bei nohen Schergeschwindigkeiten einen
die ltlessungen störenden Wärmestau hervorruten würde.
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Bei den Gelten der Gruppe 2b), die von dem Prüfstoff durchlaufen werden,
besteht diese Gefahr nicht. Die Schleppströmung ist nier non einer Druckströmung
überlagert. Die Druckstromung wird durch ein separates Aggregat, beispielsweise
eine unabhängig von dem Rotor des Rheometers angetriebene Zahnradpumpe oder Schneckenpresse,
erzeugt.
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Jedes dieser Meßverfahren und -geräte hat gegenüber den anderen, wie
schon hieraus hervorgeht, Vor- und Nachteile. Dabei können einige Merkmale Je nach
den Gegebenheiten verschieden bewertet werden. Beispielsweise sind Rheometer mit
einer begrenzten enge des Prüfstoffes dann vorteilhaft, wenn nur kleine Stoffmengen
zur Verfügung stehen und/oder wenn außer den rheologischen Daten auch stoffliche
Veränderungen untersucht werden sollen, wie etwa der mechanisch-thermische Abbau
der Makromoleküle bei längerem Verweilen im Scherfeld. Bei hochviskosen Schmelzen
ist jedoch die satte (luftfreie) Füllung des Scherspalts mit dem Prüfstof problemaisch.
In andern Fällen sind die durch den mechanischentwicklten thermischen Energieumsatz
in dem Prüfstoff/zeitlichen Temperaturänderungen nachteilig, da sie die Einstellung
stationärer I*le3werte verzögern, wenn nicht die messung überhaupt in Frage stellern.
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Allgemein zeigt die Erfahrung, daß die für den gleichen Prüfstoff
nach den verschiedenen Verfahren bzw. mit den verschiedenen Geräten ermittelten
rheologischen Daten häufig sehr schlecht miteinander übereinstimmen. In vielen Fällen
sind die Meßergeb nisse wegen der sehr unterschiedlichen verfahrenstechnischen apparativen
Voraussetzungen nicht einmal miteinander vergleichbar.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren und eine
vortichtung für rheologische Messungen ohne die hier aufgezeigten Nachteile bzw.
Beschränkungen zu schaffen und dabei die jeweiligen Vorteile der bekannten Verfahren
und Vorrichtungen mit ähnlicher Zweckbestimmung zu kombinieren. Darüber hinaus sollen
das Verfahren und die Vorrichtung auch meßtechnische Aussagen über die Viskosität
strukturviskoser Stoffe, vor allem von Kunststoffschmelzen, bei deren Scherung in
einem durch Überlagerung mehrerer Einzelfelder, insbesondere durchh Überlagerung
einer Schleppströmung und einer Druckströmung erzeugten Scherfeld ermöglichen, Dabei
soll es möglich sein, das Verhältnis zwischen der Schleppströmung und der Druckströmung
entsprechend den Erfordernissen der Kunststoffverarbeitungspraxis in weiten Grenzen
beliebig zu verändern und wahlweise jeden der beiden Strömungsanteile vollständig
auszaschalten. Zur Aufgabestellung gehört ferner die Bestimmung rheo-, logischer
Daten zur Kennzeichnung qualitativer Veräriderungen der Prüfstoffe, insbesondere
von Homogenisiereffekten in der Aufbereitung und Verarbeitung der betreffenden Stoffe.
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Das Verfahren nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß der
Prüfstoff, gegebenenfalls nach vorherigem AufBchmelgen, in einem abgeschlossenen
oder für den fortlaufenden Stoffdurchgagg eingerichteten System gleichzeitig in
mehreren Scherfeldern, zum mindesten aber in einem Schleppströmungs-und einem Druckströmungsfeld
mit determinierten Schubspannungen beansprucht bzw. mit determinierten Schergeschwindigkeiten
verformt wird und daß die rheologischen Feldgrößen als Funktionen der eingestellten
Betriebswerte - insbesondere als Funktionen der Arbeitsdrehzahlen, Vorrichtungs-
bzw. Prüfstofftemperaturen und Drosselverhältnisse -durch
Messungen
von Drehmomenten, Drücken und im Falle des Durchlaufsystems auch Messungen von Volumendurchsätzen
bestimmt werden.
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Die Vorrichtung nach der Erfindung ist gekennzeichnet durch ein in
einem Gehäuse, vorzugsweise einem Hohlzylinder drehbar angeordnetes und im folgenden
als Rotor oder "Torpedo bezeichnetes Funktionselement, das mit der Innenwand des
Gehäuses einen Scherspalt bildet, der entweder aus einer getrennten Aufschmelzeinheit
fortlaufend mit dem Prüfstoff gespeist wird oder aber mit einer fortlaufend arbeitenden
Aufschmelz- und Fördereinheit für den Prüfstoff in unmittelbarer Verbindung steht
und andererseits entweder allseitig abgesperrt ist oder aber mindestens eine offene
Verbindung zur äußeren Umgebung hat und der mit Einrichtungen versehen ist, welche
im Betrieb der Vorrichtung die Messung der im Scherspalt wirksamen Drehmomente und
Drücke bzw. Druckgefälle sowie Temperaturen ermöglichen. Der Antrieb der Aufschmelz-
und Fördereinheit für den Prüfstoff kann mit dem Antrieb des Rotors der Scherspalteinheit
identisch oder gekoppelt oder von diesem getrennt sein. In einer bevorzugten Ausführung
der Vorrichtung mit gemeinsamem Antrieb des unmittelbar vorgeschalteten Förderorgans
und des Rotors sind diese koaxial zueinander angeordnet (engl.: in-line system)
und lösbar miteinander verbunden. Dabei werden für das Einspeisen von schmelzflüssigen
Hochpolymeren in den Scherspalt vorzugsweise Schneckenpressen oder Drehscheiben-Extruder,
letztere in der Bauart nach Weissenberg mit zwei glatten Scheiben oder in der Bauart
nach liayleigh mit einer glatten und einer gestuften Scheibe,verwendet. Soweit die
Vorrichtung mit offenen Verbindungen zwischen dem Scherspalt und der Umgebung ausgestattet
ist, sind dafür in dem den Rotor umgebenden Gehäuse unmittelbar neben den Druckmeßsonden
vorzugsweise auswechselbare Nippel mit je einer kalibrierten Bohrung vorgesehen,
deren Durchmesser im Vergleich- zu ihrer Länge kleingehalten ist. Eine weitere Verbindung
Zwischen dem Scherspalt und der Umgebung wird durch einen in der Verlangerung der
ltotorachse angeordneten und in eine kalibrierte Bohrung oder einen kalibrierten
Schlitz auslautenden Ubergangskanal hergestellt, wobei vor dem angang oder im Eingang
der Auslaßöffnung zusätzliche Linrichtungen tür die bx-uck- und Temperaturmessungen
vorgesehen sind. Im folgenden werden die Auslaßöffnungen (Bohrungen) im Bereich
des Scherspalts auch als
"Radialdüse" und die außerhalb des Scherspaltbereichs
angeordnete Auslaßöffnung (Bohrung oder Schlitz) als "Axialdüse" bezeichnet.
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Zwei Ausführungsbeispiele von Vorrichtungen nach der Erfindung für
rheologische Messungen an hochpolymeren Prüfstoffen sind in den Ubersichts- und
Detailzeichnungen Abb.1-4 dargestellt.
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Abb.l zeigt eine Vorrichtung mit einer Schneckenpresse (diese nur
angedeutet), Abb.2 eine Vorrichtung mit einem Drehscheiben-Extruder als Aufschmelz-
und Fördereinheit. Abb.3 läßt die typische Anordnung einer Druckmeßsonde sowie einer
Radialdüse mit kalibrierter Bohrung und Thermoelement an der Unterseite des Rotorgehäuses
erkennen. Abb.4 zeigt die Anordnung zur Messung des Drehmoments bei der Vorrichtung
nach Abb.i.
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Das gemeinsame Merkmal der Vorrichtungen hach Abb.1 und 2 ist die
dem Verfahren nach der Erfindung entsprechende Hintereinanderanordnung der folgenden
Bau- bzw. Funktionseinheiten: A = Aufschmelz- und Fördereinheit mit einer Beschickungsöffnung
und einem rotierenden Element in einem festen Gehäuse.
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B = Scherspalteinheit mit Radialdüsen und Einrichtungen zur Messung
der einschlägigen Betriebewerte, nämlich des Eingangsdrehmoments im Scherspalt sowi
der lokalen Druck- und Temperaturwerte an drei Stellen.
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C =Auslaßeinheit mit Axialdüse sowie Einrichtungen zur Messung des
Drucks und der Temperatur in dem Prtifstoff vor dem Düseneingang bzw. im I)Useneingnng
Die jeweilige Temperatur des Prüfstoffes in den Vorrichtungen ergibt sich aus dem
Zusammenspiel der mechanisch-thermischen Energieumsetzung und des Wärmeaustauschs
mit din Gehäusewandungen.
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Die Antriebseinheiten und Heiz-Kühl-Einrichtungen für die Gehäuse,
gegebenenfalls auch für die rotierenden Funktionselemente und Meßkörp[er, sowie
die als Zubehöreinrichtungen erforderlichen Meßverstärker, Anzeigeinstrumente und
Hilfageräte zur Bestimmung des Volumendurchsatzes der Radialdüsen und der axialdüsen
sind in den Abbildungen nicht dargestellt. Hieritir können handelsübliche
Systeme
bzw. marktgängige Ausführungen entsprechender Instrumente und Geräte verwendet werden.
Dies gilt im wesentlicnen auch für die Aufschmelz- und Fördereinheiten A, bei denen
es sich um Standard-Extruder handelt, die lediglich dem besonderen Meßzweck anzupassen
siird.
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Die Kennzahlen in den Abb. 1-4 bezeichnen die folgenden Bau- bzw.
funktionselemente :
| 1 = Gehäuse |
| 2a, 2b = rotierendes Funktionselement der Aufschmelz- |
| 2a=Extruderschnecke, 2b=Drehscheibe) und Förderein- |
| 3 = BeschickungsötTnung (nur in Abb.2) heit A |
| 4 = Anschlußflansch |
| 5a, 5b = Anschlußflansche |
| b = Gehäuse |
| = Rotor (Torpedo) |
| 8 = Scherspalt |
| 9 = Gewindezapfen (Gewinde entgegen der |
| Drehrichtung der Schnecke geschnitten) |
| 10 = Schlüsselfläche des Rctors 7 |
| der Scherspalt- |
| 11 = Hohlwelle der Drehscheibe 2b } |
| einheit B |
| 12 = Schaftwelle des Rotors 7 |
| 13 = iorsionszone des Gehäuses t |
| (reduzierte Wanddicke) |
| 14 = Gehäusezapfen für Drehmomentmessung |
| 15 = frei aufgehängter Dehnungsmeßstreifen |
| 16 = Halterung des Dehnungsmeßstreifens 15 |
| 17 = aufgeklebter Dehnungsmeßstreifen |
| 18a,18b,18c = Meßnippel |
| 19 = kalibrierte Bohrung (nadialdüse) |
| 2O = Thermoelement des Meßnippels 18 |
| 21 = Membransonde zur Messung des Prüfstoff- |
| drucks |
| 22 = Anschlußflansch |
| 23 = Gehäuse |
| 24 = Übergangszone |
| 25 = Mundstück |
| 26 = kalibrierte Bohrung (Axialdüse) |
| 27 = Thermoelement der Auslaßein- |
| 28 = Membransonde zur Messung des heit C |
| Prüfstoffdrucks |
| 29 = Dehnungsmeßstreifen zur Messung |
| des Prüfstoffdrucks |
| 30 = Haltebolzen des Mundstücks |
| 31 = Loch für Hakenschlüssel. |
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Die Ausführungsbeispiele der Abt. 1 und 2 unterscheiden sich durch
die folgenden Merkmale: Im Falle der Abt. 1 sind das rotierende Element der Aufschmelz-
und Fördereinheit A (hier eine Extruderschnecke 2a) und der Rotor 7 der Scherspalteinheit
B starr miteinander verbunden, also vom gleichen Antrieb mit der gleichen Drehzahl
angetrieben. Im Falle der Abb.2 dagegen sind das rotierende Element der Au;fachmelz-
und Fördereinheit A (hier eine Drehscheibe-2b mit flach-kegeliger Stirnfläche) und
der Rotor 7 der Scherspalteinheit B nicht starr miteinander verbunden; die Schaftwelle
12 des Rotors 7 ist hier durch eine zentrale Bohrung und die hohlgebohrte Schaftwelle
11 der Drehscheibe 2b geführt, so daß der Rotor 7 mit einer anderen Drehzahl als
die Drehscheibe 2b angetrieben~werden kann.
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Die Wellendurchführung in der Drehscheibe 2b und der Hohlwelle 11
ist durch geeignete Mittel, beispielsweise durch eine Lippendichtung, gegen das
Eindringen bzw. Rücks-trömen des schmelzflüssigen Prüfstoffes gesperrt. Ein weiterer,
jedoch nicht grundsätzlicher Unterschied der beiden Ausführungsbeispiele besteht
darin, daß der Druck des Prüfstoffes bei der Vorrichtung nach Abb.l vor dem Eingang
der axialen Auslaßöffnung 26 mittels einer in die Wand des Gehäuses 23 eingebetteten
Membransonde 28 gemessen wird, während bei der Vorrichtung nach Abb.2 der Druck
im Eingang der Auslaßöffnung 26 mittels eines auf die zylindrische Außenfläche des
Mundstücks 25 geklebten DehnungsmeDstreifens 29 bestimmt wird.
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Der Verfahrensablauf im Betrieb der Vorrichtung nach Abb.1 ist wie
folgt: Der der Fördereinheit A als Granulat oder Pulver zugeführte Kunststoffrohstoff
wird durch das Zusammenwirken der rotierenden Schnecke 2a mit der festen und gegebenenfalls
durch Heiz-Kühl-Einrichtungen temperierten Wandung des Gehäuses 1 in der von Kunststoffschneckenpressen
bekannten Weise in Achsrichtung gefördert und während des Fortschreitens autgeschmolzen.
Das schmelzflüssige Polymer tritt als Prüfstoff in die Scherspalteinheit B ein.
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Das an der Eintrittsstelle des Scherspalts 8 wirksame Drehmoment M
wird über die Verdrillung der Torsionszone 13 des Gehäuses 6 gemessen. Zu diesem
Zweck ist bei der Vorrichtung nach Abt. 1 ein fest mit dem Gehäuse 6 verbundener
Zapfen 14 vorgesehen, der mit seinem freien Ende auf einen unabhängig vom Gehäuse
6 an der Halterung 16 befestigten Dehnungsmeßstreifen 15 wirkt, s. Abb.4.
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Der Prüfstoff durchläuft den von dem Gehäuse 6 und dem Rotor 7 gebildeten
Scherspalt 8 in einer Wendelströmung, welche durch die Uberlagerung der von der
Fördereinheit A erzeugten axialen Druckströmung Gax und der von dem Rotor 7 der
Scherspalteinheit B erzeugten azimutalen Schleppströmung Gaz entsteht. Aus dieser
Strömung gelangen Teilströme GI, GII, GIII durch die kalibrierten Bohrungen 19 der
drei Meßnippel 18a-c nach außen. Die Bohrungen 19 sind so gemessen, daß die Summe
ihrer Volumendurchsätze G1 + GII + GIII im Vergleich zu den Volumenleistungen der
axialen Druckströmung Gax und der azimutalen Schleppströmung' klein ist, so daß
das Strömungsfeld im Scherspalt 8 dadurch nicht wesentlich verändert wird. Im übrigen
werden die lokalen Wemperaturwerte TI, TII, TIII und Druckwerte Pl, Pll, pIII des
Prüfstoffes an den Einlaufstellen der Bohrungen 19 mittels der Thermoelemente 20
und Druckmeßsonden 21 gemessen. Die rihermo elemente 20 im Eingang der Bohrungen
19 sind so angeordnet, daß sie von dem abgehenden Massestrom bestrichen werden,
ohne diesen zu behindern. Außerdem werden über eine diagung der in einem
festen
Zeitintervall austretendn Stoffmengen QI, QII, QIII in Verbindung mit den aus Tabellen
zu entnehmenden bzw. aus der thermischen Zustandsgleichung des Präfstoffes berechenbaren
Bichtewerten #I = #I (TI, pI), #II = #II(TII, pII), @III = #III(TIII,pIII) die Volumendurchsätze
GI = QI/#I, GII = QII/#II, GIII = QIII/#III bestimmt.
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Aus dem Scherspalt 8 der Einheit B gelangt der Prüfstoff in die angeflanschte
Auslaßeinheit C und aus dieser durch die Bohrung 26 des Mundstückes 25 ins Freie.
Statt eines Mundstückes mit kalibrierter Bohrung kann als Axialdüse auch eine Ausführung
mit kalibriertem Flachschlitz oder Ringschlitz verwendet werden.
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Vor dem Eingang der Axialdüse 26 werden die Präfstofftemperatur TD
mittels des Thermoelements 27 und der Prüfstoffdruck pD mittels der Sonde 28 gemessen.
Am Ausgang der Axialdüse 26 wird ferner über eine Wägung der in einem festen Zeitintervall
austretenden Stoffmenge QD in Verbindung mit dem Dichtewert (TD, pD) der Volumendurchsatz
GD = QD/#D bestimmt. Dieser ist praktisch mit dem axialen Volumendurchsatz Gax des
Scherspalts 8 identisch: GD = Gax = G.
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Die Volumendurchsätze der Meßnippel 18 bzw. der Radialdüsen 19 und
des Mundstücks 25 bzw. der Axialdüse 26 können jedoch, mit geeigneten Strömungsmeßgeräten,
auch fortlaufend bestimmt werden.
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Ferner kann die Messung des Drehmoments 1 auch mittels eines auf die
Außentläche der Torsionszone 13 geklebten Spezialdehnungsmeßstreifens 17 erfolgen,
s. Abb.2.
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Der Verfahrensablauf im Betrieb der Vorrichtung nach Abb.2 unterscheidet
sich von dem der Abb.1 lediglich dadurch, daß der über die Beschickungsöffnung 3
eingespeiste Kunststoffrohstoff durch die mechanische Beanspruchung in dem Keilspalt
zwischen den Stirnflächen des gegebenenfalls mit Heiz-KWhl-Einrichtungen temperierten
Gehäuses 1 und der Drehscheibe 2b aufgeschmolzen und durch den für visko-elastische
Stoffe charakteristischen
Normalspannungseffekt (sogen. weissenberg-Etfekt)
radial nach der Scheibenmitte gefördert wird, wo er in die Scherspalteinheit B überströmt.
Im übrigen unterscheidet sich die Vorrichtung nach Abb.2 von der nach Abt. 1 nur
durch zwei meßtechnische Einzelheiten, nämlich die bereits erwähnte Messung des
Drehmoments Nl mittels eines auf die Außenfläche der Torsionszone 13 geklebten und
auf Schubspannungen ansprechenden Dehnungsmeßstreifens 17 sowie dur die Messung
des Prüfstotidrucks im Eingang der Axialdüse 26 mittels eines auf die Außenfläche
des Mundstücks 25 geklebten und auf Zugspannungen ansprechenden Dehnungsmeßstreifens
29.
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Im kontinuierlichen Durchgang des Prüfstoffes wird der Scherspalt
8 in jedem Falle satt und luftfrei gefüllt. Diese Füllung bleibt auch dann erhalten,
wenn einzelne oder alle Auslaßöffnungen der Vorrichtung nach dem Anfahren gesperrt
werden. Die für gewöhnliche Couette-Rheometer im Betrieb mit hochviskosen Schmelzen
charakteristischen Füllprobleme treten bei den nach der Erfindung ausgeführten Vorichtungen
nicht auf.
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Das für die Drosselung des Systems maßgebende und als "Wendelquotient"
zu bezeichnende Verhältnis q = Gaz/Gax der Volumenleistung der azimutalen Schleppströmung
und der axialen Druckströmung in der durch die Überlagerung dieser beiden Anteile
resultierenden Strömung im Scherspalt 8 läßt sich bei der Vorrichtung nach Abb.1
durch folgende Maßnahmen beeinflussen: a) Dosierte Beschickung der Aufschmelz- und
Fördereinheit A.
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Bei gedrosselter Beschickung, also im Betrieb mit "hungender" Schnecke
2a (engl.: starved feeding) wird die axiale Druckströmung Gax verringert, während
die azimutale Schleppströmung Gaz sich nicht ändert. b) Änderung der Entwurfsdaten
der Schnecke 2a, insbesondere der Gangtiefen bzw. Gangtiefenverhältnisse und/oder
der Gangsteigung; die entsprechenden Auswirkungen auf die Förderleistungen der Schnecke
sind dem Fachmann bekannt. c) Änderung der Temperaturen des Gehäuses 1 und/oder
der Schnecke 2a, insbesondere im Einzugsbereich der Schnecke 2a. Durch eine Erhöhung
der Wandtemperatur und Erniedrigung der Schneckentemperatur in diesem Bereich wird
der Volumendurchsatz G = Gax im allgemeinen erhöht und bei umgekehrter Temperatureinstellung
erniedrigt.
d) Austausch des Torpedos 7 durch einen solchen mit
größerer oder kleinerer Länge bzw. größerem oder kleinerem durch messer; dabei ist
im Falle einer Verkürzung der Torpedolänge eine Änderung der Länge des Gehäuses
6 nicht erforderlich. Es kann statt des zylindrischen Scherspalts 8 auch ein verstellbarer
konischer Spalt vorgesehen werden. e) Veränderung des Volumendurchsatzes G der Vorrichtung
durch Erhöhung oder Erniedrigung des Strömungswiderstandes der Auslaßöffnung 26,
im einfachsten Falle durch Austausch des mittels der Bolzen 30 im Gehäuse 23 gehaltenen
Mundstücks 25.
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Bei vollständiger Sperrung der Auslaßöffnung 26 arbeitet die Vorrichtung
als einseitig geschlossenes System. Wenn gleichzeitig die Meßnippel 18 durch Stopfen
ahne Bohrungen ersetzt werden, so arbeitet die Vorrichtung mit/azimutalen Schleppströmung
Gaz als reines Couetrte-Rhometer, d.h. Gax = O. Dabeoi kann der Prüfstoff jedoch,
was bei normalen Couette-Rheometern nicht möglich ist, auch unter Druck getestet
werden.Damit wird also eine Untersuchung des Druckeinflusses auf die Viskosität
und andere rheologische Kennwerte des Prüfstoffes möglich. Entsprechende Maßnahmen
lassen sich auch bei der Vorrichtung nach Abb.2 anwenden, um das Verhältnis q der
Schleppströmung Gaz und Gax im Scherspalt 8 der Einheit B zu verändern. Als Maßnahme
b) kommt hier eine Änderung des Kegelwinkels und gegebenenfalls auch des Außendurchmessers
der Drehscheibe 2b in Betracht.
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Außer den Maßnahmen a)-e) ist bei der vorrichtung nach der Abb.2 mit
unabhängiger Einstellung der Drehscheiben- und Rotordrehzahlen als Maßnahme f) auch
eine anderung des Verhältnisses der beiden Drehzahlen möglich. Es können dann im
Betrieb ar Vorrichtung mit geschlossenn Auslaßöffnung en 19 und 26 die rheologischen
Daten des Prüfstoffes bei konstanter Schleppströmung Gaz und verschiedenen Drücken
bestimmt werden. Wenn die Vorrichtung nach Abb.1 ebenfalls in dieser Weise konitirt
wird,. d.h. wenn das Verhältnis der Schneckendrehzahl und Rotordrehzahl geändert
werden kann, so lassen sich be angemessener Auslegung der Schnecke 2a (kleine Gangtiefe
und kleine Gangstigungen) sowie geschlossenen Auslaßöffnungen 19 und 26 in hochviekosen
Stoffen Prüfdrücke in der Größenordnung von 1000 kp/cm2 erzeugen (die mit der Vorrichtung
nach Abb.2 erreichbaren Prüfdrück sind wesentlich niedriger). Zur Vermeidung von
Überhitzungen des
Prüfstoffes können jedoch auch bei gesperrter
Auslaßöffnung 26 laufend kleine Stoffmengen aus dem Scherspalt über entsprechend
bemessene Radialdüsen 19 abgefuhrt werden. im übrigen läßt sich die Vorrichtung
nach Abb.2 auch in der Weise betreiben, daß nur die Drehscheibe 2b angetrieben wird,
@@@, während der Torpedo 7 nicht rotiert. In diesem Fall herrscht im Scherspalt
8 bei offener Axialdüse 26 ein reines Druckströmungsfeld Gax, d.h. es ist Gaz =
0.
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Statt der Drehmomentmessung über eine Torsionszone 13 des Gehäuses
6 kann grundsätzlich auch eine Drehmomentmessung über die Halszone des Torpedos
7 bzw., im Falle der Vorrichtung nach Abb.2, über die Schaftwelle 12 des Torpedos
7 erfolgen. Diese Anordnungen haben jedoch verschiedene Nachteile: a) ts ergeben
sich Komplikationen, wenn die Funktionselemente 2a, 2b und/oder 7 durch flüssige
Heiz-Kühl-Medien temperiert werden sollen. Dagegen bestehen bei der Messung des
Drehmoments über die Torsionszone 13 des Gehäuses 6 diesbezüglich keine Schwierigkeiten.
b) Bei der Vorrichtung nach Abb.2 ist zwischen der Hohlwelle 11 der Drehscheibe
2b und der Schaftwelle 12 des Rotors l eine Abdichtung gegen den Druck des schmelzflüssigen
Prüfstoffes erforderlich; damit ergibt sich eine Verfälschung der Drehmomentmessung,
die bei der Auswertung nicht ohne weiteres korrigiert werden kann. e re Im übrigen
können am Gehäuse 6 der Scherspalteinheit B auch mehr Drehmoment-Meßstellen vorgesehen
werden, beispielsweise fur die Bereiche 1 - II und II - III zwischen den Radialdüsen
lUa-c.
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Zusät ich ist die Vorrichtung nach der Erfindung im 1sedarfstaille.
@ t einer Drehmomentmeßeinrichtung an der Schaftwelle
der Schnecke
2a bzw. der Drehscheibe 2b auszustatten. Es kann dann in Verbindung mit der Drehmomenmessung
sol Eingang des Scherspalts 8 quantitativ festgestellt werden, wie nich die Gesamtantriebsleistung
auf die Funktionseinheiten A und B verteilt. Diese Feststellung ist besonders dann
von Interesse, wenn mit der Vorrichtung nach der Erfindung auger den rheologischen
Standarddaten auch Daten zur Kennzeichnung der bei der Aufbereitung und Verarbeitung
des Polymer stattfindenden qualitativen Veränderungen ermittelt werden sollen.
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Die wichtigste qualitative Veränderung dieser Art ist die Homogenisierung
des Polymers. Dabei kommt es nicht nur auf eine gleichmäßige Verteilung der dem
Polymer meist beigemischten Zusatzstoffe und Hilfsstoffe (Weichmacher, Stabilisatoren,
Gleitmittel, Pigmente, Füllstoffe u.s.) an, sondern in vielen Fällen auch auf eine
möglichst weitgehende Reduktion der in der Schmelze suspendierten Feststoffteilchen
(insbesondere Agglomerate von Pigmenten). Der dafür notwendige Aufwand an mechanischer
Energie verteilt ich bei Afbereitungs- und Verarbeitungsmaschinen mit fortlaufendem
Zur und Abgang des Polymers gewöhnlich auf verschiedene Funktionszonn.
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Im allgemeinen wird das Polymer in den Vorzonen aufgeschmolzen und
als eine noch relativ inhomogene warmplastische lasse in die eigentliche(n) Homogenisierzone(n)
gefördert. Die mit getrennten Drehmomentmeßeinrichtungen für die Funktionßeinheiten
A und B auagestattete Vorrichtung nach der Erfindung bietet die Möglichkeit, die
entsprechende Aufteilung der Antrieb leistung festzustellen und gegebenenfalls anhand
von entnommenen Stoffproben einzustellen. Dazu werden neben der Einstellung der
Gehäusetemperaturen vorzugsweise die oben erläuterten Maßnahmen angewandt, welche
das als "Wendelquotient" bezichnete Verhältnis der Teilströme Gaz/Gax = q im Scherspalt
8 zu variieren gestatten. Mit wachsende. q wird die Homogenisierwirkung in jedem
Falle verbessert,
Zur weiteren Kennzeichnung der Homogenisierwirkung
des Scherspalts 8 kann die mittlere Verweilzeit t des Polymers im Scherspalt dienen.
Diese berechnet sich als Quotient aus dem Volumen des Scherspalts V und dem Volumendurchsatz
G, also t = V/G.
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FUr entsprechende Teste empfiehlt es sich, den im Scherspalteingang
angeordneten Meßnippel 18 zum Einspeisen eines Indikators, beispielsweise einer
aufgeschmolzenen Farbstammmischung (engl.: master batch) zu verwenden. Am einfachsten
wird dazu auf den außen konischen Nippel 18 eine kleine Handkolbenpresse, die ähnlich
wie eine Fettpresse ausgeführt, jedoch mit Heizeinrichtungen zu versehen ist, aufgesetzt.
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Eine speziell für die Untersuchung von Homogenisiereffekten ausgelegte
Vorrichtung nach der Erfindung weist einen nichtglatten Rotor r auf. Beispielsweise
kann die Rotorfläche mit hnetnocken versehen sein; sehr wirksam sind auch dem ankommenden
Strom des Prüfstoffes entgegenwirkende Gewinde. Eine weitere konstruktive Maßnahme
zur Verstärkung des Homogenisiereffektes ist die zur Hauptachse versetzte Anordnung
der Rotorachse, also eine Exzenter-Ausführung.
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Die in den Abbildungen dargestellten Ausführungsbeispiele der Vorrichtung
nach der Erfindung ermöglichen es, wahlweise bei fortlaufendem Durchgang des Prüfstoffes
oder bei gesperrtem Auslaß simultan eine Vielzahl gleichartiger rheologischer Daten
zu bestimmen, d.h. aus den Meßwerten zu errechnen, und zwar bei ständigem Durchgang
eines Newtonschen Stoffes sieben Viskositätswerte. In diesem Falle kann die Vorrichtung
als "Hepta-Viskosimeter" bezeichnet werden. Bei Ausstattung der Vorrichtung mit
nur je zwei Radialdüsen 19, Thermoelementen 20 und Druckmeßsonden 21 werden simultan
fünf Viskositätswerte bestimmt; eine solche Vorrichtung ist als"Hexa-Viskosimeter"zu
bezeichnen. Dabei kann auch der Einfluß des Wendelquotienten q = Gaz/Gax auf die
für das Scherfeld im Spalt 8 wirksamen Viskositätswerte untersucht werden; bei unabhängiger
binstellbarkeit der Drehzahlen des rotierenden Elements 2a bzv. 2b und
des
Rotors 7 läßt sich der Wendelquotient q zwischen den Grenzwerten 0 (Prüfstoffdurchgang
bei stehendem Rotor 7) und # (gesperrter Auslaß bei Umlauf des Rotors 7) variieren.
Im letzteren Falle kann die Vorrichtung außerdem zur quantitativen Untersuchung
des Druckeinflusses auf die rheologischen Daten, insbesondere zur Untersuchung der
Druckabhängigkeit von Viskositätswerten angewandt werden. Ferner lassen sich damit
die für den Homogenïsiereffekt in der Kunststoffaufbereitung und -verarbeitung maßgebenden
Daten, insbesondere der spezifische Energieumsatz sowie der Einfluß des Wendelquotienten
q untersuchen. Schließlich sind mit der Vorrichtung nach der Erfindung bei unabhängiger
Einstellbarkeit der Drehzahlen des rotierenden Elements 2a bzw. 2b und des Hotors
7 auch die Auswirkungen der jeweiligen Aufschmelzbedingungen auf die rheologischen
Daten unmittelbar quantitativ bestimmbar; dies gilt insbesondere für den Einfluß
der Entwurfsdaten der Schnecke 2a bzw. der Drehscheibe 2b und für den Einfluß der
im Betrieb der Aufschmelzeinheit eingestellten Geräte temperaturen.
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Im folgenden wird erläutert, welche Meßwerte im Betrieb der Vorrichtung
nach der Erfindung jeweils aufzunehmen sind und wie diese in die gesuchten rheologischen
Daten umzurechnen sind.
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Dabei können der Umrechnung alternativ vier verschiedene skalare Fließgesetze
bzw. Interpolationsformeln zugrunde gelegt werden: 1) Fließgesetz nach Newton: =
2) Potenzformel nach ostwald: # = # # #m (m > 1) 3) Formel nach Prandtl: yb P
4) Formel nach Weissenberg : a## + c..
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In diesen Gleichungen bezeichnen # die Schergeschwindigkeit (s 1),
), dieSchubspannung (pond cm 2), µ die Viskosität (pond s cm-2). die sogenannte
Fluidität (Dimension abhängig vom exponenten m der Potenzformel); die Großen K,
S und a, C sind rheologische Stoffwerte ohne besondere Bezeichnungen.
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Im Betrieb der Vorrichtung nach der Erfindung werden die folgenden
Meßwerte aufgenommen: a) Die Prüfstofftemperaturen T1, TII, TIII im Eingang der
Radialdüsen 19 der Meßnippel 18a, 18b, 18c; b) die Prüfstofftemperatur TD im Eingang
der Axialdüse 26 des Mundstücks 25; c) die Prüfstoffdrücke pI, PII, pIII an den
entsprechenden drei Stellen (neben den Eingängen der Radialdusen 19); d) der Prüfstoffdruck
pD im Eingang der Axialdüse 26 des Mundstücks 25; e) die Mengendurchsätze QI QII,
QIII der Radialdüsen 19; f) der Mengendurchsatz QD der Axialdüse 26.
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Aus den Meßwerten werden zunächst die folgenden Zwischenwerte errechnet:
a) Aus den Differenzen der Prüfstoffdrücke pI, PII, pIII in Verbindung mit den axialen
Abständen LI,II und LII,III der Meßnippel 18a, 18b, 18c die Beträge der Druckgradienten
b) aus den Prüfstoffdrücken pI, pII, pIII in Verbindung mit den (vorzugsweise gleich
großen) Bohrungslängen 1 der radial dosen 19 die Druckgradienten pI = pI/l, p'II
= pII/l, pIII = pIII/l; aus dem Prüfstoffdruck pd in Verbindung mit der Bohrungslänge
A der Axialdüse der Druckgradient PD = pD/# d) aus den Mengendurchsätzen QI, QII,
III der @adlald@sen 18a, @@@. 18c in Verbindung mit den Prüfstoffdichten ## (TI,
pI), #@@ @@@, pII), #III(TIII,pIII) die Volumendurchs@tze @@@@@@@ @/#I, GII @@/#@@,
GIII = QIII/#III ;
e) aus dem Mengendurchsatz QD der Axialdüse
26 in Verbindung mit der Prüfstoffdichte #D(TD,pD) der Volumendurchsatz GD = QD/#D
= Gax = G.
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Aus diesen Zwischenwerten in Verbindung mit der Arnbeitsdrehzahl n
n des Rotors 7, den Abmessungen des Scherspalt. 8 (Durchmesser D, Länge L, Spaltweite
s), den Durchmessern d und Längen 1 der Radial düsen 19 sowie dem Durchmesser #
und der Länge # der Axialdüse 26 ergeben sich dann die rheologischen Endwerte je
nach dem zugrundegelegten Fließgesetz rechnerisch wie folgt 1) Newtonsches Fließgesetz:
= 2s 1.1) µs = # M/n # 1.2) µI,II = #D#s3#pI,II' 12#G # 1.3) µII,III = #D#s3#pII,III'
# d4 1.4) µI = # # pI' 4 1.5) µII = # # pII@ 128 GII # d4 1.6) µIII = # # pIII'
128 GIII # d4 1.7) µD = # # pD' .
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128 GD 2) Potenzformel nach Ostwald: # = # # #m (m > 1).
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In diesem Falle ist zur Berechnung der Stoffwerte # und 1, ebenso
wie bei allen anderen rheologischen Formeln mit zwei Stoffwerten, die Aufnahme von
jeweils zwei Meßwertreihen erforderlich. Diese werden im folgenden durch die Indizes
1 und 2 unterschieden:
2.3) mII,III ; #II,III analoge ansätze wie bei 2.2)
| 2.4) m1 ln(G2/G1) I 8 2m G G1 |
| ln(@2/@1) 1@ @1 |
| 2.5) mII # = ; #II # = 8/# # (m+3) # 22m # # |
| ln (p2/p1) dm+3 p1m |
| 2.6) mIII #III |
(jeweils mit den Meßwerten der Ivleßstellen I, II, III, das heißt der Meßnippel
18a, 18b, 18c).
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(mit den Meßwerten der Axialdüse 26).
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Die entsprechenden rechnerischen Ansätze zur Auswertung der mit der
Vorrichtung nach der Erfindung aufgenommenen Meßwerte auf der Grundlage der Formeln
3) nach Prandtl und 4) nach Weissenberg, s. die Beschreibung oben, werden vom Anmelder
in einer Fachzeitschrift veröftentlicht.
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Die Umrechnung der Meßwerte in die rheologischen Stoffwerte kann elektronisch
erfolgen, wobei im Falle der sinh-Funktion die Kombination aus zwei Exponentialfunktionen
einzugeben ist.