DE102004063358A1

DE102004063358A1 - Verfahren zur Bestimmung der Viskosität und Viskosimeter

Info

Publication number: DE102004063358A1
Application number: DE200410063358
Authority: DE
Inventors: Klaus Becker
Original assignee: Georg August Universitaet Goettingen
Current assignee: Georg August Universitaet Goettingen
Priority date: 2004-12-23
Filing date: 2004-12-23
Publication date: 2006-07-06
Also published as: WO2006066565A1

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Viskosität und ein Viskosimeter zur Durchführung dieses Verfahrens. Genauer betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren, bei dem mit Hilfe der Bestimmung der Änderung des Drucks über die Zeit in einer Meßkammer, in der das Fluid, dessen Viskosität bestimmt werden soll, ein- oder ausströmt, die kinematische Viskosität bestimmt wird.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Viskosität und ein Viskosimeter zur Durchführung dieses Verfahrens. Genauer betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren, bei dem mit Hilfe der Bestimmung der Änderung des Druck über die Zeit in einer Meßkammer, in der das Fluid, dessen Viskosität bestimmt werden soll, ein- oder ausströmt, die kinematische Viskosität bestimmt wird.
In vielen Prozessen und unter verschiedensten Aspekten ist die Bestimmung der Viskosität von fluiden Stoffen, insbesondere von Flüssigkeiten relevant. Es sind verschiedene Methoden zur Messung der Viskosität eines Fluids bekannt.

Die Couette-Methode beruht allgemein darauf, die mechanische Widerstandskraft bei der Relativbewegung zweier Platten zueinander unter der Wirkung der Bewegung einer zwischen den beiden Platten enthaltenen dünnen Fluidschicht zu messen. Die dynamische Viskosität des Fluids ist direkt proportional zu der gemessenen Widerstandskraft. Üblicherweise erfolgt dabei die Messung der Viskosität durch die Messung des Drehmoments mit Hilfe zweier Zylinder. Dieses Verfahren erlaubt auch eine kontinuierliche Messung.

Andere Methoden beruhen auf dem Hagen-Poiseuilleschen Gesetz, das angibt, dass in einem Kapillarrohr im Laminarströmungsbetrieb der Druckverlust innerhalb des Kapillarrohres und das durchfließende Volumen eines Fluids proportional sind, wobei der Proportionalitätskoeffizient von der Viskosität des Fluids abhängt. Es gibt zahlreiche Vorrichtungen, die nach diesem Prinzip arbeiten. Die einfachste unter ihnen besteht aus einem vertikalen Kapillarrohr, das eine zentrale Ausbauchung aufweist. Die Viskosität des Fluids wird über die Zeit gemessen, die das Fluid benötigt, um unter der Wirkung seines Eigengewichts zwischen zwei auf beiden Seiten der genannten Ausbauchung angebrachten Markierungen zu fließen. Beispiele für Viskosimeter, die auf das Hagen-Poiseuillesche Gesetz beruhen sind die häufig benutzten Kapillarviskosimeter, wie das Ubbelohde-Viskosimeter, das Freifluss-Viskosimeter, das Ossag-Viskosimeter oder das Cannon-Fenske-Viskosimeter.

Andere Viskosimeter, wie das Fallkörper-Viskosimeter, eignen sich lediglich zur Bestimmung der Viskosität von newtonschen Flüssigkeiten. Bei dieser Art von Viskosimeter wird ein Fallkörper durch die zu messende Flüssigkeit bewegt. Die Bestimmung der Viskosität mit Hilfe dieser Viskosimeter beruht dabei auf der Anwendung des Stokeschen Gesetzes. Beispiele hierfür sind das Kugelfall-Viskosimeter, das Cochius-Viskosimeter usw.

Schließlich werden zurzeit Rotationsviskosimeter eingesetzt, insbesondere zur Ermittlung der Viskosität von hochviskosen Flüssigkeiten. Diese Viskosimeter beruhen auf die oben genannte Couette-Methode oder die Couette-Strömung. Dabei wir der laminare Scherstrom zwischen einem rotierenden und einem koaxial feststehenden Zylinder gemessen. Es gibt auch so genannte Platten-Kegel-Viskosimeter, die auf dem gleichen Prinzip beruhen.

Die bekannten Verfahren beruhen somit bis auf einige Ausnahmen darauf, dass die Auslaufzeit, die Fallzeit oder das Drehmoment gemessen wird.

Alle oben genannten Verfahren und alle bekannten Viskosimeter weisen aber auch Probleme auf. So ist häufig die Messung der Viskosität mit einer Verunreinigung des Messgeräts durch die zu messende Probe und dem Verlust der Probe verbunden. Ein weiterer Nachteil vieler Geräte ist es, dass sie nicht in der Lage sind kleinste Probenmengen zu messen. Übliche Viskosimeter erfordern ein Probenvolumen von mindesten 1 ml oder mehr.

Die DE 197 35 931 beschreibt die Verwendung einer Kolbenhubpipette zur Volumendosierung und zur Viskositätsmessung von kleinen Probenmengen. Aber auch das hier beschriebene Verfahren beruht auf der Messung der Zeit, in der ein definiertes Flüssigkeitsvolumen in die Pipette einströmt. Diese Zeitspanne wird dann zur Berechnung der Viskosität dieser Flüssigkeit benutzt. Dabei sind Beginn und Ende der Zeitmessung durch Bestimmung des Start- und Endpunktes als bestimmte Füllstände der Pipette bestimmt. Je viskoser eine Flüssigkeit ist, umso länger kann dabei die Messung dauern. Daher ist dieses Verfahren insbesondere für hoch viskose Verbindungen nicht geeignet.

Aufgabe der Erfindung ist es daher ein einfaches Verfahren bereitzustellen, dass es erlaubt kleinste Flüssigkeitsmengen in μl Bereich zur Bestimmung der Viskosität zu nutzen. Dieses Verfahren soll zudem eine schnelle und einfache Bestimmung der Viskosität erlauben.

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Viskosimeters, das auf einfache Weise die Bestimmung der Viskosität insbesondere von kleinen Probenmengen erlaubt.

Die Aufgabe wird mit dem gattungsgemäßen Viskosimeter erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass mit Hilfe einer Druckmeßeinrichtung die Änderung der Druckdifferenz über die Zeit in einer mit Druck beaufschlagten Meßkammer, in die das zu messende Fluid durch eine Öffnung mit definierter Querschnittsfläche ein- oder ausströmt, gemessen wird.

Das heißt, das Viskosimeter zur Bestimmung der Viskosität von Fluids, insbesondere von Flüssigkeiten, umfasst eine Meßkammer, die mindestens zwei Öffnungen aufweist, wobei eine der Öffnungen an ihrer engsten Stelle eine definierte Querschnittsfläche besitzt. Weiterhin umfasst das Viskosimeter eine Vorrichtung zur Druckbeaufschlagung, die über die zweite Öffnung mit der Meßkammer verbunden ist. Ebenfalls mit der Meßkammer ist schließlich eine Druckmeßeinrichtung verbunden, die so angeordnet ist, dass sie zeitlich aufgelöst Druckänderungen in der Meßkammer bestimmen kann.

Es wurde festgestellt, dass durch kontinuierliche Druckmessung während des Ein- oder des Ausströmens des Fluids und der Ermittlung der Exponentialfunktion des Drucks über die Zeit einfach die Viskosität von Fluids bestimmt werden kann. D. h. bei der Darstellung der Zeit/Druck-Kurve ist deren Steigung geeignet, die Viskosität der untersuchten Probe zu bestimmen. Diese erhaltene relative Viskosität kann dann durch Kalibrierung des Systems in die kinematische Viskosität der Probe umgewandelt werden.

Die Erfinder haben festgestellt, dass die Abnahme der Druckdifferenz zwischen dem Druck vor Druckbeaufschlagung und dem aktuell gemessenen Druck einer Exponentialfunktion über die Zeit entspricht. Im Gegensatz zum Stand der Technik wird also keine Zeitmessung durchgeführt sondern eine Messung des aktuellen Drucks in der Meßkammer. Die Druckdifferenz wird in mehrfach, z.B. in konstanten Zeitabständen, wie in wenigen ms bestimmt. Aus den gemessenen Druckdifferenzen wird der Bereich bestimmt, in dem die erhaltenen Daten mit einer idealen Exponentialfunktion korrelieren. Die erhaltene Steigung dieser Exponentialfunktion ist dann ein Maß für die Viskosität der untersuchten Probe.

Durch Bestimmung der Druckdifferenz werden zeitaufwendige Messungen, die gerade bei hochviskosen Flüssigkeiten vorkommen, vermieden. Weiterhin erlaubt die Messung einer Vielzahl von Druckdifferenzen innerhalb eines sehr kurzen Zeitraums eine sehr genaue Bestimmung der Viskosität, wie es im nachfolgenden Beispiel näher erläutert wird.

Überraschend wurde also gefunden, dass ein Bestimmen der Änderung des Drucks über die Zeit bei einem Ein- oder Ausströmen eines zu messenden Fluids in eine Meßkammer nach Druckbeaufschlagung der Meßkammer es erlaubt, die Viskosität einer Probe einfach und schnell zu bestimmen. Dieses ist insbesondere auch für kleinvolumige Proben, die nur wenige μl umfassen sind, möglich.

Dabei können die Druckbeaufschlagung der Meßkammer sowohl ein Unter- als auch ein Überdruck sein. Wichtig ist, das eine Druckdifferenz zwischen der Meßkammer und dem Umgebungsdruck der zu messenden Probe geschaffen wird, so dass die Probe entweder weiter in die Meßkammer einströmt (bei Unterdruck in der Meßkammer) oder bereits eine (teilweise) in der Meßkammer vorhandene Probe nach außen strömt (Überdruck in der Meßkammer).

Die Änderung des Drucks in der Meßkammer wird dabei mit einer Druckmeßvorichtung gemessen. In einer Ausführungsform ist die Druckmeßeinrichtung in die Meßkammer integriert. D. h. die Druckmeßvorrichtung ist z.B. direkt in die Umhüllung, die die Meßkammer ausbildet, integriert. In einer anderen Ausführungsform ist die Druckmeßeinrichtung lösbar über eine dritte Öffnung mit der Meßkammer verbunden. Dadurch können zum Beispiel verschieden empfindliche Druckmeßeinrichtungen verwendet werden. Dies ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn Proben mit stark unterschiedlichen Flüssigkeiten gemessen werden sollen.

Die Druckmeßeinrichtung, z.B. ein Druckmeßsensor, ist vorteilhafterweise weiterhin mit einen Signalwandler und einer sich anschließenden Recheneinheit verbunden. Diese Recheneinheit berechnet die Exponentialfunktion und gibt die berechnete Steigung und die berechnete Viskosität über ein Anzeigemodul aus. Der Signalwandler und die Recheneinheit können extern sein, können aber auch integraler Bestandteil des Viskosimeters sein. In einer Ausführungsform sind dabei der Signalwandler und die Recheneinheit so an die Meßkammer angeordnet, dass sie eine Einheit ausbilden.

Das erfindungsgemäße Viskosimeter kann weiterhin eine weitere Druckmeßeinrichtung außerhalb der Meßkammer aufweisen. Diese Druckmeßeinrichtung misst den Druck, der außerhalb der Meßkammer auf die zu messende Probe wirkt. Die Druckmeßeinrichtung kann eine übliche Druckmeßeinrichtung, wie ein Drucksensor sein. Bevorzugt hat der Drucksensor einen Messbereich von wenigen mbar, die Empfindlichkeit kann in Abhängigkeit der Viskosität und des beaufschlagten Drucks abhängen.

Die Temperatur der Probe bei der Messung der Viskosität hat einen Einfluss auf die Bestimmung der Viskosität. Üblicherweise nimmt die Viskosität eines Fluids mit Zunahme der Temperatur ab. Daher weist in einer Ausführungsform der Erfindung das Viskosimeter weiterhin eine Temperiereinheit auf, die die Probe und/oder die Meßkammer auf eine konstante Temperatur hält, wobei die Temperiereinheit gegebenenfalls mit der Recheneinheit verbunden sein.

Alternativ oder zusätzlich kann das erfindungsgemäße Viskosimeter mit einer Temperaturmesseinrichtung ausgestattet sein, die die Temperatur der Probe und/oder der Meßkammer registriert, diese Temperaturmesseinrichtung kann gegebenenfalls mit der Recheneinheit verbunden sein. Dadurch kann eine entsprechend vorher durchgeführte Kalibrierung der Vorrichtung genutzt werden, um die erhaltene relative Viskosität des Fluids in die kinematische Viskosität umzurechnen. Informationen über die Temperatur der Probe und/oder der Meßkammer kann aber auch über externe Temperaturmesseinrichtungen an die Recheneinheit geliefert werden, wo dann diese Information zusammen mit den Messwerten der Druckdifferenz verarbeitet werden, um die kinematische Viskosität des Fluids zu erhalten. Bei einigen Anwendungsbereichen des erfindungsgemäßen Viskosimeters, z.B. bei der Überwachung der Viskosität von Ölen im laufendem Betrieb, um zu bestimmen, wann ein Austausch oder eine Modifikation des Öls aufgrund einer nicht mehr tolerierbaren Änderung der Viskosität notwendig ist. So kann das Viskosimeter in den Motor integriert sein oder es kann eine externe Überprüfung der Viskosität des Öls z.B. in Werkstätten durchgeführt werden.

Das erfindungsgemäße Viskosimeter weist weiterhin eine Vorrichtung, die eine Druckbeaufschlagung, wie einen Über- und/oder Unterdruck, in der Messkammer erzeugen kann, auf. Die Vorrichtung kann verschiedenartigster Ausbildung sein. So kann die Druckbeaufschlagung pneumatisch, hydraulisch oder mechanisch erfolgen. Vorstellbar sind dabei einfache Kolbenausführungen, wie auch elektrische oder elektromagnetisch gesteuerte Vorrichtungen, wie Membranpumpen, Vakuumpumpen usw. Die Druckbeaufschlagung kann dabei manuell oder automatisch erfolgen. Bei der automatischen Druckbeaufschlagung kann diese durch eine Recheneinheit geregelte Steuereinheit erfolgen.

In einer bevorzugten Ausführungsform weist das erfindungsgemäße Viskosimeter eine Meßkammer auf, die aus zwei Bereichen besteht, wobei ein Bereich, der die Öffnung mit definierter Querschnittsfläche umfasst, lösbar mit dem zweiten Bereich, der die zweite Öffnung, verbunden mit der Vorrichtung zur Druckbeaufschlagung, und die Druckmesseinrichtung aufweist, verbunden ist. Diese Ausführungsform ist insbesondere bei der Messung von Viskositäten bevorzugt, bei der keine anschließende Reinigung der gesamten Meßkammer gewünscht ist. In einer besonders bevorzugten Form ist dabei der lösbare Bereich der Meßkammer ein Einmalartikel, z.B. ein Einmalartikel aus Plastik, wie eine Pipettenspitze. Wichtig ist dabei, dass die Öffnung eine definierte Querschnittsfläche aufweist, da dies eine einfache Bestimmung der Viskosität mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens erlaubt. Da die Querschnittsfläche der Ein- oder Ausströmfläche für die Berechnung der Viskosität mit Hilfe der Druckdifferenz wichtig ist, weisen in einer bevorzugten Ausführungsform die lösbaren Bereiche der Meßkammer eine Vorrichtung zur Erkennung der definierten Querschnittsfläche, wie eine Codierung, auf, mit deren Hilfe der die Querschnittsfläche des lösbaren Bereichs erkannt wird.

Weiterhin ist es erfindungsgemäß möglich, dass die Öffnung mit definierter Querschnittsfläche durch einen verstellbaren Konus ausgebildet wird. Dieser verstellbare Konus erlaubt es die Querschnittsfläche mit einer definierten Größe in eine andere Querschnittsfläche mit definierter Größe während der Messreihe zu ändern, um so auf unterschiedliche Viskositäten der zu messenden Proben zu reagieren. D.h. es können auch Proben in einer Messreihe gemessen werden, die sehr unterschiedliche Viskositäten aufzeigen. Dabei ist es dann z.B. nicht erforderlich den lösbaren Bereich der Meßkammer auszutauschen. Diese Ausführungsform ist daher insbesondere bei fest eingebauten Systemen vorteilhaft.

Die Meßkammer kann weiterhin eine zusätzliche Öffnung aufweisen, aus der die eingeströmte zu messende Probe wieder ausströmen kann. Dies ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn sterile Proben vermessen werden sollen. Hierbei darf die in die Meßkammer gelangte Menge der Probe nicht wieder zurück in die Probe verbracht werden. Vielmehr wird diese Probenmenge durch eine weitere Öffnung aus der Meßkammer entfernt. Die Steuerung hierfür kann z.B. mit Hilfe einer Recheneinheit erfolgen.

Schließlich ist es insbesondere bei fest installierten oder eingebauten Viskosimetern vorteilhaft, dass Mittel zur Reinigung der Meßkammer bereitgestellt werden. Diese Reinigung kann z.B. mit Druckluft oder mit einer Flüssigkeit erfolgen, die durch eine der vorhandenen Öffnungen oder durch eine weitere Öffnung in die Meßkammer eingebracht wird. Das auslassen oder ausblasen der Flüssigkeit kann durch eine vorhandene oder durch eine weitere Öffnung der Meßkammer erfolgen.

Eine einfache Ausführungsform des erfindungsgemäßen Viskosimeters wird unten in den Beispielen anhand einer Kolbenhubpipette näher erläutert.

Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Bestimmung der Viskosität von Fluids, insbesondere von Flüssigkeiten. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass das zu messende Fluid mit Hilfe von Unter- oder Überdruck durch eine Öffnung mit definierter Querschnittsfläche in und/oder aus einer Meßkammer strömt und in der druckbeaufschlagten Meßkammer die Änderung des Drucks durch Ein- oder Ausströmen des zu messenden Fluids über die Zeit bestimmt wird.

Die Viskosität des zu messenden Fluids wird dabei mit Hilfe der Steigung der Exponentialfunktion der Druckdifferenz/Zeit Kurve bestimmt. Dabei kann mit Hilfe einer Eichkurve eine Kalibrierung des Geräts erfolgen, diese Kalibrierung kann periodisch wiederholt werden. Die Kalibrierung kann dabei die Erstellung von Eichkurven bei unterschiedlichen Temperaturen beinhalten. Eine Kalibrierung erfolgt mit Fluids, insbesondere mit Flüssigkeiten, bekannter Viskosität. Mit Hilfe dieser bestimmten Werte wird dann eine Kalibrierkurve erstellt.

Vorzugsweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Vielzahl von Messwerten bestimmt, aus denen dann der Mittelwert gebildet wird. Bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren mit der zu messenden Proben mindestens einmal, zweimal oder mehrmals wiederholt und aus diesen Werten wird der Mittelwert gebildet, der dann zur Bestimmung der Viskosität herangezogen wird. Bei der Mehrfachbestimmung der Viskosität kann eine wiederholte Druckbeaufschlagung durch alternierendes Anlegen von Über- und Unterdrück durchgeführt werden. Es zeigte sich nämlich, das die Druckdifferenz in Abhängigkeit von der Zeit in der Meßkammer bei Unter- und bei Überdruck identisch sind (siehe 1).

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich nicht nur um newtonsche Flüssigkeiten zu messen sondern auch nicht-newtonsche Flüssigkeiten können gemessen werden. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur Messung der Viskosität von Proteinlösungen oder anderen komplexen Fluids, wie Flüssigkeiten menschlichen oder tierischen Ursprungs, z.B. Vollblut, Blutplasma, Serum, Synovialflüssigkeit, Drüsensekret, wie Speichel, Tränenflüssigkeit, Magensaft, Milch oder Spermaflüssigkeit, Lymphe oder Liquor, Zuckerlösungen, Proteinlösungen, sowie Produkte oder Extrakte pflanzlichen oder tierischen Ursprungs.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können in einer weiteren Ausführungsform aber auch Öle und andere hochviskose Flüssigkeiten gemessen werden.

Allerdings muss bei der Bestimmung von leicht flüchtigen Verbindungen darauf geachtet werden, dass zum Beispiel durch Anlegen eines Unterdrucks keine Verflüchtigung der Probe eintritt, da dieses auch auf den Druck in der Meßkammer Einfluss hat. Bei flüchtigen Verbindungen sollte daher für eine entsprechende Kühlung unter dem Siedepunkt gesorgt werden, da jegliche Verdampfung den Druck und somit die Druckmessung beeinflusst.

Im Folgenden wird eine theoretische Beschreibung der Vorgänge im erfindungsgemäßen Viskosimeter bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gegeben, siehe 2, dabei wird bei der Druckbeaufschlagung ein Unterdruck an die Meßkammer angelegt.

Der initial erzeugte Unterdruck wird durch die einströmende Flüssigkeit abgebaut. Zur Auswertung werden die Zeit und die Druckdifferenz benutzt. Die Zeit/Druck Abhängigkeit ist im mittleren Bereich eine Exponentialfunktion.

Im Anfangsbereich der Kurve strömt bereits Flüssigkeit ein, währende der Unterdruck noch nicht vollständig aufgebaut ist. Der Wert des größten Unterdrucks wird als Minimum bestimmt. Wenn nur noch Flüssigkeit einströmt, nimmt der Unterdruck im exponentiellen Maß ab bis der Druckausgleich erreicht ist. Dabei erhält man einen exponentiellen Bereich, der zur Auswertung geeignet ist. Im letzen Teil flacht die Kurve ab, d.h., die Druckdifferenzen sind zu gering für eine Auswertung. Zur Auswertung wird der Druckausgleich als Maximalwert bestimmt. Theoretisch ist die Druckdifferenz zwischen dem Maximum und dem Minimum der Messbereich, allerdings eignen sich aus oben genannten Gründen der Anfangs- und der Endbereich der Messung zur Bestimmung der Viskosität nicht. Vorteilhafterweise wird daher die untere Grenze für die Messung der Druckdifferenz bei 10% der Druckdifferenz über dem Minimumwert gesetzt, natürlich kann auch eine andere Grenze gewählt werden, solange die Kurve exponential verläuft. Die obere Grenze sollte bevorzugt bei 30% Druckdifferenz liegen, da danach die Kurve zu flach verläuft. D. h. die Bestimmung der Viskosität sollte in einem mittleren Bereich erfolgen, dessen Verlauf von der Viskosität der strömenden Flüssigkeit abhängt und eine Vielzahl von Messungen erfasst, aus denen dann der Mittelwert ermittelt wird. Bei dem Verfahren wird dabei für jeden Messpunkt die Druckdifferenz zum Maximum berechnet. Weiterhin wird für jeden Messpunkt die Zeitdifferenz zum Minimum berechnet. Die Druckdifferenzen werden dann logarithmiert. Der natürliche Logarithmus der Druckdifferenz ergibt eine lineare Transformation. Die Steigung der transformierten Kurve ist ein Maß für die relative Viskosität.

Zur Optimierung des Verfahrens wird die Messung mehrfach wiederholt und der Mittelwert aus den erhaltenen Messwerten gebildet. Mit Hilfe einer Kalibrierungskurve kann dann die kinematische Viskosität der zu messenden Probe bestimmt werden.

Bevorzugt wird vor der Durchführung der Messung der Bereich, der bei der Messung mit dem Fluid in Berührung kommt, vorab mit dem Fluid benetzt.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann in verschiedensten Bereichen eingesetzt werden. So kann die periodische Messung der Viskosität von Öl, z.B. von Motoröl in KFZ dazu genutzt werden, um zu bestimmen, wann ein vorher definierter Toleranzbereich über- oder unterschritten wird. Wenn dieser Toleranzbereich der Viskosität dieses Motoröls unter- oder überschritten wird, wird ein nötiger Wechsel oder eine notwendige Modifikation des Öls zum Beispiel mit Hilfe entsprechender Anzeigmittel angezeigt. Alternativ kann die Bestimmung der Viskosität des Öls eines Geräts die Steuerung des Geräts bewirken. Diese Geräte können dabei Pumpen, Motoren, Getriebe, Lager, Bremsvorrichtungen, Kraft- oder Energieübertragungsvorrichtungen, Kühlungen, Heizungen, Brenner, Kompressoren oder Teile davon sein.

Eine Modifikation kann dabei der Zusatz von bekannten Additiven sein, die die Viskosität der Flüssigkeit beeinflussen können. Andererseits ist es aber auch denkbar, dass aufgrund der Viskositätsmessung der Gerätebetrieb gesteuert wird.

Weiterhin kann das erfindungsgemäße Viskosimeter und das erfindungsgemäße Verfahren verwendet werden, um die Viskosität eines Fluids, wie einer Flüssigkeit einzustellen. Dies kann insbesondere bei der Produktion des Fluids vorteilhaft sein. So ist bei Lacken, Farben, Klebstoffen und anderen flüssigen Produkten eine bestimmte Viskosität gewünscht. Zur Einstellung der Viskosität kann das erfindungsgemäße Verfahren und das erfindungsgemäße Viskosimeter verwendet werden, die eine einfache und schnelle Messung der Viskosität erlauben.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der schematischen Darstellung, 3, beispielhaft näher erläutert.

Das erfindungsgemäße Viskosimeter weist eine Meßkammer (1) mit mindestens 2 Öffnungen (2 und 3) auf. Eine der Öffnungen (2) hat an ihrer engsten Stelle (4) eine definierte Querschnittsfläche. Weiterhin ist eine Vorrichtung zur Druckbeaufschlagung (5) über eine der Öffnungen (3) mit der Meßkammer verbunden. Schließlich weist das erfindungsgemäße Viskosimeter eine Druckmeßeinrichtung (6) auf, mit der Druckänderungen in der Meßkammer (1) gemessen werden können. Die Druckkammer kann in bevorzugten Ausführungsformen aus zwei oder mehr Bereichen bestehen (1a, 1b). Ein Bereich (1b) ist dabei lösbar mit dem zweiten Bereich verbunden (1a). Der lösbare Bereich hat dabei an seiner engsten Stelle eine definierte Querschnittsfläche (4) durch die die zu messende Flüssigkeit ein- oder ausströmen kann. Der durch die Vorrichtung zur Druckbeaufschlagung (5) erzeugte Druck in der Meßkammer (1) kann ein Über- oder Unterdruck sein. Mit Hilfe der Druckmeßeinrichtung (6) kann dann über einen A/D-Wandler (7) und eine Recheneinheit (8) die Viskosität der Probe bestimmt werden. Die Steuerung der Druckbeaufschlagung (5) und einer optionalen Temperiereinheit (10) kann ebenfalls über die Recheneinheit (8) erfolgen. In der dargestellten Ausführungsform hat der lösbare Bereich (1b) der Meßkammer (1) die Form einer Pipettenspitze. Eine weitere Ausführungsform des lösbaren Bereichs (1b) ist in Form einer Kapillare (9) dargestellt. In der Darstellung wird weiterhin eine Vorrichtung zur Temperierung (10) dargestellt, die in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung vorhanden ist.

Kurze Beschreibung der Abbildungen:
1: 1 zeigt die Druckdifferenz in der Meßkammer in Abhängigkeit von der Zeit. Es wird dabei einmal die Druckdifferenz bei anlegen eines Überdrucks und einmal bei anlegen eines Unterdrucks dargestellt. Wie man erkennen kann sind die Kurven sehr ähnlich.
2: 2 stellt die an der Druckmessvorrichtung über die Zeit gemessenen Spannungen dar. Dabei werden die Änderung des absoluten Drucks, sowie die Druckdifferenz zum Druckausgleich dargestellt. Damit ist die Druckdifferenz zwischen den zum Zeitpunkt x gemessenen Druck und dem Druck vor Druckbeaufschlagung gemeint. Weiterhin ist der relevante Bereich dargestellt. Dieser kennzeichnet den Bereich, in dem die Exponentialfunktion so ideal ist, dass sie für die Bestimmung der Steigung als Maß der Viskosität geeignet ist.
3: 3 ist eine schematische Zeichnung eines erfindungsgemäßen Viskosimeters.
4: 4 zeigt eine Eichkurve, erstellt mit Hilfe einer Verdünnungsreihe einer Mucinlösung. Weiterhin wird dargestellt, wie unter Verwendung der Eichkurve der Mucingehalt in einer unbekannten Lösung mit Hilfe der Bestimmung der relativen Viskosität erhalten werden kann.
5: 5 stellt eine mit Flüssigkeiten bekannter Viskosität erhaltene Kalibrierkurve dar. Mit Hilfe dieser Kalibrierkurve kann dann die kinematische Viskosität (X-Achse) einer unbekannten Probe bestimmt werden. Die Y-Asche gibt die Steigung der Exponentialfunktion an.
Anwendungsbeispiele:
Erstellung einer Kalibrierungskurve
Eine Kalibrierungskurve des Viskosimeters wurde mit Hilfe bekannter Verdünnungen einer Mucinlösung durchgeführt. Mit Hilfe dieser Kalibrierungskurve kann dann die Konzentration einer unbekannten Lösung bestimmt werden, siehe 4.
Das gleiche Verfahren wurde zur Bestimmung der Konzentration einer unbekannten Zuckerlösung durchgeführt. Dabei wird mit Hilfe bekannter Verdünnungen eine Kalibrierungskurve erstellt, mit deren Hilfe dann die Zuckerkonzentration in der unbekannten Lösung bestimmt werden kann.
Erstellung einer Kalibrierungskurve mit Flüssigkeiten unterschiedlicher Viskositäten
Verschiedene Flüssigkeiten mit bekannten Viskositäten wurden von der Physikalisch Technischen Bundesanstalt Braunschweig erhalten. Diese Proben wurden mit dem erfindungsgemäßen Viskosimeter gemessen und eine Kalibrierungskurve wurde erstellt (5). Wie aus der Abbildung deutlich zu erkennen ist liegt die einzelnen Messwerte fast alle auf der Regressionsgeraden. Dies verdeutlicht, dass mit Hilfe des erfindungsgemäßen Viskosimeters einfach und genau die Viskosität von Fluids durch Messung der Änderung des Druck in einer mit Druck beaufschlagten Meßkammer bei ein- oder ausströmen der zu messenden Flüssigkeit bestimmt werden kann.
Mit Hilfe dieser Kalibrierungskurve wurde eine Flüssigkeit mit vorbekannter Viskosität mit dem erfindungsgemäßen Viskosimeter gemessen und die kinematische Viskosität bestimmt. Es zeigte sich, dass mit Hilfe der Kalibrierungskurve die Viskosität dieser Probe einfach und sehr genau bestimmen lässt.

Claims

Viskosimeter zur Bestimmung der Viskosität von Fluids, insbesondere von Flüssigkeiten, umfassend eine Meßkammer (1), die mindestens zwei Öffnungen (2, 3) aufweist, wobei eine der Öffnungen an ihrer engsten Stelle eine definierte Querschnittsfläche besitzt (4), dadurch gekennzeichnet, dass es eine Vorrichtung zur Druckbeaufschlagung (5), die über die zweite Öffnung (3) mit der Meßkammer (1) verbunden ist und eine Druckmeßeinrichtung (6), die so angeordnet ist, dass sie zeitlich aufgelöst Druckänderungen in der Meßkammer (1) bestimmen kann, aufweist.
Viskosimeter gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckmeßeinrichtung (6) in die Meßkammer (1) integriert ist.
Viskosimeter gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckmeßeinrichtung (6) lösbar über eine dritte Öffnung mit der Meßkammer (1) verbunden ist.
Viskosimeter gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass sich außerhalb der Meßkammer eine weitere Druckmeßeinrichtung befindet, die den Druck misst, der außerhalb der Meßkammer (1) auf das Fluid wirkt.
Viskosimeter gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckmesseinrichtung (6) und/oder die Vorrichtung zur Druckbeaufschlagung (5) weiterhin mit einen Signalwandler (7) und eine sich anschließende Recheneinheit (8) verbunden ist.
Viskosimeter gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es weiterhin eine Temperaturmesseinrichtung aufweist, die die Temperatur der Probe und/oder der Meßkammer registriert, wobei die Temperaturmesseinrichtung gegebenenfalls mit der Recheneinheit verbunden ist.
Viskosimeter gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, das es weiterhin eine Temperiereinheit (10) aufweist, die die Probe und/oder die Meßkammer (1) auf eine konstante Temperatur hält, wobei die Temperiereinheit (10) gegebenenfalls mit der Recheneinheit verbunden sein.
Viskosimeter gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zur Druckbeaufschlagung (5) einen Über- und/oder Unterdruck in der Messkammer (1) erzeugen kann.
Viskosimeter gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckbeaufschlagung pneumatisch, hydraulisch oder mechanisch erfolgt, die Druckbeaufschlagung kann dabei manuell oder über eine Steuereinrichtung erfolgen.
Viskosimeter gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Meßkammer (1) aus zwei Bereichen (1a, 1b) besteht, wobei ein Bereich (1b), der die Öffnung mit definierter Querschnittsfläche umfasst, lösbar mit dem zweiten Bereich (1a), der die zweite Öffnung, verbunden mit der Vorrichtung zur Druckbeaufschlagung (5), und die Druckmesseinrichtung (6) aufweist, verbunden ist.
Viskosimeter gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der lösbare Bereich (1b) eine Vorrichtung zur Erkennung der definierten Querschnittsfläche der Öffnung aufweist.
Viskosimeter gemäß einem der vorherigen Ansprüche, wobei die definierte Querschnittsfläche durch einen einstellbaren Konus gebildet wird.
Verfahren zur Bestimmung der Viskosität von Fluids, insbesondere von Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, dass das zu messende Fluid mit Hilfe von Unter- oder Überdruck durch eine Öffnung mit definierter Querschnittsfläche (4) in und/oder aus eine Meßkammer (1) strömt und in der druckbeaufschlagten Meßkammer (1) die Änderung des Drucks durch Ein- oder Ausströmen des zu messenden Fluid über die Zeit bestimmt wird.
Verfahren gemäß Anspruch 13, weiterhin umfassend den Schritt des Bestimmens der Viskosität aus der Druckdifferenz über die Zeit.
Verfahren gemäß Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass eine Vielzahl von Messwerten bestimmt wird und daraus der Mittelwert genommen wird.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass eine Kalibrierung mit Fluids, insbesondere mit Flüssigkeiten, mit bekannten Viskositäten vor Bestimmung der Viskosität einer zu messenden Flüssigkeit erfolgt.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass eine wiederholte Druckbeaufschlagung durch alternierendes Anlegen von Über- und Unterdruck durchgeführt wird.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die zu bestimmenden Flüssigkeiten ausgewählt sind aus der Gruppe der Körperflüssigkeiten, Öle, wässrigen anorganischen und organischen Flüssigkeiten und Lösungen, sowie der synthetischen Fluids.
Verfahren gemäß Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit menschlichen, tierischen oder mineralischen Ursprungs Vollblut, Blutplasma, Serum, Synovialflüssigkeit, Drüsensekret, insbesondere Speichel, Tränenflüssigkeit, Magensaft, Milch oder Spermaflüssigkeit, Lymphe, Liquor, Zuckerlösungen, Proteinlösungen, Produkte und Extrakte tierischen oder pflanzlichen Ursprungs ist.
Verfahren gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Änderung des Druck zur Bestimmung der Viskosität in einem mittleren Bereich gemessen wird, dessen Verlauf von der Viskosität der strömenden Flüssigkeit abhängt und eine Vielzahl von Messungen erfasst, aus denen ein Mittelwert ermittelt wird.
Verfahren gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor Bestimmung der Messpunkte der mit der zu messenden Flüssigkeit in Kontakt kommende Bereich mit der Flüssigkeit benetzt wird.
Verfahren gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskosität von Öl periodisch bestimmt wird und bei Über- oder Unterschreiten eines Toleranzbereichs der Viskosität des Öls die Notwendigkeit des Austauschs oder der Modifikation des Öls angezeigt oder der Austausch oder die Modifikation des Öls gesteuert wird.
Verfahren gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskosität des Öls periodisch bestimmt wird und mit Hilfe einer Steuerung die Viskosität durch Modifikation entsprechend der bestimmten Viskosität verändert wird.