DE102015016742B4

DE102015016742B4 - Verfahren zur Überprüfung der Reagierfähigkeit eines elektrischen und/oder elektronischen Sensors

Info

Publication number: DE102015016742B4
Application number: DE102015016742.1A
Authority: DE
Inventors: Patentinhaber gleich
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2015-12-24
Filing date: 2015-12-24
Publication date: 2018-11-29
Anticipated expiration: 2035-12-25
Also published as: DE102015016742A1; WO2017114592A1

Abstract

Verfahren zur Überprüfung der Reagierfähigkeit eines elektrischen und/oder elektronischen Sensors für gasförmige und/oder flüssige Medien, zur Ermittlung chemischer oder physikalischer Größen, nach einer das Ansprechverhalten des Sensors bezüglich des zu messenden Mediums beeinträchtigenden Versottung oder Belegung der Sensoroberfläche durch Prozessmedium oder darin enthaltene Bestandteile, wobei der Sensor bei der Überprüfung im Rahmen einer Testroutine mit einem Vergleichsmedium beaufschlagt und ein Vergleichs-Sensorwert erfasst wird und dazu der Sensor aus einem Prozessmodus in die Testroutine umgeschaltet wird und dabei das Vergleichsmedium zum Sensor geführt wird und wobei bezogen auf das Vergleichsmedium Sensormesswertreihen erfasst und abgespeichert werden und die mit zeitlichem Abstand nacheinander erfassten und abgespeicherten Sensormesswertreihen bezogen auf das Vergleichsmedium miteinander verglichen werden und daraus eine Aussage über den Zustand des Sensors aus der Veränderung und zeitlichen Entwicklung von zu unterschiedlichen Zeitpunkten aufgezeichneten Sensormesswertreihen bezogen auf das Vergleichsmedium abgeleitet wird, wobei
- im Verlauf der ersten Inbetriebnahme des Sensors zur Erstellung einer Basiskurve für diesen Sensor, manuell oder automatisch, in einer festgelegten Reihenfolge von Verfahrensphasen, nacheinander mindestens ein Vergleichsmedium, als nächstes ein Reinigungsmedium und zum Schluss noch ein Vergleichsmedium, welches zur Nachkontrolle dient, zugeführt wird;
- Anhaftungen, Schmutz, Beläge und andere Verunreinigungen und Rückstande am Sensor mit nur einem Reinigungszyklus und mit so wenig Reinigungsmedium wie möglich entfernt werden;
- ein optimaler Zeitpunkt der Reinigung, in Abhängigkeit von der jeweiligen Anwendung sowie unter Einbezug eines festgelegten, zulässigen Toleranzbereichs festgelegt wird;
- bei jeder Zuführung eines definierten Mediums in einer Verfahrensphase jeweils eine zugehörige Sensormesswertreihe als Basiskurve erfasst und gespeichert wird und somit die Basiseigenschaften wie Ansprech- und Reaktionsverhalten, Stabilität und Messgenauigkeit für einen Sensor im Neuzustand oder nachjustierten Zustand abgebildet werden;
- bei jeder folgenden Sensorüberprüfung diese Kurven als Sollwertvorgabe und somit Basis sichtbar hinterlegt, und mit den aktuellen Ist-Zustandswerten dieses Sensors als neue Kurvendarstellung zusätzlich zur bestehenden Basiskurve mit aufgezeichnet werden, so dass hierbei optisch ein abweichendes Sensorverhalten sofort erkennbar ist;
- jeder Sensor zusammen mit seiner Sensor-Identifikationsnummer, entsprechend seines Ansprechverhaltens und der jeweilig durchgeführten Verfahrensphasen, seinen eigenen kompletten Basiskurvenverlauf erhält;
- weiterhin alle aufgenommenen Sensormesswerte vom Neu- und jeweiligen Ist-Zustand des Sensors abgespeichert und miteinander verglichen und Abweichungen zwischen diesen Messwerten ebenso gespeichert werden, wobei diese Abweichungen dann mit zulässigen Toleranzvorgaben verglichen und bewertet werden;
- der Anwender den gewünschten Sensor-Messbereich auswählt;
- der Anwender zu den Verfahrensphasen eine Nachprüfphase als Sensormesswertreihe bestimmt;
- der Anwender die jeweils zu den Verfahrensphasen zugeführten Medien für die Spül-, Überprüfungs-, Reinigungs- und Nachprüfphase als jeweilige Sensormesswertreihe bestimmt;
- der Anwender zu den jeweiligen Sensormesswertreihen der Verfahrensphasen die jeweils zugehörigen und somit einzuhaltenden Toleranzgrenzen oder Toleranzbänder festlegt;
- die maximal zulässige Messwert-Toleranz, entsprechend den Anforderungen der jeweiligen Prozess- und Laborbedingung oder gesetzlichen Vorschriften, entweder als Messwert-Toleranzgrenze oder als Toleranzband zu jeder Verfahrensphase frei zugeordnet werden kann;
- der Anwender die jeweils zu den Verfahrensphasen zugehörigen Verfahrensschritte bestimmt;
- der Anwender festlegt, ob die Durchführung der Verfahrensphasen manuell für den Einsatz in der Laborumgebung erfolgen soll;
- die Zuführung der Medien bei den einzelnen Verfahrensphasen jeweils manuell oder automatisch erfolgt;
- die Medien der Reihe nach zu den jeweiligen Verfahrensphasen zur Erstellung der benötigten Sensormesswertreihen vom System angefordert werden;
- die erstellten Sensormesswertreihen als sensorspezifische Basiskurvenverläufe erstellt und gespeichert werden;
- die Erstellung einer neuen Basiskurve bei jedem neuen Sensor, jeder neuen Sensor-Identifikationsnummer, jeder Nachjustierung des Sensors, sowie beim Wechsel des Referenz-, Vergleichs- und Reinigungsmedium erfolgt;
- die Überprüfung des Sensors nach jedem Laboreinzelversuch oder nach jeder Laborversuchsreihe erfolgt;
- der Anwender unter Beachtung der technischen Daten des Sensors und dessen Messbereiche und unter Berücksichtigung der zugehörigen Herstellerangaben eine wechselnde Justierung oder eine Mehrpunktjustierung festlegt;
- das System automatisch prüft, ob für den Sensor und dessen Sensor-Identifikationsnummer mehrere Basiskurven mit unterschiedlichen Kalibrier-Justierbereiche vorliegen, wobei der Anwender in diesem Fall die möglichen Messbereiche zur Auswahl erhält;
- nach der vom Anwender getroffenen Auswahl das System prüft, welcher Basiskurvenbereich zuletzt verwendet wurde;
- wenn die Auswahl nicht dem zuletzt verwendeten Basiskurvenbereich entspricht und das System somit feststellt, dass kein Kalibrier-Justierungsbereich für den Sensor vorliegt, dieses automatisch einen neuen Kalibrier-Justiervorgang anfordert;
- alle gespeicherten und dem jeweiligen Sensor und der Sensor-Identifikationsnummer zugeordneten Basiskurvenverläufe als Vergleichsgrundlage für jeden weiteren, nachfolgenden Sensor-Überprüfungsvorgang und Sensor-Kalibriervorgang dienen;
- nach einer Neujustierung die Überprüfung unter Berücksichtigung der betreffenden Sensor-Identifikationsnummer und der zugehörigen Basiskurve, für diesen Messbereich erfolgt;
- während der Durchführung eines nachfolgenden Sensor-Überprüfungsvorgangs und Sensor-Kalibriervorgangs, in zeitlichen Abständen manuell oder automatisch, in einer festgelegten Reihenfolge von Verfahrensphasen, die gleichen in der Basiskurve verwendeten und fest definierten Vergleichs-, Referenz- und Reinigungsmedien dem Sensor zugeführt werden;
- wenn alle Toleranzgrenzen eingehalten werden, der Sensor für die Anwendung freigegeben wird;
- eine jeweilige Protokollierung für jeden Messbereich getrennt erfolgt und der jeweiligen Sensor-Identifikationsnummer und deren Basiskurven zugeordnet ist;
- bei automatischen Probenwechselsystemen im Laborbereich mit einer wechselnden Justierung, der Kalibrier- Justiervorgang vollkommen automatisch durchgeführt wird;
- das Reinigungsmedium als Referenzmedium verwendbar ist und hierzu eine automatische Überprüfung des Reinigungsmediums entsprechend seiner zugehörigen Reinigungsmedium-Ident-Nummer, auf Zugehörigkeit der Sensor-Identifikationsnummer mit der zugehörigen Basiskurvenaufzeichnung erfolgt;
- zur Beseitigung von stark anhaftenden Schmutzfilmen während der Spül- oder der Reinigungsphase dem gewählten Medium zusätzlich Luft- oder Gas zugeführt wird, sodass an der zu reinigenden Stelle des Sensors eine leichte Verwirbelung entsteht;
- das System automatisch und vorausschauend den optimalen Zeitpunkt der nächsten Sensorüberprüfung ermittelt und alle zur Verwendung kommenden Sensoren unter Berücksichtigung ihrer zugehörigen Sensor-Identifikationsnummer in einer Sensorverwaltung führt.

Description

Grundlegende Ziele des Basiskurven-Vergleichsverfahrens
Grundlegendes Ziel des Basiskurven-Vergleichsverfahrens ist es, einen Sensor in seinem Ursprungszustand als „neuwertigen“ Sensor mit seinen Basiseigenschaften zu erhalten und dies nachweislich mittels Aufzeichnung der optimalen Verhaltenseigenschaften des Sensors als sogenannte Basiskurve zu dokumentieren. Dies betrifft Eigenschaften wie zum Beispiel das Ansprech- und Reaktionsverhalten, die Stabilität und die Messgenauigkeit. Die spezifisch dem jeweiligen Sensor zugeordnete Basiskurve dient dann als Grundlage für jede weitere, nachfolgende Überprüfung des Sensors.
Gleichfalls soll mittels des Basiskurven-Vergleichsverfahren dem Gesetzgeber eine bessere Möglichkeit zur Überprüfung von Gesetzesauflagen gegeben werden, dem Anlagenbetreiber die Einhaltung von Sensormesswerten ermöglicht werden, als auch den Nachweis der ermittelten Laborwerte gesichert werden.
Es ist besonders darauf hinzuweisen, dass die zum jetzigen Stand der Technik gegebenen Aussagen der pH-Sensorhersteller im Sinne, dass bereits mittels Angabe der Steilheit eine Aussage zur Sensorverschmutzung und somit auch die Stabilität und die Messgenauigkeit des Sensormesswerts gewährleistet werden kann, so nicht richtig sind.
Besonders die neuen Technologien, Messwerte digital in Zahlenwerte mit x-beliebig vielen Nachkommastellen darzustellen und auszuwerten, verleiten auch dazu, diese Messwerte als Grundlage bei Gesetzesvorgaben als machbar und somit als nachweisliche Einhaltung zu betrachten. So gilt es, Messwerte bereits mit einer Nachkommastelle dahin gehend zu überprüfen, in wie weit dieser Messwert zum einen als stabil und zum anderen als reproduzierbar bezeichnet werden kann.
Versuche haben gezeigt, dass gerade bei Sensoren, die Verschmutzungen ausgesetzt werden, solche Vorgaben nur unter Berücksichtigung einer zusätzlichen Messwert-Toleranzgrenze als einerseits durchführbar und somit auch letztendlich vom Anlagenbetreiber oder Labor eingehalten werden können.
Somit ist ein weiteres Ziel des Verfahrens, die Einführung von max. zulässigen Messwert-Toleranzen, welche entweder als Messwert-Toleranzgrenze oder als Toleranzband, entsprechend zu den jeweiligen Prozess- oder Laborbedingungen, frei vorgegeben oder vom Gesetzgeber festgelegt werden können.
Mittels des Basiskurven-Vergleichsverfahren kann somit gewährleistet werden, dass die gemessenen Werte auch die vorgegebenen Messwert-Toleranzgrenzen nicht überschreiten.
Ein weiterer Vorteil ist, dass in den Protokollierungen, welches das Basiskurven-Vergleichsverfahren erzeugt, auch die max. zulässigen Toleranzen berücksichtigt werden und somit ein kompletter Nachweis über die Einhaltung der Messwerte und der Gesetzesvorgaben zur Vorlage an den Gesetzgeber gegeben ist.
Das Basiskurven-Vergleichsverfahren soll als Ziel eine Verbesserung zur Sicherstellung und Einhaltung von Umweltauflagen, Produktions-, Qualitätsvorgaben, Vermeidung von Verschleppungen, Einsparung von Neutralisations- und Anreicherungsmitteln sowie die Sicherung der Nachhaltigkeit herbeiführen.
Hierbei ist eines der Grundziele, die üblichen standardisierten Sensorüberprüfungs- und Kalibrierungsvorgänge um einen zusätzlichen, überwachten und kontrollierten Reinigungsschritt (Vorgang) zu ergänzen.
So ist auch ein Grundziel, bereits bei der Erst-Kalibrierung/Justierung eine Basiskalibrierkurve oder auch mehrere Basiskalibrierkurven anzulegen, welche im Basiskurven-Vergleichsverfahren mit abgefragt und verwendet werden können.
Ein weiteres Grundziel ist es, alle Sensorüberprüfungs- und Kalibriervorgänge als auch die Reinigungsvorgänge, sichtbar (visuell) im Echtzeitvergleich, nachvollziehbar durchzuführen und darzustellen, sowie diesen Vorgang zu protokollieren und zu dokumentieren.
Hierbei wird der Neuzustand / Basiszustand bzw. Zustand des Sensors nach dem zuletzt erfolgten Kalibrier- und Justiervorgangs mittels dem nachfolgend aufgeführten Basiskurven-Vergleichsverfahren erfasst und dokumentiert.
Bei jeder folgenden Sensorüberprüfung werden diese Kurven als Sollwertvorgabe, und somit Basis, sichtbar hinterlegt und mit den aktuellen Ist-Zustandswerten dieses Sensors als neue Kurvendarstellung (Sensormesswertreihe) in einer anderen Liniendarstellung zusätzlich zur bestehenden Basiskurve mit aufgezeichnet, so dass hierbei optisch ein abweichendes Sensorverhalten sofort erkennbar ist.
Weiterhin werden alle aufgenommenen Sensormesswerte vom Neu- und jeweiligen Ist-Zustand des Sensors abgespeichert und miteinander verglichen, und Abweichungen zwischen diesen Messwerten ebenso gespeichert. Diese Abweichungen werden dann mit zulässigen Toleranzvorgaben verglichen und bewertet.
Somit sollen unter anderem Nachjustierungen, welche durch verschmutzte oder verbrauchte Sensoren erforderlich werden, und sich somit auf die Trägheit und Steilheit des Sensors auswirken, vermieden werden.
Hierbei galt es, die jeweiligen Überprüfungsphasen so darzustellen, dass der Anwender jederzeit während der Überprüfung diese visuell verfolgen und nachvollziehen kann.
Damit Anhaftungen, Schmutz, Beläge und andere Verunreinigungen und Rückstände am Sensor sowohl in kürzester Zeit, als auch mit nur einem Reinigungszyklus und mit so wenig Reinigungsmedium wie möglich entfernt werden können, ist es erforderlich, maximal nur einen leicht zu entfernenden Schmutzfilm auf dem Sensor zuzulassen.
Um diesen leicht zu entfernenden Schmutzfilm ideal abzupassen, ist es Ziel, die Überprüfung und Reinigung rechtzeitig sowie vorausschauend durchzuführen. Dabei optimiert sich das System von selbst. Dies geschieht abhängig von der jeweiligen Anwendung sowie unter Einbezug eines vom Anwender festgelegten, zulässigen Toleranzbereiches.
Als weiteres Ziel galt es, das Basiskurven-Vergleichsverfahren so auszulegen, dass es nicht nur für Prozessapplikationen im Trinkwasser-, Abwasser-, Chemie-, Lebensmittelbereich usw. angewandt werden kann, sondern auch im Bereich der Pharma, Medizin und Kosmetik. Gleichfalls sollte das Basiskurven-Vergleichsverfahren auch für den Laborbereich in all den oben genannten Bereichen zum Einsatz kommen.
Hierbei sollte auch berücksichtigt werden, dass auch zum einen vom Anwender kreierte Vergleichs-, Referenz-, Reinigungs- als auch Sterilisationsmedien zum Einsatz gebracht werden können. Zum anderen sollen keine der genannten Medien weder während noch nach dem Basiskurven-Vergleichsverfahren in das Prozessmedium gelangen.
Hierzu waren umfangreiche praktische Erfahrungen mittels interner und externer Versuchsreihen erforderlich.
Einsatz des Verfahrens im Online-Betrieb (Prozessumgebung)
Der Einsatz des Basiskurven-Vergleichsverfahrens im Online-Betrieb in der Prozessumgebung bringt den Vorteil, ein schnelles Reagieren/Ansprechverhalten der Sensoren bei Veränderung von Umgebungseinflüssen, zum Beispiel in Produktions- oder Neutralisationsprozessen, zu gewährleisten.
Mittels des Basiskurven-Vergleichsverfahren werden auch Sensorvergiftungen (zum Beispiel bei pH-Sensoren), oder technische Funktionsstörungen am Sensor erkannt.
In der Prozessumgebung liegt neben der Erhaltung der optimalen Sensorqualität besonderes Augenmerk auf den kurzen Überprüfungs- und Reinigungszeiten, wie bei den Grundlegenden Zielen in Punkt 1.1. beschrieben, um eine nahezu nahtlose Prozessmessung zu ermöglichen.
Das Basiskurven-Vergleichsverfahren führt zur Sicherstellung und Einhaltung von Umweltauflagen, Produktions- und Qualitätsvorgaben, Einsparung von Neutralisations- und Anreicherungsmitteln, sowie die Sicherung der Nachhaltigkeit.
Einsatz des Verfahrens im Laborbereich
Unter Laborbedingungen wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren vor jeder Messung oder spätestens beim Wechsel des Versuchsmediums durchgeführt. Dies bringt den Vorteil, dass alle durchgeführten Laboreinzelversuche und Laborversuchsmessreihen, zum Beispiel mit unterschiedlichsten Reagenz-Zusammensetzungen, sich immer auf die gleichbleibende Sensorqualität, die dem Ansprechverhalten eines „neuwertigen“ Sensors gleichkommt, beziehen. Somit unterstützt das Basiskurven-Vergleichsverfahren die sach- und fachgerechte Bewertung von Sensormesswerten.
Ein zusätzlicher Vorteil ist, dass Verschleppungen zu Proben untereinander kontrolliert vermieden werden können.
Somit erhält der Anwender einen zuverlässigen und dokumentierten Nachweis, dass ein vermuteter oder behaupteter Messwert wahr ist, welcher außerdem nach jeder neuen Überprüfung eine hohe Wiederholgenauigkeit erzielt.
Zusätzlich ist es empfehlenswert, nach jedem Laboreinzelversuch bzw. nach jeder Laborversuchsmessreihe, eine Überprüfung und Reinigung durchzuführen und somit die Gewährleistung zu bieten, dass der Sensor auch über dem Bereitstellungszeitraum bis zum nächsten Messeinsatz gereinigt und im Bestzustand zur Verfügung steht.
Des Weiteren kann vorgesehen werden, dass eine im Programm festgelegte Überprüfungsroutine generell die Überprüfung und Reinigung des Sensors nach jedem Messvorgang erzwingt. Dies hat den Vorteil, dass eine noch sicherere Messmethode für den Laborbereich zur Verfügung steht. Somit besteht auch die Möglichkeit, dass diese Routine auch zu einem neuen Mess- und Überprüfungsstandard führen kann, vor allem auch im Hinblick darauf, dass jede Überprüfung lückenlos dokumentiert wird.
Wechselnde Justierung mit zwei unterschiedlichen Messbereichen
Im Laborbereich bietet das Basiskurven-Vergleichsverfahren auch die Möglichkeit der wechselnden Justierung (keine Nachjustierung). Die wechselnde Justierung hat den Vorteil, dass nur mit einem Sensor der gesamte pH-Messbereich von 0 - 14 pH gemessen werden kann. Hierzu wird der neue Sensor vor seinem ersten Messaufgabeneinsatz jeweils zum Messbereich gehörenden Referenz- oder Pufferlösungen unabhängig und getrennt voneinander für den sauren Bereich, zum Beispiel mit Referenz- oder Pufferlösungen pH 7 und pH 4, kalibriert und justiert. Im Anschluss daran erfolgt die Erstellung einer Basiskurve für den sauren Bereich. Anschließend wird der Sensor gereinigt und für den basischen Einsatz vorbereitet und zum Beispiel mit Referenz- oder Pufferlösungen pH 7 und pH 9 kalibriert und justiert. Auch hier wird anschließend das Basiskurven-Vergleichsverfahren gestartet und ebenso für diesen Bereich eine Basiskurve erstellt.
Vor dem jeweiligen Messaufgabeneinsatz prüft das System automatisch, ob es für den Sensor und dessen Sensor-Identifikationsnummer mehrere Basiskurven mit unterschiedlichen Kalibrier- / Justierbereichen vorliegen. Ist das der Fall, so bietet das System dem Anwender die Möglichkeit zur Auswahl des gewünschten Messbereiches. Nach der vom Anwender getroffenen Auswahl, wird vom System geprüft welcher Basiskurvenbereich zuletzt verwendet wurde. Entspricht die Auswahl nicht dem zuletzt verwendeten Basiskurvenbereich, so wird vom System automatisch ein neuer Kalibrier-Justiervorgang angefordert. Nach der Neujustierung erfolgt die Überprüfung mittels des Basiskurven-Vergleichsverfahren entsprechend unter Berücksichtigung der Sensor-Identifikationsnummer des betreffenden Sensors und der zugehörigen Basiskurve für diesen Messbereich. Mit diesem Verfahrensablauf ist gewährleistet, dass die jeweilig wechselnde Justierung immer dem Neuzustand / Basiszustand des Sensors entspricht. Werden hierbei alle Toleranzgrenzen eingehalten, so wird der Sensor für die Anwendung freigegeben. Die jeweilige Protokollierung erfolgt ebenso für jeden Messbereich getrennt und ist der jeweiligen Identifikationsnummer des Sensors und dessen Basiskurven zugeordnet.
Dem Anwender steht es frei, ob er eine wechselnde Justierung oder eine Mehrpunktjustierung (siehe Punkt 2.6.2.3.) wünscht.
Bei der wechselnden Justierung müssen wie bei der Mehrpunktjustierung die technischen Daten des Sensors und deren Messbereiche, sowie die zugehörigen Herstellerangaben beachtet werden.
Wird eine wechselnde Justierung bei automatischen Probenwechselsystemen im Laborbereich gewünscht, so kann der Kalibrier- / Justiervorgang in Verbindung mit dem Basiskurvenvergleichsverfahren auch vollautomatisch durchgeführt werden.
Erläuterung zu Begrifflichkeiten sowie technische Grundinformationen
Im nachfolgenden Text werden wiederkehrende Begrifflichkeiten und technische Grundinformationen verwendet, welche im folgenden Abschnitt beschrieben werden.
Verfahrensphasen/Verfahrensschritte
Der Unterschied zwischen Verfahrensphasen und Verfahrensschritten.
Verfahrensphasen
Das Basiskurven-Vergleichsverfahren besteht aus mehreren hintereinander folgenden Verfahrensphasen wie zum Beispiel: Spülphase, Überprüfungsphase, Reinigungsphase, Nachprüfphase, usw.
Verfahrensschritte
Jede Verfahrensphase hat wiederum verschiedene, einzelne Verfahrensschritte, welche automatisch oder manuell / händisch ausgeführt werden können. Hierzu zählt unter anderem die Zuführung von Medien, Ventilansteuerungen, oder auch eine Wirbelspülung.
Sensormesswertreihe / Basiskurve / Kurvenverlauf / Vergleichskurve
Die Definition von Sensormesswertreihe, Basiskurven, Kurvenverlauf und Vergleichskurve.
Sensormesswertreihe
Jede Zuführung eines definierten Mediums in einer Verfahrensphase (siehe Punkt 2.1.1.) erzeugt eine Sensormesswertreihe, welche den kompletten Sensorverlauf, also das Verhalten, kommend von Medium X und zulaufend zu Medium Y dokumentiert.
Basiskurve
Wird dieser Vorgang bei einem neuen oder nachjustierten Sensor durchgeführt, so wird diese aufgenommene Sensormesswertreihe zu einer Basiskurve. Eine neue Basiskurve wird außerdem angelegt, wenn Referenz-, Vergleichs- oder Reinigungsmedien gewechselt werden.
Die Basiskurve beschreibt nun das Verhalten des Sensors im Neuzustand / Basiszustand oder im nachjustierten Zustand. Somit erhält jeder Sensor, entsprechend seines Ansprechverhaltens und der jeweilig durchgeführten Verfahrensphasen, seine eigenen Basiskurven, welche wiederum der einmalig vergebenen und somit unverwechselbaren Sensor-Identifikationsnummer zugeordnet ist.
Kurvenverlauf
Da das Basiskurven-Vergleichsverfahren aus mehreren, hintereinander folgenden Verfahrensphasen besteht, entsteht somit ein zusammenhängender Kurvenverlauf aus einzelnen Basiskurven, auch Basiskurvenverlauf genannt.
Dieser Basiskurvenverlauf wird für den Anwender visuell so dargestellt, dass er mit dem Wechsel der Referenzmedien den kompletten Sensor-Messwerteverlauf entsprechend der jeweiligen Messwerte der Medien nachvollziehen kann.
Vergleichskurve
Werden diese Verfahrensphasen nach einer bestimmten Zeit nochmals durchgeführt, entsteht aus den neu aufgezeichneten Sensormesswertreihen eine Vergleichskurve bzw. ein Vergleichskurvenverlauf, welcher mit dem Basiskurvenverlauf verglichen wird.
Dieser Vergleich wird für den Anwender visuell so dargestellt, dass die jeweilige Überprüfungsphase jederzeit während der Überprüfung nachverfolgt, nachvollzogen und dokumentiert werden kann.
Hierbei wird die Basiskurve immer im Hintergrund sichtbar gehalten und die jeweils neu erfassten Senosormesswerte Punkt für Punkt als Sensormesswertreihe aufgezeichnet und als neue Vergleichskurve in einer weiteren Ebene mit einer anderen Farbe oder einem anderen Linientyp abgelegt.
Eine genauere Beschreibung zur Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens folgt im späteren Text jeweils für die automatisierte Druchführung in der Prozessumgebung (Punkt 4.) sowie für den Einsatz des Verfahrens im Laborbereich (Punkt 5.).
Sensorprüfung / Kalibrieren / Justieren bei pH-Messsystemen
Quelle: www.atlascopco.com; - angepasst von Gerald Scharrer
Vereinfachte Sensorprüfung
Unter vereinfachter Sensorprüfung, zum Beispiel bei pH-Messsystemen, versteht man das Feststellen und Dokumentieren einer Abweichung der Anzeige eines Messgerätes oder einer Steuereinheit vom richtigen Wert einer Messgröße wie zum Beispiel einem Referenzmedium. Diese Referenzmedien werden im Ermessen vom Anwender festgelegt und müssen die vom Anwender festgelegten Toleranzen einhalten.
Bei der vereinfachten Sensorprüfung eines Messgerätes wird unter vorgegebenen Bedingungen der Zusammenhang zwischen Eingangs- und Ausgangsgröße ermittelt und dokumentiert. Eingangsgröße ist die zu messende physikalische Größe - zum Beispiel pH-Wert, Redoxpotential usw.. Die Ausgangsgröße ist oft das elektrische Ausgangssignal des Messgerätes, es kann aber auch ein Ablesewert sein.
Kalibrieren
Das Kalibrieren, zum Beispiel bei pH-Messsystemen, ist vom Sinn fast identisch zur vereinfachten Sensorprüfung. Als Referenzlösung muss jedoch eine genormte Pufferlösung verwendet werden.
Justieren
Justieren ist der Vorgang, bei dem zum Beispiel ein pH-Messgerät fachmännisch so eingestellt bzw. abgeglichen wird, dass die Messabweichungen im Vergleich vom Sollwert einer Referenz oder Pufferlösung möglichst klein werden und am besten gegen Null gehen als auch innerhalb der Gerätespezifikationen liegen. Dabei ist Justieren ein Vorgang, der das Messgerät bleibend verändert.
Zusammenhängender Begriff „Kalibrieren/Justieren“
Bei zum Beispiel pH-Messgeräten hängt justieren oft sehr eng mit kalibrieren zusammen. Das Ziel der beiden Vorgänge ist, Abweichungen zu erkennen und zu dokumentieren. Liegt die Anzeige eines Messgerätes bzw. die Ausgangsgröße einer Steuereinheit bei der Kalibrierung außerhalb der zulässigen Toleranzen, muss das Gerät justiert werden, bis die gemessenen Werte innerhalb der zulässigen Toleranzen liegen.
Aus diesem Grund findet man überwiegend in den Beschreibungen und Menüführungen von pH-Messgeräten überwiegend nur den Fachbegriff „Kalibrieren“, welcher aber meist das „Justieren“ (nachstellen der Messanzeige / oder nachstellen des Messausgangs zur Steuerung) unmittelbar nach sich zieht oder auch beinhaltet. Somit werden fälschlicherweise oft beide Fachbegriffe (Kalibrierung/Justierung) miteinander unter dem Begriff „Kalibrierung“ vermengt. Verfälschungen während des Kalibrier- und Justiervorgangs, sowie des anschließend zu messenden Istwerts des Mediums, zum Beispiel mit verschmutzen Sensoren, werden damit jedoch billigend in Kauf genommen.
Unterschied des Basiskurven-Vergleichsverfahrens zum herkömmlichen Kalibrieren/Justieren
Das Verfahren, um das es sich hierbei handelt, welches im Text als Basiskurven-Vergleichsverfahren bezeichnet wird, unterscheidet sich von einer herkömmlichen Kalibrierung in mehreren Punkten.
Vereinfacht kann man sagen, dass das Basiskurven-Vergleichsverfahren den bisher bekannten Kalibriervorgang um das Erfassen, Vergleichen, Bewerten und Dokumentieren von mehreren Sensormesswertreihen, hinsichtlich dem Neuzustand / Basiszustand des Sensors zum Ist-Zustand des Sensors, erweitert. Somit wird unter anderem eine Bewertung der Sensorreaktion sowie ein Vergleich des Sensoransprechverhaltens zwischen dem Neuzustand / Basiszustand und dem Istzustand des Sensors ermöglicht. Hierzu sieht das Basiskurven-Vergleichsverfahren vor, dass bereits bei der Erstkalibrierung und Erstjustierung eines Sensors Basiskurvenaufzeichnungen mit den jeweilig verwendeten Kalibriermedien (Puffer/Prüfmedien) und sogenannte Basiskalibrierkurven erstellt werden, welche den Neuzustand / Basiszustand des Sensors (Sensor-Identifikationsnummer) mit seinem Reaktionsverhalten festhalten und somit als Basiskalibrierkurven/Basisjustierkurven für alle später folgenden Kalibriervorgänge als Vergleich zur Verfügung stehen (siehe auch Punkt 7.2.5.). Hinzu kommt eine gezielte Reinigungsphase sowie eine Nachprüfphase (Reinigungsvalidierung), welche den Sensor auf dem Niveau seines Neuzustands / Basiszustand hält, um Nachjustierungen möglichst zu vermeiden.
Werden bei dem Basiskurven-Vergleichsverfahren als Referenzmedium für die Überprüfungs- und Nachprüfphase (Reinigungsvalidierung) Kalibriermedien (Puffer/Prüfmedien) verwendet, welche den heutigen Kalibrierstandards entsprechen, erfüllen diese Überprüfungsphasen die Mindestanforderung einer heutigen Kalibrierung (ohne Justierung!) und kann diese heutige, herkömmliche Kalibrierung wesentlich verbessern und somit ersetzen. In diesem Fall sollten bei pH-Messungen mindestens zwei Kalibriermedien (Puffer/Prüfmedien) jeweils für die Vor- und Nachprüfphasen als Referenzmedien verwendet werden.
Eine genauere Beschreibung zur Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens folgt im späteren Text jeweils für den Online-Betrieb/Prozessumgebung (Punkt 4.) sowie für den Laborbereich (Punkt 5.).
Jede Kalibrierung mit einer anschließenden Nachjustierung führt im Regelfall zu einer Verschlechterung der Steilheit.
Durch das Basiskurven-Vergleichsverfahren werden Nachjustierungen der Sensoren minimiert oder ganz vermieden. Nachjustierungen sollten sich immer auf eine optimale und überprüfbare Funktionalität der Sensoren beziehen. Hierbei ist es äußerst wichtig, dass vor einer Nachjustierung die Sensoren frei von Verunreinigungen sind. Erfolgt die Nachjustierung auf Verunreinigung, Rückstände oder Verschmutzungen, so wurden quasi mit dieser augenblicklichen Verunreinigung oder Verschmutzung die Sensorwerte neu justiert (zugeordnet). Da Prozess- oder Reagenzmedien durchaus auch mit reinigenden oder schmutzlösenden Substanzen nach einer erfolgten Nachjustierung in Berührung kommen können, ist somit eine unkontrollierte Verschiebung des nachjustierten pH- Bereichs immer gegeben. So ist generell keine zuverlässige Aussage zum gemessenen pH-Wert möglich.
Steilheit
Die Steilheit „S“ stellt eine Kenngröße der Messelektrode dar. Unter ihr versteht man den Quotienten: $S = \frac{Δ m V}{Δ p H}$
Das Schaubild in 1 macht dies deutlich. Man könnte die Steilheit auch als „Empfindlichkeit“ des Sensors bezeichnen. Neuwertige Sensoren haben eine Steilheit von etwa -59 mV/1 pH bei 25°C, d.h. wenn sich der pH-Wert um eine Einheit (1 pH) verändert, verändert sich die abgegebene Spannung des Sensors um etwa 59 mV.
Beispiel: Idealer Verlauf der Steilheit
Der neuwertige Sensor wird in eine Lösung von pH 7,5 eingetaucht. Hierbei ergibt sich ein Spannungswert von etwa -29,5 mV. Wird jetzt der Sensor mit einer Lösung von pH 8,5 beaufschlagt, erfolgt eine Spannungsänderung auf etwa -88,5 mV. Daraus ergibt sich ein Delta von etwa -59 mV/1 pH.
Beispiel: Verschlechterung der Steilheit
Durch die Alterung des Sensors sowie die Justierung auf Verunreinigungen ergibt sich eine Verschlechterung der Steilheit.
Bei einer Nachjustierung auf Verunreinigungen wurden anhand eines Testversuchs folgende Werte als Beispiel ermittelt: Der behaftete Sensor wird in eine Lösung von pH 7,5 eingetaucht. Es ergibt sich ein Spannungswert von etwa -21 mV. Wird jetzt der Sensor mit einer Lösung von pH 8,5 beaufschlagt, erfolgt eine Spannungsänderung auf etwa -62 mV. Daraus ergibt sich ein schlechteres Delta von etwa -41 mV/1 pH. Dies entspricht nur noch etwa 70% der idealen Steilheit.
Die im Beispiel angegebenen Messbereichsänderung von 1 pH ergibt somit ein kleineres mV-Delta, welches zu einem übersensiblen Ansprechverhalten beim Regeln bzw. Dosieren führt. Die Folge daraus ist zum Beispiel eine Erhöhung des Neutralisationsmittelverbrauchs sowie hohe, vermeidbare Kosten! Außerdem entsteht eine unnötige Umweltbelastung. Aus diesen genannten Gründen wird nochmals deutlich, warum Nachjustierungen vermieden werden sollten.
Weitere Testversuche haben auch gezeigt, dass der Sensormesswert in Folge von Nachjustierung auf Verunreinigungen eher dazu neigt, den Messwert der Verunreinigung anzunehmen und somit kein verlässliches Messergebnis in der benötigten Genauigkeit liefert. Die Voraussetzung für ein funktionierendes Prüfmittelüberwachungssystem ist somit mit dem herkömmlich bestehenden Kalibrier /Justierverfahren nicht gegeben.
Dokumentation einer Nachjustierung oder Austausch eines Sensors
Wird mittels des Basiskurven-Vergleichsverfahrens das Sensor-Niveau des Neuzustands / Basiszustands nicht mehr erreicht (wie in Punkt 2.4. beschrieben), obliegt es in der Verantwortung des Anwenders, eine Entscheidung zu treffen, ob er eine manuelle / händische Reinigung durchführt, der Sensor durch einen anderen Sensor (zum Beispiel Austauschsensor, welcher im Labor überprüft wurde) oder neuen Sensor ersetzt wird, oder ob der bisherige Sensor dennoch nachjustiert werden soll.
Im Falle einer Nachjustierung, oder beim Austausch des Sensors durch einen anderen oder neuen Sensor wird vom System immer automatisch ein neuer Basiskurvenverlauf angefordert. Hier ergibt sich eine weitere Wertschöpfung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens mittels der Vergleichsmöglichkeit zwischen der alten (vorangegangen) und der neuen Basiskurvenaufzeichnung.
Somit lässt sich auch ein lückenloser und zeitlich dokumentierter Nachweis erbringen, wann und welche Entscheidung der Anwender (Austausch des Sensors/Nachjustierung des Sensors) getroffen hat. Gleichzeitig erhält man Informationen zum zeitlichen Ansprechverhalten/der Trägheit bei einem erfolgten Austausch zwischen dem alten und einem anderen Sensor oder neuen Sensor, als auch zwischen dem erstmals justierten Sensor und dem nachjustierten Sensor, welche ebenso lückenlos dokumentiert werden. Somit können auch beispielsweise Rückschlüsse über zunehmenden oder abnehmenden Verbrauch von Neutralisationsmedien erfolgen.
Auf die Wartung der Sensoren bei nicht erfolgreicher Reinigung wird später im Text (siehe Punkt 7.2.) eingegangen.
Sensorik
Das Basiskurven-Vergleichsverfahren gilt für alle Sensoren, wie in den Patentschriften DE10260046 B4 und DE 10 2009 042 528 B4 beschrieben.
Unterschiedliche physikalische Messgrößen
Die nachfolgende Darlegung der Verfahrensschritte ist speziell auf pH-Sensoren abgestimmt. Bei anderen Sensoren wie zum Beispiel bei Redox-, Leitfähigkeits-, Sauerstoff- und Trübungssensoren usw. sind die jeweiligen zum Sensor gehörenden physikalischen Messgrößen (zum Beispiel mV/NTU; ms-Wert - LUX; usw.) zu berücksichtigen. So müssen auch die einzelnen Verfahrensschritte sowie die jeweiligen Referenz-, Vergleichs- oder Reinigungsmedien auf die entsprechende Anwendung abgestimmt werden.
Digitale Sensoren
Diese Patentanmeldung basiert unter anderem auf dem Einsatz neuester Technologien im Sensorbereich mit digitaler Messwertübertragung und ist besonders geeignet für den Einsatz von PC- und Embedded Systemen, sowie intelligente, „embedded“-unterstützte Messumformer und Steuerungen, auf welchen das Basiskurven-Vergleichsverfahren durchgeführt werden kann. Es ist darauf hinzuweisen, dass die nachfolgend beschriebenen Verfahrensschritte (bzw. Fachbegrifflichkeiten) ebenso auf der neuesten Technologie basieren.
Direktübertragung des mV-Werts und weiterer Sensorinformationen
Bei der digitalen Messwertübertragung direkt vom Sensor besteht die Möglichkeit, im Fall einer pH-Anwendung, nicht nur den mA- Wert digital von der pH-Sonde, sondern auch den mV-Wert und weitere zu übermitteln, wie zum Beispiel den Temperaturmesswert und die Glasimpedanz. Wurde die pH-Sonde von Seiten des Herstellers bereits in einem Bereich zwischen 0 pH bis 14 pH werksseitig vorjustiert, so bietet es sich auch an, den tatsächlichen pH-Wert direkt vom Sensor mit zu übertragen.
Ein weiterer Vorteil bei der digitalen Übertragung der Messwerte ist, dass zum Beispiel der gesamte pH-Bereich (auch über den Bereich von < 0 pH und > 14 pH) übermittelt und auch entsprechend bewertet werden kann.
Justiervorgang bei Direktübertragung des mV- und Temperatursignals
Wird bei einer pH-Messung nur das mV- und Temperatur-Signal übertragen, erfolgt der Kalibrier- und Justiervorgang zur Ermittlung des pH-Werts mit der für die Rechnereinheit benötigten Software. Mittels dieses Systems besteht auch die Möglichkeit, den Kalibrier- und Justiervorgang mit dem Basiskurven-Vergleichsverfahren durchzuführen. Hierzu werden dann entsprechende Basiskalibrierkurven / Basisjustierkurven für später folgenden Kalibrier- und Justiervorgänge zu den jeweiligen Sensor-Identifikationsnummern gespeichert und dokumentiert (siehe Punkt 2.4.).
Mehrpunktjustierung
Da die Software mit einem PC/Rechner über eine nahezu unendliche Speicherkapazität verfügt, besteht jederzeit die Möglichkeit Sensorrohwerte nicht nur mit einer Zwei-, oder DreiPunkt-Justierung, sondern auch mit einer Mehrpunktjustierung durchzuführen. Justierungen über vier und fünf Punkte können hinsichtlich der benötigten Genauigkeiten hilfreich sein. Dies wird in 2 anhand einer pH-Messung dargestellt.
Weiterhin ist im Zuge der zukünftigen technischen Möglichkeiten bei der Verwendung von Digitalsensoren durchaus auch vorstellbar, dass eine Justierung von digitalen Sensoren über den gesamtem Bereich von pH 0 bis pH 14 erfolgen kann, da hierbei die entstehende Messkurve direkt in der Sensorelektronik gespeichert und festgehalten werden kann. Die Voraussetzung bietet somit die Mehrpunktjustierung.
Abspeichern und auslesen der Basiskurven und Daten direkt im elektronischen Speicher des digitalen Sensors und Auslesen
Des Weiteren besteht bei digitalen Sensoren die Möglichkeit, nicht nur die Sensor-Justierkurven direkt im Elektronikbauteil des Sensors abzuspeichern, sondern auch alle erstellten Basiskurven des Basiskurven-Vergleichsverfahrens mit allen zugehörigen Informationen und Daten, welche dem Sensor und somit seiner eigenen Sensor-Identifikationsnummer zugeordnet werden können.
Zu den zu übertragenden Informationen und Daten, gehören die Angaben von

- Basiskurvenbezeichnung, Erstelldatum und Uhrzeit
- Bezeichnung von Vergleichs- und Referenzmedien, zugehörige pH-Bereiche, Herstellerangabe, Toleranzangaben
- Bezeichnung und Identifikationsnummer vom Reinigungsmedium, zugehöriger pH-Bereich, Herstellerangabe, Toleranzangaben
- Abspeicherung aller gemessenen Messwerte mit Angabe von Datum und Uhrzeit, pH-Messwert (pH und mV-Wert), Temperaturmesswert, Toleranzabweichung, sowie Bezeichnung des gemessenen Mediums
- Speicherung von Datum und Uhrzeit der nächsten Überprüfung

Wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren durchgeführt, so wird vom System die zuletzt aktuelle Basiskurve mit allen zugehörigen Informationen und Daten, direkt vom betreffenden Sensor, welcher zur Überprüfung ansteht, ausgelesen. Nach Abschluss des Basiskurven-Vergleichsverfahrens werden dann alle neuen Informationen, inklusive der einzeln durchgeführten Verfahrensschritte, mit den zugehörigen Basiskurvenaufzeichnungen, Informationen und Daten ebenso im Elektronikbauteil des Sensors abgespeichert.
Wurde auf Grund des Basiskurven-Vergleichsverfahrens eine Neujustierung des Sensors erforderlich, so wird dann entweder vom Sensor oder vom System automatisch eine neue Aufzeichnung für eine neue aktuelle Basiskurve angefordert. Nach dem Erstellen der neuen Basiskurve wird diese ab sofort als aktuelle und gültige, für die nächste Durchführung des Basiskurven- Vergleichsverfahrens im Elektronikbauteil des Sensors, abgespeichert.
Der Vorteil hierbei ist, dass die Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens somit von jedem x-beliebigen Arbeitsplatz (vorausgesetzt, die Software zur Durchführung des Verfahrens ist installiert) erfolgen kann und alle benötigten Daten vom Sensor direkt geholt werden können. Das zusätzliche Speichern dieser Informationen, als auch der neuen Daten auf dem PC- und Embedded-Systemen, sowie in / auf intelligenten embedded-unterstützten Messumformern und Steuerungen oder im Netzwerk ist ebenso möglich.
Gleichfalls besteht die Möglichkeit, dass der digitale Sensor selbständig eine Meldeinformation über den Zeitpunkt der nächsten Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens an die PC- und Embedded-Systeme, sowie intelligente, embeddedunterstützte Messumformer und Steuerungen oder im Netzwerk übergibt.
analoge Sensoren
Da noch nicht alle auf dem Markt befindlichen Sensoren über die Funktion der digitalen Messwertübertragung verfügen, ist die Anwendung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens auch auf entsprechend herkömmliche (analoge) Sensor-Messwertübertragungen anwendbar.
Sensor-Identifikationsnummer
Jeder Sensor wird durch eine einmalig vergebene und somit unverwechselbare Sensor-Identifikationsnummer unterschieden. Falls ein Sensor werkseitig vom Sensorhersteller keine Sensor-Identifikationsnummer aufweist, oder falls die Sensor-Identifikationsnummer nicht digital übergeben wird, so wird vom System eine eigene Sensor-Identifikationsnummer generiert. Diese kann zum Beispiel auf dem Sensor mittels Label angebracht werden. Durch die Sensor-Identifikationsnummer kann der Lebenslauf und die Qualität des Sensors durchgehend nachvollzogen werden. Hierzu werden zu jeder Sensor-Identifikationsnummer auch alle zugehörigen Basis- und Vergleichskurven hinterlegt und gespeichert.
Alle zur Verwendung kommenden Sensoren mit ihrer zugehörigen Sensor-Identifikationsnummer und ihrem Lebenslauf werden in einer Sensorverwaltung (siehe Punkt 2.7.) geführt.
Sensorverwaltung
Mit der Sensorverwaltung werden alle zu überprüfenden Sensoren, deren Einsatzgebiete im Betrieb und deren Überprüfungszeitpunkte verwaltet. Diese Sensoren werden anhand der Sensor-Identifikationsnummer unterschieden (siehe Punkt 2.6.4.).
Einsatzgebiet der Sensoren
Um Verschleppungen in der Prozessumgebung zu vermeiden, sollte in der Sensorverwaltung hinterlegt werden, in welcher Anlage und in welchem Medium der Sensor eingesetzt wurde. Dies kann zusätzlich noch als extra Beschriftung neben der Sensor-Identifikationsnummer am Sensor erfolgen. Generell wird darauf hingewiesen, dass diese Informationen unbedingt bei Zwischenlagerung der Sensoren archiviert werden sollten. Als Zwischenlagerung ist zu verstehen, wenn vor Ort ein anderer bereitliegender Sensor (neu oder gebraucht) zum Einsatz kommt und die Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens am zu überprüfenden Sensor zum Beispiel durch das Labor erfolgt und der Sensor nach der Überprüfung wieder zwischengelagert wird.
Begrenzung der zu überprüfenden Sensoranzahl
In der Sensorverwaltung kann eine bestimmte Anzahl an Sensor-Identifikationsnummern festgelegt werden.
Dies soll zur besseren Übersicht der verwalteten Sensoren dienen. Möchte der Anwender mit einem System weitere Sensoren in die Verwaltung aufnehmen, so können weitere Sensor-Identifikationsnummern freigegeben werden.
Vor dem Starten des Basiskurven-Vergleichsverfahrens wird die Sensor-Identifikationsnummer des jeweilig zu überprüfenden Sensors abgefragt.
Sensor-Identifikationsnummer bekannt
Wenn die Sensor-Identifikationsnummer bekannt und eine Basiskurve vorhanden ist, wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren normal durchgeführt.
Wenn die Sensor-Identifikationsnummer bekannt, aber keine Basiskurve vorhanden ist, wird zuerst eine Basiskurve angelegt.
Sensor-Identifikationsnummer neu bzw. unbekannt
Wenn die Sensor-Identifikationsnummer neu bzw. unbekannt ist, und noch genügend Sensor-Identifikationsnummern in der Sensorverwaltung frei sind, wird der Sensor in die Sensorverwaltung aufgenommen. Außerdem erscheint folgende Meldung: „Mit dem System können insgesamt XX Sensoren überprüft und verwaltet werden - aktuell sind noch XY Sensor-Identifikationsnummern frei.“.
Wenn die Sensor-Identifikationsnummer neu ist, und keine Sensor-Identifikationsnummer der Sensorverwaltung frei ist, dann müssen entweder neue Sensor-ID-Plätze freigegeben werden oder eine alte Sensor-Identifikationsnummer, mit zum Beispiel einem alten oder defekten Sensor, aus dem System gelöscht werden.
Sensor-Identifikationsnummern sperren
Sensor-Identifikationsnummern können auch im System für Wartungszwecke gesperrt werden.
Wird der Sensor entsperrt, so erfolgt eine Vergleichsmessung mit der alten Basiskurve. Sollten die Werte in der Toleranz sein, kann der Sensor wiederverwendet werden. Ansonsten wird eine Wartung vom System vorgeschlagen (siehe Punkt 7.2.).
Sensor-Identifikationsnummer löschen
Sensor-Identifikationsnummern können auch endgültig aus dem System entfernt werden, um neue Sensor-Identifikationsnummern frei zu machen. Vorher kann man aber noch den Lebenslauf des Sensors zum Beispiel für das Qualitätsmanagement oder für öffentliche Behörden archivieren und drucken.
Referenz-, Vergleichs-, Prüf-, Spül-, und Reinigungsmedien
Das Basiskurven-Vergleichsverfahren besteht aus mehreren, hintereinander folgenden Verfahrensphasen. Hierbei kommen bei jeder Verfahrensphase unterschiedliche Vergleichs-, Referenz- und Prüfmedien zum Einsatz.
Die optimale Abstimmung des Referenz-, Vergleichs-, Spül- sowie des Reinigungsmediums oder, falls erforderlich, einer Kalibrierflüssigkeit wie Puffer/Prüfmedium, ist Grundvoraussetzung für das erfolgreiche Ergebnis aus dem Basiskurven-Vergleichsverfahren!
Bei Anwendungen in flüssigen Applikationen können Referenzmedien wie Trinkwasser, Brauchwasser, Reinigungsflüssigkeit, Puffer-/Kalibrierlösungen oder Prüfmedium zum Einsatz kommen. Auch besteht die Möglichkeit, diese nach eigenen Rezepturen herzustellen.
Voraussetzung ist, dass für alle Referenzmedien, die im Basiskurven-Vergleichsverfahren zum Einsatz kommen, eine Überprüfung und Sicherstellung der jeweiligen Langzeitstabilität unter Einbezug der Toleranzgrenzen erfolgte.
Referenzmedien/Vergleichsmedien
Wird als Referenzmedium Trink- oder Brauchwasser verwendet, so kann dieses Medium gleichzeitig die Spülfunktion des Sensors und der Armatur übernehmen (siehe Punkt 2.8.2.). Außerdem ergibt sich hierbei der Vorteil, dass das Medium immer frisch ist und somit keinem Verfallsdatum unterliegt. Des Weiteren ist dieses Medium wesentlich kostengünstiger und umweltverträglicher.
Es ist in jedem Fall zu berücksichtigen, dass Trink- und Brauchwasser gewissen Schwankungen unterliegen. Aus diesem Grund sind die vom Anwender festgelegten, maximal zulässigen Toleranzen, welche im Basiskurven-Vergleichsverfahren eingehalten werden sollen, zu beachten.
Ist der einzuhaltende Toleranzbereich zwischen den Basiskurven und den Vergleichskurven sehr eng zu halten, sollte mindestens ein Kalibriermedium (Puffer/Prüfmedium) als Referenzmedium verwendet werden.
Außerdem ist zu beachten, ob dem Sensor das Referenzmedium fließend oder stehend zugeführt wird. Das Medium wird bei Laboranwendungen oder manuellen / händischen Wartungen überwiegend mit portablen Gefäßen stehend zugeführt. Bei automatisierten Überprüfungen in der Prozessumgebung wird das Medium in der Regel fließend zugeführt.
Für den Einsatz als stehendes Referenzmedium ist Trink- oder Brauchwasser nicht zu empfehlen, da das Medium durch den verschmutzten Sensor zu schnell kontaminiert. Auch hier sollte der Einsatz von Kalibriermedien (Puffer/Prüfmedien) vorgezogen werden.
Es ist zu beachten, dass bei Überprüfungen des Sensors unter Verwendung von Kalibriermedien (Puffer/Prüfmedien), diese nicht bedenkenlos über einen längeren Zeitraum eingesetzt werden dürfen. Hierzu sollten immer Gegenkontrollen und Überprüfungen entsprechend den jeweiligen Herstellerangaben erfolgen.
Unter anderem neigen Pufferlösungen zu Ausflockungen, die Haltbarkeitsangaben vom Hersteller sind unbedingt zu beachten.
Bei Anwendungen zum Beispiel mit Gas- oder Licht-Applikationen stehen auch andere Referenz-, Vergleichs- und Prüfmedien zur Auswahl.
Spülmedien
Vor jedem Überprüfungs- oder Reinigungsvorgang wird der Sensor und, sofern verwendet, auch die Armaturen erst vor- bzw. durchgespült. Sollte das Medium zur Spülung die Stabilitäts-Anforderungen (wie in Punkt 2.8.1. beschrieben) erfüllen, kann diese Vorspülung des Sensors auch als Überprüfungs- bzw. Nachprüfphase verwendet werden.
Kann das Spülmedium nicht als Referenzmedium eingesetzt werden, wird eine Spülung ohne Basiskurvenaufzeichnung bzw. ohne Vergleich durchgeführt. Erst danach erfolgt die Überprüfungs- bzw. Nachprüfphase mit anderen geeigneten Referenzmedien.
Reinigungsmedien
Beim Reinigungsmedium wird darauf hingewiesen, dass jede Anwendung entsprechend ihrer Prozess- und Laborbedingungen für sich betrachtet werden muss. Dies Bedarf, dass der Anwender der Anlage oder das Laborfachpersonal ein geeignetes Reinigungsmedium (basisch oder sauer) nach den vorhandenen Gegebenheiten auswählt.
Hierbei ist zu beachten, dass das Reinigungsmedium die Sensoroberfläche nicht angreifen darf und dennoch eine schonende aber trotzdem effektive Reinigung in möglichst kürzester Zeit gewährleistet wird. Nach dem neusten Stand der Technik werden am Markt von namhaften Firmen umweltverträgliche und pH-Wert-stabile Reinigungsmedien auch < 0 pH angeboten.
Hiermit können auch pH-Sensoren die im unteren pH-Bereich messen (< 0 pH) noch gereinigt werden.
Wird das Reinigungsmedium auch als Referenzmedium verwendet, ist die Langzeitstabilität auf der zu vergleichenden Wertigkeiten (pH-Wert/mV-Wert, ms-Wert oder zum Beispiel TU-Wert) unbedingt Voraussetzung. Entsprechende Herstellerangaben sind zu beachten.
Vorausschauende Vorerwärmung des Reinigungsmediums
Weiterhin besteht die Möglichkeit Reinigungsmedien vor der Zuführung zu erwärmen, um den Reinigungsprozess zu optimieren. Gute Erfolge kann man zum Beispiel mit erwärmter Zitronensäure erzielen.
Um Energie einzusparen, ist hier vom System eine vorausschauende Automatik vorgesehen, welche die Heizung für das Medium rechtzeitig ansteuert, wenn eine Reinigung durch Wartungsplan erforderlich ist.
Reinigungsmedium-Identifikationsnummer
Da bei unterschiedlichen Labor- oder Prozessanwendungen auch unterschiedliche Reinigungsmedien mit unterschiedlichen pH-Werten zum Einsatz kommen können, ist sicherzustellen, dass immer das gleiche Reinigungsmedium welches die Referenz der zur überprüfenden Elektrode bildet, bei der jeweiligen Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens vom System automatisch angefordert wird. Somit wird ein verwechslungsfreier Einsatz des Reinigungsmediums erreicht und ein Vertauschen der Reinigungsmedien verhindert.
Hierzu wird bereits beim ersten Anlegen einer Basiskurve für das Reinigungsmedium die werkseitig vom Reinigungsmittelhersteller festgelegte Reinigungsmedium-Identifikationsnummer vom System abgefragt oder falls die Reinigungsmedium-Identifikationsnummer für das Reinigungsmedium nicht bekannt ist, wird automatische eine vom System frei vergebene mehrstellige Reinigungsmedium-Identifikationsnummer mit angehängter Datums- und Uhrzeitangabe, vergeben. Diese ist an dem jeweiligen Gefäß mit der entsprechenden Reinigungsflüssigkeit unverlierbar anzubringen. Weiterhin werden vom System zusätzliche Informationen zum jeweiligen Reinigungsmedium wie Bezeichnung, Zusammensetzung, Wirksamkeit, Verfalldatum usw. abgefragt und nach deren Eingabe archiviert.
Diese Informationen werden bei den Basiskurven-Vergleichsverfahren-Prüfprotokollen unveränderbar immer mit angegeben, um somit eine lückenlose Nachvollziehbarkeit des Basiskurven-Vergleichsverfahrens zu gewährleisten.
Wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren bei Labor- oder Prozessanwendungen per Hand durchgeführt, so wird hierzu automatisch vom System, vor dem Vergleich mit der Reinigungsbasiskurve, die Identifikationsnummer des zur Verwendung kommenden Reinigungsmediums zur Eingabe abgefragt.
Prüfung des Reinigungsmediums
Das System prüft hierbei automatisch, ob anhand der Identifikationsnummer des Reinigungsmediums, und somit das Reinigungsmedium an sich tatsächlich zu der durchzuführenden Reinigungsphase des jeweiligen Sensors gehört.
Es findet dadurch eine gegenseitige Überprüfung der jeweiligen Identifikationsnummern zwischen dem Sensor und dem zugehörigen Reinigungsmedium statt.
Zudem erfolgen weitere, automatische Abfragen von Daten wie abgelaufene oder fehlende Reinigungsmedien. So wird bei automatisierten Anwendungen auch der Füllstand der Reinigungsflüssigkeit mittels eines Sensors überwacht.
Wurde vom System anschließend ermittelt, dass alle Informationen zusammengehören, so wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren vom System zur Durchführung freigegeben. Wurden vom System Unstimmigkeiten mit folgenden Meldungen wie zum Beispiel „fehlende Angaben“, „Reinigungsmedium nicht mehr vorhanden“ oder „Reinigungsmedium abgelaufen“ festgestellt, so wird vom System zunächst automatisch die Erstellung einer neuen Basiskurve für ein neues oder anderes Reinigungsmedium angefordert. Hierbei wird für das neue Reinigungsmedium vom System wieder eine neue Reinigungsmedium-Identifikationsnummer vergeben und entsprechend archiviert.
Wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren bei Labor- oder Prozessanwendungen vom System automatisch durchgeführt, so wird vom System automatisch das Verfallsdatum überprüft und ebenso ermittelt, welcher Füllstand in den Vorratsbehältern der jeweiligen Reinigungs- und Vergleichsmedien usw. vorhanden ist.
Wurde eine Überschreitung des Verfallsdatums oder eine Unterschreitung eines „Vor-Min-Füllstands“ („Vor- Min-Füllstand“ = Signaleinstellung, dass noch mindestens ein Vergleichszyklus vom System automatisch durchgeführt werden kann) festgestellt, so wird vom System automatisch die Erstellung einer neuen Basiskurve für ein neues oder anderes Reinigungsmedium angefordert. Hierbei erfolgt eine automatische Systembenachrichtigung (Warnalarmmeldung, Wartungsaufruf, Nachfüllen von Medien) zum Beispiel an die übergeordnete Leittechnik oder an den Anlagenverantwortlichen. Für das neue Reinigungsmedium wird vom System wieder eine neue Reinigungsmedium-Identifikationsnummer für das neue Reinigungsmedium vergeben und entsprechend archiviert, welches somit der neuen Basiskurve zugeordnet wird.
Das Handling der Identifikations-Nummernverarbeitung für das Reinigungsmedium kann, wenn erforderlich, auch dahingehend automatisiert werden, dass zum Beispiel die Vergabe und das Einlesen der Reinigungsmedium-Identifikationsnummern mittels eines Barcode-Systems oder eines anderen, nach aktuellem Stand der Technik verfügbarem Deklariersystems erfolgen.
Wirbelspülung/Wirbelreinigung
Als zusätzlichen unterstützenden Verfahrensschritt, zur Beseitigung von stark anhaftenden Schmutzfilmen, kann während der Spül- oder der Reinigungsphase zusätzlich dem gewählten Medium Luft- oder Gas zugeführt werden.
Der Druckbereich (bar) unter dem die Luft oder das Gas zugeführt wird, ist so zu wählen, dass an der zu reinigenden Stelle des Sensors eine leichte Verwirbelung des Spülmediengemisches entsteht. Der Sensor darf hierbei jedoch nicht beschädigt werden. Sollte dieser Vorgang durchgeführt werden, sind zusätzliche Verfahrensschritte nötig, welche im späteren Teil der Beschreibung erklärt werden. (siehe Punkt 7.3.).
Ausblasen der Armaturen mit Druckluft
Als zusätzliche Funktion können zum Beispiel Automatikarmaturen mit Druckluft ausgeblasen werden. Dies ermöglicht neben dem Trocknungseffekt noch zusätzlich eine saubere Spülkammer an der Armatur, um Verschleppungen zu anderen Medien zu vermeiden. Hierbei ist darauf hinzuweisen, dass die Automatikarmaturen für diesen Vorgang so ausgelegt sein sollten, dass eine 100%-ige Ausspülung des Mediums gewährleistet ist.
Rechnereinheiten
Für die Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens bzw. dem Erfassen, Vergleichen und Bewerten von Sensormesswertreihen sind intelligente Elektroniken bzw. Rechnereinheiten mit Speicherfunktionalität sowie mathematischen Funktionen oder PC's erforderlich. Grundsätzlich besteht jedoch, unter Berücksichtigung der voranschreitenden Nano-Technologien, auch die Möglichkeit das komplette Basiskurven-Vergleichsverfahren oder Teile daraus in den Sensor zu integrieren und auch direkt vom Sensor ausführen zu lassen (siehe Punkt 2.6.2.4).
Abtastrate/Speicherrate
Die Erfassung der Sensormesswertreihen während des kompletten Basiskurven-Vergleichsverfahrens hat entsprechend der Sensoreigenschaften zu erfolgen, d.h. dass die Abtastrate/Speicherung der Messwerte von 0,001 bis 2 Sekunden reichenkann. Entsprechend der hier benötigten Zeitbereiche, ist auch die hierzu benötigte Speichertechnologie unter Einbeziehung der Rechnergeschwindigkeit und der Busabfragezykluszeiten auszulegen. Die Speicherung der Messwerte innerhalb kleinster, technisch möglicher Zeitabstände sollte nur dann ausgeschöpft werden, wenn es die Überprüfung der Sensoreigenschaften erfordert, wie zum Beispiel die Anwendung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens bei Druck- oder Kraftsensoren. Die Speicherung der Messwerte im ms-Zeitbereich bei pH-Anwendungen hingegen macht wenig Sinn.
Inbetriebnahme eines Sensors
Wiederbelebungsroutine
Grundlegend ist zu beachten, dass beim Ersteinsatz eines neuen Sensors das Ansprechverhalten und auch die Genauigkeit, zum Beispiel durch Lagerungseinflüsse, nicht immer optimal sind. Aus diesem Grund muss der Anwender den Sensor vor einer Kalibrierung/Justierung und auch vor dem Anlegen einer Basiskurve für das Basiskurven-Vergleichsverfahren einer „Wiederbelebungsroutine“ unterziehen. Hierzu sind vom Hersteller der Sensoren entsprechende Vorgaben zu beachten.
Erste Überprüfung des Sensors
Beim Einsatz eines neuen Sensors wird vom System automatisch eine Kalibrierung vorgeschlagen. Dies geschieht unabhängig davon, ob der Sensor bereits werkskalibriert und werksjustiert (digitale Sensoren) wurde, oder vom Anwender noch kalibriert und justiert werden muss. Hierzu muss im System angegeben werden welche Variante zutrifft.
Werkskalibrierte und werksjustierte digitale Sensoren
Wurde der Sensor bereits vom Werk aus kalibriert und justiert (digitale Sensoren), so frägt das System automatisch nach, ob für diesen Sensor bzw. die Sensor-Identifikationsnummer bereits Basiskurven von der Erstkalibrierung und Erstjustierung vorliegen. Sind diese im Sensor hinterlegt, so startet das Basiskurven-Vergleichsverfahren. Werden vom System keine vorgefunden, beginnt die Systemabfrage, mit welchen Kalibrier-/Prüf- bzw. Puffermedien (pH-Werte) kalibriert und justiert wurde. Im Zuge der ersten Überprüfung des Sensors werden so die Medien erneut angefordert. In 3 ist eine der Überprüfungsschritte mit der Kalibrierung für den Puffer pH 4,01 als Beispiel dargestellt.
Sollte die erste Überprüfung des Sensors mit allen erforderlichen Kalibrier-/Prüf- bzw. Puffermedien erfolgreich ausfallen sein, so wird der Sensor für das Erstellen einer Basiskurve freigegeben. Die erstellten Kalibrierkurven (siehe 3) werden für eventuell spätere Kalibrierungen archiviert.
Sollte die erste Überprüfung des Sensors nicht erfolgreich ausfallen sein, so muss der Sensor neu justiert werden (siehe Punkt 3.2.2.).
Sensoren müssen vom Anwender noch kalibriert und justiert werden
Vor Beginn eines Kalibrier- und Justiervorgangs, sowie Auswahl eines Sensors, ist immer die Prozessumgebung zu ermitteln in welcher der Sensor seine Messaufgabe übernimmt. Dementsprechend sind auch, wie im herkömmlichen Kalibrier- und Justiervorgang, die notwendigen Kalibrierflüssigkeiten (Puffer/Prüfmedien) für pH-Sensoren festzulegen. Diese Festlegung ist die Grundlage für das Basiskurven-Vergleichsverfahren (siehe hierzu Punkt 4.1).
Wurde der Sensor nicht werkskalibriert und werksjustiert, so ist die Kalibrierung und Justierung des Sensors vom Anwender durchzuführen. Die Kalibrierung und Justierung kann auch über das System ausgelöst und vorgenommen werden (siehe Punkt 2.4.). Nach der Justierung hat eine nochmalige Nachprüfung (Kalibrierung) zu erfolgen (siehe Punkt 3.2.1.). Auch hier werden dabei die erstellten Kalibrierkurven (siehe 3) für eventuelle, spätere Kalibrierungen archiviert.
Verfahrensbeschreibung für die automatisierte Durchführung in der Prozessumgebung
Im nachfolgenden Abschnitt wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren für den Online-Betrieb in der Prozessumgebung mit automatisierter Durchführung beschrieben.
Die technische Umsetzung wird gesondert in Punkt 6 beschrieben.
Die Überprüfung der Sensoren kann auch manuell / händisch vor Ort oder im Labor erfolgen. Die Basiskurven- Vergleichsverfahrensbeschreibung ähnelt sehr der nachfolgenden Beschreibung für die Prozessumgebung. In der Basiskurven-Vergleichsverfahrensbeschreibung für den Laborbereich (siehe Punkt 5) werden nur die Unterschiede beschrieben.
Unterschiedliche Anforderungen erfordern unterschiedliche Verfahrensschritte
Vor Beginn des Basiskurven-Vergleichsverfahrens bzw. vor Erstellung einer Basiskurve ist zunächst die Prozessumgebung zu ermitteln.
Hierzu gehört unter anderem eine Vorab-Bewertung des zu überwachenden oder zu messenden Prozessführungsmesswerts. Zum Beispiel werden entsprechend unterschiedlicher Bewertungen bei pH-Messungen der anzuwendende Basiskurvenverlauf bzw. die Verfahrensphasen ausgewählt.
Unterschieden wird hier zum Beispiel, ob das Prozessmedium im basischen pH-Bereich (pH 8-14), im neutralen pH-Bereich (pH 6-8) oder im sauren pH-Bereich (pH 5-0) liegt. Entsprechend der jeweiligen Prozessumgebung ist die Auswahl der Referenz-, Vergleichs -, Spül-, Reinigungsmedien sowie eventuell erforderliche Kalibriermedien (Puffer/Prüfmedien) festzulegen, welche somit die Grundlagen zu den zugehörigen Basiskurvenverläufen bilden.
Außerdem sind noch zusätzliche optionale Einstellungen möglich, welche die Verfahrensphasen und somit den Basiskurven- und Vergleichskurvenverlauf beeinflussen. Das dazugehörige Flussdiagramm in den 4a, 4b, 4c und 4d zeigt den Ablauf der Verfahrensphasen und die optionalen Einstellungen. Diese Figuren werden in den folgenden Abschnitten Schritt für Schritt erklärt.
Anlegen einer Basiskurve
Wie schon in Punkt 2.2.2. beschrieben, erfolgt das Anlegen eines neuen „Basiskurvenverlaufs“ vor der Inbetriebnahme eines neuen Sensors, bei einem Wechsel des Referenz-, Vergleichs- oder Reinigungsmediums oder bei einem nachjustierten Sensor.
Beispielverlauf einer Basiskurve-Prozessmedium im basischen PH-Bereich (pH 8-14)
Das Diagramm in 5 zeigt, als Beispiel, den gesamten pH-Wertverlauf während den einzelnen Verfahrensphasen beim Einsatz des Sensors in einem basischen Prozessmedium. In diesem Beispiel wurde für die sogenannte Überprüfungs-/Spülphase, vor der Reinigung, sowie bei der Nachprüf/Spülphase, nach der Reinigung, ein Referenzmedium im neutralen pH-Bereich gewählt. Als Referenzmedium kann hier ein Kalibriermedium (Puffer /Prüfmedium) oder, wie im Beispiel, insofern die vom Anwender gewünschten Toleranzen dies zulassen, auch Trink- oder Brauchwasser eingesetzt werden, welches die schon in Punkt 2.8.2. erwähnten Vorteile besitzt.
Für die Reinigungsphase wird dem Sensor ein Reinigungsmedium mit einem stabilen pH-Wert zugeführt. Auswahlkriterien werden in Punkt 2.8.3. beschrieben. In diesem Fall eine Lösung im sauren pH-Bereich.
Beispielverlauf einer Basiskurve-Prozessmedium im neutralen pH-Bereich (pH 6-8)
Das Diagramm in 6 zeigt, als Beispiel, den gesamten pH-Wertverlauf während den einzelnen Verfahrensphasen beim Einsatz des Sensors in einem neutralen Prozessmedium. Bei Messungen die überwiegend im pH-neutralen Bereich stattfinden, ist Trink- oder Brauchwasser als Referenzmedium für die sogenannte Überprüfungs-/Spülphase, vor der Reinigung, sowie bei der Nachprüf-/Spülphase, nach der Reinigung, nicht geeignet, da zwischen Referenzmedium und Prozessmedium eine pH-Differenz von idealerweise > 1,5 pH sein sollte.
Als Reinigungsmedium in der Reinigungsphase wird hier wieder, wie beim basischen Prozess in Punkt 4.2.1., ein Medium im sauren pH-Bereich zugeführt.
Beispielverlauf einer Basiskurve-Prozessmedium im sauren pH-Bereich (pH 5-0)
Das Diagramm in 7 zeigt, als Beispiel, den gesamten pH-Wertverlauf während den einzelnen Verfahrensphasen beim Einsatz des Sensors in einem sauren Prozessmedium. In diesem Beispiel ist ein Medium im neutralen pH-Bereich (wie beispielsweise auch Trink- oder Brauchwasser) als Referenzmedium für die Überprüfungsphase vor und Nachprüfphase nach der Reinigung geeignet.
Als Reinigungsmedium für die Reinigungsphase wird hier wieder, wie beim basischen Prozess in Punkt 4.2.1., ein Medium im sauren pH-Bereich zugeführt.
Die Sensorüberprüfung/Vergleich mit den Basiskurven
Wie schon in Punkt 2.2.4. erwähnt, werden während der Sensorüberprüfung dem Sensor die identischen Referenzmedien, welche bei der Basiskurvenaufzeichnung verwendet wurden, zugeführt. Die dabei neu erfassten Sensormesswertreihen bilden neue Vergleichskurven, welche hierbei mit den bestehenden Basiskurven verglichen und bewertet werden.
Toleranzband/Bewertung des Sensors
Für die Überprüfung muss dem Sensor eine gewisse +/- Toleranz ermöglicht werden, da durch die stetige Kontamination des zu messenden Mediums die Wiederholgenauigkeit des Sensors abnimmt.
Die hierbei zulässige Toleranz wird entsprechend der Applikation vom Anwender festgelegt und kann durchaus, je nach Einsatz des Verfahrens und Applikation, auch in den Toleranzbereich kleiner 0,1 der jeweiligen Messeinheit gehen. Bei pH-Messungen ist ein Toleranzbereich von zum Beispiel ±0,1-0,2 pH bereits als äußerst schwierig einzustufen. Hier wird nochmals darauf hingewiesen, dass nicht die Möglichkeit der Darstellung in Bezug auf die Anzahl der Nachkommastellen die Schwierigkeit darstellt, sondern vielmehr den Sensor an sich auf dieser Wiederholgenauigkeit zu halten (siehe auch Punkt 1.1 und Punkt 2.5.3.). Bereits geringe Verunreinigungen an der Sensoroberfläche können zu Messwertabweichungen führen, welche eine ständige Überprüfung und Reinigung des Sensors erforderlich macht. Deshalb ist bei der Festlegung der Toleranz immer die Einsatzumgebung des Sensors zu berücksichtigen. Nachdem das Basiskurven-Vergleichsverfahren einen kompletten Kurvenverlauf beschreibt, kann die zulässige Toleranz über den gesamten Kurvenverlauf angewandt werden und führt so zu einem Toleranzband, welches mit den jeweiligen Basiskurven fest hinterlegt wird.
Mit der Überprüfung zur Einhaltung des Toleranzbandes, wird zum einen das Ansprech- und Reaktionsverhalten, zum anderen die Messabweichung gegenüber der Basiskurve, als auch die Messgenauigkeit des Sensors über dem gesamten Kurvenverlauf betrachtet, verglichen und bewertet.
Ebenso wird erkannt, ob der Messwert innerhalb der vorgegebenen Zeit stabil bleibt oder auf Grund einer vom System durchgeführten Vorausberechnung ein eventuelles Abdriften des Messwerts zu erwarten ist.
Je nach Bewertung des Toleranzbandes erfolgt die Entscheidung, ob eine Reinigung des Sensors erfolgen soll und damit eine Reinigungsphase eingeleitet wird.
In 8 wird als Beispiel eine Basiskurve mit dazugehörigem Toleranzband sowie zwei zeitlich unterschiedlich aufgenommene Vergleichskurven dargestellt. Hier ist eine deutliche Abweichung durch Verunreinigung, Rückstände oder Verschmutzungen zu erkennen, welche in jedem Fall eine Reinigung des Sensors erforderlich macht.
Außerdem ermöglicht die Betrachtung des Toleranzbandes auch die Optimierung des Abstands zur nächsten Reinigung (Überprüfungsintervall).
Manuelle Anpassung des Toleranzbandes
Zusätzlich besteht die Möglichkeit, das Toleranzband punktuell, zum Beispiel mittels Mauszeiger in der Software, anzupassen. Ebenso können Störspitzen durch eine Filterfunktion eliminiert werden.
In 9 ist das obige Beispiel mit manuell angepasstem Toleranzband mit Knotenpunkten dargestellt.
Zeitpunkt der Sensorüberprüfung
Der Zeitpunkt für die erste Überprüfung mittels des Basiskurven-Vergleichsverfahrens in der Prozessumgebung wird nach einem, dem Prozess entsprechenden, frei wählbaren Erfahrungswert durchgeführt. Somit sollte der Zeitpunkt so gewählt werden, dass am Sensor noch keine sichtbare Verschmutzung, also möglichst nur ein Schmutzfilm vorhanden ist. Nach der ersten Durchführung, als auch nach allen weiterfolgenden Durchführungen der Überprüfung und Reinigung, führt das System mit Berücksichtigung der einzuhaltenden Toleranzbandwerte, automatisch eine Selbstoptimierung zur Berechnung des idealen Zeitpunkts zur automatisierten, nächstfolgenden Überprüfung durch. Der errechnete Zeitpunkt kann auch für manuelle / händische Überprüfungsvorgänge vorausschauend vom System vorgegeben werden. Dieser Optimierungsvorgang wird in den jeweiligen Verfahrensphasen bzw. in Punkt 4.3.9. beschrieben.
Prozessabholphase
Während der ersten Verfahrensphase (siehe Kurvenverlauf in 10) bleibt die Messung im Prozessmedium, es werden jedoch nun in einem schnelleren Messzyklus die Messwerte aufgenommen. Die Abtastrate der Sensor-Messwerte wird verkürzt. Diese verkürzte Abtastrate wird dann über das gesamte Basiskurven-Vergleichsverfahren eingehalten.
Dies ist erforderlich, um eine optimale Kurvenaufzeichnung mit möglichst vielen Messpunkten zu erhalten, aus denen das Reaktionsverhalten und die Stabilität abgeleitet und sichtbar gemacht werden können.
Bevor der Vergleich mit Referenzmedien beginnt, wird ein vorgegebener Hold-Wert an eine übergeordnete Steuerung oder eine eventuell nachgeschaltete Prozessleittechnik ausgegeben. Dieser Hold-Wert ist so zu wählen, dass aufgrund der verschiedenen Referenzmedien (pH-Werte) keine ungewollten Regelungstätigkeiten oder Fehler/Störmeldungen aktiviert werden.
Ein Vergleich mit der Basiskurve, sowie eine Bewertung mittels Toleranzband, finden in dieser Verfahrensphase nicht statt, da das Prozessmedium keine geeignete Referenz darstellt.
Die Dauer der Prozessabholphase, sowie die Abtastrate/Speicherrate der Sensor-Messwerte, kann in den Systemgrundeinstellungen frei vom Anwender hinterlegt werden.
Überprüfungs-/Spülphase mit Referenzmedium
Bei der Überprüfungs-/Spülphase (siehe Kurvenverlauf in 11) wird der Sensor mit einem Referenzmedium beaufschlagt. Dies dient der Überprüfung einer eventuell notwendigen Reinigung.
Spülmedium als Referenzmedium geeignet?
Wie schon in Punkt 2.8.2. beschrieben, kann das Spülmedium auch als Referenzmedium verwendet werden, insofern es den Anforderungen entspricht (siehe hierzu Flussdiagramm in 4 „Spülmedium als Referenzmedium geeignet?“).
Ist das Spülmedium als Referenzmedium nicht geeignet, wird anstelle einer kombinierten Überprüfungs-/Spülphase zunächst nur eine separate Spülphase mit Aufzeichnung eines Kurvenverlaufs durchgeführt. Während der Spülphase findet weder ein Vergleich mit der Basiskurve, noch eine Bewertung mittels Toleranzband statt. Die Dauer der Spülphase kann vom Anwender frei festgelegt werden. Nach Beendigung der Spülphase wird automatisch die separate Überprüfungsphase, mit einem Referenzmedium in Verbindung eines Vergleichs mit der Basiskurve und der Bewertung mittels Toleranzband, eingeleitet.
Ergebnis: Reinigung nicht erforderlich
Während der Überprüfungs-/Spülphase führt das System eine Bewertung des Sensors nach den in Punkt 4.3.1. beschriebenen Kriterien durch.
Um eine Optimierung des Zeitpunkts für die nächste Überprüfung zu erreichen, wird angestrebt, die vom Anwender festgelegte zulässige maximale Toleranz möglichst nicht zu überschreiten.
Hierbei wird die aktuelle Abweichung zur zulässigen Toleranz ausgewertet. Liegt die ermittelte Abweichung während der Überprüfungs-/Spülphase im Bereich zwischen 0% und 20% der zulässigen Toleranz, und überschreitet das miterfasste Einschwingverhalten des Sensors nur bei ein bis zwei Messzyklen das Toleranzband, so findet noch keine Reinigung statt.
In diesem Fall wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren abgekürzt und die letzte Verfahrensphase, die sogenannte Prozessübergabephase (Punkt 4.3.8.), eingeleitet. Somit kann auch der zeitliche Abstand zur nächsten Überprüfung optimal angepasst werden.
Ab 21% Abweichung zur zulässigen Toleranz wird der Reinigungsvorgang eingeleitet. Diese Prozentwerte sind Standardeinstellungen, welche vom Anwender minimal mit Sicherheitshinweisen angepasst, oder durch Wahrscheinlichkeitsberechnungen mit Formelhinterlegungen ersetzt werden können.
In 11 ist eine Überprüfungs-/Spülphase mit Toleranzband und geringer Verschmutzung dargestellt.
Ergebnis: Reinigung erforderlich
Hat das System festgestellt, dass eine Reinigung erforderlich ist, wird somit die Reinigungsphase eingeleitet. Die Reinigung ist unter anderem fällig, wenn das in Punkt 4.3.1. erwähnte Abweichungsverhältnis über 20% liegt.
Als Extrembeispiel ist in 12 die Überprüfungs-/Spülphase nochmal mit Toleranzband und sehr hoher, und nicht mehr im zulässigen Toleranzbereich liegenden Verschmutzung, sondern bereits außerhalb der zulässigen Toleranz dargestellt. Es erfolgt somit eine Reinigung und der zeitliche Abstand zur nächsten Reinigung wird unter Berücksichtigung der Anzahl der Reinigungsdurchläufe verkürzt.
Optional einstellbar: Reinigung immer durchführen
Zusätzlich besteht die Möglichkeit, dass der Anwender entscheidet, dass immer eine Reinigung durchgeführt wird, auch wenn nach der Überprüfungs-/Spülphase vom System keine Reinigung vorgegeben wird. Die Überprüfungs-/Spülphase wird dennoch durchgeführt, um die komplette Überprüfung nachvollziehbar darzustellen. In diesem Fall findet weder ein Vergleich mit der Basiskurve noch eine Bewertung mittels Toleranzband statt. Das Toleranzband ist für die visuelle Kontrolle optional darstellbar.
Reinigungsphase mit Reinigungsmedium
Wird vom System eine Reinigung vorgegeben, so wird die Reinigungsphase eingeleitet (siehe Kurvenverlauf in 13). Hierbei wird dem Sensor zunächst das Reinigungsmedium für eine gewisse Einwirkzeit zugegeben. Die Einwirkzeit beträgt standardmäßig ein Drittel der gesamten Reinigungsphase. Sollte der Sensor in der Einwirkzeit schon den gewünschten Messwert des Reinigungsmediums erreichen, wird die Reinigungsphase abgekürzt und es wird die nächste Verfahrensphase, die Nachprüf-/Spülphase eingeleitet (siehe Punkt 4.3.7.). Außerdem wird zur Optimierung des Zeitpunkts für die nächste Überprüfung der Zeitabstand zur nächsten Überprüfung verlängert (siehe Punkt 4.3.9.).
Ansonsten wird nach der Einwirkzeit dem Sensor neues Reinigungsmedium zugeführt und es beginnt die eigentliche Reinigung. Die Reinigungszeit beträgt standardmäßig zwei Drittel der Reinigungsphase. In der Reinigung werden die Stabilisierung des Messwertes und eine konfigurierbare zusätzliche Verweilzeit im Medium abgewartet. Entsprechend der jeweiligen Anwendung kann der Anwender alle zur Reinigung erforderlichen Bedingungen, wie Dauer der Einwirkzeit, Dauer der Reinigungszeit, Zuführung des Reinigungsmediums (kontinuierlich oder zeitlich getaktet), Toleranzbandvorgaben, usw. im System für jede einzelne Sensor-Identifikationsnummer hinterlegen.
Vorläufige Entscheidung über Reinigungserfolg
Am Ende der Reinigungsphase findet mittels Toleranzband und Basiskurvenvergleich schon eine Prüfung statt, ob die Reinigung erfolgreich war. Bei erfolgreicher Reinigung wird die nächste Verfahrensphase, die Nachprüf-/Spülphase (siehe Punkt 4.3.7.) eingeleitet.
Sollte die Reinigung als nicht erfolgreich eingestuft werden, so wird die Reinigungsphase wiederholt. Bei dieser Wiederholung sieht das System eine angemessene Verlängerung der Einwirkzeit vor.
Weiterhin wird für später folgende Durchführungen des Basiskurven-Vergleichsverfahrens der vorgesehene zeitliche Abstand zur nächsten Überprüfung neu berechnet (verkürzt) und somit optimiert (siehe Punkt 4.3.9.).
Maximal zulässige Reinigungsversuche
Die Anzahl der maximal zulässigen Reinigungsversuche pro Verfahrensdurchlauf kann vom Anwender im System für jede einzelne Sensor-Identifikationsnummer frei vorgegeben werden. Dies soll verhindern, dass unendlich viele Reinigungsvorgänge vom System durchgeführt werden. Standardmäßig schlägt das System maximal drei Durchläufe der Reinigungsphase vor.
Ist die Messwertabweichung nach Abschluss der maximal zulässigen Reinigungsphasen immer noch zu hoch, wird der Anlagenbetreiber informiert bzw. aufgefordert den Sensor automatisiert bzw. manuell / händisch zu warten oder auszutauschen. Die Wartung wird ausführlich in einem späteren Abschnitt beschrieben (siehe Punkt 7.2.).
Nachprüf-/Spülphase mit Referenzmedium
Die Nachprüf-/Spülphase dient zum einen als Nachweis des Reinigungserfolgs und zum anderen zur Überprüfung des Ansprechverhaltens des Sensors nach der Reinigung.
Die Nachprüfphase bietet somit eine zusätzliche Funktionssicherheit für den Einsatz und die Freigabe des überprüften Sensors für seine folgenden Messaufgaben. Somit wird der Reinigungserfolg sichtbar und nachweislich dokumentiert.
Die Nachprüf-/Spülphase erfolgt mit einem vorgegebenen Referenzmedium wie in der Überprüfungsphase (siehe Kurvenverlauf in 14).
Da die Nachprüf-/Spülphase meist identisch mit der Überprüfungs-/Spülphase vor der Reinigung ist, muss auch hier wieder geprüft werden, ob das Referenzmedium als Spülmedium geeignet ist (siehe Punkt 4.3.5.1.).
Die Bewertung des Sensors erfolgt nach den in Punkt 4.3.1. beschriebenen Kriterien.
Nachprüf-/Spülphase einsparen
Es besteht die Möglichkeit, die Überprüfungs- und Nachprüfphasen theoretisch wegzulassen, um die automatisierte Umsetzung so kostengünstig wie möglich zu gestalten und Ventile einzusparen.
Am Ende der Reinigungsphase wird zwar eine vorläufige Überprüfung des Reinigungserfolgs durchgeführt, jedoch führt das nicht zwangsläufig zu einer späteren Funktionssicherheit des Sensors. Aus diesem Grund wird diese Einsparung der Hardware und somit der Verfahrensphasen nicht empfohlen und ist nur möglich, wenn das Reinigungsmedium gewisse Kriterien erfüllt (siehe Punkt 2.8.3.).
Ergebnis: Nachprüfung der Reinigung erfolgreich
Ergibt die Nachprüf-/Spülphase, dass eine eventuell vorhandene Abweichung innerhalb des Toleranzbandbereichs liegt, gilt die Reinigungsphase als erfolgreich und abgeschlossen. In diesem Fall wird die letzte Verfahrensphase, die Prozessübergabephase (Punkt 4.3.8.) eingeleitet.
Ergebnis: Nachprüfung der Reinigung nicht erfolgreich
Ergibt die Nachprüf-/Spülphase, dass eine eventuell vorhandene Abweichung außerhalb des Toleranzbandbereichs liegt, wird die Reinigungsphase als nicht erfolgreich eingestuft. Es wird die Reinigungs- sowie Nachprüf-/Spülphase wiederholt. Bei dieser Wiederholung sieht das System eine angemessene Verlängerung der Einwirkzeit vor.
Weiterhin wird für später folgende Durchführungen des Basiskurven-Vergleichsverfahrens der vorgesehene zeitliche Abstand zur nächsten Überprüfung neu berechnet (verkürzt) und somit optimiert (siehe Punkt 4.3.9.).
Auch hier ist die Option der maximal zulässigen Reinigungsversuche zu beachten (siehe Punkt 4.3.6.2.).
Prozessübergabephase
Bei der letzten Verfahrensphase (Prozessübergabephase) wird dem Sensor wieder das Prozessmedium zugeführt. Bei diesem Schritt wird sowohl das Einschwingverhalten, als auch die Plausibilität des Messwertes überprüft (siehe Kurvenverlauf in 15). Liegt ein stabiler Messwert vor, wird die Messung freigegeben.
Ein Vergleich mit der Basiskurve sowie eine Bewertung mittels Toleranzband findet während der Prozessübergabephase nicht statt, da das Prozessmedium keine geeignete Referenz darstellt.
Die Abtastrate/Speicherrate des Sensor-Messwertes wird wieder auf die vorkonfigurierte Abtastrate/Speicherrate, welche vor dem Basiskurven-Vergleichsverfahren eingestellt war, zurückgesetzt.
Optimierung des Zeitpunkts für die nächste Überprüfung
Nach Abschluss der Verfahrensphasen wird zuletzt der nächste, optimale Zeitpunkt unter Berücksichtigung der hinterlegten Formeln/Wahrscheinlichkeitsberechnungen, mit Hilfe des Fuzzy-Logic-Prinzips, für eine Überprüfung vom System automatisch und vorausschauend ermittelt.
Hierbei ist das Ziel, automatisch das optimale Reinigungs- und Prüfintervall so zu ermitteln, dass der beste Erfolg zum Ablösen der Verschmutzung in kürzester Reinigungszeit und mit möglichst wenigen Reinigungsdurchführungen erreicht wird.
Unter Berücksichtigung dieser automatischen Optimierung, werden auch alle weiteren Idealwerte, wie nächstes vorhersehbares Reinigungsintervall sowie die Zeitdauer des Reinigungsvorgangs unter Berücksichtigung der Einwirkzeit, als auch des Nachschiebeintervalls des Reinigungsmediums, ermittelt und gespeichert. So werden auch die Messwertabweichungen unter Berücksichtigung der maximal zulässigen Toleranz im Toleranzband von jeder einzelnen Verfahrensphase mit einbezogen und entsprechend bei der jeweiligen Sensor-Identifikationsnummer gespeichert.
Als ein mögliches Beispiel zur Bewertung der maximal zulässigen Toleranz im Toleranzband kann auch anstelle von Formeln/Wahrscheinlichkeitsberechnungen in Hinsicht auf die Ermittlung des nächsten, optimalen Reinigungs- und Prüfintervalls, folgende Betrachtungsweise genügen: Hierbei wird das Verhältnis des jeweils erfassten Messwert im Bereich der maximal zulässigen Toleranz im Toleranzband, welches 0- 100% entspricht, bewertet. Festgelegt werden kann, dass bei 0% Abweichung zwischen der jeweiligen Basiskurvenaufzeichnung und der momentan stattfindenden jeweiligen Überprüfungsphase, die minimalste Abweichung vorliegt, und bei 100% die größte Abweichung und somit die maximal zulässigen Toleranz erreicht ist.
Liegt das Verhältnis im Bereich zwischen 0% und 10%, dann wird der zeitliche Abstand zur nächsten Überprüfung verlängert. Liegt das Verhältnis im Bereich von11% und 35%, dann wird der zeitliche Abstand nicht angepasst. Liegt das Verhältnis im Bereich von 36% und50%, wird der zeitliche Abstand zur nächsten Überprüfung verkürzt.
Hiermit soll erreicht werden, dass das vom Anwender festgelegte Toleranzband bei der nächsten Überprüfung mit dem Basiskurven-Vergleichsverfahren möglichst eingehalten und nicht überschritten wird, so dass eine schnelle und schonende Reinigung des Sensors erfolgen kann.
Weiterhin wird für die Bestimmung des nächsten, optimalen Zeitpunkts des Überprüfungs- bzw. Reinigungszyklus zum einen aus der letzten Überprüfungsphase, Reinigungsphase und Nachprüfphase und zum anderen aus allen bisher stattgefundenen Verfahrensdurchläufen die gesammelten Werte und Erkenntnisse mit einbezogen. Somit ergibt sich eine weitere Optimierung des vorausschauenden Überprüfungszeitpunkts.
Diese ständige Optimierung ist notwendig, da Versuche ergeben haben, dass u.a. auch in Folge von wechselnden Prozesseinflüssen der Verschmutzungsgrad von Sensoren nicht gleichbleibend ist, und somit die Verschmutzung nicht immer linear verläuft.
Wenn der zeitliche Abstand zur nächsten Reinigung nach einigen Durchführungen des Basiskurven-Vergleichsverfahrens optimiert wurde, passt sich zusätzlich noch die Reinigungsdauer an, um die Dauer des Basiskurven-Vergleichsverfahrens zu verkürzen. Die unter diesem Punkt beschriebenen Funktionalitäten sind vor allem bei Anwendungen im Online-Betrieb (Prozessumgebung) notwendig.
Bei Laboranwendungen ist generell eine Überprüfung vor und nach jedem Laboreinzelversuch bzw. jeder Laborversuchsmessreihe empfehlenswert. Eine genauere Beschreibung der Vorteile siehe unter Punkt 1.3.
Somit ist hier eine vorausschauende Berechnung des optimalen Überprüfungszeitpunkts eher selten.
Verfahrensunterschiede beim Einsatz des Verfahrens im Laborbereich / manuelle / händische Überprüfung im Prozessbereich
Im nachfolgenden Abschnitt wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren für den Laborbereich mit manueller / händischer Durchführung sowie für die manuelle / händische Überprüfung in der Prozessumgebung beschrieben.
Da sich die Basiskurven-Vergleichsabläufe für den manuellen / händischen Einsatz im Labor- sowie Prozessbereich den Basiskurven-Vergleichsverfahrensabläufen der automatisierten Umsetzung in der Prozessumgebung ähneln, werden im nachfolgenden Abschnitt nur die Unterschiede beschrieben. Es ist also zwingend notwendig, erst die Basiskurven-Vergleichsverfahrensbeschreibung für die automatisierte Durchführung in der Prozessumgebung (siehe Punkt 3.) zu lesen.
Die technische Umsetzung wird gesondert in Punkt 6. beschrieben.
Unterschiedliche Anforderungen erfordern unterschiedliche Verfahrensschritte
Wie auch in der automatisierten Durchführung in der Prozessumgebung (Punkt 4.1.) muss vor Beginn des Basiskurven-Vergleichsverfahrens bzw. vor Erstellung einer Basiskurve der Bereich ermittelt werden, in dem die Führungsgröße des zu überwachenden Prozess- oder Labormesswertes liegt. Im Regelfall ist der Bereich bereits durch die Vorjustierung des Sensors (sauer oder basisch) vordefiniert.
Da bei dem Einsatz im Labor unterschiedliche Reagenzien zum Einsatz kommen können (sauer oder basisch), bedeutet dies, um die Genauigkeiten bei diesen Messungen einzuhalten, dass unterschiedlich justierte Sensoren zum Einsatz kommen.
Ist zum Beispiel ein Reagenz im Bereich pH 9 zu messen, so wird im Regelfall ein vorjustierter Sensor im Bereich pH 7 und pH 9 eingesetzt. Wird anschließend in einem Reagenz im Bereich pH 5 gemessen, so ist es erforderlich den Sensor zu tauschen und die Auswahl der Referenzmedien für das Basiskurven-Vergleichsverfahren anzupassen.
Die Erkennung des jeweiligen Basiskurvenverlaufs erfolgt durch die jeweilig zugeordnete Sensor-Identifikationsnummer (siehe Punkt 2.6.4.). Kommen digitale Sensoren zum Einsatz, so können unter anderem nicht nur die Sensor-Identifikationsnummer, sondern auch alle vorjustierten Daten, Basiskurven und Zusatz-Informationen direkt aus dem elektronischen Speicher des digitalen Sensors, bereits beim Anstecken des Sensors an das System und somit vor Beginn des Basiskurven-Vergleichsverfahrens, ausgelesen werden (siehe Punkt 2.6.2.4.).
Hierbei ergibt sich die zusätzliche Möglichkeit, dass das Basiskurven-Vergleichsverfahren die Auswahl der Referenzmedien von vornherein vereinfacht anbietet.
Weiterhin bietet der Einsatz von digitalen Sensoren (siehe Punkt 2.6.2.) den Vorteil, dass durch Austausch des Sensors automatisch mit der Erkennung der Sensor-Identifikationsnummer die jeweils zugehörige Basiskurve ausgewählt wird.
Es ist im Zuge der zukünftigen technischen Möglichkeiten bei der Verwendung von Digitalsensoren durchaus auch vorstellbar, dass eine Justierung von digitalen Sensoren über den gesamten Bereich von pH 0 bis pH 14 erfolgen kann, da hierbei die entstehende Messkurve direkt in der Sensorelektronik gespeichert und festgehalten werden kann. Hierzu wurde im System auch die Möglichkeit einer Mehrpunktjustierung vorgesehen (siehe Punkt 2.6.2.3.). Deshalb ist im Basiskurven-Vergleichsverfahren vorgesehen, dass die Erkennung von solchen Sensorbereichen automatisch erfolgt und dadurch im Prinzip das Basiskurven-Vergleichsverfahren weiter vereinfacht, und somit eine Ermittlung der Führungsgröße entfallen kann.
Außerdem sind noch zusätzlich optionale Einstellungen möglich, welche die Verfahrensphasen und somit den Basiskurven- und Vergleichskurvenverlauf beeinflussen. Das dazugehörige Flussdiagramm in 16a, 16b, 16c und 16d zeigt den Ablauf der Verfahrensphasen und die optionalen Einstellungen.
Beispiel-Verlauf einer Basiskurve-Laborführungsgröße im basischen pH-Bereich (8-14 pH)
Das Diagramm in 17 zeigt als Beispiel den gesamten pH-Messwertverlauf während den einzelnen Verfahrensphasen beim Einsatz des Sensors mit einer basischen Laborführungsgröße.
Wie auch in den Prozessabschnitten (Punkte 4.2.1, 4.2.2 und 4.2.3) wird für jede Verfahrensphase ein geeignetes Medium ausgewählt.
In diesem Beispiel wurde für die Startwertphase, sowie für die zweite Überprüfungsphase ein Referenzmedium im neutralen pH- Bereich (pH 7) gewählt. Die Nachüberprüfungsphase findet ebenfalls mit dem identischen Referenzmedium statt.
Als zusätzliches Referenzmedium wird bei der ersten Überprüfungsphase ein Kalibriermedium (Puffer/Prüfmedium) im basischen Bereich (pH 9) verwendet. Genauere Informationen zum Kalibriermedium erhalten Sie in Punkt 2.8.1.
Das Referenzmedium in der ersten Überprüfungsphase kann variieren, je nach dem in welchem pH-Bereich normalerweise gemessen wird bzw. kalibriert wurde. Sollte überwiegend im sauren pH-Bereich gemessen werden, wäre ein Referenzmedium (Puffer) im Bereich von pH 4 geeignet.
Für die Reinigungsphase wird dem Sensor ein Reinigungsmedium mit einem stabilen pH-Wert zugeführt. Auswahlkriterien werden in Punkt 2.8.3. beschrieben. In diesem Fall eine Lösung im sauren pH-Bereich.
Engeres Toleranzband über den gesamten Kurvenverlauf
Im Allgemeinen kann man sagen, dass die Überprüfungen im Laborbereich mit einem engeren Toleranzband als in der Prozessumgebung (automatisierte oder manuelle / händische Überprüfung) durchgeführt werden.
Vereinfachte Toleranzbewertung
Hierbei ist zu beachten, dass es zwei Auswahlmöglichkeiten der Sensorbewertung hinsichtlich des Toleranzbandes gibt. Für die manuelle / händische Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens im Labor sowie im Prozess ist auch die Möglichkeit gegeben, eine so genannte vereinfachte Toleranzbewertung durchzuführen (siehe 18). Bei der vereinfachten Toleranzbewertung wird nur der stabilisierte Bereich der Verfahrensphase bewertet. Das Ansprech- und Reaktionsverhalten bei jeder Überprüfung gegenüber dem Neuzustand / Basiszustand des Sensors bleibt optisch erkennbar, wird jedoch nicht bewertet.
Zeitpunkt der Sensorüberprüfung
Bei Laboranwendung ist generell eine Überprüfung vor und nach jedem Laboreinzelversuch bzw. jeder Laborversuchsmessreihe empfehlenswert. Eine genauere Beschreibung der Vorteile: siehe unter Punkt 1.3.
Sollte das Basiskurven-Vergleichsverfahren für die manuelle / händische Überprüfung der Sensoren in der Prozessumgebung eingesetzt werden, wird der Zeitpunkt für die Sensorüberprüfung automatisch, wie in Punkt 4.3.3. beschrieben, ermittelt. Die ermittelten Zeitpunkte für die jeweilige manuelle / händische Überprüfung der Sensoren werden dem Anwender in einem Überprüfungsplan ausgegeben (siehe 19). Zusätzlich kann der Überprüfungsplan, wenn vom Anwender gewünscht, auch alle vorangegangenen Überprüfungsinformationen wie zum BeispielDatum, Uhrzeit, Toleranzinformationen, Abweichungen, usw., enthalten.
Ampelfunktion
Als wesentlicher sichtbarer Unterschied zwischen der manuellen / händischen und der automatisierten Umsetzung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens ist zu Beginn jeder Verfahrensphase eine sogenannte „Ampelfunktion“.
Die Ampelfunktion wird benötigt, da im Gegensatz zur automatisierten Prozessumsetzung das jeweils zugeführte Referenzmedium manuell / händisch zugeführt und somit der Sensor zwischen den einzelnen Verfahrensphasen der Umgebungsluft ausgesetzt wird.
Während des Verbleibens des Sensors an der Luft gehen die Sensormesswerte in einen undefinierten Zustand. Deshalb werden die zu diesem Zeitpunkt erfassten Messwerte ausgeblendet und somit nicht bewertet. Um die Kurvenverläufe später möglichst genau übereinander zu legen, wird hierzu die Ampelfunktion als Hilfsmittel für den Anwender angeboten. Die einzelnen Phasen bedeuten: Rotphase: Sensor noch nicht in neues Medium geben, Gelbphase: Sensor bereit halten für das Zuführen des neuen Referenzmediums, und Grünphase: Sensor unmittelbar in Referenzmedium geben.
Da trotz der Ampelfunktion dennoch ein nicht definierbarer Zeitversatz beim wieder eintauchen des Sensors von der Umgebungsluft in das Medium zwischen den wechselnden Vergleichsphasen während der Vergleichsaufzeichnung entstehen kann, welcher dann beim übereinanderlegen der im Hintergrund gehaltenen Basiskurve und der neuen aktuellen Vergleichsaufzeichnung zur zeitlichen Verschiebungen führt, ist bei der Ampelfunktion eine zusätzliche Funktion mit Berechnungspunkten vorgesehen.
Diese Berechnungspunktefunktion ermittelt den Zeitversatz und korrigiert diesen dahingehend, dass keine Verschiebung zwischen der Basiskurve und der neuen aktuellen Vergleichsaufzeichnung, während des Basiskurven-Vergleichsverfahrens auftritt. Dies ist auch im Protokoll erkennbar (siehe 29f).
Wichtiger Hinweis:
Beim Einsatz des Basiskurven-Vergleichsverfahrens, zum Beispiel bei automatischen Probenwechselsystemen im Laborbereich, kann die Ampelfunktion vor jeder Verfahrensphase entfallen, wenn wie bei der automatisierten Prozessausführung die Referenzmedien auch automatisch zugegeben werden. Wird der Sensor bei der automatischen Probenzuführung auch kurzzeitig der Umgebungsluft ausgesetzt, so wird die Ampelfunktion automatisch durch die Software umgesetzt.
Startwertphase anstelle der Prozessabholphase
Im Laborbereich gibt es keine Prozessabholphase (siehe Punkt 4.3.4), sondern eine Startwertphase (siehe Kurvenverlauf in 20).
Da das zu messende Probenmedium sich im Labor öfter ändert, ist das Referenzmedium in der Startwertphase dazu da, um einen definierten Startpunkt der Kurve für den Übergang zur nachfolgenden Überprüfungsphase zu erhalten.
Ein Vergleich mit der Basiskurve sowie eine Bewertung mittels Toleranzband findet in dieser Verfahrensphase nicht statt.
Spülung erfolgt zwischen den Phasen (keine Spülphase)
Bei der manuellen / händischen Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens in der Labor- oder Prozessumgebung gibt es keine kombinierte Überprüfungs-/Spülphase (siehe Punkt 4.3.5.), sondern nur die Überprüfungsphasen mit Kalibriermedien (Puffer /Prüfmedien). Die Spülung erfolgt zwischen den einzelnen Phasen mit destilliertem Wasser.
Mehrere Überprüfungs- und/oder Nachprüfphasen
Das Basiskurven-Vergleichsverfahren benötigt vor der Reinigung mindestens eine Überprüfungsphase. Um eine erhöhte Genauigkeit zu erreichen, können auch mehrere Überprüfungsphasen durchgeführt werden. Im Laborbereich werden vor der Reinigung immer zwei Überprüfungsphasen empfohlen (siehe Basiskurvenverlauf in Punkt 5.2.).
Als Beispiel könnten, um eine erhöhte Genauigkeit im sauren Bereich zu ermöglichen, ähnlich wie bei einer Mehrpunktjustierung, mehrere Überprüfungsphasen mit engeren Bereichsabständen der jeweiligen Kalibriermedien (Puffer/Prüfmedien zum Beispiel pH 1, pH 2, pH 3, pH 4, pH 5) durchgeführt werden. Damit besteht die Möglichkeit, Verschmutzungen in den jeweiligen Bereichsabständen noch genauer zu erkennen, welche dann bis zu 100% entfernt werden können. Hiermit können Verschleppungen zwischen verschiedenen Proben nahezu völlig ausgeschlossen werden. Dies wird auch in den Prüfprotokollen (siehe Punkt 7.6.) nachvollziehbar protokolliert.
Zusätzlich können für eine erhöhte Genauigkeit auch mehrere Nachprüfphasen durchgeführt werden. Standardmäßig reicht jedoch eine Nachprüfphase aus, da die Reinigungsphase auch eine Überprüfung des Reinigungserfolges beinhaltet.
Die Entscheidung, ob mehrere Überprüfungs- und/oder Nachprüfphasen durchgeführt werden sollen, unterliegt der Entscheidung des Anwenders und den Genauigkeitsanforderungen der jeweiligen Anwendung.
Reinigung mit zwei Gefäßen/zwei Reinigungsabschnitten
Wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren in der Prozess- oder Laborumgebung, zum Beispiel mit automatischen Probenwechselsystemen, automatisiert umgesetzt, so werden dem Sensor die Referenz- und Reinigungsmedien einzeln per Pumpen immer frisch zugeführt.
Bei der manuellen / händischen Überprüfung in der Prozess- oder Laborumgebung befinden sich die Referenz- und Reinigungsmedien für jede Phase in verschiedenen Gefäßen, welche manuell / händisch dem Sensor zugeführt werden. Es wird empfohlen, das frische Reinigungsmedium für die Reinigungsphase auf zwei Gefäße und somit auf zwei Reinigungsabschnitte (Einwirkzeit und Reinigungszeit siehe Punkt 4.3.6.) aufzuteilen, da das Reinigungsmedium im ersten Reinigungsabschnitt bereits einer stärkeren Kontamination unterliegt.
Keine Prozessübergabephase
Im Gegensatz zur automatisierten Umsetzung in der Prozessumgebung, ist bei der manuellen / händischen Umsetzung in der Prozess- oder Laborumgebung, als auch bei der automatisierten Umsetzung in der Laborumgebung, mit zum Beispiel automatischen Probenwechselsystemen, keine Prozessübergabephase (siehe Punkt 4.3.8.) vorgesehen. Somit ist die letzte Phase (Nachprüfphase) des Basiskurven-Vergleichsverfahrens in der Laborumgebung sowohl bei der manuellen / händischen als auch bei der automatisierten Umsetzung mit zum Beispiel automatischen Probenwechselsystemen, mit einer Freigabe zur nächsten Probenahme verbunden.
Optimierung des Zeitpunkts für die nächste Überprüfung
Im Gegensatz zur automatisierten Umsetzung in der Prozessumgebung, findet normalerweise in der manuellen / händischen sowie automatisierten Umsetzung in der Laborumgebung nach der Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens keine Optimierung des Zeitpunkts für die nächste Überprüfung statt (siehe Punkt 4.3.9.). Bei Laboranwendung ist generell eine Überprüfung vor und nach jedem Laboreinzelversuch bzw. jeder Laborversuchsmessreihe empfehlenswert. Eine genauere Beschreibung der Vorteile siehe unter Punkt 1.3. Somit ist hier eine vorausschauende Berechnung des optimalen Überprüfungszeitpunkts eher selten.
Sollte das Basiskurven-Vergleichsverfahren jedoch für die manuelle / händische Überprüfung in der Prozessumgebung eingesetzt werden, findet die in Punkt 4.3.9. beschriebene Optimierung statt.
Technische Umsetzung des Verfahrens im Online-Betrieb sowie Labor
Das beschriebene Basiskurven-Vergleichsverfahren kann automatisch sowie manuell / händisch in der Prozess- und Laborumgebung eingesetzt werden.
Automatisierte Umsetzung
Automatisierte Umsetzung in der Prozessumgebung
Das Basiskurven-Vergleichsverfahren wird jeweils zu einem von der Software vorausberechneten idealen Zeitpunkt durchgeführt (siehe Punkt 4.3.9.).
Bei der manuellen / händischen Umsetzung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens leitet die Software mit der hinterlegten Menüführung den Anwender durch die Basiskurven-Vergleichsverfahrensprozedur und fordert automatisch, laut den Verfahrensphasen, das manuelle / händische Zuführen von Referenz-, Vergleichs-, Spül- und Reinigungsmedien. Während der manuellen / händischen Zufuhr der oben beschrieben Medien, ist es empfehlenswert, den pH-Sensor mit leichten kreisenden Bewegungen im jeweiligen Medium zu bewegen. Alternativ kann auch zum Beispiel Lufteinperlung oder Vibrationserzeugung mittels Ultraschall, zum Einsatz kommen.
Bei der Systemanmeldung in der Software zum Beginn des Basiskurven-Vergleichsverfahrens, kann auf eine Benutzerverwaltung zugegriffen werden. Die dann benötigte Zwangseingabe einer Benutzerkennung mit Passwortabfrage, ermöglicht somit auch den Versuchsverantwortlichen eindeutig zu der jeweiligen Versuchsdurchführung, in Versuchs- und Auswerteprotokollen festzuhalten. Diese Prüfprotokolle werden in einem späteren Abschnitt noch genauerbeschrieben (siehe Punkt 7.6.).
Manuelle / händische Umsetzung in der Prozessumgebung
Bei der manuellen / händischen Umsetzung in der Prozessumgebung, erhält der Benutzer vom System automatisch und vorausschauend mittels Überprüfungsplan eine Meldung, wann ein Sensor überprüft und gegebenenfalls gereinigt werden muss (siehe Punkt 5.5.). Der Sensor kann nun im Labor mit stationären Messsystemen oder vor Ort mit portablen Messsystemen, welche das Basiskurven-Vergleichsverfahren durchführen können, überprüft und gegebenenfalls gereinigt werden.
Manuelle / händische Umsetzung in der Laborumgebung
Bei der manuellen / händischen Umsetzung in der Laborumgebung ist generell eine Überprüfung vor und nach jedem Laboreinzelversuch bzw. jeder Laborversuchsmessreihe empfehlenswert. Eine genauere Beschreibung der Vorteile siehe unter Punkt 1.3.
Redundanz bei der automatisierten Umsetzung in der Prozessumgebung
Eine weitere Funktion des Basiskurven-Vergleichsverfahrens ist die Integration des Basiskurven-Vergleichsverfahrens bei redundant geführten, automatisierten Prozessmessungen. Dies ermöglicht eine erhöhte Sicherheit bzw. einen durchgängigen Prozess. Die Basiskurven-Vergleichsverfahrensschritte werden je nach Ausführung wie folgt angepasst.
Einfache Redundanz (zusätzliche Messung in Standby)
Die automatische Umsetzung, in der Prozessumgebung, wird zum Beispiel mit einer Durchlauf- oder Automatikarmatur durchgeführt. Mit der Ansteuerung vom System wird der Sensor automatisch vom Prozess getrennt. Bei Durchlaufarmaturen erfolgt die Trennung vom Prozess mit einem Ventil vor der Durchlaufarmatur und je nach Bedarf einem Ventil nach der Durchlaufarmatur.
Bei der Automatikarmatur erfolgt die Trennung mittels eines Kolbens, welcher elektrisch oder pneumatisch von der Steuerung eingefahren (Sensor außerhalb des Prozesses) und ausgefahren (Sensor innerhalb des Prozesses) wird. Diese Trennung kann ohne Unterbrechung des Prozesses erfolgen.
Bei beiden Armaturenvarianten werden die Referenz-, Vergleichs-, Spül- und Reinigungsmedien über Ventile und zum Beispiel mit Pumpen zugeführt. Die Umsetzung wird entsprechend den jeweiligen Anlagen- und Prozessbedingungen geplant und ausgeführt. Hierzu gehört die Festlegung der Anzahl und Ausführungen von Ventilen, deren Ansteuerung sowie die Zuführung der jeweiligen Medien usw.
Als Beispiel ist in 21 ein Anlagenschema mit Automatikarmatur, Druckluft sowie Spül- und Reinigungsmedium.
Bezugszeichenliste

1: Prozessmedium
2: Reinigungsmedium
3: Spülmedium
4: geregelte Druckluft
5: Ventile für die Medien
6: Automatikarmatur
7: zum Beispiel Druckluftzylinder mit Druckluftanschlüssen (angesteuert mit geregelter Druckluft)
8: Spülkammer und Prüfkammer
9: Ablauf
10: Messung

Automatisierte Umsetzung in der Laborumgebung
Die automatisierte Umsetzung im Labor kann mit einem automatischen Probenwechselsystem erfolgen. Das Basiskurven-Vergleichsverfahren wird hierbei in die Steuerung des Probenwechselsystems implementiert.
Manuelle / händische Umsetzung
Eine Möglichkeit bzw. Ausführung ist die einfache Redundanz (siehe 22).
Bezugszeichenliste

1: Prozessmedium
2: Reinigungsmedium
3: Spülmedium
4: geregelte Druckluft
5: Ventile für die Medien
6: Automatikarmatur
7: zum Beispiel Druckluftzylinder mit Druckluftanschlüssen (angesteuert mit geregelter Druckluft)
8: Spülkammer und Prüfkammer
9: Ablauf
10: Messung 1 Aktiv im Prozess
11: Messung 2 Standby in Nasshaltestellung

Bei der einfachen Redundanz ist der Prozesssensor dauerhaft im Prozessmedium und der Standby-Sensor ist dauerhaft in nicht anhaftendem Medium, zum Beispiel Leitungswasser zur Nasshaltefunktion.
Die Basiskurven-Vergleichsverfahrensschritte für die einfache Redundanz können wie folgt aussehen:

1. Standby-Sensor wird mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren überprüft und ggf. gereinigt
2. Standby-Sensor wird Prozessmedium zugeführt
3. Vergleich der Reaktion, Stabilität sowie Abweichung der aktuellen Messwerte zwischen aktivem Prozesssensor und Standby-Sensor
4. wenn der Vergleich erfolgreich war, wird je nach Vorgabe des Anlagenbetreibers der Messwert der Standby-Messung sofort für die nachfolgenden Prozesse (Regelung) übernommen, oder über Digitalausgänge und Digitaleingänge eine Freigabe von der übergeordneten Steuerungstechnik abgewartet
5. Prozesssensor wird aus dem Prozess genommen
6. Prozesssensor wird mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren überprüft und ggf. gereinigt
7. wurde der Prozesssensor nach der Überprüfung und ggf. Reinigung vom System nicht freigegeben, erfolgt eine Wartungsmeldung (siehe Punkt 7.2.), in diesem Fall bleibt die Standby-Messung im Prozessmedium aktiv
8. wurde der Prozesssensor vom System freigegeben, wird er dem Prozessmedium wieder zugeführt
9. Vergleich der Reaktion, Stabilität sowie Abweichung der aktuellen Messwerte zwischen dem aktiven Prozesssensor und Standby-Sensor
10. liegt eine Abweichung außerhalb der hierfür vorgesehenen Toleranz vor, erfolgt ebenso eine Wartungsmeldung
11. liegt keine Abweichung vor, so wird nach einer Wartezeit die Prozessmessung wieder freigeben, oder über Digitalausgänge und Digitaleingänge eine Freigabe von der übergeordneten Steuerungstechnik abgewartet
12. Standby-Messung wird aus dem Prozess genommen
13. Standby-Sensor wird mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren überprüft und ggf. gereinigt
14. wurde der Standby-Sensor vom System freigegeben, so wird eine Hinweismeldung („Standby-Sensor ist Funktionsbereit und in Wartestellung“) über
15. Digitalausgang oder als Text ausgegeben und dem Sensor sofern gewünscht eine spezielle Flüssigkeit für die Nasshaltefunktion zugeführt
16. wurde der Standby-Sensor nach der Überprüfung und ggf. Reinigung nicht freigegeben, erfolgt vom System eine Wartungsmeldung

Voll-Redundanz (zwei redundante Messungen und eine zusätzliche in Standby)
Eine weitere Möglichkeit bzw. Ausführung ist die Voll-Redundanz (siehe 23).
Bezugszeichenliste

1: Prozessmedium
2: Reinigungsmedium
3: Spülmedium
4: geregelte Druckluft
5: Ventile für die Medien
6: Automatikarmatur
7: zum Beispiel Druckluftzylinder mit Druckluftanschlüssen (angesteuert mit geregelter Druckluft)
8: Spülkammer und Prüfkammer
9: Ablauf
10: Messung 1 Aktiv im Prozess
11: Messung 2 Aktiv im Prozess
12: Messung 3 Standby in Nasshaltestellung

Bei der Voll-Redundanz sind zwei Prozesssensoren dauerhaft im Prozessmedium und der Standby-Sensor dauerhaft in nicht anhaftendem Medium, zum Beispiel Leitungswasser, zur Nasshaltefunktion.
Es müssen immer zwei Sensoren während des kompletten Basiskurven-Vergleichsverfahrens im Prozessmedium sein. Dies dient zur permanenten Kontrolle der Hauptmessung um eine Elektrodenvergiftung, Glasbruch oder Messübertragungsfehler usw. zu erkennen.
Die Vorgehensweise ähnelt der einfachen Redundanz (siehe Punkt 7.1.1.).

1. Standby-Sensor wird mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren überprüft und ggf. gereinigt
2. Standby-Sensor wird Prozessmedium zugeführt
3. Vergleich der Reaktion, Stabilität sowie Abweichung der aktuellen Messwerte zwischen aktivem Prozesssensor „2‟(welcher nicht aktiv in die Steuerung eingebunden ist) und Standby-Sensor
4. Prozesssensor „2“ wird aus dem Prozess genommen
5. Prozesssensor „2“ wird mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren überprüft und ggf. gereinigt
6. wurde der Prozesssensor „2“ nach der Überprüfung und ggf. Reinigung vom System nicht freigegeben, erfolgt eine Wartungsmeldung (siehe Punkt 7.2.), in diesem Fall bleibt die Standby-Messung im Prozessmedium aktiv, die Überprüfung und ggf. Reinigung vom Prozesssensor „1“ wird dann nicht ausgeführt
7. wurde der Prozesssensor „2“ vom System freigegeben, wird er dem Prozessmedium wieder zugeführt
8. Vergleich der Reaktion, Stabilität sowie Abweichung der aktuellen Messwerte zwischen aktivem Prozesssensor „2“ und Standby-Sensor
9. liegt eine Abweichung außerhalb der hierfür vorgesehenen Toleranz vor, erfolgt ebenso eine Wartungsmeldung, die Überprüfung und ggf. Reinigung vom Prozesssensor „1“ wird dann nicht ausgeführt
10. liegt keine Abweichung vor, so wird nach einer Wartezeit die Prozessmessung „2“ wieder freigeben, oder über Digitalausgänge und Digitaleingänge eine Freigabe von der übergeordneten Steuerungstechnik abgewartet
11. Prozesssensor „1“ wird aus dem Prozess genommen
12. Prozesssensor „1“ wird mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren überprüft und ggf. gereinigt
13. wurde der Prozesssensor „1“ nach der Überprüfung und ggf. Reinigung vom System nicht freigegeben, erfolgt eine Wartungsmeldung, in diesem Fall bleibt die Standby-Messung im Prozessmedium aktiv
14. wurde der Prozesssensor „1“ vom System freigegeben, wird er dem Prozessmedium wieder zugeführt
15. Vergleich der Reaktion, Stabilität sowie Abweichung der aktuellen Messwerte zwischen aktivem Prozesssensor „2“ und Prozesssensor „1“
16. liegt eine Abweichung außerhalb der hierfür vorgesehenen Toleranz vor, erfolgt ebenso eine Wartungsmeldung
17. liegt keine Abweichung vor, so wird nach einer Wartezeit die Prozessmessung wieder freigeben, oder über Digitalausgänge und Digitaleingänge eine Freigabe von der übergeordneten Steuerungstechnik abgewartet
18. Standby-Messung wird aus dem Prozess genommen
19. Standby-Sensor wird mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren überprüft und ggf. gereinigt
20. wurde der Standby-Sensor vom System freigegeben, so wird eine Hinweismeldung („Standby-Sensor ist funktionsbereit und in Wartestellung“) über Digitalausgang oder als Text ausgegeben und dem Sensor, sofern gewünscht, eine spezielle Flüssigkeit für die Nasshaltefunktion zugeführt
21. wurde der Standby-Sensor nach der Überprüfung und ggf. Reinigung nicht freigegeben, erfolgt vom System eine Wartungsmeldung

Einfache Redundanz für zwei Messungen (eine Standby-Messung für zwei verschiedene Prozessmessungen)
Eine weitere Möglichkeit bzw. Ausführung ist die einfache Redundanz für zwei Messungen (siehe 24).
Bezugszeichenliste

1: Prozessmedium 1
2: Prozessmedium 2
3: Reinigungsmedium
4: Spülmedium
5: geregelte Druckluft
6: Ventile für die Medien
7: Automatikarmatur
8: zum Beispiel Druckluftzylinder mit Druckluftanschlüssen (angesteuert mit geregelter Druckluft)
9: Spülkammer und Prüfkammer
10: Ablauf als Beispiel
11: Messung 1 Aktiv im Prozessmedium 1
12: Messung 2 Aktiv im Prozessmedium 2
13: Messung 3 Standby in Nasshaltestellung

Bei der einfachen Redundanz für zwei Messungen in jeweils verschiedenen Prozessmedien, sind beide Prozesssensoren dauerhaft im Prozessmedium und der Standby-Sensor dauerhaft in nicht anhaftendem Medium, zum Beispiel Leitungswasser, zur Nasshaltefunktion.
Der eine Standby-Sensor übernimmt bei Wartungen oder Überprüfungen die Messung für den jeweiligen Prozesssensor.
Der Vorteil besteht darin, dass mit nur einem Standby-Sensor mehrere Messungen bei der Überprüfung mittels Basiskurven- Vergleichsverfahren, redundant weiterlaufen können. Somit werden Kosten eingespart. Der Nachteil besteht darin, dass natürlich nur ein Sensor überprüft werden kann.
Die Vorgehensweise ist identisch mit der einfachen Redundanz (siehe Punkt 7.1.1.), nur dass keine gleichzeitige Überprüfung zwischen der aktiven Messung 1 und Messung 2 möglich ist.
Automatisierte, teilautomatisierte oder manuelle / händische Wartung
Wird mittels des Basiskurven-Vergleichsverfahrens ermittelt, dass das Sensor-Niveau nicht mehr im maximal zulässigen Toleranzbereich liegt und auch die vom Anwender vorgegebene Anzahl der Reinigungsversuche ausgeschöpft wurden (siehe als Beispiel Punkt 4.3.6.2.), wird der Anwender informiert bzw. aufgefordert eine Wartung am Sensor vorzunehmen.
Das System erwartet nun vom Anwender menügeführte Eingaben hinsichtlich der Vorgehensweise zu dieser Wartung.
Ist das Basiskurven-Vergleichsverfahren automatisiert in der Prozess-/Laborumgebung (Probenwechselsystem) eingerichtet, so hat der Anwender die Möglichkeit, die anstehende Wartung optional entweder automatisiert, teilautomatisiert, oder manuell / händisch durchzuführen.
Weiterhin unterliegt es der Entscheidung des Anwenders die vom Programm vorgeschlagenen Wartungsstufen 1-5 entweder der Reihe nach oder einzeln, direkt auszuführen.
Alle manuell / händisch durchzuführenden Arbeitsschritte werden vom System ebenso menügeführt und entsprechend der jeweiligen Wartungsstufe automatisch angefordert.
Alle ausgeführten Arbeitsschritte, unabhängig ob diese vom System automatisch oder vom Anwender manuell / händisch ausgeführt wurden, werden mit allen zugehörigen Teilergebnissen als Nachweis protokolliert.
Wartungsstufen

Wartungsstufe 1: weitere Reinigungs- und Nachprüfphasen zulassen (mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren)
Wartungsstufe 2: manuelle / händische Sensorreinigung (ohne Basiskurven-Vergleichsverfahren), jedoch mit Nachprüfphase (mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren)
Wartungsstufe 3: manuelle / händische Sensorreinigung (mit und ohne Basiskurven-Vergleichsverfahren), die Überprüfung erfolgt mittels Kalibrierung
Wartungsstufe 4: Nachjustierung Wartungsstufe 5: Sensorwechsel/Sensorerneuerung War die zuletzt durchgeführte Wartungsstufe nicht erfolgreich, so wird vom System immer die nächsthöhere Wartungsstufe ausgelöst.

Diese Stufen werden in den folgenden Abschnitten genauer beschrieben.
Generelle Überprüfung der Referenz- und Reinigungsmedien
Vorsorglich und generell sollte vor einer automatisierten, teilautomatisierten oder manuellen / händischen Wartung das Referenz- bzw. das Reinigungsmedium überprüft werden. Dies kann mittels eines anderen Sensors, wie zum Beispiel mit einem portablen Handmessgerät, erfolgen.
Wartungsstufe 1: weitere Reinigunqs- und Nachprüfphasen zulassen (mittels Verfahren)
Hat das Basiskurven-Vergleichsverfahren festgestellt, dass die maximal zulässigen Reinigungsversuche pro Basiskurven-Vergleichsverfahrensdurchlauf (siehe Punkt 4.3.6.2.) nicht den gewünschten Reinigungserfolg (Einhaltung der Toleranzgrenzen) erreicht hat, erhält der Anwender eine Wartungsmeldung und bekommt die Möglichkeit, weitere Reinigungsversuche mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren vorzunehmen.
Im Fall, dass die zusätzlichen Reinigungsversuche nicht zum Erfolg führen, werden vom System dann die nächstfolgenden Wartungsstufen vorgeschlagen. Wie bereits oben beschrieben, steht es dem Anwender frei, den vom System vorgeschlagenen Wartungsstufen zu folgen oder einzelne Wartungsstufen zu überspringen.
Wurde durch das Basiskurven-Vergleichsverfahren schon häufiger eine fehlgeschlagene Reinigung festgestellt, sollte auch über ein effizienter wirkendes Reinigungsmedium nachgedacht werden.
Wartungsstufe 2: manuelle / händische Sensorreinigung (ohne Basiskurven-Vergleichsverfahren) jedoch mit Nachprüfphase (mittels Verfahren)
In der zweiten Wartungsstufe erhält der Anwender die Möglichkeit, eine manuelle / händische Reinigung des Sensors, zum Beispiel mit mechanischen Reinigungsutensilien, anderen Reinigungsmedien, Ultraschallbädern usw. durchzuführen. In jedem Fall ist darauf zu achten, dass durch eine manuelle / händische Reinigung, insbesondere durch mechanische Reinigungsutensilien, die Sensoroberfläche nicht beschädigt wird. Es ist in dieser Wartungsstufe immer vom Vorteil ein effizienteres Reinigungsmedium mit einer verlängerten Einwirkzeit während dieser Reinigungsphase einzusetzen. Jedoch ist auch hier darauf zu achten, dass das Reinigungsmedium von seiner Wirkung den Sensor nicht beschädigt und nach wie vor schonend reinigt.
Nach der manuellen / händischen Reinigung durch den Anwender wird automatisch das Basiskurven-Vergleichsverfahren angefordert bzw. gestartet, um eine Reinigungsüberprüfung mittels Nachprüfphase durchzuführen. Diese Nachprüfung kann, je nach Umsetzung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens, automatisiert sowie manuell / händisch erfolgen.
Sollte die Nachprüfung ergeben, dass die manuell / händisch durchgeführte Reinigung nicht erfolgreich war, so wird dann vom System die nächstfolgende Wartungsstufe vorgeschlagen. Wie bereits oben beschrieben steht es dem Anwender frei, den vom System vorgeschlagenen Wartungsstufen zu folgen oder einzelne Wartungsstufen zu überspringen.
Wartungsstufe 3: manuelle / händische Sensorreinigung (mit und ohne Verfahren)/Überprüfung mittels Kalibrierung
Die dritte Wartungsstufe beinhaltet, wie auch die zweite Wartungsstufe, zunächst eine manuelle / händische Reinigung des Sensors. Diese kann aber auch übersprungen werden. Die Überprüfung des Sensors sollte in jedem Fall an dieser Stelle mit einem Kalibrier- /Prüf- bzw. Puffermedium erfolgen. Somit entspricht diese Wartungsstufe einer Kalibrierungsüberprüfung des Sensors (Erläuterung Kalibrierung siehe Punkt 2.3.2.).
Hierzu wird vom System der Kalibrierungsmodus aktiviert, welcher den Anwender automatisch durch die einzelnen Kalibrierungsschritte führt. Ermittelt das System, dass für diesen Sensor bzw. diese Sensor-Identifikationsnummer bereits Basiskurven von der Erstkalibrierung und Erstjustierung (sogenannte Basiskalibrierkurven) vorliegen (siehe Punkt 2.4.), so erfolgen die weiteren Schritte mittels des Basiskurven- Vergleichsverfahren unter Verwendung der jeweilig benötigten Kalibriermedien (Puffer/Prüfmedien), welche dann ebenso vom System automatisch vorgegeben werden.
Ermittelt das System, dass für diesen Sensor bzw. diese Sensor-Identifikationsnummer keine Basiskalibrierkurven von der Erstkalibrierung und Erstjustierung vorliegen, so erfolgen die weiteren Schritte ohne Basiskurven-Vergleichsverfahren.
In beiden Fällen gibt das System vor, dass der Sensor vor der Kalibrierung gespült wird, so dass die nachfolgende Kalibrierung möglichst im Bereich zwischen 15°C und 30°C erfolgt. Für diese Funktion ist das in 25 dargestellte Diagnosefenster vorhanden. Zuerst wird das zur Überprüfung verwendete bzw. vorhandene Kalibrier-/Prüf- bzw. Puffermedium aktiviert. Hierzu sollte auch eine geeignete Puffertabelle für die Temperaturkompensation ausgewählt werden.
Der Nominalwert des Kalibrier-/Prüf- bzw. Puffermediums wird als Linie mit angezeigt.
Liegt eine Basiskalibrierkurve von der ersten Überprüfung des Sensors vor (siehe Punkt 3.2), wird diese im Diagnosefenster angezeigt und als Basiskurve für das Basiskurven-Vergleichsverfahren zur Verfügung gestellt.
Bezugszeichenliste

1: Auswahlfeld für Kalibrier-/Prüf- bzw. Puffermedium
2: Puffertabelle prüfen/bearbeiten
3: Basiskalibrierkurve von der ersten Überprüfung
4: Nominal-pH-Wert des Kalibrier-/Prüf-, bzw. Puffermediums (in dem Beispiel pH 4,01 bei 25°C)

Während des Kalibrier-/Überprüfungsvorgangs bleibt die Basiskalibrierkurve von der ersten Überprüfung im Hintergrund und die neue Kalibrierkurve wird wie bei den Vergleichsphasen des Basiskurven-Vergleichsverfahrens, entsprechend dem Sensorverhalten, mitgeschrieben und darüber gelegt. Somit sind Abweichungen zwischen der Basiskalibrierkurve und der neuen Kalibrierkurve auch visuell schnell erkennbar. Während des gesamten Kalibriervorgangs wird der Nominal-pH-Wert, entsprechend der gemessenen Temperatur aus der zugehörigen Puffertabelle, unter Berücksichtigung der Herstellerangabe, für das jeweilige Kalibrier-/Prüf- bzw. Puffermediums mit den zugehörigen Toleranzangaben berücksichtigt.
Somit werden während des Kalibriervorgangs auch alle Messwerte auf eine einheitliche Temperatur, zum Beispiel auf 20°C, umgerechnet und somit auf eine vergleichbare Bezugsgröße gebracht und die aktuelle Abweichung im Diagnosefenster angezeigt (siehe 26).
Bezugszeichenliste

1: Aktuelle Kalibrierkurve/Überprüfung
2: Basiskalibrierkurve von der ersten Überprüfung
3: Nominal-pH-Wert des Kalibrier-/Prüf- bzw. Puffermediums
4: Abweichungsanzeige

Nach Abschluss des Vergleichs mit Kalibrier-/Prüf- bzw. Puffermedium (Kalibrierung) werden die Ergebnisse entsprechend ausgegeben (siehe Diagnosefenster in 27).
Bezugszeichenliste
1 Ergebnisse der Überprüfung mit Puffer - die Überprüfung wird als nicht erfolgreich eingestuft.
Die in 27 dargestellte Kalibrierung / Überprüfung hat ergeben, dass die manuell / händisch durchgeführte Reinigung nicht erfolgreich war. Deshalb wird vom System die nächstfolgende Wartungsstufe vorgeschlagen. Wie bereits oben beschrieben, steht es dem Anwender frei, den vom System vorgeschlagenen Wartungsstufen zu folgen, oder einzelne Wartungsstufen zu überspringen.
Wartungsstufe 4: Nachjustierung
Die vierte Wartungsstufe ist ein komplett neuer Kalibrierungsvorgang verbunden mit einer Nachjustierung des bisherigen Sensors.
Hierbei ist darauf zu achten, dass sich mit jeder Nachjustierung des Sensors auch seine Sensoreigenschaften wie zum Beispiel Steilheit und somit seine Genauigkeit ändert (siehe Punkt 2.5.). Deshalb sollten Nachjustierungen nur dann durchgeführt werden, wenn die Messapplikation dies auch zulässt.
Nach jeder erfolgten Nachjustierung wird automatisch vom System ein neuer Basiskurvenverlauf angefordert.
Ist das Reaktionsverhalten des Sensors nicht in Ordnung, oder die Steilheit zu schlecht, wird die Nachjustierung vom System als nicht erfolgreich eingestuft, und die Wartungsstufe 5 mit dem Austausch des Sensors durch einen anderen oder neuen Sensor veranlasst (siehe Punkt 7.2.7.).
Automatisierte Nachjustierung von Digitalsensoren
Anstelle der Aufforderung zur manuellen / händischen Nachjustierung, kann das System die Nachjustierung der Messeinrichtung von sich aus auch selbst übernehmen. Hier besteht auch die Möglichkeit während der Kalibrierung/Justierung eine Basiskalibrierkurve/n anzulegen, welche im Basiskurven-Vergleichsverfahren mit abgefragt und verwendet werden können. Systemvoraussetzung hierfür sind Digitalsensoren und möglichst Automatikarmaturen oder Durchlaufgefäße mit kleinen Sensormesskammern, um Kalibrierflüssigkeiten zu sparen. Hierbei werden dem pH-Sensor automatisch mindestens zwei, dem System bekannte Kalibriermedien zugeführt.
Prüfung des Sensors auf seine Mindestanforderungen
Wie schon in Punkt 2.5.4. ausführlich beschrieben, ergibt sich eine weitere Wertschöpfung des Basiskurven- Vergleichsverfahrens mittels der Vergleichsmöglichkeit zwischen der alten und der neuen Basiskurvenaufzeichnung.
Insoweit lässt sich auch unter anderem das Ansprechverhalten bzw. die Trägheit zwischen dem erstmals justierten Sensor und dem nachjustierten Sensor lückenlos nachweisen und dokumentieren.
Weiterhin erfolgt mittels der neu erstellten Basiskurve durch das System anschließend eine Prüfung und Bewertung bezüglich der neuen Sensor-Messeigenschaften gegenüber der im System hinterlegten Mindestanforderungen des Sensors.
Bei Verwendung von Digitalsensoren erhält der Anwender eine zusätzliche Information über die neu ermittelte Steilheit sowie eine Angabe über die Gesamtanzahl der vom System vorgenommenen Nachjustierungen.
Wartungsstufe 5: Austausch des Sensors durch einen anderen oder neuen Sensor
Die letzte Wartungsstufe ist der Austausch des Sensors durch einen anderen oder neuen Sensor. Nach dem Austausch des Sensors wird automatisch vom System ein neuer Basiskurvenverlauf angefordert, sofern für den anderen bzw. neuen Sensor, unter Berücksichtigung der jeweiligen Sensor-Identifikationsnummer, noch keine Basiskurve vorhanden ist.
Wie schon in Punkt 2.5.4. ausführlich beschrieben, ergibt sich eine weitere Wertschöpfung des Basiskurven- Vergleichsverfahrens mittels der Vergleichsmöglichkeit zwischen der alten und der neuen Basiskurvenaufzeichnung.
Insoweit lässt sich auch unter anderem das Ansprechverhalten bzw. die Trägheit bei einem erfolgten Austausch zwischen dem alten und dem anderen, bzw. neuen Sensor lückenlos nachweisen und dokumentieren.
Somit können auch beispielsweise Rückschlüsse über den zunehmenden oder abnehmenden Verbrauch von Neutralisationsmedien erfolgen.
Zusätzliche Verfahrensphase zur Wirbelspülung/Wirbelreinigung
Eine weitere Funktion des Basiskurven-Vergleichsverfahrens ist die Wirbelspülung/Wirbelreinigung, welche schon vorher im Text (siehe Punkt 2.8.4.) beschrieben wurde.
Hierzu kann im System, entsprechend der jeweiligen Anwendung, jeweils für die Aktivierung einer Wirbelspülung und/oder Wirbelreinigung während der jeweiligen Spül- und/oder Reinigungsphasen eine Voreinstellung vorgenommen werden.
Wird somit bei der Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens eine Wirbelspülung/Wirbelreinigung vom System angefordert, so erfordert dies einen zusätzlichen Basiskurven-Vergleichsverfahrensschritt, welcher automatisch vom System als zusätzliche Verfahrensphase in das vorgesehene Basiskurven-Vergleichsverfahren mit eingebunden wird.
Diese zusätzliche Verfahrensphase ist notwendig, da während der Basiskurvenaufzeichnung dem Spül-/Reinigungsmedium keine Luft oder kein Gas zugeführt werden darf. Deshalb muss zum Beispiel die Spül-/Reinigungsphase ohne angereichertes Medium und somit ohne Luft- oder Gasgemisch wiederholt werden.
Somit ergeben sich durch die jeweiligen Vergleichsphasen die gleichen Bedingungen wie bei der Basiskurvenerstellung, bei der immer auf eine gleichbleibende Referenz Bezug genommen wird.
Notfallmodus
Eine weitere Funktion des Basiskurven-Vergleichsverfahrens ist der Notfallmodus. Mögliche Funktionen im Notfallmodus sind: Redundante Messungen können als Hauptmessungen übernommen werden, der Anwender kann Ventile bzw. Notfallsteuerungsaufgaben selbst ansteuern, Produktionsprozesse können angehalten werden, Notfallinformationen können an übergeordnete Systeme übergeben werden.
Basiskurven-Vergleichsverfahren ohne Reinigungsphase, dafür aber mit manueller / händischer Wartung
Eine weitere optionale Funktion des Basiskurven-Vergleichsverfahrens sieht vor, dass während des Basiskurven- Vergleichsverfahrens - nach der Überprüfungs-/Spülphase keine Reinigungsphase mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren, sondern nur eine manuelle / händische, herkömmliche Wartung durch den Anwender ohne Aufzeichnung von Vergleichskurven vorgenommen wird.
Diese Extra-Funktion ist nur bei speziellen Anwendungen vorgesehen, wenn es sich beispielsweise um spezielle Sensoren oder Medien handelt, und bei denen Reinigungsphasen nicht zulässig sind.
Nach der manuellen / händischen Reinigung wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren wieder aufgenommen und wie gehabt eine Nachprüfphase durchgeführt.
Basiskurven-Vergleichsverfahren - Prüfprotokolle
Eine weitere Funktion sind die Basiskurven-Vergleichsverfahren-Prüfprotokolle. In Verbindung mit den vom Basiskurven- Vergleichsverfahren geforderten Ablaufschritten wird eine reproduzierbare, optimal gleichbleibende Sensoragilität erreicht. Mittels der gespeicherten Sensormesswertreihen mit Datum und Zeitstempel bildet das Basiskurven-Vergleichsverfahrens-Prüfprotokoll den eindeutigen, lückenlosen, nachvollziehbaren Nachweis über alle Prozessvorgänge bzw. alle durchgeführten Arbeitsschritte und Vergleichsphasen mit den entsprechenden Messergebnissen.
Durch Zuordnung einer Sensor-Identifikationsnummer kann der Lebenslauf und die Qualität des Sensors durchgehend nachvollzogen werden. Es bietet außerdem die Möglichkeit zur Vorlage bei Ämtern und Umweltbehörden.
Beispiel Protokoll - automatisierte Umsetzung in der Prozessumgebung
In 28a - 28h wird ein Beispiel Basiskurven-Vergleichsverfahren-Prüfprotokoll für die automatisierte Umsetzung in der Prozessumgebung dargestellt.
Bezeichnungsliste Fig. 28a-Fig. 28h

28a : Deckblatt
28b : Beschreibung der Anwendung und der Verfahrensphasen
28c : Basiskurvenverlauf aller Verfahrensphasen
28d : Messverlauf im Prozessmedium
28e : Durchführung der Sensorüberprüfung mittels Basiskurven-Vergleichsverfahrens
28f: Messverlauf im Prozessmedium
28g : Durchführung der Sensorüberprüfung mittels Basiskurven-Vergleichsverfahrens
28h : Messverlauf im Prozessmedium sowie Unterschriftenfeld Hinweis:
- Diese Seitenaufteilung dient nur als Beispiel und ist nicht zwingend festgelegt.

Beispiel Protokoll - manuelle / händische Umsetzung in der Laborumgebung
In 29a - 29g wird ein Beispiel Basiskurven-Vergleichsverfahren-Prüfprotokoll für die manuelle / händische Umsetzung in der Laborumgebung dargestellt.
Bezeichnungsliste Fig. 29a-Fig. 29g

29a : Deckblatt
29b : Beschreibung der Anwendung und der Verfahrensphasen
29c : Basiskurvenverlauf aller Verfahrensphasen
29d : Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens vor der Reagenzmessung
29e : Reagenzmessung mit pH und Temperaturverlauf
29f: Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens nach der Reagenzmessung
29g : Übersicht aller Messwerte der Reagenzmessung sowie Unterschriftenfeld Hinweis:
- Diese Seitenaufteilung dient nur als Beispiel und ist nicht zwingend festgelegt.

Protokollierung bei automatischen Probenwechselsystemen
Das Basiskurven-Vergleichsverfahren kann auch bei automatischen
Probenwechselsystemen eingesetzt werden. Die Protokollierung wird jeder einzelnen Probenahme zugeordnet. Somit besteht die Möglichkeit, dass die jeweiligen Probenbezeichnungen und Daten der Reihenfolge entsprechend, der automatischen Zuführung vor Beginn des automatischen Durchlaufprozesses, in einer Datenstruktur eingegeben bzw. erfasst werden können. Mit der ersten automatisch zugeführten Probe werden alle Informationen zu dieser Probe aus der Datenstruktur und alle Ergebnisse aus dem Basiskurven-Vergleichsverfahren in das zugehörige Prüfprotokoll übernommen. Das gleiche gilt für alle anschließend weiter folgenden Proben.
Individueller Aufbau der Prüfprotokolle
Da im System weiterhin frei einstellbar ist, ob nach jeder Probenzuführung eine Überprüfung/Reinigung des Sensors erfolgen soll, oder erst nach einer vordefinierten Anzahl von Proben, sind verschiedene Möglichkeiten der Protokollausgabe vorgesehen. So kann zum Beispiel generell eingestellt werden, ob jede Probe einzeln protokolliert oder mehrere Proben auf einem Protokoll zusammengefasst werden sollen. Dementsprechend werden alle durchgeführten Überprüfungs- und Reinigungsphasen, sowie die Probenmessungen in der zeitlichen Reihenfolge der Durchführung dargestellt..
Sollte keine Überprüfung/Reinigung vor jedem neuen Probemedium durchgeführt werden, so kann dennoch die zuletzt durchgeführte Überprüfung/Reinigung mit Angabe der Anzahl der Einzelprobezuführungen mit protokolliert und dargestellt werden.
Alarm-Monitoring und Ereignis-Protokollier-System
Eine weitere Funktion ist das Alarm-Monitoring bzw. Ereignis-Protokollier-System. Alle Meldungen, Störungen und Sensorprobleme werden vom System im Alarm-Monitoring festgehalten und mit Datum und Uhrzeit sowie mit Störungsbeschreibung ständig mit protokolliert.
Diese können bei Wartungsaufgaben abgerufen werden. Jede Meldung kann auch als Warnmeldung in jeder erdenklichen Form, beispielsweise SMS, Telefax, Internet, ausgegeben werden. Bei wichtigen Störungen, erwirkt das System eine Eingabeaufforderung. Diese kann als manuelle / händische Aufforderung dargestellt werden. Hier wird zur Kontrolle das Erkennen, unter Berücksichtigung von Benutzerkennung / Datum / Uhrzeit, festgehalten und protokolliert.
Diese Meldung kann auch an übergeordnete Systeme als Digitalinformation abgegeben werden. Als Bestätigung, dass die Information vom übergeordneten System erkannt wurde, wird auf eine digitale Rückinformation vom übergeordneten System gewartet und mit Datum / Uhrzeit / Störungsbeschreibung, protokolliert.
Weiterhin erwartet das System eine Rückinformation vom übergeordneten System oder eine manuelle / händische Eingabe vom Wartungspersonal, die das Beheben der Störung bestätigt.

Claims

Verfahren zur Überprüfung der Reagierfähigkeit eines elektrischen und/oder elektronischen Sensors für gasförmige und/oder flüssige Medien, zur Ermittlung chemischer oder physikalischer Größen, nach einer das Ansprechverhalten des Sensors bezüglich des zu messenden Mediums beeinträchtigenden Versottung oder Belegung der Sensoroberfläche durch Prozessmedium oder darin enthaltene Bestandteile, wobei der Sensor bei der Überprüfung im Rahmen einer Testroutine mit einem Vergleichsmedium beaufschlagt und ein Vergleichs-Sensorwert erfasst wird und dazu der Sensor aus einem Prozessmodus in die Testroutine umgeschaltet wird und dabei das Vergleichsmedium zum Sensor geführt wird und wobei bezogen auf das Vergleichsmedium Sensormesswertreihen erfasst und abgespeichert werden und die mit zeitlichem Abstand nacheinander erfassten und abgespeicherten Sensormesswertreihen bezogen auf das Vergleichsmedium miteinander verglichen werden und daraus eine Aussage über den Zustand des Sensors aus der Veränderung und zeitlichen Entwicklung von zu unterschiedlichen Zeitpunkten aufgezeichneten Sensormesswertreihen bezogen auf das Vergleichsmedium abgeleitet wird, wobei - im Verlauf der ersten Inbetriebnahme des Sensors zur Erstellung einer Basiskurve für diesen Sensor, manuell oder automatisch, in einer festgelegten Reihenfolge von Verfahrensphasen, nacheinander mindestens ein Vergleichsmedium, als nächstes ein Reinigungsmedium und zum Schluss noch ein Vergleichsmedium, welches zur Nachkontrolle dient, zugeführt wird; - Anhaftungen, Schmutz, Beläge und andere Verunreinigungen und Rückstande am Sensor mit nur einem Reinigungszyklus und mit so wenig Reinigungsmedium wie möglich entfernt werden; - ein optimaler Zeitpunkt der Reinigung, in Abhängigkeit von der jeweiligen Anwendung sowie unter Einbezug eines festgelegten, zulässigen Toleranzbereichs festgelegt wird; - bei jeder Zuführung eines definierten Mediums in einer Verfahrensphase jeweils eine zugehörige Sensormesswertreihe als Basiskurve erfasst und gespeichert wird und somit die Basiseigenschaften wie Ansprech- und Reaktionsverhalten, Stabilität und Messgenauigkeit für einen Sensor im Neuzustand oder nachjustierten Zustand abgebildet werden; - bei jeder folgenden Sensorüberprüfung diese Kurven als Sollwertvorgabe und somit Basis sichtbar hinterlegt, und mit den aktuellen Ist-Zustandswerten dieses Sensors als neue Kurvendarstellung zusätzlich zur bestehenden Basiskurve mit aufgezeichnet werden, so dass hierbei optisch ein abweichendes Sensorverhalten sofort erkennbar ist; - jeder Sensor zusammen mit seiner Sensor-Identifikationsnummer, entsprechend seines Ansprechverhaltens und der jeweilig durchgeführten Verfahrensphasen, seinen eigenen kompletten Basiskurvenverlauf erhält; - weiterhin alle aufgenommenen Sensormesswerte vom Neu- und jeweiligen Ist-Zustand des Sensors abgespeichert und miteinander verglichen und Abweichungen zwischen diesen Messwerten ebenso gespeichert werden, wobei diese Abweichungen dann mit zulässigen Toleranzvorgaben verglichen und bewertet werden; - der Anwender den gewünschten Sensor-Messbereich auswählt; - der Anwender zu den Verfahrensphasen eine Nachprüfphase als Sensormesswertreihe bestimmt; - der Anwender die jeweils zu den Verfahrensphasen zugeführten Medien für die Spül-, Überprüfungs-, Reinigungs- und Nachprüfphase als jeweilige Sensormesswertreihe bestimmt; - der Anwender zu den jeweiligen Sensormesswertreihen der Verfahrensphasen die jeweils zugehörigen und somit einzuhaltenden Toleranzgrenzen oder Toleranzbänder festlegt; - die maximal zulässige Messwert-Toleranz, entsprechend den Anforderungen der jeweiligen Prozess- und Laborbedingung oder gesetzlichen Vorschriften, entweder als Messwert-Toleranzgrenze oder als Toleranzband zu jeder Verfahrensphase frei zugeordnet werden kann; - der Anwender die jeweils zu den Verfahrensphasen zugehörigen Verfahrensschritte bestimmt; - der Anwender festlegt, ob die Durchführung der Verfahrensphasen manuell für den Einsatz in der Laborumgebung erfolgen soll; - die Zuführung der Medien bei den einzelnen Verfahrensphasen jeweils manuell oder automatisch erfolgt; - die Medien der Reihe nach zu den jeweiligen Verfahrensphasen zur Erstellung der benötigten Sensormesswertreihen vom System angefordert werden; - die erstellten Sensormesswertreihen als sensorspezifische Basiskurvenverläufe erstellt und gespeichert werden; - die Erstellung einer neuen Basiskurve bei jedem neuen Sensor, jeder neuen Sensor-Identifikationsnummer, jeder Nachjustierung des Sensors, sowie beim Wechsel des Referenz-, Vergleichs- und Reinigungsmedium erfolgt; - die Überprüfung des Sensors nach jedem Laboreinzelversuch oder nach jeder Laborversuchsreihe erfolgt; - der Anwender unter Beachtung der technischen Daten des Sensors und dessen Messbereiche und unter Berücksichtigung der zugehörigen Herstellerangaben eine wechselnde Justierung oder eine Mehrpunktjustierung festlegt; - das System automatisch prüft, ob für den Sensor und dessen Sensor-Identifikationsnummer mehrere Basiskurven mit unterschiedlichen Kalibrier-Justierbereiche vorliegen, wobei der Anwender in diesem Fall die möglichen Messbereiche zur Auswahl erhält; - nach der vom Anwender getroffenen Auswahl das System prüft, welcher Basiskurvenbereich zuletzt verwendet wurde; - wenn die Auswahl nicht dem zuletzt verwendeten Basiskurvenbereich entspricht und das System somit feststellt, dass kein Kalibrier-Justierungsbereich für den Sensor vorliegt, dieses automatisch einen neuen Kalibrier-Justiervorgang anfordert; - alle gespeicherten und dem jeweiligen Sensor und der Sensor-Identifikationsnummer zugeordneten Basiskurvenverläufe als Vergleichsgrundlage für jeden weiteren, nachfolgenden Sensor-Überprüfungsvorgang und Sensor-Kalibriervorgang dienen; - nach einer Neujustierung die Überprüfung unter Berücksichtigung der betreffenden Sensor-Identifikationsnummer und der zugehörigen Basiskurve, für diesen Messbereich erfolgt; - während der Durchführung eines nachfolgenden Sensor-Überprüfungsvorgangs und Sensor-Kalibriervorgangs, in zeitlichen Abständen manuell oder automatisch, in einer festgelegten Reihenfolge von Verfahrensphasen, die gleichen in der Basiskurve verwendeten und fest definierten Vergleichs-, Referenz- und Reinigungsmedien dem Sensor zugeführt werden; - wenn alle Toleranzgrenzen eingehalten werden, der Sensor für die Anwendung freigegeben wird; - eine jeweilige Protokollierung für jeden Messbereich getrennt erfolgt und der jeweiligen Sensor-Identifikationsnummer und deren Basiskurven zugeordnet ist; - bei automatischen Probenwechselsystemen im Laborbereich mit einer wechselnden Justierung, der Kalibrier- Justiervorgang vollkommen automatisch durchgeführt wird; - das Reinigungsmedium als Referenzmedium verwendbar ist und hierzu eine automatische Überprüfung des Reinigungsmediums entsprechend seiner zugehörigen Reinigungsmedium-Ident-Nummer, auf Zugehörigkeit der Sensor-Identifikationsnummer mit der zugehörigen Basiskurvenaufzeichnung erfolgt; - zur Beseitigung von stark anhaftenden Schmutzfilmen während der Spül- oder der Reinigungsphase dem gewählten Medium zusätzlich Luft- oder Gas zugeführt wird, sodass an der zu reinigenden Stelle des Sensors eine leichte Verwirbelung entsteht; - das System automatisch und vorausschauend den optimalen Zeitpunkt der nächsten Sensorüberprüfung ermittelt und alle zur Verwendung kommenden Sensoren unter Berücksichtigung ihrer zugehörigen Sensor-Identifikationsnummer in einer Sensorverwaltung führt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für jede Verfahrensphase die zugehörige Basiskurve sichtbar hinterlegt ist und somit ein in Echtzeit erkennbarer Vergleich des Sensorverhaltens zwischen dem ursprünglich neuwertigen oder dem Ausgangs-Basiszustand des Sensors zum aktuellen Ist-Zustand des Sensors stattfindet und so dokumentiert wird.
Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Überprüfung und Reinigung des Sensors in der Laborumgebung nach jedem Messvorgang erzwungen werden kann.
Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass die zugehörigen und vorgegebenen Messwert-Toleranzgrenzen der gemessenen Werte nicht überschritten und die maximal zulässigen Toleranzen in den Protokollen dokumentiert und berücksichtigt werden und somit als kompletter Nachweis zur Einhaltung der Messwerte und Gesetzesvorgaben dienen.
Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass bei pH-Messungen auch die Möglichkeit der wechselnden Justierung besteht und hierfür unabhängig und getrennt voneinander für den jeweiligen Bereich eine Basiskurve erstellt wird.
Verfahren nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass bei erforderlichem Sensortausch zwischen den einzelnen Laborversuchen mit Labormessreihen, die jeweilig zur Sensor-Identifikationsnummer gehörigen Basiskurven übereinander gelegt werden, um das jeweilige Ansprech- und Reaktionsverhalten, Stabilität, als auch die Messgenauigkeit des vorher verwendeten und nachher verwendeten Sensors gegenüber zu stellen und zu dokumentieren.
Verfahren nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass Sensoridentifikationsnummem gesperrt werden können.
Verfahren nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, dass Informationen, wie die Basiskurve oder das Einsatzgebiet der Sensoren, der einmalig vergebenen und somit unverwechselbaren Sensor-Identifikationsnummer, zugeordnet werden.
Verfahren nach Anspruch 1-8, dadurch gekennzeichnet, dass alle mittels der Sensor-Identifikationsnummer zugeordneten Informationen zum Sensor unveränderbar auf den Prüfprotokollen nach Abschluss des Vergleichs der Basiskurvenverläufe angegeben werden.
Verfahren nach Anspruch 1-9, dadurch gekennzeichnet, dass bereits beim ersten Anlegen einer Basiskurve für das Reinigungsmedium automatisch eine mehrstellige Reinigungsmedium-Identifikationsnummer mit angehängter Datumsangabe, welche vom Reinigungsmittellieferanten vergeben wurde, abgefragt wird.
Verfahren nach Anspruch 1-10, dadurch gekennzeichnet, dass bereits beim ersten Anlegen einer Basiskurve für das Reinigungsmedium im Fall, dass keine Reinigungsmedium-Identifikationsnummer mit angehängter Datumsangabe vom Reinigungsmittellieferanten vorliegt, automatisch eine vom System frei vergebene, mehrstellige Reinigungsmedium-Identifikationsnummer mit angehängter Datumsangabe vergeben wird.
Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Reinigungsmedium-Identifikationsnummer zwingend im System hinterlegt und bei der jeweiligen Durchführung des Vergleichs der Basiskurvenverläufe vom System automatisch abgefragt wird.
Verfahren nach Anspruch 10-12, dadurch gekennzeichnet, dass im System bei der Festlegung der Reinigungsmedium-Identifikationsnummer des jeweiligen Reinigungsmediums zusätzliche Informationen wie Bezeichnung, Zusammensetzung, Wirksamkeit, Verfallsdatum abgefragt und nach deren Eingabe archiviert werden.
Verfahren nach Anspruch 1-13, dadurch gekennzeichnet, dass bei automatischen Probewechselsystemen und automatischen Prozesssystemen nach Durchführungen des Vergleichs der Basiskurvenverläufe eine Optimierung des Abstands zur jeweils nächsten Reinigung erfolgt und zusätzlich auch die Reinigungsdauer der Reinigungsphase automatisch optimiert wird.
Verfahren nach Anspruch 1-14, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren des Vergleichs der Basiskurvenverläufe sowohl für den Einsatz von Analogsensoren, als auch für den Einsatz von Digitalsensoren geeignet ist.
Verfahren nach Anspruch 1-15, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren des Vergleichs der Basiskurvenverläufe für den Einsatz von PC- und Embedded Systemen, sowie intelligente, embedded unterstützte Messumformer und Steuerungen geeignet ist.