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K a t 5. l 1 a r * i h e o ra e t e x
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Die Erfindung betrifft ein Kapillar-Rheometer zur Messung der Viskosität
von Newtonschen und nicht-Newtonschen Flüssigkeiten. Die Viskosität ist der Quotient
aus Schubspannung und Schergeschwindigkeit in stationären Scherströmungen.
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An Kapillar-Rheometer mißt man den Druckgradienten p' längs einer
Meßkapillare und den Volumendurchsatz #. Aus dem Druckgradient p' berechnet sich
die Schubspannung an der Wand und aus der Volumendurchsatz-Kurve #(p'), im folgenden
auch Meßkurve genannt, errechnet sich die SchergeschwindigKeit en der Wand. Die
Kapillare hat einen Querschnitt in Form eines Vollkreises, in Form eines flachen
Rechteckes (Schlitz) oder in Form eie Ringspaltes. Während der Messung fördert ein
Betriebsaggregat (z.B. Kolben- oder Schneckenextruder, Zahnradpumpe, Gaspolster)
die Prüfflüssigkeit durch die Kapillare.
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Der Volumendurchsatz wird während einer Messung konstant gehalten.
Bei Kolbenextrudern ist der Volumendurchsatz gleich dem Produkt aus Kolbenfläche
und Kolbengeschwindigkeit. Bei Zahnradpumpen ergibt sich der Volumenstrom direkt
aus dem verdrängten Volumen und der Drehzahl. Andere Systeme, wie der Einschneckenextruder
oder das mit Gas betriebene Rheometer erfordern eine Nassedurchsatzmessung; über
die Dichte wird dann der Volumendurchsatz bestimmt.
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Bei Schlitz- und Ringspaltkapillaren wird der Druckgradient direkt
aus dem Druckprofil längs der Meßkapillare bestimmt.
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Dazu sind mindestens zwei Druckaufnehmer oder ein Differenzdruckaufnehmer
notwendig. Dies ist auch bei Kapillaren mit Vollkreisquerschnitt möglich, wenn der
Durchmesser hinreichend
groß ist. Bei engen Kapillaren mit Vollkreisquerschnitt
wird der Druckabfall längs der gesamten Kapillare:gemessen, wobei sich der Druckgradient
in der Meßkapillare jedoch nur aus einer Meßreihe bei verschiedenen Kapillarenlängen
ermitteln läßt.
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Die Viskosität ist eine Funktion von Druck und Temperatur; bei nicht-Newtonschen
Prüfflüssigkeiten ist die Viskosität zusätzlich noch eine Funktion der Schergeschwindigkeit.
Es genügt also nicht, die Viskosität bei einem Durchsatz, d.h.
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bei einer Schergeschwindigkeit, zu messen, sondern man muß den Volumendurchsatz
über einen weiten Bereich variieren, und erhält damit eine Viskositätskurve über
einen gesamten Schergeschwindigkeitsbereich. Diese Änderungen des Volumendurchsatzes
bringen es mit sich, daß sich auch der Druck an der Meßstrecke stark ändert. Das
Druckniveau für die Viskositätsmessung ist damit nicht konstant für eine Viskositätskurve.
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Wünschenswert wäre jedoch eine Viskositätskurve, die bei einem einheitlichen
Druckniveau aufgenommen wurde.
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Wenn als Betriebsaggregat ein Einschneckenextruder verwendet.
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wird, so muß durch geeignete Prozeßführung dafür gesorgt werden, daß
die angelieferte Prüfflüssigkeit eine einheitliche Temperatur hat. Diese Temperatur
muß für die gesamte Meßkurve, also bei verschiedenen Volumendurchsätzen, konstant
gehalten werden. Ublicherweise bringt man zwischen Extruder und Meßkapillare einen
Bypass an, durch den ein Teil der angelieferten Prüfflüssigkeit abfließen kann,
ohne die Meßkapillare zu durchströmen (W. Knappe und A. Schönewald, Kunststoffe
60, 657 - 665 (1970)). Durch Öffnen des Bypass senkt sich der Druck vor der Meßkapillare,
und der Volumenstrom in der Meßkapillare nimmt erwünschtermaßen ab. Wenn sich der
Druck am Einlauf in die Meßkapillare ändert, so bedeutet dies jedoch auch, daß der
Extruder die Prüfflüssigkeit gegen ein anderes
Druckniveau (an der
Schneckenspitze) anfördern muß. Die Betriebsbedingungen für den Extruder haben sich
damit geändert, und die Temperatur der angelieferten Prüfsubstanz kann für die Aufnahme
einer gesamten Fließkurve nicht konstant gehalten werden. Man kann sich zwar durch
Verstellen der Betriebsparamater des Extruders (z.B. Drehzahl oder Zylindertemperatur
) behelfen. Da sich in einem Extruder nur sehr langsam stationäre Betriebsverhältnisse
einstellen, sind derartige Maßnahmen aber relativ zeitraubend.
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Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, das bestehende Meßverfadren-so
abzuändern, daß eine Viskositätskurve bei konstantem Druckniveau aufgenommen werden
kann bzw. daß bei einem Viskosimeter mit einem Einschneckenextruder als Betriebseinheit
der Druck am Einlauf in die Meßkapillare konstant gehalten werden kann.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Meßkapillare
eine Drossel nachgeschaltet ist, mit der sich das Druckniveau in der Kapillare bzw.
am Einlauf in die Kapillare anheben läßt. Wenn eine Fließkurve bei konstantem Druckniveau
aufgenommen wird, muß die Drossel für jeden Meßpunkt immer so eingestellt werden,
daß der mittlere Druck in dem Meßbereich der Kapillare für die ganze Viskositätskurve
konstant ist.
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Diese Betriebsweise empfiehlt sich für Kapillar-Rheometer mit einer
Betriebseinheit, die die Prüfflüssigkeit mit konstanter Temperatur fördert, z.B.
für Kapillar-Rheometer mit einem Eolbenextruder.
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Bei der Viskositätsmessung mit dem Einschneckenextruder als Betriebseinheit
könnte man mit der Drossel ebenfalls den mittleren Druck an der Meßstrecke konstant
halten. Dies würde jedoch dazu führen, daß die Temperatur der vom Extruder angelieferten
Prüfflüssigkeit für die gesamte Meßkurve nicht konstant bliebe.
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Besser erscheint es, am Ende des Extruders (vor der Schneckenspitze
bzw. am Einlauf in die Meßkapillare) einen zusätzlichen Druckaufnehmer anzubringen,
und während der Messung dafür zu sorgen, daß dieser Druck jeweils bei der Aufnahme
einer ganzen Meßkurve konstant bleibt. Das Druckniveau an der Meßstrecke ändert
sich dann zwar während der Aufnahme einer Meßkurve, aber die Temperatur der Prüfflüssigkeit
am Kapillaren-Einlauf bleibt zumindest konstant, da die Betriebsbedingungen für
den Extruder konstant bleiben. Dieses Konstanthalten der Temperatur ist wichtig,
da die Temperaturabhängigkeit der Viskosität größer als die Druckabhängigkeit ist.
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Für jeden Meßpunkt müssen also die Stellung der Drossel und die Stellung
des Bypass so aufeinander abgestimmt werden, daß der Druck am Extruder konstant
bleibt. Den höchsten Durchsatz in der Meßkapillare, d.h. die höchste Schergeschwindigkeit,
erzielt man bei geschlossenem Bypass und offener Drossel. Je weiter die Drossel
geschlossen wird, desto größer ist der Druckabfall in der Drossel; der Druckgradient
in der Meßkapillaren nimmt ab, und damit auch der Volumendurchsatz und die Schergeschwindigkeit.
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Bei geschlossener Drossel strömt in der Meßkapillaren keine Prüfflüssigkeit
mehr; das statische Druckpolster kann zur Überprüfung der eingebauten Druckaufnehmer
verwendet werden.
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Bei dem Kapillar-Rheometer mit Schneckenextruder unterscheidet sich
die Betriebsweise mit Drossel, Bypass und Druckaufnehmer noch in einem weiteren
Punkt von der bisher üblichen Betriebsweise mit Bypass und (eventuellem) Druckaufnehmer:
Da der Druck vor der Schneckenspitze konstant gehalten wird, bleibt auch der Volumendurchsatz
im Extruder konstant. Bei der bisher üblichen Betriebsweise sinkt der Druck vor
der Schneckenspitze des Extruders mit Offnen des Bypass ab, und die Förderleistung
des Extruders nimmt entsprechend zu. Die neuartige Meßanordnung kommt also mit wesentlich
kleineren Mengen an Prüfflüssigkeit aus.
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In Fig.1 und Fig.2 sind zwei Ausführungsbeispiele gezeigt.
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Die Betriebseinheit ist ein Einschneckenextruder mit einer Schnecke
1 in einem Zylinder 2. Entsprechend könnte hier eine der anderen, anfangs erwähnten
Betriebseinheiten verwendet werden. Vor der Schneckenspitze sind am Zylinder 2 ein
Druckaufnehmer 3 und ein Bypass 4 angebracht. Der Bypass 4 hat in der hier gezeigten
Ausführung eine konische Dichtfläche 5 bzw.
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in geöffnetem Zustand einen konischen Ringspalt, dessen Weite variabel
ist. An den Extruder schließt sich die Meßkapillare mit einem Schlitzquerschnitt
6 oder mit einem Xingspaltquerschnitt 7 an. Entsprechend könnte man auch eine weite
Neßkapillare mit Vollkreisquerschnitt verwenden. Längs der Meßkapillare sind Druckaufnehmer
8 angebracht, um den Druckgradienten in Strömungsrichtung zu messen. Aus der Kapillare
strömt die Prüfflüssigkeit über einen Sammelkanal in die Drossel mit dem Drosselspalt
10, und von dort in das Freie
L e e r s e i t e