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Kapillar-Rheometer
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Die Erfindung betrifft Ergänzungen und Verbesserungen des in der Hauptanmeldung
beanspruchten Objektes, und zwar des Kapillar-Rheometers mit einem als Meßstrecke
ausgelegten koaxial-konzentrischen Ringspalt 3, dessen als "Dorn" bezeichneter Innenzylinder
2 in dem Gehäuse bzw. Außenzylinder 1 stromabwärts von der Meßstrecke 3 gehalten
wird.
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Allgemein berechnet man bei dem Ringspalt-Kapillar-Rheometer nach
der Erfindung die gesuchten Größen #w (Wandschubspannung) und γw (Wandschergeschwindigkeit)
aus den Maßgrößen Ra, Ri (Außen- bzw. Innenradius) und L (axiale Länge) des Ringspalts
sowie dem im Eingang der Meßstrecke eingestellten Druck p und dem Volumenstrom V
wie folgt:
mit H 5 Ra - Ri und r = (Ra + Ri)/2. Bei nicht-Newtonschen 1 1 Prüfstoffen, deren
Fließverhalten üblicherweise durch einen Potenzansatz γ = # . #m (m = 1) (3)
beschrieben wird, stellt Gl.(2) nur einen Scheinwert der Wandschergeschwindigkeit
dar. Der aus der numerischen Darstellung der Meßwerte V C pm (4)
zu
entnehmende Exponent m dient dann zur Umrechnung der scheinbaren Schergeschwindigkeiten
t: nach Gl.(2) in die wahren Schergeschwindigkeiten gw nach der folgenden Gleichung:
Die neue Aufgabe wird darin gesehen, den Variationsbereich der nach Gl.(1) angesetzten
Wandschubspannungen tw in der Meßstrecke zu erweitern. Dazu soll weder ein Austausch
von Bauelementen noch eine Xnderung des Betriebsdrucks p vor dem Ringspalt des Kapillar-Rheometers
erforderlich sein, obwohl die zusätzliche Anwendbarkeit dieser bekannten Maßnahmen
durch die Merkmale der Erfindung nicht beeinträchtigt werden soll. Die Ergänzungen
und Verbesserungen beziehen sich vorzugsweise auf Kapillar-Rheometer nach der Erfindung
mit einer Einschneckenpresse als Speiseaggregat, die zur Vermeidung stofflicher
Veränderungen mit konstanter Schneckendrehzahl und konstantem Enddruck p betrieben
wird; die im folgenden beschriebenen Maßnahmen können aber auch auf entsprechende
Systeme mit anderen Speiseaggregaten, wie z.B. Kolbenpressen oder Zahnradpumpen,
angewandt werden.
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Das Hauptmerkmal der vorliegenden Erfindung ist die axialverschiebliche
Anordnung des Dornes 2, durch welche die Länge der Meßstrecke selbst oder die Länge
bzw. das Radialmaß eines der Meßstrecke vorgeschalteten Drosselspalts verändert
werden können.
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Bei der Anwendung der Erfindung auf Systeme mit einer isobar betriebenen
Einschneckenpresse sind außerdem vor dem Kapillareneingang ein an sich bekannter
Nebenauslaß sowie ein Druckaufnehmer vorgesehen. Der Nebenauslaß (engl.: Bypass),
welcher nach Art eines Ventils mehr oder weniger geöffnet bzw. geschlossen werden
kann, ist nach jeder Änderung der Axiallage des Dornes 2 so einzustellen, daß der
Druck vor dem Kapillareneingang immer den gleichen Wert hat.
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Die in den Abbildungen Fig.1 bis 3 dargestellten Ausführungsbeispiele
lassen die Hauptmerkmale von Kapillar-Rheometern nach der Erfindung erkennen. Dabei
wurden die Kennzahlen 1 bis 7 aus der Hauptanmeldung übernommen. Die Einrichtungen
zur Temperierung der Rheometer sind in Fig.1 bis 3 nicht dargestellt. Die Diagramme
Fig.4 bis 8a/b veranschaulichen den Druckverlauf (Druckgradienten) bei verschiedenen
Kapillar-Rheometern.
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Fig.1p/b zeigt den Teil-Längsschnitt eines Kapillar-Rheometers mit
einer Einschneckenpresse als Speiseaggregat, bei dem der mittels des Dornhalters
8 koaxial-konzentrisch im Gehäuse bzw.
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Außenzylinder 1 angeordnete Dorn 2 mittels der auf der Buchse 9 mit
Außengewinde 10 angeordneten Stellmutter 11 über die Unterlegscheibe 12 und den
diametral am freien Ende des Dornes 2 eingesetzten Kegelstift 13 entgegen dem Massestrom
axial verschoben werden kann. Die Rückstellung des Dornes erfolgt nicht zwangsweise;
sie wird nach Zurückdrehen der Stellmutter 11 durch den Druck des Prüfstoffes auf
die diesem ausgesetzte Stirnfläche des Dornes 2 bewirkt. Die å jeweilige Stellung
des Dornes 2 bzw. der Stellmutter 11 kann an einer (in Fig.Ib nicht dargestellten)
Skala abgelesen werden. Für den Abgang des Prüfstoffes sind in der Eindrehung 14
des Gehäuses ein oder mehrere Auslässe 15 und Auslaßbuchsen 16 vorgesehen. Zum Einstellen
und Messen des Betriebsdrucks p dienen der Nebenauslaß 17 und der Druckaufnehmer
18. Bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig.1a/b wird durch die Axialverstellung des
Dornes 2 eine Minderung der Länge L des Ringspalts 3 bewirkt, der bei konstantem
Eingangsdruck p eine 1/L proportionale Anderung der Wandschubspannung rw entspricht.
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Dagegen ist die aus Fig.2 zu entnehmende Variante des Kapillar Rheometers
nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß dem als Meßstrecke dienenden Ringspalt
3 ein als Drossel wirksamer
Ringspalt 3a mit dem Radialmaß H vorgeschaltet
ist, wobei durch die Axialverstellung des Dornes 2 nur die Länge L* des Ringspalts
3a verändert wird. Diese änderung hat zur Folge, daß im Eingang der Meßstrecke 3
ein gegenüber dem Betriebsdruck p mehr oder weniger reduzierter Druck p * wirksam
wird.
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Dies gilt auch für das Ausführungsbeispiel nach Fig.3, bei dem der
Meßstrecke 3 ein konischer Ringspalt 3b vorgeschaltet ist, dessen Radialmaß durch
die Axialverstellung des Dornes 2 verändert wird.
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Allgemein ist es vorteilhaft, daß die Axialverstellung bei den Kapillar-Rheometern
nach der Erfindung erfolgen kann, ohne daß der Betrieb der Schneckenpresse unterbrochen
werden muß.
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Bei dem mit konstantem Eingangsdruck p betriebenen Kapillar-Rheometer
nach Fig.2 berechnet sich der für die Wandschubspannung rw maßgebende Druck p im
Eingang der Meßstrecke 3 (konstante Abmessungen L und H) aus der variablen Länge
L* und dem konstanten Radialmaß H* des Drosselspaltes 3a, wenn das Fließverhalten
des Prüfstoffes durch die Potenzformel Gl.(3) mit dem Exponenten m beschrieben wird,
wie folgt:
Bei dem System nach Fig.3 mit einem konischen Ringspalt 3b ist die Berechnung des
Drucks p komplizierter.
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Andererseits werden entsprechende analytische Ansätze lediglich für
das Prolektieren von Kapillar-Rheometern nach der Erfindung benötigt; im praktischen
Einsatz werden die zur Berechnung der Wandschubspannung notwendigen Druckgradienten
p' aus den mittels der Druckaufnehmer 4 (axiale Lagekoordinaten Z1 und Z2) gemessenen
Drücken p1 und p2 berechnet: = (p2 - P1)/(Z2 - Z1) (7).
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Der speziell für die Rheometrie der Kunststoffe im Verarbeitungszustand
(Schmelze, warmplastische Masse) in Betracht kommende Bereich der Schubspannungen,
0,1 bar # # # 10 bar, (8a) wird meist nur im unteren Teilgebiet ausgenutzt, etwa
0,2 bar # # # 2 bar (8b).
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Für den Entwurf von isobar betriebenen Kapillar-Rheometern nach Fig.1a/b
und Fig.2 können die Daten der Tabellen 1 mit p = 160 bar bzw. 2 mit p = 120 bar
als Typ- bzw. Richtwerte verwendet werden.
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Die Indizierungen "min" und "max" kennzeichnen die Minimal-bzw. Maximalwerte.
Dabei wurden auch die auf die Extremwerte bezogenen Volumendurchsätze notiert.
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Tabelle 1 (zu Fig.1a/b) Hmin = 0,3 mm; Lmax = 120 mm; Lmin = 30 mm;
p = 160 bar; # = (p/L).(H/2) = 80 (H/L); #min = 80 (Hmin/Lmax) = 0,2 bar.
| H (mm) H/Hmin L (mm) L/Lmax #(bar) #/#min V/Vmin*) |
| 0,3 1 120 1 0,2 1 1 |
| 90 0,75 0,27 1,33 1,33 |
| 60 0,50 0,4 2 2 |
| 30 0,25 0,8 4 4 |
| 0,6 2 120 1 0,4 2 8 |
| 90 0,75 0,54 2,67 10,7 |
| 60 0,50 0,8 4 16 |
| 30 0,25 1,6 8 32 |
| 0,9 3 120 1 0,6 3 27 |
| 90 0,75 0,8 4 36 |
| 60 0,50 1,2 6 54 |
| 30 0,25 2,4 12 108 |
| 1,2 4 120 1 0,8 4 64 |
| 90 0,75 1,07 5,33 85 |
| 60 0,50 1,6 8 128 |
| 30 0,25 3,2 16 256 |
| 1,5 5 120 1 1 5 125 |
| 90 0,75 1,33 6,67 167 |
| 60 0,50 2 10 250 |
| 30 0,25 4 20 500 |
*) für Newtonsche Medien (m = 1); Vmin bezogen auf Hmin und Lmax
Tabelle
2 (zu Fig.2); Daten zu m = 2 entsprechen Fig.5.
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H = 2 mm; L = 60 mm; H* = 0,6 mm; H*/H = 0,3; p = 120 bar; #w = (p*/L).(H/2)
= p*/60; pmax = p - #max = 2 bar
| m L* (mm) L*/L A p*/p #w* (bar) V/Vma*x) |
| max |
| 1 0 0 00 1 2 1 |
| 5 0,083 0,324 0,244 0,488 0,244 |
| 10 0,167 0,162 0,139 0,278 0,139 |
| 20 0,333 0,081 0,075 0,150 0,075 |
| 30 0,500 0,054 0,051 0,102 0,051 |
| 40 0,667 0,041 0,039 0,078 0,039 |
| 50 0,833 0,032 0,031 0,063 0,031 |
| 2 0 0 oo 1 2 1 |
| 5 0,083 1,080 0,519 1,038 0,269 |
| 10 0,167 0,540 0,351 0,702 0,123 |
| 20 0,333 0,270 0,213 0,426 0,045 |
| 30 0,500 0,180 0,153 0,306 0,023 |
| 40 0,667 0,135 0,119 0,238 0,014 |
| 50 0,833 0,108 0,098 0,195 0,010 |
| 3 0 0 oo 1 2 1 |
| 5 0,083 1,610 0,617 1,234 0,235 |
| 10 0,167 0,805 0,446 0,892 0,089 |
| 20 0,333 0,403 0,288 0,576 0,024 |
| 30 0,500 0,268 0,224 0,448 0,011 |
| 40 0,667 0,201 0,167 0,333 0,005 |
| 50 0,833 0,161 0,139 0,277 0,003 |
*) Vmax bezogen auf L* = 0 (p* = p) und den jeweiligen m-Wert Aus Tabelle 1 ist
zu entnehmen, daß mit dem Kapillar-Rheometer nach Fig.1a/b die gleiche Schubspannung
(zum Beispiel # = 0,8 bar) bei unterschiedlichen H- und L-Werten der Meßstrecke
sowie stark unterschiedlichen V-Werten eingestellt werden kann. Daraus ergibt sich
für die aus den jeweiligen Einstellwerten (,H) und Meßwerten (V) nach Gl.(2) bzw.
(5) berechneten Schergeschwindigkeiten eine Kontrollmöglichkeit. Allerdings sind
hier die mit konstanten H-Werten, also ohne Austausch des Dornes 2, realisierbaren
Bereiche der Schubspannungen trotz der großen Stellwege relativ klein; im Beispielsfalle
der Tabelle 1 ist#/#min = 4:1 (maximal),
Die Daten der Tabelle 2
lassen erkennen, daß mit dem Kapillar-Rheometer nach Fig.2 trotz der reduzierten
Stellwege ein wesentlich größerer Variationsbereich der Schubspannungen erfaßbar
ist.
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Je nach Art des Prüfstoffes gilt für die Beispielsausführung V*/tm*in
= 32:1 (m = 1) bzw. 10:1 (m = 2) bzw. 7:1 Cm = 3).
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Dennoch sind bei dieser Konstruktion die Variationsbereiche der Volumendurchsätze
relativ klein.
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Die in Fig.4,5 und 6 dargestellten Druckprofile beziehen sich auf
die Kapillar-Rheometer nach Fig.1a/b, 2 und 3.
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Bei dem System nach Fig.1a/b ist gemäß Fig.4 der Druck im Singang
und damit auch der Mittelwert p des Druckes in der Meßstrecke 3, wenn die Schneckenpresse
durch Anpassen der Einstellung des Nebenauslasses 17 isobar betrieben wird, unabhängig
von der axialen Einstellung des Dornes 2. Näherungsweise konstant bleibt auch der
niedrige Druck im Bereich der Auslässe 15; dazu ist nur eine entsprechend große
Abmessung der Auslaßquerschnitte erforderlich. - Das System nach Fig.1a/b ist besonders
dann mit Vorteil anzuwenden, wenn die rheologischen Kennlinien zu (r) als reine
Temperaturfunktionen, also bei konstantem (mittlerem) Druck in der Meßstrecke 3
aufgenommen werden sollen. Die Variation der Schubspannung in der Meßstrecke durch
Axialverstellung des Dornes 2 erfordert bei diesem System allerdings eine relativ
große Baulänge.
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Dagegen baut das System nach Fig.2 wesentlich kürzer und das System
nach Fig.3 extrem kurz. Bei diesen Konstruktionen, welche durch die konstanten Abmessungen
(L, H) der Meßstrecke 3 und einen variablen Druck p* in deren Eingang gekennzeichnet
sind, ist der Mittelwert p des Druckes in der Meßstrecke jedoch variabel: * '" c
P i * 2 (g),
Die Inkonstanz des mittleren Massedruckes p in der
Meßstrecke gehört auch zu den Merkmalen aller konventionellen Kapillar-Rheometer
mit variablem Eingangsdruck p (Fig.?). Varianten mit einem Drosselelement am Austrittsende
der Meßstrecke ermöglichen wahlweise zwar den Betrieb mit konstanten Mittelwerten
p (Fig.8a) und variablen Gradienten p' bzw. mit konstanten Gradienten p' und variablen
Mittelwerten p (Fig.8b); dabei ist es aber nachteilig, daß der angehobene Druck
im Bereich des Austrittsendes der Kapillaren die Untersuchung von Normalspannungseffekten,
für die ein sehr niedriger isotroper Druck vorausgesetzt werden muß, unmöglich macht
oder doch erheblich erschwert.
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Dieser Nachteil und die bereits in der Haupt anmeldung beschriebenen
Mängel der bisher bekannten Kapillar-Rheometer werden durch die hiermit vorgeschlagenen
Konstruktionen, welche den Variationsbereich der Schubspannungen ohne Drosselung
des austrittsseitigen Kapillarenendes beträchtlich erweitern, vermieden.
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Die Mittel zur Axialverstellung und Lageanzeige des Dornes 2 in dem
Dornhalter 8 sind durch die Konstruktion nach Fig.1b nicht festgelegt. Es kommen
dafür beispielsweise auch hydraulische oder pneumatische Systeme in Betracht, wobei
jeweils zwischen Handverstellung und Servoverstellung gewählt werden kann.
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L e e r s e i t e