DE3023395A1

DE3023395A1 - Rheometer-system

Info

Publication number: DE3023395A1
Application number: DE19803023395
Authority: DE
Inventors: Chang Dae Nutley N.J. Han; Vance Tulsa Okla. Morrow
Original assignee: Seismograph Service Corp Tulsa Okla; Seismograph Service Corp
Current assignee: Han Chang Dae Dr Nutley Nj Us
Priority date: 1980-06-23
Filing date: 1980-06-23
Publication date: 1982-01-07
Also published as: DE3023395C2

Description

Rheometer-System
Die Erfindung bezieht sich auf ein Rheometer-System gemäß Gattungsbegriff des Anspruches 1.
Rheometer einschließlich solcher unter Verwendung einer Einschnürung, wie z.B. eines Schlitzes oder einer Kapillare, sind bekannt. Derartige herkömmliche Rheometer zerfallen in zwei allgemeine Gruppen. Zu der ersten Gruppe gehören Rheometer für Laborzwecke, denen eine kleine Probe des zu analysierenden Fluidums manuell zugeführt wird und bei denen die Eigenschaften dieses Fluidums durch menschliche Berechnungen auf der Grundlage von abgelesenen Werten ermittelt werden. Die zweite Gruppe umfasst Rheometer für industrielle Zwecke, mit denen gewöhnlich nur ein einziger Parameter des Fluidums, wie z.B. die Viskosität, ermittelt wird und die nicht besonders genau arbeiten. Typische herkömmliche Rheometer sind in den US-PSen 2 834 200, 3 138 950, 3 841 141 und 4 027 526 beschrieben.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein automatisches Rheometer zur raschen, laufenden Ermittlung der Eigenschaften von Fluiden mit hoher Genauigkeit für eine laufende Prozeßsteuerung, etwa in der industriellen Herstellung von Polymeren, zu schaffen.
Diese Aufgabe ist durch die im Anspruch 1 angegebenen Maßnahmen gelöst. Die Unteransprüche geben vorteilhafte Ausgestaltungsmöglichkeiten der Erfindung an.
Das betreffende Rheometer-System erlaubt es, die Viskosität und/oder die Elastizität von Fluiden über einen weiten Scherwertbereich zu ermitteln.
Nachfolgend ist ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung im einzelnen anhand der Figuren beschrieben. Von diesen zeigt Fig. 1 ein funktionales Blockdiagramm eines erfindungsgemäßen Rheometer-Systems, Fig. 2 ein Blockdiagramm, welches die Verwendung dieses Rheometer-Systems in der laufenden Steuerung eines Polymerisationsreaktors zeigt, Fig. 3 ein Blockdiagramm, welches die Verwendung des erfindungsgemäßen Rheometer-Systems in der laufenden Steuerung einer Polymerenerzeugung zeigt, Fig. 4 ein Diagramm, welches einen typischen Arbeitszyklus des erfindungsgemäßen Rheometer-Systems wiedergibt, Fig. 5 eine perspektivische Ansicht eines Teiles eines erfindungsgemäßen Rheometer-Systems, im wesentlichen bestehend aus einem den Meßblock mit der Dosierpumpe aufnehmenden Gehäuse und dem daran angeflanschten Pumpenantriebsmotor, Fig. 6 einen Schnitt entlang der Linie 6-6 von Fig. 5 in vergrößertem Maßstab, welcher das Innere des Meßblockgehäuses erkennen lässt, Fig. 7 einen Schnitt entlang der Linie 7-7 von Fig. 6, Fig. 8 einen Schnitt durch den Meßblock im Inneren des Meßblockgehäuses entlang der Linie 8-8 von Fig. 6, Fig. 9 einen Detailschnitt entlang der Linie 9-9 von Fig. 7, Fig. 10 eine Detailansicht von Seiten der Linie 10-10 in Fig. 8, Fig. 11 einen Schnitt entlang der Linie 11-11 von Fig. 8, Fig. 12 einen Schnitt entlang der Linie 12-12 von Fig. 8, Fig. 13 einen Detailschnitt entlang der Linie 13-13 von Fig. 12 und Fig. 14, Fig. 15 und Fig. 16 jeweils ein Diagramm verschiedener gemessener bzw. errechneter Parameter, wie sie bei der Berechnung der Viskosität und der Elastizität des zu analysierenden Fluidums mit dem erfindungsgemäßen Rheometer-System Verwendung finden.
Das in Fig. 1 in seiner Gesamtheit schematisch dargestellte Rheometer-System 10 weist einen Meßblock 12 mit einer Einschnürung, beispielsweise in Form eines Schlitzes oder einer Kapillare, auf, durch welche das zu analysierende Fluidum von einer Dosierpumpe 14 hindurchgedrückt wird. Die Dosierpumpe 14 wird durch einen Elektromotor 16 angetrieben, der von einer Steuereinheit 18 mit einem Mikroprozessor 20 gesteuert wird. Ein Tachogenerator 22 liefert ein für die Geschwindigkeit des Motors 16 bezeichnendes Signal an die Steuereinheit 18. Eine Tastatur 24 dient dazu, in die Steuereinheit 18 Steuerdaten einzugeben, und eine Anzeigerohre 26 sowie ein Drucker 28 geben verschiedene Daten über das zu analysierende Fluidum an.
Im Betrieb erhält die Dosierpumpe 14 das zu analysierende Fluidum von einem Zuführungskanal 30. Sie besteht aus einer Verdrängerpumpe, wie z.B. einer Zahnradpumpe, und auf diese Weise ist die Durchflußgeschwindigkeit des Fluidums durch den Meßblock 12 durch die Geschwindigkeit bestimmt, mit welcher die Pumpe 14 seitens des Motors 16 angetrieben wird. Der Zuführungskanal 30 hat einen entsprechenden Querschnitt, um der Pumpe bei allen im Betrieb auftretenden Pumpengeschwindigkeiten genügend Fluidum zuzuführen, so daß die Geschwindigkeit des Motors 16 stets genau der Durchflußgeschwindigkeit durch den Meßblock 12 entspricht.
Der Meßblock enthält, wie gesagt, eine langgestreckte, verhältnismäßig enge Einschnürung, wie z.B. einen Schlitz oder eine Kapilare. Ist das zu analysierende Fluidum ein elastisches Fluidum, wie z.B. ein Nicht-Newton-Fluidum, so wird in diesem Fluidum während des Durchflusses eine gewisse Menge elastischer Energie gespeichert. Diese gespeicherte Energie kann vermittels Druckwandlern gemessen werden, die entlang dem Schlitz bzw. der Kapillare angeordnet sind, und aus den gemessenen Druckwerten können der Druck am Ausgang, die Viskosität und die Elastizität oder der erste Normalspannungsunterschied (first normal stress difference) des Fluidums errechnet werden. Die Berechnung erfolgt durch den Mikroprozessor 20, und die Ergebnisse der Berechnung erscheinen auf der Anzeigeröhre 26 und/oder im Drucker 28.
Mit der Tastatur 24 werden verschiedene Parameter und Untersuchungsbedingungen in die Steuereinheit 18 eingegeben. Typische solche Parameter sind beispielsweise die Geometrie des Schlitzes bzw. der KaptGare, wie z.B. die Breite und Dicke des Schlitzes bzw. der Kapilaren-Durchmesser, die Größe oder Verdrängung der Dosierpumpe 14, die Temperatur des Meßblockes und die gewünschte Geschwindigkeit und Förderrichtung der Pumpe. Es können also mittels der Tastatur 24 verschiedene Pumpengeschwindigkeiten eingegeben werden zusammen mit der Zeitdauer, während welcher die Pumpe mit einer jeden der gewählten Geschwindigkeiten arbeiten soll, und schließlich auch die Übergangsgeschwindigkeit, mit welcher der Übergang von einer Geschwindigkeit zur nächsten erfolgen soll. Dies macht es möglich, die Pumpe so zu programmieren, daß sie dem Meßblock 12 das zu untersuchende Fluidum automatisch und mit verschiedenen Strömungsgeschwindigkeiten zuführt, und ermöglicht eine automatische Ermittlung der Elastizität und der Viskosität bei vorbestimmten Strömungsgeschwindigkeiten. Dies ist insbesondere dann von Bedeutung, wenn ein Fluidum, wie z.B. ein geschmolzenes Polymer, analysiert werden soll, dessen Viskosität und Elastizität in Abhängigkeit vom Scherwert variieren.
Obgleich das in Fig. 1 gezeigte Rheometer-System 10 zur Bestimmung der Viskosität und Elastizität von Fluiden irgendwelcher Art, einschließlich Gasen und Nahrungsprodukten, wie z.B. Mayonnaise, und geschmolzenem Käse, verwendbar ist, ist es doch besonders vorteilhaft für die laufende Prozeßsteuerung in der Herstellung von Polymeren. Beispielsweise kann das Rheometer-System 10 gemäß Fig.2 mit dem Ausgang eines Polymerisationsreaktors 32 verbunden sein, um die Qualität der Polymerenproduktion durch den Reaktor zu überwachen. In diesem Zusammenhang ist das erfindungsgemäße Rheometer-System besonders nützlich, da die Ermittlung der Elastizität oder des ersten Normalspannungsunterschiedes eine viel genauere Anzeige für die Qualität ergibt als allein die Viskositätsermittlung, wie sie durch herkömmliche Rheometer erfolgt. Aufgrund der Schnelligkeit der Ermittlung mittels des erfindungsgemäßen Rheometer-Systems kann die Polymerenproduktion durch den Reaktor 32 mit dem Rheometer-System 10 laufend (on-line) überwacht werden. Die angegebenen Viskositäts- und Elastizitätswerte können einem Simulationsmodell 34 zugeführt werden, das zur Steuerung des Reaktors 32 Verwendung findet, wie auch einem Kombinator 36, um die Anteile an Initiater, Katalysator und Monomer am Eintritt in den Reaktor 32 zu variieren.
Auf diese Weise lässt sich mit dem Rheometer-System 10 ein regelrechter Regelkreis aufbauen, mit dem sich die Parameter der Polymerenproduktion im Reaktor 32 genau steuern lassen, um Polymere von gleichbleibenderer Qualität zu erzielen, als dies bislang möglich war.
Weiterhin kann das Rheometer-System 10 auch zur laufenden Regelung bei der Weiterverarbeitung des Polymers zu einem Endprodukt Verwendung finden. In einem solchen Prozeß (Fig. 3) kann das Rheometer-System beispielsweise das Ausgangsprodukt eines Extruders 38 untersuchen, um festzustellen, ob die physikalischen Eigenschaften des Polymers den Erfordernissen der Verarbeitung in einer Formeinrichtung 40 entsprechen. Ändern sich diese Eigenschaften, so tritt diese Änderung sogleich in den angezeigten Viskositäts- und Elastizitätswerten, insbesondere in den letzteren, in Erscheinung, Aufgrund dessen können diese Werte dazu Verwendung finden, eine Prozeßsteuerung 42 zu beeinflussen, um die Arbeitsweise des Extruders oder das Verhältnis des dem Extruder zugeführten Harzes und der Additive zu korrigieren. Auf diese Weise werden die physikalischen Eigenschaften des Polymers optimiert und eine nahezu optimale Arbeitsweise der Formeinrichtung 40 erhalten. Dementsprechend verringert sich die Ausschußmenge.
Die physikalischen Eigenschaften der meisten Polymere, einschließlich Viskosität und Elastizität, ändern sich als Funktion des Scherwertes, der wiederum eine Funktion der Durchflußgeschwindigkeit bzw. der Pumpenantriebsgeschwindigkeit ist. Daher ist es erwünscht, die Parameter des Polymers bei verschiedenen Scherwerten bzw. Pumpenantriebsgeschwindigkeiten zu ermitteln. Wie bereits gesagt, ist das erfindungsgemäße Rheometer-System besonders geeignet für Untersuchungen über einen weiten Bereich von Scherwerten. Ein typisches Programm für die Bestimmung der Viskosität und/oder Elastizität eines Fluidums über einen weiten Bereich von Scherwerten ist in Fig. 4 angegeben.
Bei dem in Fig. 4 angegebenen Programm wird die Pumpenantriebsgeschwindigkeit zunächst aus dem Stillstand bis zu einem ersten vorbestimmten Wert erhöht. Dieser Erhöhung entspricht der Abschnitt 44. Daraufhin wird die Pumpenantriebsgeschwindigkeit eine Zeit lang auf dem ersten vorbestimmten Wert gehalten, wie durch den Abschnitt 46 angegeben. Dieser Zeitraum entspricht in dem Diagramm der Fig. 4 etwa einer Minute, jedoch kann er in Abhängigkeit von den Eigenschaften des zu untersuchenden Fluidums variieren. Allgemein gilt, daß der Zeitraum genügend lang sein muß, damit sich in dem Meßblock eine stetige Strömung einstellen kann und darauffolgend mehrere Messungen erfolgen können. Die Zeitdauer bis zur Einstellung einer stetigen Strömung, die sich durch gleichbleibende Druckwerte kennzeichnet, kann für ein typisches Polymer zwischen etwa 30 Sekunden und 240 Sekunden liegen. Daraus ist erkennbar, daß sowohl die Zeitdauer der einzelnen Programmschritte als auch die Zeitdauer, bis bei jedem Schritt eine Messung erfolgen kann, außerordentlich variieren. Entsprechend reicht auch der Zeitabschnitt zwischen den Änderungen der Pumpenantriebsgeschwindigkeit, während welchem die Messungen erfolgen können, von 10 % bis 90 °» eines jeden Programmintervalls, je nach der absoluten Größe des betreffenden Intervalls und dem zu analysierenden Polymer.
Nachdem eine genügende Anzahl von Messungen erfolgt ist, wird die Pumpenantriebsgeschwindigkeit auf einen zweiten vorbestimmten Wert erhöht, wie in Fig. 4 durch den Abschnitt 48 bezeichnet, und sodann entsprechend dem Abschnitt 50 eine zeitlang auf dem zweiten vorbestimmten Wert gehalten. Auch hier wieder erfolgt eine Anzahl von Messungen nachdem sich eine stetige Strömung des Fluidums eingestellt hat. Danach wird die Pumpenantriebsgeschwindigkeit wiederum erhöht usw. Die verschiedenen Pumpenantriebsgeschwindigkeiten können einzeln programmiert werden und dabei, wie in Fig. 4 gezeigt, gleich weit oder aber verschieden weit auseinanderliegen.
Da die meisten zu untersuchenden Polymere zumindest eine gewisse Elastizität aufweisen, würden sehr plötzliche Änderungen der Pumpenantriebsgeschwindigkeit infolge der dadurch hervorgerufenen Beschleunigungen in der Strömung zu Drucktransienten führen, deren Abbau eine beträchtliche Zeit in Anspruch nimmt. Da dies den Meßvorgang verzögern würde, erfolgen die Änderungen der Pumpenantriebsgeschwindigkeit selbst wieder mit einer vorbestimmten, gesteuerten Geschwindigkeit, die Transienten möglichst gering hält. Diese Änderungsgeschwindigkeit hängt ab von den Eigenschaften des zu untersuchenden Fluidums und wird gewöhnlich empirisch ermittelt. Ist sie für ein bestimmtes Polymer bestimmt worden, so kann sie in den Mikropozessor 20 eingegeben werden, der die Änderungen der Pumpenantriebsgeschwindigkeit entsprechend steuert.
Sind die Messungen bei der höchsten programmierten Pumpenantriebsgeschwindigkeit erfolgt, wie sie in Fig. 4 durch den Abschnitt 52 angegeben ist, so wird die Pumpenantriebsgeschwindigkeit vorteilhafterweise wieder auf ihren ersten vorbestimmten Wert zurückgenommen, um die Messungen zu wiederholen, und dies mehrere Male, um die Gesamtgenauigkeit des Systems zu erhöhen. Wenn die Pumpe jedoch mit ihrer maximalen Geschwindigkeit gearbeitet hat, hat sich in dem eßblock 12 ein entsprechend hoher Druck aufgebaut, und da der Schlitz bzw. die Kapillare verhältnismäßig eng ist, vergeht eine beträchtliche Zeit, bis dieser Druck sich abgebaut hat. Diese Zeit hängt ab von der Geometrie des Schlitzes bzw. der Kapillare und von der Entspannungszeit des Polymers oder sonstigen zu untersuchenden Fluidums. Würde die Pumpenantriebsgeschwindigkeit einfach auf den ersten vorbestimmten Wert zurückgenommen, und würden die üblichen Messungen daraufhin wiederum nach dem üblichen, für die Einstellung einer stetigen Strömung angesetzten Zeitraum erfolgen, so wären die gemessenen Druckwerte infolgedessen unzutreffend hoch. Dementsprechend wir in das Pumpensteuerprogramm ein Entspannungsintervall eingebaut, in welchem sich die gespeicherte Druckenergie abbauen kann. Dieser Abbau der Druckenergie kann entweder durch Reduzierung der Pumpenantriebsgeschwindigkeit auf einen Wert unterhalb ihres ursprünglichen vorbestimmten Wertes oder aber - rascher - durch Anhalten der Pumpe während eines genügend langen Zeitraums oder gar Umkehr der Förderrichtung der Pumpe während einer bestimmten Zeit erfolgen. Das letztere ist insbesondere dann vorzuziehen, wenn es sich um Fluide handelt, die eine verhältnismäßig hohe Energiemenge zu speichern vermögen.
Das betreffende Entspannungsintervall kommt in Fig. 4 mit den Diagrammabschnitten 54 und 56 zum Ausdruck, deren erster einer Reduzierung der Pumpenantriebsgeschwindigkeit bis zu einem Wert unter O (Umkehr der Förderrichtung) und deren zweiter einem Zeitraum entspricht, während welchem die Pumpe mit umgekehrter Förderrichtung läuft, um den in dem Meßblock 12 herrschenden Druck abzubauen.
Danach wird die Pumpenantriebsgeschwindigkeit wiederum schrittweise erhöht entsprechend dem Abschnitt 58 bis auf den ersten vorbestimmten Wert - Abschnitt 60 - und danach weiter entsprechend dem zuerst beschriebenen Programmzyklus.
Die Steuereinheit 18 mit dem Mikroprozessor 20 macht es leicht, jeden gewünschten Programmablauf einzugeben in Form von eingegebenen Werten für die einzelnen Pumpenantriebsgeschwindigkeiten und die Zeiträume, in denen die Pumpe mit den betreffenden Geschwindigkeiten läuft. Der Mikroprozessor liefert in Abhängigkeit davon ein Taktsignal mit einer Frequenz proportional den eingegebenen Geschwindigkeitswerten, die mit der Frequenz des Signals aus dem Tachogenerator 22 verglichen wird. Aufgrund dieses Vergleiches wird die Speiseleistung des Motors 16 so eingestellt, daß die Frequenz des Geschwindigkeitssignals aus dem Tachogenerator möglichst der Frequenz des Geschwindigkeitssignals aus dem Mikroprozessor gleicht.
Ist das vorbestimmte Zeitintervall abgelaufen, so erhöht sich einfach die Frequenz des Geschwindigkeitssignals aus dem Mikroprozessor, und entsprechend erhöht sich die dem Motor 16 zugeführte Speiseleistung, bis die Frequenz des Signals aus dem Tachogenerator der neuen Frequenz des Geschwindigkeitssignals aus dem Mikroprozessor gleicht.
Um eine gesteuerte Erhöhung der Pumpenantriebsgeschwindigkeit zu erreichen, wird einfach die Frequenz des aus dem Mikroprozessor stammenden Geschwindigkeitssignals in vorbestimmter Weise erhöht, und die Geschwindigkeit, mit der diese Geschwindigkeitsänderung erfolgt, kann gleichfalls über die Tastatur 24 eingegeben werden, oder sie kann einem internen Speicher der Steuereinheit 18 entstammen. Dieser Speicher kann auch andere Informationen enthalten, wie z.B. Eichinformationen bezüglich der Druckwandler sowie eine Sicherheitsdruckgrenze. Die letztere dient zur Absicherung für den Fall, daß eine eingegebene Pumpenantriebsgeschwindigkeit zu einem übermäßigen Druck in dem Meßblock 12 führen würde. Der Mikroprozessor ist entsprechend programmiert, um in diesem Falle eine geringere Pumpenantriebsgeschwindigkeit vorzuschreiben, die einen zulässigen Maximaldruck im Gefolge hat, und dann eben dieser Pumpenantriebsgeschwindigkeit entsprechende Werte zu gewinnen. Auf diese Weise lässt sich eine brauchbare Information selbst dann gewinnen, wenn die Bedienungsperson einen Fehler macht.
Wie aus den Figuren 6 - 13 ersichtlich, befindet sich der Meßblock 12 in einem Gehäuse 100 (Figuren 5 und 6) auf einem Träger 102 und trägt den Motor 16 vermittels eines (in Fig. 1 nicht eigens gezeigten) Getriebes 104. Das Getriebe 104 ist ein Untersetzungsgetriebe, welches die Drehzahl des Motors 16 auf einen für den Antrieb der Pumpe 14 (beispielsweise einer Schmelzenpumpe der Firma Zenith) geeigneten Wert reduziert. An dem Meßblock 12 befindet sich ein Eintrittsstutzen 106, der in einen Kanal 108 innerhalb des Meßblockes mündet, durch welchen das zu untersuchende Fluidum der Pumpe 14 zugeführt wird. Der Eintrittsstutzen 106 enthält gemäß Fig. 9 noch einen Entlastungskanal 107, der überschüssiges Fluidum, welches von der Pumpe 14 (insbesondere bei geringen Pumpenantriebsgeschwindigkeiten) nicht aufgenommen werden kann, austreten lässt.
Mehrere Heizeinrichtungen, 110, 112, 114, 116 und 118, halten den Meßblock 12 auf einer erhöhten Temperatur, um im Beispiel eines Fluidums in Gestalt eines Polymers dieses in geschmolzenem Zustand zu halten. Vier Tragbolzen, 120, 121, 122 und 123 (Figuren 6 und 8), über die der Meßblock 12 in dem Gehäuse 100 gehalten ist, übertragen Wärme vom Meßblock an dieses letztere. Durch die Heizeinrichtungen 110 - 118 in Verbindung mit den wärmeleitenden Tragbolzen 120 - 123 lässt sich eine genaue Temperatursteuerung des zu analysierenden Fluidums in einem weiten Temperaturbereich des durch den Stutzen 106 eintretenden Fluidums erreichen. Ist die Temperatur des durch den Stutzen eintretenden Fluidums zu hoch, so wird Wärme durch die Tragbolzen abgeführt; ist die Temperatur zu niedrig, so treten die Heizeinrichtungen in Funktion, um dem Fluidum Wärme zuzuführen. Ein Thermometer 124 in Verbindung mit dem Kanal 108 liefert eine Anzeige für die Temperatur des Fluidums in dem oberen Abschnitt des MeBblockfs 12, und ein ähnliches Thermometer, 125 (Figuren 7 und 10) liefert eine Anzeige der Temperatur des Fluidums in dem unteren Abschnitt des Meßblocks.
Ein Untertemperatur-Schutzschalter 126 und ein Übertemperatur-Schutzschalter 128 schützen das System im Falle eines Versagens der Temperatursteuerung. Die beiden Schutzschalter sind erforderlich, da eine überhöhte Temperatur das System überhitzen könnte, was zu einem Brand führen könnte, während eine zu niedrige Temperatur ein Erstarren des Polymers zur Folge haben könnte, womit die verschiedenen Kanäle des Meßblockes wie auch die Dosierpumpe 14 blockiert würden.
Abgesehen von den beiden Schutzschaltern 126 und 128 werden die Heizeinrichtungen von der Steuereinheit 18 und zwei Temperaturfühlern in Gestalt von Thermistoren 130 (Fig. 6) und 132 (Fig. 8) gesteuert. Der Thermistor 130 ist elektrisch mit der Steuereinheit 18 verbunden und dient zur Steuerung der Temperatur des oberen Abschnitts des Meßblockes 12 vermittels der Heizeinrichtungen 110 -116, während der Thermistor 132 in Verbindung mit der Steuereinheit 18 zur Steuerung der Temperatur des unteren Abschnitts des Meßblockes dient. Zusätzliche Heizeinrichtungen, wie z.B. die gezeigte Heizeinrichtung 133, können in anderen Abschnitten oder Bereichen des Meßblockes vorgesehen sein und ebenfalls von dem Thermistor 132 gesteuert werden, um eine noch präzisere Temperaturführung zu erreichen. Jedenfalls wird die Temperatur des Meßblocks 12 durch den Mikroprozessor 20 präzise gesteuert, und jede gewünschte Temperatur kann entweder über die Tastatur 24 in den Mikroprozessor 20 eingegeben werden oder dauernd in diesem programmgespeichert sein, etwa unter Verwendung eines Festspeichers.
Durch die Verwendung getrennter Temperaturfühler und Heizeinrichtungen in dem oberen und unteren Abschnitt des Meßblockes können diese beiden Abschnitte gewünschtenfalls auf unterschiedlichen Temperaturen gehalten werden. Durch hinzutretende weitere Temperaturfühler, wie etwa 134, 136 und 138, kann eine noch präzisere lokale Temperaturführung erreicht werden. Alternativ hierzu können die einzelnen Temperaturfühler auch zusammengeschaltet sein, um umso besser die Mitteltemperatur des Meßblockes zu steuern.
Der Meßblock 12 besteht im wesentlichen aus einem Trägerblock 140 und einem davon lösbaren sog. Kapilarblock 142 (Figuren 7 und 8).
An ihrem unteren Ende bilden beide zusammen die erwähnte Einschnürung in Gestalt eines Schlitzes 144, an dem drei Druckwandler 146, 148 und 150 in dem Block 140 angeordnet sind. Wie gesagt, könnte die Einschnürung auch eine andere Form aufweisen, wie z.B. diejenige einer Kapilare. Die Druckwandler 146 - 150 dienen zur Ermittlung des Druckgradienten entlang der Länge des Schlitzes 144, wenn das zu untersuchende Fluidum von der Dosierpumpe 14 durch diesen hindurchgedrückt wird. Gewünschtenfalls können auch mehr als drei Druckwandler Verwendung finden.
Von der Pumpe 14 tritt das Fluidum in den Schlitz 144 über Kanäle 152, 154, 156 und 158 (Figuren 6 und 8) sowie eine Eintrittskammer 160 (Fig. 8) über. Der Kanal 156 wird von einer Kammer in dem Kapillarblock 142 und der diesem benachbarten Wand des Trägerblocks 140 gebildet. Die Eintrittskammer 160 weist an ihrem Eintritt einen sich erweiternden Übergangsabschnitt 162 und an ihrem Ausgang einen sich verjüngenden Übergangsabschnitt 164 auf. Dieser letztere wird wiederum zu einem Teil von der dem Kapillarblock 142 benachbarten Wand des Trägerblocks 140 gebildet.
An ihn schließt sich der Spalt 144 unmittelbar an.
Es hat sich gezeigt, daß die Ausbildung des Schlitzes 144 und die Anordnung der Druckwandler 146, 148 und 150 so sein müssen, daß der Druck in einem Bereich voll ausgebildeter Strömung innerhalb des Schlitzes ermittelt wird, d.h. in einem Bereich, wo das Geschwindigkeitsprofil der Strömung konstant und keinerlei Beschleunigung oder Verzögerung der Strömung zu verzeichnen ist.
Auch müssen die Druckwandler entlang einer zu einer geraden Linie konstanter Strömungsgeschwindigkeit (Isovele) parallelen Linie angeordnet sein. In der Eintrittskammer 160 darf es leine Toträume geben, in welcher sich das Fluidum stauen könnte. D.h. es dürfen in der Kammer keine abrupten Querschnittsänderungen auftreten.
Diesem Zweck dienen die Übergangsabschnitte 162 und 164. Die von den Wänden dieser Übergangsabschnitte gebildeten Winkel dürfen andererseits nicht so spitz sein, daß diese Wände mit den natürlichen Stromlinien kollidieren oder auf sonstige Weise die Strömung, insbesondere in dem Übergangsabschnitt 164 beeinträchtigen.
Schließlich muß der zylindrische Mittelabschnitt der Eintrittskammer 160 genügend lang sein, um es den Stromlinien zu gestatten, vor dem Eintritt in den Übergangsabschnitt 164, den vollen Kammerquerschnitt einnehmend, einen parallelen Verlauf zu nehmen.
Wie den vorausgehenden Ausführungen zu entnehmen, machen die verschiedenen Anforderungen an die Eintrittskammer 160 eine ziemlich komplizierte Form derselben erforderlich. Dazu noch ist diese Form abhängig von den Parametern des zu untersuchenden Fluidums.
Infolgedessen müssen für die Untersuchung von Fluiden mit recht verschiedenartigen physikalischen Parametern verschiedene Eintrittskammern zur Anwendung kommen. Um die Eintrittskammern leicht auswechseln zu können, sind diese in bezug auf den anschließenden Schlitz 144 oder dergl. so angeordnet, daß ihre Längsachse gegenüber derjenigen des Schlitzes geneigt verläuft. Dies nämlich führt dazu, daß-es für die Abdichtung zwischen dem Trägerblock 140 und dem die Kammer aufnehmenden Kapillarblock 142 lediglich eine einzige Kontaktfläche, 166, gibt und die Kammer selbst nicht zerlegt zu werden braucht. Vielmehr muß lediglich der betreffende Kapillarblock 142 abgenommen und durch einen anderen ersetzt werden, wozu es lediglich der Lösung einiger Schrauben bedarf. Die Druckwandler 146 - 150 sowie die Pumpe 14 mit den anschließenden Kanälen bzw.
Leitungen können an ihrem Platz verbleiben.
Die drei Signale aus den drei Druckwandlern 146, 148 und 150 werden, wie gesagt, der Steuereinheit 18 zugeführt, um von dem Mikroprozessor 20 verarbeitet zu werden. Dieser ist entsprechend programmiert, um daraus die folgenden Informationen zu gewinnen: 1. Die tatsächliche Viskosität (takts ) in poise, 2. die erste Normalspannungsdifferenz (N1) in kdyn/cm2 (als Maß der Elastizität) und 3. den tatsächlichen Scherwert (§tats ) in Die obigen Werte werden durch Berechnung aus den folgenden bekannten physikalischen Parametern des Rheometers, aus seinen Arbeitsbedingungen und aus den gemessenen Druckwerten berechnet: 1. Q = Durchsatz des Fluidums durch das Rheometer 3 in cm 2. P1, P2 und P3 = den durch die drei Druckwandler 146, 148 und 150 gemessenen Druckwerten in kp/cm2, 3. Z1> Z2 und Z3 = den Positionen der drei Druckwandler 146, 148 und 150 entlang dem Schlitz 144, 2 4. PAUsg = dem errechnten Druck am Ausgang in kp/cm2, 5. h = der Schlitzdicke in cm, 6. w = der Schlitzbreite in cm und 7. 1 = der Schlitzlänge in cm.
Die drei letzten der vorgenannten Parameter gelten also beispielhaft für eine Einschnürung im Meßblock in Gestalt eines Schlitzes. Für eine Einschnürung in Form einer Kapillaren oder dergl. gelten entsprechende andere Parameter. Kriterien für die Untersuchung von Fluiden mit verschiedenartigen Rheometern sind den Abhandlungen Uran, C.D., Trans. Soc. Rheol., 18, 163 (1974) und Han, C.D., "Rheology in Polymer Processing", Academic Press, New York, 1976, entnehmbar, auf die hierzu Bezug genommen wird.
Die vorausstehend angegebenen Einheiten wurden aus praktischen Gründen gewählt; an ihre Stelle können jedoch selbstverständlich auch andere geeignete Einheiten treten. Auch die nachstehend noch angegebenen Gleichungen sollen nur dazu dienen, die Prinzipien zur Bestimmung der Viskosität, der Elastizität und des Scherwertes aufzuzeigen. Daher wurden verhältnismäßig einfache Gleichungen gewählt, die diese Prinzipien am besten zu veranschaulichen vermögen.
Diese können in der Praxis durch andere, für die elektronische Datenverarbeitung besser geeignete Gleichungen ersetzt werden, um die gleichen Ergebnisse zu erzielen.
Bei der Bestimmung der tatsächlichen Viskosität ntats des ersten Normalspannungsunterschiedes N1 und des tatsächlichen Scherwertes Xtats aus den vorausgehend angegebenen Parametern besteht der erste Schritt darin, den Druckgradienten P grad unter verschiedenen Strömungsgeschwindigkeiten, beispielsweise fünf verschiedenen Strömungsgeschwindigkeiten, zu ermitteln und daraus durch Extrapolation den jeweiligen Druck am Ausgang P zu be-Ausg.
stimmen. Der Druckgradient berechnet sich für eine jede der fünf Strömungsgeschwindigkeiten nach der folgenden Gleichung: Die Druckgradienten für die fünf verschiedenen Strömungsgeschwindigkeiten Q1 - Q5 sind in Fig. 14 graphisch aufgetragen.
In dieser Figur erkennt man Datenpunkte für jede der fünf Strömungsgeschwindigkeiten und einen jeden der drei Druckwandler 146, 148 und 150. Wird eine größere Genauigkeit gefordert, so kann der Druckgradient anstatt mit der oben angegebenen Gleichung auch mit derjenigen Rechentechnik ermittelt werden, welche die passendste Lage einer Geraden durch drei Punkte ergibt. Nachdem man so die Druckgradienten für die einzelnen Strömungsgeschwindigkeiten erhalten hat, wird hieraus durch Extrapolation der jeweilige Druck am Ausgang PAUSg bestimmt entsprechend der Schnittstelle einer vertikalen Linie in dem dem Spaltende entsprechenden Abszissenwert mit den Kurven der fünf Druckgradienten. Mathematisch kann dies aus den folgenden Werten erfolgen: Dem jeweiligen Druckgradienten Pgrad n der Spaltlänge 1, den Positionen der drei Druckwandler, Z1, Z2 und Z3, sowie den von diesen ermittelten Drücken, P1, P2 und P3.
Nach der Bestimmung des Druckgradienten Pgrad und des Druckes am Ausgang PAUsg für eine jede Strömungsgeschwindigkeit wird für jede Strömungsgeschwindigkeit die Scherspannung Tw an der Spaltwand nach der folgenden Gleichung berechnet: Ist dies geschehen, so wird der Logarithmus (im vorliegenden Fall der natürliche Logarithmus) eines jeden der Drücke am Ausgang über dem Logarithmus einer jeden der Scherspannungen aufgetragen, wie dies aus Fig. 15 ersichtlich ist. Wiederum durch Verwendung der Technik zur besten Einpassung einer geraden Linie wird nun durch die fünf so erhaltenen Datenpunkte Q1 - Q5 eine gerade Linie gelegt, worauf die Neigung m dieser Linie durch Bestimmung der Änderung des Logarithmus des Druckes am Ausgang in Abhängigkeit von der Änderung des Logarithmus der Scherspannung nach folgender Gleichung ermittelt wird: Mit der so erhaltenen Neigung m ist es ein leichtes, den ersten Normalspannungsunterschied N1 zu berechnen, der ein Maß für die Elastizität des Fluidums ist, und zwar aus der Neigung m und dem Druck am Ausgang PAUsg bei einer jeden Strömungsgeschwindigkeit nach folgender Gleichung: N1 PAusg (1 + m) (4) Der scheinbare Scherwert schein bei einer jeden Strömungsgeschwindigkeit errechnet sich aus der Strömungsgeschwindigkeit Q, der Spaltbreite w und der Spaltdicke h nach folgender Gleichung: Nun wird der Logarithmus des scheinbaren Scherwertes über dem Logarithmus der Scherspannung für eine jede Strömungsgeschwindigkeit aufgetragen und durch die betreffenden fünf Datenpunkte auf bestmögliche Weise eine gerade Linie hindurchgelegt. Die Neigung n dieser Linie errechnet sich durch Vergleich der Differenz der Logarithmen zweier Scherspannungswerte mit der Differenz der Logarithmen zweier entsprechender scheinbarer Scherwerte nach der folgenden Gleichung:

dln T

(6)

bln V (6)

oschein

Der tatsächliche Scherwert grats errechnet sich aus der Neigung n und dem scheinbaren Scherwert schein bei einer jeden Strömungsgeschwindigkeit nach folgender Gleichung:

o 2n-Fl

grats. - 3n schein

Aus dem scheinbaren Scherwert schein und der Scherspannung Tw bei jeder Strömungsgeschwindigkeit errechnet sich die tatsächliche Viskosität qtats. wie folgt:

T

qtats. w (8)

ats.
Wie ersichtlich können also drei bedeutsame Parameter leicht und fortlaufend berechnet werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 9 Rheometer-System mit einem eine Eintrittskammer und eine damit in Verbindung stehende, langgestreckte Einschnürung enthaltenden Meßblock, einer Anzahl entlang der Einschnürung angeordneter Druckwandler, die den Drücken an den betreffenden Stellen der Einschnürung entsprechende Drucksignale liefern, und einer mit der Eintrittskammer verbundenen, motorisch angetriebenen Dosierpumpe, die der Eintrittskammer mit einer vorbestimmten Strömungsgeschwindigkeit ein unter Druck stehendes Fluidum zuführt, g e k e n n z e i c h n e t durch einen mit dem Antriebsmotor (16) der Pumpe (14) verbundenen Tachogenerator (22), der ein für die Antriebsgeschwindigkeit der Pumpe bezeichnendes Geschwindigkeitssignal liefert, sowie von diesem Geschwindigkeitssignal abhängige Rechenmittel (18, 20) einschließlich Geschwindigkeitssteuermitteln, die der Pumpenantriebsgeschwindigkeit einen der vorbestimmten Strömungsgeschwindigkeit entsprechenden Wert vermitteln, wobei die Rechenmittel in Abhängigkeit von den Drucksignalen des weiteren eine Anzeige entsprechend der Elastizität und/oder der Viskosität des betreffenden Fluidums liefern.
2. Rheometer-System nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, daß die Geschwindigkeitssteuermittel Mittel aufweisen zur automatischen Veränderung der Pumpenantriebsgeschwindigkeit in vorbestimmter Weise, nachdem die Pumpe (14) eine vorbestimmte Zeit hindurch mit einer konstanten vorbestimmten Geschwindigkeit gearbeitet hat.
3. Rheometer-System nach Anspruch 2, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, daß die vorbestimmte Veränderung der Pumpenantriebsgeschwindigkeit selbst mit vorbestimmter Geschwindigkeit erfolgt.
4. Rheometer-System nach Anspruch 2 oder 3, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t, daß die Geschwindigkeitssteuermittel Mittel enthalten zur Zurückführung der Pumpenantriebsgeschwindigkeit auf den ursprünglichen vorbestimmten Wert, nachdem die Pumpe (14) eine vorbestimmte Zeit hindurch mit einer höheren vorbestimmten Geschwindigkeit gearbeitet hat.
5. Rheometer-System nach Anspruch 4, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, daß die Mittel zur Zurückführung der Pumpenantriebsgeschwindigkeit Mittel enthalten, die die Pumpenantriebsgeschwindigkeit vor der Zurückführung auf den ursprtnglichen vorbestimmten Wert eine vorbestimmte Zeit hindurch unter den ursprünglichen vorbestimmten Wert reduzieren.
6. Rheometer-System nach Anspruch 4, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, daß die Mittel zur Reduzierung der Pumpenantriebsgeschwindigkeit Mittel enthalten, die die Pumpe (14) vor der Zurückführung der Pumpenantriebsgeschwindigkeit auf den ursprünglichen vorbestimmten Wert eine vorbestimmte Zeit hindurch anhalten.
7. Rheometer-System nach Anspruch 4, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, daß die Mittel zur Zurückführung der Pumpenantriebsgeschwindigkeit Mittel enthalten, die die Förderrichtung der Pumpe (14) vor der Zurückführung der Pumpenantriebsgeschwindigkeit auf den ursprünglichen vorbestimmten Wert eine vorbestimmte Zeit hindurch umkehren.
8. Rheometer-System nach einem der Ansprüche 4 bis 7 in Verbindung mit Anspruch 3, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die Rechenmittel (18, 20) Dateneingabemittel (24) zur Eingabe der vorbestimmten Geschwindigkeiten, der vorbestimmten Zeiten und der vorbestimmten Veränderungsgeschwindigkeit aufweisen.
9. Rheometer-System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gek e n n z e i c h ne t, daß die Rechenmittel (18, 20) des weiteren Mittel zur automatischen Begrenzung der maximalen Pumpenantriebsgeschwindigkeit auf einen Wert enthalten, der in dem Fluidum einen vorbestimmten Maximaldruck entstehen lässt.
10. Rheometer-System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß der Tachogenerator (22) ein Wechselstromsignal mit einer Frequenz proportional der Pumpenantriebsgeschwindigkeit liefert und daß die Geschwindigkeitssteuermittel einen Wechselstromsignalgenerator zur Erzeugung eines Wechselstromsignals mit einer Frequenz proportional der vorbestimmten Pumpenantriebsgeschwindigkeit sowie Vergleichsmittel in Verbindung mit dem Tachogenerator, dem Wechselstromsignalgenerator und dem Pumpenantriebsmotor (16) enthalten, die dem Motor eine Geschwindigkeit vermitteln, bei der die Frequenz des Wechselstromsignals aus dem Tachogenerator im wesentlichen derjenigen des Wechselstromsignals aus dem Wechselstromsignalgenerator gleicht.
11. Rheometer-System nach Anspruch 10 in Verbindung mit Anspruch 2, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die Geschwindigkeitssteuermittel Mittel zur Änderung der Frequenz des Wechselstromsignals aus dem Wechselstromsignalgenerator aufweisen.
12. Rheometer-System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die Druckwandler (146, 148, 150) in einem Bereich der Einschnürung (144) mit voll ausgebildeter Strömung angeordnet sind.
13. Rheometer-System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß entlang der Eintrittskammer (160) und der Einschnürung (144) Heizmittel (110, 112, 114, 116; 118) zur voneinander getrennten Heizung der Eintrittskammer und der Einschnürung sowie an Eintrittskammer und Einschnürung Temperaturfühler (124, 125) angeordnet sind und daß die Rechenmittel (18, 20) von den Temperaturfühlern abhängige Mittel zur Steuerung der Heizmittel in solcher Weise enthalten, daß die Temperaturen von Eintrittskammer und Einschnürung voneinander unabhängige gewünschte Werte annehmen können.
14. Rheometer-System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die Eintrittskammer (160) eine langgestreckte Form mit einem Abschnitt konstanten Querschnitts besitzt und mit der Einschnürung (144) die zumindest einen Abschnitt wesentlich geringeren konstanten Querschnitts besitzt, über einen Übergangsabschnitt (164) in Verbindung steht.
15. Rheometer-System nach Anspruch 14, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, daß die Längsachse der Eintrittskammer (160) gegenüber derjenigen der Einschnürung (144) geneigt ist.
16. Rheometer-System nach Anspruch 14 oder 15, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t, daß die Eintrittskammer (160) im wesentlichen zylindrisch ist.
17. Rheometer-System nach Anspruch 16, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, daß die Eintrittskammer (160) einen kreisförmigen Querschnitt besitzt.
18. Rheometer-System nach einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die Einschnürung zylindrisch ist.
19. Rheometer-System nach einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die Einschnürung aus einem Spalt (144) besteht.
20. Rheometer-System nach Anspruch 19, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, daß der Spalt (144) eine bestimmte Dicke (h) und eine bestimmte Breite (w) aufweist, die etwa das Zehnfache der Dicke beträgt.
21. Rheometer-System nach Anspruch 19 oder 20 in Verbindung mit Anspruch 15, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß der Meßblock (12) im wesentlichen zweigeteilt ist und der eine, abnehmbare Teil (142) im wesentlichen die gesamte Eintrittskammer (160) sowie drei Wände des Spalts (144) enthält, während der zweite, ortsfeste Teil (140) die vierte Spaltwand bildet sowie die Druckwandler (146 - 150) und die Zuleitungen (108, 152) für das Fluidum aufnimmt und ggf. die Dosierpumpe (14) trägt.