DE1598630A1 - Viscositaetsmessgeraet - Google Patents

Description

• Viscositätsmessgerät Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung zum Messen der Viscosität in chemischen Reaktionsgefässen während des Betriebes.
• Viscositätsmessungen sind hauptsächlich in der Sunststoffindustrie von grosser Bedeutung. Bei der Herstellung hochviscoser Kunststoffschmelzen (z. B. Polymerisationsreaktionen) ist die Schmelzviscosität ein Mass für den momentanen Polymerisationsgrad. Bei Chargen-Verfahren muss die Reaktion nach Erreichen einer bestimmten zuvor festgelegten Viscosität der Schmelze sofort abgebrochen werden. Da die Viscositätszunahme meist besonders in der Schlussphase der Reaktion sehr rasche abfällt, ist eine möglichst genaue und reproduzierbare Messung erforderlich.
• Bei kontinuierlichen Prozessen werden Viscosimeter für die Steuerung des Reaktionsablaufes herangezogen. Die Hessvorrichtung muss konstruktiv so gestaltet sein, dass sie den oft hohen Temperaturen, z. B. 200 bis 400°C, und den jeweiligen Drucken, z. B.
• Vakuum oder Ueberdruck bis 100 at, standhält. Ferner muss sie korrosionsfest sein.
• Bisher wurde in den meisten Fällen das von einem Rührwerk bei einer bestimmten Drehzahl aufzubringenden Drehmoment als Masts für die Schmelzviscosität benutzt oder es wurde die vom Rührwerksmotor aufgenommene, elektrische Leistung gemessen. Dieser Messmethode haften jedoch schwerwiegende Mängel an; so wird ihre Genauigkeit z.B. von der Chargengrösse und von der Reibung der Wellendichtung (Anzug der Stopfbüchse) und schliesslich auch vom Temperaturunterschied zwischen der heiz- oder kühlbaren Reaktorwand und der Art des Inhalts beeinflusst. Da nämlich nur die vom Rührer eng an der eine andere Temperatur als der Reaktorinhalt aufweisenden Reaktorwand überwundener Scherkräfte gemessen werden, ergeben sich wegen der Temperaturabhängigkeit der Viscosi tät falsche Werte.
• Ferner wurden Rotationsviscosimeter entwickelt, die als Tauch-Viscosimeter zum Einbau in ein Reaktionsgefäss oder als Durchfluss-Viscosimeter zum Einbau in eine Rohrleitung bestimmt sin Sie messen das durch die in einem definierten Spalt zwischen einem vollzylindrischen Rotor und einem hohlzylindrischen Stator befindliche Flüssigkeit übertragene Drehmoment. Der Rotor wird zu diesem Zweck durch einen Motor über ein Getriebe und eine Welle mit konstanter Drehzahl angetrieben. Da oftmals während des Polymerisationsvorganges Lösungsmittel verdampft werden z. B. bei Polyamiden oder da bei Polykondensationen Nebenprodukte anfallen, die in Dampfform ausgeschieden werden, z.B. bei Polyestern, ist die Schmelze in diesen Fällen von Blasen durchsetzt.
• Diese Dampfblasen gelangen auch in den Spalt zwischen Rotor und Stator des Viscosimeters und stören hier die Ubertragung der viscositätsbedingten Scherkräfte in der Schmelze, wodurch Fehlmessungen und starke Messwertschwankungen zustandekommen.
• Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zum Messen der Viscosität von Flüssigkeiten oder Schmelzen, die während des Messvorganges in die zu messenden Flüssigkeit oder Schmelze eingetaucht ist und diese Nachteile vermeiden. Sie besteht aus einem Zylinder und einem in diesem Zylinder mit einem definierten Abstand von der Zylinderwand berührungsfrei laufenden Kolben, der mit konstanter Geschwindigkeit in den Zylinder gezogen werden kann, und einem in der Zylinderwand angebrachten Druckfühler, bzw. Manometer zur Anzeige des Druckes, den die vom Kolben zusammengedrückte Flüssigkeit auf die Zylinderwand ausübt.
• Für den Fall, dass durch den Druck nicht sämtliche etwa Flüssigkeit vorhandenen Gasblasen kondensiert werden, kann in der Zylinderwand ferner eine Entgasungskapillare angebracht werden.
• Der gemessene Druck ist nach dem physikalischen Gesetz von Hagen - Poiseuille proportional der Viscosität.
• Die Figuren 1 und 2 zeigen beispielsteise Ausführungsformen der erfindungsgemässen Vorrichtung.
• Ein Kolben 1 wird mit konstanter Geschwindigkeit berührungsfrei in den Zylinder 2 getrieben, wobei die im Zylinder befindliche viscose Flüssigkeit 3 durch den Spalt zwischen 1 @@@ 2, der als Messkapillare dient, ausgepresst wird. Der im Zylinder entstehende Druck ist nach Hagen-Poiseuille proportional der Viscosität und wird mit Hilfe des Druckmessers 4 registriert.
• Das Gerät bleibt ständig in die Flüssigkeit getaucht, so dass der Zylinder bei ausgefahrenem Kolben selbsttätig gefüllt wird.
• Herrscht im Reaktionsgefäss Überdruck, so kann der Zylinder so gestaltet werden, dass er die neue Probe mechanisch schöpft (Fig. 2). Die Kapillare dient dann zur Entgasung des Zylinders.
• Der Kolben wird von einem Synchronmotor 6 über das Getriebe 7 mit konstanter Geschwindigkeit angetrieben. Als Druckmesser 4 kann beispielsweise ein handelsüblicher, elektrischer Geber auf Widerstandsbasis benutzt werden, bei dem der Temperatureinfluss auf den Messwert kompensiert ist. Die elektrischen Messwertübertragungsleitungen 8 werden temperaturbeständig isoliert und korro sionsbe ständig gekapselt.
• Die Messung ist nicht stetig, doch können die Messpunkte in genügend dichter Reihenfolge ermittelt werden, um etwa Regelungsaufgaben bei kontinuierlichen Verfahren zu lösen. In Bigur 3 ist gezeigt, wie im besonderen Fall, in dem die Mess-Stelle nicht in gerader Linie von der Aussenwand des Reaktionsgefässes her zugänglich ist, eine gewinkelte Ausführung der erfindungsgemässen Vorrichtung gestaltet werden kann. Figur 4 zeigt eine solche gewinkelte Ausführung. Der Kolben 1 beschreibt hier nicht eine geradlinige, sondern eine Schwenkbewegung, wodurch ein Gelenk im Kraftübertragungsweg vermieden wird. Der an einem Schwenkarm angebrachte Kolben 1 läuft im Vierkantkanal ("Zylinder") 2, welcher vom Tragrohr 3 gehalten wird und im Schöpffortsatz 7 ausläuft. Die Welle 4 des Schwenkantriebes läuft im Tragrohr 3.
• Der Druckgeber 5 ist am hinteren Ende des Vierkantkanals eingebaut und steht über die hitzebeständig und korrosionsfest isolierten elektrischen Messwert-Ubertragungsleitungen 6 mit dem Druckanzeigegerät ausserhalb des Reaktionsgefässes in Verbindung.

Claims (2)

1. Patent- bzw. Schutzansprüche: 1. Vorrichtung zum Messen der Viscosität von Flüsslgkeiten oder Schmelzen, die während des Messvorganges in der zu messenden Flüssigkeit oder Schmelze eingetaucht ist, bestehend aus einem Zylinder und einem in diesem Zylinder mit einem definierten Abstand von der Zylinderwand berührungsfrei laufenden Kolben, der mit konstanter Geschwindigkeit in den Zylinder gezogen werden kann, und einem in der Zylinderwand angebrachten Druckfühler, bzw. Manometer mit welchem zur Anzeige des Druckes, den die vom Eolben zusammengedrückte Flüssigkeit auf die Zylinderwand ausübt.
2. 2. Vorrichtung gemäss Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kolben nicht geradlinig in dem Zylinder geführt ist, sondern dass ein an einem Schwenkarm befestigter, kreisförmig gebogener Kolben in einen an einem Tragrohr rechtwinklig befestigten und mit dem gleichen Radius wie der Kolben kreisförmig gebogenen Zylinder geschwenkt wird.

   L e e r s e i t e