DE2047908C3 - Gerät zur Messung der Viskosität einer sich in einem Reaktionsgefäß befindlichen Flüssigkeit - Google Patents
Gerät zur Messung der Viskosität einer sich in einem Reaktionsgefäß befindlichen FlüssigkeitInfo
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Description
g (
(25) enthält, die mit der zweiten Leitung und der Druckkompensationslcitung in Verbindung steht,
welche Einrichtung, zumindest während der MesDie Erfindung betrifft ein Gerät zur Messung de
~.-w ,«.^„„«„,„„g yJiV, „,. „„*„„...,- Viskosität einer sich in einem Reaktionsgefäß be
gefäß vorgesehen ist, deren eines Ende bis unter- 15 findlichen Flüssigkeit, das eine im Reaktionsgera 1
halb des niedrigst möglichen Flüssigkeitspegel im angebrachte, eine Meßkammer und eine Kapillar,
Reaktionsgefäß reicht, sowie Mittel zur Verbin- aufweisende Meßzeile, eine Gaszufuhr, ein mit dei
dung der Druckkompensationsleitung mit der Meß/eile verbundenes Leitungssystem zum Fülk··
Meßkammer. unci Entleeren der Meßzelle und eine Zeitmeßvo;
2. Gerät nach Anspruch I, dadurch gekenn- 20 richtung zur Messung der Durchflußzeit eines gegezeichnet,
daß eine zweite mit dem oberen Ende benen Flüssigkeitsvolumens durch die Kapillare cn:
der Meßkammer (5) verbundene Leitung (7) vor- hält.
gesehen ist zum Füllen und Entleeren der Meß- Die Viskositätsmessung ist in vielen chemischen
kammer mit Hilfe des Gases, daß die Mittel zur und physikalischen Prozessen ein sehr wichtiger Akt.
Verbindung der Druckkompensationsleitung (10) ar welcher von großer Bedeutung ist für einen richtige;!
mit der Meßkammer eine Einrichtung (13 bzw. Verlauf des Prozesses. Ein Beispiel hierfür ist die Gewinnung
von Kunststoffen, bei der die Viskosität i;·, der Regel während des Polymerisations- und/oder
Kondensationsvüiganges ansteigt. Ein Endprodukt
sung der Durchflußzeit, einen konstanten Unter- 30 einer bestimmten Kunststoffart muß, um die geschied
zwischen dem Gasdruck in der zweiten wünschten Eigenschaften zu erhalten, eine in einem
Leitung und der Druckkompcnsationsleitung her- vorgegebenen Bereich liegende Viskosität aufweisen,
beiführt. die meist für eine bestimmte Konzentration in einem
3. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekenn- geeigneten Lösungsmittel angegeben ist. Es liegt au!
zeichnet, daß die Einrichtung ein geschlossenes 35 der Hand, daß für den Reaktionsablauf und auch für
Gefäß (13) aufweist, das eine Flüssigkeit und die Bestimmung des Endproduktes der Reaktion eim
einen Gasraum oberhalb der Flüssigkeit enthält, rasche und häufige Viskositätsmessung von große;
welcher Gasraum mit der Druckkompensation- Bedeutung ist.
leitung (10) in Verbindung steht, und daß ein im Bisher wird die Viskositätsmessung während det
geschlossenen Gefäß angeordnetes und in die dar- 40 Darstellung von Kunststoffen meist außerhalb des
in enthaltene Flüssigkeit tauchendes Rohr (18) Reaktionsgefäßes vorgenommen. Γη der Regel wervorgeschen
ist, das mit der zweiten Leitung (7) in den während des Prozesses in gewissen Zeitabständen
Verbindung steht. aus cjern Reaktionsgefäß Proben entnommen, die in
4. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekenn- einem Lösungsmittel, etwa Testbenzin (white spirit)
zeichnet, daß die Einrichtung einen auf eine 45 oder Xylol, auf eine vorgegebene Konzentration verDruckdifferenz
ansprechenden Schalter (25) und dünnt werden. Die Viskosität der so erhaltenen Kunstein
druckgeregcltes Reduzierventil (26) enthält. Stofflösungen kann auf verschiedene Weise gemessen
5. Gerät nach Anspruch 1, gekennzeichnet werden, beispielsweise indem man die Auslaufzeit der
durch eine dritte Leitung, die mit einem sich ober- Kunststofflösung aus einem Meßbecher bei 20° C in
halb der Mcßkammcr (5) befindlichen Raum in 50 Sekunden mißt oder durch eine Veigleichsmessung
Verbindung steht, eine Druckkompensationslei- der Viskosität der Kunststofflösung mit dem Gardnertung
(10«), deren unteres Ende und das untere Bubble-Viskosimeter oder auch mittels der Methode
Ende der Kapillare (6) sich auf unterschiedlichem der fallenden Kugel nach Höppler. Alle diese und
Niveau befinden, und durch Mittel (14) zur Ver- ähnliche Methoden, bei denen die Viskosität der
bindung der dritten Leitung mit der Druckkom- 55 Kunststofflösung bei einer niedrigen Temperatur, in
pensationsleitung während der Messung der der Regel 20 oder 25° C, gemessen wird, sind jedoch,
Durchflußzeit. wenn sie genau ausgeführt werden, mühselig und zeit-
6. Gerät nach Anspruch 5, dadurch gekenn- raubend. Das Ergebnis steht erst 20 bis 30 Minuten
zeichnet, daß das untere Ende der Druckkompen- nach der Probenentnahme fest. Daher ist die Fcstsationsleituiig(IOfl)
oberhalb des oberen Endes 60 legung des richtigen Momentes, in dem die Reaktion der Meßkammer mündet, daß die Mittel zur Ver- gestoppt werden"muß, oft ungenau. All dies hat zur
bindung der dritten Leitung mit der Druckkom- Folge, daß die Reproduzierbarkeit der Viskosität des
pensationsleitung ein Dreiwegeventil (14) auf- Endproduktes oft viel zu wünschen übrigläßt,
weisen, das mit der dritten Leitung, der Druck- Hauptaufgabe der Erfindung ist es, diese und ankompensalionsleitung und der Gaszufuhr (16) 65 dere Mängel zu beheben und rasche, aufeinanderfolverbimden ist. gende Messungen der Schmelzviskosität eines fließ-
weisen, das mit der dritten Leitung, der Druck- Hauptaufgabe der Erfindung ist es, diese und ankompensalionsleitung und der Gaszufuhr (16) 65 dere Mängel zu beheben und rasche, aufeinanderfolverbimden ist. gende Messungen der Schmelzviskosität eines fließ-
7. Gerat nach Anspruch 5, dadurch gekenn- fähigen Reaktionsproduktes, beispielsweise während
zeichnet, daß das untere Ende der Druckkompen- eines Polymerisations- oder Kondensationsprozesses.
/u ermöglichen, um auf diese Weise eine ;ehr gute
Reproduzierbarkeit der endgültigen Viskosität jedes Produktes zu erreichen.
Die Viskositätsmessung mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung beruht auf dem bekannten üesetz von
Hagen-Poiseuille, wonach die Zeit, die ein konstantes
Flüssigkeilsvolumen benötigt, um durch eine Kapillare zu strömen, direkt proportional der Viskosität
und der Länge der Kapillare und indirekt proportional der Druckdifferenz zwischen den Enden der
Kapillare und der vierten Potenz des Radius der Kapillare ist. Dieses Prinzip wird zwar in Kapillarviskosimetern
für die genaue Messung der Viskosität benutzt, bekannte Instrumente dieser Art eignen sich
jedoch nicht für die unmittelbare Verwendung in Gefäßen, beispielsweise Reaktionsgefäßen, Verdünnungsgefäßen,
Eindämpfgefäßen.
Die er/indungsgemälio Lösimg der Aufgabe besieht
darin, daß eine Druckkompensalionsleitung im Rcaktionsgefäß
vorgesehen ist, deren eines Ende bis unterhalb des niedrigst möglichen Flüssigkeitspegcls im
Reaktionsgefäß reicht, sowie Mittel zur Vorbindung der Druckkompensationsleiüing mit der Meßkammer.
V/eitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen. In den Zeichnungen sind
einige zweckmäßige Ausfülmingsbeispiele dargestellt.
Fs zeigt
F i g. 1 eine schematische Ansicht einer :rfindungsgemäßen
Vorrichtung,
F i g. 2 eine entsprechende Ansicht einer zweiten Ausführungsform,
F i g. 3 eine dritte Ausführungsform,
F i g. 4 eine Abwandlung hierzu,
F i g. 5 ein Diagramm, das die Resultate um Scrienversuchcr.
zeigt,
F i g. 6 bis 11 Diagramme, die tii·.-. Beziehung der
Schmelzviskosität und der Lösungsviskosilät gewisser
Test-Kunststoffe veranschaulichen.
Die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung weist eine Meßzelle
1 auf, die in einem die Zelle umgebenden Tauchrohr 2 gehaltert ist. Das Tauchrohr ist zusammen mit
der Meßzelle in dem im Reaktionsgefäß 3 enthaltenen lließfähigcn Produkt (hier der Einfachheit halber
als Flüssigkeit bezeichnet) eingetaucht. Das Rohr 2 hat in senkrechten Abständen mehrere Schlitze 4, so
daß eine gewisse Flüssigkeitsmenge durch das Rohr Hießen kann; auf diese Weise vermeidet man übermäßige
Turbulenzen, die von einem Rührer, der sich im Reaklionsgefäß in der Nähe der Kapillare 6 befinden
kann, verursacht werden köntiui.
Die Meßzclle bildet eine Meßkammer 5 mit vorgegebenem
Volumen, beispielsweise 100 ecm, deren
oberes Ende vom Ende einer Röhre 7 abgegrenzt ist und deren unteres Ende in eine Kapillare 6 mündet.
Eine Strömung eines inerten Gases, etwa Stickstoff, gelangt durch ein Ventil 16 unter einem vorgegebenen
Druck in die Meßzelle. Während die Meßzelle mit Flüssigkeit aus dem Reaktionsgefäß gefüllt wird,
um deren Viskosität zu messen, öffnet ein Ventil 23, das so eingestellt ist, daß es eine geringe Gasströmung
von etwa 5 bis 10 Liter in der Stunde durch eine Röhre 8 in die Meßzelle I schickt. Das Gas
Hießt durch ein Rotsmetcr 17, wo die Strömung gemessen wird, und entweicht wieder durch die Röhre7,
wobei die Ventilstellung 2 des Solenoidventils 9 offen ist, um das Gas in die Umgebung zu entlüften. Wenn
die Meßkammer 5 gefüllt ist, so daß die Flüssigkeil das Auslaßende der Röhre 7 sperrt, so wird ein Gasfluß
von elwa 50 bis 100 Liter in der Stunde über das Ventil 22 zugeleitet und gelangt durch die Röhre7
in die Meßzelle 1 und preßt die Flüssigkeit aus der Meßkammer 5 durch die Kapillare 6, wozu das SoIenoid\cntil9
auf eine noch zu beschreibende Weise umgeschaltet wird.
In der Meßzelle 1 ist auch noch eine Kompensalionsröhre
10 angebracht, um Schwankungen des Druckes und des Flüssigkeitsspicgels in dem Reak-
lionsgefäß 3 zu kompensieren, wie ebenfalls weiier unten beschrieben wird.
Die Viskositätsmeßvorrichtung kann unter verschiedenen Druckzusländen verwendet werden, wozu
der Auslaß 0 eines Ventils 14, der Auslaß 2 des Ventils 9 und der Auslaß 15 eines Gefäßes 11 mit dem
Raum ülvi dem Flüssigkeitsspiegel im Reaktionsgefäß 3 verbunden werden können. Das Meßresultat,
nämlich die zum Herauspressen der Fiü.ssigkeil aus
der Meßkammer der Meßzeile I benötigte Zeit, ist unabhängig von der Eintauchtiefe der Meßzelle '.n
die Flüssigkeit und von dem über dem Flüssigkeitsspiegel in dem Reaktionsgefäß herrschenden Druck.
Die Vorrichtung arbeitet folgendermaßen: Wenn die Vorrichtung außer Betrieb ist. stehen die Eintritte
1-0 des Solenoidventils 14 und die Eintritte 1-0 des Solenoidventils 9 in Verbindung. Folglich einweicht
ein etwa eingeleitetes Gas durch die offenen Eintritte des Ventils 14 und durch die Kapillare 6 in die im
Reaktionsgefäß befindliche Flüssigkeit.
Wenn die Vorrichtung in Betrieb genommen wird,
werden die Eintritte 1 und 2 des Ventils 9 miteinander verbunden, und ein an das Ventil 9 angeschlossenes
Zeitrelais wird betätigt. Das Zeitrelais ist einstellbar, um die sehr kurze Verzögerung festzulegen, in
der das Solenoidventil 14. das ebenfalls an das Relais angeschlossen ist, von der Stellung 1-0 zur Stellung,
wo die Hint ritte 1 und 2 miteinander verbunden sind, umgeschaltet wird. In der kurzen Zeitspanne zwischen
der Betätigung der Ventile 9 und 14 wird der Gas-
druck in den Röhren 7. 8 und in der Meßzeüo 1
durch den offenen Eintritt 2 des Ventils 9 entlüftet. Nunmehr wird die Meßzellc 1 mit der zu messenden
Flüssigkeit aus dem Reaktionsgefäß gefüllt.
Während sich die Meßkammer 5 auffüllt, strömt das inerte Gas durch das Ventil 23, das Rotameter
17 und die in Verbindung stehenden Eintritte 1 und 2 des Ventils 14 in die Röhre 8, von wo es in die Meßzelle
austritt, um von dort durch die Röhre 7 und die in Verbindung stehenden Eintritte I und 2 des Ven-
tils 9 zu entweichen. Dieser Vorgang setzt sich fort,
solange nicht die Flüssigkeit in der Meßkammer den Einlaß der Röhre 7 blockiert.
Unterdessen geht eine Strömung von etwa 50 bis 100 Liter in der Stunde des inerten Gases durch das
einstellbare Ventil 22 und das Rotameter 19 in eine Röhre 18, die verstellbar in einem Gefäß 13 gehaltert
ist, von wo das Gas durch eine Röhre 12 in die Kompensationsröhre 10 fließt. Von hier tritt das Gas in
die im Reaktionsgefäß 3 befindliche Flüssigkeit aus.
Da während der Füllperiode der Meßzelle die Eintritte 1 und 2 des Ventils 9 miteinander verbunden
sind, während die Ventilpforte 0 gesperrt ist, stömi kein Gas aus der Röhre 20, die von der Röhre 18
abzweigt, durch das Ventil 9.
Das Gefäß 13 ist oben verschlossen. Es ist teilweise mit einer elektrisch leitenden Flüssigkeit gefüllt,
beispielsweise mit einer I "/o-KOH-Lösung in
einem Wnsser-Glvkol-Gemisch. Der Druck p, in dem
Gefäß über dem Flüssigkeitsspiegel ist gleich der
Summe des hydrostatischen Druckes der Säule /;,, die von den Auslaßenden der Kompcnsalionsröhre 10
und der Kapillare 6 bis zum Flüssigkeitsspiegel im Reaktionsgefäß reicht, und des über dem Flüssigkeitsspiegel
im Reaktionsgefäß herrschenden Druckes. Während des Füllens ist daher der Druck in der
Röhre 20 gleich der Summe von /;, und dem hydrostatischen Druck p., der Säule /;.„ die vom Auslaßende
der Röhre 18 bis zur Oberfläche der leitenden Flüssigkeit im Gefäß 13 reicht.
In dem Gefäß 13 sind zwei Elektroden A.. und A4
angebracht. Die Elektrode A., ragt in die Röhre 18 hinein. Ihr unteres Ende ist etwa 25 mm vom unteren
Ende der Röhre entfernt. Beim Füllen der Meßkammer 5 mit Flüssigkeit ist, während inertes Gas in die
Röhre 18 geleitet wird und von dort als Gasblascn in
die elektrisch leitende Flüssigkeit im Gefäß 13 eintritt, die leitende Verbindung zwischen den Elektroden
A., und A1 unterbrochen. Sobald die Meßkammer
gefüllt ist und das untere Ende der Röhre 7 durch die Flüssigkeit versperrt ist, kann das inerte Gas, das
dureii die Röhre 8 in die Meßkammer einströmt, nicht mehr durch die Röhre 7 entweichen. Dadurch
entwickelt sich in der Röhre 8 ein kleiner Überdruck, der in eine Zweigleitung 21 riiekschlägt, die von der
Röhre 8 in das "Cicfal.fi 1 führt. Das Gefäß 11 ist
ebenfalls teilweise mit einer elektrisch leitenden Flüssigkeit gefüllt. /.. B. mit der gleichen Flüssigkeit wie
das Gefäß 13. und mit zwei Elektroden A1 und A., ausgestaltet, von denen die Elektrode A1 in der Röhre
21 gehalten ist. Wenn der Überdruck in der Zweigleitung 21 den Spiegel der elektrisch leitenden Flüssigkeit
im Gefäß 11 herabdrückt, wird die elektrische
Verbindung zwischen den Elektroden A1 und A., unterbrochen,
sobald der Flüssigkeitsspiegel unter die Elektrode A1 sinkt.
Die Elektroden A1-A., und A1-A4 sind an einen Verstärker
angeschlossen, der an die Elektroden eine Spannung anlegt, beispielsweise eine Wechselspannung
von maximal 1 Volt. Diese Elektroden erzeugen elektrische Steuersignale zur Betätigung der SoIenoidvcnlilc,
des Zeitrelais, der Schalter und des Zeitanzeigers oder -Schreibers in folgender Weise:
Wenn die Meßkammer 5 mit der Flüssigkeit, deren
Viskosität gemessen werden soll, gefüllt ist und folglich der Einlaß der Röhre 7 durch die Flüssigkeit
blockiert ist und sich in der Röhre 8 und der Zweigleitung 21 ein leichter Überdruck entwickelt, der den
Spiegel der elektrisch leitenden Flüssigkeit im Gefäß Il so weit herabdrückt, daß der elektrische Kontakt
zwischen den Elektroden A1 und A2 unterbrochen
wird, schaltet der mit dem Solenoidventil 14 verbundene
elektrische Steuerkreis dieses Ventil von der Stellung, in der die Eintritte 1 und 2 verbunden sind
und daher Gas durch die Röhre 8 fließt, in eine Stellung um. in der der Eintritt 1 mit dem Eintritt 0 dieses
Ventils verbunden ist und das Gas folglich in die Umgebung entlüftet wird. Gleichzeitig wird das Solenoidventil
9 von der Stellung, in der die Eintritte 1 und 2 verbunden sind und also Gas aus der Röhre 7
entlüftet wird, in eine Stellung umgeschaltet, in der die Eintritte 0 und 1 des Ventils 9 in Verbindung
stehen, so daß Gas aus der Röhre 20 in die Röhre 7 gelangt. Oder anders ausgedrückt, die Gasströmung
durch die Meßzclle wird umgekehrt, und das aus der Röhre 7 ausströmende Gas beginnt die Flüssigkeit aus
der Meßkammer in die Kapillare 6 zu drücken.
Gleichzeitig wird der Zeitschreiber eingeschaltet, um die Zeitspanne zu registrieren, die für das Au?
pressen der Flüssigkeit aus der Meßkammer 5 benötigt wird. Ebenfalls gleichzeitig unterbricht ein
einstellbares Zeitrelais den elektrischen Kontakt zwischen den Elektroden A., und A4 für einige Sekunden.
Dies soll verhindern, daß diese beiden Elektroden dadurch in elektrischen Kontakt kommen, daß die
elektrisch leitende Flüssigkeit im Gefäß 13 in die
ίο Röhre 18 bis zur Höhe der Elektrode A-., steigt infolge
des plötzlichen, kurzzeitigen Druckabfalls in der Röhre 20, wenn diese durch Öffnen des Ventils 9
angeschlossen wird. An diesem Punkt wird die Meßzelle unter einem Gasdruck px -|- p2 durch die Kapil-
lare 6 entleert. Während dieser Zeitspanne entweicht
auch das Gas, das durch das Ventil 22 und das Rolamclcr 19 mit einer stündlichen Menge von 50 bis
100 Liter einströmt, durch die Röhre 18, das Gefäß 13, die Röhre 12 und die Kompensationsröhre 10 in
das Reaktionsgefäß 3. Folglich werden etwa im Reaktionsgeläß
aultretende Druckschwankungen während der Messung kompensiert.
In dem Moment, wo die Meßzelle 1 geleert ist, fällt der Gasdruck in der Röhre 7 von pt + p., auf
p,, was die Flüssigkeit im Gefäß 13 rasch in die
Röhre 18 steigen läßt, worauf der elektrische Kontakt zwischen den Elektroden A., und A4 wiederhergestellt
wird. Nun wiederholt sich der vorstehend beschriebene Zyklus, und gleichzeitig wird der Zeit-
schreiber abgeschaltet. Nach Wunsch kann mit Hilfe eines Zeitrelais ein veränderbares Intervall vorgesehen
werden, nach dem ein neuer Meßzyklus begonnen wird.
In dem abgewandelten AusführungSbeispiel der
F i g. 2 sind gleiche Bczugsziffern für gleiche Teile, die in einer äquivalenten Weise funktionieren, verwendet,
um Wiederholungen der Beschreibung zu vermeiden.
In dieser Vorrichtung sind jedoch die Schaltelemente
A1-A., und das Gefäß 11 durch einen auf eine Druckdifferenz ansprechenden Schalter 24 ersetzt und
die Schaltelemente A;.-A4 und das Gefäß 13 durch die
Kombination eines auf eine Druckdifferenz ansprechenden Schalters 25 und eines druckgeregelten
Reduzierventils 26. Der Schalter 25 und das Reduzierventil 26 funktionieren äquivalent zu den Elektroden
A..-A4 im Gefäß 13. Das Reduzierventil 26 liefert
einen Gasdruck p, + p., in die Röhre 20. wenn
der Gasdruck in der Röhre 12 px ist.
Sobald der Druck in der Röhre 20 von P1 + p.,
auf P1 abfällt, auf Grund der Tatsache, daß die Meßkammer
leer ist, ist das Ventil 26 nicht ir der Lage, den zusätzlichen Druck p., zu erzeugen, weil das Gas
durch die Kapillare 6 entweicht. Demzufolge schaltet
der auf eine Druckdifferenz ansprechende Schalter 25, der mit den Solenoidventilen 14 und 9 verbunden
ist, das Ventil 14 von der Stellung, in der die Eintritte 1 und 0 verbunden sind, in die Stellung um, in
der die Eintritte 1 und 2 verbunden sind, sowie das Ventil 9 von der Stellung, in der die Eintritte 0 und 1
verbunden sind, in die Stellung, in der die Eintritte ί und 2 verbunden sind. Als Folge davon erhöht das
Ventil 26 den Druck in der Röhre 20 wieder von p, auf P1 + p.r
Die auf eine Druckdifferenz ansprechenden Schalter 24 und 25 und das druckgeregelte Reduzierventil
26 sind im Handel erhältliche pneumatische Instrumente.
7 ** 8
In einer Variante des Ausführungsbeispieles der durch die Kapillare. Wenn der Flüssigkeitsspiegel in
Fig. 2 (nicht dargestellt) entfällt das druckgeregelte der Meßzelle Xa die Leitfähigkeitsmeßeinrichtung
Reduzierventil 26, und seine Funktion übernimmt die 24ο erreicht, erzeugt diese wieder einen elektrischen
Kompensationsröhre 10. Hierzu wird diese Röhre Impuls mit Verzögerung, der den Zeitschreiber stoppt
weit genug verlängert, um den in ihr herrschenden 5 und ein verstellbares Zeitrelais betätigt, um den neuen
hydrostatischen Druck um einen Betrag steigen zu Meßzyklus in Gang zu setzen,
lassen, der gleich der Säule Zi2 in F i g. 1 ist. Auch in dieser Ausführungsform können die Leit-
In diesem Beispiel sind die Röhren 20 und 12 mit- fähigkeitsmeßeinrichtungen 24a und 25α durch Ka-
einander verbunden, so daß während der Zeitspanne, pazitätsmeßeinrichtungen ersetzt werden, die in einer
in der die zu messende Flüssigkeit aus der Meßkam- io äquivalenten Weise arbeiten.
mer herausgepreßt wird, der Druck in den Röhren 20 Aus obiger Beschreibung geht hervor, daß das
und 12 der gleiche ist, nämlich P1 + p2. Sobald das hierin beschriebene Kapillarviskosimeter zur Ver-
Gas durch die Kapillare 6 entweichen kann, weil die wendung in Gefäßen für chemische und physikalische
Meßkammer leer ist, sinkt der Druck in der Röhre Prozesse geeignet ist und außerdem Reihenmessun-
20 auf p,, und als Folge davon betätigt der Schalter 15 gen möglich macht. Durch Messung der Zeit, die für
25 den Steuerkreis, um den nächsten Zyklus einzu- das Herauspressen eines konstanten Flüssigkeitsvo-
leitcn. lumens, bestimmt durch die Abmessungen der Meß-
In dem in Fig. 3 gezeigten Ausführungsbeispiel kammer, durch eine Kapillare bei einer eingestellten
sind die Schaltvorrichtungen für den Steuerkreis Druckdifferenz benötigt wird, kann man z. B. die
durch zwei Leitfähigkeitsmeßeinrichtungen 24a und 20 Schmelzviskosität eines Kunststoffes in Sekunden und
25 α ersetzt, die in der Meßzelle angeordnet sind. bei der im Reaktionsgefäß herrschenden Temperatur
Diese Meßeinrichtungen erzeugen auf Änderungen bestimmen. Die Schmelzviskosität ist die Viskosität
der Leitfähigkeit von Null auf einen meßbaren Wert des flüssigen Reaktionsproduktes bei der während
hin elektrische Steuerimpulse. Das inerte Gas wird der Polymerisations- oder Kondensationsreaktion
unter einem vorgegebenen Druck mit Hilfe eines 25 herrschenden erhöhten Temperatur.
Mcßvcntils 16 eingeleitet. Wenn die Vorrichtung Durch Eichen des Kapillarviskosimeters bei veraußer Betrieb ist, sind die Eintritte 0 und 1 des Sole- schiedenen Temperaturen mit Flüssigkeiten bekannnoidventils 14 offen, so daß das Gas durch die Kapil- ter Viskosität ist es auch möglich, die Viskosität in lare 6 in die im Reaktionsgefäß befindliche Flüssig- Poise auszudrücken. In der Regel ist es jedoch für keit entweicht. Wenn die Vorrichtung in Gang gesetzt 30 die Steuerung eines Prozesses weniger wichtig, die wird, werden die Eintritte 1 und 2 des Ventils 14 in absolute Viskosität zu kennen, als eine rasche und Verbindung gebracht, worauf die Meßzelle unter dem genaue vergleichende Information zu erhalten, z. B. Einfluß der hydrostatischen Druckdifferenz zwischen mit Hilfe der Zeitmessung, um so mehr, als eine den Auslassen der Kapillare 6 und der Leitung 10α Messung der dynamischen oder kinematischen Visgefüllt wird. Wenn die Flüssigkeit die Leitfähigkeits- 35 kosität von Nicht-Newton-Flüssigkeiten nicht als meßeinrichtung24fl erreicht, erzeugt diese einen elek- adäquat für die Definition des gesamten Fließcharaktrischen Steuerimpuls, der den Zeitschreiber einschal- ters angesehen werden kanntet. Wenn der Flüssigkeitsspiegel in der Meßzelle 1 α Eine Bedingung für die praktische Verwendung die Leitfähigkeitsmeßeinrichtung 25« erreicht, er- der Vorrichtung in der Darstellung von Kunststoffen, zeugt diese einen elektrischen Steuerimpuls, der den 40 wo die Schmelzviskosität an Stelle der Viskosität der Zeitschreiber stoppt und das Ventil 14 betätigt, um Lösung gemessen wird, ist das Vorhandensein einer die Eintritte 1 und 0 in Verbindung zu setzen. Als engen Beziehung zwischen den beiden Formen. Wie Folge davon wird die Mcßzelle unter dem Einfluß bereits dargelegt, muß das Endprodukt in der Regel des Gasdruckes entleert. Sobald der Flüssigkeits- einen Viskositätsbereich zeigen, der meist als die spiegel die Leitfähigkeitsmeßeinrichtung 24a pas- 45 Viskosität einer Lösung des Produktes bei niedriger siert. wird das Ventil 14 derart betätigt, daß wieder Temperatur angegeben ist. Es hat sich herausgestellt, die Eintritte 1 und 2 miteinander verbunden werden. daß bei jeder getesteten Kunststoffart die Schmelz-In diesem Moment beginnt ein neuer Meßzyklus. viskosität entscheidend für die Viskosität der Lösung
Mcßvcntils 16 eingeleitet. Wenn die Vorrichtung Durch Eichen des Kapillarviskosimeters bei veraußer Betrieb ist, sind die Eintritte 0 und 1 des Sole- schiedenen Temperaturen mit Flüssigkeiten bekannnoidventils 14 offen, so daß das Gas durch die Kapil- ter Viskosität ist es auch möglich, die Viskosität in lare 6 in die im Reaktionsgefäß befindliche Flüssig- Poise auszudrücken. In der Regel ist es jedoch für keit entweicht. Wenn die Vorrichtung in Gang gesetzt 30 die Steuerung eines Prozesses weniger wichtig, die wird, werden die Eintritte 1 und 2 des Ventils 14 in absolute Viskosität zu kennen, als eine rasche und Verbindung gebracht, worauf die Meßzelle unter dem genaue vergleichende Information zu erhalten, z. B. Einfluß der hydrostatischen Druckdifferenz zwischen mit Hilfe der Zeitmessung, um so mehr, als eine den Auslassen der Kapillare 6 und der Leitung 10α Messung der dynamischen oder kinematischen Visgefüllt wird. Wenn die Flüssigkeit die Leitfähigkeits- 35 kosität von Nicht-Newton-Flüssigkeiten nicht als meßeinrichtung24fl erreicht, erzeugt diese einen elek- adäquat für die Definition des gesamten Fließcharaktrischen Steuerimpuls, der den Zeitschreiber einschal- ters angesehen werden kanntet. Wenn der Flüssigkeitsspiegel in der Meßzelle 1 α Eine Bedingung für die praktische Verwendung die Leitfähigkeitsmeßeinrichtung 25« erreicht, er- der Vorrichtung in der Darstellung von Kunststoffen, zeugt diese einen elektrischen Steuerimpuls, der den 40 wo die Schmelzviskosität an Stelle der Viskosität der Zeitschreiber stoppt und das Ventil 14 betätigt, um Lösung gemessen wird, ist das Vorhandensein einer die Eintritte 1 und 0 in Verbindung zu setzen. Als engen Beziehung zwischen den beiden Formen. Wie Folge davon wird die Mcßzelle unter dem Einfluß bereits dargelegt, muß das Endprodukt in der Regel des Gasdruckes entleert. Sobald der Flüssigkeits- einen Viskositätsbereich zeigen, der meist als die spiegel die Leitfähigkeitsmeßeinrichtung 24a pas- 45 Viskosität einer Lösung des Produktes bei niedriger siert. wird das Ventil 14 derart betätigt, daß wieder Temperatur angegeben ist. Es hat sich herausgestellt, die Eintritte 1 und 2 miteinander verbunden werden. daß bei jeder getesteten Kunststoffart die Schmelz-In diesem Moment beginnt ein neuer Meßzyklus. viskosität entscheidend für die Viskosität der Lösung
F i g. 4 zeigt noch eine andere Ausführungsform ist, wie aus den unten beschriebenen Versuchen er-
di-r erfindungsgemäßen Vorrichtung. Auch hier wer- 50 hellt.
den elektrische Impulse durch die Änderung der Während der Darstellung einer Anzahl von Alkyd-Lcitfähigkeit
von Null auf einen meßbaren Wert, harzen und Polyester-Kunststoffen von unterschied-
und umgekehrt, produziert. Das inerte Gas wird un- licher Zusammensetzung und Kondensationstemperatcr
einem vorgegebenen Druck über ein Reduzier- tür wurden aus dem Reaktionsgefäß Kunststoffproben
ventil 16 eingeleitet. Wenn die Vorrichtung außer 55 entnommen. Diese Kunststoffproben mit wachsender
Betrieb ist. sind die Eintritte 1 und 2 des Solenoid- Viskosität wurden in einem Lösungsmittel auf eine
vcntils 14 offen, so daß das Gas durch die Kapillare 6 bestimmte Konzentration verdünnt. Die Viskosität
in die im Reaktionsgefäß befindliche Flüssigkeit ent- dieser Kunststofflösungen wurde mit einem sogeweicht.
Wenn die Vorrichtung eingeschaltet wird, nannten Blasenviskosimeter nach dem Prinzip von
werden die Eintritte 0 und 1 in Verbindung gebracht, 60 Gardner-Holdt bei 20° C durch Vergleich beworauf
sich die Meßzelle füllt. Wenn die Flüssigkeit stimmt. Zum Zeitpunkt der Probenentnahme wurde
dicLcitfähigkeitsmeßeinrichtung25a erreicht, erzeugt die Schmelzviskosität des Kunststoffes im Reservoir
diese einen elektrischen Impuls, der das Ventil 14 mit dem erfindungsgemäßen Kapillarviskosimeter bebetätigt.
Dies hat zur Folge, daß die Eintritte 1 und 2 stimmt und in Sekunden der Ausflußzeit ausgedrückt,
miteinander verbunden werden und der Zeitschreiber 65 Die Ergebnisse der Alkydharze, des Polyesterkunstin
Gang gesetzt wird. Darauf preßt der Gasdruck in stoffes und des Phenolharz-modifizierten Kunststoffdcr
Mcßzelle, die mit der Kompensationsröhre in esters der Tabelle sind in Fig. 5 graphisch aufge-Vcrbindung
steht, die Flüssigkeit aus der Meßzelle zeichnet.
Nr.
Kunslstoffart
Lösungs | Konzen | |
Konden- | mittel | tralion des |
sations- | Kunststoffs | |
temperatur | im Lösungs | |
Testbenzin | mittel | |
(0C) | Testbenzin | C/o) |
230 | Xylol | 50 |
230 | Testbenzin | 50 |
230 | Testbenzin | 50 |
240 | Xylol | 50 |
240 | Xyloi + | 50 |
225 | Butanol | 60 |
210 | Toluol | 50 |
270 | 55 | |
1
2
3
4
5
2
3
4
5
Mittelöliges Leinöl-Alkydharz
Mittelöliges Sojabohnenöl-Alkydharz
Kurzöliges Öl-Alkydharz
Langöliges Sojaöl-Alkydharz
Langöliges Öl-Alkydharz auf Sonnen
blumenfettsäurenbasis
Kurzöliges Alkydharz
Polyester
Phenolharz-mod. Kunststoffester
Der fast gerade Verlauf der Kurven zeigt deutlich, daß eine enge Beziehung zwischen der Schmelzviskosität
und der Lösungsviskosität während des Kondensationsprozesses besteht, in dessen Ablauf die
Molekülgröße zunimmt.
Um die Reproduzierbarkeit verschiedener Kunststofftypen
zu untersuchen, wurden einige Chargen des gleichen Alkydharzes hergestellt, und die Beziehung
zwischen der zuletzt gemessenen Schmelzviskosität bei der Endtemperatur des Kondensationsprozesses
und der Lösungsviskosität des Endproduktes bei 20° C wurde bestimmt. Die Resultate dieser Tests
sind in den Fig. 6 bis 11 aufgezeichnet. Jeder Punkt
in einer Figur entspricht dem gemessenen Viskositätswert des Endproduktes. Auch in diesen Figuren
fällt der gerade Kurvenverlauf auf, der auf eine enge Beziehung zwischen der zuletzt bestimmten Schmelzviskosität
und der Lösungsviskosität ein und desselben Kunststofftyps hindeutet. Die F i g. 6, 7, 8 und 9
zeigen auch die gute Reproduzierbarkeit; eine fast gleiche Schmelzviskosität der Endprodukte ein und
desselben Kunststofftyps gibt praktisch die gleiche Lösungsviskosität.
Neben der Darstellung der oben aufgezählten Kunststoffe kann die Erfindung auch für die Gewinnung
anderer Produkte angewendet werden, beispielsweise Phenolharze, Kunststoffe auf Polyamid-, PoIyvinyl-.Polyester-Polyurethan-undAkrylharzbasisusw.
Allgemein kann die Erfindung außer bei den aufao gezählten Beispielen überall da verwendet werden,
wo es wichtig ist, die Viskosität während der Darstellung von Zwischen- und Endprodukten unmittelbar
in einem Reaktions-, Verdünnungs- oder Eindampfgefäß zu messen.
Eine wichtige Voraussetzung für genaue und reproduzierbare Messungen der Viskosität in Reak
tionsgefäßen mit den sogenannten Kapillarviskosimetern sind: 1. eine sorgfältige Kontrolle der Temperatur
der im Reaktionsgefäß befindlichen Flüssig
keit, da der Einfluß der Temperatur der zu messenden
Flüssigkeit auf die Schmelzviskosilät bell acht-Hch
ist, weshalb die Abweichung maximal i 1 -*1 (
belragen darf; 2. muß die Flüssigkeitsmenge in de; Meßzelle bei jeder Messung konstant sein; 3. mui:
die Druckdifferenz, unter der die Meßzelle gei'iil;'
oder entleert wird, für jede Messung gleich sein de
hydrostatische Druck der Flüssigkeitssäule, vom Vn terende der Kapillare bis zum Flüssigkeitsspiegel ge
rechnet, und der Druck über der Flüssigkeitsuix1
fläche im Reaktionsgefäß sind in dem GesamUii'K.'
enthalten, mit dem die Meßzelle entleert oder g-~;üli
wird; 4. müssen die Abmessungen der Meßzelle tiί·.
Kapillare und der Druck so gewählt werden, dat.- di.
Strömung in eier Kapillare während des Leerens hL·
Füllens der Meßzclie laminar bleibt; 5. muß ·}':·■
Meßergebnis in irgendeiner Weise sichtbar gem.-el
werden, etwa mil HiUe ^nes Zeitschreibers und, "de·
der Aufzeichnung au1, ier Registriervorrichtung.
Hierzu 3 Blatt Zeichnuaqen
Claims (1)
- Patentansprüche:. 1. Gerät zur Messung der Viskosität einer sich in einem Reaktionsgefäß befindlichen Flüssigkeit, 3 das eine im Reaktionsgefäß angebrachte, eine Meßkammer und eine Kapillare aufweisende Meßzelle, eine Gaszufuhr, ein mit der Meßzellc verbundenes Leitungssystem zum Füllen und Entleeren der Meßzclle und eine Zeitmeßvorrichtung 10 zur Messung der Durchflußzeit eines gegebenen Fliissigkeitsvolumens durch die Kapillare enthält, dadurch gekennzeichnet, daß eine Druckkompensationsleitung (10) im Reaktions-sationslci.ung(IOfl) unterhalb des unteren Ende der Kapillare (6) mündet und daß die Mittel zu Verbindung der dritten Leitung mit der Druck kompensationsleitung ein Dreiwegeventil (14) auf weisen, das mit der dritten Leitung, der Druck kompensationsleitung und dem Gasraum im Ge faß oberhalb der Flüssigkeit verbunden ist, um daß die Gaszufuhr (16) mit der Druckkompen sationsleitung verbunden ist.
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